水中二氧化碳测定仪
ASTM D513-02 水中溶解二氧化碳总量和容量的测量方法(中文版)

水中溶解二氧化碳溶解量和总量的测量方法1适用范围1.1 本标准用于指导测定如二氧化碳(CO2)、碳酸、碳酸氢根离子、碳酸根离子在水中的总量和溶量:测量范围章节范围方法A(气体感应电极) 2-800 毫克/升8-15方法B(CO2发生库仑滴定) 5-800毫克/升16-241.2 本标准也可用于对样品微粒中的碳酸盐进行二氧化碳含量测定1.3方法A适用于各种天然水和盐水1.4方法B适用于天然水、盐水以及在16.4节中所描述的各种工业水1.5使用者有责任确保采用这些水体测试方法对未测试母体水样所得到的结果的有效性。
1.6几种标准测量方法1988年被废止,其历史信息见附录X1。
1.7该标准不支持所有安全考虑的表述,如果有的话,应该与它的使用联系起来。
本标准的使用者有责任建立一套适当的安全和健康实施程序并可以在使用前预先做一些相应、局部的调整。
2参考文献2.1 ASTM标准:D1066 蒸汽取样的实施标准D1129 与水相关的专用术语D1192 密闭管蒸汽取样与水取样设备指南D1193 试剂用水规格说明D1293 水PH的测定方法D2777可行的测试标准D19对水的测量的精确度和偏差的判断实施标准D3370 密闭管水取样的实施标准D5847 采用标准方法进行水质分析,书面质量控制规格实施标准E200 化学分析中试剂溶液的配制、贮存的标准化及实施标准3 专用术语3.1 注释参照专用术语D1129,对这些测量方法中所用的术语进行定义4 用途及重要性4.1 二氧化碳是动植物呼吸最主要的产物,有机物质和部分矿物质分解也产生二氧化碳,大气中二氧化碳的平均含量约为0.04体积%,除去在异常的有机物质和矿物质分解区的地方外,地表水二氧化碳的含量通常都低于10毫克/升,但是地下水,尤其是深层地下水二氧化碳的含量有可能达到几百毫克/升。
4.2当水中溶解有二氧化碳时,它会对水处理系统产生很强的腐蚀作用,尤其在蒸汽冷凝系统这特别是一项麻烦,水处理系统中部分CO2的溢出,将破坏碳酸盐的溶解平衡,从而导致局部表面产生方解石覆盖物。
二氧化碳含量的测定程序

二氧化碳含量的测定
一、氢氧化钾溶液的配制:
称取氢氧化钾300g,溶于适量的水中,稀释至1000ml
二、测定程序
1、取样
从包装容器的液相取样。
检查仪器各部分完整无损无泄漏。
2、将二通旋塞A、B开启,用橡皮管将旋塞B处的玻璃管与样品包装容器上的减压阀出口连接。
3、用高于1000ml的样品气充分置换测定仪及其连接管道。
4、先关闭旋塞A,再关闭旋塞B,取下橡皮管,迅速旋转A数次,使仪器内的压力与大气压相平衡。
5、向滴液漏斗D中加入105ml氢氧化钾溶液,缓慢开启旋塞A,使氢氧化钾溶液缓慢流入吸收器C,直至不在流入,表明吸收完毕,关闭旋塞啊A,读取吸收器C中液面所指刻度,即为二氧化碳的含量。
6、以两次平行测定的平均值为测试结果,二次测定之差不大于0.05ml。
总有机碳分析仪测定水中的游离二氧化碳

环
保
科பைடு நூலகம்
技
V o 1 . 1 9 N o . 3
总有 机 碳 分 析 仪 测 定 水 中的 游 离二 氧化 碳 水
滕 明德 , 徐磊 , 高庚 申 , 尹亚茹2
( 1 . 贵州省环境科学研究设 计院 , 贵 阳 5 5 0 0 8 1 ;2 . 贵州 省山地环境重点实验室 , 贵阳 5 5 0 0 0 1 )
0 引言
酚酞指示剂滴定法相 比, 虽然 电位滴定 法不受水样
浊度、 色度的影响 , 有较广 的适用范围 , 但二者均有 二氧化碳在水 中主要 以溶解气体分子 的形式 不 足 。宋树 成等 认 为 现行 的关 于水 中碳 酸盐 的测 存在 , 但也有很少部分与水作用形成碳酸, 通常将二 定方法 中有值得商榷的地方 , 认为在分 析样 品时把 者的总和称为游离二氧化碳。在水体中, 总碳 ( T C ) 酚酞试剂换成甲酚红和百里酚蓝混合指示剂 , 由于
T e n g Mi n g d e ,Xu L e i ,Ga o Ge n s h e n ,Yi n Ya m
( 1 . G u i z h o u I n s t i t u t e o f E n v i r o n me n t a l S c i e n c e a n d D e s i g n i n g , G u i y a n g 5 5 0 0 8 1 ;
E n v i r o n m e n t o f G u i z h o u P r o v i n c e , G u i y a n g 5 5 0 0 0 2 , C h i n a )
Ab s t r a c t : To t a l o r g a n i c c a r b o n a n a l y s i s i n s t r u me n t a n d a c i d i f i c a t i o n b l o wi n g a b s o r p t i o n a p p a r a t u s we r e u s e d t o a n ly a z e t h e f r e e c rb a o n d i o x i d e i n wa t e r u n d e r d i f f e r e n t t e s t c o n d i t i o n s .T h e r e s u l t
水中游离二氧化碳含量的测定方法

⽔中游离⼆氧化碳含量的测定⽅法⽔中游离⼆氧化碳含量的测定⽅法⼀、原理⼆氧化碳溶于⽔,⼀部分与H2O作⽤⽣成碳酸H2CO3(约占1%),⼤部分仍以溶解状态的CO2存于⽔中。
“游离⼆氧化碳”是指⽔中的碳酸及溶解状态的CO2的总和。
碳酸在溶液中⼜可分步电离为HCO3-及H2CO32-:CO2+H2O→ⅠH2CO3→ⅡH++HCO3-→ⅢH++CO32- (箭头为可逆反应符号,Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为箭头上⾯的注释,第211页)当⽔中有游离⼆氧化碳存在时,主要存在平衡Ⅰ和Ⅱ,碳酸的第⼆步电离受到抑制。
因⽽这时对⽔中可能存在的微量CO32- 忽略不计。
中和法测定⽔中游离⼆氧化碳,是⽤氢氧化钠标准溶液同⼆氧化碳反应当⽔中CO2全部⽣成时NaHCO3,溶液的PH为8.3,这时酚酞呈淡z⼯⾊,可以⽤作滴定终点的指⽰剂。
⼆、试剂1、0.02N NaOH:在30毫升刚煮沸过的纯⽔中溶⼊25克固体氢氧化钠,稍冷后装⼊⼩塑料瓶密封保存,静置四、五天后,取1毫升澄清液放⼊1升容量瓶,再⽤⽆⼆氧化碳纯⽔稀释到刻度。
摇匀后装⼊带胶塞的试剂瓶或聚⼄烯塑料瓶保存,准确浓度需标定。
2、0.5%酚酞:溶0.50克酚酞于50毫升95%酒精中,溶完后再加纯⽔50毫升,滴加0.02N NaOH 到微红⾊。
3、0。
02000N邻苯⼆甲酸氢钾:称取已烘⾄恒重的邻苯⼆酸氢钾(105-110℃烘⼆⼩时)2.0423克。
⽤⽆⼆氧化碳的纯⽔溶解,转⼊500毫升容量瓶中,⽤⽆⼆氧化碳纯⽔稀释到刻度。
4、氢氧化钠溶液的标定:⽤移液管吸取0.02000N邻苯⼆甲酸氢钾20.00毫升于锥形瓶中,加0.5%酚酞3滴,⽤待标定的氢氧化钠溶液滴定到淡红⾊并在⼀分钟内不消失为上。
记录滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积V(毫升)。
按下式计算氢氧化钠的浓度:N=0.02000*20.00/V三、测定步骤1、取样:⽤橡⽪管虹吸法将⽔样导⼊100毫升具塞⽐⾊管中,导管要插⼊⽐⾊管底,缓缓注⼊,直到⽔样溢出100-150毫升后,取出导管,⽤吸管迅速吸出多余⽔样,使管中⽔样正好是100毫升。
二氧化碳快速测定仪使用方法

二氧化碳快速测定仪使用方法
使用二氧化碳快速测定仪的方法如下:
1. 准备工作:确认二氧化碳快速测定仪是否已充好电,并确保仪器的传感器处于正常工作状态。
2. 打开仪器开关:将仪器的电源开关打开。
3. 校准仪器:某些仪器可能需要进行校准操作,根据仪器使用说明书进行操作。
4. 放置样品:将待测样品放置在仪器的测试区域内。
确保样品与仪器的测试区域密封连接。
5. 启动测量:按下仪器上的测量按钮,启动测量过程。
6. 等待测量结果:根据仪器的说明书,等待一段时间以获取测量结果。
通常,仪器会显示测量结果或发出声音提示。
7. 记录测量结果:将测得的二氧化碳含量结果记录下来,可以根据需要进行进一步的处理和分析。
8. 关闭仪器:完成后,关闭仪器的电源开关,将仪器放置在适当的位置。
需要注意的是每个二氧化碳快速测定仪可能会有不同的使用方法和操作步骤,所以在使用之前应仔细阅读仪器的操作说明书,并按照说明进行操作。
在使用过程中要注意安全,避免对环境和自身造成损害。
L型二氧化碳纯度测定仪使用说明书

L型二氧化碳纯度测定仪使用说明书L型二氧化碳纯度测定仪,规格99.00%~99.999%用途:适用于工业液体二氧化碳(GB/T6052-1993)、焊接用二氧化碳(HG/T2537-1993)、焊接用混合气体氩-二氧化碳(HG/T3728-2004)、食品级二氧化碳(GB10621-2006)的分析。
使用说明:1、本产品安装时为了保证密和性,活塞芯、活塞必须清洁。
2、清洗仪器后,打开C、D活塞,待测气体由C通道进入A球,约1分钟后,关闭C、D活塞,如图所示。
3、将吸收液(KOH)加入B漏斗至105ml标线处。
4、慢慢打开活塞D,吸收液由漏斗B进入球A,边流入边吸收,等待吸收过程完成后,关闭活塞D,将仪器向左翻转。
5、未吸收的其他存于细管中,仔细读数,既得百分比含量。
备注:至少需要105ml的300g/L KOH溶液。
用作碱液吸收CO2,该碱液大约可以循环使用25次。
如果使用低浓度的碱液,会造成测量结果(CO2含量)偏低。
(溶液的配制方法:称取300gKOH溶于适量的水中,稀释至1000mL 密封保存备用)。
L型二氧化碳纯度测定仪运用碱液吸收法测量二氧化碳的纯度。
具有操作方便、测定准确、误差小等优点。
被广泛用于气体检测站,啤酒厂及汽水、可乐、绿茶等碳酸饮料厂。
L型二氧化碳纯度测定仪是目前市面上精度最高的二氧化碳纯度测定仪,准确性比进口的纯度仪高10倍。
CO2纯度与球面尺刻度关系对照表气泡外缘直径(mm)-纯度(%)气泡(mm) 纯度(%) 气泡(mm) 纯度(%) 气泡(mm) 纯度(%)1.0 99.999 4.0 99.97 6.5 99.902.0 99.995 4.5 99.96 7.0 99.882.5 99.990 5.0 99.95 7.5 99.853.0 99.985 5.5 99.94 8.0 99.823.5 99.980 6.0 99.92 8.5 99.80上海隆拓仪器设备有限公司。
二氧化碳分析仪原理

二氧化碳分析仪原理
二氧化碳分析仪主要是利用化学或物理方法来测定气体中二氧化碳含量的仪器。
其工作原理可以分为以下几个方面:
1. 化学吸收法:二氧化碳分析仪通过将待测气体与特定的吸收剂反应,使二氧化碳与吸收剂发生化学反应生成稳定的产物。
根据反应前后吸收剂的体积或质量变化,可以计算出气体中二氧化碳的含量。
2. 红外吸收法:二氧化碳分析仪利用红外线的吸收特性来测定气体中二氧化碳的含量。
红外线具有特定波长范围的能量,二氧化碳分子在这个波长范围内具有特征的吸收峰。
仪器通过发送红外线束穿过待测气体,然后检测通过气体的红外线信号,根据吸收峰的强度变化来计算二氧化碳的含量。
3. 气体电化学法:二氧化碳分析仪利用电化学方法来测定气体中二氧化碳的含量。
仪器将待测气体与电化学电池中的电解质相接触,二氧化碳会在电化学反应中发生氧化还原反应。
通过测量电化学电池产生的电流或电势变化,可以计算出气体中二氧化碳的含量。
这些原理都是利用了二氧化碳的特性进行测量,能够快速、准确地分析气体中二氧化碳的含量,广泛应用于环境保护、气候研究和工业生产等领域。
水中toc的测定方法

水中总有机碳(Total Organic Carbon, TOC)的测定方法主要包括以下几种常见类型:1.湿法氧化(过硫酸盐法)- 非色散红外探测(NDIR)在这种方法中,首先通过添加酸(如磷酸)处理水样,将其中的无机碳转化为二氧化碳并排出,以消除无机碳的干扰。
之后,向样品中加入过硫酸盐作为氧化剂,在一定的温度条件下,水中的有机碳被氧化为二氧化碳。
产生的二氧化碳随后通过非色散红外检测器(NDIR)进行定量测定,从而得出TOC的浓度。
此方法适用于地表水、地下水等常规水体,但对于含有复杂有机物如腐殖酸、高分子化合物等的水体,氧化可能不充分。
2.高温催化燃烧氧化 - 非色散红外探测(NDIR)该方法通过将水样加热至高温(通常在680℃以上,并在催化剂存在下),使水样中的有机碳彻底氧化为二氧化碳。
高温燃烧能够确保大多数有机物得到有效氧化,适用于污染严重的江河、海水和工业废水样品。
3.紫外氧化 - 非色散红外探测 (NDIR)这种方法利用185nm的紫外光照射水样,促使有机碳氧化为二氧化碳。
同样在检测前需先去除无机碳。
虽然紫外氧化法对于某些类型的有机物(如颗粒状有机物、药物、蛋白质等)氧化效率不高,但在测定原水、工业用水等水体时较为适用。
4.紫外(UV)- 湿法(过硫酸盐)氧化 - 非色散红外探测(NDIR)结合了紫外氧化和湿法氧化的优点,首先利用紫外光部分氧化有机物,接着加入过硫酸盐进一步氧化未完全氧化的有机碳,最后通过NDIR检测二氧化碳含量以确定TOC浓度。
这种方法提高了氧化效率,尤其适用于较高TOC含量和复杂有机成分的水体。
5.差减法差减法是一种间接测定TOC的方法,分为两个步骤:o总碳(TC)测定:水样在高温炉中燃烧,所有碳都被转化为二氧化碳;o总无机碳(TIC)测定:通过酸化水样,使得碳酸盐分解为二氧化碳;最终,通过TC和TIC的差值得出TOC(TOC = TC - TIC)。
除了上述方法外,还有其他技术如电阻法、紫外吸收光谱法、电导法等也被用于TOC的测定,但这些方法可能针对性更强,或局限于特定水质条件下的应用。
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水中二氧化碳测定仪使用操作说明书北京中西远大科技有限公司FC-100型(HD-CO2-S)多用分析测定仪和pCO2-1型二氧化碳电极使用说明及溶解二氧化碳浓度的测量操作本仪器主要包括FC-100型多用分析测定仪和pCO2-1型二氧化碳电极。
用它们测定溶液中溶解的二氧化碳含量,具有方法简便、快速、准确、样品色度和浊度不干扰测定结果等优点。
1.仪器的介绍及使用仪器有两个显示窗,通常主(大)显示窗显示被测变量测量值,副(小)显示窗显示被测变量代表字符串。
仪器面板上有四个键,依据其所处位置分别称为左键,上键,下键和右键。
左键为被测变量转换键,按住左键副(小)显示窗会显示被测变量助记字符串;即显示PH、Co、%、PPM、MV、ORP或℃,它们分别表示酸度(PH)测量、物质或离子浓度测量(Co)、溶解氧饱和度测量(%)、溶解氧浓度测量(PPM)、高阻毫伏测量(MV)、氧化还原电位测量(ORP)和温度测量(℃)。
按住左键被测变量代表字符串不断依次变化(并伴随提示鸣笛音),当在某个被测变量助记字符串显示时松开左键,仪器就转入该字符串所代表的被测变量测量状态。
参数设置时左键为后退键,用来返回到上次操作。
上和下键分别为标准1和标准2标定键,当按上键或下键时仪表会显示“X CALI”,它表示将要进行标准值为X的标定(CALI为标定英文一词Calibration的缩词)。
按住上键或下键不放等三声提示鸣笛音并且黑屏显示后松开按键,标定即完成。
在参数设置时上下键分别为参数值增减键。
右键为参数设置键,当按右键时仪表会显示“PARA SEt”, 它表示将要进行参数设定(PARA SEt 为英文词Parameter Set的缩词)。
按住右键不放等三声提示鸣笛音并且黑屏显示后松开按键,仪器进入参数设置。
仪器还有一组0-5伏模拟信号输出端子,它们输出测量值信号。
可用来外接记录仪或送计算机A/D采样口。
模拟信号输出端子为易接式,只要压下方形钮插入电线接头松开方形钮即可。
2.仪器参数设置按住右键等鸣笛四声同时副显示窗光标跳至最高位后松开上键,仪器显示SC1 xxxx;SC1表示副显示窗显示值xxxx是标准样品液1的浓度值。
利用可以上下键增大或减小SC1的值。
上下键是以按键时间为依据的自动进位键,即短时间按上(下)键,可使数值最低位加(减)1,很长时间按住上(下)键,可使数值最高位加(减)1,中等时间按上住(下)键,可使数值第二位或第三位加(减)1。
按键时间长短所对应的加减位可由副指示窗的光标指示,也可由鸣笛声提示;按上(下)键在鸣笛一声,二声,三声或四声后松开,可使数值的第一位,第二位,第三位或第四位加(减)1。
SC1设好后按右键仪器显示SC2 xxxx;SC2表示副显示窗显示值xxxx是标准样品液2的浓度的数值。
SC2设好后按右键仪器显示CA1 xxxx;它表示副显示窗显示值xxxx是模拟信号输出0伏时对应的浓度值。
CA1设好后按右键仪器显示CA2 xxxx;这里xxxx是模拟信号输出5伏时对应的浓度值。
最后按右键仪器仪器完成设置。
注意SC1和SC2应当设置在二氧化碳电极浓度响应线性范围之内。
设置的SC1和SC2参数分别对应于标定1和标定2所使用的标准样品液浓度值。
仪器出厂时标准样品液1的参数设为;SC1 = 88(所对应样品液浓度为88.0 ppm或mg/L)。
仪器出厂时标准样品液2的参数设为;SC2 = 880(所对应样品液浓度为880 ppm或mg/L)。
模拟信号输出0-5伏对应的浓度值为0至1000。
1. 二氧化碳电极正常工作条件;(1)空气温度:5-40℃(2)相对湿度:≤85%(3)被测液温度: 5-45℃(4)测量范围: 4.4 ppm(mg/L) –1760 ppm(mg/L)二氧化碳电极的级差≥理论值的90%二氧化碳电极的内阻在25℃时500MΩ二氧化碳电极的90%响应时间≤90秒(在880 ppm 浓度溶液中, 溶液温度为25±2℃)4.二氧化碳电极的结构,组装及使用方法二氧化碳电极头次使用前应当拧开电极后帽抽出内芯更换或加注内电解液(约1毫升)。
右图为二氧化碳电极的结构示意图,换膜组装时,抽出内芯,旋开前帽,用镊子将损坏的专性透气薄膜镊出,然后用镊子将新的专性透气薄膜(1)放入电极外壳前帽(4)的内腔底部。
将硅橡胶垫圈(2)套在电极外壳主管(6)的顶端, 然后将电极外壳前帽紧紧旋在外壳主管上,使专性透气薄膜紧夹在垫圈与前幅内腔底之间并绝不渗水, 将已配制好的电极内充溶液(3)缓缓注入电极外壳(6)腔体内, 约注1毫升即可。
然后在电极倾斜45度情况下把内电极(5)轻轻放进电极外壳中, 使内电极的平面敏感玻璃膜接触到透气膜, 将电极外壳后帽(7)旋于外壳主管后部。
慢慢旋紧外壳后帽,使内电极的平面敏感玻璃能紧贴专性透气膜,由此而使内电极的平面敏感玻璃与专性透气膜间的内溶液能形成一极薄的液层。
但不要过分用力旋拧外壳后帽以免张破专性透气膜。
最后将组装完毕的二氧化碳电极插入盛有纯净水的三角瓶中,待测试。
5. 二氧化碳电极与仪器的连接二氧化碳电极导线插头(9)联接到仪器电极连接插座上, 打开仪器预热。
6. 二氧化碳电极的清洗测试前, 如果电极内部二氧化碳平衡浓度比待测样二氧化碳浓度高,应当把二氧化碳电极响应清洗至待测样浓度以下。
方法如下;用柔软的吸水纸轻轻吸干上次测定时电极头部残留的液滴,然后用纯净水将电极头部冲洗一下, 再用柔软的吸水纸吸干表面水份,最后在电极倾斜45度情况下(以利于驱除电极头部气泡)把电极插入盛有纯净水的三角瓶中,置于磁力搅拌器上在中速搅拌状态下进行清洗,, 一直清洗到仪器上毫伏读数值低于待测样的响应毫伏值即可。
如果要深度清洗,可以多换几次清洗液, 或者用电极深度清洗溶液在搅拌状态下进行清洗,以加快清洗速度。
如果电极测量前内部二氧化碳平衡浓度低于待测样二氧化碳浓度,可不必清洗,或不必深度清洗。
如果待测样二氧化碳浓度较低,一定要深度清洗,这样测量时才会有较快的响应和较准确的测量结果。
清洗完毕的二氧化碳电极要浸在纯净水中备用或立即投入测量使用。
7.仪器的标定在三角测定瓶中约50毫升浓度为88.0ppm(即2.00×10-3 M)的NaHCO3(分析纯)溶液(标准溶液1), 再往三角瓶内加分析纯磷酸5滴,投入搅拌子, 在电极倾斜45度情况下(以利于驱除电极头部气泡)把电极插入三角瓶内液体中,置于磁力搅拌器上在中速搅拌状态下进行测量,等约3至5分钟后按住上键等鸣笛四声同时副显示窗光标跳至最高位后松开上键,即完成标准样品液1的标定。
倒去三角瓶内标准样品液1,冲洗并擦干水后(或另换瓶)往瓶中约50毫升浓度为880ppm(即20.0×10-2 M)的NaHCO3(分析纯)溶液(标准溶液2),再往三角瓶内加分析纯磷酸5滴,投入搅拌子, 在电极倾斜45度情况下(以利于驱除电极头部气泡)把电极插入三角瓶内液体中,置于磁力搅拌器上在中速搅拌状态下进行测量,等约3至5分钟后按住下键等鸣笛四声同时副显示窗光标跳至最高位后松开下键,即完成标准样品液2的标定。
仪器标定混乱或错误会使显示数值异常跳动,正确标定两点后即可稳定。
注意勤标定测量结果较准。
8.试样测量标定或前样测试完毕后清洗电极,然后把电极倾斜45度情况下(以利于驱除电极头部气泡)把电极插入试样中,置于磁力搅拌器上在中速搅拌状态下进行测量,等约2至3分钟仪器响应基本稳定后即可读出试样中二氧化碳浓度值。
如果测试前试样用硫酸调节pH值,则测量结果为试样中CO2和碳酸盐总浓度。
9. 二氧化碳电极在使用时的几个注意问题(1)由于二氧化碳电极组装不佳或透气膜的质量不好会引起透气膜渗水, 并使测试无法进行。
因此, 对组装完毕待测的二氧化碳电极必须通过某种手段来确证其不渗漏,方法如下;当二氧化碳电极在纯净水中清洗时能把仪表上毫伏读数洗下去并能稳定下来, 即证明此二氧化碳电极组装良好, 膜不渗漏, 可进行标定及测试。
如果清洗时仪表上毫伏读数不下降反而上升,即证明膜己漏或电极组装不紧密。
如果清洗时毫伏值总是缓慢上升稳定不住, 可能是此二氧化碳电极的透气膜有微渗现象。
如果清洗时毫伏值急骤上升, 表明二氧化碳电极的透气膜有严重渗漏,此两种情况下应当更换膜或重新组装电极。
当二氧化碳电极在浸泡存放溶液清洗时毫伏值能洗到稳定停止不下降了,但稳定清洗毫伏值太高,这表明二氧化碳电极组装良好, 膜不渗漏。
但可能是有浸泡存放溶液有微量二氧化碳存在(大约为1O-4 -10-3 M), 稳定毫伏值高为二氧化碳电极测得的响应,这表明应更换电极浸泡存放溶液。
此外在标定或测试中如果电极响应始终稳定不了,浓度值一直不断缓慢升高或毫伏值持续缓慢上升,表明此二氧化碳电极有微渗现象,应当更换膜或重新组装电极。
(2)被测液的pH值不考虑试样pH值把电极直接插入试样中测量,测得的是试样中二氧化碳平衡浓度值C。
如果测量前试样用硫酸调节pH值,则测量结果为试样中CO2和碳酸盐总浓度。
测总浓度时只有当被测液的pH值低于4时, 溶液中碳酸根离子才能充分转化为二氧化碳而被二氧化碳电极测得。
一般情况下50毫升试样加5滴分析纯浓硫酸可保证溶液的pH值约低于4。
如果被测液的背景pH缓冲能力较大或碳酸盐浓度较高时,则可采用稀释法测量或加大硫酸用量。
(3)气态二氧化碳的逃逸由于二氧化碳电极响应的是气态二氧化碳而不是碳酸根故在不密闭的容器中时间较长会引起二氧化碳的逃逸使测量结果漂移, 但低浓度测量时二氧化碳的逃逸速度比二氧化碳电极的响应速度慢得多, 因此一般不需要在密闭状态下测试。
而高浓度样品测量可以考虑在密闭的容器中进行。
(4)温度的影响被测液温度的变化对二氧化碳电极的测试结果影响较大, 因此为了保证测试的精度, 应尽可能使标准溶液与样品溶液的测试温度相差一般不超过±2℃。
(5) 二氧化碳电极存放条件的选择一支二氧化碳电极当天测试完毕,若一周内还要使用, 则以清洗后浸在纯净水中为宜。
一支二氧化碳电极如准备较长时间不用应当全部拆开, 洗净揩干放置。
10.溶液的配制(1) 二氧化碳电极内充电解液配制;成分为0.2M NaCl+0.01M NaHCO3液;称取0.21g NaHCO3和2.95g NaCl(均为分析纯及以上等级),置于烧杯中加纯净水溶解,在250毫升容量瓶中加纯净水稀释至刻度即可。
(2) 标准溶液配制: 标准溶液2(成分为0.2M NaCl + 0.02M NaHCO3)配制;称取 1.68gNaHCO3(分析纯及以上等级)和11.69g 分析纯NaCl,在1000毫升容量瓶中加去不含溶解二氧化碳的纯净水溶解并稀释至刻度即可。
标准溶液1(成分为0.2M NaCl +0.002MNaHCO3)配制;用移液管移取100毫升上面配制好的标准溶液2至另一1000毫升容量瓶中加10.52g 分析纯NaCl,加不含溶解二氧化碳的纯净水稀释至刻度即可。