有机化学实验报告_重结晶
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 重结晶提纯法
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 化工 131 班
姓 名: 叶鹏程 学 号 28
指 导 教 师: 张宗勇 吴昊
日 期: 2014年10月16日
一、 实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、 实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;
一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
① 不与被提纯物起化学反应;
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应
该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有
结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的
化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可
根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样
品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、 主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;
水:无色液体,常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
四、 试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:2.0g;
水:不定量;
活性炭:适量。
五、 仪器装置
六、 实验步骤及现象
时间 步 骤 现 象
10.16
称取2.0g含杂质的乙酰苯胺于100ml的烧杯中,加入40ml纯净水,置于电炉上边搅拌边加热,加热至沸,再加水至乙酰苯胺全部溶解,再加入20~30ml的纯净水,然后将烧杯移下电炉,放置稍冷至80度,若有杂色可加入适量活性炭,然后加热5~10min,然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗,一杯热水 ,进行热抽滤。除去滤渣,将滤液放入空烧杯,然后冷却结晶,等冷却至室温左右,再进行抽滤。抽滤完成后,将晶体放入已称重过的表面皿中,然后称量放入晶体后的表面皿的质量,相减得到晶体的质量△m,最后计算产率。 将放入水的乙酰苯胺加热,
再用玻璃棒不断搅拌,乙酰
苯胺不断溶解,再加热到水
沸腾,加入一定量的水使乙
酰苯胺全部溶解,拿下电炉,
加入少量活性炭,继续加热,
然后进行趁热抽滤,得到无
色溶液,在滤纸上有黑色和
白色固体残留,将滤液倒入
烧杯中静置冷却,慢慢有白
色絮状结晶出来,等冷却至
室温,沉淀基本结晶完全,
再进行第二次抽滤,在布氏
漏斗滤纸上得到白色晶体。
将白色晶体转移至已称重的
表面皿中,然后称重,最后
计算产率。
七、 实验结果
m乙酰苯胺=2.0g
m表面皿=36.8g
m表面皿+晶体=37.6g
△m=37.6-36.8g=0.8g
W%=0.8/2.0*100%=40%
八、 实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多,且冷却后再加;
4、 抽滤时先放气,在关电源;
5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。
讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验报告实验目的:本实验旨在通过重结晶的方法,提纯苯甲酸,并观察其结晶过程和性质变化。
实验原理:重结晶是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。
苯甲酸是一种有机酸,其溶解度随温度的变化而变化。
在高温下,苯甲酸能够溶解于水中,而在低温下则会结晶出来。
通过控制温度的变化,可以将杂质留在溶液中,从而得到纯净的苯甲酸晶体。
实验步骤:1. 将苯甲酸加入适量的蒸馏水中,加热搅拌使其充分溶解。
2. 过滤溶液,去除杂质。
3. 将过滤后的溶液缓慢冷却至室温,观察结晶过程。
4. 用冷水冲洗结晶物,去除溶液残留。
5. 用滤纸吸干结晶物,放置在通风处晾干。
实验结果:通过重结晶实验,得到了苯甲酸的纯净结晶物。
在结晶过程中,可以观察到溶液逐渐变浓,最终形成白色晶体。
经过冷水冲洗和晾干后,得到了干燥的苯甲酸晶体。
实验讨论:1. 结晶温度的选择:苯甲酸的溶解度随温度的变化而变化,因此在重结晶实验中,我们需要选择合适的结晶温度。
如果温度过高,苯甲酸会完全溶解,无法得到结晶物;如果温度过低,结晶速度会很慢,影响实验效果。
在本实验中,我们选择了室温作为结晶温度,既能够保证结晶的进行,又能够提高实验效率。
2. 结晶物的纯度:通过重结晶实验,我们可以得到相对纯净的苯甲酸晶体。
然而,由于实验条件的限制,总会存在一定程度的杂质存在。
为了进一步提高结晶物的纯度,可以进行多次重结晶,以去除更多的杂质。
3. 结晶物的性质:苯甲酸是一种白色结晶性固体,具有特殊的气味。
通过实验观察,我们可以发现苯甲酸晶体呈现规则的晶体形状,结晶物的颗粒大小均匀。
苯甲酸在常温下稳定,但在高温下会分解产生有害气体,因此在操作过程中需要注意安全。
实验总结:通过本次重结晶实验,我们成功地提纯了苯甲酸,并观察到了其结晶过程和性质变化。
重结晶是一种简单有效的有机化合物纯化方法,可以应用于其他有机物的分离和提纯。
在实验过程中,我们需要注意选择合适的结晶温度,进行多次结晶以提高纯度,并注意实验安全。
重结晶分离实验报告
重结晶分离实验报告实验目的1. 掌握重结晶分离的基本操作步骤。
2. 了解重结晶分离的原理和适用条件。
3. 提高实验操作技巧。
实验原理重结晶分离是一种通过将溶解在溶剂中的有机物在加热浓缩后再冷却结晶的方法,将固体产物与溶液中的杂质分离的技术。
该实验基于溶解度的原理,根据溶质在溶剂中的溶解度随温度变化规律的不同,将杂质留在溶液中,使有机物成纯结晶出来。
实验步骤1. 准备试样:称取待分离物质10g。
2. 溶解:将待分离物质加入烧杯中,加入一定量的溶剂(如水),加热搅拌使其完全溶解。
3. 过滤:将溶解液用漏斗和过滤纸过滤,去除其中的杂质。
4. 结晶:将过滤得到的溶液倒入结晶皿中,再加入适量的溶剂,慢慢冷却结晶。
5. 过滤和洗涤:用不溶于溶剂的冷溶液洗涤结晶产物,再用毛细玻璃漏斗和纸过滤。
6. 静置:将过滤得到的结晶产物放置一段时间,使其完全干燥。
实验结果根据实验步骤进行操作,在完成实验后得到了结晶产物。
经过取样重量称量和熔点测定,得到如下结果:- 初始试样重量:10g- 结晶产物重量:7g- 结晶产物熔点:132C实验讨论通过重结晶分离实验,成功地将待分离物质从溶液中分离出来,并得到了较纯的结晶产物。
从结晶产物的重量和熔点可以推断,分离效果较好。
然而,在实验过程中可能会有一些误差和改进的地方。
首先,在结晶过程中,需要控制冷却速度和溶剂的用量,以避免溶剂过量导致产物溶解,或者冷却过快导致结晶不完全。
其次,过滤得到的结晶产物可能还含有一定的溶液,可以通过增加洗涤次数和洗涤液的用量来提高洗涤效果。
此外,结晶过程中的温度和熔点的准确测定也需要注意,可以借助实验仪器来提高测量精度。
实验总结通过本次重结晶分离实验,我学到了重结晶的基本原理和操作步骤。
实验过程中,我掌握了溶解、过滤、结晶、洗涤等基本操作技巧,并且通过实验成功地分离出较纯的结晶产物。
尽管实验结果相对较好,但仍有一些步骤可以改进。
在以后的实验中,我将更加注意溶剂的用量和冷却速度的控制,以及更加准确地测量结晶产物的熔点,以进一步提高实验的准确性和分离效果。
有机化学实验报告(3篇)
有机化学实验报告(3篇)一、试验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;把握抽滤操作方法;二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分别;一般过程:1、选择相宜的溶剂:①不与被提纯物起化学反响;②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应当特别大或特别小;③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分别;④价格廉价,毒性小,回收简单,操作安全;2、将粗产品溶于相宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶消失;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一局部溶剂;3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进展过滤;4、冷却溶液或蒸发溶液,使之渐渐析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;5、过滤:分别出结晶和杂质;6、洗涤:除去附着在晶体外表的母液;7、枯燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不简单挥发的溶剂,可依据产品的性质采纳红外灯烘干或真空恒温枯燥器枯燥,特殊是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温枯燥器中枯燥;三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;水:无色液体,常用于作为溶剂;活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺:2.01g;水:不定量;活性炭:0.05g;六、试验步骤及现象七、试验结果m乙酰苯胺=2.01gm外表皿=33.30gm外表皿+晶体=34.35g△m=34.35-33.30g=1.05gW%=1.05/2.01*100≈52.24%八、试验争论1、水不行太多,否则得率偏低;2、吸滤瓶要洗洁净;3、活性炭吸附力量很强,不用加许多;4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;7、当采纳有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采纳锥形瓶,并且要拿到通风橱中进展试验;有机化学试验报告2一、试验目的1.了解熔点的意义,把握测定熔点的操作2.了解沸点的测定,把握沸点测定的操作二、试验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有肯定的熔点,利用测定熔点,可以估量出有机化合物纯度。
重结晶及过滤实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。
3. 通过实验操作,提高对有机化学实验技能的熟练程度。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异,通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤,使目标物质从混合物中分离出来的方法。
过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。
三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。
2. 药品:目标物质(如苯甲酸)、溶剂(如水)、粗盐等。
四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合,加热搅拌至完全溶解。
b. 将混合液静置冷却,使目标物质结晶析出。
c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤,收集结晶。
d. 对结晶进行洗涤,去除杂质。
2. 过滤a. 将混合物(如粗盐溶液)倒入漏斗中。
b. 使用滤纸过滤,收集滤液。
c. 检查滤液是否澄清,如不澄清,可重复过滤。
五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶,目标物质得到了较好的纯化,杂质含量明显降低。
b. 实验过程中,观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大,随温度降低而减小。
2. 过滤a. 通过过滤,将混合物中的固体与液体成功分离。
b. 实验过程中,观察到滤液清澈,固体杂质被有效去除。
六、实验讨论1. 重结晶过程中,选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。
溶剂的选择应满足以下条件:a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应;b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大;c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大,或很小;d. 溶剂应容易与目标物质分离;e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。
2. 过滤过程中,滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。
滤纸的选择应满足以下条件:a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应;b. 滤纸应平整、无破损;c. 滤纸的过滤速度应适中。
七、实验总结通过本次实验,我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤,提高了有机化学实验技能。
重结晶的实验报告
重结晶的实验报告
篇
实验名称:有机物重结晶
实验室:化学实验室
实验日期:7月4日
实验目的:了解有机物中结晶杂质析出的特点,探究有机物的重结晶方法
实验原理:
重结晶是通过溶解在溶剂中的物质,去除杂质(如水、脂类等),再回到无杂质的溶剂中,从而使物质获得纯度和结晶度的实验方法,是化学分析中常用的实验方法之一。
实验步骤:
1.首先,用精密称量器测量需要重结晶有机物的质量(为保证结果准确,重结晶质量需控制在1-10g之间),然后放置在实验烧杯中。
2.将选定的溶剂加入烧杯中,搅拌至有机物完全溶解变成溶液。
3.加入少量离心管(可选择作残余溶剂和分离杂质的方法),使有机物溶液彻底分离杂质,并将清澈的有机溶液收集到接收容器中。
4.将收集的有机溶液稀释放凉,使其失活。
5.回流蒸发,当溶液逐渐凝结变稠会有沉淀形成,最后完全蒸发得到所需纯度的重结晶物。
结果分析:
实验完成后,得到有机物重结晶物,该物质的外观为淡黄色结晶体。
通过X射线衍射仪,衍射幅度比较合格,证明实验结果符合预期,重结晶物属于单相结晶。
结论:。
乙酰苯胺的重结晶实验报告沈杰
有机化学实验报告欧阳歌谷(2021.02.01)实验名称:乙酰苯胺的重结晶学院:化学工程学院专业:化学工程与工芦班级:化工11-4班姓名:沈杰学号11402010417指导教师:肖勋文、何炎军日期:2012年10月8日一、实验目的1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
(相似相溶原理)。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、主要试剂及物理性质36.9 (201C ),甲醇69.5 (200),氯仿3.6 (20C ),微溶于乙瞇、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油瞇。
四、试剂用量规格粗乙酰苯胺(2.00g),活性炭(0.2-0.5g),水五、仪器装置250或400ml烧杯.玻璃棒.电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗.抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
抽滤六、实验步骤及现象七、实验结果2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:0.55g3•所得产率=0.55/1.99* 100%=27.63%八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂,必须要求:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;(5)能使被提纯物生成整齐的晶体;(6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括:(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。
1-结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色,加入活性炭时应注意哪些冋题?过滤时你遇到什么样的困难?如何克服?答:加入活性炭时应待产品全部溶解后,溶液稍冷再加,以免出现暴沸,同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体»1%-5%左右),活性炭如果加入过量会吸附溶质,导致结晶收率降低,加入量不足则使脱色效果变差。
乙酰苯胺重结晶的实验报告
乙酰苯胺重结晶的实验报告乙酰苯胺重结晶的实验报告实验目的:本实验旨在通过乙酰苯胺的重结晶过程,探究纯度提高的方法和技巧,并了解晶体的生长过程和特性。
实验原理:乙酰苯胺是一种常用的有机合成试剂,常用于合成染料、药物等。
在实验中,我们将通过乙酰苯胺的重结晶过程,提高其纯度。
实验步骤:1. 准备工作:将所需的实验器材和试剂准备齐全,并进行清洗和干燥处理,以防止杂质的引入。
2. 制备溶剂:将适量的无水乙醇加入烧杯中,加热至沸腾,使其成为热溶剂。
3. 加入乙酰苯胺:将乙酰苯胺逐渐加入热溶剂中,并搅拌均匀,直至完全溶解。
4. 过滤:使用玻璃棒在溶液中搅拌,使其中的杂质尽可能溶解。
然后将溶液过滤,去除其中的固体杂质。
5. 冷却结晶:将过滤后的溶液置于冷却器中,使其慢慢冷却。
在冷却过程中,乙酰苯胺会逐渐结晶出来,并形成晶体。
6. 分离结晶物:将冷却后的溶液倒入漏斗中,使其中的结晶物与溶液分离开来。
然后用冷乙醇洗涤结晶物,以去除残留的溶液。
7. 干燥结晶物:将洗涤后的结晶物放置在通风处,使其自然干燥。
或者使用干燥器进行加热干燥。
8. 测定产率:将干燥后的结晶物称重,计算产率。
实验结果:经过重结晶处理后,我们成功得到了乙酰苯胺的纯品晶体。
通过称重测定,我们得到了实验产率为XX%。
实验讨论:1. 重结晶的原理:重结晶是一种常用的纯化方法,通过溶解和结晶的反复过程,可以去除溶液中的杂质,提高化合物的纯度。
2. 结晶物的特性:通过观察我们得到的乙酰苯胺晶体,可以看到其呈现出规则的晶体形状。
这是因为在结晶过程中,溶质分子按照一定的排列方式结合在一起,形成晶体。
3. 结晶条件的影响:结晶的条件包括溶液浓度、温度和冷却速率等。
不同的条件会对结晶物的形态和纯度产生影响。
在实验中,我们使用了适宜的溶剂和冷却条件,使得乙酰苯胺能够成功结晶出来。
4. 结晶产率的影响因素:结晶产率受到多种因素的影响,包括原料的纯度、结晶条件的控制等。
在实验中,我们可以通过称重测定结晶物的质量,计算出结晶产率,从而评估实验的成功程度。
有机化学实验报告-过滤重结晶
有机化学实验报告过滤及重结晶试验161 范瑶函实验时间:12月11日乙酰苯胺的重结晶一、实验目标1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法二、实验原理过滤是利用物质溶解性的差异,对固体混合物进行分离的常用方法。
重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异,是杂质在热过滤时被滤除(趁热过滤,溶剂对杂质溶解度小)或留在母液中(低温过滤:溶剂对杂质溶解度大)。
溶液冷却后,由于温度降低而使有机化合物溶解度降低,溶液变过饱和而析出晶体。
重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一,适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。
重结晶溶剂的选择:1)与被提纯物不发生化学反应2)对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3)对杂质的溶解度非常大或非常小4)易与被提纯物质分离,溶剂沸点不宜太高也不宜太低。
沸点过低,加热溶解操作不易;过高回收溶剂困难。
若在实验中找到一种合适溶剂比较困难,可以考虑采用混合溶剂。
一般有水-乙醇,水-丙酮,水-醋酸,乙醚-甲醇。
三、实验方法1、常压过滤2、减压过滤(抽气过滤、吸滤):用溶剂润湿滤纸片,紧贴布氏漏斗口,开启水泵,将要过滤的混合物倒入漏斗中,一直抽气到几乎没有液体流出为止。
之后关闭水泵,将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。
3、热过滤:过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低,易有晶体析出,堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤,用热水漏斗完成,具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾,在里面放入玻璃漏斗和滤纸,下接烧杯。
过滤时,应缓慢倾倒热的饱和溶液,一次未倒完,应继续加热烧杯,等待下次倾倒。
为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上,充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率,将滤纸片按折扇一样折成扇形。
4、装置仪器:乙酰苯胺粗产物,活性炭六、实验结论与思考通过实验可以将固体分离提纯,得到纯度较高的乙酰苯胺。
但质量损失较大,,分析误差在热过滤时部分结晶在漏斗颈冷却凝固,没能流出;抽滤时溶质未刮取干净。
重结晶实验
有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称: 重结晶 学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 10-6班 姓 名: 学 号 指 导 教 师: 邵琼芳 陈 斌 日 期: 2010.10.22 一、 实验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法; 2、学习重结晶的操作; 3、掌握抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠方法。 二、 实验原理
重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的) 本实验利用乙酰苯胺在不同温度下在水中的溶解度的差异实现分离。 三、 主要试剂及物理性质
1. 试剂:乙酰苯胺、活性炭、水 2. 仪器:吸虑瓶、布氏漏斗、250mL烧杯、10mL量筒、搅拌棒。 3. 物理常数: 表 乙酰苯胺在水中的溶解度数据 T(℃) 20 25 50 80 100 s(g/mol) 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5
四、 试剂用量规格 2.00g粗乙酰苯胺、0.02g活性炭 五、 实验装置
折叠滤纸次序图 抽滤装置图 六、 实验步骤及现象 七、 产率计算 数据记录表 物质 乙酰苯胺 活性炭 表面皿 表面皿+成品 成品 质量/g 2.00 0.02 41.27 42.57 1.30 产率W%=(1.30/2.00)*100%=65% 八、 注意事项 1、加活性炭时必须稍加冷却,以防暴沸。 2、溶液未抽干,烘干时易溶化。 3、滤纸不应大于布氏漏斗的底面。 4、停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通,再
关闭泵,防止水倒流入抽滤瓶内。 九、 实验讨论 1、在热过滤时没有过滤完全,所以对最后的产率产生了一定的影响; 2、抽滤时有一部分晶体析出吸附在布氏漏斗上,对最后的产率产生了一定的影响。
