第七章 原子发射光谱分析

第七章 原子发射光谱分析
第七章 原子发射光谱分析

第七章原子发射光谱分析

一、选择题:

1、闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( )

(1) α=β (2) α=θ (3) β=θ (4) α=β=θ

2、光栅公式[nλ=b(Sinα+Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关?( )

(1) 闪耀角 (2) 衍射角 (3) 谱级 (4) 刻痕数 (mm-1)

3、摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强,N

——基态原子数,?S——分析线对黑度差,c——浓度,I——分析线强度,S——黑度)?( )

(1) I-N基 (2) ?S-lg c (3) I-lg c (4) S-lg N基

4、以光栅作单色器的色散元件,若工艺精度好,光栅上单位距离的刻痕线数越多,则:( )

(1) 光栅色散率变大,分辨率增高 (2) 光栅色散率变大,分辨率降低

(3) 光栅色散率变小,分辨率降低 (4) 光栅色散率变小,分辨率增高5、下列哪个化合物不是显影液的组分?( )

(1)对苯二酚 (2)Na

2S

2

O

3

(3)KBr (4)Na

2

SO

3

6、用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质,应选用( )

(1) 中等色散率的石英棱镜光谱仪

(2) 中等色散率的玻璃棱镜光谱仪

(3) 大色散率的多玻璃棱镜光谱仪

(4) 大色散率的光栅光谱仪

7、常用的紫外区的波长范围是( )

(1)200~360nm (2)360~800nm (3)100~200nm (4)103nm 8、NaD 双线[λ(D 1)=5895.92

A

,由3P 1/2跃迁至3S 1/2;λ(D 2)=5889.95

A

。,由3P 3/2

跃迁至3S 1/2]的相对强度比I (D 1)/I (D 2)应为( )

(1) 1/2 (2) 1 (3) 3/2 (4) 2 9、几种常用光源中,产生自吸现象最小的是( )

(1) 交流电弧 (2) 等离子体光源 (3) 直流电弧 (4) 火花光源 10、发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下部( )

(1) 向上弯曲 (2) 向下弯曲 (3) 变成折线 (4) 变成波浪线 11、原子发射光谱仪中光源的作用是( )

(1) 提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发 (2) 提供足够能量使试样灰化

(3) 将试样中的杂质除去,消除干扰 (4) 得到特定波长和强度的锐线光谱

12、以直流电弧为光源,光谱半定量分析含铅质量分数为10-5以下的Mg 时,内标线为2833.07

A

。,应选用的分析线为( )

(1)Mg Ⅰ2852.129A

。,激发电位为4.3eV (2)Mg Ⅱ2802.695A

。,激发电位为12.1eV (3)Mg Ⅰ3832.306A

。,激发电位为5.9eV (4)Mg Ⅱ2798.06A

。,激发电位为8.86eV 13、用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时,应采用的光源是( )

(1) 低压交流电弧光源 (2) 直流电弧光源 (3) 高压火花光源

(4) I CP光源

14、当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg I-lg c)形状为( )

(1) 直线下部向上弯曲 (2) 直线上部向下弯曲

(3) 直线下部向下弯曲 (4) 直线上部向上弯曲

15、采用摄谱法光谱定量分析, 测得谱线加背景的黑度为S(a+b), 背景黑度为S b,正确的扣除背景方法应是( )

(1) S(a+b)-S b (2) 以背景黑度S b为零,测量谱线黑度

(3) 谱线附近背景黑度相同,则不必扣除背景

(4) 通过乳剂特性曲线,查出与S(a+b)及S b相对应的I(a+b)及I b,然后用I(a+b)-I

扣除背景

b

二、填空题:

1、在谱线强度与浓度的关系式I=Ac n中,n表示与有关的常数,当n=0时,表示 ;当c值较大时,n值 ;低浓度时,n值 ,表示。

2、发射光谱定性分析中,识别谱线的主要方法有(1) ,

(2) 。

3、发射光谱分析用的标准试样必须具备 , ,

等条件。

4、光谱定性分析要使用哈德曼光阑的目的是

5、在原子发射光谱分析的元素波长表中,LiⅠ670.785nm表示

,BeⅡ313.034nm表示。

6、在原子发射光谱定量分析中,持久工作曲线法与三标准试样法相比较,前者的

优点是 ,缺点是。

7、衡量摄谱仪的性质,可根据等三个光学特性指标来表征。

8、对下列试样进行发射光谱分析,应选何种光源较适宜?

(1)海水中的重金属元素定量分析。

(2)矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析。

(3)金属锑中Sn、Bi的直接定性分析。

9、光谱定量分析中,发现工作曲线的低含量部分向上弯曲,可能是由

于 ,引起的,必须进行加以校正。

10、最常用的光谱缓冲剂有及。

三、简答题:

1、发射光谱分析常用(1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 高压火花作激发光源;这三种光源的激发能力顺序应该怎样?并简要说明理由。

2、当采用直流电弧为发射光谱激发光源时,谱线较清晰,背景小,而用电火花光源时,背景大,为什么?

四、计算题:

1、若光栅刻痕为每毫米1200条,当入射光为垂直时(入射角=0°)则300.0nm 波长的光在一级光谱中的衍射角应为多少?

2、已知光谱摄谱仪的光栅每毫米1200条,宽度为5cm,求:

(1)在一级光谱中,光栅理论分辨率是多少?

(2)对于 =600nm的红光,在一级光谱中,光栅所能分辨的最靠近的两谱线

的波长差是多少?

3、根据选择定则估算3D 3,2,1───3

P 2,1,0跃迁可能有的谱线。

4、计算温度为6000K 时Na 的D 双线(λD1=5895.92A

,由2P 1/2→2S 1/2;λD2=

5889.95A

。),由2P 3/2→2S 1/2所对应的激发态与基态原子数之比及其强度。(已知普朗克常数h =6.626×10-34J 〃S,玻耳兹曼常数k =1.38×10-23J /K)

1 原子荧光光谱法的基本原理

1 原子荧光光谱法的基本原理 1.1 原子荧光光谱法原理 原子荧光光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支,是介于原子发射(AES)和原子吸收(AAS)之间的光谱分析技术,它的基本原理就是:固态、液态样品在消化液中经过高温加热,发生氧化还原、分解等反应后样品转化为清亮液态,将含分析元素的酸性溶液在预还原剂的作用下,转化成特定价态,还原剂 KBH 4 反应产生氢化物和氢气,在载气(氩气)的推动下氢化物和氢气被引入原子化器(石英炉)中并原子化。特定的基态原子(一般为蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射,其中部分受激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,检测器测定原子发出的荧光而实现对元素测定的痕量分析方法。1.2 原子荧光的类型 原子荧光是一种辐射的去活化(decactivation)过程。当有原子吸收由一合适的激发光源发射出的特征波长辐射后被激发,接着辐射区活化而发射出荧光。基本上,荧光线的波长和激发线的波长相同,也有可能比激发线的波长长,但比激发线波长短的情况也有,但不多。原子荧光有5中基本类型:①共振荧光。即激发波长与产生的荧光波长相同时,这种荧光称为共振荧光,是原子荧光分析中最常用的一种荧光;②直跃线荧光。即激发波长大于产生的荧光波长相同时,这种荧光称为直跃线荧光;③阶跃线荧光。即激发波长小于产生的荧光波长相同 时,这种荧光称为阶跃线荧光;④热助阶跃线荧光.既原子吸收能量由基态E 激发 至E 2能级时,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至于E 2 相近的较高能级 E 3,当其由E 3 跃迁到较低能级E 1 时所发射的荧光,称为热助阶跃线荧光;⑤热助 反Stokes荧光。即电子从基态E 0邻近的E 2 能级激发至E 3 能级时,其荧光辐射 过程可能是由E 3回到E 所发出的荧光成为热助反Stokes荧光。 1.3 汞的检测方法 汞及其化合物属于剧毒物质,是国际国内进出口商品中一项重要理化指标。汞在体内达到一定量时,将对人的神经系统、肾、肝脏产生严重的损害。汞测定方法有冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法、原子荧光光谱分析法、电热原子吸收

原子发射光谱习题集和答案

三、原子发射光谱(174题) 一、选择题( 共66题) 1. 2 分(1003) 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线, 试说明: (1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)? (2) 对测定结果有无影响? 2. 2 分(1004) 在光栅摄谱仪中解决200.0~400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( ) (1) 用滤光片(2) 选用优质感光板 (3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度 3. 2 分(1005) 发射光谱分析中,应用光谱载体的主要目的是( ) (1) 预富集分析试样(2) 方便于试样的引入 (3) 稀释分析组分浓度(4) 增加分析元素谱线强度 4. 2 分(1007) 在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线,且隐约能发现一根9 级线,但未 找到其它任何8 级线,译谱的结果是( ) (1) 从灵敏线判断,不存在该元素 (2) 既有10 级线,又有9 级线,该元素必存在 (3) 未发现8 级线,因而不可能有该元素 (4) 不能确定 5. 2 分(1016) 闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β (2) α=θ (3) β=θ (4) α=β=θ 6. 2 分(1017) 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响?( ) (1) 材料本身的色散率(2) 光轴与感光板之间的夹角 (3) 暗箱物镜的焦距(4) 光线的入射角 7. 2 分(1018) 某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱 仪可以分辨出的谱线组是( ) (1) Si 251.61 ─Zn 251.58 nm (2) Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm (3) Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm (4) Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm 8. 2 分(1024)

原子吸收光谱实验报告

一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E 0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后,测定发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合吸收定律: ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中:K v 为一定频率的光吸收系数,K v 不是常数,而是与谱线频率或波长有关,I v 为透射光强度,I 0为发射光强度。

第七章 原子发射光谱分析 习题

第七章原子发射光谱分析(网上习题) 一、选择题 1. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发答案:(4) 2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线() (1) 波长不一定接近,但激发电位要相近 (2) 波长要接近,激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近答案:(3) 3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案:(4) (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 4. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的() (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高 答案:(2) 5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?()

(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是() (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是() (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(1) 9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(3) 10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )

原子吸收光谱仪品牌比较

原子吸收光谱仪品牌比较-标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面,包括PE、热电(原UNICAM)、瓦里安、耶拿、GBC(照生公司代理)、日本岛津、日立(天美公司代理)、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA(路易公司代理)等;国产厂商方面,主要有北京瑞利(原北二光)、普析通用、东西电子、上海精科(原上分厂)、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年,中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台,其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看,国产仪器已接近国外中档原子吸收水平,火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平,且价格便宜,具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比,国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距,有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言,进口厂商方面,来自美国的三家公司:PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计,这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外,德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错,尤其是在某一行业或地区,如:耶拿在中国的地质行业,日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面,普析通用已取代了北京瑞利,成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商,紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外,上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言,PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说,当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如:横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰-石墨炉一体化设计(原子化器无需切换)、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然,这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的,平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面,普析通用的TAS-990、东西电子的 AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面(如:分辨率、基线稳定性、检出限等)已和国外同档次产品非常接近,同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪;AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上,通过推拉运动,在瞬间完成火焰/石墨炉的切换;WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素,使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调,对不同元素可选择最佳原子化温度条件;CAAM—2001则是以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法(有内置流动注射氢化物发生器)、石墨炉原子吸收法、火焰发射法、可见/紫外溶液分子吸收法、流动注射在线富集法等多种功能的原子吸收光谱仪。价格方面,单火焰的国产原子吸收仪器的成交价格大致在 6~9万人民币,如果再配置石墨炉原子化器的话,成交价格则在10~15万人民币左右。(依具体配置不同而定 2

原子发射光谱试题及答案

原子发射光谱试题及答案 一、选择题(50分) 1.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 2.下面哪种光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( ) A 、辐射能使气态原子外层电子激发 B 、辐射能使气态原子内层电子激发 C 、电热能使气态原子内层电子激发 D 、电热能使气态原子外层电子激发 4.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 5.当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( ) A 、K B 、Ca C 、Zn D 、Fe 6.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件? ( ) A 、大电流,试样烧完 B 、大电流,试样不烧完 C 、小电流,试样烧完 D 、先小电流,后大电流至试样烧完 7.以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则 ( ) A 、光谱色散率变大,分辨率增高 B 、光谱色散率变大,分辨率降低 C 、光谱色散率变小,分辨率增高 D 、光谱色散率变小,分辨率亦降低 8.几种常用光源中,产生自吸现象最小的是 ( ) A 、交流电弧 B 、等离子体光源 C 、直流电弧 D 、火花光源 9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 10.NaD 双线[λ(D 1)=5895.92, 由3P 1/2跃迁至3S 1/2;λ(D 2)=5889.95, 由3P 3/2跃迁至3S 1/2]的相对强度比I (D 1)/I (D 2)应为 ( ) A 、1/2 B 、1 C 、3/2 D 、2 11.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) A 、暗箱 B 、感光板 C 、硒光电池 D 、光电倍增管 12.连续光谱是由下列哪种情况产生的? ( ) A 、炽热固体 B 、受激分子 C 、受激离子 D 、受激原子 13.发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下部( ) A 、向上弯曲 B 、向下弯曲 C 、变成折线 D 、变成波浪线 14.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 ( ) A 、它的所有谱线均要出现 B 、只要找到2~3条谱线 C 、只要找到2~3条灵敏线 D 、只要找到1条灵敏线 15.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg I ~lg c )形状为 ( ) A 、直线下部向上弯曲 B 、直线上部向下弯曲 C 、直线下部向下弯曲 D 、直线上部向上弯曲 A 。A 。

仪器分析笔记《原子吸收光谱法》..

第四章原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法§4.1 原子吸收分光光度法(AAS)概述 4.1.1 概述 1、定义 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 ?灵敏度高:在原子吸收实验条件下,处于基态的原子数目比激发态多得多,故灵敏度高。检出限可达10—9 g /mL (某些元素可更高) ?几乎不受温度影响:由波兹曼分布公式 00 q E q q KT N g e N g - =知,激发态原子浓度与基态原子浓度的比 值 q N N 随T↗而↗。在原子吸收光谱法中,原子化器的温度一般低于3000℃,此时几乎所有元素的0 1% q N N =。也就是说, q N随温度而强烈变化,而 N却式中保持不变,其浓度几乎完全等于原子的 总浓度。 ?较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。RSD 1~2%,相对误差0.1~0.5%。 ?选择性高:谱线简单,因谱线重叠引起的光谱干扰较小,即抗干扰能力强。分析不同元素时,选用不同元素灯,提高分析的选择性 ?应用范围广:可测定70多种元素(各种样品中)。 ?缺点:难熔元素、非金属元素测定困难,不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状,挥发成蒸汽; ②用镁空心阴极灯作光源,产生波长285.2nm特征谱线; ③谱线通过镁蒸汽时,部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱; ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度,即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 ?确定待测元素。 ?选择该元素相应锐线光源,发射出特征谱线。 ?试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。 ?特征谱线穿过气态基态原子,被吸收而减弱,经色散系统和检测系统后,测定吸光度。 ?根据吸光度与浓度间线性关系,定量分析。 5、与发射光谱异同点 ①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象,发射光谱分析则基于原子的发射现象; ②原子的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的概率就小得多; ③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。

仪器分析_原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。各种元素都有其特有的,称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是,它是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的 ,波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量, B.高含量, C.结构, D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于;B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应, B.光电效应, C.朗伯-比尔定律, D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级:环科10-1 姓名:王强学号:27 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长: nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度: nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中,加入5 mL浓硝酸溶液,加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶,以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,此待测水样供原子吸收测定用。3.吸光度的测定 设置好测定条件参数,待仪器稳定后,升温空烧石墨管,用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样,测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录:

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点: 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此,测定比较快速简便,并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中,当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时,会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说:谱线干扰的几率小,由于谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全,由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线,所以辐射线干扰少,容易克服。在大多数情况下,共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中,有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级,石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10~10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段,例如预富集,还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,缩短分析周期加快测量进程;由于灵敏度高,需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5~100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需~30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如,测定小儿血清中的铅,取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关,故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外,火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如,钠只有1%左右的原子被激发,其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中,只要使化合物离解成原子就行了,不必激发,所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言,既可测定低含量和主量元素,又可测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性质而言,既可测定金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,也可间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测定液态样品,也可测定气态样品,甚至可以直接测定某些固态样品,这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在,等离子体温度的变动,对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同,不是测定相对于背景的信号强度,所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中,待测元素只需从它的化合物中离解出来,而不必激发,故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中,精密度为1~3%。如果仪器性能好,采用高精度测量方法,精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低,目前一般可控制在15%之内。

原子发射光谱习题及答案

原子发射光谱习题及答案 一、选择题(50分) 1.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 2.下面哪种光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( ) A 、辐射能使气态原子外层电子激发 B 、辐射能使气态原子内层电子激发 C 、电热能使气态原子内层电子激发 D 、电热能使气态原子外层电子激发 4.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 5.当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( ) A 、K B 、Ca C 、Zn D 、Fe 6.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件? ( ) A 、大电流,试样烧完 B 、大电流,试样不烧完 C 、小电流,试样烧完 D 、先小电流,后大电流至试样烧完 7.以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则 ( ) A 、光谱色散率变大,分辨率增高 B 、光谱色散率变大,分辨率降低 C 、光谱色散率变小,分辨率增高 D 、光谱色散率变小,分辨率亦降低 8.几种常用光源中,产生自吸现象最小的是 ( ) A 、交流电弧 B 、等离子体光源 C 、直流电弧 D 、火花光源 9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 10.NaD 双线[λ(D 1)=5895.92, 由3P 1/2跃迁至3S 1/2;λ(D 2)=5889.95, 由3P 3/2跃迁至3S 1/2]的相对强度比I (D 1)/I (D 2)应为 ( ) A 、1/2 B 、1 C 、3/2 D 、2 11.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) A 、暗箱 B 、感光板 C 、硒光电池 D 、光电倍增管 12.连续光谱是由下列哪种情况产生的? ( ) A 、炽热固体 B 、受激分子 C 、受激离子 D 、受激原子 13.发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下部( ) A 、向上弯曲 B 、向下弯曲 C 、变成折线 D 、变成波浪线 14.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 ( ) A 、它的所有谱线均要出现 B 、只要找到2~3条谱线 C 、只要找到2~3条灵敏线 D 、只要找到1条灵敏线 15.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg I ~lg c )形状为 ( ) A 。A 。

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:2010012127 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测

原子发射光谱分析习题

原子发射光谱分析习题 一、简答题 1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源(直流、交流电弧,高压火花)的性能。 2.摄谱仪由哪几部分构成?各组成部件的主要作用是什么? 3.简述ICP的形成原理及其特点。 4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系? 5. 光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和使用场合。 6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。 7. 光谱定性分析摄谱时,为什么要使用哈特曼光阑?为什么要同时摄取铁光谱? 8. 光谱定量分析的依据是什么?为什么要采用内标?简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么? 9.何谓三标准试样法? 10. 试述光谱半定量分析的基本原理,如何进行? 二、选择题 1. 原子发射光谱的光源中,火花光源的蒸发温度(T a )比直流电弧的蒸发温度 (T b ) ( ) A T a = T b B T a < T b C T a > T b D 无法确定 2. 光电直读光谱仪中,使用的传感器是 ( ) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3. 光电直读光谱仪中,若光源为ICP,测定时的试样是 ( )

A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4. 用摄谱法进行元素定量分析时,宜用感光板乳剂的 ( ) A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D 5. 在进行光谱定量分析时,狭缝宽度宜 ( ) A 大 B 小 C 大小无关 D 6. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D 7. 在原子发射光谱的光源中,激发温度最高的是 ( ) A 交流电弧 B 火花 C ICP D 8. 在摄谱仪中,使用的传感器是 ( ) A 光电倍增管 B 感光板 C 两者均可 D 9. 用摄谱法进行元素定量分析时,分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( ) A 惰延量内 B 展度外 C 展度内 D 10. 在进行光谱定性分析时,狭缝宽度宜 ( ) A 小 B 大 C 大小无关 D 11. 用摄谱法进行元素定量分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 仪映谱 C 测微光度计 D 12. 在原子发射光谱分析法中,选择激发电位相近的分析线对是为了 ( ) A 减小基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温的影 响 D 13. 矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源 ( )

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度,I 0为发射光强度,T为透射比, L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 (1)钙标准溶液系列;准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液(100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (2)镁标准溶液系列;准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液(50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (3)配制自来水样溶液;准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定时,即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度,然后,分别以吸光度为纵坐标,标准溶液系列浓度为横坐标,用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度,然后,在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度(ug/ml),经稀释需乘上倍数,求得原始自来水中钙.镁含量。

原子吸收光谱分析

第8章原子吸收光谱分析 一、选择题 1. 空心阴极灯的主要操作参数是灯电流 2.在原子吸收测量中,遇到了光源发射线强度很高,测量噪音很小,但吸收值很低,难以读数的情况下,采取了下列一些措施,指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的改变灯电流B 调节燃烧器高度C 扩展读数标尺D 增加狭缝宽度 3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除原子化器火焰的干扰 4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是多普勒变宽 5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? 磷酸 6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是灯电流 7. 在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施不适当A加入释放剂B 加入保护剂C 提高火焰温度改变光谱通带 8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是压力变宽 9. 在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种方法进行分析?标准加入法 10.石墨炉原子化的升温程序如下:干燥、灰化、原子化和净化 11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为消电离剂 12. 空心阴极灯内充的气体是少量的氖或氩等惰性气体 13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰钽 14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是背景干扰 15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是光电倍增管 第3章高效液相色谱分析 一、选择题 1.液相色谱适宜的分析对象是高沸点大分子有机化合物 2.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离极性变化范围宽的试样 3.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用液一固色谱法 4.在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是减小填料粒度 5.液相色谱中通用型检测器是示差折光检测器 6.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于采用了细粒度固定相所致 7.在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形的光电二极管阵列检测器 8.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是涡流扩散项、分子扩散、项传质扩散项、柱压效应 9.在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是硅胶 10.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是凝胶色谱 11.在液相色谱中,固体吸附剂适用于分离异构体 12.水在下述色谱中,洗脱能力最弱(作为底剂)的是反相色谱法 13.在下列方法中,组分的纵向扩散可忽略不计的是高效液相色谱法 14. 下列用于高效液相色谱的检测器示差折光检测器检测器不能使用梯度洗脱。 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了梯度淋洗装置

第四章原子吸收光谱法与-原子荧光光谱法

第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm,计算在2500K 时其激发态和基态原子数之比. 解: Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则 g i/g0=3 跃迁时共振吸收波长λ=285.21nm ΔEi=h×c/λ =(6.63×10-34)×(3×108)÷(285.31×10-9) =6.97×10-19J 激发态和基态原子数之比: Ni/N0=(g i/g0)×e-ΔEi/kT 其中: g i/g0=3 ΔEi/kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕 代入上式得: Ni/N0=5.0×10-9 4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm/mm,欲测定Si251.61nm的吸收值,为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰,应采取什么措施? 答: 因为: S1 =W1/D = (251.61-251.43)/1.6 = 0.11mm S2 =W2/D =(251.92-251.61)/1.6 =0.19mm S1<S2 所以应采用0.11mm的狭缝. 4-3 .原子吸收光谱产生原理,并比较与原子发射光谱有何不同。 答: 原子吸收光谱的产生:处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量(E)的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态(i)之间的能量差(ΔEi)时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态,从而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于: 原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量,而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量;原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线,而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态,再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。

原子发射光谱习题答案

原子发射光谱习题 班级姓名分数一、选择题 1。在光栅摄谱仪中解决200、0~400、0nm区间各级谱线重叠干扰得最好办法就是( 1 ) (1) 用滤光片;(2)选用优质感光板; (3) 不用任何措施;(4)调节狭缝宽度 2、发射光谱分析中,应用光谱载体得主要目得就是( 4 ) (1) 预富集分析试样;(2) 方便于试样得引入; (3)稀释分析组分浓度; (4) 增加分析元素谱线强度 3、在谱片板上发现某元素得清晰得10 级线,且隐约能发现一根9 级线,但未找到其它任何8级线,译谱得结果就是( 2 ) (1) 从灵敏线判断,不存在该元素; (2)既有10 级线,又有9级线,该元素必存在(3)未发现8 级线,因而不可能有该元素;(4) 不能确定 4、下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪得色散率均有影响?(3) (1) 材料本身得色散率; (2)光轴与感光板之间得夹角; (3) 暗箱物镜得焦距; (4) 光线得入射角 5、某摄谱仪刚刚可以分辨310、0305nm 及309、9970nm 得两条谱线,则用该摄谱 仪可以分辨出得谱线组就是( 4 ) (1)Si251、61─Zn251、58 nm; (2)Ni337、56─Fe 337、57 nm (3) Mn325、40 ─Fe325、395 nm; (4) Cr 301、82─Ce 301、88nm 6、带光谱就是由下列哪一种情况产生得? ( 2 ) (1)炽热得固体;(2)受激分子; (3)受激原子;(4) 单原子离子 7、对同一台光栅光谱仪,其一级光谱得色散率比二级光谱得色散率(3) (1)大一倍;(2) 相同;(3)小一倍;(4)小两倍 8、用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线得斜率较大,说明(3 ) (1)惰延量大; (2) 展度大;(3)反衬度大;(4) 反衬度小 9、光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中得b值与下列哪种因素有关? ( 4 ) (1)闪耀角(2)衍射角(3)谱级(4) 刻痕数(mm—1) 10、原子发射光谱就是由下列哪种跃迁产生得?( 4) (1)辐射能使气态原子外层电子激发;(2)辐射能使气态原子内层电子激发 (3)电热能使气态原子内层电子激发; (4)电热能使气态原子外层电子激发 11、用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件?

原子吸收光谱分析实验

原子吸收光谱分析实验 二、【实验目的】 1、了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法 2、掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的方法 3、了解对某一种元素的测定,怎样选择出最佳测试条件 三、【实验要求】 1、要求同学掌握原子吸收分光光度的结构及分析原理,利用所学原子吸收知识,设计出用火焰原子化法对某一种元素的测定,怎样选择出最佳测试条件,即符合比尔定律,又要有较好的灵敏度、精密度、稳定性和抗干扰性。 2、设计出合理的实验方法(两种)测定出饮用水中钙的含 量。 四、【实验原理】 1、基本原理 在原子吸收分光光度法中,一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射,即待测元素的共振线。由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待则元素分解为气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时,特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收,经单色器分光后,通过检测器测得其吸收前后的强度变化,从而求得试样中待测元素的 含量。如下图

当试样原子化,火焰的绝对温度低于3000k时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。在固定的实验条件下原子总数与试样浓度C的比例是恒定的,可记为 A=K′C 这就是原子吸收分光光度法定量的基础。 2、主要特点 (1)具有灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,稳定性好。 (2)适用范围广,可测定七十多种金属元素。 (3)仪器结构简单,操作方便。 3、定量方法 (1)标准曲线法 配制一组合适的标准溶液,由低浓度到高浓度,依次喷入火焰,分别测定其吸光度A,以测得的吸光度为纵坐标,待测元素的含量或浓度C为横坐标,绘制A-C标准曲线。在相同的实检条件下,喷入待测试样溶液,根据测得的吸光度,由标准曲线求出试样中待测元素的含量,标准曲线法简便、快速,但仅使用于组成简单的试样。 (2)标准加入法 若试样基体组成较复杂,又没有纯净的基体空白,很难配制相类似的标准溶液时,使用标准加入法是合适的。分取几份等量的被测试样,其中一份不加入被测元素,其余各份试样中分别加入不同已知量C1、C2、C3……Cn的被测元素,然后,在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A,绘制吸光度A对被测元素加入量CI的曲线。如果被测试样中不含被测元

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