薄膜材料研究中的XRD技术_周元俊
薄膜材料研究中的XRD 技术
周元俊,谢自力,张 荣,刘 斌,李 弋,张 曾,
傅德颐,修向前,韩 平,顾书林,郑有炓
(南京大学物理系江苏省光电信息功能材料重点实验室,南京 210093)
摘要:晶格参数、应力、应变和位错密度是薄膜材料的几个重要的物理量,X 射线衍射(XRD)为此提供了便捷而无损的检测手段。分别从以上几个方面阐述了XRD 技术在薄膜材料研究中的应用:介绍了采用XRD 测量半导体薄膜的晶格参数;结合晶格参数的测量讨论了半导体异质结构的应变与应力;重点介绍了利用M osaic 模型分析位错密度,其中比较了几种不同的通过XRD 处理Mo saic 模型,且讨论了它们计算位错密度时的优劣。综合XRD 技术的理论及在以上几个方面的最新研究进展,对XRD 将来的发展做出了展望。
关键词:X 射线衍射;晶格参数;应力;应变;位错密度;Mosaic 模型
中图分类号:O 72;O 472 文献标识码:A 文章编号:1671-4776(2009)02-0108-07
XRD Technique in the Research of Thin Film Materials
Zhou Yuanjun,Xie Zili,Zhang Ro ng ,Liu Bin,Li Yi,Zhang Zeng,Fu Deyi,Xiu Xiang qian,H an Ping,Gu Shulin,Zheng Youdo u
(J iangs u Pr ovincial K ey L abor ator y of A dv anced P hotonic and Electr onic M ater ials ,
D ep ar tment of Phy sics ,N anj ing Univers ity ,N anj ing 210093,China)
Abstract:Lattice parameter,stress,strain and dislocation density are critical parameters in the resear ch of thin film mater ials,and X ray diffr actio n (XRD)technique provides a conv enient and nondestr uctive means to measure these physical quantities.The application of XRD tech nique in thin films resear ch is review ed from the aspects of lattice constant,str ess,str ain and dislo cation density,respectively.T he lattice co nstant m easure of sem iconductor thin film s by XRD is intro duced.The str ian and str ess in sem iconductor heterostructur al layers are discussed com bining w ith the measure of lattice parameter.T he dislocation density analyzed by M osaic model is em phatically introduced,including comparison of several methods and analy sis of advan tage and disadvantage.The future development of XRD technique in thin film research is pros pected accor ding to XRD theory and latest prog ress in these fields.
Key words:XRD;lattice par am eter;stress;strain;dislocation density;M osaic model EEACC :2520
0 引 言
随着薄膜材料外延技术的发展,研究面向生长
各类的薄膜材料或者异质结构需要对它们的结构进行精确的分析。X 射线衍射技术(XRD)作为当前广泛使用的、便捷的结构分析手段,在半导体材
收稿日期:2008-10-06
基金项目:国家重点基础研究发展规划973(2006CB 6049);国家高技术研究发展规划(2006AA 03A 103,2006AA 03A 118,2006AA 03A 142);国家自然科学基金(60721063,60676057,60731160628)E mail:zyjdx @https://www.360docs.net/doc/d56897237.html,
显微、测量、微细加工技术与设备
M icrosco pe,M easurement,M icrofabrication &Equipment
料分析中具有重要的作用。正确地运用XRD技术及仪器,可方便地得到与材料结构相关的信息。作为如今众多的分析材料微结构的手段之一,XRD正是因为有着自身不可替代的优势而被广为应用。相对于透射电子显微镜(TEM),它是一种较快捷的无需损害被研究材料的研究方式,并具有统计意义,可反映较大面积薄膜的结构性质的平均效应。
随着各种新材料制备成本的提高,因为无损于被测材料这一优点,XRD技术被更多的研究工作者青睐。近年来,在XRD方面的工作开展得较为充分,分析技术在理论上不断有创新和改进之处,仪器测量精度也进一步提高,更有助于研究者综合运用XRD技术对薄膜的各方面结构性质进行分析。本文对目前XRD的主要应用如半导体薄膜晶格参数、异质结构的应力和应变、位错密度的测量和分析等方面进行了综述。
1 晶格参数的测量
测量晶格参数通常分为相对测量和绝对测量两种方式。所谓相对测量是以衬底为标准,认为衬底不发生形变,然后进行 -2 测量并以已知数据库中衬底的衍射峰位置进行定标,从而得到外延膜的2 值,这样,由布拉格公式2d=n sin 可得到相应晶面间的距离,故选择一定的晶面,就可以得到所需的晶格参数[1-2]。不过 -2 虽然对一般的对称面,如(002)、(004)以及非对称面(102)等有效,但对如六方晶系的(100)、(200)这些晶面进行衍射时, -2 不能够有效地测出这些晶面的晶格常数,而面内掠入射(GIXD)能很好地解决该问题[3]。GIXD方法在测量面内晶格参数方面较方便,因为可以直接得到薄膜和衬底的(以六方晶系为例)如(220)等面的布拉格角,从而可以直接计算面内晶格参数,避免先对(112)面 -2 扫描求出(112)平行晶面间的距离,再通过三角关系间接求出面内晶格参数。P.F.Few ster等人[4]用此方法研究了Nb/Al周期性多层结构的晶格参数随该层所处的深度的变化关系,并且从理论上分平整模型和粗糙模型,具体讨论了其中的函数关系。
相对测量的优点是十分方便,因而也成为研究者测量薄膜晶体晶格参数的常用手段。但在外延过程中,一般生长温度较高(约1000 ),此过程中,衬底也可能发生某些变化,尤其是化合物半导体,此时不能把衬底作为没有应变而定标;而当外延薄膜很厚时,这种方法无法测得衬底的衍射峰,因而无法进行标定[3];因此,为了更精确地测量某些情形下的晶格参数,许多研究工作集中在了如何进行晶格常数绝对测量上[5]。
绝对测量晶格参数时,要以晶体自身来定标。传统的方法主要有两种[3,6]:同一晶面的不同级数方法和Bond方法。这两种方法的关键都在于测量布拉格衍射角 B。前者利用布拉格公式得到n1
sin( n
1
+ 0)
=
n2
sin( n
2
+ 0)
=
n i
sin( n
i
+ 0)
,其中: 表示X射线的波长;n i表示衍射级数,而
n
i
为各级衍射的布拉格角,由此求得零点误差 0,并进一步计算;Bond方法核心是将探测器定在两个合适的不同角度,利用样品同一晶面的 扫描消除零点误差,从而得到实际情况下的布拉格角
B=90 - 2- 1
2
,其中 1、 2为两次测量值。
根据这两种方法,近年来完成了许多研究工作。如S.Raoux等人[7]利用此方法完成了各种不同材料薄膜厚度与温度关系的测量,研究了Ge2Sb2Te5 (GST)、掺N的GST、Ge15Sb85、Sb2Te、掺Ag和In的Sb2Te,发现当外延膜厚度小于10nm时,晶体的生长温度将随着外延膜的厚度减小而升高。D. Sciti等人[8]测量了AlN+SiC+(ZrB2,MoSi2)系统的晶格参数和应力,并与其他方法进行了比较。其实早在1995年,J.Birch等人[9]就曾提出了测量单晶超晶格结构晶格参数的其他方法,他们采用 -2 扫描确定垂直于衬底表面的晶格参数,并利用倒易空间图进行非对称的晶面测量,由此求出平行于衬底表面的晶格参数。作为应用,他们还以生长在M gO(001)上的Mo/V(001)超晶格结构为例,测得a Mo=0.309nm、c M o=0.319nm、a V= 0.305nm,c V=0.298nm,其中a Mo、c Mo分别为M o的平行、垂直于衬底平面的晶格参数,而a V、c V分别为V的平行、垂直于衬底平面的晶格参数。
周元俊等:薄膜材料研究中的XRD技术
2 应力和应变的测量
在异质外延结构中,由于外延层和衬底的晶格参数和热膨胀系数不同,在外延层中必然会受到晶格失配应力和热失配应力的作用而发生晶格应变 弹性应变和塑性应变[3],这些应变正是半导体薄膜中位错产生的根源,对于材料的晶体质量有重要影响[10-11]。XRD在测量应力和应变方面也应用广泛,而此时的测量涉及到材料晶格常数的测定,因此这里与上部分晶格参数的测量联系紧密。晶体
内某一方向的应变可表示为 =a-a0
a0
,其中a为
该方向的晶格参数,a0为无应变时的晶格参数。应力与应变可以通过切变模量、弹性系数、弹性模量和泊松比联系起来,只是对于不同晶系相应有不同的公式[3],所以,对晶格参数、弹性模量、切变模量等常数进行精确测量是研究材料应变状态的基础,如A.F.Wright、K.Wang、M.Leszczynski、E.Ruiz、A.Po lian以及更早的 A.U.Sheleg、A.S.Barker等人[12-18]都在这些常数的测量领域作出了卓越的工作。
冯倩等人[19]对掺杂浓度为1017~1019cm-3的GaN/Si薄膜结构的应力性质进行了XRD测量,发现随着Si掺杂浓度的增加,GaN晶粒尺寸逐渐减小,引发更多的螺位错和混合位错,同时薄膜中的剩余应力也逐渐减小。
W.Li等人[20]对生长在宝石衬底和(6H)SiC 衬底上的GaN残余应力进行了测量,并采用有别于传统的双晶Bond方法的高分辨多晶衍射和倒易空间图像测量了晶格常数。同样, B.Liu等人[21]用倒易空间图研究了生长在(001)LiAlO2上的m 面GaN的应变以及在面内晶体结构各向异性的性质。
S.H earne等人[22]对M OCV D方式生长的宝石衬底GaN的应力形成进行了检测,用多光束光感应力检测器(M OSS)对生长中的GaN的应力进行监测,并且把这些数据与生长完成后的GaN的XRD测量结果进行了比较。
以上工作采用各自的不同方法测量晶格参数来分析应力和应变,精度上是倒易空间和绝对测量较好,但孰优孰劣并不是完全由方法的精度来决定,而是应该结合实验本身的要求来决定:冯倩等人[19]着重分析所测样品随Si掺杂浓度的应力变化趋势,精度要求不是太高,而且测量次数多,此时相对测量可以满足精度上的要求,操作也较简单;绝对测量和倒易空间图分析耗时较多,但对于W.Li[20]和B.Liu等人[21]的工作,样品少而追求高精度,也是合适的;再者,S.H earne等人[22]采用M OSS也是为了配合实验要求对生长中的GaN进行监测,这一点是XRD仪器无法做到的。
3 位错密度的测量
位错是晶体结构缺陷中十分重要的表现形式,它不仅破坏了半导体薄膜的结晶完整性,还影响半导体材料的载流子浓度和迁移率[23-24]、电学特性[25]以及光学性质[26]。实验证明,在同样的失配度下,位错密度的高低与晶体生长的速率[27-28]、温度[29-30]、生长厚度[31]以及衬底的生长方式[32]有重要关系,故评价缺陷位错的密度、研究缺陷对材料的影响是材料物理工作的重要任务[4]。对于半导体晶体材料位错的描述,一般采用M osaic模型(图1),包括水平关联长度、垂直关联长度、扭转角度和倾转角度四个变量,而螺位错和刃位错两种主要位错的密度都可用这四个变量得到[33]。螺位错
密度为N screw=
2tilt
4.35 b2c
。当考虑刃位错在晶体中的随机分布时[34],其密度N edge=
2tw ist
4.35 b2c
;而当考虑刃位错只分布在镶嵌结构颗粒的边缘,则N edge= 2tw ist
2.1 b c L
,其中b c为位错的伯氏常量,L 为水平关联长度, tilt为倾斜角, tw ist为倾转角。所以,利用XRD技术对位错密度进行研究,转化为如何分析和求得这四个物理量。
图1 半导体晶体的M osaic模型
Fig.1 M osaic model of s emiconductor crystals
周元俊等:薄膜材料研究中的XRD技术
为了更精确地测量这四个参数,研究者们相继发展了许多方法,早期的W illiam son H all(WH)作图法[35]现在仍有广泛应用,尤其是在对倾转角和垂直关联长度的测量上WH图方便而且较为精确,下面两式为WH法的线性拟合公式,即
F WH M 2 =
2L cos
+ in tan
F WH M =
2L sin
+ t in
式中:F WH M表示各扫描峰的半峰宽;L 和L 分别代表垂直、水平关联长度; 为衍射角; 为X射线波长; t表示镶嵌结构倾斜角; in为生长方向上的非均匀应变。
在B.Liu等人[36]的工作中,利用WH作图测量了InN外延膜的倾转角和垂直关联长度,并由此得出了其镶嵌结构中的螺位错密度。H.H einke 等人[37]也用WH法测量了c面宝石GaN外延层的倾转角,垂直关联长度以及螺位错密度。T.Bot tcher等人[38]在研究GaN中位错和应力的产生与镶嵌结构颗粒大小的关系中,也是用WH法求得螺位错的密度。显然,用WH法研究镶嵌结构的倾转角、垂直关联长度和推导螺位错密度已经是公认合适的研究方法。
然而,在用WH方法测量水平关联长度、扭转角以及求刃位错密度时,却与透射电镜测量的结果有很大的误差。R.Chierchia等人[34]以宝石(0001)面上生长的GaN的镶嵌结构为例,对WH 方法进行了仔细的研究,发现在测量水平关联长度、用非对称面做WH图时,可以有很好的线性拟合,而以对称面做WH图时,却没有明显的线性关系。以此看来,虽然目前仍不明原因,但是WH作图法显然是不适合于研究镶嵌结构刃位错的密度。于是,在寻求解决方案时,首先考虑的是利用透射X射线研究,也就是与研究垂直关联长度相比换另一个方位入射射线,从而将水平关联长度当作垂直关联长度来测量。不过这种方法并不可取,因为一般来说透射光束经过较厚的衬底层之后强度很弱,一些环境干扰就将使得测量数据误差颇大。GIXD方法可以对外延薄膜的扭转角进行直接测量[3],但是由于这种方法要求强度较高的X射线,实验中往往使得射线的分辨率不足,从而导致以该方法计算所得结果只能作为扭转角的上限[34]。1997年,V.Srikant等人[39]做出了重要贡献,他们利用Pseudo Vo ig t(PV)函数以及刚体旋转的转动矩阵得出了一种拟合晶体非对称面反射形式的摇摆曲线半峰宽的方法,用此方法可以对与样品平面夹不同倾转角的非对称面的摇摆曲线半峰宽进行拟合,并可以由此在曲线上外推出扭转角(与平面的夹角为90 )的数值。V.Srikant等人的方法还分扭转角和倾转角相互独立和相互关联两种情况,分别对应不同的拟合公式。作为例子,他们对纤锌矿结构和岩盐结构进行了分析与比较,说明了为何纤锌矿结构可以用相互独立的模型处理而岩盐结构则不行。
在求得水平关联长度的方面,现在较为常用的方法是由XRD检测的非对称面倒易空间图,结合三角关系求出[33],即
L =1/L1=-sin
L3cos( + )
式中:L3= q2z+ q2x,为倒易空间图中椭圆长轴,其中 q x和 q z为倒易空间图像中椭圆长轴两端的横、纵坐标差; 为该晶面的倾斜角 =tan-1 q x
q z
, =tan-1
q x
q z,其中q x、q z分别为扫描峰在倒易空间中的横轴和纵轴坐标。V.M.Kag aner 等人[40]详细分析了用XRD分析晶体位错时,采用倒易空间图, -2 扫描和 扫描分别能得到的量以及各种不同形状的扫描峰对应的晶体位错的信息,推动了XRD的进一步发展。
有了可行的方法之后,研究工作大量展开。
H.H einke等人[41]用XRD分析了MBE方法生长的(001)方向GaN外延层上刃位错与螺位错密度之间的联系;H.H einke等人[37]利用V.Sr ikant等人的方法测量了宝石衬底上c面GaN薄膜的扭转角。B.Liu等人[36]在其工作中利用这种方法测量了InN外延膜上的刃位错密度并且与C.J.Lu等人[42]用电镜取得的结果吻合得较好。R.Cheirchia 等人[43]以此测量了250、350、1000、4200nm四种厚度的GaN薄膜的镶嵌率和位错密度,并得出,随着薄膜厚度的增加,水平关联长度递增,所以刃位错的密度随之递减,这与前人所做的关于 面GaN的位错随厚度的变化趋势的研究[44]结论有所
周元俊等:薄膜材料研究中的XRD技术
出入。
V.Srikant等人的方法得到了广泛的应用,但并不意味着这就是唯一的可行方法,Y.J.Sun等人[45]对V.Sr ikant等人的方法提出了改进,他们认为V.Sr ikant等人方法中的非线性拟合对于结果实际上是有误导作用的。因此,他们提出一种模型,将扭转角和倾转角同时考虑,并将扭转角作为唯一变量来拟合实验数据。作为应用,他们用此模型处理分析了GaN/SiC的位错,并且与T EM和GIXD的结果吻合良好。
此后,J.Markmann等人[46]运用1979年H. P.Klug等人[47]提出的改进WH方法研究晶体的位错密度和晶格参数,也得到很好的效果。
另外,正如V.Ratnikov等人[48]的工作,由于应变和位错之间的联系,通过研究晶格的应变张力而得到位错密度也是一种方法。通过XRD的 2 和 扫描,他们得到了五个晶格应变的分量,这是他们理论中求得位错密度的基础,结合水平和垂直方向的关联长度,可以得到位错密度的信息。
4 结 语
通过对近年来XRD技术及其在薄膜材料应用研究的总结,发现随着仪器精度的提高,XRD作为一种无损的、快捷的分析手段,已成为运用相当广泛的晶体结构分析手段,包括晶体晶格参数、应力和应变、位错密度等。而在XRD分析数据的理论方面,现在基本对各种数据的测量有了较为成熟的方法。当然仍有新的研究工作提出分析理论中的改进,但作者认为总的来说这些改进在精度上并没有明显的提高,只能保证分析的结果在与高分辨透射电镜(T EM)结果相比在数量级上相当,尤其是在位错密度的测量上。这是因为结果精度不仅受限于仪器的精度,而且各种模型的拟合过程都将引入误差。另一方面,从统计的角度来看,追求极高的测量精度,例如位错密度的精度,并没有必要,因为对于晶体的原子数密度、半导体掺杂浓度等如此大的数量级,XRD测量所得到的位错密度在同一个数量级内的差别对材料的宏观性质不会有太大影响。因此,展望未来,XRD的发展应该主要在两个方面:提高仪器的精度和在理论上提出更简便的分析方式。这些方法并不一定在精度上有大的飞跃,但重要的是它们能使分析数据更便捷,从而使XRD更好地充当晶体分析的助手,为制造更高性质的新材料提供指导。
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周元俊等:薄膜材料研究中的XRD技术
膜材料发展前景与展望
膜材料发展前景与展望 一、国内外经济对膜产业的重大需求 近几十年发展起来的膜技术是以具有选择透过性的膜材料作为核心，在膜两侧推动力下，实现混合物分离、提纯、浓缩的分离技术。与过滤、精馏、萃取、蒸发等传统分离技术相比，膜技术具有能耗低、分离效率高、设备简单、无相变、无污染等优点，因此被称为新型高效分离技术。作为一种高新技术，膜技术并不是高不可攀的，实际上，它就在我们身边。比如，随处可购买到的纯净饮用水绝大部分采用膜技术净化得到；为保持乳品的营养价值及水果的风味，牛奶、酸奶、奶酪等也可以采用膜技术进行除菌、浓缩及杂质去除。 在21世纪的多数工业中，膜技术将扮演重要角色，在水资源、能源、环境、传统产业改造等领域发挥重大作用。 在缓解水资源短缺方面，预计到2050年，我国缺水总量将达4000亿m3，因缺水而导致的工业总产值损失大约2000亿元，农业总产值损失大约1500亿元。膜法海水淡化技术、膜法水质净化技术、膜及其集成技术将成为解决我国北方资源性缺水、南方水质性缺水和城市缺水的有效手段。 在化工与石油化工领域，分离过程能耗占到了总能耗的70％左右，分离效率低还导致了严重的环境污染问题。膜分离技术可以高效低能耗地实现高精度分离，是过程工业节能降耗的共性技术之一。譬如，膜法精密过滤代替蒸发，可节能40％以上，减少溶剂消耗量30%以上；膜法渗透汽化技术代替精馏，进行有机物脱水，可节能50％
以上；膜技术是过程工业减排的关键支撑技术，采用膜法处理油田回注水、焦化废水等，可实现工业废水循环利用，减少废水排放量；采用膜法可以实现废酸、废碱资源化利用，实现废液零排放。 此外，膜技术还是改造传统产业、推进相关行业技术进步的高新技术，可以说，膜技术的发展得到了全球范围的高度重视，美国、日本、欧洲等多国政府将膜技术作为21世纪高新技术进行研究与开发，制定了相应的研究开发计划，促进了膜技术和产业的强劲发展。我国政府对膜技术的研究和开发同样十分重视，自“六五”以来，已连续六个五年计划都把膜技术作为重点项目进行支持。2010年出台《国务院关于加快培育和发展战略性新兴产业的决定》将高性能膜材料列入战略性新兴产业，为膜技术和膜产业的自身发展，膜应用市场的培育带来了前所未有的机遇。 经过5O多年的发展．中国膜产业逐渐走向成熟。特别是近20年来，中国膜产业高速增长，总产值从1993年2亿元人民币上升到20O8年200亿元(膜行业总产值是指膜制品、膜组件、膜附属设备及相关工程的总值，膜制品与膜组件是整个行业的核心)。 在21世纪的许多工业中，都将膜技术的重要性提升到了战略高度。2009年我国膜产业总产值约240亿元，2010年约300亿元。按照目前年均30%的增幅，未来5年我国膜产业有望突破1000亿元。可以预见，膜技术将迎来产值大幅增加的黄金十年，它所带动的相关产业产值总量更是不可估量。膜技术将在水资源、能源、环境、传统产业改造等领域发挥重大作用。
薄膜材料的应用与发展
薄膜材料的应用与发展 薄膜材料的发展以及应用，薄膜材料的分类，如金刚石薄膜、铁电薄膜、氮化碳薄膜、半导体薄膜复合材料、超晶格薄膜材料、多层薄膜材料等。各类薄膜在生产与生活中的运用以及展望。 1 膜材料的发展 在科学发展日新月异的今天，大量具有各种不同功能的薄膜得到了广泛的应用，薄膜作为一种重要的材料在材料领域占据着越来越重要的地位。 自然届中大地、海洋与大气之间存在表面，一切有形的实体都为表面所包裹，这是宏观表面。生物体还存在许多肉眼看不见的微观表面，如细胞膜和生物膜。生物体生命现象的重要过程就是在这些表面上进行的。细胞膜是由两层两亲分子--脂双层膜构成，它好似栅栏，将一些分子拦在细胞内，小分子如氧气、二氧化碳等，可以毫不费力从膜中穿过。膜脂双层分子层中间还夹杂着蛋白质，有的像船，可以载分子，有的像泵，可以把分子泵到膜外。细胞膜具有选择性，不同的离子须走不同的通道才行，比如有K＋通道、Cl－通道等等。细胞膜的这些结构和功能带来了生命，带来了神奇。 2 膜材料的应用 人们在惊叹细胞膜奇妙功能的同时，也在试图模仿它，仿生一直以来就是材料设计的重要手段，这就是薄膜材料。它的一个很重要的应用就是海水的淡化。虽然地球上70％的面积被水覆盖着，但是人们赖以生存的淡水只占总水量的2.5％～3％，随着人口增长和工业发展，当今世界几乎处于水荒之中。因此将浩瀚的海水转为可以饮用的淡水迫在眉睫。淡化海水的技术主要有反渗透法和蒸馏法,反渗透法用到的是具有选择性的高分子渗透膜,在膜的一边给海水施加高压,使水分子透过渗透膜,达到膜的另一边,而把各种盐类离子留下来,就得到了淡水。反渗透法的关键就是渗透膜的性能,目前常用有醋酸纤维素类、聚酰胺类、聚苯砜对苯二甲酰胺类等膜材料.这种淡化过程比起蒸法法,是一种清洁高效的绿色方法。 利用膜两边的浓度差不仅可以淡化海水,还可以提取多种有机物质。工业生产中，可用膜法过滤含酚、苯胺、有机磺酸盐等工业废水，膜法过滤大大节约了成本,有利于我们的生存环境。 膜的应用还体现在表面化学上面。在日常生活中,我们会发现在树叶表面,水滴总是呈圆形,是因为水不能在叶面铺展。喷洒农药时,如果在农药中加入少量的润湿剂(一种表面活性剂),农药就能够在叶面铺展,提高杀虫效果,降低农药用量。 更重要的，研究人员还将膜材料用于血液透析，透析膜的主要功能是移除体内多余水份和清除尿毒症毒素，大大降低了肾功能衰竭患者的病死率[1] 3 膜材料的分类 近年来,随着成膜技术的飞速发展,各种材料的薄膜化已经成为一种普遍趋势。 薄膜材料种类繁多,应用广泛,目前常用的有：超导薄膜、导电薄膜、电阻薄膜、半导体薄膜、介质薄膜、绝缘薄膜、钝化与保护薄膜、压电薄膜、铁电薄膜、光电薄膜、磁电薄膜、磁光薄膜等。目前很受人们注目的主要有一下几种薄膜。 3.1金刚石薄膜 金刚石薄膜的禁带宽，电阻率和热导率大，载流子迁移率高，介电常数小，击穿电压高，是一种性能优异的电子薄膜功能材料，应用前景十分广阔。 近年来,随着科技的发展,人们发展了多种金刚石薄膜的制备方法,比如离子束沉积法、磁控溅射法、热致化学气相沉积法、等离子化学气相沉积法等.成功获得了生长速度快、具有较高质量的膜,从而使金刚石膜具备了商业应用的可能。
薄膜材料与薄膜技术复习资料完整版本
1.为了研究真空和实际使用方便，根据各压强范围内不同的物理特点，把真空划分为 粗真空，低真空，高真空，超高真空四个区域。 2.在高真空真空条件下，分子的平均自由程可以与容器尺寸相比拟。 3.列举三种气体传输泵旋转式机械真空泵，油扩散泵和复合分子泵。 4.真空计种类很多，通常按测量原理可分为绝对真空计和相对真空计。 5.气体的吸附现象可分为物理吸附和化学吸附。 6.化学气相反应沉积的反应器的设计类型可分为常压式，低压式，热壁 式和冷壁式。 7.电镀方法只适用于在导电的基片上沉积金属和合金，薄膜材料在电解液中是以 正离子的形式存在。制备有序单分子膜的方法是LB技术。 8.不加任何电场，直接通过化学反应而实现薄膜沉积的方法叫化学镀。 9.物理气相沉积过程的三个阶段：从材料源中发射出粒子，粒子运输到基片和粒子 在基片上凝聚、成核、长大、成膜。 10.溅射过程中所选择的工作区域是异常辉光放电，基板常处于负辉光区，阴极 和基板之间的距离至少应是克鲁克斯暗区宽度的3-4倍。 11.磁控溅射具有两大特点是可以在较低压强下得到较高的沉积率和可以在较低 基片温度下获得高质量薄膜。 12.在离子镀成膜过程中，同时存在吸附和脱附作用，只有当前者超 过后者时，才能发生薄膜的沉积。 13.薄膜的形成过程一般分为：凝结过程、核形成与生长过程、岛形成与 结合生长过程。 14.原子聚集理论中最小稳定核的结合能是以原子对结合能为最小单位不连续变化 的。 15.薄膜成核生长阶段的高聚集来源于：高的沉积温度、气相原子的高的动能、 气相入射的角度增加。这些结论假设凝聚系数为常数，基片具有原子级别的平滑度。 16.薄膜生长的三种模式有岛状、层状、层状-岛状。 17.在薄膜中存在的四种典型的缺陷为：点缺陷、位错、晶界和 层错。 18.列举四种薄膜组分分析的方法：X射线衍射法、电子衍射法、扫描电子 显微镜分析法和俄歇电子能谱法。 19.红外吸收是由引起偶极矩变化的分子振动产生的，而拉曼散射则是由引起极化率 变化的分子振动产生的。由于作用的方式不同，对于具有对称中心的分子振动，红外吸收不敏感，拉曼散射敏感；相反，对于具有反对称中心的分子振动，红外吸收敏感而拉曼散射不敏感。对于对称性高的分子振动，拉曼散射敏感。 20.拉曼光谱和红外吸收光谱是测量薄膜样品中分子振动的振动谱，前者 是散射光谱，而后者是吸收光谱。 21.表征溅射特性的主要参数有溅射阈值、溅射产额、溅射粒子的速度和能 量等。 什么叫真空？写出真空区域的划分及对应的真空度。 真空，一种不存在任何物质的空间状态，是一种物理现象。粗真空105～102Pa 粘滞流，分子间碰撞为主低真空102～10-1 Pa 过渡流高真空102～10-1 Pa分子流，气体分子与器壁碰撞为主超高真空10-5～10-8 Pa气体在固体表面吸附滞留为主极高真空10-8 Pa以下·什么是真空蒸发镀膜法？其基本过程有哪些？
材料物理专业《材料分析测试方法A》作业
材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？
电热材料和热电材料的研究现状与发展
专业：金属材料工程学号：1040602209姓名：郝小虎电热材料和热电材料的研究现状与发展 一热电材料的研究现状与发展 １传统热电材料的研究现状 从实用的角度来看，只有那些无量纲优值接近１的材料才被视为热电材料。目前已被广泛应用的主要有３种：适用于普冷温区制冷的ＢｉｚＴｅａ类材料，适用于中温区温差发电的ＰｂＴｅ类材料，适用于高温区温差发电的ＳｉＧｅ合金。 1.1Ｂｉ－Ｔｅ系列 ＢｉＺＴｅａ化学稳定性较好，是目前ＺＴ值最高的半导体热电体材料。一般而言，Ｐｂ，Ｃｄ，Ｓｎ等杂质的掺杂可形成Ｐ型材料，而过剩的Ｔｅ或掺人Ｉ，Ｂｒ，Ａｌ，Ｓｅ，Ｌｉ等元素以及卤化物掩Ｉ，ＣｕＩ，ＣｕＢｒ，ＢｉＩ３，ＳｂＩ３则使材料成为ｎ型。在室温下，Ｐ型ＢｉｚＴｅａ晶体的Ｓｅｅｂｅｃｋ系数。最大值约为２６０ｐＶ／Ｋ，ｎ型ＢｉｔＴｅａ晶体的ａ值随电导率的增加而降低，并达到极小值－２７０ｔ，Ｖ／Ｋ１６１，Ｂｉ２Ｔｅ。材料具有多能谷结构，通常情况下，其能带形状随温度变化很小，但当载流子浓度很高时，等能面的形状将随载流子的浓度而发生变化。室温下它的禁带宽度为0.13ｅＶ，并随温度的升高而减少。 1.2Ｐ１ｒＴｅ系列 ＰｂＴｅ的化学键属于金属键类型，具有ＮａＣｌ型晶体结构，属面心立方点阵，其熔点较高（１０９５Ｋ），禁带宽度较大（约０．３ｅＶ），是化学稳定性较好的大分子量化合物。通常被用作３００－９００Ｋ范围内的温差发电材料，其Ｓｅｅｂｅｃｋ系数的最大值处于６００－８００Ｋ范围内。ＰｂＴｅ材料的热电优值的极大值随掺杂浓度的增高向高温区偏移。ＰｂＴｅ的固溶体合金，如ＰｂＴｅ和ＰｂＳｅ形成的固溶体合金使热电性能有很大提高，这可能是由于合金中的晶格存在短程无序，增加了短波声子的散射，使晶格热导率明显下降，故使其低温区的优值增加。但在高温区，其ＺＴ值没有得到很好的提高，这是由于形成ＰｂＴｅ－ＰｂＳｅ合金后，材料的禁带明显变窄，导致少数载流子的影响增加，结果没能引起高温区ＺＴ值的提高［７１。 1.3Ｓｉ－Ｇｅ系列 ＳｉＧｅ合金的ａ值在Ｓｉｏ．ｉｓＧｅｏ．ａｓ达到极大值，其原因是在该组分处合金系统中的状态密度和有效质量达到极大值。但实际常用Ｓｉ含量高的合金来得到较高的优值，Ｓｉ含量高有以下好处：降低了晶格热导率；增加了掺杂原子的固溶度；使ＳｉＧｅ合金有较大的禁带宽度和较高的熔点，适合于高温下工作；比重小，抗氧化性好，适应于空间应用；同时降低了造价。ＳｉＧｅ合金是目前较为成熟的一种高温热电材料，适用于制造由放射线同位素供
薄膜材料与技术
薄膜技术在能源材料中的应用——薄膜太 阳能电池 一概述 能源和环境是二十一世纪面临的两个重大问题，据专家估算，以现在的能源消耗速度，可开采的石油资源将在几十年后耗尽，煤炭资源也只能供应人类使用约200年。太阳能电池作为可再生无污染能源，能很好地同时解决能源和环境两大难题，具有很广阔的发展前景。照射到地球上的太阳能非常巨大，大约40 min照射到地球上的太阳能就足以满足全球人类一年的能量需求。因此，制备低成本高光电转换效率的太阳能电池不仅具有广阔的前景，而且也是时代所需。 太阳能电池行业是21世纪的朝阳行业，发展前景十分广阔。在电池行业中，最没有污染、市场空间最大的应该是太阳能电池，太阳能电池的研究与开发越来越受到世界各国的广泛重视。 太阳能电池种类繁多，主要有硅太阳能电池、聚光太阳能电池、无机化合物薄膜太阳能电池、有机薄膜太阳能电池、纳米晶薄膜太阳能电池和叠层太阳能电池等几大类[1]。 二薄膜太阳能电池。 1、薄膜硅太阳能电池 薄膜硅太阳能电池(硅膜厚约50μm)的出现，相对晶体硅太阳能电池，所用的硅材料大幅度减少，很大程度上降低了晶体硅太阳能电池的成本。薄膜硅太阳能电池主要有非晶硅(a—Si)、微晶硅(μc—Si)和多晶硅(p-Si)薄膜太阳能电池，前两者有光致衰退效应，其中μc—Si薄膜太阳能电池光致衰退效应相对较弱但μc-Si薄膜沉积速率低(仅1.2 nm/s) ，光致衰退效应致使其性能不稳定，发展受到一定的限制，而后者则无光致衰退效应问题，因此是硅系太阳能电池
的发展方向[1]。 太阳能电池是制约太阳能发电产业发展的瓶颈技术之一。目前主要的研究工作集中在新材料、新工艺、新设计等方面，其目的是为了提高电池转换效率和降低电池制造成本。制造太阳能电池的材料主要有单晶硅、多晶硅、非晶硅以及其他新型化合物半导体材料，其中非晶硅属直接转换型半导体，光吸收率大，易于制成厚度0．5微米以下、面积l平方米以上的薄膜，并且容易与其他 原子结合制成对近红外高吸收的非晶硅锗集层光电池，这是目前的主攻方向之一；另一种是非晶硅和多晶硅混合薄膜材料，它转换率高、用材省，是新世纪最有前途的薄膜电池之一。 2、无机化合物薄膜太阳能电池 选用的无机化合物主要有CdTe，CdS，GaAs，CulnSe2(CIS)等，其中CdTe的禁带宽度为1．45 eV(最佳产生光伏响应的禁带宽度为1．5 eV)，是一个理想的半导体材料，截止2004年，CdTe电池光电转化效率最高为16．5％；CdS的禁带宽度约为2．42 eV，是一种良好的太阳能电池窗口层材料，可与CdTe、SnS和CIS等形成异质结太阳能电池；GaAs的禁带宽度为1．43 eV，光吸收系数很高，GaAs单结太阳电池的理论光电转化效率为27％，目前GaA/Ge单结太阳电池最高光电转换效率超过20％，生产水平的光电转换效率已经达到19～20％，其与GalnP组成的双节、三节和多节太阳能电池有很大的发展前景；CIS薄膜太阳能电池实验室最高光电转化效率已达19．5％，在聚光条件下(14个太阳光强)，光电转化效率达到21．5％，组件产品的光电转化效率已经超过13％；CIS 薄膜用Ga部分取代In，就形成Culn1-x Ga x Se2 (简称CIGS)四元化合物，其薄膜的禁带宽度在1．04～1．7 eV范围内可调，这为太阳能电池最佳禁带宽度的优化提供了机会，同时开发了两种新的材料，用Ga完全取代In形成CuGaSe2，用S完全取代Se形成CulnS2，以备In、Se资源不足时可以采用。但是，Cd和As是有毒元素，In和Se是稀有元素，严重地制约着无机化合物薄膜太阳能电池的大规模生
材料分析测试技术A卷
一、选择题（每题1分，共15分） 1、X射线衍射方法中，最常用的是（） A．劳厄法 B.粉末多晶法 C.转晶法 2、已知X射线定性分析中有三种索引，已知物质名称可以采用（） A.哈式无机相数值索引 B.无机相字母索引 C.芬克无机数值索引 3、电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中能用于测试1nm厚度表层成分分 析的信号是（） A. 背散射电子 B.俄歇电子 C.特征X射线 4、测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用的方法是（） A.外标法 B.内标法 C.直接比较法 D.K值法 5、下列分析方法中分辨率最高的是（） A.SEM B.TEM C. 特征X射线 6、表面形貌分析的手段包括（） A.SEM B.TEM C.WDS D. DSC 7、当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将 另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（） A.光电子 B.二次电子 C.俄歇电子 D.背散射电子 8、透射电镜的两种主要功能（） A.表面形貌和晶体结构 B.内部组织和晶体结构 C.表面形貌和成分价键 D.内部组织和成分价键 9、已知X射线光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（） A.Co B.Ni C.Fe D.Zn 10、采用复型技术测得材料表面组织结构的式样为（） A.非晶体样品 B.金属样品 C.粉末样品 D.陶瓷样品 11、在电子探针分析方法中，把X射线谱仪固定在某一波长，使电子束在样品表面 扫描得到样品的形貌相和元素的成分分布像，这种分析方法是（）
A.点分析 B.线分析 C.面分析 12、下列分析测试方法中，能够进行结构分析的测试方法是（） A.XRD B.TEM C.SEM D.A+B 13、在X射线定量分析中，不需要做标准曲线的分析方法是（） A.外标法 B. 内标法 C. K值法 14、热分析技术不能测试的样品是（） A.固体 B.液体 C.气体 15、下列热分析技术中，（）是对样品池及参比池分别加热的测试方法 A.DTA B.DSC C.TGA 二、填空题（每空1分，共20分） 1、由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型，即和。 2、常见的几种电子衍射谱为单晶衍射谱、、、高级劳厄带斑 点、。 3、透射电镜的电子光学系统由、、和四部分组成 4、今天复型技术主要应用方法来截取第二相微小颗粒进行分析。 5、扫描电子显微镜经常用的电子信息是、和 6、德拜照相法中的底片安装方法有、和 7、产生衍射的必要条件是 8、倒易点阵的两个基本特征是和 9、透射电镜成像遵循原理 三、名词解释（每题5分，共20分） 1、X射线强度 2、结构因子 3、差热分析
热电材料的研究进展
综合评述 热电材料的研究进展Ξ 沈 强 涂 溶 张联盟 (武汉工业大学材料复合新技术国家实验室430070) 摘 要:本文简要介绍了热电效应的应用状况和热电材料的基本特性,重点评述了热电烧结材料、高ZT值热电材料以及具有梯度结构的热电材料的研究进展。 关键词:热电效应,热电材料,品质因子,烧结材料,梯度结构 11引 言 热电效应(又称:温差电效应)从宏观上看是电能与热能之间的转换,因此从它被发现以来,人们就不断探求和开发其可能的工业用途。热电偶是其中最为成功的例子,它用于测量温度和辐射能已有一个多世纪的历史。由于金属的热电效应相当微弱,热电偶只是在开路条件下直接探测电压,而不是作为能量转换装置。直到50年代末期,半导体材料获得飞速发展以后,人们发现半导体材料具有很好的热电性能,颇具实用价值,此后对热电转换的研究取得了系列进展。目前,热电发电和热电制冷以它们独特的技术优势,已在许多领域得到了实际应用。 21热电效应的应用状况 热电效应是由电流引起的可逆热效应和温差引起的电效应的总称,它包括相互关联的三个效应:Seebeck效应、Peltier效应和T hom son 效应[1]。 1821年,T.J.Seebeck发现,由两种不同导体a,b构成的闭合回路的两端接点的温度不同时,回路中就产生电流,这种现象称为Seebeck 效应。开路条件下的电动势称为温差电动势,亦称为Seebeck电动势: dV=Αab dT Αab为Seebeck系数,在冷端接点处,若电流由a流向b,则Αab为正,反之为负。其大小取决于接点温度及组成材料。 Peltier效应是C.A.Peltier在1834年发现,并以他的名字命名的。当两种不同导体组成回路的接点有微小电流流过时,一个接点会放热,另一个接点则吸热。而改变电流的方向,放热和吸热的接点也随之改变。在时间dt内,产生的热量与流经的电流成正比: dQ p=Πab I ab dt Πab为Peltier系数,当电流由a流向b,I ab取正,dQ p>0,吸热,反之放热。Πab的大小与接点温度和组成材料有关。 T hom son效应是指当一段存在温度梯度的导体通过电流I时,原有的温度分布将被破坏,为了维持原有的温度分布,导体将吸收或放出热量。T hom son热与电流密度和温度梯度成正比: dQ t=ΣIdt(dT dx) Σ为T hom son系数,符号规则与Peltier效应相同,当电流流向热端,dT dx>0,Σ>0,吸热。 以上的Seebeck系数Αab、Peltier系数Πab和T hom son系数Σ,都是表征热电材料性能的重要参量,其相互关系可由Kelvin关系式表述如下:Πab=Αab T Σa-Σb=T(dΑab dT) — 3 2 — Ξ国家自然科学基金资助批准号:59581002
纳米材料研究现状及应用前景要点
纳米材料研究现状及应用前景 摘要：文章总结了纳米粉体材料、纳米纤维材料、纳米薄膜材料、纳米块体材料、纳米复合材料和纳米结构的制备方法，综述了纳米材料的性能和目前主要应用领域，并简单展望了纳米科技在未来的应用。 关键词：纳米材料；纳米材料制备；纳米材料性能；应用 0 引言 自从1984年德国科学家Gleiter等人首次用惰性气体凝聚法成功地制得铁纳米微粒以来，纳米材料的制备、性能和应用等各方面的研究取得了重大进展。纳米材料的研究已从最初的单相金属发展到了合金、化合物、金属无机载体、金属有机载体和化合物无机载体、化合物有机载体等复合材料以及纳米管、纳米丝等一维材料，制备方法及应用领域日新月异。 纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料，包括纳米粉体( 零维纳米材料，又称纳米粉末、纳米微粒、纳米颗粒、纳米粒子等) 、纳米纤维( 一维纳米材料) 、纳米薄膜( 二维纳米材料) 、纳米块体( 三维纳米材料) 、纳米复合材料和纳米结构等。纳米粉体是一种介于原子、分子与宏观物体之间的、处于中间物态的固体颗粒，一般指粒度在100nm以下的粉末材料。纳米粉体研究开发时间最长、技术最成熟，是制备其他纳米材料的基础。纳米粉体可用于：高密度磁记录材料、吸波隐身材料、磁流体材料、防辐射材料、单晶硅和精密光学器件抛光材料、微芯片导热基片与布线材料、微电子封装材料、光电子材料、先进的电池电极材料、太阳能电池材料、高效催化剂、高效助燃剂、敏感元件、高韧性陶瓷材料、人体修复材料、抗癌制剂等。纳米纤维指直径为纳米尺度而长度较大的线状材料，如纳米碳管，可用于微导线、微光纤( 未来量子计算机与光子计算机的重要元件) 材料、新型激光或发光二极管材料等。纳米薄膜分为颗粒膜与致密膜。颗粒薄膜是纳米颗粒粘在一起，中间有极为细小的间隙的薄膜；致密膜指膜层致密但晶粒尺寸为纳米级的薄膜。可用于气体催化材料、过滤器材料、高密度磁记录材料、光敏材料、平面显示器材料、超导材料等。纳米块体是将纳米粉末高压成型或控制金属液体结晶而得到的纳米晶粒材料，主要用途为超高强度材料、智能金属材料等。纳米复合材料包括纳米微粒与纳米微粒复合( 0- 0 复合) 、纳米微粒与常规块体复合( 0- 3复
材料分析测试方法
材料分析测试方法 一、课程重要性 二、课程主要内容 三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系 材料分析测试方法 二、课程的主要内容 材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。 采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。 1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜：材料微观形貌观察 3、热分析：分析材料随温度而发生的状态变化 4、振动光谱：分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析 6、色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法 三、课程教学目的和基本要求 本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。 其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法，最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。 四、本课程与其他课程的关系 本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。 同时，材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。 X 射线衍射分析 X射线物理基础 晶体学基础：几何晶体学、倒点阵 X射线衍射原理：X射线衍射线的方向和强度 晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法 X射线衍射分析的应用 物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算等 X 射线衍射分析 需解决的问题 科研、生产、商业以及日常生活中，人们经常遇到这种问题：某种未知物的成分是什么？含有哪些杂质或有害物质？用什么方法来鉴定？ X射线衍射分析（简称XRD）的原理？仪器组成？样品要求？ XRD除物相分析外，还能检测分析物质的哪些性能？ 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息？（包括成分、结构、形成条件、结晶度、晶粒度等）
新型热电材料及研究进展
新型热电材料及研究进展摘要：热电效应在发电和致冷方面有着巨大的应用潜力。从如何提高热电材料热电优值的理论研究出发,列出了寻找高优值热电材料的几种主要途径。在此基拙上,重点介绍了最近几年来新型热电材料的研究发展情况,包括笼式化合物、超晶格热电材料、Half一Hueselr合金等。并提出了亚待解决的问题和今后的研究方向。 关键字：热电；电优值；新型热电材料 1引言 能源是人类活动的物质基础，随着人类活动以及工业化革命的不断进行，传统的一些不可再生能源开始日益枯竭’所以新能源的开发迫在眉睫，而新能源的开发利用需要借助能源材料来实现’能源转换材料（热电材料）成为材料科学热点’热电材料的应用主要有温差发电和热电制冷，温差发电是利用效应，直接将热能转化为电能的研究’温差发电在工业余热&废热和低品味热温差发电方面有很大的潜在应用’与温差发电相反，热电制冷利用效应可以制造热电制冷机’热电制冷具有机械压缩制冷机所没有的一些优点，尺寸小质量轻无任何机械转动部分工作无噪声无液态或气态介质，因而不存在污染环境问题；可以实现精确控温，响应速度快，器件使用寿命长，因此热电制冷已用于很多领域’另外，热电制冷材料的一个可能具有实际应用意义的场合是为超导材料的使用提供低温环境’1823年,Seebeck首次发现了热电效应(又称温差电效应),从而开始了人类对热电材料的研究和应用。近年来,随着人们对环境和能源问题的日益重视,热电材料开始受到更为普遍的关注。 2材料的热电效应 热电材料具有3 个基本效应，即效应效应和效应，这3 个效应奠定了热电理论的基础，同时也确定了热电材料的应用方向。 Seebeck效应又称为温差电效应，是指在两种不同金属构成的回路中，如果两个接头处的温度不同，发现了回路中有一电动势存在Seebeck 效应的大小可通过Seebeck系数（温差电动势率）来表征 3新型热电材料种类 随着科技进步和新材料合成技术的发展&各种测试手段的不断提高以及计算机在材料 研究中的广泛应用，使得目前热电材料的研究日新月异，大量的新型热电材料层出不穷。 3.1半导体金属合金型热电材料 金属材料的热电效应非常小,除在测温方面的应用外,其他没有实际的应用价值。直到20世纪50年代,人们发现小带隙(small band gap)掺杂半导体比金属大很多热电效应,研制温差电源和热电制冷器已具有现实意义[1]。这类材料以Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ族及稀土元素为主。目前,研究较为成熟并且已经应用于热电设备中的材料主要是金属化合物及其固溶体合金如 Bi2Te3/Sb2Te3、PbTe、SiGe、CrSi等,这些材料都可以通过掺杂分别制成P型和n型材料。有报道称在实验室得到的最高ZT值达到2.2 (AgPb m SbTe2+m, 800K)[2]到2.4(Bi2Te3/Sb2Te3超晶格, 300K) [3]。通过调整成分、掺杂和改进制备方法可以进一步提高这些材料的ZT,通过化学气相沉积（ CVD ）过程得到综合两维Sb2Te3/Bi2Te3超晶格薄膜的ZT高达2.5[4]，ZT的研究还在继续进行[5]。但是这些热电材料存在制备条件要求较高,需在一定的气体保护下进行,不适于在高温下工作以及含有对人体有害的重金属等缺点。 3.2方钴矿(Skutterudite)热电材料 Skutterudide是CoSb3的矿物名称，名称为方钴矿，是一类通式为AB3的化合物（其中A是金属元素，如Ir、Co、Rh、Fe等；B是V族元素，如As、Sb、P等）。二元Skutterudite 化合物是窄带隙半导体，其带隙仅为几百毫电子伏，同时此类化合物具有较高的载流子迁移率和中等大小的反Seebeek系数，但热导率比传统的热电材料要高.此类化合物的显著特点
透明导电薄膜的研究现状及应用
透明导电薄膜的研究现状及应用 李世涛乔学亮陈建国 （武汉华中科技大学模具技术国家重点实验室） 摘要：综述了当前透明导电薄膜的最新研究和应用状况，重点讨论了ITO膜的光电性能和当前的研究焦点。指出了目前需要进一步从材料选择、工艺参数制定、多层膜光学设计等方面来提高透明导电膜的综合性能，使其可见光平均透光率达到92%以上，从而满足高尖端技术的需要。 关键词：透明导电，薄膜，平均透光率，ITO，电导率 1 前言 透明导电薄膜的种类有很多，但氧化物膜占主导地位（例如ＩＴＯ和ＡＺＯ膜）。氧化铟锡（ＩｎｄｉｕｍＴｉｎＯｘｉｄｅ简称为ＩＴＯ）薄膜、氧化锌铝（Ａｌ－ｄｏｐｅｄＺｎＯ，简称ＡＺＯ）膜都是重掺杂、高简并ｎ型半导体。就电学和光学性能而言，它是具有实际应用价值的透明导电薄膜。金属氧化物透明导电薄膜（ＴＣＯ：ＴｒａｎｓｐａｒｅｎｔａｎｄＣｏｎｄｕｃｔｉｖｅＯｘｉｄｅ的缩写）的研究比较早，Ｂａｋｄｅｋｅｒ于１９０７年第一个报道了ＣｄＯ透明导电薄膜。从此人们就对透明导电薄膜产生了浓厚的兴趣，因为从物理学角度看，透明导电薄膜把物质的透明性和导电性这一矛盾两面统一起来了。１９５０年前后出现了硬度高、化学稳定的ＳｎＯ２基和综合光电性能优良的Ｉｎ２Ｏ３基薄膜，并制备出最早有应用价值的透明导电膜ＮＥＳＡ（商品名）－ＳｎＯ２薄膜。ＺｎＯ基薄膜在２０世纪８０年代开始研究得火热。ＴＣＯ薄膜为晶粒尺寸数百纳米的多晶；晶粒取向单一，目前研究较多的是ＩＴＯ、ＦＴＯ（Ｓｎ２Ｏ：Ｆ）。１９８５年，ＴａｋｅａＯｊｉｏＳｉｚｏＭｉｙａｔａ首次用汽相聚合方法合成了导电的ＰＰＹ－ＰＶＡ复合膜，从而开创了导电高分子的光电领域，更重要的是他们使透明导电膜由传统的无机材料向加工性能较好的有机材料方面发展。 透明导电膜以其接近金属的导电率、可见光范围内的高透射比、红外高反射比以及其半导体特性，广泛地应用于太阳能电池、显示器、气敏元件、抗静电涂层以及半导体／绝缘体／半导体（ＳＩＳ）异质结、现代战机和巡航导弹的窗口等。由于ＩＴＯ薄膜材料具有优异的光电特性，因而近年来得以迅速发展，特别是在薄膜晶体管（ＴＦＴ）制造、平板液晶显示（ＬＣＤ）、太阳电池透明电极以及红外辐射反射镜涂层、火车飞机用玻璃除霜、建筑物幕墙玻璃等方面获得广泛应用，形成一定市场规模。 制备透明导电薄膜的方法很多：物理汽相沉积（ＰＶＤ）（喷涂法、真空蒸发、磁控溅射、高密度等离子体增强（ＨＤＰＥ）蒸发、脉冲激光沉积（ＰｕｌｓｅｄＬａｓｅｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ，简称ＰＬＤ）技术、化学汽相沉积（ＣＶＤ）、原子层外延（ＡＬＥ）技术、反应离子注入以及溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）技术等。然而，适合于批量生产且已经形成产业的工艺，只有磁控溅射法和溶胶－凝胶法。特别是，溅射法由于具有良好的可控性和易于获得大面积均匀的薄膜，而被广泛应用于显示器件中ＩＴＯ薄膜的制备。美欧和日本均在发展ＩＴＯ产业，其中日本夏普、日本电气和东芝三大公司都在其工厂内开发ＩＴＯ薄膜。深圳几家导电玻璃公司在进口和国产生产线上制造ＬＣＤ用导电玻璃。而ＡＺＯ薄膜由于其在实用上还有许多问题，现在还处于研究阶段。综上所述，ＩＴＯ薄膜性能优异，制
材料分析测试方法
《材料分析测试方法》作者：黄新民。该书主要介绍材料的X 射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析，同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。 内容简介该书主要介绍材料的X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析，同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。 X射线衍射分析内容包括X射线物理学基础、X射线衍射原理、多晶材料X射线衍射分析方法和部分X射线衍射的实际应用。透射电子显微分析内容包括电子光学基础和电镜结构、电子衍射和电子显微图像衬度原理。扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析内容包括仪器的工作原理和分析方法。光谱分析内容包括光谱学基础、原子光谱和分子光谱的简介。扫描探针显微镜内容包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、工作模式及应用，介绍了X射线光电子能谱的原理与应用。 本书可以作为材料科学与工程学科的本科生教材，也可以作为研究生和从事材料科学研究与分析测试的工程技术人员的参考书。 该书主要介绍材料的X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析，同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。X射线衍射分析内容包括X射线物理学基础、X射线衍射原理、多晶材料X射线衍射分析方法和部
分X射线衍射的实际应用。透射电子显微分析内容包括电子光学基础和电镜结构、电子衍射和电子显微图像衬度原理。扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析内容包括仪器的工作原理和分析方法。光谱分析内容包括光谱学基础、原子光谱和分子光谱的简介。扫描探针显微镜内容包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、工作模式及应用，介绍了X射线光电子能谱的原理与应用。本书可以作为材料科学与工程学科的本科生教材，也可以作为研究生和从事材料科学研究与分析测试的工程技术人员的参考书。
材料分析测试方法
材料分析测试方法 一、课程重要性二、课程主要内容三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系材料分析测试方法二、课程的 主要内容材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜：材料微观形貌观察 3、热分析：分析材料随 温度而发生的状态变化4、振动光谱：分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析 6、 色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法三、课程教学目的和基本要求本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法，最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。四、本课程与其他课程的关系本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。同时，材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。X 射线衍射分析X 射线物理基础晶体学基础：几何晶体学、倒点阵X 射线衍射原理：X 射线衍射线
的方向和强度晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法X 射线衍射分析的应用物相分析晶胞参数的确定晶粒尺寸的 计算等X 射线衍射分析需解决的问题科研、生产、商业以及 日常生活中，人们经常遇到这种问题：某种未知物的成分是什 么？含有哪些杂质或有害物质？用什么方法来鉴定？ §1X 射线物理基础一、X 射线的发现二、X 射线的性质三、X 射线的获得四、X 射线谱五、X 射线与物质的相互作用六、X 射线的吸收及其作用七、X 射线的防护一、X 射线的发现1895 年，德国物理学家伦琴（R?ntgen,W.C.）发现X 射线1912 年，德国物理学家劳厄（https://www.360docs.net/doc/d56897237.html,ue,M）等人发现X 射线在晶体中的衍射现象，确证X 射线是一种电磁波1912 年，英国物理学家布·喇格父子(Bragg,W.H;Bragg,V.L.) 开创X 射线晶体结构分析的历二、X 射线的性质X 射线的本质是一种电磁波，具有波粒二象性。X 射线的波动性表现在它以一定的波长和频率在空间传播，其波长范围在0.01~100 ? 之间，在真空中的传播速度3×108m/s。1、波动性当解释X-ray 的衍射、干涉等现象时，必须将其看成波。在晶体作衍射光栅观察到的X 射线的衍射现象，证明了X 射线的波动性X 射线作为电磁波，具有电场矢量和磁场矢量。它以一定的波长和频率在空间传播。λ ＝Ｃ／v X-ray 作为一种电磁波，其传播过程中携带一定的能量，用强度表示X-ray 所带能量的多少。当解释X-ray 与物质相互作用所产生的物理现象（如光电效应、二次电子等）时，须将X-ray 看成一种微粒子流（光子流）。X-ray 作为一种粒
膜材料技术的发展现状与市场分析_吕晓龙
膜产业现状及发展趋势 一、膜技术在水处理中的应用 随着人们日益关注水资源短缺问题，作为污水深度净化处理与回用的重要手段，由于具有高效节能等优势，微滤、超滤和反渗透技术在工业、市政及生活污水处理，微污染水处理等领域越来越得到广泛应用，尤其是近几年，膜装置数量和处理能力快速增长，如图1。 从超微滤膜的应用领域看，图2显示，国外主要用于饮用水净化处理，废水处理与再利用也占了很大比例，国内是近几年才开始将超微滤膜用于自来水厂，随着国家自来水标准的提高，超微滤膜在自来水厂的用量也将迅速增长。 二、常用超微滤膜材料 膜技术的核心是膜分离材 料，膜技术在实际应用中的最大 问题就是膜污染。膜污染控制的 途径主要从膜过滤工艺和膜材 料选择两方面考虑，本文从材 料学角度对常用的膜分离材料 做简单介绍。 现在已经开发出了多种膜分 离材料，主要分为有机与无机两 大类。 有机高分子类膜材料主要 有：纤维素衍生物类、聚砜类、 聚酰胺类、聚酰亚胺类、聚酯 类、聚烯烃类、含氟聚合物等。 无机膜材料主要有：金属及 金属氧化物类、无机陶瓷类等。 下面对常用的有机高分子膜 分离材料做简单介绍。 1、纤维素衍生物类膜材料 纤维素是资源最为丰富的天 然高分子，经化学改性成的纤维 素酯类或醚类，是研究和应用最 早的超、微滤和反渗透膜材料。 醋酸纤维素膜材料具有较好的亲 水性，从而使膜具有较高的通量 和较好的抗污染性。其缺点是： pH适用范围窄，pH=3-7；使用 温度低，耐微生物降解差，抗压 密性差等。 纤维素类膜材料的性能与 取代基团的种类和取代度密切相 关，可以通过调节取代基团的种 类和数量在一定程度上改进该类 材料及膜的性能。 最常用作膜材料的纤维素衍 生物有醋酸纤维素（CA）和三 醋酸纤维素（CTA）等。 膜材料技术的发展现状与市场分析 文 / 吕晓龙（天津工业大学生物化工研究所） 海水淡化，纳滤和低压反渗透，超滤和微滤 图1 膜分离装置应用情况图2 国外超微滤膜应用领域分布
光学薄膜技术第三章 薄膜制造技术
第三章薄膜制造技术 光学薄膜可以采用物理汽相沉积（PVD)和化学液相沉积（CLD)两种工艺来获得。CLD工艺简单，制造成本低，但膜层厚度不能精确控制，膜层强度差，较难获得多层膜，废水废气对环境造成污染，已很少使用。 PVD需要使用真空镀膜机，制造成本高，但膜层厚度能够精确控制，膜层强度好，目前已广泛使用。 PVD分为热蒸发、溅射、离子镀、及离子辅助镀等。 制作薄膜所必需的有关真空设备的基础知识 用物理方法制作薄膜，概括起来就是给制作薄膜的物质加上热能或动量，使它分解为原子、分子或少数几个原子、分子的集合体（从广义来说，就是使其蒸发），并使它们在其他位置重新结合或凝聚。 在这个过程中，如果大气与蒸发中的物质同时存在，那就会产生如下一些问题： ①蒸发物质的直线前进受妨碍而形成雾状微粒，难以制得均匀平整的薄膜； ②空气分子进入薄膜而形成杂质； ③空气中的活性分子与薄膜形成化合物； ④蒸发用的加热器及蒸发物质等与空气分子发生反应形成 化合物，从而不能进行正常的蒸发等等。 因此，必须把空气分子从制作薄膜的设备中排除出去，这个 过程称为抽气。空气压力低于一个大气压的状态称为真空， 而把产生真空的装置叫做真空泵，抽成真空的容器叫做真空 室，把包括真空泵和真空室在内的设备叫做真空设备。制作 薄膜最重要的装备是真空设备． 真空设备大致可分为两类：高真空设备和超高真空设备。二 者真空度不同，这两种真空设备的抽气系统基本上是相同 的，但所用的真空泵和真空阀不同，而且用于真空室和抽气 系统的材料也不同，下图是典型的高真空设备的原理图，制 作薄膜所用的高真空设备大多都属于这一类。 下图是超高真空设备的原理图，在原理上，它与高真空设备 没有什么不同，但是，为了稍稍改善抽气时空气的流动性， 超高真空设备不太使用管子，多数将超高真空用的真空泵直 接与真空室连接，一般还要装上辅助真空泵（如钛吸气泵） 来辅助超高真空泵。 3.1 高真空镀膜机 1.真空系统 现代的光学薄膜制备都是在真空下获得的。普通所说的 真空镀膜，基本都是在高真空中进行的。 先进行(1)然后进行(2)。因为所有的（超）高真空泵只有在真空室的压力降低到一定程度时才能进行工作，而且在高真空泵（如油扩散泵）中，要把空气之类的分子排出，就必须使排气口的气体压力降低到一定程度。 小型镀膜机的真空系统 低真空机械泵+高真空油扩散泵+低温冷阱