样品预处理的原则是___
1、样品预处理的原则是＿＿＿、＿＿＿、＿＿。。
2、脂类的测定方法有＿＿、＿＿、＿＿、＿＿、＿＿、＿＿11、（）测定是糖类定量的基础。
A还原糖B非还原糖C葡萄糖D淀粉
12、直接滴定法在测定还原糖含量时用（）作指示剂。
A亚铁氰化钾 B Cu2+的颜色C硼酸D次甲基蓝
13、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（）
A铁氰化钾B亚铁氰化钾C醋酸铅 D NaOH
14、K2SO4在定氮法中消化过程的作用是( ).
A.催化
B. 显色
C.氧化
D.提高温度
15、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用()作吸收液.
A.硼酸溶液
B.NaOH液
C.萘氏试纸
D.蒸馏水
16、灰分是标示（）一项指标。
A无机成分总量B有机成分C污染的泥沙和铁、铝等氧化物的总量17、测定葡萄的总酸度时，其测定结果以（）来表示。
A柠檬酸B苹果酸C酒石酸
18、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用标定溶液是（）
A、菲林试剂
B、样品
C、葡萄糖
D、酒石酸甲钠
19、高锰酸钾测定食品还原糖含量时，所用标定溶液是（）
A、菲林试剂
B、次甲基蓝
C、葡萄糖
D、高锰酸钾
20、用水提取水果中的糖分时，应调节样液至（）。
A、酸性
B、中性
C、碱性
1、处理样品的干灰化法需要以下（）设备
A、坩埚
B、容量瓶
C、马福炉
D、称量瓶
3、采用蒸馏法测水分含量时，选用（）作为溶剂
A、苯
B、四氯化碳
C、二甲苯
D、甲苯
8、检测下列（）元素时，样品处理不适合用干法消化
A、Ca
B、Hg
C、As
D、Mg
10、脂类测定最常用的提取剂有（）
A、乙醚
B、苯
C、石油醚
D、二甲苯
11、下列（）样品应用乙醇作提取剂。
A白柠檬B巧克力C饼干D、面包
12、消化时还可加入（）作为催化剂。
A、硫酸钾
B、硫酸铜
C、氧化铜
D、氧化汞
13、．哪类样品在干燥之前，应加入精制海砂（）
A、蔬菜
B、果酱
C、面包
D、肉
14、用乙醚提取脂肪时，不能用的加热方法是（）。
A电炉加热B水浴加热C油浴加热D电热套加热
16、脂溶性维生素测定前样品需经过（）
A皂化B水洗C有机溶剂提取D浓缩
17、直接法测挥发性酸可采用（）收集挥发性酸，然后用氢氧化钠滴定
A蒸馏法B干燥法C溶剂提取D真空法
1、测挥发酸时，要在处理好的样品中加适量磷酸，其作用是使结合态挥发酸游离出
2、用感官检验方法区分两个样品之间的差异时，可采用差别检验法中的
.单边检验双边检验或法。
3、牛奶是否搀假的初步判断，除测定相对密度外，还可测定乳稠度。
4、色谱中的两相物质分别是流动相固定相
和
7、索氏抽提器由接收瓶，滤纸筒，抽提管和冷凝管
组成
8、灰分的测定中酸不溶性灰分反映其泥沙等的污染程度
9、在食品分析中总糖是指还原糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖。
11、凯氏定氮法是通过对样品总氮量的测定换算出蛋白质的含量，这是因为__________一般蛋白质含氮量为16%___________________________________。
12、凯氏定氮法消化过程中H2SO4的作用是_使有机物脱水、碳化______ ；CuSO4的作用是_______催化，指示消化终点的到达_______ 。
14、食品中的灰分可分为________水溶性灰分水不溶性灰分酸不溶性灰分
15、密度是指________单位体积物质的质量______________________，相对密度（比重）是指___物质的密度与参考物质的密度在规定条件下的比值
_______ 。
16、对浓稠态样品，在测定前加精制海砂或无水硫酸钠的作用是____防止样品表面结壳焦化，使内部水分蒸发受到阻碍
_____________。
17、测定还原糖含量时，对提取液中含有的色素、蛋白质、可溶性果胶、淀粉、单宁等影响
测定的杂质必须除去，常用的方法是__加入澄清剂________，所用澄清剂有三种：______中性乙酸铅乙酸锌-亚铁氰化钾溶液硫酸铜-氢氧化钠溶液
18、在食品中限量元素测定时使用双硫腙的目的是___使金属离子与其螯合成金属螯合物，用有机溶剂提取分离
_______。
19、锡的测定中使用抗坏血酸的作用是________掩蔽剂
__。
2、为什么凯式定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含量？
因为样品中常含有核算、生物碱、含氮脂类、卟啉以及含氮色素等非蛋白的含氮化合物
直接滴定法测定食品还原糖含量时，为什么要对酒石酸甲铜溶液进行标定？
还原糖在碱性溶液中与硫酸铜的反应并不符合等摩尔关系，不能根据反应式计算出还原糖含量。因此要用已知浓度的还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液，计算还原糖因数
4.斐林试剂与葡萄糖作用生成红色的（）沉淀
A．CuO Ｂ．Cu(OH)2 Ｃ．Cu2O Ｄ．Fe(OH)2
2. 铅能与二硫腙作用生成红色配合物。
23.检验需要量应根据检验项目的多少和采用的方法来决定，一般每个食品样品采集1.5kg即可满足要求，并将样品分为检验、、复验和备查三部分。
31. 简述食品分析的主要内容。
答：（1）食品安全性检测（2分）（2）食品中营养组分的检测（2分）（3）食品品质分析或感官检验。（1分）
32：凯氏定氮法的主要依据是：各种蛋白质均有其恒定的定的含氮量，（2分）只要能准确测定出食物中的含氮量，即可推算出蛋白质的含量。（3分）
.凯氏定氮法测定蛋白质的主要依据是什么？
32、答：凯氏定氮法的主要依据是：各种蛋白质均有其恒定的定的含氮量，（2分）只要能准确测定出食物中的含氮量，即可推算出蛋白质的含量。（3分）
35.感官检查包括哪些方面？
感官检查包括视觉检查，听觉检查，嗅觉检查，味觉检查和触觉检查。（每小点1分）
16.食品的灰化温度一般为 ___525~600________ 。
17.食醋中主要成分是 ______乙酸 ______ ，约含4%左右。
18.食品的保存时要做到_________净、密、冷、快。 ____ 。
19.测定比重的常用方法有两种，即_______比重瓶法 ____ 、密度计法和密度天平法等。
20.一分子双糖在一定条件下能水解成______二分子单糖_____ 。
21.维生素根据其溶解性质可分为两大类，即___脂溶性维生素________ 和水溶性维生素。
.下列属于还原性单糖的是（b ）
A．蔗糖Ｂ．果糖Ｃ．淀粉Ｄ．麦芽糖
4.下列维生素中属于脂溶性维生素的是（ c）
A．维生素B6 Ｂ．泛酸Ｃ．维生素D Ｄ．叶酸
13.下列属于我国目前允许的人工着色剂的是（ a）
A．苋菜红Ｂ．姜黄素Ｃ．红花黄Ｄ．虫胶红
14.我国卫生标准规定，大豆油、花生油、麻油等的酸价应为（a ）
A．≤4 Ｂ．≤1 Ｃ．≤10 Ｄ．＞10
15.使蛋白质沉淀的试剂是（ d）
A．葡萄糖Ｂ．氯化钠Ｃ．硝酸钾Ｄ．硫酸铜
29.相对分子质量越大，折射率越小。（错)
1. 干燥法测定食品中水分的前提条件是什么?
答：干燥法测定食品中水分的前提条件是：1、水分是样品中惟一的挥发物质。（2分） 2、可以较彻底地去除水分。（2分） 3、在加热过程中，如果样品中其他组分之间发生化学反应，由此引起的质量变化可忽略不计。（1分）
2.测定苯甲酸时，样品要进行处理，处理时除去蛋白质的方法有哪些?32、答：除去蛋白质的方法有：盐析、（2分）加蛋白质沉淀剂，（2分）透析。（1分）
33.就食品卫生而言，食品添加剂应具备哪些条件?答：食品添加剂应具备以下条件：（1）加入添加剂以后的产品质量必须符合卫生要求。（1分）（2）确定用于食品的添加剂，必须有足够的、可靠的毒理学资料。（1分）（3）加入食品后，不得产生新的有害物质；不得破坏食品的营养价值，不分解产生有毒物质。（1分）（4）在允许使用范围和用量内，人长期摄入后不致引起慢性中毒。（2分）
38. 写出食品中酸度的测定方法的原理及操作步骤。
品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸等都可用碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（溶液呈浅红色，30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸的含量。（5分）例如测定固体饮料中的总酸度，称取样品5~10g，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水研磨成糊状，用无CO2蒸馏水加入250mL容量瓶中充分摇动过滤。准确移取上述滤液50.00mL，加酚酞指示剂3滴，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴至微红色30s不退色，记录消耗NaOH溶液的体积（mL）。计算该固体样品的总酸度。（5分）
样品预处理大全.
检测实验室样品预处理方法汇总 普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系 (1)硝酸(1+3) (2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200) (3)硫酸(1+19) (4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢 其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法： 准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。 特殊样品测定和讨论： 钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。 钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。 钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。 钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。 高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。
水样的常见预处理办法
精心整理 水样的常见预处理方法 样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。 常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。 样特点等来确定， 准确性。 1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法 测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm 物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb滤膜过滤，弃去初始50～100ml 滤和不过滤对测定结果影响很大， 否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。 测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、 过滤后测定滤液中 其中 进一步除去可溶性物质， 2 调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯 PH值4，氰 蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。 3、环境水样消解前处理方法 金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介质，因一些金属的氯化物在灰化阶段易挥发损失，如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等，同时NaCl、CaCl2、MgCl2常常产生基体干扰，也要避免使用H2SO4和HCIO3介质，即使使用了对以后测定有干扰
离子色谱样品预处理
离子色谱样品预处理 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点： （1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用； （2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些； （3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则 (1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ; (2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求; (3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱; (4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失; (5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底; (6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。 1.膜处理法 1.1.滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分 析最通用的水溶液样品前处 理方法，一般如果样品含颗 粒态的样品时，可以通过 0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2.电渗析处理法 在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体样品最有效的方法之一。 1.3.电解中和法 强酸、强碱中微量离子的测定是离子色谱较难解决的问题,电解中和法的应用使问题迎刃而解。该方法是利用水电解产生的氢离子或氢氧根离子对高浓度
样品预处理
徐州工程学院 论文报告 题目：样品预处理 学生：骆乃薇 指导教师：刘辉 专业：食品质量与安全 班级：12质量2 目录 1.样品预处理的目的 1 2.样品预处理的原则 1 3.样品预处理的方法 1 3.1有机物破坏法 2 3.2蒸馏法 3 3.3溶剂抽提法 5 3.4色层分离法 7 3.5化学分离法 7 3.6浓缩---------------------------------------------------------------------------9 一目的： 1、测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。 二原则： ①消除干扰因素； ②完整保留被测组分； ③使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果 三方法： 主要有6种。 （一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
2.湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 缺点：（1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); 其它方法： 1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 （二）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸减压蒸馏 馏水蒸气蒸馏 方 法 1.常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂
实验室样品前处理常用方法
实验室样品前处理常用方法 【样品前处理要求】 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。 4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。 1 高温灰化法 高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g(有些试样要经过预处理)，置于适宜的器皿中，zui常用的是适宜的坩锅，如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右(视样品而定)，使试样完全灰化。试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。 灰化法是有机试样zui常用的方法之一，其优点：操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。 应特别指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐，起到象基体改良剂的作用，硫酸可是使灰化温度升高到980℃，镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用，其分解为NO2和MgO，前者促进氧化，后者可稀释灰分，减少灰分与坩锅壁的总接触面积，从而减少沾留。例如：As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失，如果加入Mg(NO3)2后，则能得到满意的结果。 2 湿法消化法 湿法消化法亦称湿灰化法，其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样，使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是：称取预处理过的试样于玻璃烧杯中(或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯)，加入适量消化剂，通常应在100～200℃下加热以促进消化，待消化液清亮后，蒸发剩余的少量液体，用纯水洗出，定容后即可进行原子吸收法测定。 湿法消化法中zui常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸，以及H2O2、KMnO4 等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质，避免有新的沉淀形成。例如，HNO3：HClO4：H2SO4=3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化，但样品含钙高，则可不用H2SO4，以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐(如Pb2+、Ag+、Ba2+)和氯酸盐(Pb2+、Ag+如等)呈不溶性，因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样，钼盐则能作催化剂加速氧化反应。
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用湿消化法湿消化法
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用 湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单(偶尔也会产生部分硫酸盐);其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷： 首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间(随样品的成分而定)，且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。 其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸!因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。 还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品，由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化，消解过程发生碳化时会使砷严重损失，所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸，值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。 某些特殊食品湿消解时注意事项： 含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g(植物油最好为0.1-0.2g)，同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml 左右。
样品前处理方法-氮吹浓缩.doc
样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言 色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理 对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。 固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后 粉碎过筛。 液体、浆体——搅拌混合均匀 互不相容的液体——先分离再取样 特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取 浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中 萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3 净化 去除杂质的过程称为净化。 萃取法——适用于液体样品，少量多次 化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移 动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4 浓缩 样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩 的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下： 常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目 的。 减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在 低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。 冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。 氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操 作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广 泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术 该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。
血液样品预处理的标准操作
血液样品预处理的标准操作 一、目的 规范色谱分析中血液样品预处理的操作。 二、职责 1. 实验室分析测试人员对本规程的实施负责。 2. 对于每一项具体的研究课题，具体的操作步骤应由实验室负责人负责制定，并由实验室分析测试人员严格实施。 3. 实验室负责人负责对本规程的修订。 三、血液样品预处理的标准操作 1. 实验仪器与设备的准备 试管一般采用有盖子和刻度的尖底试管，要求密封性好，编号清楚准确，并摆放整齐。 EP管一般采用的规格有1ml、、2 ml。要求密封性好，编号清楚准确，并摆放整齐。 移液器要求定量准确，重复性好。 其它涡流混合器、离心机、真空泵、烧杯、量筒、记号笔、试管架、标签纸等。 2. 样品的均匀化 将装有血浆（血清）样品的EP管放置在冰箱冷藏室内，缓慢解冻为血浆（血清）溶液。 然后取出放置至室温，置涡流混合器上混匀或往复振摇亦可到达均匀的目的。 3. 液－液提取 提取溶剂的准备 常用的溶剂有乙酸乙酯，乙醚，环己烷等。 提取溶剂可以是一种也可以是几种溶剂的混合溶液，目的是调整提取溶液的剂性，既保证待测样品被充分萃取进入提取溶剂，同时又有很好的选择性。 根据待测样品的需要用移液器（移液枪）定量吸取血浆（血清）至试管中。 必要时调整血浆（血清）溶液的pH值，根据待测样品的性质加入酸、碱或缓冲溶液，然后涡旋混匀。用移液器定量吸取提取溶液至装有血浆（血清）的试管中，盖好试管塞。 溶液的混匀 涡流混匀将试管置于涡流混合器上进行旋涡，并保证样品溶液旋涡充分混匀，旋涡时间一般为2-3分钟。 样品的离心将试管置于离心机中，分离过程中一般采用4000r/min。离心之前注意要平衡，加速时应注意缓慢逐步加速，以防加速过快试管炸裂，离心时间一般为10分钟。 离心分离后试管中样品分为上下两层，用移液器吸取上层有机相，转移至另一试管中。 溶剂的挥发 自然挥发将样品溶液放置在室温下挥发，有时还可适当加热，加速溶液挥发。 氮气吹干氮气流能防止发生氧化，为了加快挥散速度，将样品溶液置于氮气流下吹干。 减压蒸发在密闭容器内，通过抽真空以降低液体表面的压力，使其沸点降低，样品溶液很快挥发，减少了蒸发过程中样品与空气的接触，避免由此引起的分解等副反应，适于热不稳定的样品。 样品的复溶用于样品溶液残渣复溶的溶液通常采用流动相或其它有机溶剂。用移液器准确定量吸取，并且复溶样品应充分混合均匀。
水样的常见预处理方法
水样的常见预处理方法 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】
水样的常见预处理方法 样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。 常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。 环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响，测定项目的要求和水样特点等来确定，每种处理方法都有一定的技术要求，操作方法不得当，都会直接影响监测结果的准确性。 1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法 测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm滤膜预处理水样，0.45μm滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb等的溶解态的测定，水样采集后立即用0.45μm 滤膜过滤，弃去初始50～100ml溶液，收集所需体积的滤液供测定使用，或直接测定，或消解后测定。测定元素总量时，取一定量均匀水样直接消解后进行测定，如总磷、总铁、总铅等。水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大，有时可能相差百分之几十甚至几倍。根据测定要求，决定水样是否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。 对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定，采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。如硫化物测定时，可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂(如亚硫酸盐硫代硫酸盐等)的干扰，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤，测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等，采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。不同的分析项目，絮凝沉淀前处理方法略有差别，但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰，过滤后测定滤液中该物质含量一般采用慢速或中速定量滤纸过滤，因为定量滤纸预先已用盐酸和氢氟酸处理过，其中大部分无机物已被除去，采用滤纸为滤料时，用前还应先用蒸馏水洗滤纸，进一步除去可溶性物质，并弃去出滤液20ml。 2、环境水样蒸馏前处理方法 蒸馏法是环境水样前处理的常用方法，可将氟化物、氰化物、挥发酚等以酸的形式蒸出，氨氮以氨的形式蒸出，而干扰物质留在溶液中蒸馏水样时，调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯酸的溶液中，以氟硅酸或氢氟酸被蒸出，含氰化物、酚水样的蒸馏一般用磷酸调节至PH值4，氰化物以氰化氢形式被蒸馏出来，挥发酚和水蒸气一起蒸出；蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。 3、环境水样消解前处理方法 金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介
3 常用样品预处理方法
3 常用样品预处理方法 艾蒿是一种天原中药草药，在检测其有效成分前应先的预处理，也就是把艾蒿的有效成分提取出来，最常用的方法如下。 3.1 索氏提取法 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器，利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中，提取器的下端盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸汽通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中[3]。 3.2 超临界CO2萃取法 称取100g艾蒿粉，设定萃取罐的温度为45℃，压力为18MPa，分离罐工的温度为6O℃，压为14Mpa，分离罐Ⅱ的温度为60℃，压力为6MPa，CO2 的流量为20-40 kg／h，萃取4h，称重所得提取物，计算萃取率。 3.3 水蒸汽蒸馏法 水蒸汽蒸馏法是一种传统常用的分析方法，较适宜低沸点的挥发性、半挥发性成分。但操作繁琐，处理量比较大，由于加热电源和水蒸气发生器瓶的水量变化的影响，蒸馏过程较难控制，水蒸汽流量不稳定，使结果的重复性有一些波动。 3.4顶空分析法 顶空分析法指对液体或固体中挥发性成分的蒸汽相进行分析的一种间接方法，它是指热力学平衡的蒸汽相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行.近年来，已经发展了许多分析顶空挥发成分的方法，并用于不同行业的产品质量分析. 3.5 同时蒸馏萃取法 同时蒸馏萃取法是Likens和Nickerson于1964年首次提出的，它能使得分析步骤简化，前处理的工作量明显减少。因此，该法应用越来越广泛，缺点使对水溶剂较好的成分提去效率很低。 3.6固相提取技术(SPE) SPE技术是基于液相色谱技术原理，采用固体色谱填料净化样品本底或提取溶液中目标组分的样品前处理技术。溶剂提取只能基本满足仪器分析的要求，但若要进一步提高方法的检测限，则较困难，必须进行适当的分离、富集。通常是将溶剂提取液，用适当的方法洗涤除去部分杂质后，经过固相负载的萃取柱，使抗生素富集在柱上，实现抗生素的进一步提纯与富集。常用的固相萃取柱为固相负载的C8/C12/C18。 目前常用的提取分析艾蒿的方法是有机溶剂提取法，利用相似相溶原理将其提取。如赵春、李水清的艾蒿提取物的生物活性研究【4】中说用水、丙酮、乙醇、氯仿和乙醚提取，加入的溶剂量为300ml，浸提3d，而陈存社，刘玉峰，徐建的超临界CO2和有机溶剂提取艾蒿叶中风味物质的研究【5】说，艾蒿经过清选、干燥、粉碎后过40目筛，准确称取15g艾蒿粉，用滤纸包好并称重，将滤纸包放人抽提器中，甲醇溶液从冷凝管的上端加入，回流6h有机溶剂提取法对于艾蒿的提取简单方便，而对于有机溶剂的选择要跟据艾蒿中的有效成分的极性决定，为了得到最好的溶剂，我们选择不同的溶剂对艾蒿进行萃取，分别以甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙脂做提取溶剂。 4 常用的检测方法 4.1 气相色谱仪 至90年代初期，GC是最有效和应用最广泛的分析技术，现在，液相色谱技术的飞速发展，使GC不能分析的样品和相当一部分原来需用GC分析的样品，都可以很方便地用液相色谱分析，因此，GC的地位已经让位于液相色谱。尽管如此，对于那些具有挥发性的天然复杂样品以及需要高检测灵敏度的样品，GC仍然是最佳选择，尤其是GC与质谱的联用分析。GC的仪器不仅本身价格便宜，而且保养与使用成本也很低，仪器易于自动化，可以在很短的分析时间内获得准确的分析结果。GC的分离度和检测灵敏度比液相色谱高。正是因为GC的这些优势，才使得它在石油、化工、环境等许AS3120B用领域仍发挥着重要作用 4.1.1.气相色谱法的优点 分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化。 4.1.2.常用的气相色谱 常用的有FID、TCD、NDP、FPD、ECD检测器，而与FID相结合的是毛细管柱，它与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高，2.分析速度快，3样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快；传质阻力小，可用长柱，并得高的柱效。 色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。 4.1.3.前人的工作 由于艾蒿中的有效成分基本上都是沸点较低的物质，因此采用气相色谱测定艾蒿的有效成分比液相色谱法要好，已有许多人用气相色谱测定其含量，如顾静文、刘立鼎等人的艾蒿和野艾蒿精油的化学成分【6】文章中说，分析条件柱，进样量0．1uL、进样温度220℃，
液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节
液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节 高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。 1 样品预处理方法 样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤; ②萃取; ③衍生化(柱前衍生) ; ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。 有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。 用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样
样品预处理的原则是___
1、样品预处理的原则是＿＿＿、＿＿＿、＿＿。。 2、脂类的测定方法有＿＿、＿＿、＿＿、＿＿、＿＿、＿＿11、（）测定是糖类定量的基础。 A还原糖B非还原糖C葡萄糖D淀粉 12、直接滴定法在测定还原糖含量时用（）作指示剂。 A亚铁氰化钾 B Cu2+的颜色C硼酸D次甲基蓝 13、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（） A铁氰化钾B亚铁氰化钾C醋酸铅 D NaOH 14、K2SO4在定氮法中消化过程的作用是( ). A.催化 B. 显色 C.氧化 D.提高温度 15、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用( )作吸收液. A.硼酸溶液 B.NaOH液 C.萘氏试纸 D.蒸馏水 16、灰分是标示（）一项指标。 A 无机成分总量 B 有机成分 C 污染的泥沙和铁、铝等氧化物的总量 17、测定葡萄的总酸度时，其测定结果以（）来表示。 A 柠檬酸 B 苹果酸 C 酒石酸 18、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用标定溶液是（） A、菲林试剂 B、样品 C、葡萄糖 D、酒石酸甲钠 19、高锰酸钾测定食品还原糖含量时，所用标定溶液是（） A、菲林试剂 B、次甲基蓝 C、葡萄糖 D、高锰酸钾 20、用水提取水果中的糖分时，应调节样液至（）。 A、酸性 B、中性 C、碱性 1、处理样品的干灰化法需要以下（）设备 A、坩埚 B、容量瓶 C、马福炉 D、称量瓶 3、采用蒸馏法测水分含量时，选用（）作为溶剂 A、苯 B、四氯化碳 C、二甲苯 D、甲苯 8、检测下列（）元素时，样品处理不适合用干法消化 A、Ca B、Hg C、As D、Mg 10、脂类测定最常用的提取剂有（） A、乙醚 B、苯 C、石油醚 D、二甲苯 11、下列（）样品应用乙醇作提取剂。 A 白柠檬 B 巧克力 C 饼干 D、面包
分析样品的预处理
固相萃取技术在样品处理中的应用 在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术（详见表1 ）。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一．固相萃取技术简介 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。
工业案例之十二几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用.
工业案例之十二几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用 摘要介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法，分析了在食品金属元素检验中湿消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。为食品检验工作者选取适当的样品前处理方法提供一定的参考。 关键词湿消化法；微波消解 食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验，分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。 湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷： 首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。 其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸！因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。 还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫
离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介
离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简 介 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介如下： 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点： （1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用； （2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些； （3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则 （1）样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限； （2）样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求； （3）样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物，以免堵塞色谱柱； （4）尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失； （5）待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底； （6）避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染并增加分离难度。 1。膜处理法 1.1。滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗 粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能