油田污水中二氧化硅含量测定方法研究

油田污水中二氧化硅含量测定方法研究
油田污水中二氧化硅含量测定方法研究

油田污水中二氧化硅含量测定方法研究

摘要:通过室内试验探讨硅钼黄法测定油田污水中二氧化硅含量方法,研究各种试验条件对试验结果的影响。从而找到了一个较为合理的测定方法,以满足目前油田污水的二氧化硅含量测定的需要。污水试样中加入盐酸、草酸、钼酸铵溶液及显色时间对测定结果有影响。采用本研究成果,对于油田污水中二氧化硅含量的测定能达到较为满意的结果。

关键词:二氧化硅含量污水测定方法研究

一、前言

油田污水与清水相比具有不同的特性,其中的各种矿物质、杂质亦有所不同。油田各检测机构采用钼黄法、钼蓝法、ICP法等不同方法测定油田污水中二氧化硅含量,不同测定方法之间有较大的误差,将这些不同方法的测定结果进行比较得到的结论可能是不恰当,甚至是错误的。因此油田污水中二氧化硅含量测定是一个难题,因此研究油田污水二氧化硅测定方法有一定的现实意义。

二、研究目的

本试验研究的目的是探讨硅钼黄法测定油田污水中二氧化硅含量方法,研究各种试验条件对实验结果的影响,找到一个较为合理的测定方法,以满足目前油田污水中二氧化硅含量测定的需要。

三、研究内容

1.条件试验

参照其他行业的二氧化硅含量测定方法,对测定步骤进行分步条件试验,以获得相应的、必要的条件参数。

1.1加盐酸、草酸与吸光度关系的考查

在分光光度计上使用2cm玻璃比色皿、440nm波长下,用蒸馏水做空白测定吸光度。加不同试剂对吸光度影响进行测定得出:蒸馏水及标准样品加试剂前后吸光度没有变化,而油田污水在加盐酸及加草酸后,吸光度有较大变化。因此确定为空白试验溶液中加入1+1 HCl溶液10滴和10%草酸1mL。

1.2 10%钼酸铵溶液加入量与吸光度关系考查

取10mL水样于25mL比色管中,加入1+1HCl溶液10滴,加入一定量的10%钼酸铵溶液,摇匀,放置10min后,加入1mL10%草酸溶液,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。在2min~5min内,于440nm波长,用2cm玻璃比色皿,用蒸

论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法

论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法 论文关键词:陶瓷原料,二氧化硅,测定 论文摘要:本文介绍了陶瓷原料中SiO2含量的多种检测方法,针对不同含量的SiO2都做了一定的介绍,并且对其中常用的几种方法作了较详细的介绍,比较了各种方法的优缺点,并指出了我们在检测的过程中应注意的事项。 1引言 陶瓷是陶器和瓷器的总称。SiO2是陶瓷的主要化学成分,是硅酸盐形成的骨架,它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等,从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能,同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。因此,准确测定陶瓷原料中SiO2的含量,对陶瓷和釉料生产非常重要,它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。 中国人早在约公元前8000-2000年(新石器时代)就发明了陶器。陶瓷材料大多是氧化物、氮化物、硼化物和碳化物等。常见的陶瓷材料有粘土、氧化铝、高岭土等。陶瓷材料一般硬度较高,但可塑性较差。除了在食器、装饰的使用上,在科学、技术的发展中亦扮演重要角色。陶瓷原料是地球原有的大量资源黏土经过淬取而成。而粘土的性质具韧性,常温遇水可塑,微干可雕,全干可磨;烧至700度可成陶器能装水;烧至1230度则瓷化,可完全不吸水且耐高温耐腐蚀。其用法之弹性,在今日文化科技中尚有各种创意的应用。 不同的陶瓷原料,其SiO2的含量不同,测量方法也有多种。我们可根据陶瓷中SiO2的含量而选择合适的方法对其进行测定,本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。 2氢氟酸挥发法 2.○1硫酸-氢氟酸法(SiO2含量在98%以上) 具体方法如下:

将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润,然后加硫酸(1+1)0.5ml,氢氟酸(密度1.14g/cm3)10ml,盖上坩埚盖,并稍留有空隙,在不沸腾的情况下加热约15min,打开坩埚盖并用少量水洗二遍(洗液并入坩埚内),在普通电热器上小心蒸发至近干,取下坩埚,稍冷后用水冲洗坩埚壁,再加氢氟酸(密度 1.14g/cm3)3ml并蒸发至干,驱尽三氧化硫后放入高温炉内,逐渐升高至950~1000℃,灼烧1h后,取出置于干燥器中冷至室温后称量,如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下: SiO2(%)=(m1-m2)/m ×100 式中: m1 ——灼烧后坩埚与试料的质量,g m2 ——氢氟酸处理后坩埚的质量,g m ——试料的质量,g 2.○2硝酸-氢氟酸法(SiO2含量大于95%而小于或等于98%时) 具体方法如下: (1)将试料置于铂坩埚中,加盖并稍留缝隙,放入 1000~1100℃高温炉中,灼烧1h。取出,稍冷,放入干燥器中冷至室温,称量。重复灼烧,称量,直至恒重。 (2)将坩埚置于通风橱内,沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸,加盖并稍留缝隙,置于低温电炉上,在不沸腾的情况下,加热约30min(此时试液应清澈)。用少量水洗净坩埚盖,去盖,继续加热蒸干。取下冷却,再加5ml 硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。 (3)沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干,同样再用硝酸处理两次,然后升温至冒尽黄烟。 (4)将坩埚置于高温炉内,初以低温,然后升温至1000~1100℃灼烧30min,取出,稍冷,放入干燥器中冷至室温,称量。重复灼烧,称量,直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下: SiO2(%)=[(m1-m2)+(m3-m4)]/m×100 式中: m1——试料与坩埚灼烧后的质量,g m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量,g m3——试剂空白与铂坩埚的质量,g m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量,g m ——试料的质量,g 3重量-钼蓝光度法(所测定的范围是SiO2含量小于95%。) 具体方法如下:

硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定

硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3 含量的测定 实 验 报 告

一实验目的: 1、掌握重量法测定水泥中SiO 2 含量的原理及方法。 2、掌握加热蒸发,水浴加热,沉淀过滤,洗涤,碳化,灰化,灼烧等操作技术和要求,掌握控制酸度、温度的方法。 3、学习配位滴定法测定水泥中Fe 2O 3 ,Al 2 O 3 等含量的测定原理及方法。 4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用,终点颜 色的变化。 5、掌握络合滴定方法(直接滴定、间接滴定、返滴定)及计算方法。 6、掌握CuSO 4 和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。 二、仪器药品及试剂配制仪器 仪器:马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管(50ml、25ml)、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒(50ml、10ml)、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。 试剂:水泥试样、NH 4Cl、浓硝酸、CaCO 3 固体、EDTA溶液、铜标准溶液、 醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH=4.3)、氨水-氯化铵缓冲液(PH=10)、NH 4 CNS(10%)、HCl溶液(1:1): 1体积浓盐酸溶于1体积的水中; HCl溶液(3:97): 3体积浓盐酸溶于97体积的水中; 氨水(1:1):1体积浓氨水溶于1体积的水中; 0.05%溴甲酚绿指示剂:将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中 10%磺基水杨酸指示剂:将10g磺基水杨酸溶于100mL水中; 0.2%PAN指示剂:称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中; 0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中 标准溶液的配制: a、0.015mol/L CaCO 3溶液的配制:准确称取CaCO 3 基准物0.3864g,置于100mL 烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ,待其溶解后,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,定容。 b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制:称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸钠盐)置于烧杯中,加入约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L.

可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法

可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 集团文件发布号:(9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 1.主要内容 本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。 适用于天然水样分析,也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为 0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L,检出上限为25mg/L。 1.1干扰及消除 1.1.1色度干扰测定,可以采用补偿法予以消除。 1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L;硫化物 10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时,不干扰测定。 1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时,应先进行全程序空白试验,用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。 2 原理 在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应,生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多 酸络合物〔H 4Si(Mo 3 O 10 ) 4 〕,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度 成正比,于波长410nm处测定其吸光度,求得二氧化硅的浓度。 3 仪器 3.1 铂坩埚:30~50mL。 3.2 分光光度计。 3.3常用实验设备。 4 试剂

本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。 4.1硅酸溶液:1+1。 4.2钼酸铵试剂:溶解10g 钼酸铵〔(NH 4)6MoO 24·H 2O 〕于水中(搅拌并微 热),稀释至100mL 。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7~8。 4.3草酸溶液;7.5%(m/V ) 溶解7.5g 草酸(H 2C 2O 4·2H 2O )于水中,稀释至100mL 。 4.3二氧化硅贮备液:C (SiO 2)=1000mg/L 。 称取高纯石英砂(二氧化硅)0.2500g 置于铂坩埚(3.1)中,加入无水碳酸钠4g ,混匀。于高温炉中,在1000℃熔融1h 。取出冷却后,放于塑料烧杯中用热水浸取,用水洗净坩埚及盖,移入250mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮于聚乙烯瓶中,密封保存。 4.5二氧化硅标准溶液:100mg/L 。 吸取50.0mL 二氧化硅贮备液(4.4)移入500mL 容量瓶中,稀释至标线,用聚乙烯瓶密封保存。 5.测定步骤 5.1标准曲线 取二氧化硅标准溶液(4.5)0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL ,分别移于50mL 比色管中,加入稀释至标线。迅速顺次加入 1.0mL 盐酸溶液(4.1), 2.0mL 钼酸铵试剂(4.2)。至少上下倒置6次

游离二氧化硅的测定作业指导书

游离二氧化硅的测定作业指导书 D⒔1方法提要 利用焦磷酸在245~250℃温度下能溶解各种矿石,而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。 D⒔2分析步骤 称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中,加入15mL焦磷酸,用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿,内插入一温度计并放在低电炉或电热板上,加温至250℃,在加热过程中,时刻用玻棒搅拌,并保持245~250℃温度下15min,取下冷却至100~150℃,移入冷却槽中继续冷至50~60℃,取出,将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL 烧杯中,然后用水洗涤锥形瓶,此时体积为150~200mL,煮沸,趁热用致密滤纸过滤,先用0.1mol/L的盐酸洗涤3~次,然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化,灼烧冷却称量。如果要准确的测定,则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中,先在电炉上灰化,然后在900~950℃高温炉中灼烧30min,冷却,称量,再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1),使二氧化硅全部为硫酸所浸湿,再加入5~10mL氢氟酸,放于砂浴上加热,直至蒸发不冒白烟为止,再于900~950℃的高温炉中灼烧20min,冷却称量,二次重量差即为游离二氧化硅的质量。 D⒔3游离二氧化硅的质量百分数按下式计算: m1 ×m2

X SiO2 =——————×100 m 式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g; m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g; m—试料的质量,g。 D⒔4注意事项 焦磷酸在制备时即将85%之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃,不再冒气泡为止,放冷待用,注意温度应达250℃,不得低于150℃,不得低于150℃,因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。 若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶,并加120~170℃加热,硝酸铵分解时,对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体,在此温度多保持一会儿,使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高,否则会引起爆炸)。 若样品中含碳酸盐,在加酸后加热时必须由低温开始,否则作用太激试样会溅出,造成分析不准确。 焦磷酸溶解温度及时间是245~250℃下15min。温度超过252℃时则生成胶状沉淀,试样必须重做。 稀释时速度不宜太快或太慢,应一滴接一滴的倾入。

硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定

硅酸盐水泥中SiO 2,Fe 2O 3,Al 2O 3 含量的测定 姓名: 学号: 班级: 同组人: 2014/9

一实验目的: 1、掌握重量法测定水泥中SiO 2 含量的原理及方法。 2、掌握加热蒸发、沉淀过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧等操作技术和要求。 3、学习配位滴定法测定水泥中Fe 2O 3 ,Al 2 O 3 等含量的测定原理及方法。 4、学习铁离子、铝离子、钙离子的测定条件、指示剂的选择。 5、掌握CuSO 4 和EDTA标准溶液的配制与标定。 6、掌握络合滴定的原理和方法、掩蔽剂的选择、指示剂的使用及终点颜色的变 化情况。 二、仪器药品及试剂配制仪器 1、仪器:马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶(100ml、250ml)、移液管(50ml、25ml)、滴定管,称量瓶、试剂瓶( 500ml和1000ml)、锥形瓶(250ml)、量筒(50ml、10ml)、烧杯(100ml、200ml)、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸、洗瓶。 2、试剂: HCl溶液(1:1):1体积浓盐酸溶于1体积的水中;HCl溶液(3:97):3体积浓盐酸溶于97体积的水中;浓硝酸;氨水(1:1):1体积浓氨水溶于1体积的水中;0.05%溴甲酚绿指示剂:将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂:将10g磺基水杨酸溶于100mL水中;0.2%PAN指示剂:称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中;0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中;Mg-Y;NH4Cl固体;水泥试样 3、溶液的配置 1)标准溶液的配制: a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制:减量法准确称取CaCO3基准物0.3764g,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1HCl ,待其溶解后,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。 b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制:称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸钠盐)置于烧杯中,加入约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L. c、0.015mol/L硫酸铜(M CuSO4=160)标准溶液的配制:准确称取2.4g硫酸铜溶于水中,加4到5滴硫酸溶液(1:1),用水稀释至1L。 (2)缓冲溶液的配制

二氧化硅测定方法

二氧化硅测定方法 二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。光度法包括钼酸盐光度法(即硅钼黄法)和钼酸盐还原光度法(硅钼蓝法)。钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L,钼酸盐法为0.4—25 mg/L。 水样应保存于聚乙烯瓶中,因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样,尤其是碱性水。 硅钼黄光度法 一、原理 ●在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸,生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物,在一定浓度范 ●围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照, 求得二氧化硅的浓度。 ●色度及浊度的干扰,可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除。 ●丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降低丹宁 的干扰。在测定条件下,加入草酸(3 mg/ml),样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐 0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时,不干扰测定。 ●本法最低检测浓度为0.4 mg/L,测定上限25 mg/L二氧化硅。 ●测定最适宜范围为0.4-20 mg/L。适用于天然水样分析,也可用于一般环境水样分析。 二、仪器 ●铂坩埚,30-50ml ●分光光度计 三、试剂 配制试剂用水应为蒸馏水,离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。 ●1:1盐酸溶液 ●钼酸铵试剂:溶解10g钼酸铵{(NH4)6Mo7O24·4H2O}于水中(搅拌并微热),稀至100 ml。 如有不溶物可过滤,用氨水调至PH 7-8。 ●7.5%(M/V)草酸溶液:溶解7.5g草酸(H2C2O4)于水中,稀释至100 ml。 ●二氧化硅贮备液:称取高纯石英砂(SiO2)0.2500g置于铂坩埚中,加入无水碳酸钠4g,混匀, 于高温炉中,在1000℃溶融1小时,取出冷却后,放入塑料烧杯中用热水溶取。用水洗净坩埚 与盖,移入250 ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮于聚乙烯瓶中,此溶液每亳升含1.00 mg二氧化硅(SiO2)。 ●二氧化硅标准溶液:吸取50.0ml贮备溶液,稀释至500ml。用聚乙烯瓶密封保存,此溶液每毫 升含0.10mg二氧化硅。 四、步骤 1.标准曲线的绘制 ●取每毫升含0.10mg的二氧化硅标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml,分别移

油田污水处理技术发展趋势

油田污水处理技术发展趋势 在原油生产的过程中会产生大量的污水,如果这部分污水不经过处理就排放到外界环境中,会给外界环境产生极大的污染。在另一方面,目前我国政府十分重视环境保护以及水资源保护工作,在这一背景下,油气生产公司只有采取一切措施对污水进行处理才符合我国的相关要求,处理后的污水不但可以排放到外界环境中,而且还可以用于油井回注,由此可见,污水处理可以为油气生产企业带来一定的经济利益。目前,油田污水处理技术已经取得了较大的进步,但是各种污水处理技术仍然存在一定的缺陷,针对此问题,本次研究首先对污水处理的重要性以及发展现状进行简单分析,在此基础上,提出污水处理技术的未来发展趋势,为推动污水处理技术的进一步发展奠定基础。 一、油田污水处理重要性分析 我国属于世界石油大国之一,经过多年的发展,石油已经成为我国经济发展的动力,目前,新能源正在如火如荼的发展,但是仍然无法动摇石油资源的地位。对于石油产业而言,其产业链相对较长,产业链的任何一部分都会对社会产生较大的影响。我国的石油产业已经进入到了成熟阶段,大多数油田已经进入到了开发的中后期阶段,在原油开发的中后期阶段中,原油的含水量相对较高,原油被开采出地面以后需要对其进行油水分离,进而会产生大量的污水,污水的组成十分复杂,部分污水中含有大量的重金属离子,这部分离子会对土壤产生极大的破坏。在原油生产过程中,还有一定污水称之为含油污水,所谓含油污水主要指的是含有原油的污水,这部分污水的排水量相对较大,也会对周围的环境产生较大的破坏。为了推动我国能源的可持续发展,同时达到环境保护的基本目标,对油田的污水进行处理十分重要。 二、油田污水处理技术现状 油田污水处理主要指的是采取一切方法将污水中的有害成分除去,或者将有害成分的含量降至某一标准,使得污水可以得到循环利用或者可以达到排放标准。目前,我国油田在进行污水处理的过程中所采取的方法相对较多,针对污水中有害成分的不同,可以采取不同的污水处理方法。 物理分离是油田常见的污水处理方法,该种方法就是采用物理手段将污水中的水分和悬浮物分离,一般情况下,物理分离方法所使用的设备都相对较为简单,设备的操作难度相对较低,其中,重力分离技术、气浮分离技术都属于物理分离技术。重力分离技术主要是利用水分子与油分子密度的不同,进而将两者分离,该种分离方法可以对油田污水进行大量处理。气浮分离技术主要是在污水中充入一定量的气体,进而使得污水中产生一定量的气泡,原油可以附着于气泡上,然后被气泡携带出水面,该种方法进行油水分离的效果相对较好。 由于物理分离技术很难将污水中的有害物质全部除去,因此,大多数油田也引进了化学处理技术,所谓的化学处理技术就是向污水中添加一定量的化学试剂,通过化学反应的方式将污水中的有害物质除去,常见的化学处理技术有絮凝技术、缓蚀技术、阻垢技术以及电脱技术。絮凝技术主要是对污水进行过滤之前,向污水中加入一定量的试剂,进而可以使得有害物质呈现出絮状结构存在于污水中,此时受到重力的影响,絮状物将会下沉,然后通过污水过滤就可以将其除去,该种方法还可以用于污水中的细菌处理。污水中含有部分腐蚀性物质会对金属产生腐蚀,腐蚀产物也属于有害物质,通过向污水中加入一定量的缓蚀剂,能有效避免污水的腐蚀作用,防止污水中的有害物质增加,该项技术就是缓蚀技术。通过对污水中的成分进行分析后发现,污水中含有大量的碳酸盐,这部分物质会在物体的表面形成垢,通过向污水中加入一定量的阻垢剂能有效避免出现结垢现象。电脱技术主要是通过电化学的方式对污水中的有害成分进行处理,其主要原理就是向污水中增加电流,通过氧化还原反应的方式将污水中有机物或某些重金属离子除去。

SiO2含量测定

烧失量的测定 (1)原理:试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。 (2)仪器设备: ①马弗炉。 ②瓷坩埚。 (3)步骤: 称取试样1g,精确至0.0001g,置于已灼烧恒重的坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放于高温炉中,从低温逐渐升温至1025±25℃,灼烧1h,取出坩埚于干燥器中,冷却至室温称重,再灼烧15min,称量,反复操作直至恒重。 (4)结果表述: 烧失量的质量分数按下式计算。 式中ωLOI——烧失量的质量分数,%; m样——试样的质量,g; m1——灼烧后试样的质量,g。 所得结果应表示至两位小数。 (5)允许差 含量范围允许差(%) ≤1.00 0.05 1.01~5.00 0.10 >5.00 0.15 (6)讨论:

①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发,造成试样的飞溅损失,使分析结果有误差; ②灼烧后试样吸水性很强,所以冷却时间必须固定,称量迅速,以免吸收空气中的水分使结 果偏低。 二氧化硅的测定 (1)原理:硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后,再加盐酸分解,其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来,经过滤、洗涤,在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重,称 量求其质量,得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂 坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后,测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。 (2)仪器试剂:马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳; NH4Cl(固),HCl(浓,6 mol·dm-3, 2 mol·dm-3),HNO3(浓),AgNO3(0.1 mol·dm-3)。 (3)步骤: 准确称取0.4g试样,置于50cm3烧杯中,加入2.5~3g固体NH4Cl,用玻璃棒混匀,滴加浓HCl至试样全部润湿(一般约需2cm3),并滴加浓HNO3 2~3滴,搅匀。盖上表面皿,置于沸水浴上,加热1min,加热水约40cm3,搅动,以溶解可溶性盐类。过滤,用热水洗涤烧杯和沉淀,直至滤液中无Cl-离子为止。(用AgNO3检验),弃去滤液。 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中,低温干燥、炭化并灰化后,于1000℃灼烧30 min 取下,置于干燥器中冷却至室温,称重。再灼烧,直至恒重。计算试样中SiO2的含量。 (4)结果表述: 二氧化硅含量(%)=(m2-m1)/m 式中:m1 ——恒重坩埚质量,g; m2 ——灼烧后坩埚与试样质量,g; m ——试料质量,g。 所得结果应表示至二位小数。 (5)允许差:

浅谈矿石中二氧化硅的测定方法_0

浅谈矿石中二氧化硅的测定方法 矿石中二氧化硅的测定有重量法、挥散法、比色法、容量法等四种方法,每种方法都有其各自的局限性,应根据矿石本身的性质选择相应的方法。文章将对这4种方法的准确性、时间及影响因素进行一一分析比较。 标签:二氧化硅;重量法;挥散法;比色法;容量法 二氧化硅是一种化学性质稳定的原子晶体,主要存在于石英矿中,而石英矿又是各种矿石最主要的组成物质,因此在日常化验工作中我们会经常与之接触。对矿石中二氧化硅的分析,通常使用重量法、挥散法、比色法、容量法等4种方法。笔者经过长时间的摸索研究和大量的分析检验数据表明,这4种方法各有利弊。 1 分析比较 1.1 分析准确性 1.1.1 重量法。重量法的准确度较高。但是对于一些特殊样品,如萤石氟化钙,由于含有较大量的氟,会使试样中的硅以四氟化硅的形式挥发掉。某些样品在用酸溶解形成硅酸的同时,生成其他沉淀,夹杂在硅酸沉淀中,影响硅酸的重量。如重晶石、含量较高的锆石、钛含量较高的样品。这些情况下,不能使用重量法测定。 1.1.2 挥散法。若某个试样中SiO2的含量在98%以下,此时采用挥散法测定二氧化硅将会引起较大的误差。这种情况下,不宜使用挥散法来测定。 1.1.3 比色法。试样中二氧化硅的含量在2%以上时,不宜用比色法测定。 1.1.4 容量法。容量法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要能够熟练掌握操作方法,其检测结果将非常准确。 1.2 分析时间 1.2.1 重量法。需要先后经过熔融、蒸发、酸解、凝聚、溶解、过滤、灰化和灼烧,过程极其复杂,分离过程耗费时间相当长。 1.2.2 挥散法。该方法需要在低温溶解挥发后经高温炉中反复的灼烧至恒重,整个过程耗时长。 1.2.3 比色法。试样中的硅需全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在后,才能进行下一步的操作。

水汽质量标准

表3-5 过热蒸汽压力为12.7~15.6MPa的汽包炉水汽质量标准 样品 名称分析项目 运行中 机组 启动时 锅炉启动后, 并汽或汽轮机冲转前标准值期望值标准值标准值 给水 硬度,μmol/L ≤2.0 —≤5.0 溶解氧,μg/L ≤7 —≤30 pH值 9.2~9.6 无铜给水系统 — 联氨,μg/L ≤30 — 氢电导率(25℃) μS/cm ≤0.30 —≤1.00 二氧化硅,μg/L 应保证蒸汽二氧化硅符合标准≤80 铁,μg/L ≤20 —≤75 铜,μg/L ≤5 — 炉水二氧化硅,mg/L ≤0.45 — 氯离子,mg/L ≤1.5 pH值(25℃)9.0~9.7 9.3~9.7 磷酸根,mg/L ≤3 — 电导率(25℃) μS/cm <35 — 蒸汽 氢电导率(25℃) μS/cm ≤0.20 ≤0.1 ≤1.00 二氧化硅,μg/L ≤20 ≤5 ≤60 钠,μg/L ≤5 ≤2 ≤20 铁,μg/L ≤15 ≤3 ≤50 铜,μg/L ≤3 ≤1 ≤15 疏水 硬度,μmol/L ≤2.5 ≈0 铁,μg/L ≤50 — 凝结水 硬度,μmol/L ≤1.0 —≤10.0 溶解氧,μg/L ≤40 —

样品 名称分析项目 运行中 机组 启动时 锅炉启动后, 并汽或汽轮机冲转前标准值期望值标准值标准值 氢电导率(25℃) μS/cm ≤0.30 ≤0.20 铁,μg/L ≤80 二氧化硅,μg/L ≤80 铜,μg/L ≤30 锅炉补给水 二氧化硅,μg/L ≤20 除 盐 水 箱 进 水电导率 (25℃) μS/cm ≤0.20 ≤0.10 出 水 ≤0.40 — 备注(1)锅炉启动时,给水质量应在热启动2h内,冷启动时8h内应达到本表中标准值。(2)锅炉启动后,并汽或汽轮机冲转前的蒸汽质量应在机组并网后8h内达到表中标准值。

二氧化硅质量标准(2015中国药典)

二氧化硅 Eryanghuagui Silicon Dioxide SiO2·x H2O SiO260.08 [ 14464-46-1] 本品系将硅酸钠与酸(如盐酸、硫酸、磷酸等)反应或与盐(如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵等)的反应,产生硅酸沉淀(即水合二氧化硅),经水洗涤、除去杂质后干燥而制得。按炽灼品计算,含SiO2应不少于99.0%。 【性状】本品为白色疏松的粉末;无臭、无味。 本品在水中不溶,在热的氢氧化钠试液中溶解,在稀盐酸中不溶。 【鉴别】取本品约5mg,置铂坩埚中,加碳酸钾200mg,混匀,在600~700℃炽灼10min,冷却,加水2ml微热溶解,缓缓加入钼酸铵试液(取钼酸6.5g,加水14ml 与氨水14.5ml,振摇使溶解,冷却,在搅拌下缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml 的混合液中,静置48小时,滤过,取滤液,即得)2ml,溶液显深蓝色。 【检查】粒度取本品10g,照粒度和粒度分布测定法[通则0982第二法(1)]检查,通过七号筛(125μm)的供试品量应不低于85%。 酸碱度取本品1g,加水20ml,振摇,滤过,取滤液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.5。 氯化物取本品0.5g,加水50ml,加热回流2小时,放冷,加水补足至50ml,摇匀,滤过,取续滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.1%)。 硫酸盐取氯化物项下的续滤液10ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.5%)。 干燥失重取本品,在145℃干燥2小时,减失重量不得过5.0%(通则0831)。 炽灼失重取干燥失重项下遗留的供试品1.0g,精密称定,在1000℃炽灼1小时,减失重量不得过干燥品重量的8.5%。 铁盐取本品0.2g,加水25ml,盐酸2ml与硝酸5滴,煮沸5分钟,放冷,滤过,用少量水洗涤滤器,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,加水稀释至35ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.015%)。

胶态二氧化硅质量标准(2015中国药典)

胶态二氧化硅 Jiaotai Eryanghuagui Colloidal Silicon Dioxide SiO260.08 [ 7631-86-9] 本品系将四氯化硅在氢气与氧气火焰中反应而制得。按炽灼品计算,含SiO2应为99.0%~100.5%。 【性状】本品为白色疏松的粉末。 本品在水中不溶,在热的氢氧化钠试液中溶解,在稀盐酸中不溶。 【鉴别】(1)取本品约5mg,置铂坩埚中,加碳酸钾200mg,混匀,在600~700℃炽灼10分钟,冷却,加水2ml微热使溶解,缓缓加入钼酸铵试液(取钼酸6.5g,加水14ml与浓氨溶液14.5ml,振摇使溶解,冷却,边搅拌边缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml的混合液中,静置48小时,滤过,取滤液,即得)2ml,溶液显深黄色。 (2)取鉴别(1)项下得到的深黄色溶液1滴,滴于滤纸上,挥干溶剂,滴加邻联甲苯胺的冰醋酸饱和溶液1滴,并将滤纸置于浓氨溶液上方显色,斑点应显蓝绿色。 【检查】表观体积取本品2.5g,置100ml量筒中,不经振动,体积不得少于35ml。 酸度取本品1g,加水25ml,振摇使混悬均匀,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.5。 氯化物取本品0.5g,加水50ml,加热回流2小时,放冷,加水使成50ml,摇匀,滤过,取续滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液1.1ml制成的对照液比较,不得更深(0.011%)。 干燥失重取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过2.5%(通则0831)。 炽灼失重取干燥失重项下遗留的样品1.0g,精密称定,在1000℃±25℃炽灼至恒重,减失重量不得过干燥品重量的2.0%。 钙盐取本品1.0g,加氢氧化钠试液30ml,煮沸,放冷,加水20ml与酚酞指示液1滴,滴加稀硝酸至颜色消失,立即加稀醋酸5ml,摇匀,用水稀释至100ml,摇匀,离心,取上清液25ml,加草酸试液1ml,用乙醇稀释至50ml,立即摇匀,放置10分钟,如显浑浊,与标准钙溶液(取经180℃干燥4小时的碳酸钙0.25g,加稀盐酸3ml使溶

油田污水处理

油田污水处理现状及发展趋势 摘要:油田污水处理的目的是去除水中的油、悬浮物、添加剂以及其它有碍注水、易造成注水系统腐蚀、结垢的不利成分。所采用的技术包括重力分离、粗粒化、浮选法、过滤、膜分离以及生物法等十几种方法。各油田或区块的水质成分复杂、差异较大,处理后回注水的水质要求也不一样,因此处理工艺应有所选择。研制新型设备和药剂,开发新工艺,应用新技术成为油田污水处理发展的新趋势。 关键词:油田污水污水处理技术分类膜分离技术MBR 1.概述 油田污水主要包括原油脱出水(又名油田采出水)、钻井污水及站内其它类型的含油污水。油田污水的处理依据油田生产、环境等因素可以有多种方式。当油田需要注水时,油田污水经处理后回注地层,此时要对水中的悬浮物、油等多项指标进行严格控制,防止其对地层产生伤害。如果是作为蒸汽发生器或锅炉的给水,则要严格控制水中的钙、镁等易结垢的离子含量、总矿化度以及水中的油含量等。如果处理后排放,则根据当地环境要求,将污水处理到排放标准。我国一些干旱地区,水资源严重缺乏,如何将采油过程中产生的污水变废为宝,处理后用于饮用或灌溉,具有十分重要的现实意义。 采用注水开采的油田,从注水井注人油层的水,其中大部分通过采油井随原油一起回到地面,这部分水在原油外运和外输前必须加以脱除,脱出的污水中含有原油,因此被称为油田采出水。随着油田开采年代的增长,采水液的含水率不断上升,有的区块已达到90%以上,这些含油污水已成为油田的主要注水水源。随着油田外围低渗透油田和表外储层的连续开发,对油田注水水质的要求更加严格。 钻井污水成分也十分复杂,主要包括钻井液、洗井液等。钻井污水的污染物主要包括钻屑、石油、粘度控制剂(如粘土)、加重剂、粘土稳定剂、腐蚀剂、防腐剂、杀菌剂、润滑剂、地层亲和剂、消泡剂等,钻井污水中还含有重金属。 其它类型污水主要包括油污泥堆放场所的渗滤水、洗涤设备的污水、油田地表径流雨水、生活污水以及事故性泄露和排放引起的污染水体等。 由于油田污水种类多,地层差异及钻井工艺不同等原因,各油田污水处理站不仅水质差异大,而且油田污水的水质变化大,这为油田污水的处理带来困难。 2.国内外油田污水处理技术现状 2.1 技术分类 2.1.1 物理法 物理处理法的重点是去除废水中的矿物质和大部分固体悬浮物、油类等。物理法主要包括重力分离、离心分离、过滤、粗粒化、膜分离和蒸发等方法。 重力分离技术,依靠油水比重差进行重力分离是油田废水治理的关键。从油水分离的试验结果看,沉淀时间越长,从水中分离浮油的效果越好。自然沉降除油罐、重力沉降罐、隔油池作为含油废水治理的基本手段,已被各油田广泛使用。 离心分离是使装有废水的容器高速旋转,形成离心力场,因颗粒和污水的质量不同,受到的离心力也不同。质量大的受到较大离心力作用被甩向外侧,质量小的则停留在内侧,各自通过不同的出口排出,达到分离污染物的目的。含油废水经离心分离后,油集中在中心部位,而废水则集中在靠外侧的器壁上。按照离心力产生的方式,离心分离可分为水力旋流分离器和离心机。其中水力旋流器,由于具有体积小、重量轻、分离性能好、运行安全可靠等优点,而备受重视。目前在世界各油田,如中东、非洲、西欧、美洲等地区的海上和陆地油田都有

二氧化硅的测定

二氧化硅的测定——氟硅酸钾法(代用法) 1 适用范围 本方法规定了水泥化学分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水泥和材料。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法; GB/T 12573 水泥取样方法; GB/T 176-2008 水泥化学分析方法。 3 方法提要 在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后,加入沸水,使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂,用清扬酸钠标准滴定溶液进行滴定。 4 试剂 除非另有说明,分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1氯化钾:颗粒大时,研细后使用; 4.2氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾(KCl)溶于水中,稀释至1L; 4.3 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾(KCl)溶于50ml水后,加入50ml95%乙醇,摇匀; 4.4 氟化钾溶液(150g/L):将150g氟化钾(KF·2H2O)置于塑料杯中,加水溶解后,加水稀释至1L贮存于塑料瓶中; 4.5 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100ml95%乙醇中; 4.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]:称取30g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,加水稀释至5L,充分摇匀,贮存于塑料瓶或带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内; 4.7浓硝酸;

4.8 热盐酸(1+5) 5 仪器 5.1 分析天平; 5.2 银坩埚; 5.3 表面皿; 5.4 电炉; 5.5 高温炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器准确控制炉温,可控制温度(700±25)℃、(800±25)℃、(950±25)℃; 5.6 塑料烧杯300ml; 5.7 塑料棒; 5.8 计时器; 5.9 容量瓶250ml; 5.10移液管。 6 采样 6.1 取具有代表性的均匀样品,采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g,经80μg方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μg方孔筛,充分混匀,装入试样瓶中,密封保存,供测定用。 6.2 称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入6g~7g氢氧化钠,盖上坩埚(留有缝隙),放入高温炉,从低温升起,在650℃~700℃的高温下熔融20min,期间取出摇动1次。取出冷却,将坩埚放入已盛有约100ml烧杯中,盖上表面皿,在电炉上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用热盐酸洗净坩埚和盖。再用水洗净坩埚和盖。在搅拌下一次加入25ml~30ml盐酸,再加入1ml浓硝酸,将溶液加热煮沸,冷却至室温后,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。制得试样溶液A。此溶液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁。 7 烧失量的测定 称取1g试样(m1),精确至0.0001g,置于已灼烧衡量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度,在(950±25)℃下灼烧15min~20min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。

辅料大全-质量标准

辅料批文大全 海藻多糖空心胶囊 秦皇岛药用胶囊有限公司国药准字F 2005《中国药典》第二部 海藻多糖胶 秦皇岛药用胶囊有限公司国药准字F 2005《中国药典》第二部 纤维素-乳糖 Molkerei MEGGLE Wasserburg GmbH & Co.KG (德国美剂乐) 进口注册证号H 进口注册标准JX 80目 炉甘石粉 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F 部颁药品标准二部第5册 苹果酸 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB/T 13737-92 L-苹果酸 香兰素 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB 3861-83 肉桂油 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB 11958-89 磷酸 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB3149-2004 十六醇 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB/T 16451-1996 十八醇 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB/T 16451-1996

十六十八醇 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB/T 16451-1996 山梨酸钾 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB/T 13736-92 单硬脂酸甘油酯 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB 1986-89 二氧化硅 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字FB HG 2791-1996 海藻酸钠 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB 1976-80 胆固醇 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F 部颁标准二部六册 玉米油 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F 中国药典2005年版精制 硫酸 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F 中国药典1953年版 三氯甲烷 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F 中国药典2005版 硫酸锌 湖南尔康制药有限公司国药准字H 中国药典2005版 辛酸钠 成都华邑药用辅料制造有限责任公司川药准字F

油田污水处理工艺的设计

油田污水处理工艺的设计 摘要:在油田的开发过程中,油气田废水增加严重污染了生态环境。油田污水含有油破乳剂,盐,苯酚,硫和其他环境污染物质,石化工业是高浓度碱渣废水的来源和组成。本文就油田污水处理工艺存在的问题浅论,并着重对油田污水处理工艺进行分析。 关键词:田污水处理;污水处理工艺 1油田污水处理存在的问题 1.1重力沉降和过滤 重力沉降除油率小,解决短期停留时间,除油效果不好。由于水力停留时间短,密度小的颗粒与水流出;罐底污泥不能及时排出,污泥厚度达到设置的喷嘴附近,落絮体颗粒容易流出来的水,悬浮物不能得到有效的解决,使过滤装置的水质量差,导致一个滤波器不能有效地发挥作用,水质波动使污水达标排放不稳定。固体的过程中根据实际情况适当调整以使其达到标准。 1.2低温含油污水处理 随着石油勘探的不断深入,操作温度含油污水处理技术发展和促进生产的流体。由于温度低油水分离效果不好造成水油浓度。所以我们现在必须行动了废水处理工艺进行调整,以适应低温污水处理。 1.3稠油污水处理 油田污水处理和回收并不简单。对低渗透油藏和稠油区块注入水的质量要求非常严格,可以添加水或蒸汽使大部分的污水排放到环境。稠油污水处理仍面临矿山废水的问题,由于其前端油水分离效果不理想,使污水油含量和泥质含量高,水和废水含有大量的人工合成和形成胶体物质,生化需氧量和化学需氧量的比例是非常低的。目前,油田采出液含水率已达90%以上,生活废水约80000立方米,而排放率只有30%左右。提高采油污水处理率和使用有效的深度处理工艺解决了污水排放问题。 1.4三元复合驱油技术 石油被称为工业发展的血液,随着我国工业技术的迅速发展,大多数油田已进入三次采油阶段。在油田行业三元复合模式是最典型的采矿方法,尽管这一技术是优秀的,但它是水,但水含有大量驱油剂,表面活性剂、石油和化学组成。如何解决这些问题,成为了水处理领域和石油领域面临的新课题。 2油田污水处理工艺分析

硅酸盐中二氧化硅含量的测定

硅酸盐中二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾容量法 实验原理:测定二氧化硅的氟硅酸钾法,是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中,能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ,并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾(K2 SiF 6 )沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸,因此可以用酚酞作指示剂,用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下:SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反应中,一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ,而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ,由此可知,被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的,即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2,按此关系计算SiO2 的含量。 要使反应进行完全,首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸;其次要保证溶液有足够的酸度;还必须有足够的氟离子和钾离子存在。 在水泥分析中,对可溶于酸的样品如普通水泥熟料,纯熟料水泥

以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等,可以直接用酸分解。对于不能用酸分解的试样,多采用碳酸钾作熔剂,熔融后再进行分解。其中用硝酸分解试样比用盐酸好些,因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶,同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多,可以减少铝离子的干扰。溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右,过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定,但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦,亦无必要。所用的硝酸应一次加入,预防析出硅胶,使测定结果偏低。 氟硅酸钾沉淀完全与否,和溶液体积的关系不是太大,一般在80mL 以内均可得到正确的结果。但在实际操作中,保持在50mL 左右,温度低于30℃以使氟硅酸钾沉淀的反应进行完全。但是当溶液中铝离子的浓度较高时,则易生成难溶性的氟铝酸钾沉淀,这不仅使过滤缓慢,且往往引起分析结果偏高,为消除铝的影响,在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下,适当控制氟化钾的用量。在一般情况下,于50 ~60mL 溶液中含有50 mg 左右的二氧化硅时,加 1 ~1 .5g 氟化钾已足够。 在一般情况下,沉淀用5% 氯化钾水溶液洗涤2 ~3 次,并控制洗涤液的体积在20 mL 左右,不致引起氟硅酸钾产生明显的水解。如夏天温度较高,可改用5% 氯化钾—25% 乙醇溶液洗涤沉淀。 洗涤过的沉淀在滤纸上放置的时间对测定结果无影响,因此可同时进行几个样品的过滤和洗涤,但中和残余酸时应逐个进行。

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