镁合金TEM透射电镜制样方法
透射电镜制样流程

透射电镜制样流程透射电镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)制样是指通过一系列的化学和物理方法来制取透射电镜所需的样品。
透射电镜是一种高分辨率的显微镜,可以在纳米尺度下观察材料的原子结构和微观形态。
为了获取高质量的TEM图像,制样过程非常关键。
下面将详细介绍透射电镜制样的流程。
1.样品制备:样品可以是纳米颗粒、薄膜、纤维或生物样品等。
首先,准备适宜的基底材料,如碳膜覆盖的铜网格或碳膜覆盖的铜刀片。
样品通常需要制成非常薄的切片,通常在50到100纳米的厚度范围内。
制备方法包括机械切割、电解石蠟切片、离子切割或电离蚀刻等。
2.固定和固化:对于生物样品,需要先进行固定处理,以保持样品的形态和结构。
常用的固定剂包括戊二醛、酸性醛或重金属盐。
然后,固定的样品需要进一步处理以固化,如用过氧化物、树脂或聚合物进行浸渍,以增加样品的稳定性。
3.切割和悬浮:将固化的样品切割成适当的尺寸和形状。
使用超微切割机、离子切割仪或其他切割工具进行切割。
切割后,样品通常会悬浮在水或有机溶液中,以便进一步处理。
4.脱水和对比染色:脱水是将样品从水中逐渐转移到有机溶剂中的过程。
这种处理可以控制样品的体积,以减少对比染色和观察中的伪影。
脱水通常通过渗透固定液逐渐转移,然后通过有机溶剂(如醋酸乙酯、丙酮或丙二醇)进行交换。
5.嵌入:将样品嵌入到透明的聚合物或树脂中。
嵌入过程中,通常采用逐渐增加浓度的树脂混合物,以确保样品得到完全浸透。
然后,将样品与树脂进行硬化,通常在高温下进行。
6.超薄切片:将固化的样品切割成非常薄的切片。
使用超薄切片机和钻磨刀片进行切割。
切割后的切片应尽快收集并转移到透明的铜网格或铜刀片上。
7.超薄切片处理:超薄切片通常需要进行后继处理以增强对比度和解决其他问题。
这可能包括染色、胶层增强或薄膜剥离等方法。
8.观察:将制备好的样品放入透射电镜中进行观察。
在观察前,样品需要在真空中或过氮气中去除气泡和其他杂质。
透射电镜制样步骤以及注意事项

杨克勤 2013‐4‐11 Nhomakorabea1)(2) (3)
注1: 鉴于目前实验室各研究方向,该流程仅适用于粉末样品; 注2:铜网有亮面和暗面,请记住样品是滴在暗面还是亮面上, 特别是对于使用 有碳膜的铜网的同学; 注3: 将制好的TEM样放入干燥箱过夜,或者在100 oC 以上的烘箱或者红外灯下 烘烤半个小时以上。
碳膜
常用铜网类别
方华膜 载网
注意事项
9 溶液浓度不要太大,一般溶液颜色略透明即可(部分黑色 物质,如石墨, 颜色可稍深); 9 洗去样品中的表面活性剂,否则会因碳污染影响观察; 9 放入透射电镜前,铜网务必充分干燥,鉴于温州地区特别潮湿,建议做透射 电镜前铜网一直保存在干燥箱里; 9 选择合适的支持膜; 9 特殊分散剂请向实验人员说明; 9 谢绝磁性、挥发性样品做透射电镜。
透射电镜制样步骤以及注意事项

透射电镜制样步骤以及注意事项透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是目前最常用的高分辨率电子显微镜,可以用于观察物质的微观结构。
制备TEM样品的过程非常重要,下面将详细介绍TEM制样的步骤以及需要注意的事项。
制备TEM样品的步骤一般包括样品的选择、固定与固化、切片、薄化、网格制备和贴膜等。
第一步是样品的选择,样品应具有研究价值且适合观察。
例如,生物样品可以是细胞、组织或器官的薄片,金属样品可以是扁平的块状、粉末或薄膜等。
第二步是固定与固化。
对于生物样品,常用的固定方法包括浸泡法、灌注法和切片冷冻法;对于无机样品,可以使用固定剂将样品固定在固定剂中。
第三步是切片。
将固定好的样品切割成薄片,一般要求薄片的厚度在100 nm以下,通常使用超薄切片机来进行切割。
第四步是薄化。
将切割好的样品进行薄化处理,使其达到TEM观察所需的薄度。
常见的薄化方法有机械薄化、电化学薄化和离子薄化等。
第五步是网格制备。
将薄化好的样品放置在铜网格上,网格的选取应该根据所研究样品的性质和需要进行选择。
最后一步是贴膜。
将组织切片或带有样品的网格进行贴膜,以保护样品并提高图像的对比度。
在以上步骤中,需要注意的事项有:1.样品在制备过程中要避免受到污染或氧化,尽量在纯净无尘的环境中进行操作。
2.固定剂的选择要合理,不同的样品可能需要使用不同的固定剂,应根据需要进行选择。
3.切片时要注意刀片的尖锐度和切割角度,以免对样品造成损伤或变形。
4.薄化过程中要控制好加工参数,以保证样品的均匀薄化。
5.制作网格时应选择合适的网格尺寸和类型,以适应观察需求。
6.贴膜时要使薄膜均匀平整,并避免出现气泡或杂质。
总之,TEM制样是一项复杂而关键的过程,要保证样品的质量和可观察性,需要仔细选择方法、控制操作参数、注意样品的保护与处理。
合理的样品制备能够获得高质量的TEM图像,并提供准确的实验数据和结论。
透射电镜图(TEM)制样及碳膜的选择,碳膜介绍

碳圈周围有黄铜色金属光泽1. 样品制备:i. 准备载玻片,在实验台上,用镊子取铜网正面放于载玻片(或滤纸)上,备用;ii. 将样品加入背景溶液,调好 pH 值,超声 20 min ,然后将样品用塑料滴管滴在载玻片(或滤纸)上;iii. 待样品自然风干后(样品可以保存一定时间,只要在空气中不容易发生各种复杂反应,样品制备好后可以用一个培养皿盖住来保护样品),测定。
注:①当样品颗粒较大或样品浓度较低时,样品可能被载玻片或滤纸吸走, 所以可以使用悬空法滴定样品,借助的仪器为:自锁架;②样品提前制作时应多做几个浓度梯度,因为样品太稀(太少)或太浓稠(太多)都会影响测定,拍摄出的图片不利于后面样品分析;③样品最好是提前制备好,因为现做可能样品不容易干,并且没有多余的时间和拍摄人员沟通。
若特殊原因没有提前制好样,样品可以烘干, 但烘干温度不可超过 70o C ;④样品拍摄时的注意事项:注重和拍摄人员的沟通,告诉他们哪些结构 特征或样品图是你需要的,拍摄样品时,制样人员尽量都在拍摄者旁边。
制样者也应提前查阅相关资料,知道自己的样品大概的形貌。
2. 样品保存:样品制备好应放干燥的干燥器等干燥环境保存,否则样品容易生成铜绿,可能干扰样品观测。
3. 样品制作工具准备(样品外送测定):塑料滴定管,铜网,样品液(提前超声),载玻片,纸巾,蒸馏水、背景溶液或去离子水,手套4. 铜网的特点:一面颜色较浅(红色,光亮的),一面颜色较深(颜色深的一面较亮,有光泽)。
喷了碳的一侧稍暗(看起来像是用铅笔在铜网上涂过一样, 为正面,铜网边缘部分反光比较均一),在灯光下晃动有时候会有彩色状, 喷碳的目的是为了传输电子,因此样品应滴在含碳膜的一侧。
反面的铜网边缘会比较亮比较突出,和中间的部分反光不一致。
5.6. 测样注意事项:铜网很轻,拿样品时别让样品被风吹翻或者掉地上了。
7. 样品测试:如果滴样的那一侧(正面)和检测时看得那一侧不一致的,样品杆送进去测定过程中,万一有东西脱落了会掉到镜筒里,会污染荧光屏和镜筒。
透射电镜样品制备方法

透射电镜样品制备方法透射电镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是一种高分辨率的显微镜,能够观察到纳米级别的细微结构。
在进行透射电镜观察之前,制备样品是非常关键的一步。
本文将介绍透射电镜样品制备的方法,希望能够对相关研究者提供一些参考和帮助。
首先,样品的制备需要从样品的选择开始。
在透射电镜观察中,样品通常是非晶态材料、纳米颗粒、生物样品等。
根据需要观察的对象,选择合适的样品非常重要。
在选择样品时,需要考虑到样品的尺寸、形状、结构等因素,确保样品能够满足观察要求。
其次,样品的制备需要进行样品的处理和制备。
对于非晶态材料和纳米颗粒样品,通常需要将样品制备成薄膜或薄片的形式,以便透射电镜能够观察到样品的内部结构。
而对于生物样品,则需要进行化学固定、脱水、包埋等处理,以保持样品的形态和结构。
在样品的处理和制备过程中,需要严格控制各个步骤的条件和参数,确保样品的质量和结构不受影响。
接着,样品的制备需要进行样品的切割和抛光。
对于非晶态材料和纳米颗粒样品,通常需要使用离心切片机或离心抛光机进行样品的切割和抛光,以获得薄膜或薄片样品。
而对于生物样品,则需要使用超薄切片机进行样品的切割,以获得透明的样品切片。
在样品的切割和抛光过程中,需要严格控制切割和抛光的条件和参数,确保样品的表面平整和光滑。
最后,样品的制备需要进行样品的染色和标记。
对于生物样品,通常需要使用染色剂对样品进行染色,以增强样品的对比度和清晰度。
同时,还可以使用金标记等方法对样品进行标记,以便观察特定结构或分子。
在样品的染色和标记过程中,需要严格控制染色和标记的条件和参数,确保样品的染色和标记效果良好。
综上所述,透射电镜样品制备是透射电镜观察的关键步骤之一。
通过选择合适的样品、进行样品的处理和制备、进行样品的切割和抛光、进行样品的染色和标记等步骤,可以获得高质量的透射电镜样品,为后续的观察和分析提供可靠的基础。
场发射透射电镜(TEM)测试制样说明

场发射透射电镜(TEM)测试制样说明测试样品范围:各种材料内部微结构进行观察;粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察选区电子衍射和晶体结构分析;金属、陶瓷、半导体、塑料、农作物、细胞等显微结构;配合EDS能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析,元素检测范围:B~U元素。
透射电镜(TEM)测试制样要求:1. 透射电镜能够观察200nm以下的样品;2. 对于粉末和液体样品,要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥;3. 块体样品,要求样品大小为直径3mm的圆,厚度为200nm以下;高分辨样品要求厚度在10nm以下;4. 含磁样品需要在委托测试单中重点标识,需要特殊处理,否则不予测试;5. 需要离子减薄的金属、陶瓷样品,需要已预减到150微米以下,否则不予制样和测试。
透射电镜生物样品制备步骤:1.取材:组织块小于1立方毫米2.固定:2.5%戊二醛,磷酸缓冲液配制固定2小时或更长时间。
用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次1%锇酸固定液固定2-3小时用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次3.脱水:50%乙醇15-20分70%乙醇15-20分90%乙醇15-20分90%乙醇90%丙酮(1:1)15-20分90%丙酮15-20分以上在4度冰箱内进行100%丙酮室温15-20分三次4.包埋:纯丙酮+包埋液(2:1)室温3-4小时纯丙酮+包埋液(1:2)室温过夜纯包埋液37度2-3小时5.固化:37度烘箱内过夜45度烘箱内12小时60度烘箱内24小时6.超薄切片机切片70 nm7.醋酸铀-柠檬酸铅双染色负染色的操作方法用一根细滴吸管吸一滴样品悬液滴在有膜的铜网上,滴样时要防止铜网被液体吸到管上来或翻转而被污染。
如果用Formvar膜时,在制好膜后,可以直接在粘于滤纸上的铜网进行负染色操作。
如果用碳膜时,要用镊子夹着铜网,滴液后静置数分钟,然后用滤纸从铜网边缘吸去多余的液体,滴上负染色液,染色1~2分钟用滤纸吸去负染色液,再用蒸馏水滴在铜网上洗1~2次,用滤纸吸去水,待干后可用于电镜观察。
利用聚焦离子束双束扫描电镜制备透射电镜样品的主要流程

利用聚焦离子束双束扫描电镜制备透射电镜样品的主要流程一、前言透射电镜(Transmission Electron Microscopy, TEM)是一种用于观察物质内部结构和原子级别的技术。
为了制备TEM样品,需要使用聚焦离子束双束扫描电镜(Focused Ion Beam-Scanning Electron Microscope, FIB-SEM)进行切割和处理。
本文将介绍利用FIB-SEM 制备TEM样品的主要流程。
二、样品准备1. 样品制备:首先需要选择合适的样品,通常选择的是薄片或纤维。
将样品固定在金属支架上,并使用导电胶粘贴。
2. 预处理:在进行TEM样品制备之前,需要对样品进行预处理。
这包括去除表面污染物、涂覆保护层等步骤。
三、FIB-SEM操作1. 定位:在FIB-SEM中,首先需要对样品进行定位。
使用扫描电镜观察样品表面,并确定需要切割的位置。
2. 切割:使用离子束在定位好的位置上进行切割。
切割过程中,需要根据所需厚度和形状调整离子束参数,并不断观察切割进度。
3. 清理:完成切割后,需要清理掉切割过程中产生的碎屑。
使用离子束和扫描电镜观察样品表面,并清理掉残留的碎屑。
4. 薄化:在清理完毕后,需要对样品进行薄化处理。
使用离子束在切割过的位置上进行薄化,直到达到所需厚度。
在薄化过程中,需要不断调整离子束参数,并观察样品表面。
5. 制备TEM样品:完成薄化后,需要将样品制备成TEM样品。
这包括使用离子束在薄片上进行打孔、切割等操作,以便将其放入TEM中观察。
四、后续处理1. 清洗:完成TEM样品制备后,需要对其进行清洗处理。
这包括去除导电胶和保护层等步骤。
2. 观察:最后,将TEM样品放入透射电镜中观察。
通过透射电镜可以观察到物质内部结构和原子级别的细节。
五、总结利用FIB-SEM制备TEM样品是一项复杂的工作,需要精密的仪器和操作技巧。
本文介绍了制备TEM样品的主要流程,包括样品准备、FIB-SEM操作和后续处理。
透射电镜样品制备方法

透射电镜样品制备方法透射电镜(Transmission Electron Microscopy,简称TEM)是一种高分辨率的显微镜,能够观察到原子尺度的物质结构。
在进行透射电镜观察前,样品的制备是至关重要的一步。
本文将介绍透射电镜样品制备的方法,希望能够帮助大家更好地进行样品制备工作。
首先,样品的制备要求样品具有一定的薄度。
因此,在进行透射电镜观察前,通常需要将样品切割成极薄的切片。
对于生物样品,可以采用超薄切片机进行切割;对于金属、陶瓷等样品,可以采用离子蚀刻或机械打磨的方法制备薄片。
在进行切割或打磨时,需要保持样品表面的平整和光洁,以确保透射电镜观察时获得清晰的图像。
其次,样品的制备还需要考虑到样品的固定和染色。
对于生物样品,固定和染色是非常重要的步骤。
固定可以保持样品的形态和结构不变,而染色则可以使样品在透射电镜下更易于观察。
常用的固定剂包括乙醛、戊二醛等,而染色剂则根据需要选择不同的染色方法。
另外,样品的制备还需要考虑到样品的支撑。
在进行透射电镜观察时,样品通常需要支撑在一种载体上,以便于放置在透射电镜的样品台上。
常用的载体包括碳膜、网格和硅片等。
在选择载体时,需要考虑到载体的透明性、机械强度和热稳定性等因素。
最后,样品的制备还需要考虑到真空条件。
透射电镜通常在高真空环境下进行观察,因此样品制备时需要保证样品的干燥和密封。
特别是对于生物样品,需要进行脱水和干燥处理,以避免在真空环境下产生气泡或水蒸汽,影响透射电镜观察效果。
总之,透射电镜样品制备是透射电镜观察工作中至关重要的一步。
在进行样品制备时,需要考虑到样品的薄度、固定和染色、支撑和真空条件等因素,以确保最终获得清晰、准确的透射电镜图像。
希望本文介绍的方法能够对大家进行透射电镜样品制备工作有所帮助。
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一种制备镁合金透射电镜样品的方法,涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。
其特征在于其制备过程是采用体积比组成为:硝酸8%-12%,甲醇或乙醇55%-65%,丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
在15-25V电压下电解双喷,温度控制在-35~-20℃之间。
通过添加丙三醇并在低温电解可以有效避免电解液酸性过强, 而使样品表面氧化。
该方法具有减薄过程无应力,减薄速率高,制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点,非常适合于快速大量制备高质量镁合金薄膜样品。
一种制备镁合金透射电镜样品的方法,其特征在于其制备过程是采用体积比组成为:硝酸8%-12%,丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%,余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
一种制备镁合金透射电镜样品的方法CN 101581640 B摘要一种制备镁合金透射电镜样品的方法,涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。
其特征在于其制备过程是采用体积比组成为:硝酸8%-12%,甲醇或乙醇55%-65%,丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
在15-25V电压下电解双喷,温度控制在-35~-20℃之间。
通过添加丙三醇并在低温电解可以有效避免电解液酸性过强,而使样品表面氧化。
该方法具有减薄过程无应力,减薄速率高,制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点,非常适合于快速大量制备高质量镁合金薄膜样品。
权利要求(3)1. 一种制备镁合金透射电镜样品的方法,其特征在于其制备过程是采用体积比组成为:硝酸8% -12%,丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%,余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
2.根据权利要求1所述的一种制备镁合金透射电镜样品的方法,其特征在于所述的试样的厚度为100μm,且双面剖光。
3.根据权利要求1所述的一种制备镁合金透射电镜样品的方法,其特征在于所述的进行电解液双喷法进行减薄的过程的电解电压为15-25V,温度为-35〜-20°C。
说明一种制备镁合金透射电镜样品的方法技术领域[0001] 一种制备镁合金透射电镜样品的方法,涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。
[0002] 背景技术[0003] 由于镁合金具有比重轻、强度高(镁合金的比强度高于铝合金和钢,略低于比强度最高的纤维增强塑料)、刚性好(比刚度与铝合金和钢相当,远高于纤维增强塑料)、压铸性能好、导热导电性能好,降低噪音、电磁屏蔽性和减震性好、可循环利用等特性,被广泛运用于航空航天工业、军工领域、交通领域、3C数码产品等领域。
随着应用成本的下降和应用领域的不断扩大,各国在镁合金的研究和开发方面投入大量的人财物力。
镁合金的微观组织是决定其性能的主要因素,而透射电镜作为一种研究材料微观结构的强有力的手段,已经被广泛的应用到镁合金的研究领域。
[0004] 镁合金透射电镜样品制备方法主要有离子减薄和电解双喷两种方法,若采用离子减薄为了尽量缩短离子减薄时间和避免腔体污染一般要将样品最薄区钉薄到IOum以下,然后在离子减薄仪上进行减薄,制备一个好的镁合金样品一般需要数小时甚至几天。
若采用电解双喷,预减薄前样品厚度可以为IOOum 左右,双喷减薄一个样品时间约为几分钟,所以电解双喷减薄已经成为透射金属薄膜样品的最终减薄主要手段之一,该方法具有装置简单,减薄速率高,减薄过程无应力,制备样品刚性好薄区大等优点。
但是镁合金由于性质活泼,在电解双喷制样时样品极容易腐蚀氧化、出现表面不光亮等现象,很难获得高质量的样品,从而很难获得样品真实清晰的微观信息,因此寻找一种合适的电解双喷制样方法很有必要。
[0005] 发明内容[0006] 本发明的目的就是上述已有技术存在的不足,提供一种能有效减少双喷样品的氧化现象和降低氧化腐蚀速度的制备镁合金透射电镜样品的方法。
[0007] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的[0008] 一种制备镁合金透射电镜样品的方法,其特征在于其制备过程是采用体积比组成为:硝酸8% -12%,丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%,余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
[0009] 本发明的一种制备镁合金透射电镜样品的方法,其特征在于所述的试样的厚度为lOOum,且双面剖光。
[0010] 本发明的一种制备镁合金透射电镜样品的方法,其特征在于所述的进行电解液双喷法进行减薄的过程的电解电压为15-25V,温度为-35〜-20°c。
[0011] 本发明的方法,其制备过程采用电解液双喷法,使用的镁合金电解液,添加丙三醇等溶液主要起抗氧化作用,可以避免电解液酸性过强,而使样品表面氧化过快,同时电解液的主要成分甲醇或乙醇也有抗氧化作用,有利于获得质量良好的样品。
本发明的方法具有减薄过程无应力,减薄速率高,制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点,非常适合于快速大量制备高质量镁合金薄膜样品。
具体实施方式[0012] 一种制备镁合金透射电镜样品的方法,首先试样制备厚度为IOOum双面剖光的样品,采用体积比组成为:硝酸8% -12%,丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%,余量为甲醇或乙醇的电解液进行电解液双喷法进行减薄,其减薄过程的电解电压为15-25V,温度为-35〜-20°C。
样品制好后取出立即用合适的液体(如蒸馏水、酒精等)充分冲洗。
[0013] 以下通过优选实施技术方案进一步详细说明本发明。
[0014] 实施例(1)[0015] 电解双喷液成分(体积计量)为:[0016]甲醇:120ml (63. 2% );硝酸:20ml (11. 6% );丙三醇:50ml (30. 3% )。
[0017] 对于镁合金,采用电解双喷作为最终减薄手段,即样品经低速锯切样,双面磨抛减薄至I00um,双面抛光至无划痕,用丙酮或酒精清洗干净样品表面,冲孔仪获取03mm样品,放入到电解双喷仪的样品夹上。
[0018] 在电解液温度-25°C,电压20V进行电解双喷减薄,待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。
样品取出后迅速用酒精充分冲洗,去除样品表面残留的电解液。
[0019] 实施例O)[0020] 电解双喷液成分(体积计量)为:[0021]甲醇:115ml (58. );硝酸:2:3ml (11. 6% );丙三醇:60ml (30. 3% ) [0022] 对于镁合金,采用电解双喷作为最终减薄手段,即样品经低速锯切样,双面磨抛减薄至IOOum左右,双面光亮无划痕,用丙酮或酒精清洗干净,样品表面,冲孔仪获取03mm样品,放入到电解双喷仪的样品夹上。
[0023] 在电解液温度-22°C,电压20V进行电解双喷减薄,待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。
样品取出后迅速用酒精充分冲洗,去除样品表面残留的电解液。
[0024] 实施例(3)[0025] 电解双喷液成分(体积计量)为:[0026]甲醇:125ml (61.6% );硝酸:1&ή1 (8. 9% );丙三醇:60ml (¾. 5% ) [0027] 对于挤压镁稀土合金,采用电解双喷作为最终减薄手段,即样品经低速锯切样,双面磨抛减薄至IOOum左右,双面光亮无划痕,用丙酮或酒精清洗干净,样品表面,冲孔仪获取0 3mm样品,放入到电解双喷仪的样品夹上。
[0028] 在电解液温度-20°C,电压18V进行电解双喷减薄,待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。
样品取出后迅速用酒精充分冲洗,去除样品表面残留的电解液。
[0029] 实施例[0030] 电解双喷液成分(体积计量)为:[0031] 甲醇:125ml (59. 5% );硝酸:20ml (9. 5% );丙三醇:65ml (31 % ) [0032] 对于挤压热处理后的镁稀土合金,采用电解双喷作为最终减薄手段,即样品经低速锯切样,双面磨抛减薄至IOOum左右,双面光亮无明显划痕,用丙酮或酒精清洗干净,样品表面,冲孔仪获取0 3mm样品,放入到电解双喷仪的样品夹上。
[0033] 在电解液温度_33°C,电压25V进行电解双喷减薄,待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。
样品取出后迅速用酒精充分冲洗,去除样品表面残留的电解液。
[0034] 实施例(5)[0035] 电解双喷液成分(体积计量)为:[0036] 甲醇:130ml (59. );硝酸:20ml (9. 1 % );丙三醇:70ml (31. 8% ) [0037] 对于挤压镁稀土合金,采用电解双喷作为最终减薄手段,即样品经低速锯切样,双面磨抛减薄至IOOum左右,双面光亮无明显划痕,用丙酮或酒精清洗干净,样品表面,冲孔仪获取03mm样品,放入到电解双喷仪的样品夹上。
[0038] 在电解液温度-30°C,电压22V进行电解双喷减薄,待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。
样品取出后迅速用酒精充分冲洗,去除样品表面残留的电解液。
[0039] 实施例(6)[0040] 电解双喷液成分(体积计量)为:[0041] 甲醇:120ml (60% );硝酸:20ml (10% );丙三醇:60ml (30% )[0042] 对于镁合金,采用电解双喷作为最终减薄手段,即样品经低速锯切样,双面磨抛减薄至IOOum左右,双面光亮无明显划痕,用丙酮或酒精清洗干净,样品表面,冲孔仪获取0 3mm样品,放入到电解双喷仪的样品夹上。
[0043] 在电解液温度-20°C,电压20V进行电解双喷减薄,待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。
样品取出后迅速用酒精充分冲洗,去除样品表面残留的电解液。