大孔吸附树脂研究进展
大孔吸附树脂研究进展
王跃生*,王 洋
(中国中医科学院中药研究所,北京100700)
[摘要] 通过查阅国内外文献,对大孔吸附树脂物理参数研究、化学参数研究及其国内外生产、应用情况等进行了归纳总结。物理参数研究部分主要包括孔结构参数测定方法的综述,化学参数研究部分主要包括有机残留物的测定方法综述,应用研究部分主要对其在药物分离纯化方面进行了总结。大孔吸附树脂在中药化学成分的研究、新药研制及生产方面,突显出其分离纯化效能的优越性,在药学领域具有极其广泛的应用前景,但国产大孔吸附树脂品种性能及应用研究尚存在一些不足,制定大孔吸附树脂质量标准及其在中药制药中的应用技术规范,使其研究和生产应用达到规范化十分必要。
[关键词] 大孔吸附树脂;物理参数;化学参数;应用
[中图分类号]TQ 325 [文献标识码]A [文章编号]1001-5302(2006)12-0961-05
[收稿日期] 2005-03-10
[基金项目] 科技部社会公益研究专项资金项目(2001DIB00162)
[通讯作者] *
王跃生,Tel:(010)64030267,E -mail:wyl w915@
https://www.360docs.net/doc/b34427087.html,
大孔吸附树脂是一种不含交换基团,具有大孔结构的高分子吸附剂,其本身由于范德华力或氢键的作用具有吸附性;又因其具有网状结构和很高的比表面积而有筛选性能。根据其骨架材料的不同可分为极性、中性和非极性3种类型。1 大孔吸附树脂物理参数表征[1]111 比表面积的测定
比表面积是大孔吸附树脂性能的重要指标,在应用上有重要意义,从理论上讲,在孔径适宜的情况下,对具有相同孔隙率的树脂,其吸附量随比表面积的增大而增大
[2]
。由于有
机键的运动与所处条件有关,所以除了高交联刚性骨架外,数据都与预处理及具体条件方法等有关且差别很大。11111 经典BET 法
[3]
该法以气体吸附为基础,根据吸附
量和被吸附分子体积来计算吸附剂的表面积,需要在真空(0113@104~0113@106kPa)或低温(氮、氦等沸点-195~-190e )下进行吸附,计算各种平衡点的吸附量,利用BE T 直线方程作图,推算比表面积。该法精度较好,但需要在较高真空或低温下进行吸附,需要用大量的汞,而且装置结构复杂,测试速度比较慢,不宜进行大量样品的日常测试。11112 简化BE T 法
[4]
简化BET 法是一种简单、经济的容
量氮吸附法,其采用的简化BET 装置克服了经典BET 装置的不足,实验中仅采用单一氮气源,操作简单、快速,可用于测定几百至1m 2
#g
-1
以下比表面积的树脂,具有较好的重复性
和精密度,可测定低于1m 2
#g
-1
比表面积的样品,这是经典
法难于实现的。
11113 压汞法 该法是在溶胀下对于比表面的测定方法,可以得到某一半径以上或某一半径区间的比表面[3]。郭贤权等[5]采用Autopore ò9200型压汞仪对5个样品进行孔结构测定分析,结果表明压汞法测得的比表面积远大于氮吸附法测得的结果,其偏差达几十倍,因而不能反映孔的内表面积,主要是因为压汞法假定大孔吸附树脂的孔结构为/无模型0孔型,而实际大孔树脂属于异形孔所致,但该法测得的数据较有规律,可作为趋向性参考价值。
11114 连续流动吸附色谱法 与传统的BE T 法相比,该法不需高真空系统,自动得到持久保存的记录,快速而简便,但准确度较之差[6]。国内常用的仪器有大连仪表二厂的BC-1型和北京分析仪器厂的ST-03型比表面积测定仪等[3]。112 孔容的测定
11211 比重瓶法 大孔树脂的孔容主要是通过比重瓶法测定骨架密度和表观密度,根据公式:孔容=1/表观密度-1/骨架密度计算。骨架密度常选能渗入大孔树脂孔道而不会引起骨架溶胀的溶液,如正庚烷进行测定,此法测得的数据重复性较好。表观密度常用汞特制的比重瓶测定,此法由于压力和充汞时不易控制准确,测得的数据重复性较差。郭贤权等[7]采用Quantachrome 扫描孔率计充汞技术测定2种大孔树脂的表观密度,并与比重瓶法测定结果比较,结果表明充汞法测得的数据重复性很好,且操作简便快捷,具有普遍使用的价值。
11212 压汞法 该法是通过测定压力与孔体积的关系曲线求得大孔和微孔的孔体积,测定时需要注意压汞时高压会引起树脂骨架变形而引起误差,这些误差主要出现在微孔区[8]。使用的仪器有压汞议和扫描孔率计等,压汞仪不能测定孔径小于20@10-4L m 的孔容,美国的Quantachrome 扫描
#
961#
孔率计可测定18@10-4L m以上的孔容[3]。
此外测定孔容的方法还有吸附增重法、毛细管凝聚法、堆积容积法、核磁共振法等[3]。
113平均孔径的测定[9]
11311压汞法本法通过测定孔体积的微分和积分曲线来计算平均孔径。微分曲线的极大值为平均孔径;由于压力319@104kPa以上时,树脂骨架被压缩,使积分曲线后部偏高,常取积分曲线孔体积一半处对应的孔径值为平均孔径[3]。用此法测定平均孔径应注意高压引起树脂骨架变形而产生的误差。使用的仪器主要有Autopore压汞仪和Quan-tachrome扫描孔率计等。
11312X射线小角度散射法大孔吸附树脂内部骨架和孔腔两相之间电子密度的差别很明显,散射角度不同,所以测出不同散射角度的散射强度即可得到孔半径。裴光文等[10]利用Dmax-3A型射线衍射仪及Kratky小角散射装置等对干态及溶胀态样品进行了测定,结果表明该法可测定平均孔径范围在一至数百纳米。
此外测定平均孔径的方法还有电子显微镜法、换算法、简便吸附法等[3]。
114孔径分布的测定
11411压汞法孔径分布的测定以压汞法最为常用。本法是利用压汞仪或扫描孔率计压汞测得孔径分布曲线,但有时由于压力太大而造成树脂骨架变形,使测定的微孔部分体积都偏大,需进行校正扣除才能得到真正的孔径分布曲线[8]。汞接触角对大孔树脂的孔径分布影响也较大,由180b取代140b,平均孔径增大近2倍,一般选择140b~180b为宜[5]。11412X射线小角度散射法本法可测定尺寸位于1至数百纳米的大孔树脂的平均孔径及分布[3]。11413毛细管凝聚法[3]本法测定的过程繁琐,只能测定013~20nm的孔径分布,使用的仪器有容量法BE T及气相色谱仪S T-03等。
2大孔吸附树脂化学参数测定
对于不挥发性有机残留物的检查美联邦条例第170~199部分3卷21条(1998年修订),以洗脱液中有机残留物总量(重量法)为指标,进行限量检查。具体方法为用蒸馏水、95%乙醇、5%醋酸以350~400m L#h-1的流速依次洗脱处理,弃去1L 初洗液,收集2L续洗液,挥干,于105e干燥至恒重,称定质量(浸出物重),在于850e灼烧至完全灰化且恒重后,称定质量(灰分质量),此后2次质量之差即为有机物残留量。
凌宁生等[11]利用气相色谱法以二乙烯苯含量为指标,从动、静2种状态出发,用乙醇、酸、碱处理D-101大孔吸附树脂至无残留物检出为止。许兴臣等[12]以苯乙烯、二乙烯苯为指标,用气相色谱法测定WLD-ó型大孔吸附树脂中残留物,结果未处理WLD-ó型大孔树脂中苯乙烯含量为315@ 10-6g#g-1,预处理后的各树脂样品中均检测不到苯乙烯和二乙烯苯。日本三菱化成公司以甲醇、异丙醇为溶剂对HP20和SP700型树脂进行提取,并以GC法测定了提取液中树脂残留物含量。
3国外大孔吸附树脂的生产、应用概况
311生产现状
美国的Kunin教授发明了大孔网状聚合物吸附,并于1966年研制成功了第一个大网格吸附剂,此后大孔吸附树脂材料成为一个崭新的技术领域,受到欧美及日本等国的高度重视,研制开发了一批类型不同的、性能良好的吸附树脂,并形成了商品供应。目前,美、英、法、德及日本等国均有专业公司研究生产,其产品性能见表1,2。
表1美国Rohm-Hass公司产品性能表
牌号树脂结构极性骨架密度
/g#mL-1
比表面积
/m2#g-1
孔径
/nm
孔度
/%
交联剂
AmberliteXAD-1苯乙烯非极性 1.071002037二乙烯苯
AmberliteXAD-2苯乙烯非极性 1.07330942二乙烯苯
AmberliteXAD-3苯乙烯非极性526 4.4二乙烯苯
AmberliteXAD-4苯乙烯非极性 1.08750551二乙烯苯
AmberliteXAD-5苯乙烯非极性415 6.8
AmberliteXAD-6丙烯酸酯中级性498 6.3双(A-甲基丙烯酸)乙二醇酯AmberliteXAD-7A-甲基丙烯酸酯中级性 1.24450855双(A-甲基丙烯酸)乙二醇酯AmberliteXAD-8A-甲基丙烯酸酯中级性 1.231402552双(A-甲基丙烯酸)乙二醇酯AmberliteXAD-9亚砜强极性 1.26250845
AmberliteXAD-10丙烯酰胺强极性6935.2
AmberliteXAD-11氧化氮类 1.181702141
AmberliteXAD-12氧化氮类 1.172513045
312标准情况
日本生产有/药用标准0的、性能良好的树脂产品,由于其使用的大孔吸附树脂质量标准严格,树脂性能稳定,分离纯化效能高,寿命长。在美国,目前尚未检索到关于大孔吸附树脂的规格标准,但FDA有关于离子交换树脂的标准要求,即提取剂中二乙烯苯的含量小于50L g#L-1。
4国内大孔吸附树脂的研究、生产、应用概况
411树脂生产情况
# 962 #
表2日本三菱化成产品性能表
牌号粒度分布有效直径
/mm
比表面积
/m2#g-1
微孔容积
/mL#g-1
最频度半径
/nm
Cephalos-porin C
吸附容量
Diai on HP-10400
Diai on HP-20600
Diai on HP-30500~600
Diai on HP-40600~700
Diai on HP-50400~500
Sepabeads SP850\90%(\250L m)\0.251000 1.2 3.885 Sepabeads SP825\90%(\250L m)\0.251000 1.4 5.776 Sepabeads SP70800 1.6760 Sepabeads SP7001200 2.3976 Diai on HP21\90%(\250L m)\0.25570 1.1818 Sepabeads SP207\90%(\250L m)\0.25630 1.310.5119 Diai on HP2MG\90%(\300L m)\0.35470 1.217<10注:Diai on HP2MG为中级性外,其余均为非极性;Diaion HP2MG结构为异丁烯,其余均为苯乙烯
我国对大孔吸附树脂的研究,从20世纪70年代由天津南开大学何丙林教授开始,相继北京、上海、四川的科研单位,如中国科学院化学研究所、上海医工院、四川晨光化工研究院等在国内研制并开发了各类产品,分别由天津南开大学化工厂、上海金山树脂厂、华东理工大学华震公司、华北制药厂树脂分厂等推出了各种类型的大孔吸附树脂系列产品,其产品性能见表3~7。
表3天津试剂二厂产品性能表
牌号树脂结构极性比表面积/m2#g-1 GDX-104苯乙烯非极性590
GDX-401乙烯,吡啶强极性370
GDX-501含氮极性化合物极性80
GDX-601有强极性基团强极性90
注:交联剂均为二乙烯苯
表4天津农药股份有限公司树脂分公司产品性能表
牌号粒度/mm吸附量/mg(酚)#g(干基)-1 D-1010.9~0.28\30
D-101-?0.9~0.355\45
DA-2010.9~0.28\45
注:DA-201为弱极性,其余为非极性;外观均为白色或微黄色球状;含水量均为65%~75%
表5上海医药工业研究院SIP系列性能表牌号
含水量
/%
比表面积
/m2#g-1
孔体积
/mL#g-1
平均孔径
/nm SIP-110060450~550 1.2~1.39
SIP-120066500~600 1.5~2.012
SIP-130050550~5800.85~0.926
SIP-140060600~650 1.0~1.117
注:均为非极性
表6南开化工产品性能表
牌号极性含水量
/%
密度/g#mL-1
湿真密度湿视密度
比表面积
/m2#g-1
密度/g#mL-1
表观密度骨架密度
平均孔径
/nm
孔隙率
/%
孔容
/mL#g-1
H103非极性45~50 1.05~1.070.70~0.751000~11000.53~0.57 1.20~1.248.5~9.555~59 1.08~1.12 H107非极性45~50 1.05~1.070.80~0.851000~13000.48~0.52 1.35~1.39 4.162~66 1.25~1.29 X-5非极性45~60 1.03~1.070.65~0.70500~6000.44~0.48 1.03~1.0729~3050~60 1.20~1.24 AB-8弱极性60~70 1.05~1.09480~520 1.13~1.1713~1442~460.73~0.77 NKA-ò极性50~66160~20014.5~15.50.62~0.66 NKA-9极性250~29015.5~16.546~50
表7沧州宝恩化工有限公司产品性能表
牌号极性比表面积/m2#g-1平均孔径/nm HPD100非极性650~7009~10
HPD300非极性800~8705~5.5
HPD400中极性500~5507.5~8
HPD450中极性500~5509~11
HPD500/600极性500~55010~12
HPD700非极性650~7008.5~9
HPD750中极性650~7008.5~9
注:湿真密度均为1103~1107g#mL-1;湿视密度均为0168~0175 g#mL-1412标准情况
国内生产的大孔吸附树脂在树脂材料方面缺乏统一、严格的质量控制标准,对于药品生产而言缺乏药用标准,在生产应用中缺乏规范化的技术要求。
413应用情况
41311大孔树脂在中药单方有效成分提取工艺中的应用
马振山[13]报道了大孔吸附树脂在中药有效成分提取分离方面的应用,体现出大孔吸附树脂简化提取工艺、减少有机溶媒的耗用、提高分离效率、提高有效成分纯度等优势。近几年,大孔吸附树脂在中药单方有效成分的分离、纯化方面应
#
963
#
用更加广泛。张红等[14]研究了大孔吸附树脂提取喜树碱的工艺,经过对7种树脂的比较,优选出AB-8树脂是一种较为理想的吸附剂,结果表明经AB-8树脂提取喜树碱的收率为216%~311%,纯度9012%~9015%,证明了大孔吸附树脂法从喜树果中提取喜树碱的可行性。麻秀萍等[15]比较了10种大孔吸附树脂对银杏叶黄酮的吸附性能,筛选试验结果表明AB-18大孔吸附树脂是一种对银杏叶黄酮吸附性能优良的吸附剂,对于优化生产工艺,充分利用银杏资源有重要意义。王梅等[16]研究了用大孔吸附树脂提取茶叶中茶多酚的方法,通过对树脂的筛选确定了NK-S3树脂对茶多酚吸附-解吸性能良好,其对茶多酚的吸附量可达81157mg#g-1,洗脱率接近100%,此法提取茶多酚成本低、工艺简单且树脂可反复使用,可完善为工业化提取方法。马双成等[17]研究了川芎提取纯化工艺条件,结果表明大孔吸附树脂法提取物收率为016%,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占原药材的25%~ 29%,该法操作简单,收率稳定,适用于工业生产。崔九成等[18]采用D101大孔树脂分离纯化葛根总黄酮,结果表明该法具有收率高(占药材总黄酮的84158%)、成本低、操作简单等优点,可供大生产选用。姜换荣等[19]采用大孔吸附树脂分离赤勺总苷,实验结果表明赤勺总苷的收率为514%,其中芍药苷含量75%,其方法操作简便,树脂再生容易,得率稳定,产品质量稳定,适用于工业化大生产。袁倚盛等[20]采用703弱碱性大孔吸附树脂制备大黄中总游离蒽醌,得率为218%~315%,高于化学试剂法,认为该法可作为总游离蒽醌制备纯化工艺。杨烨等[21]优选了大孔吸附树脂提取分离川乌、制草乌水煎液中乌头类总生物碱的工艺条件,实验证明采用AB-8型树脂或D-101型树脂,80%乙醇洗脱,乌头类总生物碱的提取率为85%,水溶性杂质去除率为82%,对提高制剂中有效成分含量,缩小服用剂量有重要意义。刘荣华等[22]采用CDX-40大孔吸附树脂提取猪胆汁中的胆红素并对提取工艺进行了筛选,结果表明采用最佳工艺条件可使胆红素的提取率达85%以上,纯度可达93%,且工艺简单,树脂再生容易,可作为胆红素的生产工艺。蔡雄等[23]研究了D101大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的工艺条件,结果表明通过大孔树脂富集纯化后的人参总皂苷洗脱率在90%以上,5%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60%,证实了该技术用于生产的可行性。D101大孔吸附树脂法[24,25]富集纯化毛冬青、三七总皂苷均有吸附量大、洗脱率高等优点,可适用于工业化生产。
41312大孔树脂在中药复方制备、精制工艺中的应用宓晓黎等[26]将大孔吸附树脂提取分离技术应用于降压胶囊的制备工艺,用非极性大孔吸附树脂法从复方中提取有效成分,采用正交试验设计考察了最佳吸附和解吸条件并进行了试验生产,结果表明,大孔树脂法简化了工艺过程,缩短了生产周期,提高了产物的纯度,更适于工业化生产,可替代原溶剂提取沉淀工艺。石林平等[27]采用大孔吸附树脂提取桔梗、远志、款冬花、甘草等的有效成分,制成复方桔梗止咳滴丸,以薄层色谱法对桔梗、远志进行鉴别,采用HPLC对甘草酸进行含量测定,结果表明改制剂工艺稳定,质量可靠,具有剂量小、起效快、服用方便等特点。饶品昌等[28]采用大孔吸附树脂精制右归煎液,通过正交试验表明,影响精制的因素为右归煎液浓度、流速和径高比,吸附回收率83134%(以5-羟基糠醛计),且所得干浸膏不易吸湿,贮藏方便。郭立玮等[29]采用大孔吸附树脂吸附与超滤连用精制技术制备得六味地黄丸精制提取物,其质量只有原药材的416%,而98%的丹皮酚与86%的马钱素被保留,有效的减少了服用量,保留了小分子有效成分。晏亦林等[30]用D101大孔吸附树脂分离精制四逆汤,并运用化学与药效学指标对大孔树脂精制物进行评价,结果表明四逆汤精制物能保留四逆汤的有效成分,用D101大孔树脂精制四逆汤可行。刘中秋等[31]以保和丸中主要药味陈皮中的主要成分橙皮苷富集程度为考察指标,考察了大孔树脂富集保和丸有效成分的最佳工艺条件,结果表明D101大孔吸附树脂富集橙皮苷洗脱率在95%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%,对精制物进行多指标药理评价结果显示,没有改变原剂型的功效,大孔树脂法较好的富集了保和丸中的有效成分,减小了服用剂量,在饱和丸剂改中具有推广应用价值。张春艳等[32]采用大孔树脂法精制脑康口服液,并与醇沉法制得的脑康口服液进行了工艺质量及薄层色谱图谱鉴别比较,结果表明经DA-201型大孔树脂精制的脑康口服液澄明度明显提高,精制后的脑康口服液质量明显优于纯沉法,而且缩短了生产周期,提高了生产效率,唯一不足是成本略高。
5讨论
大孔吸附树脂之所以能得到广泛应用,主要是它能解决其他常用吸附剂难以解决的问题,具有吸附容量大、吸附速度快、易解吸、易再生;物理与化学稳定性高,不溶于酸、碱及有机溶剂;对有机物选择性好,不受无机盐类及其他强离子、低分子存在的影响,且反而有利于吸附;品种多,不同品种可吸附多种有机化合物;流体阻力较小;脱色能力高等。但由于大孔吸附树脂应用时间较短,其应用和性能研究中尚存在一些不足,首先,对于药品生产而言大孔吸附树脂缺乏药用标准,该技术在树脂材料方面缺乏统一、严格的质量控制标准。所用的国产大孔吸附树脂吸附剂质量较差,刚性不强,易破碎及致孔剂等合成原料或溶剂去除不净而残留,易流入药液造成二次污染。其次,大孔吸附树脂在生产应用中缺乏规范化的技术要求,对其预处理、再生纯化工艺条件缺乏规范化评价指标。因此,制定大孔吸附树脂的质量标准及其在中药制药中应用的技术规范化,使大孔树脂的研究和生产应用达到标准化和规范化,将有利于提高中药产品质量和推动传统剂型的改革,提高整个行业的制药水平,促进中药行业的高技术产业化、现代化。
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总皂苷工艺研究.中药新药及临床药理,2001,12(1):51. [25]刘中秋,菜雄,赖小平,等.大孔吸附树脂富集纯化三七总
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Research advances of macroporous resin
WANG Yue-sheng,WANG Yang
(Institute of Chinese Ma teria Me dica,China Aca dem y o f Chinese Medical Sciences,Bei j ing100700,China)
[Abstract]We surveyed the literatures domestic and abroad,and summarized the physical and chemical characterizations as well as preparation and applications of macroporous resin.The research of physical parameter and chemical parameter includes the measurement of the organic residue,the application research includes the separation and purificati on methods of the phytochemical ingredients.Macroporous resin show its advantages in the field of phytochemical studies,traditional Chinese medicine develop ment and production,but there exist some disad-vantages in its performance and application.It.s necessary to establish the quality standard and the technical specifications to promote the stan-dardization of the research and the application of the macroporous resin.
[Key w ords]macroporous resin;physical parameters;chemical parameters;application[责任编辑鲍雷]
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大孔吸附树脂技术
大孔吸附树脂技术 2007年06月06日星期三 02:50 P、M、 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分得选择性吸附与筛选作用,通过选用适宜得吸附与解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物得技术。 该技术多用于工业废水得处理、维生素与抗生素得提纯、化学制品得脱色、医院临床化验与中草药化学成分得研究。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔吸附树脂 它就是一种具有大孔结构得有机高分子共聚体,就是一类人工合成得有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水与有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔吸附树脂技术得基本装置 恒流泵 吸附原理 根据类似物吸附类似物得原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。 操作步骤 1)树脂得预处理 预处理得目得:为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留得未聚合单体,致孔剂,分散剂与防腐剂对人体有害。 预处理得方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。 2)上样 将样品溶于少量水中,以一定得流速加到柱得上端进行吸附。上样液以澄清为好,上样前要配合一定得处理工作,如上样液得预先沉淀、滤过处理,pH调节,
大孔吸附树脂说明书
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46 孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。 5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
大孔吸附树脂一般使用方法
大孔吸附树脂一般使用方法 1）树脂预处理： 树脂使用前，需要根据使用要求，进行程度不同的预处理，是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有： a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释 不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱（如有气泡产生，须赶出气泡），然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止，树脂表面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 2)过柱： 将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱，树脂层中不能有气泡。（实验用交换柱要求树脂装填高径比＞3），生产中建议树脂装填高度大于2米，吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量，泄漏量达到进口浓度的10%，为吸附终点。 3)解吸： 用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液，根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层，以洗脱目的产物，收集洗脱液，即为浓缩了的目的产物。 4）再生 用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味，然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr，用蒸馏水洗至中性，即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5）树脂强化再生方法： 当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠
大孔树脂吸附分离实验
实验二大孔树脂吸附分离实验 一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法； 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作； 3、掌握大孔树脂的洗脱方法； 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。 二、实验原理 大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔树脂吸附分离操作步骤： （1）树脂的预处理
目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 （2）上样 将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 （3）洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 （4）再生 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。 注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。 三、试剂及仪器 仪器：紫外可见分光光度计，电子天平，恒温水浴振荡器，玻璃层析柱，恒流泵 试剂：AB-8大孔树脂，大豆异黄酮，无水乙醇，盐酸，氢氧化钠 四、实验内容
D-101大孔吸附树脂使用说明
D-101大孔吸附树脂使用说明 货号：M0041 规格：500g 保存：D-101大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明： 规格标准： 产品名称：大孔吸附树脂 牌（型）号：D-101 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：非极性 技术指标： 粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.10--1.18(g/ml) 湿视密度：0.6—0.7(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：0.84---1.10(g/ml) 比表面积：550—600m2/g 平均孔径：90—100Ao 孔隙率：70% 主要用途：
D-101大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。 使用说明： 一、树脂性能简介： 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。 二、使用注意事项及可能出现异常情况处理方法： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 三、树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，
AB-8大孔吸附树脂说明书
AB-8大孔吸附树脂 一、产品概述： AB-8型大孔吸附树脂是苯乙烯型弱极性共聚体，比表面积高于DM-301型，最适宜用于具有弱极性物质的提取、分离、纯化，例如：甜菊苷、生物碱等。 二、产品技术指标参数： 1、产品名称：大孔吸附树脂 2、外观：乳白色或浅黄色不透明球状颗粒 3、粒径范围：（60~16目）0.3~1.25mm≥90% 4、含水量：65~75% 5、比表面积：≥480 m2/g；比照吸附量（酚/干基）≥45mg/g 6、堆积密度：0.65-0.7g/ml (湿态) 三、产品特性: 1、颜色乳白或浅黄给处理操作带来方便，分离、纯化带色的有机化合物，观察容易。 2、物理化学性质稳定，不溶于任何酸、碱及有机溶剂，方便于吸附剂、解吸剂的选择。 3、对有机物选择性好，不受无机盐存在的影响。 4、再生容易，再生剂可选用水、稀碱、稀酸或低沸点有机溶剂。如：甲醇、乙醇、丙酮等。 5、强度适中、正常使用寿命长。 四、注意事项： 1、该树脂含水70%左右，储存、运输应保持5-40oC的温度，以防低温将球体冻裂、高温产生霉变，影响使用。 2、树脂因暴露在空气中或因故失水，不可直接注水，以免树脂漂浮，可用乙醇浸渍处理，使其恢复湿态，再用水清洗干净。 五、树脂预处理： 工业品级树脂均残留惰性溶剂，故使用前须根据应用需要，进行不同深度的预处理：在提取器内，加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3-4小时，然后放净洗涤液，为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊为止，后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味，即可进行一般使用。六、强化再生： 当树脂正常使用一定周期后，吸附能力降低或受急性严重污染时，需要强化再生处理，其方法是加入高于树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时后，用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗，再用净水充分淋洗，直至出口洗涤液PH值呈中性，然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时，并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液，再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性，即可再次投入使用。
AB-8大孔吸附树脂使用说明
AB-8大孔吸附树脂使用说明 货号：M0042 规格：500g 保存：AB-8大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明： 规格标准： 产品名称：大孔吸附树脂 牌（型）号：AB-8 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：弱极性 技术指标： 粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.05--1.09(g/ml) 湿视密度：0.68—0.75(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：1.13---1.17(g/ml) 比表面积：480—520m2/g 平均孔径：130—140Ao 孔隙率：42--46% 主要用途：
AB-8大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素、色素、甜菊糖等。 树脂性能： 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。注意事项： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水
大孔树脂处理方法步骤(精)
大孔树脂处理方法步骤： 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊） 2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积） 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用 而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。 预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。 大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。 ②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。 大孔吸附树脂的再生 每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为：将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱，以纯水冲洗至无醇味，再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱，用纯水冲洗至流出液呈中性，最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡，备用。
d大孔吸附树脂说明书
d大孔吸附树脂说明书 This model paper was revised by LINDA on December 15, 2012.
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），% ≥95 含水量，% 60~75 湿真密度，g/ml ~ 湿视密度，g/ml ~ 比表面，m2/g 480~520 平均孔径，nm 25~28 孔隙率，% 42~46 孔容，ml/g ~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。
3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6．用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7．用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8．树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。 停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 四．树脂中的残留物 由于D101树脂大量用于药物中间体的提取，树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道，D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体，它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂（致孔剂、分散剂）。单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。 D101树脂中残留物有苯乙烯、二乙烯苯、芳烃（烷基苯、茚、萘、乙苯等）、脂肪烃、酯类。它的来源是未完全反应的单体、交联剂、填加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。
大孔吸附树脂介绍及原理(全)
大孔吸附树脂介绍及原理 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。 该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔吸附树脂 它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（D101,LX-60,LX-20）、弱极性（AB-8，LX-21,XDA-6）、极性（LX-38,LX-17）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置 恒流泵 吸附原理 根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 操作步骤 1）树脂的预处理 预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 2）上样 将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 3）洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 4）再生 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用
大孔吸附树脂指标
十三种大孔树脂指标 D101大孔吸附树脂 一、产品简介： D101型大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体，适用范围比较广谱.对于不带极性的有机化合物,普遍吸附能力强，特别对皂甙类分离，纯化效果尤佳，对黄酮类也很适宜。 二、执行标准：Q/GSX021-2004 主要于人参皂甙、三七皂甙、双花链翘、银杏黄酮、茶多酚、大豆异黄酮、葛根素、甘草酸、叶绿素等天然药物的提取和精制。 NKA大孔吸附树脂
X-5型大孔吸附树脂 一、产品简介： X-5型大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体，适用于抗生素、色素提取、中草药分离提取、有机废水、尿毒症病人血液去除中分子物质等。 二、执行标准：Q/GSX022-2004 五、用途： 主要适用于抗生素、色素提取、中草药分离提取、有机废水、尿毒症病人血液去除中分子物质等。 六、举例：X-5型大孔吸附树脂的应用实验： X-5树脂对萝卜色素具有较好的吸附能力，温度、酸度条件等对吸附能力有一定影响，温度较高时，吸附较快，吸附能力在PH=3-5时，X-5树脂对萝卜红色素具有较强的吸附能力和吸附选择性，其吸附容量为82.6mg/g树脂，吸附平衡时间为30min，X-5树脂对产生萝卜异味的萝卜苷几乎不吸附同时使用浓度为50%
的乙醇溶液解吸，可获得90%以上的萝卜红色素，用该生产工艺的色素产品为深红色粉状，色价比国家标准提高13倍。 AB-8大孔吸附树脂 一、产品简介： AB-8为聚苯乙烯型弱极性吸附树脂，表面有一定的酯基，亲水性得到改善，但吸附机理仍为疏水性吸附。该树脂的比表面积和孔径较大，适合于吸附各类具有一定疏水性的中药成分，吸附量较大，洗脱容易，吸附动力学性能良好。对热、有机溶剂和一般使用条件下的酸、碱稳定，因此使用寿命较长。对蛋白、糖类、无机酸、碱、盐、小分子亲水性有机物均不吸附，因而可将一般中药成分与这些物质分离。此树脂的使用性能与Amberlite XAD-4相当。 二、执行标准：Q/GSX023-2004 五、用途： 最适宜水溶性、具有弱极性物质的提取、分离、纯化，例：银杏黄酮吸附提取、天然色素提取、甜菊糖、生物碱提取尤佳等。对头孢霉素、依维菌素、氯洁霉素磷酸具有较好的吸附效果。 KA-9大孔吸附树脂 一、产品概述：NKA-9型适用于胆红素去除、生物碱分离、黄酮类提取等。外观：微黄色不透明球状颗粒 二、产品技术指标参数：
大孔树脂使用方法
大孔树脂使用方法 一、大孔吸附树脂的预处理： 大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下： （1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积） （2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h （3）再用水以同样流速洗净 （4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 （5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 （6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二、大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂，采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。 2.1树脂型号的确定 考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 吸附率和吸附量的测定： 吸附率 E% =C0—C e/ C0×100% C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度 E%—吸附率 吸附量 Q=（C0—C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积
大孔吸附树脂说明书完整版
大孔吸附树脂说明书 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46 孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。 5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
大孔树脂的应用操作过程及注意事项
大孔树脂吸附操作流程及注意事项 一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 - 二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 - 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -
一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括： 1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。 2．使用说明书说明书内容应包括：树脂性能简介、主要添加剂种类与名称；未聚合单体，交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法；树脂安全性动物试验资料，或其它能证明其安全性的试验资料；使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法；树脂有效使用期的参考值；生产厂家及生产许可证等合法证件。 大孔树脂使用注意事项 1) 该树脂含水70%左右，湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 2) 该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。 3) 树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。（我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产） 4) 生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严
第十一章 大孔吸附树脂分离技术
第十一章大孔吸附树脂分离技术 大孔吸附树脂(macroporous adsorption resin)是20世纪60年代发展起来的一种新型非离子型高分子聚合物吸附剂，具有大孔网状结构，其物理化学性质稳定，不溶于酸、碱及各种有机溶剂。由于其具有吸附性能好、对有机成分选择性较高、机械强度高、价格低廉、再生处理方便等特性，特别适合于制药工业领域中药物的分离纯化。目前大孔吸附树脂色谱被广泛应用于天然药物有效部位及有效成分的分离和纯化，有些已经用于工业化生产中，并取得了较好的效果。近年来又合成出了一些新型大孔吸附树脂，使得交换容量和选择性有所提高。 第一节大孔吸附树脂分类与分离原理 一、大孔吸附树脂分离原理 （一）吸附概念 吸附是指固体或液体表面对气体或溶液中溶质的吸着现象。它可分为物理吸附和化学吸附两类。物理吸附是靠分子间作用力相互吸引的，一般情况下吸附热较小，如活性炭吸附气体，被吸附的气体可以很容易地从固体表面放出，并不改变气体和吸附剂的性状，因此物理吸附是一种可逆过程。化学吸附是以类似于化学键的力相互吸引，一般情况下吸附热较大，由于其活化能高，所以有时称为活化吸附，被吸附的物质往往需要在很高的温度下才能放出，且放出的物质往往已经发生了化学变化，不再具有原来的性状，所以化学吸附大都是不可逆的过程。化学吸附和物理吸附有很大区别，但有时很难严格区分，二者可以同时在固体表面上进行。同一物质，可能在较低的温度下进行物理吸附，在较高的温度下进行化学吸附(见表11-1)。 （二）吸附作用 吸附作用是一种表面现象，是吸附表面界面张力缩小的结果。吸附剂与液体接触吸附其中溶质的机制在于：固体或液体中的分子或原子都是处在其他分子或原子的包围之中，分子或原子之间的相互作用是均等的。但在表面上却不同，分子或原子向外的一面没有受到包围，存在着吸引其他分子的剩余力，这种剩余作用力在表面产生吸附力场，产生吸附作用，吸附力可以是范德瓦尔斯力、氢键、静电引力等。该力场可以从溶液中吸附其他物质的分子，被吸附在吸附剂表面上的分子受到来自于吸附剂表面的吸附力和溶剂的脱吸附力的共同影响，因此每一分子既可能吸附在吸附剂表面，又有可能重新回到溶剂中去。在宏观上，当吸附达到一定时间后，如果从溶液中吸附到吸附剂表面的分子数与从吸附剂表面脱吸附到溶液中去的分子数相同，那么此时就建立起吸附平衡。此时，吸附剂对吸附质的吸附量称为平衡吸附量。平衡吸附量的大小与吸附剂的物化性能一比表面积、孔结构、粒度、化学结构等有关，也与吸附质的物化性能、压力（或浓度）、吸附温度等因素有关。在吸附剂和吸附质一定时，平衡吸附量Q0就是分压力P(或浓度C)和温度t的函数，即 Q0=f(P，f) (11-1) 大孔吸附树脂是一种高分子聚合物，由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经
大孔吸附树脂使用说明
大孔吸附树脂概述 大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，为用于固体萃取而设计。是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。合成吸附剂有大的比表面积和类似活性炭颗粒的内细孔结构。这些多孔特性使之从水溶液中有效的吸附有机化合物。用合成吸附剂萃取的过程能与其它溶剂萃取技术相比减少溶剂的使用量增加操作的安全性。 大孔吸附树脂特性 大孔吸附树脂具有多孔骨架，其性质与天然吸附剂活性炭相似，但具有下列优点，弥补了天然吸附剂－活性炭之不足。 1）物理、化学稳定性高，机械强度好，经久耐用。 2）再生容易，一般用水、稀酸、碱或有机溶剂，如低碳醇，丙酮即可，而且分离出来的物质灰分低。3）品种多，可根据不同要求，改变树脂孔结构、极性等表面性能适用于吸附多种有机化合物。 4）树脂一般为小球状，直径为0.2-0.8毫米之间，因此流体阻力不像粉状活性使用时不便。 大孔吸附树脂是一类不含离子交换基因的交联聚合物。由于它具有交联立体结构，决定了它不溶于任何酸、碱、有机溶剂及加热不熔的特点，又因它的弹性结构，使其具有较高的机械稳定性，及它的较高交联度而使其产生抗化学性，所以在较严酷的条件下，大孔吸附树脂比凝胶树脂具有更高的物理及化学稳定性。其热失重温度266℃。耐热、辐照性能好，聚苯乙烯型树脂耐热、耐辐照一般可用于150℃左右，在惰性气相中，短时间可经受200℃-250℃。对有机物浓缩，分离作用是不受无机盐类及强离子、低分子化合物的干扰。其本身由于范德力或氢键的作用，具有吸附性，又具有多孔网状结构和很高的比表面积，而有筛选性能，所以它是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛选性能相结合的分离材料。其化学结构不带或带有不同极性的功能基。根据树脂的表面性质，可分为非极性、中极性、极性、强极性四类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合制得的不带任何功能基，孔表疏水性较强，最适于由极性溶剂（如水）中吸附非极性物质。中极性吸附树脂含酯基的吸附树脂，其表面兼有疏水和亲水两部分，既可由极性溶剂中吸
大孔吸附树脂操作步骤
大孔吸附树脂操作步骤 1 树脂的预处理用树脂体积0.4-0.5倍的甲醇（或乙醇，下同）浸泡树脂24小时，使液面高于树脂层约1cm.（初次使用需预处理）取一定量树脂湿法装柱，加入甲醇在柱上以2BV 的流速清洗，洗至流出液与等量水混合后不呈白色浑浊位置，然后改用大量水洗至无醇味，且水溶液澄清即可使用。（树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖） 预处理方法： 用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 2 药液的上柱吸附样品应为澄清溶液（有颗粒可过滤），将树脂中的水尽量排尽，即可加入样品溶液。一边放出原来的溶剂，一边加入样品溶液，流速应适当。 3 树脂的解吸待样品慢慢滴加完毕后，即可开始洗脱。先用2BV的水洗，然后用30%的甲醇洗脱，最后用90%的甲醇洗脱，收集90%的甲醇洗脱液，用HPLC检测。 4 树脂的再生先用95%甲醇将其吸至无色，再用大量水洗去乙醇，即可再次使用。树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗过柱，用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱，最后用纯水清洗至pH值为中性，备用。
d大孔吸附树脂说明书定稿版
d大孔吸附树脂说明书 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围0.3~1.25mm），% ≥95 含水量，% 60~75 湿真密度，g/ml 1.05~1.15 湿视密度，g/ml 0.60~0.70 比表面，m2/g 480~520 平均孔径，nm 25~28 孔隙率，% 42~46 孔容，ml/g 1.18~1.24 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在0.5～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。
大孔树脂吸附分离实验
大孔树脂吸附分离实验 一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法； 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作； 3、掌握大孔树脂的洗脱方法； 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。 二、实验原理 大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔树脂吸附分离操作步骤： （1）树脂的预处理 目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 （2）上样