羧酸类钒配合物的合成与表征

摘要：钒的配合物具有良好的类胰岛素活性，选择适当的配体与钒结合形成配合物，以达到促进机体吸收、提高药效和降低毒性受到广泛关注，成为研究的热点。本文选择了四种生物相关分子为配体，合成了新的钒配合物，对其进行了结构表征、并完成了配合物的稳定性和脂溶性等性能测试。

关键词：钒配合物表征晶体结构活性测试

随着社会发展人类的劳动强度下降，饮食习惯改变，糖尿病发病率迅速上升，已经成为一种全球性疾病。胰岛素作为治疗糖尿病的有效药物，在给药时必须进行皮下注射，从而增加了患者精神与身体上的痛苦。多年来，人们渴望开发一种简便的能替代胰岛素的口服药剂。随着研究的不断深入，许多不同配位结构的四价、五价氧钒及过氧钒化合物被发现具有很好的胰岛素活性，且动物口服试验表明有良好的疗效，这引起了人们极大的兴趣。钒为亲氧元素，与氮和硫也容易形成较强的配位键，但由于氧化还原态和溶液性质的多变，钒配合物在常规条件下的晶体合成和单晶培养非常困难，进行钒配合物晶体的培养，需要大量的试验探索，这是在实验工作中最重要的部分之一，通过对试验中的问题分析和思考，对方法和试验手段进行改良和创新，作者得到了四种配合物的单晶。

一、主要仪器与试剂

1、实验主要仪器

智能恒温电热套（巩义市予华仪器有限责任公司）、JJ-1定时电动搅拌器（江苏金坛市中大仪器厂）、UV-1100紫外分光光度计（上海美谱达仪器有限公司）、红外光谱测定仪（Thermo electron corporation；Nicolet nexus670FT-IR）、92M-202A-DR电子天平（普利赛斯国际贸易有限公司）、pH酸度计等。

2、实验试剂

偏钒酸胺（国药集团化学试剂有限公司）、L-半胱氨酸（国药集团化学试剂有限公司）、羟胺盐酸盐（国药集团化学试剂有限公司）、五氧化二钒（国药集团化学试剂有限公司）、30%H2O2（天津市大茂化学试剂厂）、氢氧化钠（国药集团化学试剂有限公司）、乙醇（上海和逸化学试剂有限公司）、盐酸（上海试剂四厂昆山分厂）。

二、实验过程

1、丙二酸过氧钒配合物的合成

参考文献

噻唑

摘要噻唑及其衍生物已被证实具有较好的药理及生物活性，在抗病毒、杀菌等领域得到了广泛的应用。本论文针对噻唑合成所存在的不足进行了路线改进，采用无金属催化高效合成了噻唑类化合物。关键词：噻唑；无金属催化 Abstract Thiazole and its derivatives have shown good pharmaceutical and biological activities, and have been widely used in antivirus and disinfect area. To solve the problem existed in thiazole synthesis, we developed a metal-free method to achieve the efficient synthesis of thiazole derivatives. Keywords: Thiazole; Metal-free catalysis 第一章引言 1.1. 噻唑类化合物的应用噻唑类化合物已被证实具有较优的药理和生物活性，在抗肿瘤、杀菌以及抗病毒等领域得到了广泛的应用。[1] 比如，作为除藻剂的Bacillamide 以及具有较好生理活性的天然产物Neobacillamide A即具有噻唑骨架（图1）。[2]

图1. 具有噻唑骨架的代表性生物活性分子 1.2. 噻唑合成进展由于噻唑类化合物具有独特的生理活性，因此关于其合成方法学的发展得到了有机科研工作者的广泛关注。传统的噻唑合成方法主要是采用多步合成法，通过官能团之间的转化实现合成；后来，随着绿色化学的发展，科研工作者们开始采用一步法合成噻唑类化合物。代表性的例子有铜盐催化的氧化反应以及二氧化锰作为催化剂和氧化剂的氧化反应。[3-4]该类方法虽然能够较好地合成噻唑类化合物，但是需要使用金属催化剂。如果药物合成中采用金属催化剂，往往难以避免金属在药物中的残留，因此需要采用较复杂的后续步骤来除去金属药物残留。因此，发展一种无金属催化的合成方法学，通过一步反应构建噻唑类化合物具有较重要的研究意义。第二章实验部分 2.1 仪器与试剂循环水式真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；恒温磁力搅拌器

固相配位反应及配合物性质表征

固相配位反应及配合物性质表征摘要：本实验研究的是固相配位反应及其配合物的表征，在室温下将8-羟基喹啉与醋酸锌，按物质的量之比为2：1，在研钵中充分研磨，发生固相配位反应。混合物颜色逐渐由浅暗黄色变黄绿色，最后变为浅亮黄色。用IR、TG-DTA和XRD 对产物进行表征,其测定结果表明：配合物的反应级数n=1，活化能Ea=218.75kJ/mol,频率因子k =1.37×1012，速率系数k=5.83×10-3s-1。关键词：8-羟基喹啉；醋酸锌；固相反应；表征 Abstract:The solid-phase reaction at room temperature was studied. The compounds were synthesized and characterized with eight -hydroxyquinoline and Zinc-accurate according to the molar ratio of 2:1 weighing. The Mixture colour gradually from dark yellow to yellow green, finally to light yellow. The products were characterized by IR, TG-DTA and XRD. Their results showed the complex reaction order is n = 1, the = the activation energy is Ea = 218.75 kJ/mol, the frequency factor k 0 1.37 * 1012, the rate coefficient is k = 5.83 * 10-3 and has no pair of electron. Keywords: 8-Quinolino1；zinc acetate；Coordination compound；Crystal structure

(江苏专用版)2020版高考化学总复习专题八第3讲有机物的推断与合成练习(含解析)

精品文档，欢迎下载如果你喜欢这份文档，欢迎下载，另祝您成绩进步，学习愉快！第3讲有机物的推断与合成非选择题 1.(2018苏州期初调研)黄酮类化合物具有抗肿瘤活性,6-羟基黄酮衍生物的合成路线如下: (1)反应④中加入的试剂X的分子式为C7H5OCl,X的结构简式为。

(2)已知。请写出以和CH3COOH为原料制备的合成路线流程图(无机试剂任选,合成路线流程图示例见本题题干)。答案(1) (2) 解析(1)D与E对比,E中多出“”,结合X的分子式C7H5OCl,可写出X的结构简式为。 (2)对比要合成的有机物与原料对甲基苯酚知,要在对甲基苯酚的酚羟基邻位上多一个乙基,可以模仿流程中A至B,先产生“—COCH3”,再将羰基去除,结合信息,可用“邻苯二酚硼烷、(S)—CBS”将羰基转化为羟基,然后再将羟基消去生成碳碳双键,最后用H2将碳碳双键加成,即可得目标产物。 2.(2018盐城三模)托特罗定(G)是毒蕈碱受体拮抗剂,其一种合成路线流程图如下:

(1)C中含氧官能团名称为和。 (2)D生成E的反应类型为。 (3)化合物X 的分子式为C9H8O2,写出X的结构简式: 。 (4)写出同时满足下列条件的C的一种同分异构体的结构简式: 。能发生水解反应,两种水解产物均能与FeCl3溶液发生显色反应且分子中均只有4种不同化学环境的氢。 (5)已知:R1—CHO(R1、R2代表烃基或H)。请写出以、CH3CHO和(CH3)2SO4为原料制备的合成路线流程图(无机试剂任用,合成路线流程图示例见本题题干)。答案(1)醚键羧基 (2)取代反应

(3) (4)、、、、、 (5) 解析(1)“—O—”为醚键,“—COOH”为羧基。(2)对比D和E的结构简式知,D转化为E的同时生成HCl,属于取代反应。(3)B中含有酯基,则X中含有羧基,从B中去掉A的结构,结合X的分子式知,X的结构简式为。(4)能水解且产物能与FeCl3溶液发生显色反应,则结构中含有酚酯, 除了“”外,还多余一个苯环,4个饱和碳原子,一个氧原子,另一产物也能发生显色反应,则结构中含有酚羟基,4个饱和碳原子可以作为四个对称的甲基位于苯环上,则结构简式为

酰腙及其配合物的表征

对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙及其钴(Ⅱ )、镍(Ⅱ ) 配合物的合成与表征姓名：**学号：********指导教师：*** 摘要合成了对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙(配体)及其钴(Ⅱ )、镍(Ⅱ )配合物, 并通过红外光谱、热重分析对对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙(配体)及配合物进行初步表征。关键词对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙配合物表征 Synthesis and characterization of 4-(dimethylamino) Benzaldehyde 4 –chloro benzoylhydrazone and the Cobalt (Ⅱ) ,Nickel (Ⅱ) Complexes Abstract:The 4-(dimethylamino)Benzaldehyde 4-chloro benzoylhydrazone and its Cobalt (Ⅱ),Nickel (Ⅱ) complexes were synthesized and characterized by IR and TG. Keywords:4-(dimethylamino)Benzaldehyde 4- chloro benzoylhydrazone Complexes Characterization 引言：酰腙因其含有甲亚胺基(C=N)属于席夫碱类化合物，又因为羰基(C=O)的存在，构成活性亚结构基团，因而具有很强的配位能力[l-5]，其广泛的生物和药物活性[ 6-7]、非线性光学性质[ 8 ]在分析、催化等方面有广泛的应用。这类配合物同时具有独特的抗结核病菌的药理活性和消炎、杀菌以及抗肿瘤等生理活性[ 9 ]。因此，酰腙及其配合物的合成与活性研究引起了人们的广泛关注。在不同的条件下席夫碱和不同的金属离子配位会呈现出不同的颜色。为了研究酰腙及其配合物的性质，本实验设计合成对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙及其Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物以做研究。 1.实验部分 1.1仪器与试剂油浴加热装置；78-1型磁力加热搅拌器（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；冷凝管；抽滤装置；Nexus2870型红外光谱仪(KBr压片，北京第二光学仪器厂)；Q600同步热分析系统(美国TA

《有机物的推断与合成》习题

专题十三有机物的推断与合成【专题考案】 1.（09山东潍坊高三检测）某有机物X（C12H13O6Br）遇到FeCl3溶液显紫色，其部分结构简式如下：已知加热X与足理的NaOH水溶液反应时，得到A、B、C三种有机物，其中C中含碳原子最多。室温下A经盐酸酸化可得到苹果酸E，E的结构简式为： — 请回答：（1）1molX与足量的NaOH水溶液充分反应，消耗NaOH的物质的量为。（2）C经酸化可得到有机物G，G不能发生的反应类型有（填序号）。 ①加成反应②消去反应③氧化反应④取代反应（3）E的一种同分异构体F有如下特点：1molF可以和3monNa发生反应，放出标准状况下，1molF可以和足量NaHCO3溶液反应，生成1molCO2，1molF还可以发生银镜反应，生成2molAg。则F的结构简式可能是（只写一种）。 & （4）在一定条件下两分子E可生成六元环酯，写出此反应的化学方程式。 2. （河北唐山市2008～2009学年度高三年级摸底考试）有机化合物A为一元溴代有机酸，仅含C、H、O、Br元素，与A相关的反应框图如下： | ①OH－/醇，△ ②酸化 B C G E \ D F H2/Ni 酸化足量NaHCO3 溶液 NaOH/H2O 浓H2SO4 A ） △ E无支链G的化学式为C4H4O4Na B的相对分子质量为178F为六元环状化合物

⑴写出下列反应的有机反应类型： A→C中是_______反应，C→E是_________反应。 ⑵写出F的结构简式：_______________________________________。 … ⑶写出与C具有相同官能团的同分异构体的结构简式__________________________。 ⑷写出下列反应的化学方程式A→B：_______________________________________________。3．（09福建卷31）有机物A是最常用的食用油氧化剂，分子式为C10H12O5，可发生如下转化：已知B的相对分子质量为60，分子中只含一个甲基。C的结构可表示为：请回答下列问题：（1）根据系统命名法，B的名称为。（2）官能团-X的名称为，高聚物E的链节为。（3）A的结构简式为。：（4）反应⑤的化学方程式为。（5）C有多种同分异构体，写出期中2种符合下列要求的同分异构体的结构简式。 i.含有苯环ii.能发生银镜反应iii.不能发生水解反应（6）从分子结构上看，A具有抗氧化作用的主要原因是（填序号）。 a.含有苯环 b.含有羰基 c.含有酚羟基 4. （河南平顶山市09届高三第一次质量检测）已知：

配合物的合成与表征

文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. 5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸根与Zn(II)配合物的合成与表征报告班级：09化学（师范）学号：8 姓名：蔡福东

目录 1. 前言...................................................................... 错误!未定义书签。 1配位化合物 .................................................... 错误!未定义书签。 1. 1配位化合物的组成 .............................. 错误!未定义书签。 1. 2配合物的种类 ...................................... 错误!未定义书签。 2配位化学发展简史 ........................................ 错误!未定义书签。 3配位化学的今天 ...................................... 错误!未定义书签。 2. 实验部分 ............................................................... 错误!未定义书签。 2.1药品................................................................. 错误!未定义书签。 2.2仪器................................................................. 错误!未定义书签。 2.3合成方法 ........................................................ 错误!未定义书签。 3. 结果与讨论 ......................................................... 错误!未定义书签。 3.1 结构分析 ................................................... 错误!未定义书签。 3.2 红外光谱 ................................................... 错误!未定义书签。 3.3 荧光光谱 ................................................... 错误!未定义书签。 4.小结....................................................................... 错误!未定义书签。

噻唑类化合物的活性研究_武文斌

·医药论坛· 噻唑类化合物的活性研究武文斌１，２郭元晖１，２＊韩晓璐１徐豫１程火刚１（１．第二军医大学研究生管理大队上海２００４３３；２．第二军医大学药学院上海２００４３３）摘要：噻唑类化合物作为一种重要的生物学活性支架，具有广泛而强有力的生物学活性。本文着重突出阐述了最新噻唑类化合物的重要性，认为它具有十足的应用前景。关键词：噻唑抗菌性抗癌性生物学活性中图分类号：Ｒ９６文献标识码：Ｂ文章编号：１６７２－８３５１（２０１２）０５－００７６－０２ Thiazolidinone-A biologically active scaffold Wu Wenbin1，2Guo Yuanhui1，2*Han Xiaolu1Xu Yu1Cheng Huogang1（1.Administration of Postgraduates，Second Military Medical University，Shang Hai200433，China；2.Department of Organic Chemistry，School of Pharmacy，Second Military Medical University，Shang Hai200433） Abstract：The broad and potent activity of thiazolidinones has established it as one of the biologically important scaffolds.This article is an effort to highlight the importance of the thiazolidinones in the present context and promise they hold for the future. Key word：Thiazolidinones Antibacterial Anticancer Biological activity 1引言有机医用化学的主要目的之一是设计分子的综合产物，使它具有与人类治疗因子相同的价值。在过去的十年里，组合化学开辟了一条通往以特殊结构为基础化学库的通道[1]，作为医用化学中已被证实具有活性的一类化合物，杂环结构因此而得到了特殊关注。由数个包含两种不同原子的五元环具有一定的生物学活性，其中噻唑类化合物是一种重要的具有生物学活性的支架[7]。 2抗菌活性由微生物对多数熟知的抗生素耐药而引起的感染发生率越来越高，这已经严重影响到了人类的健康。造成微生物基因组变异的因素有很多，比如多耐药微生物菌株的大量增殖等，而寻找新化合物或衍生物是解决细菌耐药性的主要途径之一。文献报道，噻唑烷类化合物具有潜在的抗菌活性。一些新的复杂化合物如对位的苯环上连有氯等吸电子取代基的噻唑类化合物，对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌都有很好的活性。另一方面，像苯环上连有甲氧基等供电子取代基的噻唑类化合物对两种菌株都有很好的活性。这一结果显示为研究潜在的抗菌类先导化合物指明了方向[3]。 3抗癌活性化疗法治疗癌症已经进入分子靶向时代，它不仅具有高选择性同时还不具有较严重的一般细胞毒性。一些噻唑类化合物很可能具有EGFR和HER-2受体激酶的抑制活性（EGFR的IC50=0.09μM和HER-2的IC50=0.42μM），可以与阳性对照药物厄罗替尼相媲美。抗增殖试验结果表明，噻唑类诱导药物具有很高的抗人乳腺癌细胞系增殖活性。研究表明，化合物12具有相当高的EGFR和HER-2受体抑制活性以及肿瘤生长抑制活性，可能成为很有潜力的抗癌药物[5]。（12R1=OH，R2=H，R3=H，R4=Br） 4抗结核活性 4-噻唑烷（基）诱导药物是一类重要的具有潜在应用价值的杂环类化合物，研究结果显示，在一般媒介方法25和50ppm浓聚物条件下，以异烟肼-利福平为阳性标准对照药物且活性为100%，以下两种化合物对H37Rv品种的M.肺结核有很好的生物活性[6]。（d，Ar1=2-ClC6H4和h，Ar1=4-NO2C6H4） 5催眠活性文献报道，所发现的化合物可以对小鼠产生（10±3）min未加干预处理到（98.6±10）min预先处理的催眠效果，尤其当以下两种取代噻唑类化合物的剂量为100mg/kg时，小鼠可以达到由戊巴比妥催眠的效果[7]。 6抗白血病活性噻唑类化合物的研究已经有很长时间，具有的生物化学活性也有很多种，如该Ahmed I.Khodaira发现该化合物具有对抗白血病L-1210的生物活性并且为惰性[8]。 7总结本文概述了噻唑类化合物的生物学活性。如噻唑类化合物作为抗惊厥诱导药，具有很好的抗惊厥作用，作为抗结核化合物具有抗多药物耐受结核和强有力的驱虫活性，应用前景很好。可以根据这些化合物的广谱抗菌及抗真菌活性，组成一个抗菌系列，并且某些噻唑类化合物已经表明具有抗病毒抗癌活性。噻唑类化合物支架不仅仅在合成方面重要，还具有一个广泛的生物活性应用前景，对它的进一步研究可以给予我们更多令人振奋的结果。

2014高考化学专题精讲有机化学基础有机物的推断与合成三(pdf) 新人教版

网络课程内部讲义有机物的推断与合成（中）爱护环境，从我做起，提倡使用电子讲义

有机物的推断与合成（中） 1、奶油中有一种只含C、H、O的化合物A。A可用作香料，其相对分子质量为88，分子中C、H、O原子个数比为2︰4︰1 。（1）A的分子式为___________。（2）写出与A分子式相同的所有酯的结构简式： _________________________________________________________________________。已知： A中含有碳氧双键，与A相关的反应如下：（3）写出A → E、E → F的反应类型：A → E ___________、E → F ___________。（4）写出A、C、F的结构简式：A ______________、C ____________、F ___________。（5）写出B → D反应的化学方程式：_________________________________________。（6）在空气中长时间搅拌奶油，A可转化为相对分子质量为86的化合物G，G的一氯代物只有一种，写出G的结构简式：________________。A → G的反应类型为_________。 2、碳、氢、氧3种元素组成的有机物A，相对分子质量为102，含氢的质量分数为9.8%，分子氢原子个数为氧的5倍。（1）A的分子式是。（2）A有2个不同的含氧官能团，其名称是。（3）一定条件下，A与氢气反应生成B，B分子的结构可视为1个碳原子上连接2个甲基和另外2 个结构相同的基团。 ①A的结构简式是。 ②A不能．．发生的反应是（填写序号字母）。 a．取代反应b．消去反应c．酯化反应d．还原反应（4）写出两个与A具有相同官能团、并带有支链的同分异构体的结构简式：、。

一种钴配合物的制备及表征

1 实验9 一种钴III配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法二、实验原理 1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应是将不同氧化态的金属配合物在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。CoII的配合物能很快地进行取代反应是活性的而CoIII配合物的取代反应则很慢是惰性的。CoIII的配合物制备过程一般是通过CoII实际上是它的水合配合物和配体之间的一种快速反应生成CoII的配合物然后使它被氧化成为相应的CoIII配合物配位数均为六。常见的CoIII配合物有CoNH363黄色、CoNH35H2O3粉红色、CoNH35Cl2紫红色、CoNH34CO3紫红色、CoNH33NO23黄色、CoCN63-紫色、CoNO263黄色等。2. 组成分析用化学分析方法确定某配合物的组成提出先确定配合物的外界然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。本实验先初步推断一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性与已知电解质溶液进行对比可确定该配合物化学式中含有几个离子进一步确定该化

学式。游离的CoII离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物CoSCN42-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定CoII离子的存在。其反应如下Co2 4SCN CoNCS42-蓝色游离的NH4离子可由奈氏试剂来鉴定其反应如下NH4 2HgI42- 4OH O NH2I↓ 7I 3H2O 奈氏试剂红褐色电解质溶液的导电性可以用电导G表示KG 式中γ为电导率常用单位为S·cm1K为电导池常数单位为cm1。电导池常数K的数值并不是直接测量得到的而是利用已知电导率的电解质溶液测定其电导然后根据上式即可求得电导池常数。一般采用KCl溶液作为标准电导溶液Hg Hg 2 三、实验用品仪器与材料电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管15mL、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。固体药品氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品浓氨水、硝酸浓、盐酸6 mol/L、浓、H2O230、AgNO32 mol/L、SnCl20.5 mol/L、新配、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。四、实验内容 1. 制备CoIII配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡使溶液均匀。分数次加入2.0g氯化钴粉末边加边摇动加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中滴加过氧化氢302-3mL边加边摇动加完后再摇动当溶液中停止起泡时慢慢加入6 mL浓盐

噻唑类杂环化合物的合成及应用研究进展

噻唑类杂环化合物的合成及应用研究进展常子钊201414020049 摘要噻唑环是一类重要的含氮硫杂原子的五元芳杂环, 其特殊的结构使得噻唑类化合物在化学、药学、生物学和材料科学等诸多领域具有广阔的应用前景, 显示出巨大的开发价值, 受到广泛关注。本文结合近几年文献系统地综述了噻唑类化合物的合成方法及其在医药、农药、材料、生物染色剂和超分子化学领域应用研究进展。关键词噻唑杂环化合物合成应用 1.合成方法含有噻唑环的化合物具有广泛的药理学活性，对其合成方法和结构的修饰研究已成为热点。合成含有噻唑环的小分子化合物库，从中筛选出具有生理活性的药物，是近年来药物化学的一大热点，倍受化学家们的关注。大量文献报道了噻唑及其衍生物的合成方法，本文将对各合成方法进行简要概述。Ueno[1]利用负载在聚合体上的羟基磺酰氧基碘苯与酮或醇反应得中间体，中间体再与硫代酰胺缩合得到噻唑类化合物(图1)。 Goff 和Fernandez[2]利用缩氨酸联结反应将4-腈基苯甲酸固定在含有氨基的脂上，再将腈基转化为硫代酰胺，再与α-卤代酮反应得到2,4-二取代的噻唑，最后用三氟乙酸的水溶液进行解离(图2)。

Kodomari 等[3]报道了负载在二氧化硅上的硫氰化钾和负载在三氧化二铝上的醋酸铵合成2-氨基噻唑衍生物。该反应体系的α-溴代酮与负载在二氧化硅上的硫氰化钾反应得到α-硫氰化酮，α-硫氰化酮再与负载在三氧化二铝上的醋酸铵应得到2-氨基噻唑衍生物(图3)。 2 医药领域的研究与应用噻唑类化合物作为药物显示出巨大的开发价值, 至今已有众多噻唑类药物用于临床治疗多种疾病, 为保障人类健康发挥着重要作用. 噻唑类化合物相关医药研究工作众多, 较为活跃, 在抗细菌、抗真菌、抗结核、抗癌、抗病毒、消镇痛、降血糖、抗癫痫、抗寄生虫和抗氧化等领域显示出广阔的应用前景。 . 2.1 抗细菌类噻唑化合物抗细菌药物是临床上使用最广泛的抗感染药物之一, 已有大量的药物用于临床, 如人工合成抗菌药(喹诺酮类、磺胺类等)和抗生素(青霉素类、头孢菌素类、大环内酯类等). 然而, 近些年来耐药性成为全球性的问题, 耐药菌株频发严重且病原体耐药性增强, 如 2010 年暴发的“超级细菌”、“致命大肠杆菌”使现有所有药物疗效低, 导致细菌感染死亡率增加, 给人类的健康带来了严重的威胁, 迫切需要开发出新型结构的抗菌药物. 大量文献显示唑类化合物如研究最深入的三唑、咪唑、咔唑以及易于合成且活性较好的唑等在抗细菌领具有良好的发展潜力. 噻唑作为三唑、咪唑、唑等的电子等排体成为抗菌药物研发的新成员, 也是最为活跃的领域之一, 尤其是 2-氨基噻唑作为其他活性基团的电子等排体可以改善脂溶性和药代动力学性质迄今已有众多含噻唑环的抗细菌药物如头孢地尼(8, Cefdinir) 、头孢布烯(9, Ceftibuten) 、头孢甲肟 (10, Cefmenoxime)、头孢唑肟钠(11, Monosodium salt)等用于临床, 对革兰阳性菌具有较好的抑制作用, 尤其是对革兰阴性菌的抑制作用更为优越. 在治疗细菌感染方面发挥着重要作用. 噻唑类抗菌药物的广泛使用, 导致病原体耐药性的频发, 迫切需要开发新结构噻唑类化合物. 含有金刚烷结构的噻唑类衍生物 12 对革兰阳性细菌、革兰阴性细菌和真菌有强的抑制活性. 尤其是抑制微球菌、金黄色葡萄球菌和沙门菌

2014高考化学专题精讲有机化学基础有机物的推断与合成一(pdf) 新人教版

网络课程内部讲义有机物的推断与合成（上）爱护环境，从我做起，提倡使用电子讲义

有机物的推断与合成（上）一、有机化学小知识点总结 1、需水浴加热的反应有：（1）银镜反应（2）乙酸乙酯的水解（3）苯的硝化（4）苯的磺化（5）蔗糖水解（6）纤维素水解（7）之酚醛树脂凡是在不高于100℃的条件下反应，均可用水浴加热，其优点：温度变化平稳，不会大起大落，有利于反应的进行。 2、需用温度计的实验有：（1）实验室制乙烯（170℃）（2）蒸馏分馏（3）乙酸乙酯的水解（70－80℃）（4）制硝基苯（50－60℃）（70－80℃）（5）苯的磺化（70－80℃）［说明］：（1）凡需要准确控制温度者均需用温度计。（2）注意温度计水银球的位置。 3、要注意醇、酚和羧酸中羟基性质的比较：（注：画√表示可以发生反应）羟基种类重要代表物与Na 与NaOH 与Na2CO3与NaHCO3 醇羟基乙醇√ 酚羟基苯酚√√√（不出CO2）羧基乙酸√√√√ 4、能发生银镜反应的物质有：醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖——凡含醛基的物质。 5、能使高锰酸钾酸性溶液褪色的物质有：（1）含有碳碳双键、碳碳叁键的烃和烃的衍生物、苯的同系物（2）含有羟基的化合物如醇和酚类物质（3）含有醛基的化合物（4）具有还原性的无机物（如SO2、H2S、FeSO4、KI、HCl、H2O2等） 6、能使溴水褪色的物质有：（1）含有碳碳双键和碳碳叁键的烃和烃的衍生物（加成）（2）苯酚等酚类物质（取代）（3）含醛基物质（氧化）（4）碱性物质（如NaOH、Na2CO3）（5）较强的无机还原剂（如Mg粉、SO2、H2S、KI、FeSO4等）（氧化）（6）有机溶剂（如苯和苯的同系物、四氯甲烷、汽油、已烷等，属于萃取，使水层褪色而有机层呈橙红色。） 7、密度比水大的液体有机物有：溴乙烷、溴苯、硝基苯、四氯化碳等。 8、密度比水小的液体有机物有：烃、大多数酯、一氯烷烃。 9、能发生水解反应的物质有：卤代烃、酯（油脂）、二糖、多糖、蛋白质（肽）、盐。 10、不溶于水的有机物有：烃、卤代烃、酯、淀粉、纤维素 11、常温下为气体的有机物有：分子中含有碳原子数小于或等于4的烃、一氯甲烷、甲醛。

《人工合成有机化合物》教案(苏教版)

第三单元第1课时简单有机化合物的合成教学设计一、学习目标 1.通过乙酸乙酯合成途径的分析，让学生了解简单有机化合物合成的基本思路。 2.在认识取代反应、加成反应、水解反应、氧化反应等简单的有机反应的基础上，分析从乙烯制取乙酸乙酯的合成路线，了解有机物合成的路线和方法。二、教学重点与难点乙酸乙酯的几种合成途径,有机化合物合成的基本思路。三、设计思路依据《普通高中化学课程标准（实验）》提出的学习要求，运用生产和生活中的实例，帮助学生初步了解简单有机物的合成反应。教学中通过交流和讨论活动，帮助学生了解从乙烯制取乙酸乙酯的合成路线，初步认识人们是怎样合成有机物的；同时通过合成实例的分析认识实验、比较等科学方法对化学研究的作用。四、教学过程 [激发情感] 通过以下两个方面来学生的学习热情，调动学生学习的积极性，了解合成有机化合物的重要意义及其在生产和科技领域的地位： ①近几百年来，有机化学家已经设计和合成了数百万种有机化合物，极大地丰富了物质世界。 ②在20世纪，有机合成和金属有机化学领域共获得10届诺贝尔化学奖。[问题情境] 由于自然条件的限制，天然有机化合物往往难以满足生产、生活的需要，人们需要通过化学方法来合成新的有机化合物。那么如何运用化学方法来合成新的有机化合物呢？

学生根据教材第76页的『交流与讨论』，分小组进行合作学习，交流讨论。『交流与讨论』乙酸乙酯是一种重要的有机溶剂，也重要的有机化工原料。依据乙酸乙酯的分子结构特点，运用已学的有机化学知识，推测怎样从乙烯合成乙酸乙酯，写出在此过程中发生反应的化学方程式。 [归纳总结] 1. 从乙烯合成乙酸乙酯的合成路线： 2.合成有机物要依据被合成物质的组成和结构特点，选择适合的有机化学反应和起始原料，精心设计并选择合理的合成方法和路线。 [思维拓展] 除上述合成路线外，根据所学过的有机化学知识，还有哪些合成方法和途径呢？ [学生活动] 学生根据教材《苏教版·化学2》第81页的图3－22“制备乙酸乙酯可能的合成路线”，分小组合作，展开讨论。 [归纳总结] 合成路线1：合成路线2：

铁配合物的制备和表征

X射线单晶衍射：1.配合物晶体数据：

2.配合物的部分键长和键角： 3.配合物晶体结构：

紫外可见分光光度法：图中实线代表配体H2L1的实验数据，虚线代表相应铁配合物的实验数据。实线在波长为282nm和268 nm处有吸收峰，将其归属为苯环π→π*跃迁。虚线在波长为495nm，340nm和281nm处有吸收峰，现将其进行归属。281nm处的吸收峰为苯环π→π*跃迁；340 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的最高占据轨道pπ跃迁到Fe(III)半充满轨道dx2?y2/d z2；495 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的pπ轨道跃迁到Fe(III)的d*轨道。

XRD：普通PAN纤维的XRD谱线在16.84，21.42,23.74和29.06°处都有特征峰。而PAN 纳米纤维的XRD谱线与上述谱线较为相近，但是在22~30°范围内的特征峰有所不同。这说明PAN纳米纤维的结晶特征并未发生显著改变。经过反应后两种纤维的主要特征峰几乎全部消失。这说明改性和铁配位反应具有去晶化作用，使纤维表层的结晶度大为降低。

红外：配合物Fe1和Fe2在3247cm-1处有强的吸收峰。因配合物Fe2和Fe5的结构中含有炔基，谱图中很明显的能够观察到配合物Fe2和Fe5在ν =2120 cm-1处有振动吸收峰，与配体L2 (ν =2100 cm-1)相比峰波向高波数方向移动约20 cm-1。配合物Fe4的红外谱图中同样能观察到羧酸酯的羰基吸收峰(ν =1731 cm-1)。

常规溶液法：是最常见、最简单的单晶培养方法。通过将金属盐和配体溶于合适溶剂中，静置，待其自然挥发而形成配合物。此方法适用于配体溶解性较好而配合物溶解性较差情况，通常在遇到配体溶解性较差的情况时，采用适当加热的方法于以处理。扩散法：包括气相扩散法和液相扩散法。气相扩散法：将金属盐和配体溶于适当的溶剂当中，使惰性易挥发溶剂或者碱性物质扩散其中，以减小配合物的溶解度或者加快反应的速度从而使配合物结晶产生。液相扩散法：将金属盐和有机配体分别溶于不同的两种溶剂当中，将一种溶液置于另一种溶液之上或者在两种溶液分界面处加入另一种溶剂以减小其扩散速度，使反应物缓慢发生反应，从而使产物结晶产生。水热/溶剂热法：水热法是指在特制密闭反应容器中（一般是内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜），以水作为溶剂，通过对反应容器加热以制造一个高温高压环境（100-1000℃,1-100MPa），使得通常难溶或者不溶的物质溶解从而重新结晶产生出来。溶剂热法与水热法类似。

噻唑类农药活性化合物的研究进展

第:16卷第1期_2017年2月现代农药 Modem Agrochemicals Vol.16 No.l Feb. 2017 ?专论与综述? 噻唑类农药活性化合物的研究进展陈爽，何冬梅，董翁，崔建国，甘春芳，黄燕敏*■ (广西师范学院化学与材料科学学院，南宁530001) 摘要:塞嗓折生物是一类重要的杂环化合物，具有广泛的除革、杀.虫和杀菌等生物活性，并已有一系列瘙唑类农药品种获得成功开发q综述近年来噻唑类农药或农药活性化合物的研究进展，包括噻二唑类、噻唑(破）醚类、噻唑亚胺类、嚷唑酰胺类、苯并噻唑类，以及苯并咪唑取代的噻唑类化合物。关键词：噻竣类化合物农药活性；研究进展；综述中图分类号：TQ450.1+1 文献标志码：A doi：10.3969/j.issn.1671-5284.2017.01.002 Research Advance of Thiazole Compounds CHEN Shuang, HE Dong-mei, DONG Xin, CUI Jian-guo, GAN Chun-fang, HUANG Yan-min* (College of C hemistry and Material Science, Guangxi Teachers Education University, Nanning 530001, China) Abstract：Thiazole derivative was an important heterocyclic compounds. It showed wide biological activities as herbicidal, insecticidal, antifungal. In this paper, research advance of t hiazole pesticides or compounds was discussed. Key words：thiazole compound; biological activity; research advance; review 随着社会的发展和科技的进步，许多新型、高效，对环境友好的农药品种应运而生、。其中，新型杂环化合物占据了十分韋要的地位，尤其是含氮杂环化合物的研究开发，更为化学农药的发展开辟了广阔的_。噻唑类化合物作为豪坏化合物中的一个活跃分支，越来越受到人们的关注》噻唑是含有氮和硫原子的五元芳香杂环，易与其它分子形成氢键，易与金属离子配位。另外，噻唑环具有对人体低毒且生物活性好的特;^将其引入到不词底物中，通过结构修饰和优化，可得到具有杀菌或杀虫活性的化合物，成为绿色农药研宄的热点之一g 1962年，默克公司成功开发了噻唑类内吸性杀菌剂噻菌眞.(thiabendazole);1964年，先令农化公司成功开发了草.除灵(benazolin-ethyl)。之启.，国外其他公司相继开发了具噻唑结构的除草剂安全剂解草胺(flurazole)*杀虫荆噻虫.胺(clothianidin).、噻虫嗅(tliiamethoxam).，,杀菌剂摔种麗（amicarthiazol)、噻唾菌肢(ethaboxam)、塵咲醜胺(tliifluzamide)、苯噻菌胺(benthiavalicarb-isopropyl)等。本:文综述了近年来噻唑类农药或农葯活性化合物的研宄进展。 1噻二唑类化合物 _二唑及其衍生物作为鳴唑环体系中的一员,是一类具有广泛生物活性的物质，在未来农药研宄中的地位不容忽视。以已知农药为母体，通过化学方法对其进行结构改造，进一步增强或改变农药的药效，此途径具有并发时间短，目标明确，耗资少等优点。例如，由浙江新农化工股份有限公司自主研发的含噻二唑有机锌杀菌剂噻唑锌（1),能有效防治水稻白叶枯病、细菌性条斑病和柑橘溃疡病等细菌性病害P1。由浙江龙湾化工有限公司自主创制的曝;i唑类會机铜杀菌剂噻菌铜(thiodiazole-copper.，2)，对作物细菌性病害和真菌性病害髙效此外，浙江东风农药厂通过对抑枯灵(3)进行结构改收稿日期：2〇r6_-09-13 基金项目：广西:自激科学基金f20l4GMSFAA118.052:k.广西高校科学新宄重项B(iCY2015ZD077)、.簡？市产学爾.合作研究须^作者简介：陈爽(1991—),女，山东省溜博市人，硕士研究生。研究方向:有机合成。E-mail:chenslmangl9910804@https://www.360docs.net/doc/e914329223.html, 通讯作者:黄燕敏(1973—)，女，广西壮族自治区隆安县人，博士，教授，主要从事有机合成工作。E-mail:huangyanmin628@https://www.360docs.net/doc/e914329223.html,

有机合成与推断-(解析版)

专题一：有机物合成与推断 1．【2016新课标1卷】秸秆（含多糖类物质）的综合应用具有重要的意义。下面是以秸秆为原料合成聚酯类高分子化合物的路线：回答下列问题：（1）下列关于糖类的说法正确的是______________。（填标号） a.糖类都有甜味，具有C n H2m O m的通式 b.麦芽糖水解生成互为同分异构体的葡萄糖和果糖 c.用银镜反应不能判断淀粉水解是否完全 d.淀粉和纤维素都属于多糖类天然高分子化合物（2）B生成C的反应类型为______。（3）D中官能团名称为______，D生成E的反应类型为______。（4）F的化学名称是______，由F生成G的化学方程式为______。（5）具有一种官能团的二取代芳香化合物W是E的同分异构体，0.5mol W与足量碳酸氢钠溶液反应生成44g CO2，W共有______种（不含立体结构），其中核磁共振氢谱为三组峰的结构简式为_________。（6）参照上述合成路线，以（反,反）-2,4-己二烯和C2H4为原料（无机试剂任选），设计制备对二苯二甲酸的合成路线_______________________。

2．【2016新课标2卷】氰基丙烯酸酯在碱性条件下能快速聚合为，从而具有胶黏性，某种氰基丙烯酸酯（G）的合成路线如下：已知：①A的相对分子量为58，氧元素质量分数为0.276，核磁共振氢谱显示为单峰 ② 回答下列问题：（1）A的化学名称为_______。（2）B的结构简式为______，其核磁共振氢谱显示为______组峰，峰面积比为______。（3）由C生成D的反应类型为________。（4）由D生成E的化学方程式为___________。（5）G中的官能团有_____、 _____ 、_____。（填官能团名称）（6）G的同分异构体中，与G具有相同官能团且能发生银镜反应的共有_____种。（不含立体异构）

催化剂制备与表征

催化剂制备简答题： 36．挤条成型过程中影响催化剂的性能有哪些因素? 粉体颗粒度、混捏时间和方式、水粉比、助挤剂。 37．喷雾干燥、油柱成型的原理是什么? 喷雾干燥成型和油柱成型是利用物料的自身表面张力、收缩成微球或小球。原理：前者是把料浆高速通过喷头(雾化器)将原料浆液分散成雾滴,并用高温气流干燥雾滴，失水成干燥微球；后者是将溶胶滴入油类中，利用介质和溶胶本身的表面张力将物料切割成小滴并收缩成小球。 38．连续流动搅拌反应器和活塞流反应器（无体积变化）的速率公式推导。 (1)连续流动搅拌反应器从反应的稳态料平衡分析：反应物进入反应器的流速=反应物离开反应器的流速+ 反应物反应速率 Q 0：反应物体积进料速度；W ：反应器中催化剂的重量； C 0和C ：反应物进入和流出反应器的摩尔浓度 r ：单位重量催化剂上的总反应速率。则上述物料平衡式可表述为Q 0C 0=Q 0C+rW 所以r=(C 0-C)Q 0/W 另一方面，速率也可以按单位催化剂体积来表示，在这种情况下r=(C 0-C)Q/V 式中V 为反应器中所盛催化剂的体积。测量进料和出料中反应物浓度的变化，即可求得反应速率。 (2)活塞流反应器在理想的活塞流反应器中，假定没有轴混，而且无浓度或流体速度的径向梯度，只是流体的组成随流动的距离而变化，所以须分析微分体积元dV 中的物料平衡。参照图，对微分体积元dV ，设 F ：反应物的摩尔流量；V ：催化剂体积；r ：单位催化剂体积的反应速率. 则物料平衡式为F=(F+dF)+rdV 由此可得出r= -dF/dV 设F 0为反应物进入反应器的摩尔进料速率，x 为转化率，如果在反应时无体积改变，则 F ＝F o (1一x)，r= - dF/dV=F 0×dx/dV 对截面为S 的管式反应器，dV ＝Sdl ，dl 为微分圆柱形体积元的厚度，则 F r 与CSTR 相反，PFR 不能直接测量反应速率，只有在转化率小到可以用x 代替dx 时才给出速率的直接测量。这实际上意味着使用极少量的催化剂，这种反应器称之为微分反应器。在这种条件下，速率可以由简单的差分方程计算而得然而极小的dx 值在分析上有较大的困难，所以PFR 大都是在较高的转化率的情况下进行实验的，即按积分方式运转。其反应速率随反应器的轴向位置而改变，此时（1）式中停留时间=V/Q 0。将（1）式对整个反应器积分，则得