湖南山银花挥发油超临界CO_2萃取条件优化

第33卷第4期湖南农业大学学报(自然科学版) Vol.33 No.4 2007年8月Journal of Hunan Agricultural University (Natural Sciences) Aug．2007 文章编号：1007-1032(2007)04-0506-04

湖南山银花挥发油超临界CO2萃取条件优化

彭国平1，杨华1，姜放军1，于华忠2，饶力群1*

(1. 湖南农业大学生物科学技术学院，湖南长沙 410128；2. 湖南省林产化工工程重点实验室，湖南张家

界 427002)

摘要：通过研究超临界CO2(SFE-CO2)萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流速对灰毡毛忍冬挥发油萃取效果的影响，优化了山银花挥发油超临界CO2萃取条件，并与水蒸气蒸馏法的提取效果进行比较，分析了湖南产湘蕾金银花与灰毡毛忍冬不同方法加工品的挥发油含量的差异．结果表明，萃取釜温度48 ℃，萃取釜Ⅰ温度50 ℃，萃取釜Ⅱ温度35 ℃，萃取釜压力28 MPa，萃取釜Ⅰ压力12 MPa，萃取釜Ⅱ压力5 MPa，CO2流速18 L/h，萃取时间120～150 min为湘蕾金银花挥发油SFE-CO2较佳的萃取条件；湘晒干、湘冻干、灰晒干、灰冻干等加工品挥发油的SFE-CO2提取量分别为3.03，4.42，2.87，4.12 g，水蒸气蒸馏法提取量分别为0.036，0.045，0.038，0.042 g．湘蕾金银花比灰毡毛忍冬的挥发油含量略高，SFE-CO2法比水蒸气蒸馏法对山银花挥发油的提取效率高出近百倍．

关键词：山银花；挥发油；超临界CO2萃取

中图分类号：R284.2 文献标识码：A

Optimization of SFE-CO2 method for naphtha of

flos Lonicerae produced in Hunan province

PENG Guo-ping1，YANG Hua1，JIANG Fang-jun1，YU Hua-zhong，RAO Li-qun1*

(1. College of Bioscience and Biotechnology，HNAU， Changsha 410128，China；2. Key Laboratory of Hunan Forest

Product and Chemical Industry Engineering，Zhangjiajie，Hunan 427002，China)

Abstract：Optimization of SFE-CO2 method for naphtha of flos Lonicerae was determined by investigating the effects of pressure，temperature，time and CO2 flow velocity on the efficiency of naphtha extraction from flos Lonicera macranthoides，as opposed to that by steam distillation，and then，the differences of naphtha content by these two methods were compared．Results showed that the preferably SFE-CO2 condition to naphtha of flos Lonicerae was：temperature 48 ℃ for extraction kettle ；50 ℃ separation kettleⅠ；35 ℃ separation kettleⅡ；pressure 28 MPa for extraction kettle；12 MPa separation kettle Ⅰ；5 MPa separation kettle Ⅱ，CO2 flow velocity 18 L/h and extraction time 120～150 min. The contents of naphtha insolated from flos Xianglei Lonicerae，freeze-dried flos Xianglei Lonicerae，flos Lonicerae macranthoide，freeze-dried flos Lonicerae macranthoides respectively were 3.03，4.42，2.87，4.12 g by SFE-CO2 method，and 0.036，0.045，0.038，0.042 g by steam distillation．The content of naphtha from flos Xianglei lonicerae was a little correspondingly higher than that of Lonicerae macranthoides．The efficiency of SFE-CO2 of naphtha was nearly 100 times higher than that from steam distillation．

Key words：flos Lonicerae；naphtha；supercritical fluid extraction CO2

金银花挥发油是保持金银花特色香味和药用价值的重要成分，其含量对金银花品质具有重要意义，金银花挥发油是生产日用品的高档香精，也是金银花饮料的重要香料物质[1-2]．湖南山银花栽培品种主要有灰毡毛忍冬和湘蕾金银花，种植面积超过1.333×105 hm2，是中国重要的药用金银花原料产区之一[3-4]．目前，金银花香精提取主要采用水蒸气蒸馏法，收率低，成本高，耗时长．超临界CO2(SFE-CO2)法是一种高效提取天然香精、挥发油的新方法，且能保持天然香精的原汁原味，溶剂为CO2，没有有机溶剂的污染，无化学残留，质量好，生产成本低，但必须优化其萃取条件，才能提高萃

收稿日期：2007-03-30

基金项目：湖南省科学技术厅项目(06SK3061)；湖南农业大学稳定人才基金(2005WD12)

作者简介：彭国平(1967-)，男，湖南隆回人，博士研究生，主要从事中药资源开发利用和中药生物技术领域的研究．*通讯作者：raoliqun@https://www.360docs.net/doc/da133242.html,．

第33卷第4期彭国平等湖南山银花挥发油超临界CO2萃取条件优化 507

取效率[5-7]．为了充分开发利用湖南山银花，笔者对

山银花挥发油SFE-CO2高效萃取条件进行了研究．

1 材料与方法

1.1 材料

灰毡毛忍冬晒干品(简称灰晒干)，灰毡毛忍冬

冻干品(简称灰冻干)，湘蕾金银花晒干品(简称湘晒干)，湘蕾金银花冻干品(简称湘冻干)，其鲜样均采

自湖南省隆回县小沙江镇岩背村．气体CO2(纯度＞

99.5%)．

主要仪器：1/1000分析天平(岛津公司AEG- 220)；华安HA121-50-02型超临界萃取装置(江苏南

通华安超临界萃取有限公司)．

1.2 方法

1.2.1 萃取条件的优化

过孔径850 μm筛的灰晒干粉末100 g为材料，

分别从萃取温度(T)、萃取压力(P)、CO2流速(S)、萃

取时间(t)4个因素优化金银花挥发油超临界CO2萃

取条件．为简化试验，先在CO2流速为18 L/h，萃

取时间为1.5 h的条件下分别进行T和P的优化，在

优化的T和P条件下，对S和t进行优化．

(1) 萃取温度的优化．根据参考文献[2]先设定萃

取釜压力(P0)为29 MPa，分离釜Ⅰ的压力(P1)为12 MPa、分离釜Ⅱ的压力(P2)为6.5 MPa，进行萃取釜

温度(T0)、分离釜Ⅰ温度(T1)、分离釜Ⅱ温度(T2)的3

因素3水平正交实验(表1）．考虑到分离釜温度过高，

分离效率会降低，低分子量的挥发性成分有可能

混在CO2中不易分离，因此设计分离釜Ⅱ为较低的

温度．

表1 萃取温度因素水平设计

Table 1 Designation in extraction temperature levels ℃ 水平萃取釜温度(A) 分离釜Ⅰ温度(B) 分离釜Ⅱ温度(C)

45 45 25

48 50 30

52 55 35

(2) 萃取压力的优化．在优化的萃取温度条件

下进行P的3因素3水平正交实验(表2)．考虑到

分离釜压力过高，分离效率会降低，为了提高分离

效率，设计较低的分离釜Ⅱ压力．

表2 萃取压力因素水平设计

Table 2 Design of extraction pressure levels MPa

水平萃取釜压力(a) 分离釜Ⅰ压力(b) 分离釜Ⅱ压力(c)

1 25 8 5

2 28 10 6

3 31 12 8

(3) CO2流速的优化．在优化的压力和温度条件下，设计14，16，18，20 L/h 4个CO2流速，在各

设计流速下分别萃取1.5 h，以萃取所得挥发油的质

量作为评价指标．

(4) 萃取时间的优化．在优化的温度、压力和CO2流速条件下，设计30，60，90，120，150，180 min 6萃取时间，以萃取所得挥发油的质量作为评

价指标．

1.2.2 SFE-CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取山银花

挥发油的效果比较

称取湘蕾金银花晒干品、湘蕾金银花冻干品、

灰毡毛忍冬晒干品、灰毡毛忍冬冻干品粉末各100 g，按所优化的SFE-CO2萃取条件和水蒸气蒸馏法

分别提取挥发油[10]，比较2种方法提取挥发油的

质量．

2 结果与分析

2.1 温度对挥发油萃取效果的影响

由表3可知，极差值R A＞R B＞R C．3个因素对

萃取效果的影响从大到小为A，B，C．得到优化组

合为A2B2C3，即萃取釜温度为48 ℃，分离釜Ⅰ的

温度为50 ℃，分离釜Ⅱ的温度为35 ℃．

表3 萃取温度因素水平正交实验结果

Table 3 Results of orthogonal test in extraction temperature levels

实验号 A B C 出料总量/g

1 1 1 1 1.7

2 1 2 2 1.8

3 1 3 3 1.7

4 2 1 2 2.2

5 2 2 3 2.4

6 2 3 1 2.2

7 3 1 3 1.9

8 3 2 1 2.0

9 3 3 2 1.7

K′1 1.73 1.93 1.97

K′2 2.27 2.07 1.90

K′3 1.87 1.87 2.00

R 0.540.20 0.10

最佳组合 48 50 35

508 湖南农业大学学报(自然科学版) 2007年8月

2.2 萃取压力对挥发油萃取效果的影响

由表4可知，极差值R c＞R a＞R b，3个因素对

萃取效果的影响从大到小依次为c，a，b．得到优

化组合为a2b3c1，即萃取压力28 MPa，分离釜I的

压力12 MPa，分离釜Ⅱ的压力5 MPa．

表4 萃取压力因素水平正交实验结果

Table 4 Results of orthogonal test in extraction pressure levels

实验号 a b c

出料总量/g

1 1 1 1 1.7

2 1 2 2 1.4

3 1 3 3 1.2

4 2 1 2 1.9

5 2 2 3 2.3

6 2 3 1 2.8

7 3 1 3 2.6

8 3 2 1 2.4

9 3 3 2 1.7

K′1 1.43 2.07 2.30

K′2 2.33 2.03 1.67

K′3 2.23 1.90 2.03

R 0.9 0.17 0.63 最佳组合 28 12 5

2.3 CO2流速对挥发油萃取效果的影响

在T0，T1，T2分别为48，50，35 ℃，P0，P1，

P2分别为28，12，5 MPa，CO2流速分别为14，16，18，20 L/h的条件下萃取所得挥发油的质量分别为2.1，2.5，2.8，2.9 g．统计分析表明，流速与挥发

油出料总量的相关系数r=0.970，P＝0.030，差异显著，表明挥发油提取量随流速的增加而增加．流速

从18 L/h提高到20 L/h后，挥发油提取量只增加了0.1 g，考虑到流速不能无限增加，且受到设备的技

术参数、生产安全性、CO2贮罐的压力等多种因素

的限制，且流速过大，设备运转很难稳定，因此，

确定18 L/h为较佳CO2流速．

2.4 萃取时间对挥发油萃取效果的影响

在T0，T1，T2分别为48，50，35 ℃，P0，P1，

P2分别为28，12，5 MPa，CO2流速为18 L/h的条

件下，萃取时间为30，60，90，120，150，180 min，

所得挥发油的质量分别为0.40，1.30，2.00，2.80，2.90，2.95 g．结果表明，萃取时间越长，挥发油的提取量越多，但萃取时间超过150 min后，萃取所得挥发油的增加量显著降低，萃取工艺处于低效运行状态，因此，120～150 min为较佳的萃取时间．

2.5 SFE-CO2萃取法与水蒸气蒸馏法对山银花挥发

油的提取效果

从表5可见，SFE-CO2萃取法比水蒸汽蒸馏法提取山银花挥发油的效率高出近百倍，相同提取方法下湘蕾金银花的挥发油提取量略高于灰毡毛忍冬挥发油的提取量．湘蕾金银花和灰毡毛忍冬，冻干花的挥发油提取量均高于晒干花．

表 5 SFE-CO2萃取法与水蒸汽蒸馏法对山银花挥发油的提取效果

Table 5 E xtraction efficiency of naphtha from flos Lonicerae by SFE-CO2 and steam distillation

挥发油提取量/g

提取方法

湘晒干湘冻干灰晒干灰冻干SFE-CO2萃取法 3.030 4.420 2.870 4.120 水蒸汽蒸馏法0.036 0.045 0.038 0.042 湘蕾金银花是一种花蕾不开放的金银花变异品种，其挥发油的提取量比灰毡毛忍冬高，表明它是一种很好的金银花香精提取原料，引起该差异的原因可能是由于灰毡毛忍冬开放而湘蕾金银花不开放，开放的灰毡毛忍冬花的外露比表面积大导致挥发油易挥发所致．但其成分的组成还需通过GC-MS等方法加以研究．

3 结论

通过对萃取温度、萃取压力、萃取时间、CO2流速进行优化，得知T0 48 ℃，T1 50 ℃，T2 30 ℃，P0 28 MPa，P1 10 MPa，P2 5 MPa，CO2流

速18 L/h，萃取时间120～150 min为较佳的湖南

山银花挥发油SFE-CO2萃取条件．SFE-CO2法比

水蒸气蒸馏法对湖南山银花挥发油的提取效率高出近百倍．SFE-CO2法萃取得到的湘蕾金银花的挥发油为淡黄绿色油状液体，灰毡毛忍冬的挥发油为黄色液体，二者气味清香，香味窜走力强，与金银花的天然香味基本相同．

第33卷第4期彭国平等湖南山银花挥发油超临界CO2萃取条件优化 509

参考文献：

[1] 蔡建国．超临界CO2提取金银花浸膏[J]．香料香精化

妆品，1999(6)：1-3．

[2] 姚育法，吴惠勤．超临界CO2流体萃取金银花产物的

化学成分研究[J]．中药材，2000，2(9)：545-546．[3] 汪冶，黄云. 湘蕾金银花的选育及推广初报[J]．中

药材，2002，27(12)：896-897.

[4] 湖南省中药材标准编委会. 湖南省中药材标准[M]. 长

沙：湖南科学技术出版社，1993：193-194.

[5] 熊兴耀，欧阳建文，刘东波，等．超临界CO2萃取刺

葡萄籽油及其成分分析[J]．湖南农业大学学报：自然科学版，2006，32(4)：436-437．

[6] 王仁才，欧阳建文，成智涛，等．超临界流体萃取技

术在果实功效成分提取中的应用[J]．湖南农业大学学报：自然科学版，2006，32(2)：225-227．

[7] 张崇禧，郑友兰.中药研究与新药开发[M]．长春：吉林

科技出版社，2004：40-41．

[8] 冯年平，郁威. 中药提取分离技术原理与应用[M].

北京：中国医药科技出版社，2005：101.

[9] 潘艺，陈健，林庆生. 杜衡挥发油的超临界CO2

萃取工艺研究[J]. 食品研究与开发，2006，27(8)：26-27.

[10] 国家药典委员会．中华人民共和国药典[K]．北京：化

学工业出版社，2005．

责任编辑：娄敏

英文编辑：罗文翠

(上接第495页)

参考文献：

[1] Xu M C，Arnold A，Buchholz A，et al. Low-temperature

modification of mesoporous MCM-41 material with sublimated aluminum chloride in vacuum[J]．J Phys Chem B，2002，106：12140．

[2] Van Rhijn W M，De V os D E，Sels B F，et al．Sulfonic

acid functionalised ordered mesoporous materials as catalysts for condensation and esterification reactions[J]．J

Chem Soc Chem Commun，1998：317．

[3] Margolese D，Melero J A，Christiansen S C，et al．Direct

syntheses of ordered SBA-15 mesoporous silica containing sulfonic acid groups[J]．Chem Mater，2000(12)：2448．[4] Gong Y J，Li Y，Wu D，et al．Multiphasic acetalization

and alkylation on organically modified MSU-X silica[J]．

Catal Lett，2001，74：213．

[5] Yu N Y，Gong Y J，Wu D，et al．One-pot synthesis of

mesoporous organosilicas using sodium silicate as a substitute for tetraalkoxysilane[J]．Micropor Mesopor Mater，2004，72：25．

[6] Yu N Y，Zheng J L，Tang Q L，et al．Preparation of

hydrothermally stable mercapto-functionalized mesoporous silicas via assembly of nanoclustered zeolite Y seeds and 3-mercaptopropyltrimethoxysilane[J]．Stud Surf Sci Catal，2005，56：213．[7] Brunauer S，Emmett P H，Teller E．Adsorption of gases

in multimolecular layers[J]．J Am Chem Soc，1938，60：309．

[8] Barrett E P，Joyner L G，Halend P P．The determination of

pore volume and area distributions in porous substances

I. computations from nitrogen isotherms[J]．J Am Chem

Soc，1951，73：373．

[9] Rothwell W P，Shen W，Lunsford J H．Solid-state

phosphorus-31 NMR of a chemisorbed phosphonium ion in HY zeolite：Observation of proton-phosphorus-31 coupling in the solid-state[J]．J Am Chem Soc，1984，106：2452．

[10] Lunsford J H，Rothwell W P，Shen W．Acid sites in

zeolite Y：A solid-state NMR and infrared study using

trimethylphosphine as a probe molecule[J]．J Am Chem

Soc，1985，107：1540．

[11] Xu T，Munson E J，Haw J F．Toward a systematic

chemistry of organic reactions in zeolites：In situ NMR

studies of ketones[J]．J Am Chem Soc，1994，116：1962．[12] Haw J F，Nicholas J B，Xu T，et al．Physical organic

chemistry of solid acids：Lessons from in situ NMR and

theoretical chemistry[J]．Acc Chem Res，1996，29：

259．

责任编辑：娄敏

英文编辑：罗文翠

超临界萃取的技术原理

一、超临界萃取的技术原理利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。超临界CO2是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固三态以外的第四态，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性，比普通液体溶剂传质速率高，并且扩散系数介于液体和气体之间，具有较好的渗透性，而且没有相际效应，因此有助于提高萃取效率，并可大幅度节能。超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度是流体阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数，因此超临界CO2的特殊性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。超临界CO2的粘度是液体的百分之一，自扩散系数是液体的100倍，因而具有良好的传质特性，可大大缩短相平衡所需时间，是高效传质的理想介质；具有比液体快得多的溶解溶质的速率，有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力；具有不同寻常的巨大压缩性，在临界点附件，压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生很大的变化，所以可通过简单的变化体系的温度或压力来调节CO2 的溶解能力，提高萃取的选择性；通过降低体系的压力来分离CO2和所溶解的产品，省去消除溶剂的工序。在传统的分离方法中，溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性（表现在溶解度）的差异来实现分离的；蒸馏是利用溶液中各组分的挥发度（蒸汽压）的不同来实现分离的。而超临界CO2萃取则是通过调节CO2的压力和温度来控制溶解度和蒸汽压这2个参数进行分离的，故超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的2种功能和特点，进而决定了超临界CO2萃取具有传统普通流体萃取方法所不具有的优势：通过调节压力和温度而方便地改变溶剂的性质，控制其选择性；适当地选择提取条件和溶剂，能在接近常温下操作，对热敏性物质可适用；因粘度小、扩散系数大，提取速度较快；溶质和溶剂的分离彻底而且容易。从它的特性和完整性来看，相当于一个新的单元操作，因此引起了国内外的广泛关注。二、超临界萃取的特点

超临界二氧化碳萃取孜然油工艺技术研究

超临界二氧化碳萃取孜然油工艺技术研究甘芝霖，于明，胡雪芳，李淑燕，梁峥，倪元颖* 【摘要】摘要:利用超临界CO2萃取技术提取孜然油。研究了原料粒度、萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量等因素在不同萃取时间下对孜然油萃取率的影响，以此为基础进行正交实验设计，确定超临界二氧化碳萃取最佳工艺参数。结果表明:超临界CO2萃取孜然油的适宜工艺参数为萃取时间2.0h、萃取压力为35MPa、萃取温度40℃、原料粉碎度40目、CO2流量25kg/h，分离压力6MPa，分离温度50℃。在此条件下，孜然油提取率达到13.56%。【期刊名称】食品工业科技【年(卷),期】2010(031)008 【总页数】4 【关键词】关键词:超临界CO2萃取，孜然油，萃取率 Abstract:The supercritical CO2fluid extraction technology was used to extract cumin oil.The effect of granularity of cumin powder，extract pressure，extract temperature，the flow rate of CO2on the extract rate of cumin oil under different extract time were researched.Then through the orthogonal design，the optimal extract conditions were obtained.The optimal levels for each variable to obtain the highest extraction yield of cumin oil were as follows:The optimal extraction condition showed that the extraction pressure was at 35MPa，grind degree of material was at 40 hole，flow of liquid CO2was at 25kg/h，extraction temperature was at 40℃，separate pressure was at 6MPa，

超临界二氧化碳萃取技术

摘要：介绍了超临界二氧化碳萃取技术的基本原理和特点，简单说明了该技术在香料、医药、食品等工业上的应用。关键词：超临界二氧化碳萃取分离技术基本原理前言超临界流体萃取，又称超临界萃取、压力流体萃取、超临界气体萃取。它是以高压、高密度的超临界状态流体为溶剂，从液体或固体中萃取所需要的组分，然后采用升温、降压或二者兼用和吸收（吸附）等手段将溶剂与所萃取的组分分离。早在1897年，人们就已经认识到了超临界萃取这一概念。当时发现超临界状态的压缩气体对于固体具有特殊的溶解作用。例如再高于临界点的条件下，金属卤化物可以溶解再在乙醇或四氯化碳中，当压力降低后又可以析出。但直到20世纪60年代，才开始了其工业应用的研究。目前超临界二氧化碳萃取已成为一种新型萃取分离技术，被广泛应用于食品、医药、化工、能源、香精香料的工业的生产部门。 1 超临界萃取的原理当液体的温度和压力处于它的临界状态。如图1是纯流体的典型压力—温度图。图中， AT表示气—固平衡的升华曲线，BT表示液— 固平衡的熔融曲线，CT表示气－液平衡的饱和液体的蒸汽压曲线，点T是气－液－固三相共存的三相点。按照相率，当纯物的气－液－固三相共存时，确定系统状态的自由度为零，即每个纯物质都有自己确定的三相点。将纯物质沿气－液饱和线升温，当达到图中的C时，气－液的分界面消失，体系的性质变得均一，不再分为气体和液体，称点C为临界点。与该点相对应的临界温度和压力分别称为临界温度T 0和临界压力P 。图中高于临界温度和临界压力的有影阴的区域属于超临界流体状态。在这种状态下，它既不完全与一般气相相同，又不是液相，故称为超临界流体。超临界流体有气、液相的特点，它既有与气体相当的高渗透力和低粘度，又兼有液体相近的密度和对物质优良的溶解能力。这种溶解能力能随体系参数的变化而连续的改变，因而可以通过改变体系的温度和压力，方便的调节组分的溶解度和萃取的选择性。利用上述特点，超临界二氧化碳萃取技术主要分为两大类原理流程即恒温降压流程和恒压升温流程。前者萃取相经减压，后者萃取相经升温。

超临界二氧化碳流体萃取紫苏油实验

超临界二氧化碳流体萃取紫苏油实验一、实验目的
1.使学生了解超临界二氧化碳流体萃取植物油的基本原理。 2.超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。
二、实验原理
超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点 CP(Pc、 Tc)之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。超临界装置由于选择了 C02 介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点： 1、操作范围广，便于调节。 2、选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。 3、操作温度低，在接近室温条件下进行萃驭，这对于热敏性成份尤其适宜，萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。 4、从萃取到分离一步完成，萃取后的 C02 不残留在萃取物上。 5、CO2 无毒、无味、不然、价廉易得，且可循环使用。 6、萃取速度快。近几年来，超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。三、主要仪器与试剂 1、仪器 1）超临界二氧化碳流体萃取装置；2）天平；3）粉碎机。 2、试剂二氧化碳气体（纯度≥99.9%）、紫苏籽。 3、材料一次性塑料口杯、封口膜四、实验内容 1、原料预处理取 800 克紫苏籽将其在 105℃下加热 30min，将其粉碎，过 20 目筛。 2、实验前设备准备工作 1)开机前检查设备电路和管路接头以及各连接部位是否牢靠。 2）CO2 钢瓶压力保证在 5—6MPa，CO2 纯度≧99％，净重≥22 ㎏。

超临界流体萃取

第八章超临界流体萃取 8.1概述 8.1.1什么是超临界流体萃取超临界流体萃取是一个正在发展中的新型分离技术．超临界流体萃取是利用超临界流体作为萃取剂依靠被萃取的物质在不同的蒸汽压力下所具有的不同溶解能力以萃取所需组分。然后采用升温降压或两者兼用和吸收（吸附）等手段将萃取剂与所萃取的组分分离的一种新分离方法。在有些文献中．它又被称为压力流体萃取、超临界气体萃取、临界溶剂萃取等等。早在1879年，人们就已认识了超临界萃取这一概念。当时发现超临界流体的密度增大到与液体密度相近时，很多固体化合物会被溶解。如碘化钾可溶解干超临界态的乙醇中，而当压力降低后又可析出、后来人们又认识到地质演变过程中，水对岩石的形成，甲烷对石油的形成和迁移，都与超临界流体的溶解作用有关．直到1942年，苏联科学家才提出，将超临界作为技术应用于石油脱沥青过程，而基础理论和实际应用的研究到50年代后期才开始进行．但直到60年代，才开始有了工业应用的研究工作．近年来各国都广泛地开展了这方面的研究。现在，超临界流体萃取已形成为一门新的分离枝术．并已被用在食品、石油、医药、香料等等工业部门．与其有关的超临界流体的热力学以及超临界流体萃取的工艺和设备等各项研究工作也正在广泛地开展．世界上已召开了多次专门的学术会议，并已发表了许多这方面的专著。我国也已开展了这方面的研究工作，并已取得了不少科研成见。 8.1.2超临界流体的概念一．什么是超临界流体？超临界流体(SCF)是指热力学状态处于临界点(Pc，Tc)之上的流体。SCF是气、液界面刚刚消失的状态点，高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。此时流体处于气态与液态之间的一种特殊状态，具有十分独特的物理化学性质。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。复习：任何一种物质都存在三种相态——气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。SCF是气、液界面刚刚消失的状态点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度、临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。（在这种条件下，流体即使处于很高的压力下，也不会凝缩为液体．）二．超临界流体的特征图8.1二氧化碳的p－T相图表8.1 超临界流体的气体、液体和SCF物理特征比较

超临界二氧化碳流体萃取植物油实验

实验三超临界二氧化碳流体萃取植物油实验一、实验目的使学生了解超临界二氧化碳流体萃取植物油的基本原理和超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。二、实验原理超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点CP(Pc、Tc)之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点：超临界装置由于选择了C0 2 1、操作范围广，便于调节。 2、选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。 3、操作温度低，在接近室温条件下进行萃驭，这对于热敏性成份尤其适宜，萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。不残留在萃取物上。 4、从萃取到分离一步完成，萃取后的C0 2 无毒、无味、不然、价廉易得，且可循环使用。 5、CO 2 6、萃取速度快。近几年来，超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。三、仪器、设备及试剂、材料 1、仪器 1）超临界二氧化碳流体萃取装置；2）天平；3）水浴锅；4）筛子；5）烘箱6）粉碎机；7）索氏提取器 2、试剂二氧化碳气体（纯度≥99.9%）、山核桃仁、松子、亚麻籽、正己烷、无水乙醇（分析纯）、氯仿（分析纯）、硼酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、石油醚（分析纯）、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、生育酚、油酸、亚油酸、亚麻酸、硫酸钾、乙酸乙脂、氢氧化钾、β-环糊精、亚硝酸钠、钼酸铵、氨水、无水乙醚。 3、材料一次性塑料口杯、封口膜四、实验步骤 1、原料预处理取700克核桃仁（松籽、葵花籽）用多功能粉碎机破碎成4-10瓣，利用木辊将预备好

超临界二氧化碳萃取的过程及设备教学教材

超临界二氧化碳萃取的过程及设备

二氧化碳超临界萃取技术

二氧化碳超临界萃取技术摘要二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成“温室效应”，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要用于生产干冰（灭火用）或作为食品添加剂等。现国内外正在致力于发展一种新型二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效。它适用于化工、医药、食品等工业。正文二氧化碳在温度高于临界温度（Tc）31℃、压力高于临界压力（Pc）3MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力，用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛应用。传统提取有效成份的方法如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，但工艺复杂、纯度不高，而且易残留有害物质。而二氧化碳超临界萃取廉价、无毒、安全、高效，可以生产极高附加值的产品。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。除了用在化工、化工等工业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。以下举例简单介绍一下该技术的应用。（一）用于提取辣椒中的红色素用超临界方法萃取的红色素没有一丝辣味，副产品主要是辣味素，只要加入90%的熟植物油即可制成辣椒油。一年能收回投资。1991年以来，在日本每年需要辣椒红色素30吨，每公斤价3万日元，年销售额9亿日元。我国化学方法生产的辣椒红色素每年60吨，但色价太低又有辣味，出口困难。我国色素应用也呈直线上升趋势，因此生产色素有极光明的前景。除辣椒色素外，设备还可以生产姜黄、玉米黄、红花色素等。（二）用于提取茶叶中的茶多酚安徽、云南、四川、湖北等省盛产茶叶，可以将质次的碎茶叶未或次茶生产茶多酚及咖啡因。茶多酚是极优良的抗氧剂，广泛用于食品和化妆品等方面，已发现茶多酚有抗龋杀菌作用，在医学方面茶多酚可以有降胆固醇、降血压、降血脂、延缓衰老作用，因此是一种优良的天然食品添加剂。用化学方法提取的茶多酚比不上用CO2超临界萃取法生产的茶多酚纯净，因此在大量种植茶叶的地区上此项目，一定有较大的经济效益。此外咖啡因也是常用的药品，这将使过去认为无用的次品，转变成高附加值的产品。100吨茶叶末可以提取5吨茶多酚，产值近千万元。（三）用于提取银杏黄酮、内酯用超临界萃取设备杏从银可粗提物中精提银杏黄酮、内酯。银杏叶粗提物成本年需1860万元，超临界萃取设备工艺投资300万元，产值就可达到2900万元。一年内可收回投资并有 600万元收益，第二年可获毛利900万元。（三）用于提取桂花精和米糖油如用超临界萃取技术提取桂花精油，每千克油在国际市场上售价可达3000美元。一瓶25mL 装的香水只需桂花精油5~6滴，可卖几十法朗，经济效益十分可观。由超临界流体浸制的米糠油是一种相当纯的天然高品质油。米糠油中所含的甾醇（高达0.75%）可化学合成甾醇激素，其产品包括：雄性荷尔蒙、雌性荷尔蒙、避孕药、利尿剂、抗癌剂。这些产品在医药工业中占有重要的地位和极高的经济价值。甾族药物的生产，在世

超临界流体萃取装置操作规范

超临界流体萃取装置使用指南 (一). 超临界流体定义任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。 (二). 超临界流体萃取的基本原理超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。（三）超临界CO2的溶解能力超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律： 1．亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。 2．化合物的极性基团越多，就越难萃取。 3．化合物的分子量越高，越难萃取。超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点： 1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。 2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。 3．价格便宜，纯度高，容易获得。因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取。（四）超临界萃取装置原理及概况超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的[2] 。近几年来，超临界苯取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品

二氧化碳超临界萃取技术

超临界CO2萃取装置该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制（保护）系统等组成。超临界CO2萃取装置的主要技术指标萃取釜：0.5L、1L、2L、5L/50Mpa；10L、24L/40Mpa；50-200L/32Mpa,固态两用。配水夹套循环加热，温度可调。分离釜：0.3-10L/30Mpa；50-100L/16-22Mpa。配水夹套循环加热，温度可调。精镏柱：内径ф25×2-3m/30Mpa；ф35×2-3m/30Mpa；ф48×4-6m/30Mpa；ф78×4-6m/30Mpa，根据工艺要求可分4节、6节、8节梯度控温；柱内根据工艺要求由用户选相关填料。 CO2高压泵：20L/40Mpa·h双柱塞，50L/50Mpa·h双柱塞调频，400L/40Mpa·h三柱塞调频，800L/40Mpa·h三柱塞调频，泵头带冷却系统。携带剂泵：用于萃取过程中，夹带溶剂来改变CO2极性，扩大应用范围。制冷系统：配半封式、全封式压缩机，制冷量满足工艺要求。换热及温度的控制系统：根据工艺要求,萃取釜、分离釜、精镏柱分别配置换热和温控系统，温度控制-85℃水循环、室温-150℃油循环，温度控制数显双屏控制水浴温度，测试CO2流体温度，控温±1℃ 压力控制（保护）：高压泵出口配电接点压力表，设定工作压力，超压自动保护停泵。高压泵、萃取釜、分离釜、精镏柱，根据最高工作压力，分别配安全阀，超压自动泄压保护。萃取釜出口配背压阀系统，压力稳定，易于调整，压控制精度（动态）±0.1Mpa 流量显示：金属转子流量计，数显远传，分别显示瞬时流量和累积流量管路：接触流体的容器、阀门、管件、管线均采用不锈钢制作。其他：电源三相四线制380V/50Hz，CO2食品级≥99.5，用户自备超临界CO2萃取装置的基本流程 1、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路； 2、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→精镏柱→回路； 3、CO2→萃取釜→精镏柱→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路； 4、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→精镏柱→分离Ⅱ→回路。超临界CO2萃取装置的特点

超临界二氧化碳萃取技术在几个方面的应用

湖北民族学院本科生文献综述题目超临界二氧化碳萃取技术的应用作者所在系别化学与环境工程学院作者所在专业化工与制药作者所在班级0408405 作者姓名简丹作者学号0404840547 指导教师姓名李国祥指导教师职称博士完成时间2011 年 5 月

超临界二氧化碳萃取技术的应用简丹（湖北民族学院化学与环境工程学院，恩施 445000）摘要：本文系统的介绍了超临界二氧化碳萃取技术在环境领域，放射性金属离子萃取领域，油脂工业中的应用与发展现状，对超临界二氧化碳萃取技术在这三个方面应用所遇到的问题做了总结，并对未来的发展做了展望。关键词：超临界二氧化碳;萃取；放射金属离子；油脂工业 Application of supercritical CO2 extraction in some fields Jian dan (Hubei University for Nationalities School of Chemistry and Environmental Engneering,Enshi 445000,China) Abstract:This artical systematically introduces application of supercritical CO2 extraction in the fields of environment,extraction of radioactive metals，oil industry.This artical also introduces the present development situation and tendency in these fields. Key words:CO2-SFE;environment; extraction ofradioactive metals；oil industry 1、前言超临界流体二氧化碳萃取（supercritical CO2 extraction ,CO2-SFE或CO2-SCFE）技术是超临界流体萃取(superccritical fluid extraction,SCEF或SEF)技术的一种，由于CO2具有无毒、无味、无臭、化学惰性，超临界点低(Tc=31·1℃,Pc=7·28 MPa），不污染环境和产品，廉价易得，不易染易爆，使用安全等诸多优点，所以CO2已经成为工业上和首选的绿色萃取剂，成为超临界萃取技术最重要的应用技术[1]。CO2-SFE的研究在国内研究起步晚，现在有关CO2-SFE的应用主要集中在环境，放射金属离子萃取，油脂工业，

实验1-超临界二氧化碳流体萃取植物油实验

实验四超临界二氧化碳流体萃取植物油实验一、实验目的了解超临界二氧化碳流体萃取植物油的基本原理和超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。二、实验原理超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点CP(Pc、Tc)之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。超临界装置由于选择了C02介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点： 1、操作范围广，便于调节。 2、选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。 3、操作温度低，在接近室温条件下进行萃驭，这对于热敏性成份尤其适宜，萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。 4、从萃取到分离一步完成，萃取后的C02不残留在萃取物上。 5、CO2无毒、无味、不然、价廉易得，且可循环使用。 6、萃取速度快。近几年来，超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。三、仪器、设备及试剂、材料 1、仪器 1）超临界二氧化碳流体萃取装置；2）天平；3）水浴锅；4）筛子；5）烘箱6）粉碎机；7）索氏提取器 2、试剂二氧化碳气体（纯度≥99.9%）、山核桃仁、松子、亚麻籽、正己烷、无水乙醇（分析纯）、氯仿（分析纯）、硼酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、石油醚（分析纯）、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、生育酚、油酸、亚油酸、亚麻酸、硫酸钾、乙酸乙脂、氢氧化钾、β-环糊精、亚硝酸钠、钼酸铵、氨水、无水乙醚。 3、材料一次性塑料口杯、封口膜四、实验步骤 1、原料预处理取700克核桃仁（南瓜籽）用多功能粉碎机破碎，过20目筛。

二氧化碳超临界萃取技术

二氧化碳超临界萃取技术 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

超临界CO2萃取装置 ??? 该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制（保护）系统等组成。 ?超临界CO2萃取装置的主要技术指标 ??? 萃取釜：、1L、2L、5L/50Mpa；10L、24L/40Mpa；50-200L/32Mpa,固态两用。配水夹套循环加热，温度可调。 ??? 分离釜：30Mpa；50-100L/16-22Mpa。配水夹套循环加热，温度可调。 ??? 精镏柱：内径ф25×2-3m/30Mpa；ф35×2-3m/30Mpa；ф48×4-6m/30Mpa；ф78×4-6m/30Mpa，根据工艺要求可分4节、6节、8节梯度控温；柱内根据工艺要求由用户选相关填料。 ??? CO2高压泵：20L/40Mpa·h双柱塞，50L/50Mpa·h双柱塞调频，400L/40Mpa·h三柱塞调频，800L/40Mpa·h三柱塞调频，泵头带冷却系统。 ??? 携带剂泵：用于萃取过程中，夹带溶剂来改变CO2极性，扩大应用范围。 ??? 制冷系统：配半封式、全封式压缩机，制冷量满足工艺要求。 ??? 换热及温度的控制系统：根据工艺要求,萃取釜、分离釜、精镏柱分别配置换热和温控系统，温度控制-85℃水循环、室温-150℃油循环，温度控制数显双屏控制水浴温度，测试CO2流体温度，控温±1℃??? 压力控制（保护）：高压泵出口配电接点压力表，设定工作压力，超压自动保护停泵。高压泵、萃取釜、分离釜、精镏柱，根据最高工作压力，分别配安全阀，超压自动泄压保护。萃取釜出口配背压阀系统，压力稳定，易于调整，压控制精度（动态）±??? 流量显示：金属转子流量计，数显远传，分别显示瞬时流量和累积流量??? 管路：接触流体的容器、阀门、管件、管线均采用不锈钢制作。??? 其他：电源三相四线制380V/50Hz，CO2食品级≥，用户自备 ?超临界CO2萃取装置的基本流程 ??? 1、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路； ??? 2、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→精镏柱→回路； ??? 3、CO2→萃取釜→精镏柱→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路； ??? 4、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→精镏柱→分离Ⅱ→回路。 ?超临界CO2萃取装置的特点

超临界流体萃取原理及其特点

超临界流体萃取技术超临界流体概念任何物质，随着温度、压力的变化，都会相应的呈现为固态、液态和气态这三种状态，称为物质的三态。三态之间互相转化的温度和压力值叫做三相点，每种分子量不太大的稳定的物质都具有一个固有的临界点，严格意义上，临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。在临界温度以上，无论怎样加压，气态物质绝不会被液化。当温度和压力超过了临界点时，该物质就进入了超临界状态，超临界状态下的物质既非气体又非液体的状态，叫做超临界流体[11]，SCF是气体和液体状态以外的第三流体。超临界流体萃取原理及其特点所谓超临界流体萃取[12]，是指利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的。SCF的密度对温度和压力的变化很敏感，而其溶解能力在一定压力范围内与其密度成比例，因此可以通过控制温度和压力来改变物质在SCF中的溶解度，特别是在临界点附近，温度和压力的微小变化可导致溶质溶解度发生几个数量级的突变，这就是SFE的依据。与其它常规分离方法相比，SFE具有以下特点[13]： 1) 通过调节温度和压力可全部或选择性地提取有效成分或脱除有害物质；可在较低温度和无氧环境下操作，分离、精制热敏 2)选择适宜的溶剂如CO 2 性物质和易氧化物质； 3)临界流体具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提取有效成分； 4)降低超临界相的密度，很容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回收溶剂无相变过程，能耗低； 5)兼有蒸馏和萃取双重功能，可用于有机物的分离、精制。 SFE存在的不足有[14]： 1) 高压下萃取，相平衡较复杂，物性数据缺乏； 2) 高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求亦高； 3) 超临界流体中溶质浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环； 4) 超临界流体萃取过程固体物料居多，连续化生产较困难。超临界流体的选择

超临界二氧化碳萃取设备操作步骤

SFE-CO2萃取技术操作步骤一、开机操作 1．开启墙上的总电源（最下面一排右数第二个），面板总电源。开启萃取1、分离1、分离2按钮，设定萃取温度（范围35～60℃，正常约45℃）和分离1温度（范围35～65℃，正常约50～60℃），分离2的温度不动（正常约35℃）。2．看三个水箱的水位离口1至2公分，看水泵是否运转（水面有波动的话一般为转动或查看泵的叶片）。 3．开启面板制冷电源，启动制冷箱（顺时针扭90°，与地垂直）。 4．等萃取分离温度达到设定温度和冷机停时（此时准备向料桶加料），打开阀门1，2（逆时针旋3圈，每圈360°），打开球阀（在主机背面，逆时针扭至水平），关阀门4，5，慢慢打开阀门3，排气（听排气声），使萃取压力为0，打开堵头。二、装料操作 1．加料：自下而上依次为物料（得率不少于5%，量至少达料筒高度一半，最高离料口2公分）→脱脂棉（圆形，直径比滤网长1公分）→白圈→滤纸→滤网→盖子（注意反正，细口朝下，用专用工具盖紧，能用吊篮提住）。 2．装料筒：自下而上依次为料筒→黑色细O型环→通气环→堵头（内部套黑色粗O型环，用水润湿）。三、萃取操作 1．关阀门3，慢慢打开阀门4（稍微逆时针扭一下，幅度很小），使萃取1压力与贮罐压力相等。 2．慢慢打开阀门3排气5～10秒，关上。 3．全开阀门4和5（逆时针旋3圈，每圈360°），关阀门6（先顺时针旋2圈），泵电源，即绿灯（泵1调频，频率范围12～18，一般16～18，此时设定开CO 2 为18），按RUN，看萃取1压力，等萃取1压力达到设定压力（最高不超过35MPa，正常20～30MPa，此时设为约25MPa），调阀门6使之平衡，关阀门8，升分离1压力（最高不要超过11MPa，正常8～10MPa，此时设定为10MPa），等分离1压力达到设定压力，调阀门8使之平衡。（注：分离2的压力永远不能关，与贮罐压力相等）看时间开始循环（一般每半小时一个循环）。

超临界二氧化碳萃取的过程及设备

3.2 超临界流体萃取过程的设计与开发除了在一些食品提取工业中实现超临界流体萃取的工业化外，其在高附加值产品分离中也展现出新的活力，特别是在制药工业中，其重要性也日显增加。尤其是随着有关毒性物质排放越来越受到严格限制，SCFE的使用范围也会日渐扩大。但是SCFE的使用可行性是与过程的规模、产品的价值、是否需用无毒溶剂的一些因素有关。因此，只有进行周密的设计后，才能定量权衡上面提出的种种因素。一旦得出具有可行性的设计，便会吸引到企业界和研究者的重视和关注。当前，不仅仅是国外的一些学者和专家作了扼要而实用的综述[1]，而且在国内召开的“超临界流体技术学术及应用研讨会”上有多篇论文专门讨论了SCFE的工艺与设备设计。早八十年代就出现了SCFE过程设计和开发的报告，近30年间，有关SCFE的设计研究还在不断进展，逐渐完善。有些产品，如真菌脂质的提取，不仅要作SCFE的过程设计，而且还要作其他单元操作，如对液液萃取的设计进行比较，从经济上确定何种过程有优势，从而便于在进一步的投资中作出判断。可以说，目前SCFE已如其他比较成熟的单元操作一样,设计、仿真和优化(design,simulation and optimization)的工作已全面开展，这也从-个侧面表明SCFE的实用性正在受到越来越多的科技工作者的关注。 3.2.1 超临界流体萃取工业装置的开发步骤图3-16示出了任一扩散分离过程科学开发的流程示意图。在步骤2中确定所涉及物料的特征后，一般情况下，若选用传统的分离单元操作，如蒸馏、液液萃取等，往往是凭设计者的经验来选定，较少采用预设计的方法。在开发过程中直接进行实验研究。但SCFE 是新技术，对其了解不多。为了能和其他分离过程作出比较，必须在此前作出预设计或过程仿真、优化，其流程如图3-16所描述。按照科学开发的原则，不管采用何种分离过程，理应先进行仿真，再作实验验证，有利于省时省力。随着计算机的快速发展，图3-16的开发流程，更为开发研究者乐于采用。Lira[2]指出，图3-16中的步骤4和6是决定最终SCFE 是否成功的关键。但是没有步骤3和5，更多的优化工作要在实验验证(步骤7)后进行，这就延缓开发进程和花费更多的人力、物力。图3-16 一个扩散分散过程科学开发的流程示意图 1-要处理（分离）物料的给定；2-物料的表征；3-组分的热力学性质； 4-溶剂或混合溶剂的选择；5a-平衡性质的模型化；5b-传递性质的模型化； 6-过程设计；7-实验验证；

超临界二氧化碳在萃取植物油脂中的应用

超临界CO2在萃取植物油脂中的应用摘要：对超临界CO2萃取技术的原理、应用范围、特点、分类和国内外研究现状进行了介绍,综述了超临界CO2萃取在植物油脂提取中的应用情况,讨论了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、原料物性(粒度、含水量)、夹带剂等因素对植物油脂萃取率的影响,可为确定植物油脂超临界萃取的最佳考察因素及其水平提供参考;同时也分析了超临界CO2萃取技术的局限性及存在的问题,并对其在植物油脂萃取方面的应用前景进行了展望。关键词：超临界CO2萃取技术；植物油脂；应用进展 Abstract：The principle, application, characteristics, classification and research status of supercritical CO2 extraction are introduced,The application of supercritical CO2extraction in vegetable oil extraction was reviewed,The effects of extraction pressure, extraction temperature, extraction time, CO2 flow, material properties (particle size, water content), entrainer and other factors on the extraction rate of vegetable oil were discussed,It can be used as a reference to determine the optimum factor and level of supercritical extraction of vegetable oil,The limitations and problems of supercritical CO2extraction were also analyzed, and the prospect of its application in vegetable oil extraction was prospected. Key words：supercritical CO2extraction technology;vegetable oils and fats;application progress 植物油脂是人体必需脂肪酸的主要来源，同时也是食品、香料、化工等的重要原料。随着新的植物油脂资源的不断开发及其生理功能和作用逐渐被揭示，人们越来越重视油脂的萃取工艺方法的选择[1]。目前植物油脂制取方法主要有机械压榨法、溶剂浸出法、超临界流体萃取法及水代法等。超临界CO2(SC-CO2)萃取技术是目前国内外竞相研究开发的新一代高效分离及分析技术,因其具有良好的溶剂性质,被广泛地应用于植物油脂的提取[2]。 1SC-CO2萃取技术在超临界流体中, CO2因其临界压力(7.38MPa)和临界温度(31. 3℃)都较低，较容易达到超临界态而成为一种最常用的有机物萃取剂。利用SC-CO2作为溶剂萃取植物油脂，与传统的油脂萃取技术相比，具有以下优势和特点[3-6]：①CO2是一种不燃烧、无毒、资源丰富、易得、价格低廉、环境友好的溶剂，具有生产安全性，而且SC-CO2具较高的扩散性、溶解能力强。②选择性好。CO2的溶解能力可以通过调节温度和压力控制，从而有选择性地萃取目的产品，减小杂质并使目的产品的有效成分高度富集，改善产品质量和外观，且工艺简单，省时省力，三废污染少。③CO2在常温常压下为气体，所得产品无有机溶剂残留。④低温操作，保护活性物质的生理活性，能取得有效成分稳定、质量较高的产品。在植物油脂的提取

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