2-氨基-5-甲基苯甲酸的新合成方法 (2)
2-氨基-5-溴苯甲酸的合成
2-氨基-5-溴苯甲酸的合成
2-氨基-5-溴苯甲酸是一种有机化合物，其化学式为C8H7BrNO2，分子量为216.05，是一种具有重要生物活性的化合物。
本文将介绍2-氨基-5-溴苯甲酸的合成方法。
合成方法：
2-氨基-5-溴苯甲酸的合成方法比较简单，主要是通过对苯乙酮的重排反应得到2-氨
基-5-溴苯甲酸。
具体操作步骤如下：
首先将苯乙酮与溶剂乙醚混合，然后加入氨水和溴化钾，并在常温下搅拌反应。
反应
持续时间为12小时左右，反应结束后，过滤产物，得到2-氨基-5-溴苯甲酸。
反应方程式如下：
苯乙酮+ NH3 + KBr → 2-氨基-5-溴苯甲酸
反应机理：
2-氨基-5-溴苯甲酸的合成反应是由苯乙酮经过一系列化学反应得到的。
首先，苯乙
酮与氨水反应，在氨离子的作用下发生了肟化过程，生成了具有活性的肟。
然后，与溴离子反应，发生亲电取代反应，生成2-溴-5-肟苯甲酮。
最后，肟分子发
生内部重排反应，生成2-氨基-5-溴苯甲酸。
在反应过程中，氨水在催化反应中起到了重要的作用，可以使苯乙酮和溴离子的反应
速度加快，从而生成更多的2-溴-5-肟苯甲酮，并且也可以催化肟分子的重排反应，使得
反应的收率和效果得到了有效的提高。
结论：
2-氨基-5-溴苯甲酸是一种具有生物活性的化合物，可以用于医药、农药、染料等领域。
该化合物可以通过苯乙酮的重排反应得到，具有反应简单、操作方便、收率高等优点，因此在实际应用中，具有很广泛的应用前景。
简述由甲苯制备2甲基5硝基苯胺的合成路线
简述由甲苯制备2甲基5硝基苯胺的合成路线1. 引言1.1 概述甲苯是一种常见的有机溶剂，具有广泛的应用领域。
它是由苯环上一个甲基取代而成，其化学结构简单直观，使得它成为许多化工合成反应中的重要中间体。
本文将介绍由甲苯制备2甲基5硝基苯胺的合成路线。
1.2 文章结构本文分为五个主要部分。
引言部分即当前所在部分，旨在对文章内容进行概述和介绍。
第二部分将介绍甲苯的性质和用途，包括其化学性质、应用领域以及制备方法概述。
第三部分将详细介绍合成路线一：甲苯氧化制备对甲酚，再经硝化制备2,4-二硝基甲苯（DNT）的过程和条件，并讨论其中存在的问题以及可能的改进方法。
第四部分将阐述合成路线二：甲苯烷基化生成二正十四烷，再经硝化反应制备2,4,6-三硝基-16-亚胺基双(十四烷基)萘（TATB）的过程和条件，并探讨其中存在的问题和改进方向。
最后，第五部分将给出对本合成路线的总结和结论。
1.3 目的本文旨在简述由甲苯制备2甲基5硝基苯胺的两种合成路线，并探讨这两种方法的优缺点及可能存在的改进方向。
通过深入了解这些合成路线，我们可以更好地理解甲苯在化工领域中的应用以及相关反应机制，为未来的研究提供有价值的参考和指导。
2. 甲苯的性质和用途：2.1 甲苯的化学性质：甲苯，化学式为C7H8，是一种无色液体。
它具有辛辣的芳香气味，并且不溶于水，可溶于大多数有机溶剂。
甲苯是一种稳定的化合物，但在高温、光照及与氧气接触时可能发生自燃。
2.2 甲苯的应用领域：甲苯在工业上广泛应用于多个方面。
首先，由于其具有良好的溶解性和挥发性，在油漆、清漆和胶黏剂制造中被广泛使用。
其次，甲苯也是许多塑料、橡胶和纤维素等材料的重要原料。
此外，由于其在化学反应中作为溶剂和试剂具有重要作用，因此也被广泛应用于医药、农药和染料工业。
2.3 甲苯制备方法概述：主要有两种常见的方法用于合成甲苯：一是通过乙烷与异丁烷催化重整得到对二甲苯再经分离获得纯净甲苯；另一种方法是通过对二甲苯的氧化反应制备。
2-氨基-5-甲基吡啶合成
2-氨基-5-甲基吡啶的合成过程主要包括以下几个步骤：
1.硝化：首先，将5-甲基吡啶与硝酸进行硝化反应，生成5-甲基吡啶硝酸。
2.还原：将5-甲基吡啶硝酸还原成5-甲基吡啶胺。
3.精制：通过蒸馏等精制方法，得到纯度较高的2-氨基-5-甲基吡啶。
需要注意的是，合成过程中使用的原料和试剂需要严格控制纯度和质量，以确保最终产品的质量和稳定性。
同时，合成过程中需要注意安全操作，避免对人体和环境造成危害。
总之，2-氨基-5-甲基吡啶的合成需要经过硝化、还原和精制等步骤，最终得到纯度较高的产品。
5-氨基间苯二甲酸的合成研究
5-氨基间苯二甲酸的合成研究佚名【摘要】5-Aminoisophthalic acid is an important intermediate of organic synthesis. In this paper, taking 5-nitroisophthalic acid as raw material, allyl bromide was used to protect carboxyl, 5-aminoisophthalic acid was synthesized, and then the protective group was removed. This method that can easy synthesize the target compound, relative steps are more, the product is easy separated and purified.%5-氨基间苯二甲酸是有机合成的重要中间体。
以5-硝基间苯二甲酸为原料，首先用烯丙基溴对羧基进行保护，然后将硝基进行还原，最后去掉保护基团。
通过此方法很容易合成目标化合物，相对步骤较多，很容易分离提纯，但是对最终的产率影响不大。
【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】3页(P1798-1799,1802)【关键词】5-氨基间苯二甲酸;有机合成;5-硝基间苯二甲酸【正文语种】中文【中图分类】TQ0625-氨基间苯二甲酸是一种重要的有机合成中间体，在化学试剂、色素、染料、非离子X-CT造影剂等化工产品上都有广泛的应用，如合成碘海醇、碘帕醇、碘佛醇等都需要5-氨基间苯二甲酸。
它能够与金属形成配合物用做发光材料，比如铽与5-氨基间苯二甲酸配合，制备发光性能的材料［1］，铕与 5-氨基间苯二甲酸配合物的合成及发光性能等［2-4］。
有些大分子化合物的合成也需要它作为连接中间体。
主管药师基础知识药物化学模拟13
[模拟] 主管药师基础知识药物化学模拟13A1型题每一道考试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。
请从中选择一个最佳答案。
第1题：吗啡水溶液在下列哪个条件下不易被氧化A.酸性B.碱性C.中性D.重金属离子E.空气中参考答案：A吗啡水溶液在酸性条件下稳定，在碱性或中性条件下易被氧化，在重金属离子、日照、空气中等条件下也会被氧化。
故配置吗啡注射液时，应调整pH 3～5，还可充入氮气，加焦亚硫酸钠和亚硫酸氢纳等抗氧化剂，使其保持稳定。
所以答案为A。
第2题：下列关于吗啡化学结构的说法错误的是A.是由五个环稠合而成的复杂结构B.含有哌啶环C.3位上有酚羟基D.6位上有醇羟基E.15位上有甲基取代参考答案：E吗啡是由五个环稠合而成的复杂结构，含有哌啶环。
3位上有酚羟基，6位上有醇羟基，17位上有甲基取代，所以答案为E。
第3题：按化学结构分类，美沙酮属于A.生物碱类B.哌啶类C.氨基酮类(芳基丙胺类)D.苯吗喃类E.吗啡喃类参考答案：C美沙酮属于氨基酮类(芳基丙胺类)类μ阿片受体激动剂，所以答案为C。
第4题：吗啡易被氧化，其氧化产物是A.双吗啡B.双吗啡和N-氧化吗啡C.阿朴吗啡D.N一氧化吗啡E.盐酸吗啡参考答案：B双吗啡是吗啡脱氢产物；N一氧化吗啡是吗啡氧化的产物，所以答案为B。
第5题：下列结构属于阿托品的结构的是参考答案：DA为山莨菪碱的结构，B为东茛菪碱的结构，C为樟柳碱的结构，D为阿托品的结构。
第6题：下列M胆碱受体阻断剂中，中枢作用从强到弱的排列正确的是A.山莨菪碱＞樟柳碱＞阿托品＞东莨菪碱B.东莨菪碱＞山莨菪碱＞樟柳碱＞阿托品C.东莨菪碱＞阿托品＞樟柳碱＞山莨菪碱D.山莨菪碱＞樟柳碱＞东莨菪碱＞阿托品E.山莨菪碱＞阿托品＞樟柳碱＞东莨菪碱参考答案：C在以上M胆碱受体阻断剂中，极性小的，易进入中枢神经。
药物极性顺序为山莨菪碱＞樟柳碱＞阿托品＞东莨菪碱，故中枢作用强度与极性强弱顺序相反。
第7题：下列哪个不是M胆碱受体阻断剂中的莨菪生物碱A.山莨菪碱B.东莨菪碱C.阿托品D.丁溴东莨菪碱E.溴丙胺太林参考答案：E东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品及丁溴东莨菪碱都属于莨菪生物碱，仅溴丙胺太林属于合成类M胆碱受体阻断剂。
2-氨基-5-溴吡啶的制备方法
2-氨基-5-溴吡啶的制备方法
2-氨基-5-溴吡啶是一种重要的有机合成中间体，具有广泛的应用领域。
下面将介绍一种常
用的制备方法：
制备原料包括罗丹明B、氨水、溴乙酸和碳酸钠。
首先，将罗丹明B溶解在适量的水中，加入氨水调节溶液的pH值至约9.0。
然后，向溶液中
加入溴乙酸，同时将反应体系加热并搅拌。
反应进行的同时，在反应体系中同时滴加饱和碳酸钠溶液以维持反应的温度。
反应进行一段时间后，将反应体系冷却至室温，然后加入冰水，并用饱和氯化钠溶液进行酸化。
酸化后，固体产物2-氨基-5-溴吡啶会从溶液中析出。
通过过筛和洗涤，可得到粗品。
接下来，将粗品溶解在乙酸乙酯中，经过活性炭处理悬浮液，并用活性炭处理悬浮液进行过滤。
过滤后，用乙酸乙酯反复洗涤固体产物，然后进行充分干燥，可得到纯品2-氨基-5-溴吡啶。
最后，对得到的产物进行物理性质和化学性质的检测，如红外光谱、核磁共振等，以确保其纯度和结构。
综上所述，通过这种方法，可以较高产率地合成2-氨基-5-溴吡啶。
这种方法操作简便、反应
条件温和，适用于实验室和工业生产中的2-氨基-5-溴吡啶制备。
新教材2023版高中化学第3章有机合成及其应用合成高分子化合物第1节有机化合物的合成第2课时有机合成
第2课时有机合成路线的设计有机合成的应用课程标准1．初步学会利用逆推法分析有机合成路线的思想。
2．熟知有机合成的基本规律，学会评价、优选合理的有机合成路线。
3．了解原子经济和绿色化学的思想。
学法指导1.对比学习法。
通过正向合成分析法和逆向合成分析法的对比，体会有机合成的基本方法；通过原料分子与目标化合物分子的结构对比，设计合理的合成路线。
2．交流与讨论法。
在有机合成路线设计过程中，与同学交流、讨论，确定最佳的合成路线。
3．案例法。
通过对典型有机合成案例(苯甲酸苯甲酯的合成)的分析，体会有机合成路线的设计思路、方法。
必备知识·自主学习——新知全解一遍过知识点一有机合成路线的设计1.正推法(1)路线：某种原料分子目标分子。
(2)过程：首先比较原料分子和目标化合物分子在结构上的异同，包括________和________两个方面的异同；然后，设计由原料分子转向目标化合物分子的合成路线。
2．逆推法(1)路线：目标分子逆推→原料分子。
(2)过程：在逆推过程中，需要逆向寻找能顺利合成目标化合物的________________，直至选出合适的起始原料。
3．优选合成路线依据(1)合成路线是否符合________。
(2)合成操作是否________。
(3)绿色合成绿色合成主要出发点是：有机合成中的__________；原料的________；试剂与催化剂的________________。
4．利用逆合成分析法设计苯甲酸苯甲酯的合成路线(1)观察目标分子的结构(2)逆推设计合成路线(3)合成方法的设计(设计四种不同的合成方法)①②③④(4)合成方法的优选①路线由甲苯分别制取________和________，较合理。
②④路线中制备苯甲酸的________多、________高，且Cl2的使用不利于________。
③的________虽然少，但使用了价格昂贵的还原剂LiAlH4和要求________操作，成本高。
阿考替胺的药物介绍及合成路线分析
阿考替胺的药物介绍及合成路线分析阿考替胺（acotiamide），化学名为n-{2-[双（1-甲基乙基）氨基]乙基}-2-[（2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酰基）氨基]噻唑-4-甲酰胺盐酸盐三水合物，由日本安斯泰莱制药公司和泽里新药株式会社联合开发，于2021年2月在日本被批准用于治疗功能性消化不良，目前尚未在国内上市，国内有十几家公司在申报3.1类新药，目前处于在审评阶段。
一、品种基本情况1.药品名称通用名：阿考替胺化学名称：n-{2-[双（1-甲基乙基）氨基]乙基}-2-[（2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酰基）氨基]噻唑-4-甲酰胺盐酸盐三水合物分子式：c21h30n4o5s?hcl?3h2o分子量：541.06结构式为：2.注册分类、适应症及发展状况注册分类：化学药物3+3剂型及规格：片剂，100mg适应症：机能性消化不良，饭后腹胀，上腹部胀等消化器官症状。
用量：成人使用，一天三次，饭前口服一片100mg。
发展状况：2022年2月在日本上市，欧洲和美国北部处于临床第二阶段。
中国有十几家公司：南京新诺泰制药、瑞阳制药、天津汉康制药生物、山东创新医药和北京1海步国际药业、济南益新药业、烟台东城药业、北京深蓝海生物医药、山东洛新药业、合肥拓瑞生物科技、南京海纳药业、河北国龙药业、南京艾德凯腾生物医药、山东诚创药业、，四川迪康科技制药有限公司和江苏昊森制药有限公司正在申请3.1类新药，目前处于审查阶段。
3.品种概述阿考替胺是毒蕈碱m1和m2受体及腺苷a1受体拮抗剂、乙酰胆碱酯酶抑制剂，用于治疗功能性消化不良。
阿考替胺可为质子泵抑制剂提供有用的替代，与广泛使用的促动力药不同的是，该药对5-ht和多巴胺d2受体亲和力较低并减轻诱发心血管不良副作用的可能性。
阿替拉明是根据罗马III诊断标准进行的临床试验，已证明其对FD患者有效。
主要用于改善胃动力紊乱和胃排空延迟，从而改善FD的症状，包括餐后饱胀、上腹胀、早饱等。
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2-氨基-5-甲基苯甲酸的新合成方法摘要：以对甲基苯胺为原料，与水合氯醛、盐酸羟胺反应制得5-甲基靛红，然后在过氧化氢、氢氧化钠体系下室温反应，得2-
氨基-5-甲基苯甲酸，以对甲基苯胺总收率为43.4%，产品经
HNMR确证结构。
关键词：2-氨基-5-甲级苯甲酸；合成
2-氨基-5-甲基苯甲酸是一个重要的医药化工中间体，可用于合成各种叶酸类似物，它还是抗癌药物雷替曲塞的起始原料，以其为原料合成的其它抗肿瘤药物，例如CB3717、IC1198583、ZD9331等也在积极的研究开发中。
文献报道2-氨基-5-甲基苯甲酸的合成方法均以间甲基苯甲酸为原料，先进行硝化制得2-硝基-5-甲基苯甲酸，再经还原得到产品。
由于甲基为邻、对位定位基团，硝化反应得到的产物为2-硝基-5-甲基苯甲酸和4-硝基-3-甲基苯甲酸混合物，分离提纯困难，副产物在还原反应后也难以去除，因此很难得到纯度很高的产品，且收率也低。
文献报道了2-硝基-5-甲基苯甲酸和4-硝基-3-甲基苯甲酸混合物得精制条件和结晶提纯方法、总收率仅为15%，且操作繁琐，难以实现工业化生产。
本文参考文献的靛红和5-氯靛红的合成方法2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的合成方法，设计了合成2-氨基-5-甲基苯甲酸的新方法。
其合成路线如下：
以下是制备2-氨基-5-甲基苯甲酸的一些方法：
一、摘自“2-氨基-5-甲基苯甲酸合成工艺的改进”；郑保辉、方志杰、焦岩——南京理工大学化工学院
对甲苯胺与水合氯醛、盐酸羟胺反应制得异亚硝基乙酰对甲苯胺，于浓硫酸中脱水成环得到5-甲基靛红，然后在碱性条件下以双氧水为氧化介质合成2-氨基-5-甲基苯甲酸。
本文通过正交实验对2-氨基-5-甲基苯甲酸的合成工艺进行了优化，得到了制备异亚硝基乙酰对甲苯胺的较佳工艺条件：对甲苯胺4.28g盐酸羟胺8.90g水合氯醛0.06mol ，硫酸钠用量90g温度80摄氏度，反应时间1h，精制收率为86.3%；制备5-甲基靛红的较佳工艺条件：异亚硝基乙酰对甲苯胺5.00g浓硫酸24ml温度90 摄氏度，机械搅拌，收率为88.0%；5-甲基靛红在碱性条件下经双氧水氧化得2-氨基-5-甲基苯甲酸，收率为81.3%；3步反应总收率达61.7%。
提高了各步产率，降低了成本，适合于工业化生产。
二、摘自：“2-氨基-5-甲基苯甲酸的新合成方法”；李家明、
钟国琛、石磊——安徽中医学院药学院
以对甲基苯胺为原料，与水合氯醛、盐酸羟胺反应制得5-甲基靛红，然后在过氧化氢、氢氧化钠体系下室温反应，得2-氨基-5-甲基苯甲酸，此法合成工艺简单，条件温和，产物纯度好，以对甲基苯胺总收率为43.4%，产品经HNMR确证结构。
实验部分
一、实验所需仪器及药品
仪器：Bruker FTIR仪（KBr压片）、Bruker-300MHZ核磁共振仪、D2O 为溶剂、烧杯、抽滤瓶、玻璃棒、酒精灯药品：对甲基苯胺、盐酸羟胺为化学纯、硫酸钠、氢氧化钠、双氧水为分析纯
二、实验过程
1.异亚硝基乙酰对甲基苯胺的合成
将15g（0.09mol）水合氯醛、200ml水、210g无水硫酸钠、5.35g （0.05mol）对甲基苯胺与57ml3mol/L盐酸及94ml20%盐酸羟胺相混合，于30min内加热至沸腾4min，静置冷却至室温，抽滤，用无水乙醇重结晶，得6.73g,产率75.3%的m.p.170.4-171.1摄氏度。
2. 5-甲基靛红的合成
将50ml浓硫酸加热至50摄氏度，于30min内加入8.9g(0.05mol)异亚硝基乙酰对甲基苯胺化合物，反应温度保持在60-70摄氏度。
加毕，升温至80摄氏度，保温20min。
冷却至30摄氏度，倒入100ml 水中，水解30min。
过滤，滤饼以冷水洗至中性，于100摄氏度干燥
的7.4g化合物，产率92%，m.p.185-187摄氏度。
3. 2-氨基-5-甲基苯甲酸的合成
依次加入3.22g(0.02mol) 5-甲基靛红化合物、100ml(1mol/L)氢氧化钠、50ml(3%)的双氧水，室温搅拌45min后用45ml(1mol/L)的HCL 中和，加少量活性炭，搅拌，过滤滤液酸化至pH为2-3，抽滤，水洗，抽干，粗产物经水重结晶，得1.89g淡黄色针状晶体，产率62.6%。