自动进样器Arcus
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No. EXs-003
EXFORMMA 液相色谱系统
Arcus 5 自动进样器
Arcus5自动进样器
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使用前请认真阅读本使用说明书。
请妥善保管本说明书，可能对您今后的工作提供帮助。
前言
Exformma 前言
衷心感谢您购买和使用ARCUS 5 自动进样器。 在使用仪器之前，请认真阅读本使用说明书，并按照说明书内容正确使用和维护本设备。
ARCUS 5
自动进样器作为高效液相色谱系统的重要组成部分，可以完全替代手动进样器，实现进样自动化，大大提高实验室分析检测的效率，提高实验分析的精度，并且降低实验室操作人员的劳动强度。
付印声明
本说明书之内容，修改时不再通告。
本公司对本说明书中所列材料用于其他方面的适用性不作任何保证。对此由于用户在其他方面使用本设备材料造成意外或损失，本公司不负有任何责任。 标签说明
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收到影响，从而产生不正确的结果。
Ideas of Research
使用材料说明Ideas of Research
使用材料说明
ARCUS 5自动进样器关键部件所用材料为SUS-316L优质不锈钢，高性能工程材料，包括PEEK，PI，PTFE，PVDF等。所有材料均来自世界上著名生产厂商，采用世界先进加工工艺和技术，确保了ARCUS 5 自动进样器具有卓越、可靠的品质。
产品保修
产品保修 保修说明
按照本说明书所给定的产品规格并按照其给定的条件正常使用下，15个自然日之内，由于材料性能或加工工艺引起的任何质量问题，上海伍丰科学仪器有限公司负责免费更换新机；在保修期内出现的任何质量问题，上海伍丰科学仪器有限公司给予免费维修，调换。如果非按照说明书规范操作，保修将无效。
保修期内，需出示仪器的保修卡方法免费保修。请妥善保管保修卡。 保修期限
保修卡的有效期为自安装之日起壹年时间。 保修卡
保修卡一旦遗失，将不会补发，请妥善保管之。 非承诺保修范围
用户购买使用ARCUS 5 自动进样器享有一年的免费保修。在此期间，由于以下原因导致系统失效的，可能会给您带来不必要的额外支出，敬请注意。
1、 由于使用者误操作或不适当的处理和维护造成的失效。
2、 由于电源电压/频率没有达到设备所要求的，或者由于电源（包括接地）不正常所造成的失效
3、 由于所使用的试剂、样品等含有杂质或具有强烈腐蚀性引起的管路腐蚀恶化所造成的失效。
4、 由于在恶劣环境下使用，如：高温、高湿、腐蚀性气体氛围、震动、电磁波等因素引起的失效。
5、 由于使用非上海伍丰科学仪器有限公司所规定的硬件、软件或配件等造成的失效。
6、 由于安装后的移动、运输、或转售他人引起的失效。
7、 由于没有按照规定，正常关闭程序，或者在没有切换仪器电源情况下，带电插拔通讯电缆而导致主机失效或者与设备连接的电脑失效，造成系统损坏的。
8、 由于电源电压的中断或电压突然变化而引起的与主机连接的电脑失效或系统损坏的（如雷击，其他设备的干扰等）。
由于下列原因造成系统失效的，不在保修范围之内：
1、 非由上海伍丰科学仪器有限公司及其认可的经销商或办事处人员安装调试，造成仪器失效的。
2、 由于火灾、地震、暴风雨、洪水、雷电、社会动乱、暴动、战争、起义、放射性、有害物质污染及其它人力不可抗拒的因素引起的失效。
3、 由于黑客入侵或计算机病毒造成硬件失效，系统软件、应用软件、数据库和硬盘损坏的。
免费保修不包括易损耗品的更换
Ideas of Research
关于本书Ideas of Research
关于本书
本说明书是关于ARCUS 5自动进样器的使用参考资料，主要内容包括：
◆安全指南
◆ARCUS 5自动进样器的基本结构
◆ARCUS 5自动进样器的安装
◆ARCUS 5自动进样器的基本工作原理
◆ARCUS 5自动进样器的使用
◆ARCUS 5自动进样器的维护
目录
1. 安全指南····················································1-1
1.1 使用环境条件············································1-1
1.2 使用溶剂条件············································1-2
1.3 仪器使用中的注意事项····································1-3
1.4 静电防护················································1-4
2. ARCUS 5 自动进样器的基本结构·······························2-1
2.1 基本特性及基本指标······································2-1
2.2 外观及主要部件··········································2-2
2.3 前置面板················································2-5
2.4 后置面板················································2-6
2.5 侧面及支撑面············································2-7
3. ARCUS 5 自动进样器的安装···································3-1
3.1 准备工作················································3-1
3.2 电源连接················································3-2
3.3 管路连接················································3-4
3.3.1 清洗液管路连接·····································3-4
3.3.2 进样阀管路连接·····································3-4
3.3.3 废液管路连接·······································3-6
3.4 通讯电缆连接············································3-6
3.4.1 ARCUS 5自动进样器与PC机的连接··················3-6
3.4.2 ARCUS 5 自动进样器INJECT信号输··················3-7
4. ARCUS 5 自动进样器的定量取样原理···························4-1
4.1 ARCUS 5 自动进样器基本流路图···························4-1
4.2全定量环进样·············································4-2
4.3 部分定量换进样··········································4-4
4.4 样品无损方式进样········································4-7
5. ARCUS 5 自动进样器的操作···································5-1
5.1 ARCUS 5 工作站软件的安装·······························5-1
5.1.1 计算机配置要求·····································5-1
5.1.2 软件的安装·········································5-1
5.1.3 软件的卸载·········································5-2
5.2 开机····················································5-3
5.2.1 开机准备···········································5-3
5.2.2 系统连接···········································5-4
5.3 托盘的安放和更换········································5-5
5.4 系统设置················································5-7
5.5 基本部件控制············································5-9
5.6 系统操作················································5-10
5.6.1 取样前工作·········································5-10
5.6.2 定量取样分析·······································5-12
5.6.3 取样操作设定·······································5-14
5.6.4 混合和稀释·········································5-18
5.7 系统故障报警············································5-20
5.8 系统日志················································5-23
6. ARCUS 5自动进样器的维护···································6-1
6.1 周期性检查和维护········································6-1
6.2 定量环的更换············································6-2
6.3保险丝的更换·············································6-3
6.4外部清洁············································································································6-4
6.5系统性能测试·············································6-5附录7-1
1. 安全指南
1.1 使用环境条件
◆ 实验室内应清洁无尘，无易燃易爆和腐蚀性气体；排风良好。
◆ 室温保持在10～30℃，且无明显波动。室内湿度保持在20～85%RH 之内。 ◆ 仪器应平稳的放置在工作台上，周围无机械震动、电磁和静电干扰。 ◆ 仪器应接地良好
◆ 电源工作电压为交流（220±22）V ，频率为（50±0.5）Hz 。
◆ 电源供给必须符合设备所需的功率，ARCUS 5
自动进样器要求最小输出功率不小于800W 。
◆ 单相三孔插座的相线，中线和保护底线必须连接正确。有关电源线的连接参
见本说明书3.2节有关说明.
★ 高效液相色谱仪所使用的溶剂大多是易燃易爆并且
有毒的，安装设备的房间应通风良好。否则会引起中
毒或刺激，也会引发火灾。
★ 高效液相色谱仪使用大量易燃的有机溶剂，
严禁在设备附近使用明火或其他火源。远离能够产生或者可能
产生火花的设备。房间内应配备灭火器，以防火灾的
发生。
★ 仪器左右两端个留有至少25cm 的空间，后部需要留
有不少于20cm 的空间用于空气流通和电缆的连接。
★ 避免在有腐蚀性气体或大量灰尘的房间内安装、
使用本仪器。否则会影响仪器的正常工作，并严重缩短设
备的使用寿命。
1.2 使用溶剂条件
仪器使用的流动相必须是HPLC 级的。使用前需用0.45μm 的滤膜过滤，并充分脱气后使用。待分析的样品使用前亦需用0.45μm 的滤膜过滤。劣质的流动相和样品中的杂质会使进样器的高压六通阀定转子磨损，导致设备不能正常工作。如果确有需要使用了有腐蚀性的溶剂作为流动相，或者检测有腐蚀性的样品，请在分析结束后，立即用去离子水清洗所有管路。
清洗液是日常分析使用的用于清洗取样针以及取样系统管路的，清洗液必须与样品以及流动相互溶，如不互溶，需立即更换。
☆ 更换清洗液，务必使前后两次使用的清洗液是互溶
的， 如不互溶，需采用过度溶剂，将前次清洗液置换，置换量不少于10ml ；再用将使用的清洗液置换
掉过度液，置换量不少于10ml 。
检测含有盐类成分的样品时，应充分清洗取样管路，防止由于溶剂的挥发而析出结晶，导致管路堵塞。
★ 清洗液切勿使用含有盐类及容易结晶的成分！
如果使用了含有易结晶的成分，一旦溶剂挥发，极
易堵塞管路，引起渗漏，甚至损坏计量泵阀芯！
★ 在处理溶剂时务必佩戴防护眼镜，防止溶剂溅入眼
内。如有溶剂溅到皮肤上，请立即用大量清水冲洗。
情况严重的应立即就医。
★ 严禁使用强酸、强碱、强腐蚀性或者含有盐类的溶
剂作为清洗液。
此类溶剂会使管路氧化，断裂，设备腐蚀，管路堵
塞，严重时伤害到操作人员。
☆管路中有使用PEEK，PI等树脂材料处，请不要使
用下列溶剂：
浓硫酸，浓硝酸，二氯甲烷，三氯甲烷（氯仿），丙
酮，二氯乙酸，二甲基亚砜（DMSO）等。
此类溶剂可导致树脂材料变脆，引起管路断裂和溶
剂泄漏。
☆卤素离子可以腐蚀不锈钢材料，因此系统中应尽量
避免使用能解离卤素离子（如F-，Cl-，Br-，I-）的
溶剂。
☆如果使用水作为清洗液，水要及时更换，尤其天热，
容易生长藻类。请及时更换清洗液，并向其中可加
入10～30%的异丙醇，避免藻类生长。
1.3 仪器使用中的注意事项
◆仪器检查、维护或更换部件时，勿将电源插头和电源插座连接，以避免电击
或短路事故发生。因为即使电源开关关闭，仪器仍有可能带电。
◆使用时，电缆线和信号线不要混杂在一起，以避免电磁干扰和短路
◆避免水等液体侵入仪器内部。如果有水进入仪器内部，请立即擦拭干净，防
止器件短路、生锈。请勿使用酒精或其它有机溶剂擦拭仪器外壳，防止仪器表面褪色。如不慎有乙腈等有机溶剂溅射到机壳上，请立即用吸水纸或软布吸干，然后再用清水擦拭。
◆仪器在通电使用时，请勿随意打开上盖，用手或物件触摸或撞击机器内元件，
防止仪器内部器件损伤。维护时如确有必要打开上盖进行内部器件维护或更换，务必切断电源，并严格按照使用说明书的要求操作。如有不确认之处，请联系上海伍丰科学仪器有限公司或当地办事处、经销商。
◆悬浮微粒或结晶盐类会滞留在取样针管路内部，堵塞取样针，致使系统无法
正常工作。因此清洗液以及样品需用0.45μm的滤膜过滤后备用。
◆采取积极有效的措施，防止静电电荷的积累
★仪器必须放在水平方向运行，否则不能正常工作。
★仪器在通电前，应检查电源是否正确稳定。如果电
压超过设备允许的范围，应配备带稳压功能的不间
断电源。如果因为电源的原因造成系统失效的，不
属于保修范围。
★更换保险丝时，务必切断电源线与电源插座的连接。
1.4 静电防护
液相色谱（LC）使用极易燃的有机溶剂作为流动相，并且液相色谱系统常
安装在含有大量易燃物质的环境中。因此一旦事故发生，就会造成较大的损失。使用者必须注意防止火灾或爆炸一类的事故发生。用户在注意防火的同时，必须
避免静电的积累。
◆检查管路连接是否良好，要彻底杜绝漏液现象。
◆不要用带电物体包括人体接触储液槽容器内壁。
◆必要时穿抗静电的衣服和鞋，使用具有抗静电的腕带使人体接地。
◆采用在地面喷洒抗静电的物质，使地面导电等防护措施。
Ideas of Research 基本结构2. ARCUS 5自动进样器
的基本结构
2.1 基本特性及基本技术参数
ARCUS 5是一台稳定、高效、通用的分析型自动进样器，完全满足现代实
验室分析检测的需求。ARCUS 5结构简单，功能完备，小小空间演绎大大精彩。
ARCUS 5自动进样器具有以下特性：
1）高精密度的计量泵控制，保证进样的高度精确性；
2）全定量环进样、部分定量环进样以及无损进样三种进样方式，足够满
足您日常的分析检测需求；
3）无论是日常的分析检测工作，还是额外的混合或者稀释，甚至衍生操作，都可以很简单的完成；
4）ARCUS 5 自带控制软件，完全PC控制，简单有效。每一步的操作
都完全掌握；
5）友好服务设计的理念，在ARCUS 5中展现的淋漓尽致，磨损件的使
用寿命可以达到100万次以上，尽量减少易损耗件给使用者带来更换的麻烦；
6）精度第一，安全为上的精心设计，即使发生误操作，也会及时停止，
并提醒操作者，从而降低误操作给设备带来的严重损害。
ARCUS 基本技术参数：
1）工作温度：10～40℃
2）存储温度：-25～+60℃（表面无结霜）
3）样品装载：基本托盘（1）2ml×54位（出厂标准配置）；
（2）10ml×15位
（3）4ml×35位
每一侧可任选一种类型的托盘，
两侧可放置任意类型的托盘，
系统自动判断托盘规格；
4）样品瓶高度：H≤ 52mm（包括隔垫和瓶盖）；
5）定量环体积：1～120ul（可扩展，出厂标准配置：50ul）；
6）计量泵体积：200ul；
7）进样模式：
全定量环进样，部分定量环进样，样品无损耗进样8）定量重复性：
全定量环进样：RSD6≤0.3%
部分定量环进样：RSD6≤0.5%（进样量≥10ul）
无损耗进样：RSD6≤1.0%（进样量≥10ul）
9）残留：≤0.05%（执行一次清洗程序）
10) 体积：450mm×300mm×330mm
11）净重：20kg
12）电源：交流～220V，50Hz
2.2 外观及主要部件
ARCUS 5自动进样器外观简洁，结构简单。其内部基本单元主要包括：（1）定位单元：主要包括X轴，Y轴和Z轴，完成定位及扎针任务；
（2）计量单元：主要包括V轴和S轴，用于实现定量吸入和排出样品及排出废液功能；
（3）取样单元：六通阀部件，LOAD状态转载样品，INJECT状态将样品输入色谱柱；
（4）清洗单元：包含V轴和S轴及其他辅助清洗模块，用于排除管路气泡，清洗取样针缓冲管及计量注射器
（5）在线保护单元：包含有无样品瓶监测，取样针顶住故障检测，取样管路是否堵塞监测以及在线漏液检测。
ARCUS 5各部件配合工作，实现精确取样，安全操作。
ARCUS 5液流回路图
ARCUS 5自动进样器前置面板采用人性化设计，面板非常简洁，保留公司LOGO 及设备型号，以及必要的状态指示灯，其余大部分为透明视窗，置有LED照明，内部所有部件运动状态全部展现。
ARCUS 5 自动进样器后面板主要用于设备的散热，电缆的连接以及有关产品的相关说明。
☆ARCUS 5自动进样器内部可安装加热型柱温箱，
该柱温箱属选配件。有关ARCUS 5内部柱温箱
的内容，请参见本说明书 3.3.3章节。
2.5 侧面及支撑面
部分管路的接口安排在ARCUS 5侧面，另外，在ARCUS 5的两侧，都留
有管路通行槽，无论HPLC系统位于左侧或者右侧，都可以自由连接。
☆ ARCUS 5
自动进样器内部可安装加热型柱温箱，该柱温箱属选配件，有需要的客户可另外购买。
Waters 717自动进样器
Waters HPLC System Basic Teaching Material For 717 Plus AutoSampler 沃特斯 高效能液相層析系統- 717+ 自動取樣器基礎操作指引 美商沃特斯公司-台灣分公司
Content 一、儀器介紹與功能說明 (3) 1. 儀器外觀 (3) 二、開機方法 (3) 三、操作畫面說明 (5) 1. 初始畫面說明 (5) 2. 操作按鍵說明 (6) 四、Purge功能/執行步驟 (7) 五、樣品針清洗執行步驟( Priming the Needle Wash Pump ) (9) 六、IEEE 位址( IEEE Address ) 設定 (10) 七、關機方法: (11)
一、 儀器介紹與功能說明 1. 儀器外觀 二、 開機方法 a. 將自動取樣器(717 plus)的電源開關打開至ON(1) 的位置，機器開始作自我檢查。 b. 待儀器自我測試完畢後，即出現以下畫面，此乃表示開機測試正常。 螢幕明按度調整鍵 電源開關 功能鍵列 注射管保護蓋 螢幕
三、 操作畫面說明 1. 初始畫面說明 Auto Page 建立與執行程式化樣品注射序列表。 Stat Page 中斷插隊正在分析進行中的樣品注射序列表，暫先執行該立即樣品分析，完畢後再繼續被中斷之樣品注射序列表。 Purge Page 以移動相溶劑清洗內部管路，同時亦可執行氣泡壓縮測試。 Config Page 建立注射器之系統規劃參數. Diag Page 執行維修診斷測試功能。 視窗目錄位置 韌體建置版本, 樣品冷卻器選配 功能列
质谱仪使用说明
质谱仪使用说明 一、开机： 1、打开氦气（0.5-0.6mpa）、氢气（0.4-0.6mpa）、空气（0.4mpa）开关。 2、打开电脑开关，选择Administrator用户。 3、打开气相和质谱开关，等待质谱信号灯由红灯变为黄灯在闪烁。 4、等待电脑右下角通讯图标变为黄在色三角叹号，打开软件（Tubomass）点击OK进入主页面。 5、点击左侧眼镜图标（Tune page）进入协调界面。选择option---pump on（抽真空），改传输线温度（Inlet line Temp）为290度，离子源温度（Souse Temp）为220度，保存设置。（真空度抽好的标志，Diagnostics中Tubospeed示数为100，或红黄绿圆环中指针在绿色区域示数为4.0*e-5左右。等待10-30min，仪器稳定后。） 6、仪器检漏；在协调界面中，改示数如表中所示点击右下角Press for standby变为绿色，查看H2O%>N2%>O2%，并改变Gain值，观察峰形，峰形应该对称显示。点击右下角Press for standby变为红色关闭。【如果漏气如氮气峰搞特别高，水和氧气低则可能是管路中富集氮气，要松动氮气与仪器连接螺丝，用氦气冲管路大约1min；或者氮气氧气峰比水峰高，则紧一下柱箱中的四个螺丝。】 7、设置气相触屏：A-cap 温度为300度；Oven初始温度设为300度（目的老化柱子使仪器稳定）；A-FID 温度为350度，等A-FID温度大于100度时，在tools--配置中设置氢气流量为45ml/min。手动点火（点火成功后，仪器信号值在1.5mv左右，注意观察仪器Ready，炉温300度下，看FID信号值波动情况，等20-30min信号值稳定后。）等主界面左侧General status变为No Method表示气相正常。 二、样品处理 1、在固相萃取柱中加入0.5mL 正戊烷。 2. 待正戊烷被固定相完全吸附后，用0.25mL 注射器吸取约0.1mL 试样滴入固相萃取柱中的筛板上。
解决液相色谱仪自动进样器故障的方法
解决液相色谱仪自动进样器故障的方法 自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障，说明自动进样器有了问题。本文主要讲了三种常见的液相色谱仪自动进样器故障，如何解决。 一、进针深度的调节 样品量足够多时，不必考虑这一问题。但对于痕量分析而言，进针深度的调节问题将较为突出。理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部，这样可以最大限度地利用样品。当可用的样品体积有限时，可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。如果进针过深，可能插入样品瓶的底部，甚至导致针尖阻塞。如果进针深度不足，样品只及针尖部分，针将不能抽取足够量的样品，部分空气取而代之。 对于进针深度的调节，一般采用机械或电动的方法，目前大部分厂商可以在液相色谱仪色谱工作站上设置。无论采用哪种方法，实验之前都必须认真调节，更换样品瓶类型时还需要重新调整。 二、样品瓶过满 如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。由于这种真空作用，注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下，对于挥发性稀溶液样品，针内甚至会出现气泡，影响分析工作的正常进行。 有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题，但这种方法并不常用。最简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1／2到3／4之间较为适宜。 三、滞后体积 高效液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积，包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积，对于低压混合系统，也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。 滞后体积中最重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滞后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。
原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)
火焰吸收法 开机： 1 装入元素灯，并记下对应元素的灯号 2 打开计算机，进入工作站， 3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号，方法栏为“火焰吸收”。 点“参数设置”， ①采样速度：1； ②计算方法：峰高； ③背景扣除选无，半透半反镜向上，（如果选氘灯，半透半反镜向下进入光路，电流选80—100）； ④火焰设定，积分时间：2或3； 点“仪器参数” ①波长； ②狭缝； ③元素灯电流，参见说明书， ④负高压250， ⑤燃气流量：0.8—1.5 点“确定”“确定” 4 打开仪器电源， 5 点“分析设置”，点“仪器初始化”，选择当前所分析的元素，点“自动设定”点“启动”，（若显示波长与理论波长相差0.05nm就再点“启动”）； 点“调整灯位置”，点“能量平衡”使其能量在100左右； 6 调解燃烧头 ①点“仪器设置”，点“调解燃烧头高度”，使元素光斑与燃烧头右端相切； ②用当光板调节燃烧头：将挡光板置燃烧头中间，调解燃烧头底座两螺丝，使其能量在40—60之间； ③将挡光板分别置燃烧头左右，旋转燃烧头，使其能量在40—60之间。
7 点“新建”，建立分析曲线样品表； 8 水封加水； 9 打开空气压缩机开关，调节压力为0.25—0.3Mpa，把采样管放入水中看雾化效果是否正常； 10 打开乙炔开关，调节分压为0.07-0.08Mpa； 11 按红色点火开关，火点着后把采样管放入去离子水中，预热10-30分钟，点平衡，能量为100左右； 12 点“开始”，基线稳定后点“空白”，把采样管依次放入标样，点“样品”，（注：在做样品时每次要清洗采样管）； 13 样做完后，点“结束”，点“是”，点“报告”，编辑报告后即可打印。 关机： 1 关乙炔总阀，压力降到0 后，再关分阀； 2 退出工作站，点“是”； 3 关仪器电源； 4 把采样管放入水中清洗5分钟后，关空气，并放水
waters 2695 仪器使用培训
Waters China Ltd.
Alliance仪器 使用培训
启动液相色谱仪器的流程
? 开启HPLC系统各个设备的电源
– 打开泵、自动进样器、检测器电源，待设备通过 自检后，打开计算机，启动色谱管理软件
? 准备流动相
– 过滤,脱气
? 色谱泵排气
– 用新配制的流动相灌注泵
1
启动液相色谱仪器的流程
? 用准备好的流动相平衡色谱系统
系统大约需平衡0.5--1小时方能稳定工作
? 准备样品
– 用流动相溶样或重组样品
? 编制仪器方法,开始实验
液相色谱对流动相的要求
? 色谱柱对流动相的要求
– 过滤除去微粒 – 纯度的要求 – 超纯水，或用KMnO4处理过的双蒸水 – 有机溶剂：色谱纯(溶剂中的杂质含量尽可能低)， 并与填料相匹配 – 缓冲液的pH值，在填料的允许范围(一般在pH2-8)内 – 缓冲液（盐）的浓度不要太高(≤100mM) – 流动相对样品的溶解度 – 调整有机溶剂和水的比例 – 最好用流动相溶样
2
液相色谱对流动相的要求
? 液相色谱仪器对流动相的要求∶
– 与检测器匹配 – 脱气 – 避免用含卤素离子的缓冲盐（不锈钢系统） – 溶剂的粘度 – 防止细菌的生长
流动相的脱气
? 流动相脱气的目的
– 使色谱泵的输液准确 – 输液量均匀准确，并且脉动减小 – 保留时间及色谱峰面积的重现性提高 – 提高检测的性能 – 防止气泡引起的尖峰 – 基线稳定，信噪比增加 – 溶剂的紫外吸收本底降低 – 保护色谱柱 – 减少死体积 – 防止填料的氧化
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Agilent 1100 自动进样器(G1367)换针记
Agilent 1100 自动进样器（G1367）换针记 Agilent LC－MS A在使用过程中，样品残留问题比较严重、针座消耗速度加快。该仪器主要做流动注射分析（FIA），在两年半的使用时间内，进样次数可能有1000000次，故进样针针尖外管壁磨损比较厉害，故决定更换进样针。 因仪器已过保修，在查看仪器G1367说明书后，觉得难度不大，决定自己更换部件。 在仪器开启状态下，先让进样针回零（needle home），然后在软件中按照如下步骤操作：File—Diagnosis—Maintenance—WPS Maintenance Position—Change Needle/Seat—Start，机械臂便做好了准备。打开进样器前门，卸下左侧侧门，并移走样品托盘，把机械臂移到进样器外面，以便操作。 用双指捏紧下图中蓝色塑料，并稍稍用力往后拉动，进样针就会从机械臂上移开。 开始准备从进样针上直接抽出金属毛细管的接头，可发现怎么做都是徒劳，便打800咨询Agilent工程师。可800的技术支持也没有相关经验，在800的帮助下，找到了一位维修工程师，该工程师也没有具体实践经验。工程师在摸索后发现，应该卸下金属毛细管的另一头。金属毛细管的另一头连接在计量泵上，前端是黑色石墨头，可以拔下。 然后从进样针上拉出定量毛细管，定量毛细管长度为110cm，在聚四氟乙烯的套管里，管路在仪器里盘绕了几圈，由于该管路比较光滑，可以反相插入。 再从针的一头，拉出定量毛细管，把新的进样针换上，然后在聚四氟乙烯的套管里反相插入定量毛细管，在插入50cm左右时，尝试了多次都插入不进去，估计是定量毛细管尾端金属弯曲不好造成的，拔出定量毛细管，把尾端金属拉直，然后慢慢插入，虽然中途遇到一些阻力，但尝试几次后就能顺利穿过，最后成功穿出。 然后拧好定量毛细管两端的接头，并把进样针插到机械臂上。 由于定量毛细管在操作过程中，该段管路里面都是气泡，需要在分析样品前排除气泡，以免气泡进入色谱柱、流通池而影响分析结果。
自动进样器技术参数及要求
自动进样器技术参数及要求 一、产品规格及功能要求 1. 主要用途：与安捷伦AA240DUO-FS火焰原子吸收光谱仪配套使用 2. 技术参数及功能要求 2.1 在线样品导入和稀释系统：双泵 2.2 SPS4自动进样器: 240位 3. 详细配置清单 SIPS 20 双泵 1个试剂瓶 1L稀释剂用瓶 1包泵管 1 包泵管带 250 个 50ml 样品管 250 个 16.5ml, 17mm o.d. x 130mm 样品管 4 根蠕动泵管 2m USB cable 4 个 60位样品架 1 个34位的标准样品架 0.8mm的带套管的进样针 二、交货要求 1．运输及包装方式的要求：投标人保证设备安全无损的运抵采购人指定地点，并承担运费、保险、装卸等费用。 2．随货物必须配备的技术文件清单：验收时提供一切和本项目有关的资料及说明。 3．交货地点及日期：新昌县疾病预防控制中心，签订合同后 70天（日历日）内。 4．安装、调试和验收程序及期限：货物抵达指定后，投标人需在一周内联系厂家工程师与本单位一起完成仪器安装及调试工作，按照投标文件中产品技术参数要求及合同一起作为验收标准，安装、调试完毕，采购方验收合格后，双方
共同签署验收合格表。 5. 售后服务： 5.1 从安装调试完毕之日开始,提供一年及以上的质保期。 5.2 提供终生维修服务，保证仪器的正常工作。 5.3 仪器安装调试完毕后，提供的必要的培训，确保采购方实验室人员能熟练掌握仪器的操作。 三、付款方式 1.付款方式：设备安装调试验收合格后十天内向乙方支付合同总价95%的合同款；剩余5%合同款作为质保金在设备保修期满后一个月内付清。 2．由于供应商原因未能按时供货的，每迟一天罚款合同总额的0.5%；如超过供货期15天，将终止合同并通过法律程序对供应商进行索赔。
三种进样器说明书
1 JYQ- 2 型气体进样系统 JYQ-2型气体进样系统用来将气体和液化石油气引入TSN-2000系统的裂解炉子。JYQ-2型
1.2 操作 一旦JYQ -2 型气体进样器己安装完毕，就应采取以下步骤，使系统投入使用： ⑴ 将进样器的电源开关置于ON（接通）位置。 ⑵ 预定温度控制器，使内部膨胀室的温度预定为80℃左右。 ⑶ 膨胀室加热至预定温度，至少要30分钟才能达到平衡。 ⑷ 将流量计监测的载气流量调至于 50ml/min。过大的载气流量可能导致结炭。 ⑸ 以顺时针和逆时针方向反复开动气体和液化气取样阀几次，以确保阀门部件正确就位。 注：顺时针位置是“进样”位置，逆时针位置是“取样”位置。 ⑹ 将每个阀均置于“取样”位置。 ⑺将气体或液化气样品接至面板上的接入口，然后用样品气吹扫取样阀至少15秒。 ⑻对于气体样品，只要切断样品流，等待约5秒后即可进样。对于液化气样品，需慢慢地关 闭视镜顶部的节流阀，确保视镜中无气泡，然后再进样。 1.3 维护 以下说明故障查找、拆卸、维护JYQ-2 型气体进样器主要部件的方法和步骤。若需进行维修或作系统修正，则应切实遵循以下指南。 警告：所有操作一定要在拔下电源线后方可进行，如果在带电情况下的故障查找或维修内部元件，则有严重的电击危险! 在需要查找故障或更换元件的情况下，应采取以下步骤： 1．将进样器主电源开关打到切断位置，然后从电源插座上拔下电源线。 2．通过拆下（JYQ-2 型气体进样器）盖板两则的四个锁紧螺钉，然后将盖板向上滑出，便可拆下盖板。 3．找出故障所在的位置或已损坏的元件，如有必要，需小心地拆下任何隔热层及内连配套管，并记下它们的正确位置。 4．小心地用新元件替换有缺陷或已损坏的元件。 5．仔细地将已拆下的内连配套管和隔热层复位并紧固之。 6．将盖板复位，用四个螺钉紧固。 7．插上电源线，并重新安装好气路系统，做试样分析，以确认是否排除故障或新元件工作正常。 2 JYQ-1 型自动液体进样器 JYQ-1 型自动液体进样器能以精确且可重复的方法，将试样引入TSN-2000系统的裂解炉中。该进样器可用于液体样品的分析，也可与固体进样器配合使用，用于对固体样品的分析。 2.1 安装 JYQ-1 型自动液体进样器应安装在TSN-2000系统的右侧。根据系统的配置和使用的裂解管的情况，可以有不同的接法。图 1.3 和 1.4 为二种可能的接口配置和结构图。
岛津(自动进样)液相色谱仪操作规程
岛津（自动进样）液相色谱仪操作规程 一、使用条件： 使用前检查仪器的所有管路内是否有气泡，仪器设置的参数是否正确，压力是否正常。 二、使用方法 1．打开电源开关，打开泵和检测器、电脑。待检测器自检正常后开始正确的操作。 2.启动分析仪器并登陆“LC实时分析”，配置并认证每一分析仪器。 3.准备分析仪器： a.请确保分析仪器的所有单元（泵、柱温箱和检测器）都已连至系统控制器。 b.打开每单元的电源，初始化每一个单元。 c.确保所有单元上都没有显示任何错误信息。 4.登陆“LC实时分析”： a. 双击“LC solution”或“LC solution Lite”。 b.单击屏幕左侧的【操作】标签。 c.单击仪器的【分析】界面。 5.设置分析仪器的系统设置 a.单击【LC实时分析】窗口（初始设置）左侧助手栏中的（系统配置）图标。 b.在【用于分析的模块】列表中，双击【仪器】。 c.在【仪器】屏幕中，选择仪器类型和通信设置，然后单击【确定】。 d.检查【系统配置】屏幕中的仪器模块。 e.双击每一模块的图标以查看它的属性屏幕。 f.检查每一模块的属性之后，单击【确定】并退出【系统配置】屏幕。 6.检查分析仪器，以确保没有任何仪器故障。 7.设置仪器参数。 8.执行单次运行（适用于LC solution），执行批处理分析（适用于LC solution Lite）。 9.生成校准曲线。 10.创建数据分析参数。 11.查看校准曲线。 12.使用校准曲线计算数据浓度。 三.注意事项：
1.每次开机前一定要确保仪器的各个管路没有气泡。 2.打开检测器后一定待检测器自检完毕后才能开始正常的操作。 3.每次更换清洗液或流动相时都要把泵Purge一次，把液体里的气泡排除，以免影响 结果。 4.检查仪器系统配置是否正常，待一切正常后才能开始操作。 5．对于LC solution即手动进样器，每次进样不能少于60ul，而且动作要快；对于LC solution Lite即自动进样器，每次进样不能少于60ul，而且编制的批处理数据一定要正确，否则样品数据将错误。 6.每次检样完毕后一定要先用10%的甲醇水清洗直至基线平稳后换成纯甲醇冲洗直至 基线平稳。 三、注意事项 1.放于平稳处，保持水平。 2.先打开电源，再放置物品。 3.时间到后，拿下物品，最后关闭电源。 4.仪器内必须保持清洁，定期清洗。 5.试管或其他容器所装的液体不能太多，而且用力不能过大。 四、维护保养 定期清理卫生，保证机器干净清洁。
Waters 717 plus Autosample中文操作说明书
Waters 717plus Autosampler 中文操作说明书 1
2 ?. 开机画面功能键说明: Auto Page 建立与执行程序化样品注射序列表. Stat Page 中断插队正在分析进行中的样品注射序列表，暂先执行该 立即样品分析，完毕后再继续被中断之样品注射序列表. Purge Page 以移动相溶剂清洗内部管路，同时亦可执行气泡压缩测试. Config Page 建立注射器之系统规划参数. Diag Page 执行维修诊断测试功能. ? 功能键操作切换画面,如以下之流程图 :
二.操作前之准备事项: 1.注射针头之清洁系统摆放----- 将注射器左后方有一条绿色的小塑料管，置 入注射针头之清洁溶剂瓶内液面下，另各有一条黄色的与透明的小塑料管，一同置入废液瓶内. 2.注射针头之清洁溶剂选择，可参考下表之建议来使用: 3. 执行注射器清洗与气泡压缩测试----- 以移动相溶剂清洗内部管路,同时亦可 执行气泡压缩测试，注意清洗用之移动相必须是纯的溶剂不可含有塩类或酸碱成份. <1>. 在主画面上，按一下“Purge Page”键，出现以下画面 : 3
4 <2>. 启动Pump 之流速，确定有移动相溶剂从红色的不锈钢管路流出. <3>. 设定Purge 清洗时间，时间长短取决于注射器内部之体积与Pump 之流速 大小，注意清洗之溶剂体积必须至少三倍于注射器内部之体积才足够，请 参考下表之建议来设定: 注射器内部之体积 P u r g e 清洗时间参考 <4>. 移动光标让 “Compression Check ?” 变成Yes 状态，使能执行气泡压缩 测试. <5>. 按一下 “Start Purge ” 相对屏幕功能键，开始执行清洗程序，在清洗过 程中，Pump 输送出之溶剂直接清洗内部管路而从左后方之透明的小塑料 管排出，而不从红色的不锈钢管路通往分离管柱. <6>. 待Purge 清洗完毕，再按一下 “Main Page ” 键，回复至开机画面，然后 停止Pump 流速.
岛津SIL-10ADvp自动进样器的维护及一些简单常见的故障的排除
岛津SIL-10ADvp自动进样器的维护及一些简单常见的故障的排除 摘要：叙述了岛津SIL-10ADvp自动进样器常规维护，消耗品的更换和工作中自动进样器一些故障判断和排除。 关键词：岛津SIL-10ADvp自动进样器，维护，故障，排除 HPLC分析仪器的普及和其在自动化程度的提高，自动进样模式取代了原来手动模式，它大大提高了工作效率，增强了分析的精度，消除了人为误差等等优势，越来越多的单位使用自动进样器。与此同时，自动进样器有时出现的故障往往会使人头疼。要弄清楚故障发生的原因，有效地解决它的故障，首先要从日常维护和保养着手。. 一、岛津SIL-10ADvp自动进样器常规维护。 笔者使用是岛津SIL-10ADvp自动进样器，甲醇，乙腈，磷酸缓冲液是常用的流动相。用的是反相C18色谱柱。 1．平时分析好样品，清洗好色谱柱后，用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置，用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时，后用甲醇用同样条件清洗。自动进样器清 洗液换上甲醇，打开排液阀，用针筒抽吸越50mL，再关闭排液阀，purge，rinse各三 次，结束后按shift，9，关闭自动进样器。 纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐，甲醇清洗，防止系统滋生细菌和微生 物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物质。 2．定期更换Septum cutout，编号：228-36215-91 即Rinse口帽中的橡皮垫，分析样品设置自动进样中有洗针的程序，所以一段时间后橡皮垫很容易脏。及时更换避免垫上 脏物污染针头。 3．定期更换进样隔垫。编号228-33355-01。用固定扳手把进样口帽卸下，把里面的进样口衬筒sleeve取出，取下旧的进样垫，把新的原样装入，并原样装在进样口，用手把 螺母拧紧，用扳手再拧约15°。 4．用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾，用少量润滑油涂于升降轴上，涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。测试几个样品，听升降轴工作时声音清脆和声 音有规律为佳。 5．长期不用机器可以用纯甲醇代替清洗液，针筒抽吸约100mL清洗液，后purge 和rinse 几次。 注：Rinse口螺帽和进样口衬筒及进样口螺帽若有盐析或附脏物，先用纯水，后异丙醇或甲醇放超声波超洗10分钟。洗去脏物后晾干装上。 当然在日常工作中必然会出现一些故障，这些故障一开始会使我们很焦急，使我们束手无策。但是当我们冷静下来，一点点排查原因，会发现其实有些问题很容易解决。诸如样品盘放的位置不准，进样时会出错，系统被停下来。只要放正样品盘，错误就会消失。 工作中出现的小问题大都较容易解决，自己动手解决小故障，不仅能提高对仪器的进一步认识，而且还会有解决问题后的喜悦。以下是笔者曾经遇到的问题和解决方法，这里写出来与大家共同探讨。
Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人
Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人 根据故障现象实例解决： 1、正常运行样品时，样品瓶瓶盖有液体或样品液体增多，针密封组件下部有液体，首先把清洗管线（绿色管线）拔出不接任何溶剂，泵设为正常流速继续运行，还有液体流出说明针密封组件损坏，直接换掉进样密封组件, 卸下四颗固定螺丝和侧面两个接头直接替换，针头使用时间不长可以不用换（自己找不准针头孔位置也可以不用换针头）换完后需要进行密封校正程序（DIAG PAGE→USERMAINI PAGE→CAL PAGE→SEALCAL PAGE→START CAL） 上图中红色圆内为进样密封组件固定螺丝（有3颗）和密 封组件。 ，校正时用甲醇做流动相，流速为0.6ml/min左右，压力控制在400—600psi 如果717进样器面板提示压力低不能校正，可以用小一字螺丝刀调整一下进样器定量环管线连接处压力传感器即可进行密封校正，校正时最少进行两次，两次结果相差不大即可。
红色框内就是 压力传感器两颗螺丝中间小孔既是压力微调钮 2、正常运行样品时，样品瓶瓶盖有液体或样品液体增多，针密封组件下部有液体，把清洗管线（绿色管线）不接任何溶剂，泵设为正常流速继续运行，没有液体流出说明v4阀关闭不严，有备件直接换新，没有备件可以自己尝试维修一下。
拆v4阀时需 要把电磁阀上的两个槽钉抠下来（没有点技术与技巧是抠不下来的?）拧开后如上图有两套阀组件用甲醇超声清洗，组装后不用再安槽钉可用509AB 胶之类的固定两端。 3、 进样注射器出现漏液或注射器损坏，多数是v3阀损坏或堵塞，造成注射器压力过高使其损坏，自己可以尝试用甲醇超声清洗一下v3阀，清洗完后，阀外接24伏直流电源，用10ml 医用一次注射器灌注甲醇测试其是否导通，看看能否修好。 图中最下侧为v1阀中间为v2阀最上侧红色圈内就是v3阀 我的比较老型号，新的v3阀外观像v4阀只是比v4阀短一些。 4、 RSD 数值超过3.0 以上，首先将三个样品瓶灌入纯水做好三个瓶标识，用天平秤数放入样品托盘1-3号位置（无水系统需要倒成有水系统）流动相为甲醇，柱子为普通c18柱（坏的就行）流速为1.0ml/min 仪器运行15分钟后，用一空瓶（需提前用天平秤数）放在检测器出液（废液）口端，用秒表（手机就行）计数测量一分钟内液体体积，用天平秤数，得出净重结果除以0.79算出体积，体积接近1ml 说明流速为正常，流速不正常需超声清洗单向阀，流速正常后，走扎针进样程序，1号2号3号瓶分别设为每次进样50ul 连续进6针、时间为2分钟即可，程序运行完后，秤出每个瓶净重，如果每个瓶重量为300ul 左右，说明仪器基本正常可能是系统进气泡所致，运行一下自动进样器的Purge 程序，如果明显低于300ul 说明高压v2阀密封出现故障，如果条件允许可以将v1，v2阀密封组件都换掉。 V3阀 V1阀 V2阀 V4阀
717自动进样器中文说明书
Waters 717plus 自动进样器 中文操作说明书 https://www.360docs.net/doc/e65410340.html, Waters 备有大量的应用数据，欢迎进入Waters 网站查询，请在HPLC columns & supplies下点选Application Library。
箭头键（方向控制）样品转盘控制 菜单功能键数字键清除键 一 . 开机画面功能键说明 Auto Page 建立与执行程序化样品进样序列表. Stat Page 中断正在进行中分析的样品进样序列表，先执行插入的样品的分析，完毕后再继续被中断的样品进样序列表 Purge Page 以流动相清洗内部管路，同时也可执行气泡压缩测试 Config Page 建立进样器的系统设置参数 Diag Page 执行维修诊断测试功能 功能键操作切换画面，见以下的流程图：
二. 操作前的准备事项 1. 进样针头的清洁系统摆放-----进样器左后方有一条绿色的小塑料管，将其放入进样针头之清洁溶剂瓶内液面下，另各有一条黄色的与透明的小塑料管，一同放入废液瓶内。 2. 进样针头清洁溶剂的选择，可参考下表： 流动相洗针液 5050 反相缓冲溶液％水％甲醇 100 反相离子溶液％甲醇 正相流动相 GPC 流动相 离子交换反离子试剂水溶液 3. 执行进样器清洗与气泡压缩测试----- 以流动相溶剂清洗内部管路，同时也可执行气泡压缩测试，注意清洗用的流动相必须是纯的溶剂不可含有盐类或酸碱成份。 <1>. 在主画面上，按一下“Purge Page”键，出现以下画面：
<2>. 启动泵流速，确定有流动相从红色的不锈钢管路流出。 <3>. 设定Purge 清洗时间，时间长短取决于进样器内部的体积与泵的流速大小，注意清洗液体积至少应是进样器内部的体积的三倍，请参考下表的建议来设定： 进样器内部的体积 定量环自动进样器体积 常用（200μL）836μL 备用（2.4mL）3236μL Purge清洗时间参考 定量环流速（mL/min）清洗时间（min） 0.2 12.5 常用0.5 5.0 >1 2.5 0.5 19.4 备用 1 9.7 2 4.8 <4>. 移动光标使“Compression Check ?”变成Yes 状态，执行气泡压缩测试。 <5>. 按一下“Start Purge”相对屏幕功能键，开始执行清洗程序。在清洗过程中，泵输出的溶剂直接清洗内部管路并从左后方之透明的小塑料管排出，而不从红色的不锈钢管路通向色谱柱。 <6>. 待Purge 清洗完毕，再按一下“Main Page”键，回复至开机画面，然后停止泵流速。 三. 计算机软件控制基本操作说明 1. 打开电源开关至ON(1)的位置，机器开始进行自检，注意是否有任何故障信息出现。 2. 请先参考前一章节的叙述，确认操作前的准备事项已执行完毕，然后将红色的不锈钢管路连接至色谱柱入口，启动泵流速，开始平衡系统。 3. 打开下方样品舱门，取出样品转盘(48 瓶装或96 瓶装)，将处理好的样品瓶按序排放，并记录瓶号与样品名称代号，稍后将此数据输入计算机控制程序内。 4.放回样品转盘并推到底，关上样品舱门，样品转盘会自动旋转定位，等系统平衡稳定后，即可开始进样进行分析检测。 5. 待稍后计算机控制联机时，画面上的功能操作键将暂时失去作用而移转至计算机控制模式。