第二章、食品样品的采集与处理

第二章、食品样品的采集与处理
第二章、食品样品的采集与处理

第二章样品的采集、制备及保存(2学时)

教学内容:

样品的采集原则和方法,样品的制备与预处理方法,样品的保存。

教学要求:

1、掌握正确采样的意义、正确采样的原则、采样的一般方法。

2、理解样品制备与预处理目的和方法。

3、了解样品的保存的目的和方法。

重点:

样品的采集,样品制备与预处理。

难点:

样品制备与预处理。

第一节样品的采集

一、采样的目的意义

样品的采集简称采样(又称检样,取样,抽样等),是为检验而从大量物料中抽取的一定数量具有代表性的样品。

分析结果必须能代表全部样品,因此必须采取具有足够代表性的“平均样品”,并将其制备成分析样品,如果采集的样品不具有代表性,那么即使分析方法再正确,也得不到正确的结论。因此,正确的采样在分析工作中是十分重要的。

首先正确采样,必须遵守两个原则:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反应全部被测食品的组份,质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。

其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食品的成分有无搀假现象,食品在生产运输和储藏过程中有无重金属,有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。

二、样品的分类

按照样品采集的过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。

检样:由组批或货批中所抽取的样品称为检样。检样的多少,按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。

原始样品:将许多份检样综合在一起称为原始样品。原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。

平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀地分出一部分,称为平均样品。从平均样品中分出3份,一份用于全部项目检验;一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用,称做复检样品;另一份作为保留样品,需封存保留一段时间(通常是1个月),以备有争议时再作验证,但易变质食品不作保留。

三、采样的一般方法

样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。

随机抽样,即按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。操作时,应使所有物料的各个部分

都有被抽到的机会。代表性取样,是用系统抽样法进行采样,根据样品随空间(位置)、时间变化的规律,采集能代表其相应部分的组成和质量的样品,如分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样等。

随机取样可以避免人为倾向,但是,对不均匀样品,仅用随机抽样法是不够的,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样,才能保证样品的代表性。

具体的取样方法因分析对象的不同而异。对于粮食、油料类物品,由原始样品充分混合均匀,进而分取平均样品或试样的过程,称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”,见图2—1、图2—2。粮食、油料的检验程序和试样用量见图2—3。

1、散粒状样品(如粮食、粉末状食品)——双套回转取样管

散粒状样品的采样容器有自动样品收集器,带垂直喷嘴或斜槽的样品收集器、垂直重力低压自动样品收集器等。

自动样品收集器通过水平的或垂直的空气流来对连续性生产的任何直径的粉末状、颗粒状样品进行采样分离,通过气流产生的正、负压对样品进行选择,然后分别包装送检。

带垂直喷嘴或斜槽的样品收集器可用于粉末状、颗粒状、片状或浆状样品,它可以将样品去杂后,按四分法取样、包装送检。

2、液体样品

液体样品在采样前必须进行充分混合,混合时可用混合器,如容器内被检物量不多时,可采用这一容器转移到另一容器的方法来混合。采样用长形管或特制采样器。一般可用虹吸法分层取样,每层各取500毫升左右,装入小口瓶中混合。

3、较稠的半固体样品(如蜂蜜,稀奶油)

用采样器从上、中、下分别取出检样混合后缩减至得到所需数量的平均样品。

4、小包装的样品

对于小包装的样品是连包装一起取(如罐头,奶粉)一般按生产班次取样,取样数为1/3000,尾数超过1000的方取1罐,但是每天每个品种取样数不得少于3罐。

5、鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品

根据我们检验的目的,我们可对各个部分(如肉,包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等)分别采样经过捣碎混合成为平均样品。

如果分析水对鱼的污染程度,只取内脏即可。对含水量更大的水果蔬菜等,取其可食部分,放入高速组织捣碎器中搅匀。对于蛋类食品,去壳后用打蛋器打匀。对于罐头食品,取可食部分,并取出各种调味品后,再制备均匀。制备样品时,必须要带核的果实、带骨的畜禽、带磷的鱼等样品预先去核、骨或磷等不可食部分,然后进行样品的制备。

有些样品需根据检验的目的而正确地采用。如进行有机农药残留地检验时,鸡的不同部位的农药残留量不同,因此取样时应加以注意。

四、例子

1、罐头食品取样:可采用下列方法之一。

(1)按生产班次取样,取样数为1/3,000,尾数超过1,000罐者,增取1罐,但每班每个品种取样基数不得少于3罐。

(2)某些产品生产量较大,则按班产量总罐数20,000罐为基数,其取样数按1/3,000。超过20000罐以上罐数,其取样数可按1/10000,尾数超过1000罐者,增取1罐。

(3)个别产品生产量过小,同品种、同规格者可合并班次取样,但并班总罐数不超过1000罐,每生产班次取样数不少于1罐,并班后取样基数不少于3罐。

(4)按杀菌锅取样,每锅检取1罐,但每批每个品种不得少于3罐。

2、牛乳取样

每次取样最少为250毫升。取样时要先将牛乳混匀,混匀方法可用特制的搅拌棒在牛乳中自上至下,自下至上各以螺旋式转动20次。

如要采取数桶乳的混合样品时,则先要估计每桶乳的重量,然后以重量比例决定每桶乳中应采取的数量,用采样管采集在同一个样品瓶中,混匀即可。一般每公斤可采样0.2^-1.0毫升。

为了确定牧场在一定时期内牛乳的成分,可逐日按重量采集一定的样品量(如0.5毫升/公斤),每100毫升样品中可加入1-2滴甲醛作为防腐剂。

3、全脂乳粉取样(3)

乳粉用箱或桶包装者,则开启总数的1%,用83厘米长的开口采样扦,先加以杀菌,然后自容器的四角及中心采取样品各一插,放在盘中搅匀,采取约总量的千分之一为检验用。采取瓶装、听装的乳粉样品时,可以按批号分开,自该批产品堆放的不同部位采取总数的千分之一作为检验用,但不得少于两件。尾数超过500件者应加抽一件。

第二节样品的处理

一、预处理的目的与要求

由于食品本身(如蛋白质、脂肪、糖类等)对分析测定常产生干扰,因此在分析测定之前必须进行样品处理。样品在处理过程中,既要排除干扰因素,又要不至于使被测物质受到损失,而且应能使被测定物质达到浓缩,从而使测定能得到理想结果,所以在往食品分析测定时,样品的处理是整个分析测定的重要步骤。

有些被测组分由于浓度太低或含量太少,直接测定有困难,这就需要将被测组分进行浓缩,这些过程称做样品的预处理。而且,食品样品中有些预测组分常有较大的不稳定性(例如微生物的作用、酶的作用或化学活性等),需要经过样品的预处理才能获得可靠的测定结果。

样品预处理的原则是:①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩。

二、预处理的方法

1、有机物破坏法

(1)干法灰化:有机物破坏彻底,适用于除汞、砷、铅等以外的金属元素的测定。

(2)湿法消化:加热温度较干法低,减少了金属挥发逸散的损失,但易产生有毒气体和泡沫。

(3)紫外光分解法:由高压汞灯提高紫外光,在(85±5)℃的温度下进行光解。

(4)微波消解法:适用于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物

2、蒸馏法

(1)常压蒸馏

(2)减压蒸馏

(3)水蒸汽蒸馏

(4)分馏

3、溶剂提取法

(1)浸提法

(2)萃取法

(3)超临界流体萃取

(4)微波萃取

4、色层分离法

(1)吸附色谱分离

(2)分配色谱分离

(3)离子交换色谱分离

5、化学分离法

(1)磺化法和皂化法:除去油脂的方法,常用于农药分析中样品的净化。

(2)沉淀分离法:

(3)掩蔽法:

6、浓缩法

(1)常压浓缩法

(2)减压浓缩法

(完整版)食品微生物检验教案第三章食品检验样品的采集和处理

第三章食品检验样品的采集和处理 一、样品的采集与处理 食品检验样品采集的原则: 1、所采样品应具有代表性 每批食品应随机抽取一定数量的样品,再生产过程中,再不同时间内各取少量样品予以混合。固体或半固体的食品应从表层、中层和底层、中间和四周等不同部位取样。 2、采样必须符合无菌操作的要求,防止一切外来污染 一件用具只能用于一个样品,防止交叉污染。 3、再保存和运送过程中应保证样品中微生物的状态不发生变化 采集的非冷冻食品一般在0—5度冷藏,不能冷藏的食品立即检验。一般在36h内进行检验。 4、采样标签应完整、清楚 每件样品的标签须标记清楚,尽可能提供详尽的资料。 在食品的检验中,所采集的样品必须具有代表性,即所取样品能够代表食物的所有部分。如果采集的样品没有代表性,即使一系列检验工作非常精密、准确,其结果也毫无价值,甚至会出现错误的结论。食品因加工的批号、原料情况(来源、种类、地区、季节等)加工方法、保藏条件、运输、销售中的各环节及销售人员的责任心和卫生认识水平等无不影响着食品的卫生质量,因此要根据一小份样品的检验结果去说明一大批食品的质量或一起食物中毒的性质,就必须周密考虑,设计出一种科学的取样和样品制备方法。而采用什么样的取样方案主要取决于检验的目的,目的不同,取样的方案也不同。检验的目的可以是判定一批食品合格与否,也可以是查找食物中毒病原微生物,还可以是鉴定畜禽产品是否有人畜共患的病原体。目前国内外使用的取样方案多种多样,如一批产品按百分比抽样,才若干个样后混合在一起检验;按食品的危害程度不同抽样等。不管采取何种方案,对抽样代表性的要求是一致的。最好对整批产品的单位包装进行编号,实行随机抽样。 (一)样品的种类 样品可分为大样、中样、小样三种。大样指一整批;中样是从样品各部分取的混合样,一般为200g;小样又称为检样,一般以25g为准,用于检验分析。 (二)样品的采集 采样必须在无菌操作下进行。 采样的工具,如探子、铲子、匙、采样器、试管、广口瓶、剪子和开罐器等,必须是无

第二章烟叶样品的采集

第二章烟叶样品的采集 、制备、保存及水分测定方法 第一节样品的采集 1正确采样的意义 掌握两个名词: 1)采样: 从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样2)样品: 所抽取的分析材料称作样品 正确采样意义: 1)不同处理间存在差 2)同一处理内部存在机误 3)样本和总体间存在差异 4)采样误差比分析测量误差大5-10倍 2烟叶的采样方法 2.1田间试验取样 正确采样的要求: 减小实验误差,样本能够代表总体。 控制采样误差的方法有两个: 增加采样点数和获得平均样品1)增加采样点数:

在一块地选取3-5个或更多的采样点。一般采用对角线采样和S形采样两种方法。 选择点数多,测定数也多,工作量增加,但是越能代表总体。 2)获得平均样品 先了解以下三个名次: (1)检样: 从分析对象各部分采取的少量样品 (2)混合样: 若干份(5-10份)等量检样混合在一起得到的样品 (3)平均样: 从混合样中抽取一部分得到的样品。 3)两种采样方法的区别: 增加采样点数: 采样后先测定后平均 获得平均样品: 采样后先平均后测定 二者采样点数是一样的。 4)取检样应该注意的问题 A避免主观性,多点(5-10点)采样,各点之间样品等量 B不同处理之间取样标准要一致 C常规成分:

每一检样10-15片叶就可以了,并应该兼顾大中小叶片的比例 D要取无污染烟叶。烤后烟叶存放在农户家中 应该防止农药,化肥水等污染。 2.2烟叶常规化学成分分析国标法取样 1.了解几个定义: 1)批: 在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。 2)小样: 从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。 3)单样: 是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成,单样大小取决于: 烟草类型;取样单位的大小;测定项目的类型和数量。 4)实验室样品: 用于实验室检验或测试的样品,其代表总样。 5)试样: 从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品,其代表总样。6)试料: 用以进行检验或观测所取的一定量的试样。 2.GB/T19616-2004,ISO4874:2000:烟草成批原料取样的一般原则:1)取样单位的选择: 随机取样法选择取样单位,周期性系统取样法选择取样单位。 2)小样的抽取和单样的组成

第二章--食品检验样品的采集与处理

第二章食品检验样品的采集与处理

(1学时)教学基本信息 教学进度计划

课堂教学计划(1学时)

第二章食品检验样品的采集与处理 食品微生物检验是根据一小部分样品的结构对整批食品作出判断的。 本单元讲述了无菌取样操作,在讨论无菌取样的原因和采集方法之前,必须要理解“无菌的”的这一术语,“无菌”一般用于取样中,意味着取样过程中,避免操作引起污染。一个无菌样品的采集,应该通过这样一种方式,即:在收集过程中,本身应避免污染,然后放入消毒容器中。 无菌样品的采集基本是为了支持、针对工厂的卫生条件状况的检查结果。 第一节食品检验样品采集的原则 一、检验前的准备工作: 1.包装无菌取样的工具: 拥有正确的采取产品或加工过程的无菌取样器械工具是至关重要的的。除非使用合适的采集工具,否则样品的完整性会被怀疑,甚至样品毫无意义。为了避免没有合适的取样工具,建议建立一个无菌取样的分析清单,来收集取样工具。如果可能盛样品的容器在最初进入加工区之前应当被预先标识,象样品号、取样日期、取样人等。这样可以使在不同的工厂条件下的样品取样更为方便一些。附加样品号码一般在样品采集中被正式确定下来,因此不用预先标明。 人员的工具设施,象工作服、发网或消毒处理过的清洁的鞋靴必须具备有助于证明采集者没有污染到食物产品或样品。 2.生产线样品In-Line Samples: 生产线样品一般是指原材料,原料生产用水、包装材料或其他任何使用在生产线的材料。 生产线样品的采集一般用来确定细菌污染源是否来自于原材料或加工序中的某些地方。 3.环境样品: 环境样品用细菌拭子,(注:细菌拭子样品不能给出/测出微生物的定时结果,因为样品非常小,显著微生物会经常丢失),棉拭子的取样部位一般来自于食品接触面,地板喷溅物。墙壁、顶部管道和检验中考察的其他潜在污染源程序,并且记录可能的联系,在环境样品来源和食物产品的污染方面,可以使样品具有意义,并且是提倡这样做的,例如: 地面喷溅水:工人从有地面污水的地方走过后又回到加工区域吗? 墙壁:墙壁上面和在制品上面有昆害虫吗? 天花板:冷凝物或喷漆有无掉落到产品上或被发现与产品相接触? 4.某些准备

土壤样品采集与处理实验报告

土壤样品采集与处理实 验报告 Document number:WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

实验一土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节,是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大,采样误差要比分析误差大若干倍,因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外,应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集 (一)采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时,一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样,其分析结果才能相互比较。 (二)采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别: 1.土壤剖面样品研究土壤基本理化性质,必须按土壤发生层次采样。 2.土壤物理性质样品如果是进行土壤物理性质测定,须采原状样品。 3.土壤盐分动态样品研究盐分在剖面中的分布和变动时,不必按发生层次取样,而自地表起每l0cm 或20cm 采集一个样品。 4.耕层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况,采用这种方法。 (1)采样要求 在采样时,要求土样有代表性,因此需多点取样,充分混合,布点均匀,混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定,通常为5~20个点,采样深度只需耕作层土壤0~20cm ,最多采到犁底层的土壤,对作物根系较深的,可适当增加采样深度。 (2)采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大,比较方正,可采用对角线取样法;面积较大,形状方正,肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法(方格取样法);面积较大,形状长条或复杂,肥力不匀的地块多采用 土时应除去地面落叶杂物。采样深度一般取耕作层土壤20cm 左右,最多采到犁底层的土壤,对作物根系较深的土壤,可适当增加采样深度。 对角线取样法 棋盘式取样法蛇形取样法法

第二章 样品采集

第二章食品样品的采集与数据处理 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行,一般为:收集相关资料→制定实验方案→准备所需器材→样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录、整理→分析报告的撰写。 第一节样品的采集 一、样品的采集:采样——在大量产品(分析对象)中抽取有一定代表性的样品,供分析化验用,这项工作叫采样。(总体、样本、样本容量、样本测定平均值、总体测定平均值)。 1、正确采样的意义:食品采样的目的在于检验样品感官性质上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食品的成分有无搀假现象,食品在生产运输和储藏过程中有无重金属,有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步,采取的样品必须代表全部被检测的物质。 2、正确采样的原则: (1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 (2)采样方法要与分析目的一致。 (3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 (4)防止带入杂质或污染。 (5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。 3、采样程序(步骤): ①检样→原始样品→平均样品(检验样品、复检样品、保存样品); ②检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样; ③原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品; ④平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品; ⑤应一式三份,分别供检验、复验及备查使用; ⑥每份样品数量一般不少于0.5公斤。 二、采样的一般方法 1、随机抽样和代表性抽样:第一种采集方法是随机多点抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。第二种采集方法是代表性抽样:可按不同生产日期,也可在流水线上按一定的时间间隔抽样,按分析的目的取样。随机取样可以避免人为倾向,但是,对不均匀样品,仅用随机抽样法是不够的,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样才能保证样品的代表性。 2、具体的采样方法: ㈠固体样品:例如粮谷类样品,用采样管(双套回转取样管)插入粮袋,回转l80度,取出样品。每一包装须在上、中、下三部分分别取出检样,混合均匀后用四分法缩分为平均样品。 ㈡液体样品:如牛奶、果汁等,用虹吸管法分层取样后混合均匀,再缩减至500ml左右,装入试剂瓶中,贴标签送检。 ㈢半团体样品:如奶油、蜂糖等,可用采样器从上中下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量的平均样品,约250g左右,装瓶送检。 3、采样量: ㈠均匀的固体样品的采样量:如粮食、面粉、砂糖及其它固态食品,可按不同批号分别进行采样。对同一批次的产品按下式定出取样件数(瓶、袋、箱)。若总件数为n,则当n≤3时,每件取样;当3<n≤300时, 1取样量随机取样;当n>300+1取样量随机取样。 ㈡液体食品的采样量:①食用油脂:16吨以内取1kg,16—50吨采取2kg,50一200吨采取5kg,200—1000吨取20kg,1000吨以上取50kg,最后混合均匀后取样500g。②鲜乳:每次采样200~500ml(2~3瓶),采取桶装鲜奶时,按1公斤取0.5~1.0ml计算,采取的样品装入试剂瓶中,贴上标签,送检。 ㈢不均匀的固体样品(肉、鱼、果蔬等):应分别采取不同部位的少量样品,混合并经充分捣碎均匀后,取出0.5kg为分析样品。 三、样品的制备:制备目的,在于保证样品的均匀性,使我们在分析时,取任何部分都能代表全部被测物质的成分。制备方法有下面几种:①摇动或搅拌(液体样品,浆体,悬浮液体)、(用玻璃棒、电动搅拌

实验一土壤样品的采集与预处理

实验一土壤样品的采集与预处理 一、目的和要求 土壤样品(简称土样)的采集与处理,是土壤分析工作的一个重要环节,直接关系到分析结果的正确与否。因此必须按正确的方法采集和处理土样,以便获得符合实际的分析结果。 二、内容与原理 学习土壤农化样品的采样布点方法及分样方法。在大田中,采用蛇形取样法采集1kg 有代表性的土壤样品,采用四分法分样。土样标签书写内容,样品风干要求。 三、主要用具 小土铲、布袋或塑料袋、标签 四、操作方法与实验步骤 (一)土样的采集 分析某一土壤或土层,只能抽取其中有代表性的少部份土壤,这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性,即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的,可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型,选择有代表性的地点挖掘剖面,根据土壤发生层次由下而上的采集土样,一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤,但耕作层必须要全层柱状连续采样,每层采一公斤;放入干净的布袋或塑料袋内,袋内外均应附有标签,标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。 2.耕作土壤混合样品 为了解土壤肥力情况,一般采用混合土样,即在一采样地块上多点采土,混合均匀后取出一部份,以减少土壤差异,提高土样的代表性。 (1)采样点的选择选择有代表性的采样点,应考虑地形基本一致,近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相同。采样点5—20个,其分布应尽量照顾到土壤的全面情况,不可太集中,应避开路边、地角和堆积过肥料的地方。 (2)采样方法:在确定的采样点上,先用小土铲去掉表层3毫米左右的土壤,然后倾斜向下切取一片片的土壤(见图1)。将各采样点土样集中一起混合均匀,按需要量装入袋中带回。 3.土壤物理分析样品 测定土壤的某些物理性质。如土壤容重和孔隙度等的测定,须采原状土样,对于研究土壤结构性样品,采样时须注意湿度,最好在不粘铲的情况下采取。此外,在取样过程中,须

第二章食品样品的采集与处理(答案)

第二章食品样品的采集与处理(答案) 一、选择题 1.(4); 2.(2); 3.(1); 4.(3); 5.(2); 6.(2); 7.(2); 8.(1); 9.(3);10.(4) 二、填空题 1.各组分的挥发性不同 2.从样品的上、中、下分别取样混合均匀 3.消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分 4.样品混合均匀后、取适量的样品 5.有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法 6.检样、原始样品、平均样品 7.原始样品、特点、数量、满足检验的要求、食品分析 8.随机抽样、代表性取样 9.干扰成分、干扰成分、不干扰测定状态、金属元素 三、名词解释 1.随机抽样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。操作时,应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。 2.代表性取样:是用系统抽样法进行采样,根据样品随空间(位置)、时间变化的规律,以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量的样品。 3.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作又称为样品的采集 4.平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分样品。 5.检样:是由组批或货批中所抽取的样品称为检样,检样的多少,按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。 四、简答题 1.简述采样必须遵循的原则。 ⑴采集的样品必须具有代表性; ⑵采样方法必须与分析目的保持一致; ⑶采样及样品制备过程中高潮保持原有理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失; ⑷要防止和避免预测组分的玷污; ⑸样品的处理过程尽可能简单易行。 2.简述食品分析过程采样的原则及一般步骤。 采样混合处理缩分 待检食品→检样→原始样品→平均样品→分成三分,分保为样测样品、复检样品和保留样品 3.简述样品预处理的目的及要求。 目的:消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分 要求:样品在处理过程中,既要排除干扰因素,又要不至于使被测物质受到损失,而且应能使被测定物质达到浓缩,从而使测定能得到理想结果,所以在食品分析测定时,样品的处理是整个分析测定的重要步骤。

土壤分析样品的采集和处理方法

土壤分析样品的采集和 处理方法 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]

Ⅰ-土壤分析样品的采集和处理方法配方施肥是一种以最少的肥料投入得到农作物最高产量的农业新技术,这一技术的基础是测出土壤中已有的养分含量,然后根据种植作物的品种、目标产量决定该施什么肥、施多少肥。 土壤样品采集是决定分析结果是否准确的重要环节,因此请严格按下列方法采集土样。 对作物根系较浅的种植地只需取耕层20厘米深的土壤,对作物根系较深的种植地如小麦应适当增加深度,果园土壤样品在耕层40厘米深处采集,采样点的多少可根据试验区耕地面积大小和地形而定,地块面积较小的要采5个点以上,地块面积较大的应采20个点以上。取样点的分布最好采用S型采样法或十字交叉法。(见图一) 采来的样品数量太多可用四分法弃去一部分保留1斤土样即可(见图二)。其方法是:把采来的土样倒在干净的木板或塑料布上,用手将土块捏碎,用镊子夹去土样中的作物根系、昆虫、石块等杂物,放于室内阴凉通风处风干,注意不能在阳光下曝晒及火烤,以免发生氧化反应。把风干后的土样用木棍或玻璃瓶碾碎(不可用金属制品),然后用1—2毫米筛子筛一遍。把筛过的土样平铺成四方形,如数量仍然很多,可再用四分法处理,直至所需数量为止,一般用50克土样即可,完成土样处理后,请填写土壤登记表。 注:如一户有几个土样或几户各有一个土样可将土壤登记表分别填好,并在土样包装上做上与登记表同样内容的标记,以免搞错。 避免在粪堆底上和同一垄上以及田边,路边,沟边和特殊地形部位采样。 采样时在确定的采样点上用小土铲向下切取一片片的土样样品,每个样品点采取的土壤厚、薄、深、浅、宽、狭应大体一致,集中起来混合均匀。 有机肥分析样品的采集和处理方法:堆肥、厩肥、沤肥、草塘肥、沼气肥、牲畜粪尿以及人粪尿等都是有机肥,这些肥料大都是很不均匀的,采样时应注意多点取样,一般应在翻堆混匀后,选择10—20个采样点,大块和散碎的肥料比例相近,把采到的若干样品放在一块干净的塑料布上,送入室中风干,摊开晾干,再把样品弄碎、剪细、混匀,再用四分法缩分至500克左右,磨细并全部通过1毫米孔径筛子,装入样品瓶中。 如果有机肥样品中夹有较多石块,应捡出另外称重,并计算其占原有样品的百分数,如需测定有机肥料中的NH4和NO3,则需用新鲜样品,即不经风干立即进行测定。 粪尿和沼气肥是液体和固体混合肥,可先混匀在未分层前取出500毫升左右放入密闭容器中,用玻璃棒将固体充分捣碎,在分析称样前应反复振摇容器充分混匀。 四分法: Ⅱ-土壤养份测试方法

样品的采集与处理

样品的采集与处理 样品的采集 样品可分为检样、原始样品、平均样品、试验样品。 由组批或货批中所抽取的样品称为检样。 将许多份检样综合在一起称为原始样品。 将原始样品按照规定方法经过混合平均,均匀地分出一部分,称为平均样品。平均样品一般不少于1kg。 平均样品经过混合分样,根据需要从中称取一部分作为试验用的样品,称为试验样品,简称试样。 对于粮食、油料等固体颗粒状物品,由原始样品充分混合均匀,进而分取平均样品或试样的过程,称为分样。 ⑴采样的要求及注意事项 采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性,一式3份供检验、复验与备查用,每一份不少于0.5kg,具体规定如下。 ①外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验单,了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。 ②液体、半流体食品,若用大桶或大罐盛装着,应先行充分混匀后再采样。样品应分别盛装在3个干净的容器中,盛装样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。 ③粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性的样品。 ④肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后样品。 ⑤罐头、瓶装食品或其他小包装食品应根据批号随机取样。 ⑥要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。 ⑦样品应按不同检验项目妥善包装、运输、保管,送实验室后,应立即检验。 样品的处理 样品制备的目的是为了保证样品的均匀性,使平均样品在拣取任何部分进行检验时都能代表全部样品的成分,以求得正确的结果。 制备时应注意以下几点: ①对于食品类原料,应先去除去可食部分,然后在进行处理。 ②制备过程中注意不要使物料组分发生变化。 ③防止外来物质对物流的污染。 ④防止鲜活物质中因酶的作用而导致物料组分的变化。 ⑤制备好的样品应尽快地进行检验。 样品预处理的常用方法分为以下几种。 ①有机物破坏法,又分为干法灰化法和湿法灰化法。选择的原则应是: a.方法简便,使用试剂越少越好。 b.方法耗时间越短,有机质破坏越彻底越 好。c.被测元素不受损失,破坏后的溶液容易处理,不影响以后的测定步骤。

样品的采集和处理

第一章样品的采集和处理 1 范围 本章规定了用于人免疫缺陷病毒(HIV)检测的全血、血清、血浆、细胞、唾液、尿液以及滤纸干血斑(DBS)样品的采集和处理方法,适用于HIV抗体检测、抗原检测、核酸检测、耐药检测,CD4+和CD8+T淋巴细胞测定和HIV分离培养。 2 规范性引用文件 《艾滋病和艾滋病病毒感染诊断标准》中华人民共和国卫生行业标准 WS 293-2008 《艾滋病病毒感染者及艾滋病患者CD4+T淋巴细胞检测质量保证指南(试行)》(中国疾病预防控制中心,2006年2月) 《HIV-1病毒载量测定及质量保证指南(试行)》(中国疾病预防控制中心,2008年2月)Guidelines for Using HIV Testing Technologies in Surveillance WHO/CDS/CSR/EDC/2008 《可感染人类的高致病性病原微生物菌(毒)种或样本运输管理规定》,卫生部第45号令2006年2月1日 3 样品种类及相应的用途 3.1 全血、血清、血浆、唾液、尿液以及DBS样品可用于HIV抗体检测。 3.2 抗凝全血可用于CD4+和CD8+T淋巴细胞测定。 3.3 血浆可用于HIV-1病毒载量、基因型及耐药检测。DBS样品可用于HIV-1基因型及耐药检测。 3.4 全血、血浆、淋巴细胞富集液、外周血淋巴细胞(PBMC)及DBS样品可用于HIV核酸的定性检测。 3.5 PBMC、全血、淋巴细胞富集液等可用于HIV-1分离培养。 4 操作步骤 4.1 采样前准备 根据检测项目的具体要求,确定采集样品的种类、处理、保存及运输的时限和方法,按照临床采血技术规范的要求操作,遵守生物安全要求(参见本规范第八章实验室生物安全)。 要检查所需物品是否已备齐,是否在有效期内,有无破损,是否足量,特别应检查受检者信息与样品容器表面的标记是否一致,并注明样品采集时间。选择合适的室内(外)采血空间,受检者坐(卧)于合适的位置,准备采血用具、皮肤消毒用品、采血管及试管架、硬质废弃物容器等。 4.1.1 样品的编码和记录 4.1.2 应制定样品编码的标准操作程序(SOP),规定样品编码的原则和方法,为样品制定唯一性编码(编号),保证其唯一性。 4.1.3 采血前,先对装有样品的离心管或滤纸进行标记,核对后编码。要将标签贴在试管的侧面,最好使用预先印制好的、专门用于冷冻储存的耐低温标签。 4.1.4 应使用专门的样品记录本或登记表记录样品,同时录入电脑保存。 4.2 采集和处理样品 4.2.1 血液 4.2.1.1 抗凝全血:消毒局部皮肤,用加有抗凝剂(EDTA钠盐或钾盐、枸橼酸钠、肝素钠)的真空采血管抽取适量静脉血,或用一次性注射器抽取静脉血,转移至加有抗凝剂的试管中,轻轻颠倒混匀6~8次,备用。

第二章、食品样品的采集与处理

第二章样品的采集、制备及保存(2学时) 教学内容: 样品的采集原则和方法,样品的制备与预处理方法,样品的保存。 教学要求: 1、掌握正确采样的意义、正确采样的原则、采样的一般方法。 2、理解样品制备与预处理目的和方法。 3、了解样品的保存的目的和方法。 重点: 样品的采集,样品制备与预处理。 难点: 样品制备与预处理。 第一节样品的采集 一、采样的目的意义 样品的采集简称采样(又称检样,取样,抽样等),是为检验而从大量物料中抽取的一定数量具有代表性的样品。 分析结果必须能代表全部样品,因此必须采取具有足够代表性的“平均样品”,并将其制备成分析样品,如果采集的样品不具有代表性,那么即使分析方法再正确,也得不到正确的结论。因此,正确的采样在分析工作中是十分重要的。 首先正确采样,必须遵守两个原则:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反应全部被测食品的组份,质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。 其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食品的成分有无搀假现象,食品在生产运输和储藏过程中有无重金属,有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。 二、样品的分类 按照样品采集的过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。 检样:由组批或货批中所抽取的样品称为检样。检样的多少,按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。 原始样品:将许多份检样综合在一起称为原始样品。原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。 平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀地分出一部分,称为平均样品。从平均样品中分出3份,一份用于全部项目检验;一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用,称做复检样品;另一份作为保留样品,需封存保留一段时间(通常是1个月),以备有争议时再作验证,但易变质食品不作保留。 三、采样的一般方法 样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。 随机抽样,即按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。操作时,应使所有物料的各个部分

样品的采集和处理

第一章样品的采集和处理 1范围 本章规定了用于人免疫缺陷病毒(HIV )检测的全血、血清、血浆、细胞、唾液、尿液以及滤纸干血 斑(DBS )样品的采集和处理方法,适用于 HIV 抗体检测、抗原检测、核酸检测、耐药检测 ,CD4+ 和CD8+T 淋巴细胞测定和HIV 分离培养。 2规范性引用文件 《艾滋病和艾滋病病毒感染诊断标准》中华人民共和国卫生行业标准 WS 293-2008 《艾滋病病毒感染者及艾滋病患者 CD4+T 淋巴细胞检测质量保证指南(试行)》(中国疾病预防控 制中心,2006年2月) 《HIV-1病毒载量测定及质量保证指南(试行)》(中国疾病预防控制中心, 2008年2月) Guideli nes for Usi ng HIV Test ing Tech no logies in Surveilla nee WHO/CDS/CSR/EDC/2008 《可感染人类的高致病性病原微生物菌(毒)种或样本运输管理规定》,卫生部第 45号令2006年 2月1日 3样品种类及相应的用途 3.1全血、血清、血浆、唾液、尿液以及 DBS 样品可用于HIV 抗体检测 3.5 PBMC 、全血、淋巴细胞富集液等可用于 HIV-1分离培养。 4操作步骤 4.1采样前准备 根据检测项目的具体要求,确定采集样品的种类、处理、保存及运输的时限和方法,按照临床采血技 术规范的要求操作,遵守生物安全要求(参见本规范第八章实验室生物安全)。 要检查所需物品是否已备齐,是否在有效期内,有无破损,是否足量,特别应检查受检者信息与样品 容器表面的标记是否一致,并注明样品采集时间。选择合适的室内(外)采血空间,受检者坐(卧) 于合适的位置,准备采血用具、皮肤消毒用品、采血管及试管架、硬质废弃物容器等。 4.1.1样品的编码和记录 4.1.2应制定样品编码的标准操作程序(SOP ),规定样品编码的原则和方法,为样品制定唯一性编 码(编号),保证其唯一性。 4.1.3采血前,先对装有样品的离心管或滤纸进行标记,核对后编码。要将标签贴在试管的侧面,最 好使用预先印制好的、专门用于冷冻储存的耐低温标签。 4.1.4应使用专门的样品记录本或登记表记录样品,同时录入电脑保存。 4.2采集和处理样品 4.2.1血液 4.2.1.1抗凝全血:消毒局部皮肤,用加有抗凝剂( EDTA 钠盐或钾盐、枸橼酸钠、肝素钠)的真空 采血管抽取适量静脉血,或用一次性注射器抽取静脉血,转移至加有抗凝剂的试管中,轻轻颠倒混匀 6 ~ 8次,备用。 421.2末梢全血:消毒局部皮肤(成人和 1岁以上儿童可选择耳垂、中指、无名指或食指。 1岁以 3.2抗凝全血可用于CD4+和CD8+T 淋巴细胞测定 3.3血浆可用于HIV-1病毒载量、基因型及耐药检测< 3.4全血、血浆、淋巴细胞富集液、外周血淋巴细胞 ( 检测。 DBS 样品可用于HIV-1基因型及耐药检测。 PBMC )及DBS 样品可用于HIV 核酸的定性

样本采集与处理

样本采集 样本采集要注意的重点就是,所采集的临床标本一定要正确与采集的时间合适,并注意采用正确的标本容器,采集的方法程序对有些临床标本非常重要。在疾病发展过程中,标本采集过早或过晚都可能会给出假阴性结果。 尽可能在最短的时间内完成样本的采集(应该保证30min内完成,不适当的处理时间将直接影响与干扰研究的结果),应尽快降低所采集组织样本的温度。 肿瘤组织标本的采集与处理应遵循严格的生物安全处理规范,也可根据研究者所提出的特殊要求,按照对方提供的操作模式进行相关处理。 (1)患者入院后进行生物安全性检查。检测HIV以及嗜肝病毒HBV及HCV感染情况。HIV 感染患者不列为采集对象。HBV及HCV感染者,须在样本上明确注明。 (3)组织标本取材时间肿瘤外科手术后,标本离体30min内。 (4)标本采集 每种肿瘤主要采集3 类生物样本,并要保证这些样本的质量与数量能够用于DNA、RNA 与蛋白质提取及满足相关的实验分析。 1)新鲜组织(包括手术与活检组织) 实体组织样本采集包括外科手术切除的或活检与尸检得到的正常、良性与恶性肿瘤 组织。手术结束后,在临床肿瘤病理专家的指导下,在不影响病理诊断取材需要的前 提下,采集组织样本。 A。标本取材部位:肿瘤组织、癌旁组织(癌组织旁1cm)与正常组织(癌组织旁5cm以外或最远处)。 a) 临床诊断明确,未经放疗与化疗的手术切除标本,在病理医生指导下取材。 b) 尽量保证癌组织没有坏死(有坏死的标本很难提取高质量的RNA 与蛋白)。 c) 配对“癌旁组织”,选择距离癌灶边缘3 cm 范围内的组织样本,配对“正常组织”, 要选择距癌灶边缘5 CM 以上或距离癌灶边缘最远段(或手术切缘处)取组织样本,应注明距离。对于空腔器官,如食管、胃、肠、胆囊、膀胱等,“癌旁组织”“正常组织”应取相应部位的“粘膜组织”样本。 d) 在保障病理学检测所需标本的前提下,尽量提供足量的肿瘤与癌旁正常组织,一般不 少于200mg 或10E7 细胞。 e)手术切除的组织样本必须迅速置于液氮中,然后保存于液氮罐或-80℃冰箱,这一过程 尽量在手术标本离体后30 分钟内完成。 f) 其中一块组织可用OCT 处理后冻存,可用于形态学观察与显微切割。 (OCT(Optimal Cutting Temperature)包埋剂就是一种常用的固形剂。用其包埋组织进行速冻后,能与组织固定成形,有利于保存组织结构完整性,便于其形态结构的分析) B。过程:使用数码相机拍摄标本外观后,将标本切成小块(直径0、5cm×0、5cm,厚度<0、5cm),为减少处理时间,标本不应切得太小,然后放入冻存管中,标记后放入标本盒中,盒盖上附有记录标本编号、采集时间及标本类型的标签。每例病人样本保存3-5份冻存管标本。每份组织重量原则上不低于2g。 2) 石蜡包埋组织 a)中性福尔马林固定手术切除标本按病理学操作规范进行取材 b)取材部位包括癌灶,以及癌灶周围3cm 以内的癌旁组织,3~5cm 的近癌组织与5cm以 外的远癌组织或距癌灶边缘最远段分别取2-3 块。取材尽量以癌灶为中心水平向两侧取材,尽量保证足够大的组织样本。取材应该以“远癌-近癌-癌灶”的顺序。癌灶处取材包括癌与正常组织的交界及肿瘤浸润最深处。所有取材的组织块应标明取材部位。

食品样品的采集

食品样品的采集、制备与保存 (一)、采样要求 进行食品检验,是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品,而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。因此,采样时必须注意样品的代表性和均匀性。要认真填写采样记录。写明样品的生产日期、批号、采样条件、包装情况等,外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验单、厂方化验单了解起运日期、来源地点、数量、品质情况,并填写检验项目及采样人。 (二)、采样数量和方法 采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5Kg。 鉴于采样的数量和规则各有不同,一般可按下述方法进行。 (1)液体、半流体饮食品。如植物油、鲜乳、酒或其它饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先行充分混匀后采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中,盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。 (2)粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性样品。 (3)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。 (4)罐头、瓶装食品或其它小包装食品,应根据批号随机取样。同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。掺伪食品和食物中毒的样品采集,要具有典型性。 由于食品数量较大,而且目前的检测方法大多数具有破坏作用,故不能对全部食品进行校验,必须从整批食品中采取一定比例的样品进行校验。从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的收集或采样。食品的种类繁多,成分复杂。同一种类的食品,其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异;同一分析对象的不同部位,其成分和含量也可能有较大差异。从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品(平均样品),必须采用正确的采样方法。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确,其检测的结果亦毫无价值,甚至导出错误的结论。可见,采样是食品分析工作非常重要的环节。 正确采样,必须遵循以下两个原则:第一,采集的样品要均匀一致、有代表性,能够反映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况;第二,在采样过程中,要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。 1.采样步骤 样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。采集样品的步骤一般分五步,依次如下。 (1)获得检样由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料成为检样。 (2)形成原始样品许多份检验综合在一起称为原始样品。如果采得的检验互不一致,则不能把它们放在一起做成一份原始样品,而只能把质量相同的检样混在一起,作成若干份原始样品。 (3)得到平均样品原始样品经过技术处理后,再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品。

第二章烟叶样品的采集.doc

第二章烟叶样品的采集、制备、保存及水分测定方法 第一节样品的采集 1 正确采样的意义 掌握两个名词: 1)采样:从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样 2)样品:所抽取的分析材料称作样品 正确采样意义: 1)不同处理间存在差 2)同一处理内部存在机误 3)样本和总体间存在差异 4)采样误差比分析测量误差大5-10倍 2 烟叶的采样方法 2.1田间试验取样 正确采样的要求:减小实验误差,样本能够代表总体。 控制采样误差的方法有两个:增加采样点数和获得平均样品 1)增加采样点数:在一块地选取3-5个或更多的采样点。一般采用对角线采样和S形采样两种方法。 选择点数多,测定数也多,工作量增加,但是越能代表总体。2)获得平均样品 先了解以下三个名次: (1)检样:从分析对象各部分采取的少量样品

(2)混合样:若干份(5-10份)等量检样混合在一起得到的样品(3)平均样:从混合样中抽取一部分得到的样品。 3)两种采样方法的区别: 增加采样点数:采样后先测定后平均 获得平均样品:采样后先平均后测定 二者采样点数是一样的。 4)取检样应该注意的问题 A 避免主观性,多点(5-10点)采样,各点之间样品等量 B 不同处理之间取样标准要一致 C 常规成分:每一检样10-15片叶就可以了,并应该兼顾大中小叶片的比例 D 要取无污染烟叶。烤后烟叶存放在农户家中 应该防止农药,化肥水等污染。 2.2烟叶常规化学成分分析国标法取样 1.了解几个定义: 1)批:在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。 2)小样:从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。 3)单样:是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成,单样大小取决于:烟草类型;取样单位的大小;测定项目的类型和数量。 4)实验室样品:用于实验室检验或测试的样品,其代表总样。 5)试样:从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品,其代表总样。

相关文档
最新文档