硫脲改性苯胺和己二胺环氧树脂固化剂的合成及性能研究

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作者：程秀莲郭小伟

来源：《粘接》2015年第07期

摘要：用硫脲改性苯胺和己二胺，制备了一种新型环氧树脂固化剂。用涂膜硬度表征固化剂性能，对改性条件和环氧树脂固化条件进行了优化。结果表明，硫脲改性苯胺和己二胺的较佳工艺条件为苯胺/己二胺/硫脲物质量的比为0.08/0.12/0.10，于150℃苯胺与硫脲先反应2 h，再加入己二胺反应0.5 h。改性固化剂较佳固化条件为环氧树脂/固化剂质量比为100/20，先在60℃固化1 h，再在100℃固化1.5 h，或先60℃固化1 h，再在120℃固化1 h，涂膜硬度为

0.785。

关键词：硫脲；苯胺；己二胺；环氧树脂；硬度

在环氧树脂固化剂中，胺类固化剂种类多，用量大，用途广。脂肪胺类固化剂常温下挥发性大，毒性大，活性高，适用期短，可室温固化，其固化物的脆性较大。芳香胺类固化剂分子中含一个或多个苯环，其固化物耐热性、耐化学性、机械强度均比脂肪族多元胺好。但芳香胺氮原子上的孤对电子向苯环离域，电子云密度降低，使得碱性和亲核性均减弱，同时还有苯环的位阻效应，固化活性低，大多需加热固化；而且多为固体，熔点较高，工艺性较差。因此未改性的胺系固化剂已不能满足实用要求。

己二胺含有较长的亚甲基链段，在低温下能够产生β次级松弛，吸收外界的能量，从而使固化物具有良好的柔韧性，被用作环氧树脂的柔性固化剂。但因其具有较大的毒性，且在室温下是固体，易吸收空气中的水分和二氧化碳，大大降低了其应用前景，故己二胺很少单独使用[3]。

本文采用价廉的液态苯胺代替价高的固态芳胺固化剂，利用硫脲将苯胺和己二胺连接在一个分子中，制得了挥发性小、毒性低、固化速度适中、配比要求不严格、与环氧树脂易混匀的环氧固化剂。

1 实验部分

1.1 主要原料与仪器

硫脲，分析纯，天津市河东区红岩试剂厂；苯胺，分析纯，沈阳市新西试剂厂；己二胺，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；环氧树脂E-44，工业品，中国无锡树脂厂；660A环氧树脂稀释剂，工业品，厦门爱珂玛化工有限公司。