HPLC法测定朱木沙-5中羟基红花黄色素A的含量
HPLC法测定蒙药敖乐木斯-5中羟基红花黄色素A的含量
HPLC法测定蒙药敖乐木斯-5中羟基红花黄色素A的含量韩占友
【期刊名称】《中国民族医药杂志》
【年(卷),期】2012(018)002
【摘要】目的:建立敖乐木斯-5含量测定方法.方法:应用反相HPLC法.结果:本制剂中羟基红花黄色素A在0.0336-0.2016mg· mL-1浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999)；加样回收率为98.20％,RSD为0.59％(n=6).结论:该方法具有简便、准确、灵敏度高等特点,可作为本品的质控方法.
【总页数】2页(P57-58)
【作者】韩占友
【作者单位】内蒙古呼伦贝尔市食品药品检验所,内蒙古海拉尔021008
【正文语种】中文
【中图分类】R291.2
【相关文献】
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3.HPLC法测定蒙药希合日希精阿日乐嘎其(降糖1号)中羟基红花黄色素A的含量[J], 赵梦中;靖彩霞;闫婧;葛根塔娜
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HPLC测定谷红注射液中羟基红花黄色素A的含量
HPLC测定谷红注射液中羟基红花黄色素A的含量姜茁松;王丽娜;耿玮【摘要】目的:建立HPLC测定谷红注射液中羟基红花黄色素A含量的分析方法.方法:采用Agilent Extend C(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-含0.5%三乙胺的1%冰醋酸溶液(9:91)为流动相,流速:1.0mL·min(-1),检测波长:403 nm,柱温:35℃.结果:羟基红花黄色素A浓度在0.007936～0.1984 mg·mL(-1)线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为99.7%(RSD=1.3%,n=9).结论:本方法操作简便、准确,重复性好,可有效控制该制剂的质量.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2011(013)009【总页数】3页(P26-28)【关键词】HPLC;谷红注射液;羟基红花黄色素A【作者】姜茁松;王丽娜;耿玮【作者单位】吉林省食品药品检验所,吉林长春,130033;吉林省食品药品检验所,吉林长春,130033;吉林省食品药品检验所,吉林长春,130033【正文语种】中文谷红注射液为中西药复方制剂，现行标准为国家食品药品监督管理局国家药品标准（试行）WS-10001-（HD-1506）-2004，其处方由红花提取液、乙酰谷酰胺及适量辅料组成，其产品规格为5，10，20m L，类别为脑功能改善药，用于治疗脑血管疾病如脑供血不足、脑血栓、脑栓塞及脑出血恢复期；还可用于治疗冠心病、脉管炎等。
该制剂标准中收载了液相色谱法测定乙酰谷酰胺含量的方法，对红花提取液尚未规定含量控制方法。
红花为活血化瘀代表药，常用于治疗冠心病、脑血栓等心脑血管疾病，羟基红花黄色素A是红花主要有效成分，具有抗血小板激活因子的作用［1］。
本文在参考相关文献［2-7］的基础上，建立了羟基红花黄色素A的含量测定方法，旨在全面、有效控制该产品的内在质量。
HPLC法测定胡日查六味丸中羟基红花黄色素A含量论文
HPLC法测定胡日查六味丸中羟基红花黄色素A的含量【摘要】目的：提高药品质量标准。
方法：采用反相高效液相色谱法测定该药中红花所含有效活性成分羟基红花黄色素a的含量。
结果：羟基红花黄色素a在0.1304～1.304μg范围内呈良好的线性关系。
回归方程为y=2935395x-20646，r=0.9998。
平均回收率为101.93%，rsd为1.21%。
结论：该方法重现性好，专属性强，结果准确，可靠。
【关键词】反相高效液相色谱法；胡日查六味丸；红花；羟基红花黄色素a；含量测定。
【中图分类号】r286 【文献标示码】a 【文章编号】1004-7484（2013）05-0665-02胡日查六味丸（胡日查-6）收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》蒙药分册[1]。
由诃子、木香、红花、黑云香、甘松、闹羊花等六味药组成，具消“粘”，清“协日”，止痛之功效，蒙医临床用于治疗“协日”性头痛，目赤红肿，“亚玛”引起的偏、正头痛。
我们选方中臣药红花进行含量测定方法的研究，以有效控制该制剂的内在质量。
据文献记载【2】红花具有活血通经、散瘀止痛之功效，其查尔酮类成分羟基红花黄色素a、黄色素a为活性成分。
参照《中国药典》2005年版一部相关品种项下【3】的含量测定方法，选择羟基红花黄色素a作为指标成分，对本制剂中的红花进行了hplc含量测定方法研究。
经分析方法验证，表明该方法重现性好，专属性强，方中其它组分对羟基红花黄色素a的测定无干扰。
1 仪器与试药1.1 shimadzvlc-10avp，lc-10atvp型泵，scl-10avp型控制器，spd-10avp型检测器，class-vp色谱工作站。
岛津ua-1700型紫外-可见分光光度计。
1.2 试剂与试药：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，水为高纯水。
1.3 对照品羟基红花黄色素a对照品（批号：111637-200503），中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用。
1.4 胡日查六味丸样品（091014、091015、091016）由内蒙古中蒙医院提供。
RP-HPLC法测定谷红注射液中羟基红花黄色素A的含量
CHINA FOREIGN MEDICAL TREATMENT中外医疗CHINA FOREIGN MEDICAL谷红注射液为中西药复方制剂,为乙酰谷酰胺和红花提取物制成的灭菌水溶液,主要用于治疗脑血管疾病和脑供血不足,脑血栓,脑栓塞及脑出血恢复期,还可以用于治疗冠心病,脉管炎等。
该制剂的现行质量标准只是采用高效液相法对乙酰谷酰胺进行了质量控制,对红花提取物未作相关研究。
查阅国内文献,发现从红花提取物角度进行研究的文献仅有寥寥数篇。
该研究建立了反相高效液相色谱法测定谷红注射液中羟基红花黄色素A 含量的方法,较文献报道的方法方便快捷,缩短了出峰时间,对谷红注射液的质量控制起到一定的指导作用。
1仪器与材料Waters 2695;Sartorius BS210S 型电子天平;UV-2490型紫外分光光度计;SK5200HP 超声波清洗器。
谷红注射液,博安兄弟制药(中国)有限公司生产20mL/支,批号为20110723,20110724,20110725;羟基红花黄色素A 对照品,购于中国药品生物制品检定所,批号:111637-200905;甲醇为色谱纯。
2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱:Zirchrom C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长403nm;柱温30℃;流速1mL/min,进样量10μL。
所选择的流动相为甲醇-0.5%磷酸水(40∶60)等度洗脱。
理论板数按羟基红花黄色素A 峰计,应不低于5500。
精密吸取供试品溶液、流动相、对照品溶液各10μL,注入液相色谱仪中,绘制液相色谱图,由色谱图提示,在对照品色谱相应的位置上,供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰,流动相在此峰位无吸收,对羟基红花黄色素A 的含量测定无干扰,方法专属性良好。
见图1。
2.2对照品溶液的制备精密称取2.04mg 羟基红花黄色素A 对照品置于100mL 的容量瓶中,25%甲醇定容至刻度,浓度为0.0204mg/mL,作为对照品,置于4℃冰箱备用。
HPLC测定红花中羟基红花黄色素A的含量
５Ｉｍ） ｘ 色谱 柱 ， ｇｌｎ ｅｈ ｏｏｉｓ色 谱 工 作站 （ 国 Ａ ｉ ｎ Ａ ｉ ｔ ｃ ｎ ｌｇｅ ｅ Ｔ 美 ｇｌ ｔ ｅ 公 司 ） 电子 天平 （ ４ ／ 美 国 Ｏ ； ＡＲ１０Ｃ， ＨＡＵ Ｓ仪器有 限公 司生产 ） ；
ｔｍｐ ｒｔ ｒ Ｓ３ ｏ Ｒｅ ｕ ｔ：Ｔ ｅｃ ｉｒｔｏ ｕ ｖ ｓｌ ｅ ｒｆ ０．９ １ｉ ｈ ａ ｇ ｆ０８ —１ ．８ ￣ｇｍｌｆｒｈ ｄ ｏ — ｅ ｅａｕ ｅＷａ ０Ｃ． ｓ ｌｓ ｈ ａ ｂ ａｉｎ ｃ ｒｅ ｗａ ｉ ａ ｒ ９ ９ ０ ｎ ｔ ｅｒ ｎ ｅ ｏ ．９ ０６ ｌ ｎ ＝ ／ ｏ ｙ ｒ ｘ
［ ｂ ｔａ ｔＯｂ ｅｔ ｅ Ｔ ｅｅｏ ｎＨＰ Ｃ ｍ ｔｏ ｒｄｔｒ ｎｎ ｅｃ ｎｅ ｔ ｆ ｙ ｒｘ ｓｆｏ ｅ ｏ ａ ｈ ｍ ｓｔ ｔ Ａ ｓ ｃ］ ｊｃｉ ： ｏｄ ｖｌｐａ Ｌ ｅｈ ｄｆ ｅｅｍｉｉｇｔ ｏｔｎ ｄｏｙａｆ ｒ ｌ ｗ Ａ Ｃ ａ ａ ｕ ｎ — ｒ ｖ ｏ ｈ ｏｈ ｌ ｙｌ ｉ
中药【 能显 著 改善 心脑 血管 病 患者 血液 流 变学 参 数 ， 善 心 】 Ｉ ． 改 肌 缺血 再灌 注损 害 的血 流动 力学 从而 保 护 心 肌改 善 心功 能 ，
能 通 过 清 除 氧 自 由基 而 减 轻 实 验 性 脑 缺 血 再 灌 注 损 伤 ， 其 且 具 有 抗 凝 血 、 栓 形 成 的 作 用 ［ 可 对 细 胞 内 外 钙 离 子 进 行 调 血 ２ １ ． 节 ， 能 防止血 管 内皮 细胞 的凋 亡 与坏 死 。 临床 上 常用 于冠 并 心 病 、 绞 痛 、 肌 缺 血 、 梗 死 、 尿病 并 发 症 、 脉 炎 、 心 心 脑 糖 静 视
HPLC法测定“额力根一号”中羟基红花黄色素A的含量
HPLC法测定“额力根一号”中羟基红花黄色素A的含量目的：测定额力根一号中羟基红花黄色素A的含量。
方法：采用HPLC法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26∶2∶72），检测波长为403nm，流速为1.0mL/min。
结果：羟基红花黄色素A在0.3762～3.7620μg（r=0.99991）范围内呈良好的线性关系。
羟基红花黄色素A平均加样回收率为97.3%。
结论：该方法简便、灵敏，可用于制剂的质量控制。
标签：额力根一号；羟基红花黄色素A；HPLCAbstract：Objective HPLC determination of hydroxysafflor yellow A in eligen Ⅰ.Methods The HPLC method was used.Octadecyl silane bonded silica gel as a filler ，The mobile phase was a mixture of methanol-acetonitrile-0.7% aqueous phosphoric acid（26∶[KG-*3/5]2∶[KG-*3/5]72）at a flow rate of 1.0mL·min-1 ，and the detecting wavelength was at 403 nm.Results The linear range of hydroxysafflor yellow A was 0.3762～3.7620μg（r=0.99991）and the average recovery rate was 97.3%.Conclusion The method is simple，rapid and accurate.It could be used for the quality control of eligen Ⅰ.Keywords：Eligen Ⅰ；Hydroxysafflor Yellow A；HPLC額力根一号（肝一号）是由丹参、鳖甲、黄芪、党参、当归、三七、柴胡、红花、枸杞子、北豆根、赤芍、青篙、阿胶、拳参、生地十五味药组成的复方制剂，主要治疗肝肿大、肝脓肿、肝癌、肝硬化以及酒精引起的胃酸过多等。
HPLC测定二十六味通经散中羟基红花黄色素A的含量
药品检验HP LC测定二十六味通经散中羟基红花黄色素A的含量青海省药品检验所(810000) 陈岳蓉 王慧春 摘要 目的:建立高效液相色谱法测定二十六味通经散中羟基红花黄色素A含量的方法。
方法:色谱柱为Elite-O D S(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水-磷酸(27∶73∶0.05),流速:1.0 mL/m in,检测波长为403nm,柱温:室温。
结果:羟基红花黄色素A线性浓度范围在0.0464μg～0.1392μg,r=0.9995,平均回收率为99.87%,R S D =0.10%(n=9)。
结论:本方法简单准确,重复性好,可作为二十六味通经散的质量控制方法。
关键词 二十六味通经散 HPLC 羟基红花黄色素A 中图分类号 R927.2 二十六味通经散是由降香、红花、沙棘膏、诃子等26味藏药组成,具有止血散瘀,调经活血之功效,临床用于治疗“木布病”,胃肠溃疡出血、肝血增盛,月经不调等症。
二十六味通经散收载于《卫生部药品标准》藏药第一册,原标准项下除了收载的常规检查外,无其他检测项目[1]。
方中红花具有活血通经,散瘀止痛的功效,羟基红花黄色素A是其中主要化学成分。
本文采用高效液相色谱法对羟基红花黄色素A含量进行研究,有利于提高该制剂的质量控制标准。
1 仪器与试药1.1 仪器 HP1100高效液相色谱仪,Agilent1100紫外检测器及数据处理器,HP化学工作站; K Q5200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);电子天平(Sart orius B T224S,北京赛多力斯仪器公司)。
1.2 试剂与试药 羟基红花黄色素A对照品(批号:11637-200502,供含量测定用,由中国药品生物制品检定所提供);水为超纯水,甲醇为色谱纯,其余试剂为分析醇。
二十六味通经散样品与阴性药材均由青海帝玛尔藏药药业有限公司提供。
试验方法与结果2.1 色谱条件 Z O BAX—C18柱(250mm,4.6mm);柱温:室温;流动相:甲醇-水-磷酸(27∶73∶0.05);检测波长:403nm;理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。
HPLC法测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A的含量-4页文档资料
HPLC法测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A的含量新生化颗粒由当归、川芎、桃仁、益母草、红花、炙甘草、干姜7味中药组成，具有活血、去淤、止痛的功效。
本方中的红花是活血通经、去淤止痛的主药，而羟基红花黄色素A是红花的主要功效成分。
笔者采用高效液相色谱法测定该成分的含量[1-3]，以为进一步完善该制剂的质量控制标准提供依据。
1 仪器与试药1260高效液相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；Sartorius-ME235S 电子天平；CQ250超声清洗器。
羟基红花黄色素A对照品（中国药品生物制品检定所，批号111637-201207，供含量测定用，含量100.0%）；新生化颗粒（云南白药集团股份有限公司，批号分别为ZLB1304， ZLB1201，，ZLB1308）。
乙腈为色谱纯（经0.45μm滤膜过滤），水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性试验：色谱柱：Agilent Eclipse XDB C18；流动相：甲醇-乙腈-0.7%的磷酸溶液（26：2：72）；进样量：10μL；流速1.0mL/min；检测波长403nm；柱温30℃。
2.2 溶液制备：供试品溶液制备：取本品，研细，精密称取约2.0g，置锥形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
对照品溶液制备：取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1ml含0.13mg的溶液，即得。
阴性对照溶液制备：按新生化颗粒剂制备工艺，制备缺红花的阴性样品，照供品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
2.3 方法学考察：专属性试验分别精密吸取2.2项下3种溶液各10μL，按拟定的色谱条件进样，记录色谱图，在此条件下，理论塔板数以羟基红花黄色素A峰计算大于3000。
见图1。
可见，在对照品溶液色谱主峰处，供试品溶液色谱相同保留时间的色谱峰，阴性对照溶液无此色谱峰，说明处方中其他成分对测定无干扰。
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1仪器与试药1.1
仪器:LC-10A
SPD-M 10A VP 型检测器,CL ASS-VP 色谱工作站.1.2
试剂与试药
乙腈为色谱纯,甲醇为色谱纯,
水为重蒸馏纯水.羟基红花黄色素A 对照品(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用批号:
111637-200503).样品(内蒙古民族大学附属医院制
剂室,批号:060213,060218,060223).
2方法与结果
2.1
对照品溶液的制备
精密称取羟基红花黄色素A 对照品0.01865g ,
置25ml 量瓶中,加25%甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀.再精密量取上述溶液5ml 置50ml 量瓶中,
加25%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得.(每1ml
含羟基红花黄色素A0.07460mg )
2.2供试品溶液的制备2.2.1
供试品溶液的制备
取本品,研细,取1.5g ,
精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入25%甲醇
50ml ,称定重量,超声处理(功率300W,频率50KHz)40分钟,放冷,再称定重量,用25%甲醇补足减失
的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得.
2.2.2阴性对照溶液的制备取按处方量并以相
同工艺置备的阴性对照(缺红花),按上述供试品溶液的制备方法制备,即得阴性对照溶液.
2.3线性关系考察
精密吸取对照品溶液2μl 、4μl 、10μl 、20μl 、
HPLC 法测定朱木沙-5中羟基红花黄色素A 的含量
孟
和,安文源,海
金
(通辽市药品检验所,内蒙古通辽
028000)
摘要:建立蒙成药朱木沙-5含量测定方法.采用高效液相色谱法测定羟基红花黄色素A 的含量,
色谱柱选用DiamonsilC18,以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)作为流动相,流速为1.0mL min-1,检测波长为403nm.羟基红花黄色素A 的线性范围为0.1492～5.222!g ,相关系数0.9999,平均加样回收率为
101.18%,RSD=1.7%,该方法具有简便、快速、准确等特点,可用于本品的质量控制.
关键词:高效液相色谱法;羟基红花黄色素A ;朱木沙-5;含量中图分类号:R282.5
文献标识码:A
文章编号:1673-260X (2008)02B-0028-02
Vol.24No.2Apr.2008
第24卷第2期2008年4月赤峰学院学报(自然科学版)
J ourna l of C hif eng Univers ity(Natura l S cienc e Edition)样品取样量g 供试品含量mg/g
加入量mg 测得量总mg 回收率%平均%
RS D%
10.7812 1.5922 1.492 3.0896100.3620.7863 1.6026 1.492 3.084799.3430.7795 1.5888 1.492 3.1253102.98101.18
1.7
56366555333366
6
535
3表1
羟基红花黄色素A 加样回收试验结果
40.7814 1.92 1.492.07899.00.7829 1.97 1.492.1910.40.780 1.910
1.492
.102101.1
28
30μl、40μl、70μl进样,按上述色谱条件测定,以峰面积对进样量进行回归分析,结果羟基红花黄色素A在0.1492～5.222?g范围内呈良好的线性关系.回归方程为Y=3.117×10-7X+0.0168037,r=0.9999.
2.4加样回收试验:取供试品(批号060223,含量2.0382mg/g)6份,样品取约0.75g,精密称定,分别精密加入羟基红花黄色素A对照品(0.746mg/ml)2ml,超声处理(功率250W,频率33KHz)40分钟,放冷,滤过,取续滤液,即得.分别按“
3.2”方法操作,测定每份含量,计算回收率,结果见表1.
2.5样品分析
按上述色谱条件,样品与对照品进样各10μl,每批试样平行检测三次,以外标法计算含量.该条件下羟基红花黄色素A的保留时间为11.0min.含量结果见表2.
3讨论
取样量/g测得峰面积含量mg/g平均含量mg/g
样(20060213)1 1.54652002084
2029274
2.0856
2.059
样(20060213)2 1.53241906217
1981085
2.0316
样(20060213)3 1.53721988593
1922114
2.0371
2.007
样(20060213)4 1.48041810273
1838969
1.9776
样(20060213)5 1.51851838241
1914254
1.9810
2.012
样(20060213)6 1.53781959982
1964526
2.0433
表2样品中羟基红花黄色素A的含量测定结果
取羟基红花黄色素A对照品溶液,照分光光度法(《中国药典》2005年版一部附录V),在200nm～700nm范围内绘制紫外吸收光谱,羟基红花黄色素A在波长为402.5nm处有最大吸收,结合药典方法选用403nm作为检测波长.
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参考文献:
〔1〕常新全,丁丽霞.中药活性成分分析手册(上册).
893.
〔2〕张贵君.常用中药鉴定大全.哈尔滨:黑龙江科技技术出版社,1993:378.
29。