有机化学实验指导书2013

有机化学实验指导书2013
有机化学实验指导书2013

有机化学实验指导书

材料学院

实验一 乙酸乙酯的制备(微型化学实验)

一、实验目的

1.了解酯化反应的原理和酯的制备方法。

2.学习并掌握微型蒸馏、回流、分液等操作技能。 二、实验原理

羧酸酯一般由醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)的存在下,发生酯化反应而制得。酯化反应是可逆反应,如何促使反应有利于酯的生成,应根据具体情况决定。

本实验是用乙醇和乙酸在少量浓硫酸的催化下,反应生成乙酸乙酯。它与水能形成二元共沸物,沸点70.4℃,低于乙醇和乙酸的沸点,很易蒸出,这是酯类制备中常用的方法。

主反应:

CH 3COOH

+

CH 3CH 2OH

24CH 3COOC 2H 5

+

H 2O

副反应:

H 2O

2CH 3CH 2OH

H SO C 2H 5-O-C 2H 5

+

三、仪器与药品

1.仪器

25mL 三口平底烧瓶,直形和球形冷凝管,H 型分馏头,5mL 和10mL 锥形瓶,分液漏斗,10mL 圆底烧瓶,温度计和温度计套管。

2.药品规格用量

无水乙醇 12mL(5.4g , 205.6mmol) 冰醋酸 7.6mL(7.92g , 132.8mmol) 浓硫酸 0.8mL(1.47g , 15mmol)

四、实验步骤

1、制备:

如图6-2装置仪器,向三口瓶中加入12mL(5.4g , 205.6mmol)无水乙醇和7.6mL(7.92g , 132.8mmol)冰醋酸[1]

,再加入0.8mL 浓硫酸。摇匀,接通冷凝水,加热,使溶液保持微沸,回流20~60分钟。

2、蒸馏:

将制备产物冷却,按图6-3装置仪器,加热蒸出约2/3的液体。大致蒸到蒸馏液泛黄,馏出速度减慢为止。

产量4.0~5.2g ,产率35%~55%。产品称重。 本实验约需3-4小时。

图6-2 乙酸乙酯的合成装置图6-3 粗乙酸乙酯的蒸馏装置

五、结果与讨论

实验中,通过改变实验条件所得结果,发现乙醇过量比乙酸过量所得产品产率较高,又因乙酸比乙醇价格高,所以选用乙醇过量。同时,在适当范围内,改变反应时间,对产率及纯度影响不大,所以选用较短时间,实验结果见表6-2。

表6-2 不同实验条件对实验结果的影响

表6-3 乙酸乙酯与水、乙醇的共沸混合物

六、附注

[1]冰醋酸在16.6℃以下凝结为固体。若室温低于16.6℃,加料前应稍稍加热使其融化。

在水中有一定的溶解度(17份水可溶解1份乙酸乙酯),故采用饱和氯化钠溶液代替,以减少酯的损失。

[2]乙酸乙酯可与水、乙醇形成二元、三元共沸物,其组成及沸点见表6-3。

因此,有水、醇存在,使沸点降低,影响产率。

七、思考题

1.酯化反应有何特点?

2.采取什么措施可提高酯的收率?馏出液中含有哪些组分?

3.

实验二聚乙烯醇缩甲醛的制备

一、实验目的

1加深对高分子化学反应基本原理的理解。

2了解缩醛化反应的主要影响因素。

3.掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法.

二、实验原理

1. 早在1931年,人们已经研制出聚乙烯醇的纤维,但由于PVA的水溶性而无法实际应用。利用“缩醛化”减少水溶性,使PVA 有了较大的实际应用价值。目前,聚乙烯醇缩醛树脂在工业上被广泛用于生产黏合剂、涂料、化学纤维。品种主要有聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。其中以聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩丁醛最为重要。前者是化学纤维“维尼纶”和“107”建筑胶水的主要原料,后者可用于制造“安全玻璃”。

2. 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛度的不同,性质和用途有所不同,缩醛度在35%左右,就得到人们所称为“维尼纶”的纤维,纤维的强度是棉花的1.5∽2.0倍,吸湿性5%,接近天然纤维,故又称为“合成棉花”,如果控制强度在较低水平,由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰和醛基,因此有较强的黏结性能,可用作胶水,用来黏结金属、木材、玻璃、陶瓷、橡胶等。

聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。其反应方程式如下:

由于几率效应,聚乙烯醇中邻近羟基成环后,中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基,因此缩醛化反应不完全。为了定量表示缩醛化的程度,定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。

由于聚乙烯醇溶于水,而反应产物聚乙烯醇缩甲醛不溶于水,因此,随着反应的进行,最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,实验中要控制适宜的缩醛度,使体系保持均相。如若反应过于猛烈,则会造成局部高缩醛度,导致不溶性物质存在于胶水中,影响胶水质量。因此,反应过程中,要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

四、实验步骤

1. 安装好合成装置。

2. 250mL三口瓶中加人90mL去离子水,装上搅拌。加入10g聚乙烯醇。

3. 加热至95℃,加温直至聚乙烯醇全部溶解。

4. 降温至80℃,加入4mL甲醛溶液,搅拌15min。加0.25 mol·L-1稀盐酸15ml,控制反应体系。继续搅拌0.5-2h,反应体系逐渐变稠。当体系中出现气泡或有絮状物产生时,冷却,出料,得无色透明黏稠液体,即为一种化学胶水。

五、结果与讨论

1. 由于缩醛化反应的程度较低,胶水中尚有未反应的甲醛,产物往往有甲醛的刺激性气味。反应结束后胶水的pH值调至弱碱性有以下作用:可防止分子链间氢键含量过大,体系黏度过大;缩醛基团在碱性环境下较稳定。

2. 为什么缩醛度增加,水溶性会下降?

3. 为什么以较稀的聚乙烯醇溶液进行缩醛化?

4. 聚乙烯醇缩醛化反应中,为什么不生成分子间交联的缩醛键?

有机化学实验本学期考试复习内容

乙酸丁酯的反应原理:含主反应,副反应 思考题:1、粗产品中含有哪些杂质?如何将它们除去?答:粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚,用碳酸钠溶液洗涤酸,其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇,能否用分馏的方法将它除去?这样做好不好?答:可以,但是,正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出,但是,在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚,造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水?若能,如何做?答:有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出,达到分离水,促进反应平衡的目的。 注意事项:此反应为可逆反应,可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量,从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外,使用一个分水器,使反应生成的水随时脱离反应体系,从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前,所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备: 反应原理: 思考题:1、在本实验中硫酸起什么作用?答:催化。2、制取乙酸乙酯时,哪一种试剂过量?为什么?答:乙醇过量。使平衡向右移动,充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么?是否可用氢氧化钠溶液代替?答:主要杂质有:乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能,因为氢氧化钠碱性太强不易控制,容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么?为什么先要用饱和食盐水洗涤?是否可用水洗?答:目的是除去水和未反应的乙醇,用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子,反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度,使产物损失。 注意事项:硫酸的用量为醇量的3%时,即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量,由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时,其氧化作用增强,结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后,必须用饱和氯化钠溶液洗二次,再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则,酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液,致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物,故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去,否则影响产率。 减压蒸馏: 反应原理:有些有机化合物热稳定性较差,常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关,压力降低,其沸腾温度也随之下降,从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出,减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时,使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说,如果降低外界压力,液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题:1、进行减压蒸馏时,为什么须待体系压力稳定后方能开始加热?答:液体表面压强不稳,则液体的沸点也会随着发生波动,不利于控制热源的强度,可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石,而用可以调节气流量的毛细管?答:在减压蒸馏装置中,从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管,它起到连续引入气化中心的作用,使蒸馏平稳,效果比沸石好得多。(如果待蒸馏物对空气敏感,则应通过毛细管导入惰性气体,如氮气,来加以防护。) 注意事项:如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质,则可采用无冷凝装置进行蒸馏,即省略冷凝管;如果蒸馏温度较高,在高温蒸馏时,为了减少散热,可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来;如果在减压条件下,液体沸点低于40~50℃,可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备: 反应原理: 思考题:1、应以何为标准计算丙酮产率?答:以重铬酸钾为标准,计算丙酮产率。本实验异丙醇过量,防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮?答:能。 注意事项:滴加稀硫酸时一定要控制速度,不能太快,以防止反应太剧烈,反应混合物喷出。因丙酮沸点低,反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛: 反应原理:肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式: 思考题:1、为了鉴定肉桂醛,还可以选择什么合适的衍生物?写出反应方程式。答:还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰?试分别作出解释(何种官能团,何种类型震动)答:Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰;Vc-h 3100/cm

园艺植物育种学实验指导书(2013.3)

园艺植物育种学总论实验指导书 黄桂香编著 广西大学农学院园艺系 2013年3月

目录 实验一园艺植物花粉生活力测定(3h) (3) (一)果树花粉生活力测定 (3) (二)蔬菜花粉生活力测定 (6) 实验二、三园艺植物开花习性观察及有性杂交育种(6h) (7) (一)果树开花习性观察及有性杂交育种 (7) (二)蔬菜开花习性观察及有性杂交育种 (8) 实验四、园艺植物品种描述及鉴别(3h) (10) (一)番茄品种描述及鉴别 (10) (二)荔枝品种描述及鉴别 (13) 实验五、种胚分离培养技术(3h) (16) 实验六、园艺植物选择育种(3h) (17) 实验七、园艺植物品种调查及育种方案的制订(6h) (20) 实验八、园艺植物花粉单核期观察(3h) (20)

实验一、园艺植物花粉发芽试验及生活力测定 内容一:果树花粉发芽试验及花粉生活力测定 一、目的要求 练习并掌握果树花粉发芽试验及花粉生活力测定技术 二、材料用具 供试花粉、氯化钙、硼酸、琼脂、蔗糖、凹玻片、棉花、染色瓶、蒸馏水、显微镜、计数器、天平、载玻片、盖玻片、烧杯、镊子、水浴锅、玻璃杯、玻棒、冰箱、温箱、干燥器等。联苯胺、α—萘酚、碳酸钠、酒精、过氧化氢、氯化三苯基四氮吡、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、量筒、量瓶、滴瓶等。 安全提示:因联苯胺、α—萘酚、氯化三苯基四氮唑为易制毒化学品,操作时要按规范要求,避免人体直接接触,注意安全。 三、说明 在有性杂交工作中,常因杂交亲本组合的花期不遇,或亲本植株异地而必须预先收集父本花粉,花粉应贮藏在低温(0—4℃),干燥(相对湿度0—4%)不受阳光直射(或黑暗)的环境下,可以较长时间地保持花粉的生活力,经贮藏或外地采来的花粉,在授粉之前,必须检验花粉的生活力,以确定花粉发芽的可靠程度,这对检验杂交后的效果,具有重要意义。 花粉人工发芽的效果与培养基的配制是否适合有很大关系,培养基常用不同浓度的蔗糖和琼脂1%及蒸馏水配制而成,不同果树的花粉对蔗糖浓度要求不同。一般柑桔花粉要求蔗糖浓度以10—15%为宜;苹果及梨以10—15%为宜,桃以10%为宜。通过控制蔗糖浓度的高低可调节培养基的渗透压,防止播种的花粉在培养基上发生破裂现象。培养基一般以微酸性为宜,pH值相应调整在6—5.2之间,发芽温度控制在20—25℃,并需要空气和较高的湿度。如在培养基中加入少量,更可促进花粉发芽。 的硼酸和维生素B 1 测定花粉生活力,同样是检查花粉的质量,因为做花粉发芽试验时,操作较复杂,设备要求较高,需时也较长。为了简易而迅速地测定花粉的生活力,也有用化学染色的方法测定花粉生活力,但此种方法有一个很大的缺点,就是不能真实地反映出有发芽力的花粉究竟有多少,因为即使染上色的花粉也不一定都具有生活力。所以一般常用而且较为可靠的方法仍然是采用花粉发芽试验,而染色法作为一种粗略的快速测定,还是比较简便的。 四、方法和步骤 (一)花粉发芽试验 (1)培养基的配制:在100毫升蒸馏水中,加入琼脂1克,蔗糖(按果树花粉种类不同的比例加入)和0.01g的硼酸共同置于烧杯中加热煮沸,使琼脂和蔗糖等充分溶解于水中,在加热过程中,由于水分蒸发,必须加入失去的水分,才能保持准确的浓度,然后将烧杯置于水浴锅中(或盛热水的烧杯中)备用,以防培养基冷却凝固 (2)发芽床的装置:用玻棒将冷却前(约50℃)的培养基滴入凹玻片的凹孔中(1—2滴),要求培养基表面必须园正,待其凝固后用作播种花粉之发芽床。 (3)播种花粉用接种丝或头发沾上花粉(花粉事先收集使之干燥,贮藏于干燥器中置于冰箱内)少许,均匀地播种于培育基表面,播种时要防止花粉成团堆集

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 (一)烃 1.甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升。 解释:生成卤代烃 2.石油的分馏(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以 测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3.乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑+ H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学实验

有机化学实验预习指导 实验二熔点的测定 1.测熔点时,若有下列情况将产生什么结果? 答: (1)熔点管壁太厚,则热传导时间加长,会产生熔点偏高。 (2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔,则不易传热,造成熔程变大。 (3)熔点管不洁净,会使熔点偏低,熔程变大。 (4)样品未完全干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。 (5)样品研得不细或装得不紧密,则不易传热,造成熔程变大。 (6)加热太快,则会使熔点偏高。 2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样,再做第二次测定?为什么? 答:不可以。因为在测熔点加热时,有时某些化合物部分分解,有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。这使得样品不纯,所测得的熔点不准确。 3.如何观察试样已经开始熔化和全部熔化? 答:试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化;全部透明时说明全部熔化。 4.测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义? 答:当化合物含有杂质时,其熔点下降,熔距变宽,因此,通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物,而且还可以判断有机化合物的纯度,同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。 5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗?为什么? 答:不能。因为浓硫酸溶于水会放出大量的热,这样容易使温度计破裂。应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去,再用水小心地冲冼。 实验三蒸馏及沸点的测定 1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系? 答:当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力(通常是大气压力)时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 2、用蒸馏法测定沸点时,加热过猛,蒸馏速度太快,所测数据会发生什么误差? 答:加热过猛,蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。 3、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 答:加入沸石的作用是为了形成许多气化中心,防止爆沸。若在加热后才发现忘了加沸石,则应停止加热,待烧瓶内液体温度降到低于沸点几十度后再补加。用过的沸石已经失效,不能再用。

第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩: 阅卷人签名: 注意事项 1.实验总分100分,竞赛时间为6.5 + 0.5小时,包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时,每5分钟扣1分,最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容,合理安排时间。2.仪器设备清单置于实验台上,请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备,如有问题请及时向监考老师报告。 3.实验时务必注意安全,规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜,必要时可使用乳胶手套。 4.若操作失误,在开考一小时内,可向监考老师索取原料重做,但要扣5分。损坏仪器,按件扣1分。 5.TLC板每人使用最多不超过10块;快速柱层析操作方法见附录2。 6.实验报告书写要规范整洁,实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误,修改前未经监考老师签字确认,均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7.实验完成后,将装有产品的茄型瓶(瓶上贴好标签,并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号)和实验报告(包括问题回答)交给监考老师,并请监考老师签字确认。8.实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后,清洗仪器,整理台面并将所用器材归回原处(不计入实验时间)。经监考老师同意方可离开考场。

4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备:以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征:用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材

VCO实验指导书-2013版

VCO 压控振荡器电路设计指导书 一 实验目的 1 了解变容二极管原理,掌握高频LC 振荡器与压控振荡器电路的设计要点; 2 按要求设计一个VCO 电路,掌握高频电路设计、组装和调试步骤与方法。 二 设计要求 1 设计一个改进型电容三点式压控振荡器,实现无明显失真的正弦波输出,改变变容二极管静态工作电压调整输出频率; 2 电源电压:+12V ;输出频率调节范围:17.5MHz-22MHz ;输出信号幅度范围:3.0V-1.1V ; 三 实验原理 1 变容二极管原理 当PN 结外加反偏电压时,势垒电容随外加电压的增加而减小。变化曲线如图1所示。 当变容二极管结电容作为振荡器振荡电容的一部分时,改变 变容管反偏电压可以达到改变振荡频率的目的。变容二极管 及其应用请参考《通信电路实验与设计》3.3节内容。 改进型电容三点式振荡器具有电路简单、起振容易、频率稳定性高的特点。在工程实践中获得广泛应用。 2 原理电路 改进型电容三点式振荡器原理和电路参照教材《通信电 路实验与设计》2.4节内容。本实验设计参考电路如图2所示。 四 设计报告要求请参照实验教材附录A 图1 变容管曲线 GND GND GND 图2 设计参考电路 五 元件清单 三极管9018一个,变容管BB910一个(反偏电压0.5V-30V 时,电容范围2.3p-38p),电阻5.1k 、2k 各2个,1k 、100k 各1个,电容27p 、100p (331)、680p(681)、1000p(102)、0.01u(103)、0.1u(104)、10u 各1个,电感2.2uH 一个,电位器50k 、10k 各1个。 C j V C

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

大学化学大学有机化学实验书

《有机化学实验》指导书一、实验项目: 二、各实验的主要内容及要求 实验一 实验项目名称:常用仪器介绍、熔点测定 实验项目性质:基本操作 所属课程名称:有机化学实验 实验计划学时:3学时 一、实验目的: 1.了解熔点测定的意义;

2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),

固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存 点,T M′为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。 三、实验内容和要求 a)测定二苯胺的熔点,测二次; b)测定乙酰苯胺的熔点,测二次; c)测定未知样品的熔点,测二次。 四、实验主要仪器设备和材料 毛细管、提勒管、温度计、酒精灯;待测样品、液体石蜡等。 五、实验方法、步骤及结果测试 1.毛细管的封口:将毛细管用酒精灯的外火焰加热,一段封好。 2.装样品:将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把 该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品、管口向上的毛细管,放入长约50一60CM垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3 mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 3.装置的安装: 按图搭好装置,放入热浴所用的导热液。用温度计水银球蘸取少量导热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(如下图)使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度

有机化学实验室安全知识 (2)

有机化学实验室安全知识 由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的,所用的仪器大部分又是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。如割伤、烧伤,乃至火灾、中毒和爆炸等。因此,必须充分认识到化学实验室是潜在危险的场所。然而,只要我们重视安全问题,思想上提高警惕,实验时严格遵守操作规程,加强安全措施,大多数事故是可以避免的。下面介绍化学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。 (一)实验室安全守则 1. 实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥,在征求指导教师同意之后,方可进行实验。 2. 实验进行时,不得擅自离开岗位,要经常注意观察反应进行的情况和装置是否漏气、破损等现象。 3. 当进行有可能发生危险的实验时,要根据实验情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。 4. 使用易燃、易爆药品时,应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心洗手。 5. 熟悉安全用具,如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并要妥善爱护。安全用具和急救药箱不准移作它用。 (二)危险药品的使用规则

1. 易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则 (1) 绝不允许把各种化学药品任意混合,以免发生意外事故。 (2) 使用氢气时,要严禁烟火,点燃氢气前,必须检验氢气的纯度。进行有大量氢气产生的实验时,应把废气通向室外,并需注意室内的通风。 (3) 可燃性试剂不能用明火加热,必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。使用和处理可燃性试剂时,必须在没有火源和通风的实验室中进行,试剂用毕要立即盖紧瓶塞。 (4) 钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧,所以,钾、钠应保存在煤油(或石蜡油)中,白磷可保存在水中。取用它们时要用镊子。 (5) 取用酸、碱等腐蚀性试剂时,应特别小心,不要洒出。废酸应倒入废酸缸中,但不要往废酸缸中倾倒废碱,以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。浓氨水具有强烈的刺激性气味,一旦吸入较多氨气时,可能导致头晕或晕倒。若氨水进入眼内,严重时可能造成失明。所以,在热天取用氨水时,最好先用冷水浸泡氨水瓶,使其降温后再开瓶取用。 (6) 对某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物,不能研磨,否则将引起爆炸;银氨溶液不能留存,因其久置后会生成氮化银而容易爆炸。 2. 有毒、有害药品的使用规则 (1) 有毒药品(如铅盐、砷的化合物、汞的化合物、氰化物

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题(含答案) 一、填空(1’×50) 1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2) 固体和液体分离的比较完全;;(3)滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80-200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。要准确端正,横看成面,竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了) 二、单选(1’×10) 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(C)将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是(C)。 A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是(D)。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。 B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。

微机原理及接口技术实验指导书2013本(SH51-Keil版)讲解

微机原理及接口技术实验指导书 北京联合大学机电学院 2013年4月

目录 实验指南 GCMCU单片机实验箱简介 Keil集成开发环境使用简介 实验一、数据传送及输入输出接口实验实验二、常用数据处理程序设计 实验三、外部中断实验 实验四、定时器/计数器的应用 实验五、机电设备控制实验 实验六、LED显示器实验 实验七、模/数转换实验 实验八、串行通讯实验 附录I、预习报告格式 附录II、实验报告格式

实验指南 千里之行,始于足下。如果你想成为一个优秀的应用型性工程技术人员首先应该重视实验课程,重视实验过程。养成良好的工作作风和习惯。 为了使实验安全、可靠、准确地进行,为了避免造成实验失误,实验之初应该仔细地了解你所使用设备的各种性能和要求,认真思考。绝不可草率从事或操之过急马马虎虎。应该做到细心、耐心,逐渐培养严肃认真,一丝不苟的工作作风。请注意以下几点: 1.根据授课教师给出的时间范围,到实验室申请实验时间。 2.实验之前认真阅读实验指导书,严格按照实验内容和实验要求撰写预习报告,设计实验程序。 3.使用各种实验设备之前,必须了解测量所用的范围、额定值。应将输出量程置于最小,输入量程置于最大。 4.熟悉操作设备的各项功能和作用,做到心中有数,如有疑问应立即向教师提出。 5.实验时严格按照实验要求和实验步骤进行实验。 6.连接线路后应仔细检查,确保无误后才能开启电源。 7.各种开关不能用力硬扳,各种接插头不得硬插,各种连线应避免拉扯使用。 8.特别注意各输出引线(尤其是电源输出引线),不要与地或通过机壳造成短路。 9.实验过程中应仔细观察、记录各种状态的微小变化。 10.实验结束后应先将电源关闭,再撤除连线。清理实验台后才能离开。要做到有始有终。 11.实验完成后认真编写实验报告,不要就事论事,应该对实验结果深入进行分析讨论,提出自己的看法和评价。

大学有机化学实验全12个有机实验完整版

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏与沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之 沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。

神经网络实验指导书2013版[1]

神经网络实验指导书2013版[1]

北京信息科技大学自编实验讲义 神经网络实验指导书 许晓飞陈雯柏编著

找其映射是靠学习实践的,只要学习数据足够完备,就能够描述任意未知的复杂系统。因此前馈神经网络为非线性系统的建模和控制提供了有力的工具。 输入层隐层输出层 图1 前馈型神经网络结构 2.BP算法原理 BP(Back Propagation)神经网络是一种利用误差反向传播训练算法的前馈型网络,BP学习算法实质是求取网络总误差函数的最小值问题[2]。这种算法采用非线性规划中的最速下降方法,按误差函数的负梯度方向修改权系数,它是梯度下降法在多层前馈网络中的应用。具体学习算法包括两大过程,其一是输入信号的正向传播过程,其二是输出误差信号的反向传播过程。 1.正向传播 输入的样本从输入层经过隐层单元一层一层进行处理,通过所有的隐层之后,则传向输出

层;在逐层处理的过程中,每一层神经元的状态只对下一层神经元的状态产生影响。在输出层把现行输出和期望输出进行比较,如果现行输出不等于期望输出,则进入反向传播过程。 2.反向传播 反向传播时,把误差信号按原来正向传播的通路反向传回,并对每个隐层的各个神经元的权系数进行修改,以望误差信号趋向最小。网络各层的权值改变量,则由传播到该层的误差大小来决定。 3.BP算法的特点 BP神经网络具有以下三方面的主要优点[3]:第一,只要有足够多的隐含层和隐层节点,BP 神经网络可逼近任意的非线性映射关系;第二,BP学习算法是一种全局逼近方法,因而它具有较好的泛化能力。第三,BP神经网络具有一定的容错能力。因为BP神经网络输入输出间的关联信息分布存储于连接权中,由于连接权的个数总多,个别神经元的损坏对输入输出关系只有较小影响。 但在实际应用中也存在一些问题,如:收敛

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时,常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①___________ ,②__________ ,③ __________ ,④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没 有果香味液体生成,原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

有机化学实验(1)-同济大学化学化工实验教学示范中心

《有机化学实验(1)》教学大纲 课程编号:123280 学分:1.5 学时:51 大纲执笔人:于辉大纲审核人:蒋忠良 一、课程性质与目的 课程性质:专业基础课 有机化学实验是有机化学教学的重要环节,是培养学生掌握实验基本技能和技术、提高动手能力的必修课。本课程的目的是通过实验使学生加深理解有机化学基本理论和基本知识,掌握有机化学研究的基本方法和基本实验操作技能。掌握有机化学前沿学科的实验方法。培养学生具有分析问题和解决问题的能力,培养学生具有实事求是的科学作风和严谨踏实的科学态度,为在后期专业课程学习、专业实践以及未来工作中奠定基础。 二、课程面向专业 应用化学、化学工程与工艺。 三、实验基本要求 掌握常用仪器、设备的使用,掌握有机化合物的物理性质及结构鉴定方法,有机化合物的分离提纯方法,各类有机化合物的制备与反应。 四、实验教学基本内容 简单玻璃工操作,熔点和沸点的测定及温度计的校正,液体化合物折光率的测定,旋光度的测定,蒸馏,水蒸气蒸馏,减压蒸馏,重结晶及过滤,分馏,升华,干燥和干燥剂的使用,萃取,色谱分离,各类简单有机化合物的制备及反应。 五、实验内容和主要仪器设备与器材配置

* 六、能力培养与人格养成教育 将专业标准中能力标准和人格养成贯穿到实验教学当中。 七、实验预习和实验报告的要求、考核方式 1. 实验预习:将本实验的目的、要求、反应式(正反应,主要副反应)、主要反应物、试剂和产物的物理常数、用量和规格摘录于预习报告中;写出实验简单步骤;列出粗产物纯化过程及原理。 2. 实验报告:要求写出下列内容 实验目的和要求;反应式;主要原料及产物的物理常数;主要物料用量及规格;实验步骤及现象记录;产率计算,结果讨论。 3.考核:根据实验操作、实验报告、实验结果、实验考试情况综合评分。由三部分构成:第一部分,根据实验预习的充分性、操作的规范性、测定结果的准确性及实验报告的完成情况,综合给出平时成绩(占60%);第二部分,期末或期中组织一次实验理论、基本常识等书面测验,考核成绩也作为评分依据(占20%);第三部分,期末或期中单独组织一次实验操作基本技能的考核(占20%)。以上三部分累加,得学期总分。 八、学时分配

最新大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。

(完整word版)安全人机工程学综合实验指导书20131

《安全人机工程学》实验指导书 杨轶芙编 实验学时:6学时

目录 实验一手指灵活性测试 ................................................................... - 1 -实验二动觉方位辨别能力的测定 ..................................................... - 3 -实验三暗适应测试实验 ..................................................................... - 5 -实验四明度适应测试 ......................................................................... - 8 -实验五选择、简单反应时测定实验............................................... - 10 -实验六听觉实验 ............................................................................... - 15 -实验七动作稳定性测试 ................................................................... - 22 -

实验一手指灵活性测试 『实验目的』 测定手指、手、手腕灵活性以及手眼协调能力。 『实验仪器』 采用EP707A型手指灵活性测试仪。 该仪器的主要技术参数如下: 1、手指灵活性测试100孔 2、指尖灵活性测试M6、M5、M4、 M3螺栓各25个 3、计时范围0~9999.99秒 4、电源电压220V 50HZ 5、消耗功率10W 6、外形尺寸505×310×48 7、重量3.5千克(净重) 『实验内容』 (一)手指灵活性测试(插孔插板) 1、使用者接上电源打开电源开关,此时计时器即全部显示为0000. 00。然后插上手指灵活性插板(有100个φ 1.6mm 孔),按复位按键被试即可进行测试。 2、被试用优势手拿住镊子钳住φ1.5针,插入开始位,计时器开始计时 3、依次用镊子(从左至右,从上至下)钳住φ1.5针插满100个孔,最后插终止位,计时会自动结束,记录下插入100个棒所需要的时间; 4、每次重新开始需按“复位”键清零。 (二)指尖灵活性测试 1、使用者接上电源打开电源开关,此时计时器即全部显示为0000. 00。然后插上指尖灵活性插板(M6、M5、M4、M3螺栓各25个),按复位按键被试即可进行测试。 2、当被试用优势手放入起始点第一个M6垫圈起,计时器开始计时,然后

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1.乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1:3; ②酒精与浓硫酸混合方法:先在容器中加入酒精,再沿器壁慢慢加入浓硫酸,边加边冷却或搅拌; ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下; ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸; ⑤应使温度迅速升至170℃; ①因反应放热且电石易变成粉末,所以不能使用启普发生器; ②为了得到比较平缓的乙炔气流,可用饱和食盐水代替水; ③因反应太剧烈,可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化,碳与浓硫酸反应,乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质,可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2.溴苯的实验室制法(如图所示) ①反应原料:苯、液溴、铁粉 ②反应原理: +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置:圆底烧瓶、长玻璃导管(锥形瓶)(如图所示) ④注意事项: a .反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后,苯将溴 从溴水中萃取出来,而并不发生溴代反应。

b .反应过程中铁粉(严格地说是溴化铁)起催化剂作用。 c .苯的溴代反应较剧烈,反应放出的热使苯和液溴汽化,使用长玻璃导管除导气外,还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用,使反应充分进行。 d .长玻璃导管口应接近锥形瓶(内装少量水)液面,而不能插入液面以下,否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成,若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀,证明反应过程中产生了HBr ,从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e .反应完毕可以观察到:在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成,这是溶解了液溴的粗溴苯,将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤,可除去溶解在溴苯中的液溴,得到无色,不溶于水,密度比水大的液态纯溴苯。 3.硝基苯的实验室制法(如图所示) 4. ①反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理: +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置:大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项: a .反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b . b .配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时,应先将浓3HNO 注入容器中,再慢慢注入浓24H SO ,同时不断搅拌和冷却。

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