材料现代分析方法复习题

TEM 部分：

1. 光学显微镜的分辨本领一般为所用光源波长的一半；而在透射电镜中当加速电压为100kV 时，电子波长为0.037埃，但其分辨本领却只能达到几个埃，这是为什么？

2. 什么是倒易矢量？倒易矢量的基本性质是什么？一个晶带的倒易图象是什么？试用倒易矢量的基本性质和晶带定律绘出体心立方点阵(211)*倒易面、面心立方点阵(311)*倒易面。

3. 为什么说单晶体的电子衍射花样是一个零层倒易平面的放大投影？

4. 面心立方晶体单晶电子衍射花样如图所示，测得：

R1=10.0mm; R2=16.3mm; R3=19.2mm 夹角关系见图。求：

（1）先用R 2比法标定所有衍射斑点

指数，并求出晶带轴指数[uvw]；

（2）若L λ=20.0mm ??，求此晶体的点阵参数a=?

5. α-Fe 单晶（体心立方，点阵常数a=2.86?）的选区电子衍射花样如图所示。已测得A 、B 、C 三个衍射斑点距透射斑点O 的距离为：

R A =10.0mm, R B =24.5mm, R C =26.5mm ， ∠AOB ＝90?。试求：

(1) 标定图中所有斑点的指数； (2) 求出晶带轴指数[uvw]； (3) 计算相机常数L λ=?

6. NaCl 晶体为立方晶系，试推导其结构因子F HKL ，并说明NaCl 晶体属于何种点阵类型。已知NaCl 晶体晶胞中离子的位置如下：

4个Na 离子分别位于：0,0,0；1/2,1/2,0；1/2,0,1/2；0,1/2,1/2

R 2

7. 在透射电镜中如何实现高放大倍数？如何实现微区形貌和微区结构的对应分析的（从成像到衍射方式的转换）？

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。

9. TEM衍衬像中，何谓等倾消光条纹和等厚消光条纹？倾斜晶界条纹是如何形成的？

10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？

11. 什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？

12. TEM衍衬像中位错不可见性判据是什么？试写出使面心立方金属中柏氏矢量为b=[101]/2的螺形位错可见和不可见的操作矢量g。

13. 金属块体制成TEM薄膜样品的一般步骤是什么？无机非金属块体TEM样品制备又有何不同？

14. 在Fe-C-Al三元合金中生成Fe3CAl化合物，其晶胞中原子占位如下：Al位于(0,0,0)，Fe 位于(1/2, 1/2, 0)，(1/2, 0, 1/2)，(0, 1/2, 1/2)，C位于(1/2, 1/2, 1/2)。三种元素对电子的原子散射因子如下图所示。

(1) 写出结构因子F HKL的表达式

（用原子散射因子f Al, f Fe, f C表达）；

（2）计算电子衍射花样中，相对衍射强

度I001/I002, I011/I002的比值（以结构

因子平方作为各衍射斑点的相对强

度）。

15. 某化合物为伪立方结构，晶胞参数a=3.997?，b=4.062?，晶胞中八个顶点和上下底面面心为Ti原子所占据，四个侧面面心为Al原子所占据。请

(1) 写出此晶体的化学组成；

(2) 计算该晶体的结构振幅|F|=?

(3) 示意画出[001]和[100] 晶带电子衍射谱（用大、小点示意强衍射斑和弱衍射斑）。

16. 图为金属间化合物Al 3Sc 的单晶衍射花样，单元格子呈正方形。已知该化合物的结构为L12型，立方晶系，晶胞结构如图所示。请回答：（1）透射班为O ，标定衍射斑A, B, C, D 的指数；（2）求出晶带轴指数；

（3）为什么衍射斑点C 的强度较弱？（用结构

因子加以说明）

17. 图为面心立方金属中螺位错的明场像。（a ）像工作晶面g=111，（b ）像工作晶面g=020。已知螺位错的柏氏矢量是型，请问（a ）（b ）图中出现的两方向位错柏氏矢量可能分别是多少？ (b)

(a)

(b)

g=020

?1=b

2=b ?

1=b

XRD部分：

1. 某立方晶系化合物，晶胞参数a=4.00?，晶胞中顶点位置为Ti4+所占据，体心位置为Sr2+所占据，所有棱心位置为O2-占据。（15分）

（1）用分数坐标表示诸离子在晶胞中的位置；

（2）写出此晶体的化学组成；

（3）计算该晶体的结构振幅|F|=?

（4）该晶体的前三条衍射线的d值分别是多少？

2. 用Cu-Kα辐射（波长λ＝1.54?）照射某粉末样品（体心立方点阵，a=

3.52?），试计算最多能获得几个衍射峰，并写出相应的晶面指数。并用Ewald图解法表示出最低衍射角和最高衍射角的衍射线方向。

3. 请说出在x-射线衍射花样中都有哪些可供采集利用的信息，并指出各种信息可解决晶体材料中什么样的结构问题？

4. 什么是物相分析？物相定性分析的基本依据与步骤如何？

5. 简述利用x-射线衍射测定点阵参数、晶块尺寸、晶格畸变的方法和主要步骤。

6. 什么是Rietveld全谱拟合结构精修？该方法修能解决材料中哪些结构问题？

7. 已知氧化亚铁FeO为氯化钠型结构，由于Fe+3价离子的存在，晶体中生成铁离子空位从而

构成非整比的化合物Fe x O(x<1)。用x射线（MoKα，λ＝0.07107nm）测得某一氧化铁样品200衍射面的衍射角θ＝9.56?。试计算：

（1）Fe x O的晶格参数；

（2）最高衍射角的衍射面指数；

（3）若测得样品的密度为5.71g/cm3，则x＝？

（4）晶体中Fe+2和Fe+3的百分含量。

【提示：晶胞中包含Z个形式分子，则Z=602.2×V?ρ/M

V为晶胞体积（nm3）；

ρ为样品密度（g/cm3）；

M为一个形式分子的摩尔质量（Fe的原子量为55.85，O的原子量为16）】

8. 请阅读下列实验过程和实验结果，利用你所掌握的x-射线衍射知识，写出实验者能从该实验中获得样品的哪些信息？若想进一步了解合金结构信息，你将如何做？

Fig.2. XRD patterns of Mg83Ni17

(a) and Mg83Ni9.5Y7.5 (b) alloys after different heat treatments.

晶体取向和织构部分：

1. 晶体取向的数字表达方式有哪些？图形表达方式又有哪些？

2. 何谓标准投影图、极图、反极图？如何分析一张极图？

3. 什么是织构，一般如何表达？

4. 下图挤压铝棒挤压轴方向的反极图，请分析它的织构类型。

5. 上图是CuZn合金经95%冷轧后的{111}极图，已筛选出三张可能的标准投影图，请尝试分析出织构组分。

6. 丝织构如何测量比较方便？只采用用反射法能测量板材的全极图吗？为什么？

7. XRD法测织构，取向分布函数(ODF)四如何获得的？

8. 简述EBSD的取向成像原理，EBSD一般能做哪些分析？

9. SEM+EBSD技术是如何实现多晶样品中晶粒取向测量的？取向图中的取向差、晶界以及晶

10. 试比较x-射线衍射测量法和EBSD 技术在材料织构测试研究中各自的利弊。

11. 右图为ODF 函数的?2=45?截面图，很多重要取向在此截面上请分别读出图中8个小图形符号位置的欧拉角，并计算对应的取向指数{hkl} 各是多少？

12. 左下图为高纯镍冷轧95%的织构板材的ODF 测试结果，请参考右下图确定出此冷轧板的织构组分。 {001}<100>

? {011}<100> {124}<211> ① {011}<211> {001}<110> ? {112}<111>

成分分析部分：

1. .简述下列符号之意义。

（1）Ni的λK吸收限；

（2）Ti3p1/2和3p2/3光电子；

（3）Ni的LMM俄歇电子；

（4）Cu的Kα和Kβ射线；

（5）M4能级。

2. 画出Ni原子的能级示意图来说明下列术语的意义：

（1）特征x射线Kα和Kβ；

（2）吸收限λK；

（3）LMM俄歇电子；

（4）Ag3d3/2和3d5/3光电子。

3. 已知Ni原子的电子组态为1s22s22p63s23p63d84s2，试绘出其各电子能级的示意图。在XPS 谱图上，Ni原子2p亚壳层会出现几个峰？为什么？哪个峰更强一些？

4. 简述特征x射线产生机理，利用特征x射线进行元素分析的定性、定量依据是什么？采用能谱法（EDS）和波谱法（WDS）展谱各有何优缺点？

5. 简述XPS测试原理及其主要用途。

6. 何谓化学位移？请举例说明化学位移在固体表面元素分析中的重要意义。

7. 对比说明荧光x射线光谱、电子探针（EDS、WDS）、XPS成分分析各自的原理，它们主要用于何种测试目的？

8. 下图为标样Ag的x-射线光电子能谱（XPS），谱中Ag的3d和3p为什么出现双峰？图2为一个铝片的XPS测试结果，谱中铝的2p和2s也出现了双（伴）峰（如箭头指示），如何解释？

方案设计部分：

一、试为下述分析工作选择你认为恰当的一种或几种分析方法：

（1）测定α-Fe固溶体的晶格常数；

（2）合金钢中的位错和层错分析；

（3）测定第二相与基体之间的晶体学取向关系；

（4）推断某化合物（分子式为C9H15O2N）的结构式；

（5）尺度小于1μm的第二相物相鉴定；

（6）区别FeO、Fe2O3和Fe3O4；

（7）水泥孰料成分分析；

（8）钢轴承破断断裂原因分析；

（9）合金钢晶界上微量元素分布或偏聚的分析；

（10）淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定，

（11）工件断口失效分析；

（12）钢刀表面铁锈分析；

（13）过渡金属化合物的磁结构测定。

二、简述一种你在本学期课程中学到的测试分析技术的原理、实验方法及简单应用（最好能结合你要研究的课题）

三、根据你要研究的课题（或者你了解的课题），结合本学期课程中学到的测试分析方法设计出你的实验方案，讲明测试的目的、简单测试原理以及实验结果的预判等。