气相色谱的保留值法定性及归一化法定量
实验十一气相色谱的保留值法定
性及归一化法定量
一、实验目的
了解气相色谱仪的结构、性能及使用方法，掌握气相色谱保留值定性分析和归一化法定量分析的方法。熟悉SP-6890型气相色谱仪的使用，掌握用微量注射器进样的技术。
二、实验原理
本实验用氮气作载气，毛细管色谱柱，用氢火焰检测器(FID)，检测未知试样中的指定组分。并对苯、甲苯、对二甲苯混合试样中各种组分进行定量测定。
在一定色谱条件（固定相和操作条件）下，各物质均有其确定不变的保留值，因此，可利用保留值的大小进行定性分析。对于较简单的多组分混合物，若其色谱峰均能分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质。这一方法是最常
用、最可靠的定性分析方法，应用简便。但有些物质在相同的色谱条件下往往具有近似甚至完全相同的保留值，因此，其应用常限制于当未知物已被确定可能为某几个化合物或属于某种类型时作最后的确证。倘若得不到标准物质，就无法与未知物的保留值进行对照，这时，可利用文献保留值及经验规律进行定性分析。对于组分复杂的混合物，则要与化学反应及其它仪器分析法结合起来进行定性分析。
在气相色谱法中，定量测定是建立在检测信号（色谱峰的面积）的大小与进入检测器组分的量（可以是重量、体积、物质量等）成正比的基础上。实际应用时，由于各组分在检测器上的响应值（灵敏度）不同，即等含量的各组分得到的峰面积不同，故引入了校正因子，可选用一标准组分s（一般以苯为标准物质）的校正因子f s'为相对标准，为此，引入相对校正因子f i（即一般所说的校正因子），则被测物i的相对校正因子表达
为
f i= f i'/f s'=m i A s/m s A i= v i A s/v s A i·ρi/ρs
式中，m=v·ρ，v为溶液的体积，ρ为物质的密度。
本实验中要测定的苯、甲苯、二甲苯系同系物，可近似认为其密度ρ相等。故有
f i=v i A s/v s A i
得到各组分的f I后，即可由测量的峰面积，用归一化法计算出混合物中各组分的百分含量。其计算公式为
C i%=A i f i /( A苯+A甲苯f甲苯+A二甲苯f二甲苯)
使用归一化法进行定量，优点是简便，定量结果与进样量无关，操作条件变化对结果影响较小。但样品的全部组分必须流出，并可测出其信号，对某些不需要测定的组分，也必须测出其信号及校正因子，这是本方法的缺点。
三、仪器与试剂
1.仪器
SP-6890型气相色谱仪（使用氢火焰检测器，内径0.32微米、长30米的毛细管色谱柱，N2为载气。），高纯氢气发生器。
微量注射器1微升1支100微升1支
滴管及磨口塞试管若干
氮气钢瓶
2.试剂
苯、甲苯、对二甲苯
四、实验步骤
1.色谱仪的调节
调节方法见仪器说明书。使氮气流速为20-30毫升/分，柱温为90o C，汽化室温度为150o C左右，热导池温度为120o C左右，热导电流为120毫安。
2.色谱图的测绘
①用微量注射器取苯0.5微升、甲苯
0.5微升、对二甲苯1.0微升分别进样，作色谱图。
②用微量注射器取苯、甲苯、对二
甲苯的等量混合液1.0微升进样，重复三次，作色谱图。
③用微量注射器取苯、甲苯、对二甲苯未知混合液 1.0微升进样，重复三次，作色谱图。
五、数据及处理
1.记录色谱操作条件，包括：检测器类型、桥电流、衰减、固定液、色谱柱长及内径，恒温室温度、气化室温度、载气、流速、柱前压、进样量、记录纸速等。
2.测量各标准样品的保留时间，由未知试样中各组分的保留时间确定各色谱峰所代表的组分。
3.求出各组分的定量校正因子。
4.用归一化法求出苯、甲苯、对二甲苯混合液未知式样中各组分的体积百分含量。
六、思考题
1.如果实验中各组分不是等体积混合，其响应值如何计算？
2.如果实验要求测定未知式样各组
分的重量百分数，应如何来设计实验？其各组分的响应值是否与本实验求得的值相同？为什么？
临床检验的量值溯源问题
临床检验的量值溯源问题 一、引言 近年来，临床检验的量值溯源问题在国际上受到广泛重视。欧洲议会和理事会1998年10月签署一项将于2003年12月生效的关于体外诊断器具的指令(Directive 98/79/EC)[1]，该指令的一项关键内容是要求体外诊断器具的校准物质和/或质控物质定值的溯源性必须通过已有的高一级的参考方法和/或参考物质予以保证。欧洲指令是法律文件，生效后有关各方必须执行。为配合该欧洲指令的实施，国际标准化组织(ISO)于1999年起草了5个相关标准，其中与生产厂家关系比较密切的是ISO/DIS 17511“校准物质和质控物质定值的计量学溯源性”[2]和ISO/DIS 18153“酶催化浓度校准物质和质控物质定值的计量学溯源性”[3]。以上指令和标准主要针对诊断试剂的生产。对临床实验室检验来说，作为国际实验室认可依据的ISO/IEC 17025 “检测和校准实验室能力的通用要求”[4]（我国国家标准GB/T 15481-2000和国家实验室认可委员会CNACL 201-2001“实验室认可准则”等同采用ISO/IEC 17025）和ISO/FDIS 15189 “医学实验室质量管理”[5]也都对临床检验结果的溯源性作出明确要求。鉴于量值的溯源性将可能成为体外诊断试剂生产和使用中的重要质量指标，而我国试剂生产者和临床检验工作者对此计量学概念可能还不太熟悉，本文介绍临床检验量值溯源的基本概念、现状及有关问题。 二、量值的溯源性及溯源链的结构和工作原理 ISO对溯源性的定义如下：测量结果或标准量值的属性，它使测量结果或标准量值通过连续的比较链与给定的参考标准联系起来，给定的参考标准通常是国家或国际标准，比较链中的每一步比较都有给定的不确定度。不确定度是另一个计量学术语，ISO对它的定义为：与测量结果相关的参数，代表可能可合理地赋予被测量的值的分散性。不确定度评定有A、B两类，A类评定基于测量结果，B类则基于经验或其它信息的概率分布，A类和B类合成为标准不确定度。 临床检验的量值溯源可以有不同模式，但其中心内容是使各测量方法的测量值与一公认的标准发生联系。图1为ISO 17511[2]描述的溯源图。一个样品或参考物质的测量结果的溯源性通过一系列对比测量而建立，对比测量中的测量过程和校准物质的计量学等级由低到高组成一条连续的链(溯源链)。链的顶端是国际单位制(SI)单位(基本或导出单位)，SI单位国际通用，不随时间和空间的变化而变化，因此它们是溯源链的最高等级。一级参考测量过程是具有最高计量学特性的参考测量过程，它须是基于特异、无需同量校准而能溯源至SI单位、低不确定度的测量原理，目前认为可用于一级参考测量过程的测量原理仅限于同位素稀释/质谱(ID/MS)、库仑法、重量法、滴定法和依数性(如凝固点降低)测量等。一级参考物质是测量单位的体现体，具有最可能小的测量不确定度，它可由一级参考测量过程直接定值，也可通过可靠的杂质分析间接定值，一级参考物质一般是高度纯化的被测物质。二级参考测量过程是经充分论证，其不确定度能满足特定要求，能用于低一级测量过程评价和参考物质鉴定的测量过程，二级参考测量过程用一级参考物质校准。二级参考物质用一种或多种二级参考测量过程定值，一般具有与实际样品相同或相似的基质，主要用于量值传播。一级和二级参考测量过程的建立和维持及一级和二级参考物质的制备有高度的知识、技术和设备要求，故一般由国际或国家计量机构及经认证的参考实验室完成。一级和二级参考物质一般是经计量权
气相色谱法测定苯系物..
气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪，4台 2.医用注射器，1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：
f. * A X i ! - 100% ''A 1） 式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物， 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分 配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统（Carrier gas supply） 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 （2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢 火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，
计量标准考核规范
计量标准考核规范 Of Measurement Standard 本规范经国家质量技术监督局于2001年03月02日批准,并自2001年06月01日起施行。 归口单位：全国法制计量管理计量技术委员会 起草单位：国家质量技术监督局计量司 辽宁省质量技术监督局 辽宁省产品质量监督检验院
本规范主要起草人 邓媛芳房秀娟徐杰 参加起草人 叶德培倪育才席德熊 高朝楷段军阳 计量标准考核规范 引言 为了规范计量标准考核工作,依据《计量标准考核办法》的有关规定，制定本计量标准考核规范（以下简称“规范”）。 1范围 本规范适用于新建计量标准和计量标准复查的考核工作。
2引用文献 JJF1001-1998《通用计量术语及定义》 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 在执行本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3术语 3.1测量标准 计量标准 为了定义、实现、保存或复现量的单位或一个或多个量值，用作参考的实物量具、测量仪器、参考（标准）物质或测量系统。 注：1.一组相似的实物量具或测量仪器，通过它们的组合使用所构成的标准称为集合标准。 2.一组其值经过选择的标准，它们可单个使用或组合使用，从而提供一系列同种量的值，称为标准组。 3.本规范所指计量标准约定由计量标准器及主要配套设备组成。 3.2参考标准 最高计量标准 在给定地区或在给定组织内,通常具有最高计量学特性的测量标准，在该处所做的测量均从它导出。 3.3工作标准 用于日常检定/校准或核查实物量具、测量仪器或参考（标准）物质的测量标准。
注：1.工作标准通常用参考标准检定/检准。 2.用于确保日常测量工作正确进行的工作标准称为核查标准。 3.4计量标准的稳定性 计量标准保持其计量特性随时恒定的能力。 3.5计量标准的测量重复性 在相同测量条件下，重复测量同一被测量，计量标准提供相近示值（或复现值）的能力。 3.6[测量仪器的]最大允许偏差 对给定的测量仪器，规范、规程等允许的误差极限值。 注：有时也称测量仪器的允许误差限。 3.7比对 在规定条件下，对相同准确度等级的同种计量基准、计量标准或工作计量器具的量值进行的比较。 4申请计量标准考核 4.1申请计量标准考核前的准备 申请单位在提交《计量标准考核（复查）申请书》（格式见附录A）之前，必须完成以下准备工作； 1）选用的计量标准，其计量技术指标应满足相应的国家计量检定系统表和计量检定规程（或计量技术规范）的要求，具有有效检定证书； 2）计量标准器和配套设备，应当试运行足够的时间；
归一化法、外标法、内标法的区别
色谱定量方法 一、归一化法 由于组分的量与其峰面积成正比，如果样品中所有组分都能产生信号，得到相应的色谱峰，那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量。 (7.34) 若样品中各组分的校正因子相近，可将校正因子消去，直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。 (7.35) 归一化法的优点是：简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。 缺点是：必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物
质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： W＝A(W)／(A)(7.36) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i 组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。 外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 三、内标法 选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品溶液中，以待测组分和对照物质的响应信号对比，测定待
气相色谱分析复习题及参考答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1）孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2）中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3）陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4）王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 （5）卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6）牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 （7）魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45
CNAS-CL06 量值溯源要求
CNAS-CL06 量值溯源要求Requirements for Measurement Traceability 中国合格评定国家认可委员会
前言 量值溯源的一致性是国际间相互承认测量结果的前提条件，中国合格评定国家认可委员会（英文缩写：CNAS）将量值溯源视为测量结果可信性的基础，CNAS对量值溯源的要求与国际规范的相关要求一致。 在量值溯源方面，CNAS要求合格评定机构在满足国际标准的同时，应遵循我国有关法律法规的规定，符合中国量值溯源体系的要求。 本文件代替CNAS-CL06:2006《量值溯源要求》。
量值溯源要求 1 适用范围 本要求规定了量值溯源的要求，适用于实验室、检查机构和标准物质生产者、能力验证提供者（以下简称合格评定机构）从事的测量活动，也是CNAS对合格评定机构的量值溯源进行评审的依据。 2 引用文件 下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。请注意使用引用文件的最新版本（包括任何修订）。 2.1 《中华人民共和国计量法》 2.2 ISO/IEC指南99《国际通用计量学基本术语》 2.3 ILAC-P10《ILAC关于测量结果溯源性政策》 2.4 ISO/IEC 17011《合格评定—认可机构通用要求》 3 术语和定义 本文件采用ISO/IEC指南99《国际通用计量学基本术语》中的有关术语和定义。 4 量值溯源要求 4.1 量值溯源的基（标）准 4.1.1 合格评定机构应能够证实其测量活动所涉及的全部量值能溯源至国家计量基（标）准或国际测量标准。 4.1.2 CNAS承认符合中华人民共和国计量法规定的国家计量基（标）准和量值溯源体系。 4.1.3 CNAS承认BIPM（国际计量局）框架下，签署MRA（互认协议）并能证明可溯源至SI国际单位制的国家计量基（标）准或经济体的参考标准。 4.2 量值溯源的途径与要求 4.2.1 由CNAS认可的校准实验室所提供的计量标准应当具有溯源性。 4.2.2 CNAS承认我国计量基（标）准量值溯源的有效性（见附图）。
气相色谱归一化法定量分析
气相色谱归一化法定量分析 一、实验目的 1.掌握气相色谱中利用保留值定性及校正面积归一化法定量的分析方法。 2.理解相对校正因子的意义及测定方法。 3.熟悉岛津GC-14C 型气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二、实验原理 气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。 在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。 气相色谱的定量分析方法有归一化法、内标法和外标法等，其中归一化法定量准确，但它要求样品中所有组分均出峰，而且在实际应用中，由于各组分在检测器上的响应不同，因此不能用单一组分峰面积占各组分峰面积的总和之比值来确定各组分含量。为了使各组分的峰面积能相互比较，必须先确定各组分单位量所得峰面积的相互比例关系，具体操作时可选用某一标准组分s 的绝对校正因子f s ’作为相对标准，按 计算待测试样的相对校正因子fi ，而在操作条件保持不变的前提下，在一定范围内存在如下关系式： ，据此式可计算试样的绝对校正因子f i ’。 三、实验仪器及试剂 1.仪器：GC-14C 气相色谱仪（日本岛津）；FID 检测器；毛细管柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25μm)，1μL 微量进样器 ''/s i i f f f =i i i A f m '=
2.试剂：正己烷（AR），环己烷（AR），甲苯（AR）,丙酮（AR），高纯N2，高纯H2，高纯O2 四、实验步骤 1.开机 （1）开载气并设定相关参数 逆时针旋转打开载气（氮气）钢瓶主阀，调节钢瓶减压阀至0.5-0.6MPa； 调节气相色谱仪的载气压力调节器（流量控制器上层右二位的P表）使压力达到200Kpa；调节载气压力调节器（流量控制器下层右二位的P表）至120Kpa左右； 按上述条件通15分钟氮气后打开仪器主机。 （2）打开气相色谱仪右下方的主机开关，仪器自检。 （3）打开电脑主机，鼠标双击电脑桌面上【Clarity Shimadzu】图标，启动色谱工作站，实现工作站与仪器的联机。 （4）根据色谱柱类型在仪器主机面板上选择分流/不分流模式。本次实验具体操作：按主机面板上SPL按键，选择分流模式（选择SPL选项），然后在主机面板右下方调节SPLIT旋钮使分流流量达到40ml/min，调节PURGE旋钮使隔垫吹扫流量达到10ml/min。 2.建立方法文件 （1）温度条件设定 点击工作站主界面中【方法设置】图标，弹出相应窗口，根据实验需要分别设定相关部件温度。色谱柱温度（COL）：90℃、进样口或气化室温度(INJ)：120℃、检测器温度（DET）：120℃、辅助设备温度（AUX1）：100℃，设定完毕后点击【应用】，仪器开始升温。（注：此步也可在主机面板上完成） （2）样品信息登记
关于计量标准的重复性的有关说明
关于计量标准的重复性的有关说明 《计量标准考核规范》起草工作组 倪育才丁跃清邓芸珊苗瑜 计量标准的重复性是计量标准的主要计量特性之一。 JJF1033-2008《计量标准考核规范》(以下简称《规范》)规定，计量标准的重复性是建标单位必须提供的主要技术指标之一。它是指在相同测量条件下，重复测量同一个被测量，计量标准提供相近示值的能力。因此，重复性实际上是表示测量结果中随机效应对测量结果的影响大小。重复性之所以是计量标准的一个主要计量特性，是因为对于大多数的测量来说，测量结果的重复性往往都是测量结果的一个重要的不确定度来源。 计量标准的重复性规定用测量结果的分散性来定量地表示，即用单次测量结果y i的实验标准差s(y i)来表示。当测量结果由单次测量得到时，它直接就是由重复性引入的不确定度分量。当测量结果由N次重复测量的平均值得到时，则由重复性引入的不确定 度分量为。 一、重复性的测量方法 在重复性条件下，用计量标准对常规的被检定或被校准对象进行n次的独立重复测量，若得到的各次测量结果为y i(i=1，2，……，n)，则其重复性s(y i)可用贝塞尔公式计算。
式中:——n次测量结果的算术平均值；n——重复测量次数，n应尽可能大，一般应不少于10次。 对于可以测量多种参数的计量标准，应分别对每种参数进行重复性试验。 二、重复测量的次数 由于用贝塞尔公式计算得到的实验标准差s不是标准偏差σ的无偏估计量，也就是说，当用实验标准差s作为标准偏差σ的估计值时，除了存在随机误差之外还会存在系统误差，并且该系统误差随测量次数减少而增大。因此，在使用贝塞尔公式计算实验标准差时，一般要求测量次数较多，在计量标准考核中要求测量次数n≥10。但当重复性引入的不确定度分量不是主要分量时，允许适当减少测量次数，但不得少于6次。 三、关于重复性条件 JJF1001-1998《通用计量术语及定义》在术语“测量结果的重复性”的定义中指出，重复性条件包括:相同的测量程序，相同的观测者，在相同的条件下使用相同的仪器，在相同地点以及在短时间内重复测量等。在进行重复性测量时，相同的测量程序，相同的观测者，使用相同的仪器，以及相同地点等要求一般均能得到满足而不会有任何问题。关键是如何理解“在相同的条件下”以及“在短时间内重复测量”这两条要求。 严格地说，要在完全相同的条件下进行两次重复测量是不可能的。这里的“在相同的条件下”应理解为测量时的环境条件应处于统计控制状态下。而要求“在短时间内重复测量”也是为了确保测量时的环境条件基本保持不变。如果测量时间较长，难免环境条件发生变化，因此在进行重复性测量时，测量时间应尽可能短。
色谱分析中归一化法、外标法、内标法的区别
色谱分析中面积归一化法、外标法、内标法适用范围及优缺点简介 在色谱分析中，即我们常用的高效液相色谱分析（HPLC）和气相色谱分析（GC）分析中，进行分析时，通常采用三种方法：面积归一化法、外标法、内标法。这三种方法的适用范围及各自的优缺点是什么呢？在这里简单做一介绍。 1、归一化法。即在一定分析条件下，样品经过直接溶解，过滤等操作以后,直接进分析仪器检测，得到色谱图。通常用于粗略检查样品中的各出峰成分含量，用于定性和粗略的定量。 优点：与进样量准确度无关、与仪器和分析条件有关。 缺点：a.在此条件之下，所有有效组分必须出峰，且所有组分必须在一个分析周期内流出色谱峰； b.定量计算必须先知道各成分的校正因子，校正因子的求出较麻烦。 2、易挥发性的油脂类化合物和混合性气体、液体，可用GC归一化法进行定量检测。例如食用油里面各成分的含量测定。 2、外标法。用待测组分的纯品作为对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号（即峰面积大小）相比较进行定量的方法。优点：简便；只关注待测成分出峰，不需要所有成分出峰。 缺点：a.必须有被测组分的纯品作为标准对照物； b.此方法准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。 3、内标法。选择样品中不含有的纯物质作为内标物加入待测样
品中，以待测组分和内标物的响应信号（即峰面积大小）对比，对待测组分定量的方法。 优点：a.是一种比较准确的定量方法； b.定量结果与进样量重复性无关（在色谱柱不超载范围内）； c.只需要内标物与被测物出峰，达到一定的分离度即可； d.常用于样品的GC定量检测以及微量成分含量检测； 缺点：配置较麻烦；内标物需要跟待测组分在同样条件下出峰，且分离度较好，所以选择合适的内标物比较困难。
气相色谱法附答案
气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标
物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体
量值溯源
量值溯源 通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性，称为量值溯源。 量值溯源等级图，也称为量值溯源体系表，它是表明测量仪器的计量特性与给定量的计量基准之间关系的一种代表等级顺序的框图。它对给定量及其测量仪器所用的比较链进行量化说明，以此作为量值溯源性的证据。 实现量值溯源的最主要的技术手段是校准和检定。 1 / 1 量值传递与量值溯源的区别是什么? 量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准联系起来的一种特性。它要求实验室针对自己检测标准的相关量值，主动地与上一级检定机构取得联系，追溯高于自己准确度(一般遵循1/10或1/3法则)的量值与之比较，确定自己的准确性。而量值传递是上一级量值检定部门将自身的量值传递给低于其准确度等级的部门，主要是指国家强制性检定的内容。溯
源和传递的主要区别在于溯源是自下而上的活动，带有主动性；量值传递是自上而下的活动，带有强制性。 什么是量值溯源？ 一切测量能够准确最终都基于具有最高准确度的测量系统———计量基准。例如在测量质量时，计量基准是一块保存在巴黎的铂铱合金，即国际千克原器。在其他方面，一些计量基准是基于自然不变的规律之上的，例如光速度等等。所以即使世界上所有计量实验室都不存在了，这些基准也可以重建。计量基准具有令人难以置信的高准确度。但如果准确测量只在实验室里才能实现，那意义也就不大了。我们怎么才能知道手表、浴室秤、尺子也是准确的呢？ 这就需要依赖于量值溯源链———手表、秤以及尺子都是生产商用一些标准装置来准确标定的，而这些装置又要经过校准实验室的参考标准校准，校准实验室的参考标准最终溯源到国家计量院的国家基准。正是世界各国的国家计量院，与计量界的国际组织———国家计量局一道，保证着各国计量基准的准确及相互之间的一致，使得所有基准都能给出一致的答案
气相色谱定量分析报告详解
气相色谱定量分析 1.常用的气相定量分析方法 1. 归一化法 归一化法是常用的一种简便、准确的定量方法。使用这种方法的条件是样品中所有组分都出峰，将所有出峰组分的含量之和按100%计，当测量参数为面积时，计算式如下： （10） 式中i的百分含量； i的校正因子； i的峰面积。 如果测量参数为峰高，计算式如下： （11） 式中i的峰高校正因子； i的峰高。 如果样品中组分是同分异构体或同系物，若已知校正因子近似相等，就可以不用校正因子，将面积直接归一化，即可按下式计算： （12） 或（13） 归一化定量的优点是方法准确，进样量的多少与结果武官，仪器与操作条件对结果影响小。缺点是某些组分在所用检测器上可能不出峰，如H2O在氢焰离子化检测器上等；样品中含有沸点高，出峰很慢的组分（如果用其它定量方法，可用反吹法除去），不需定量的个别组分可能分离不好，重叠在一起，影响面积的测量，使其应用受到一定程度的限制。在使用选择性检测器时，一般不用该法定量。 2. 内标法 当分析样品不能全部出峰，不能用归一化法定量时，可考虑用内标法定量。
方法：准确称取样品，选择适宜的组分作为欲测组分的参比物，在此称为内标物。加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比按下式求组分的含量。 （14） 式中i的含量； i的峰面积； 对内标物的要求是：不能与样品或固定相发生反应；能与样品完全互溶；与样品组分很好的分离，又比较接近；加入内标的量要接近被测组分的含量；要准确称量。 如果用峰高作为测量参数，上式也可将面积改为峰高，将面积校正因子改为峰高校正因子进行定量。 内标法定量也比较准确，而且不象归一化法有使用上的限制。主要缺点是：每次需要用分析天平准确称量内标和样品，日常分析使用很不方便，样品中多了一个内标物，显然对分离的要求更高些。 3. 外标法 外标法又称校正曲线法。用已知纯样品配成不同浓度的标准样进行试验，测量各种浓度下对应的峰高或峰面积，绘制响应信号-百分含量标准曲线。分析时，进入同样体积的分析样品，从色谱图上测出面积或峰高，从校正曲线上查出其百分含量。 在一些工厂的常规分析中，样品中各组分中的浓度一般变化不大，在检量线通过原点（O 点）时可不必做校正曲线，而用单点校正法来分析。即配制一个和被测组分含量十分接近的标准样，定量进样，由被测组分与外标组分峰面积或峰高比来求被测组分百分含量。 （15） 式中i的含量； i的含量； i的峰面积。
色谱分析复习题及答案
色谱分析综合体 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法
是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。 2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答：根据分配系数的定义： g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知R 值越大，相邻两组分分离 越好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。
气体色谱分析方法总结
永久性气体色谱分析 .方法原理 以或分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中地氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途 或分子筛（目）；使用前预先在高温炉内，于℃活化后备 用.纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中.氢气装在高压钢瓶内. .色谱分析条件 固定相：或分子筛（目）；不锈钢填充柱管φ×；柱温：室温. 载气：氢气，流量个人收集整理勿做商业用途 检测器：热导池检测器，桥流；衰减，检测室温度：室温. 气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管. .定性分析个人收集整理勿做商业用途 记录各组分从色谱柱流出地保留时间，用纯物质进行对照. .定量分析 由谱图中测得各个组分地峰高和半峰宽计算各组分地峰面积.已知氧、氮、甲烷、一氧化碳地相对摩尔校正因子分别为、、、.再用峰面积归一法就可计算出各个组分地体积百分数（）.个人收集整理勿做商业用途 白酒中主要成分地色谱分析 .方法原理 白酒地主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测. 个人收集整理勿做商业用途为分离白酒中地主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用地填充柱固定相为；邻苯二甲酸二壬酯吐温硅烷化白色载体（目）；聚乙二醇有机载体（目）；吐温司班红色载体（目）等.也可使用以聚乙二醇或交联制备地石英弹性毛细管柱. .仪器和试剂个人收集整理勿做商业用途 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器地气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机. ②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应地醛、醇、酯地色谱纯标样. .色谱分析条件个人收集整理勿做商业用途 色谱柱：冠醚交联石英弹性毛细管柱φ×，固定液液膜厚度.程序升温：℃（）以℃升温至℃（）. 载气：氮气，流量.燃气：氢气，流量.助燃气：压缩空气，流量. 个人收集整理勿做商业用途 检测器：氢火焰离子化检测器，高阻 Ω，衰减，检测室温度℃. 气化室：℃，分流进样分流比：，进样量. .定性分析个人收集整理勿做商业用途 记录各组分地保留时间和保留温度，用标准样品对照. .定量分析 以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量. 有机溶剂中微量水地分析 .方法原理 以为固定相，利用高分子多孔小球地弱极性、强憎水性，可分析有机溶剂甲醇中地微量水含量.用纯水对照定性，用外标法测水地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪，热导池检测器；皂膜流量计；秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途 氢气，苯水饱和溶液；（目）. .色谱分析条件 色谱柱：（目）；不锈钢填充柱管φ×；柱温：℃. 载气：氢气，流量. 个人收集整理勿做商业用途
毒性中药的计量限制规定
毒性中药的计量限制规定 为了保证临床用药安全有效，防止滥用药物现象，加强毒麻、限剧、贵重药物的管理，现就有关问题规定如下： 一、毒、限剧药物的剂量、极量（主要是成人内服一日剂量） 品名剂量（g）品名剂量（g） 大戟 1.5—3 甘遂3—6 制南星3—10 制白附子3—10 制半夏3—10 制附片3—15 醋商陆3—10 重楼3—10 川楝子5—10 木鳖子0.9—1.2 白果5—10 花椒3—6 苦杏仁5—10 二丑3—6 急性子3—5 天仙子0.6—1.2 艾叶3—10 苦楝皮5—10 地鳖虫3—10 全蝎3—5 蜈蚣3—5 硫磺 1.5—3 吴茱萸3—6 麻黄2—10 细辛3—5 制川乌3—10 制草乌3—10 巴豆0.1—0.3 鸦胆子0.5—2 蛇床子3—10 香加皮3—6 水蛭 1.5—3
蕲蛇3—10 雄黄0.15—0.3 肉桂1—5 （多入丸散）蟾酥0.015—0.03 甘遂0.5—1.5（多入丸散）密陀僧0.03—1 朱砂0.1—0.5（多入丸散）仙矛3—10 二、小儿服用剂量，应是成人剂量的1／3至1／2。 三、其他药物用量应以国家三级标准所登载为准，不得超过所载剂量的2倍，否则应由医生签字才予以配发。 四、调配含有毒性中药饮片的处方，每次处方剂量不得超过2日极量。对处方未注明“生用”的，应付炮制品。按卫生部规定，毒性中药管理的品种有27种。它们是：砒石（红砒、白砒）、砒霜、水银、生马钱子、生川乌、生草乌、生白附子、生附子、生半夏、生南星、生巴豆、斑蝥、青娘子、红娘子、生甘遂、生狼毒、藤黄、生千金子、生天仙子、闹羊花、雪上一枝蒿、红粉、白降丹、蟾酥、轻粉、雄黄、洋金花。 五、罂粟壳不得单方配药，发药凭有麻醉药处方权的执业医师签名的淡红色处方方可调配，每张处方不得超过3日用量。连续使用不得超过七天，成人一次的常用量为每天3—6克。处方保存3年被查。 药剂科 一九九七年八月
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
量值溯源程序及量值溯源图
环境监测仪器量值溯源的途径与方法 环境监测仪器按其使用范围大体分为实验室通用仪器、现场监测仪器、自动监测仪器、污染源连续在线监测仪器和应急监测仪器五类。环境监测仪器量值溯源的方式包括检定、校准和对比三种。1实验室通用仪器实验室通用仪器包括天平、pH(酸度)计、电导率仪、测汞仪、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、可见/紫外/红外及荧光分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用或液质联用仪等。这类仪器都有计量检定规程，其中天平、酸度计、测汞仪、原子吸收分光光度计和可见、紫外、红外及荧光分光光度计等均被列入强检范围，需通过检定来实现量值溯源，其余仪器原则上可以检定，也可以校准。环境监测日常使用的红外测油仪、测硫仪、电热恒温干燥箱、水浴锅等，可以采取自校准方式实现量值溯源。仪器的检定和校准大致分为以下5种情况:⑴对于有检定规程、被列入强检范围，且当地计量部门有检定资质的，应当送检。转速计|水份计|水份仪|分析仪|溶氧计|电导度计|PH计|酸碱计|糖度计⑵对于有检定规程、被列入强检范围，当地计量部门没有检定资质的，原则上应送到上一级计量行政部门指定的计量检定机构检定，但由于实际操作上的困难，有的单位常采用外校准或自校准。 ⑶对于有检定规程，当地计量部门没有检定资质的，可向当地计量行政主管部门申请计量标准考核，经考核合格并授权后开展自检。⑷对于有检定规程，未被列入强检范围的仪器，可以送检、自检(需被授权)、外校准或自校准。⑸对于没有检定规程的仪器，可以外校准或自校准。2现场监测仪器现场监测仪器包括DO 测定仪、便携式酸度计、水质综合分析仪、汽车排放气体测试仪、滤纸式烟度计、透射式烟度计、TSP采样器、大气采样器、烟尘测定仪、SO2分析仪、甲醛气体监测仪和声级计等。这类仪器一般都有计量检定规程，其中DO测定仪、水质综合分析仪、烟尘测定仪、SO2分析仪和声级计等已被列入强检范围，原则上应送检，其余仪器可送检也可自校准。对这类仪器中的个别仪器，有的监测站经当地质量技术监督部门的计量标准考核和授权，已开展了自检工作。3自动监测仪器自动监测仪器包括空气质量自动监测系统及水质自动监测系统。空气质量自动监测系统包括SO2、NO2、O3和CO自动监测仪(按仪器原理分为紫外荧光仪测定SO2、化学发光仪测定NO、NO2、NOx，紫外光度仪测定O3、气体滤波相关红外吸收仪测定CO、长光程差分吸收光谱仪测定SO2、NO2及O3)、β射线法PM10
醇系物的气相色谱分析——归一化法定量
江南大学实验报告 实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 一、实验目的 1、 了解气—固色谱法的分离原理。 2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。 3、 掌握色谱分析的基本技术。 二、实验原理 气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX 。 醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用GDX —103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。 在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即 Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R 在做相对计算时，比例系数又b 可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。 使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为 ωi = ∑=n i i i i i A f A f 1 ωi = ∑=n i Ri i i Ri i i t h f t h f 1 归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。
三、仪器和试剂 1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。 2、试剂：醇系物混合液。 四、实验步骤 1、色谱柱的准备 2、色谱操作条件 （1）色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。 （2）固定相：GDX—103，60~80目。 （3）载气：氮气，流速：20 mL/min-1 （4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃ （6）气化室温度：150℃ （7）纸速：600mm/h-1 1、2步骤均有实验技术人员完成。 3、混合液进样 用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。五、实验结果与分析