烟草薄片中烟碱的测定
烟碱含量测定方法
烟碱含量测定方法烟碱（Nicotine）是烟草中的一种主要成分，也是烟草制品中的一种重要物质。
烟碱的浓度与烟草制品的烟碱含量直接相关，因此，准确测定烟碱含量对于烟草行业具有重要意义。
本文将介绍几种常用的烟碱含量测定方法。
一、气相色谱法气相色谱法是一种常用的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品加入适量的溶剂中，进行提取。
然后，将提取液注入气相色谱仪中进行分析。
在气相色谱仪中，烟碱会与气相载气相互作用，通过气相色谱柱进行分离，并通过检测器进行定量分析。
最后，根据峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算出烟草样品中烟碱的含量。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法也是一种常用的烟碱含量测定方法。
与气相色谱法类似，首先将烟草样品加入适量的溶剂中进行提取。
然后，将提取液注入高效液相色谱仪中进行分析。
在高效液相色谱仪中，烟碱会与固定相相互作用，在流动相的作用下进行分离，并通过检测器进行定量分析。
最后，根据峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算出烟草样品中烟碱的含量。
三、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种简单快速的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品制备成溶液，并将其置于紫外可见光谱仪中进行测定。
烟碱在紫外光波段有特定的吸收峰，通过测量吸光度，可以计算出烟草样品中烟碱的含量。
需要注意的是，由于烟草样品中可能存在其他物质的干扰，因此在测定前需要进行样品预处理，以消除干扰。
四、荧光光谱法荧光光谱法是一种高灵敏度的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品制备成溶液，并将其置于荧光光谱仪中进行测定。
烟碱在激发光波长下会发射特定的荧光，通过测量荧光强度，可以计算出烟草样品中烟碱的含量。
与紫外分光光度法类似，荧光光谱法也需要进行样品预处理以消除干扰。
烟碱含量测定方法有气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法和荧光光谱法等多种。
不同的方法适用于不同的实际情况，选择适合的方法可以提高测定结果的准确性和可靠性。
烟草行业可以根据自身需求选择合适的测定方法，确保产品质量的控制和监测。
从烟草中提取烟碱实验步骤
从烟草中提取烟碱实验步骤提取烟碱的实验步骤如下：材料：1.干燥烟草叶片2.水3.无水硫酸4.氢氧化钠5.洗涤剂6.乙醇7.石油醚8.乙酸乙酯9.过滤纸10.多孔玻璃漏斗11.硵升华皿步骤：1.将烟草叶片晾干并研磨成细粉末。
将大约20g的烟草粉末与400mL 的水混合，放置在一个加热磁力搅拌器上加热30分钟，温度保持在80-90°C。
2.每隔10分钟搅拌一次，以确保烟草完全浸泡在水中。
3.将加热后的烟草液体冷却到室温，然后用过滤纸和多孔玻璃漏斗将烟草残渣过滤掉。
4.将过滤得到的烟草提取液分为两个等分，并分别转移到两个250mL的锥形瓶中。
5.将一个锥形瓶中的烟草提取液加入1mL的无水硫酸，并轻轻摇动瓶子。
加入硫酸的目的是使烟碱转化为烟碱硫酸盐。
6.在另一个锥形瓶中加入1mL的氢氧化钠溶液，并轻轻摇动瓶子。
加入氢氧化钠的目的是用于中和烟碱硫酸盐，以使其沉淀。
7.将两个锥形瓶静置15分钟，使烟碱硫酸盐沉淀。
8.使用多孔玻璃漏斗和过滤纸破坏一个锥形瓶中的沉淀，将沉淀收集。
9.使用乙酸乙酯和石油醚混合物，将收集到的沉淀提取3次。
每次提取时，加入约100mL的混合溶剂，轻轻摇动并静置10分钟。
10.使用玻璃漏斗过滤提取液，收集过滤液。
再次提取沉淀，以确保尽可能多地提取烟碱。
11.将收集到的过滤液浓缩到几乎干燥，以去除溶剂。
这可以通过将溶液放置在加热板上加热慢慢去除残余水分。
12.将干燥的提取物称量，记录其重量。
这就是提取的烟碱。
13.将烟碱放置在硵升华皿中，然后使用热板将其加热。
烟碱在高温下会蒸发和重新结晶。
14.冷却后，称量结晶的烟碱，记录其重量。
这将是纯度较高的烟碱。
值得注意的是，提取烟碱的方法可能因实验目的和设备的不同而有所差异。
在进行实验之前，应仔细阅读所使用方法的规定和安全操作指南，并按照实验室标准操作程序进行操作。
高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量
我国是烟草大国,每年烟草产量在500万t 以上。
烟草中含有多种生物碱,其中烟碱又名尼古丁(nicotine ,NTC ),含量最高,约占烟草生物碱总量的95%。
我国新的国家标准对卷烟及其烟气提出了较为严格的要求,增加了烟气中烟碱含量的考核项目,并要求使用气相色谱法测定总粒相物中的烟碱。
目前,烟草行业测定烟草中烟碱含量的方法主要有硅钨酸重量法[1]、流动分析法[2]、紫外分光光度法[3-4]及气相色谱法[5-6]。
其中,用紫外分光光度法测定烟碱的前处理较为费时,不利于快速分析。
硅钨酸重量法可得到较为准确的结果,但缺点一是分析时间过长(一次分析周期为24~48h );二是不能区分烟碱和降烟碱,测定结果是烟碱类植物碱的总和;三是当溶液中有铰盐等无机盐存在时,不易形成沉淀,干扰测定。
气相色谱法具有快速、准确、灵敏的特点,但其易受到样品中物质沸点的限制。
高效液相色谱法已广泛应用于各个行业,不仅试剂使用量少,灵敏度高,还可以批量检测,因而开发液相色谱法测定烟草中烟碱含量具有重要意义。
1材料与方法1.1试验材料烟草样品由江苏中烟工业有限责任公司淮阴卷烟厂提供。
甲醇、0.01mol/L 氢氧化钠溶液、0~350mg/L 的五级烟碱工作溶液、磷酸盐缓冲溶液;试验用水均为超纯水。
主要仪器:Agilent1200高效液相色谱仪(美国Agilent 公司);电子天平,精确至0.1mg (瑞士梅特勒-托利多公司);振荡器。
1.2试验方法1.2.1试验准备与色谱条件。
称取烟末0.20g ,置于50mLPET 小瓶中,用定量加液器准确加入50mL 0.01mol/L 氢氧化钠溶液,在振荡器上以200r/min 的速度振荡30min ,静置后取清液过0.45μm 无机滤膜,滤液作分析备用,同时作为空白试剂对照。
色谱条件:流动相为等体积甲醇和0.02mol/L缓冲磷酸盐混合溶液,并添加硫酸铵,含量为0.5%,pH 值为6.8,以使烟碱的出峰时间较合适,同时硫酸铵的加入可以消除拖尾影响,检测波长为259nm ,流速0.5mL/min ,进样量5.0μL ,柱温35℃。
烟草及烟草制品中总植物碱的测定
BRAN+LUEBBE方法No. G-264-01 Rev.0 (MT24)烟草及烟草制品中总植物碱的测定Coresta / ISO 方法测量范围：0-200至0-1600 mg/L(以烟碱计)原理：本方法应用于烟草及烟草制品中。
用水萃取烟草样品，萃取液中的总植物碱(以烟碱计)与对氨基苯磺酸和氯化氰反应生成棕色产物用比色计在460nm比色测定。
其中氯化氰是由氯化钾和氯胺T在线反应产生（见附录1）。
此方法的多功能测试模块可同时用于测定氯、氨和硝酸盐。
硬件：12英吋透析器、37℃加热池（7.7ml）。
泵管：9试剂+2空气+1进样器冲洗使用标准水和AA3 比色计的特性数据（0-1600mg/L）：注：以上性能数据需使用Bran+Luebbe公司的零部件和消耗品。
参考文献：1. CORESTA 建议方法No.35。
2. ISO 方法No.15153 。
原料表: 除非特殊说明，所有试剂应为分析纯或同等纯度。
水应为蒸馏水或同等纯度的水。
安全分类1.Brij-35*, 30%溶液（Bran+Luebbe 备件号T21-0110-06）--2.柠檬酸，C6H8O7·H2O --3.氯胺T，C7H7ClNNaO2S·3H2O 有害4.硫酸亚铁，FeSO4·7H2O 有害5.酒石酸氢烟碱，C10H14N2(C4H6O6) ·2H2O 毒6.氰化钾，KCN 剧毒7.碳酸钠，Na2CO3刺激性8.氯化钠，NaCl --9.磷酸氢二钠，Na2HPO4--10.硼砂，Na2B4O7·10H2O --11.对氨基苯磺酸，C6H7NO3S --试剂配制:缓冲溶液A氯化钠 2.35g硼砂7.6g蒸馏水至1000mlBrij-35，30% 1ml将2.35g氯化钠和7.6g硼砂溶于约400ml蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中用蒸馏水定容。
混合均匀。
再加入1mL 30% Brij-35溶液。
烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法
烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法
烟草及其制品烟碱的测定已经受到了世界各国政府的重视，它们被认为是有害物质，有助于危害人类身体健康的形成。
烟草中的烟碱是一种重要的有毒物质，其含量不但受到政府严格的监管，而且已被收录入国储备物质的监控之中，其执行标准为《中华人民共和国烟草烟碱监测管理办法》（WS 42）。
烟碱测定的重要性
烟草中含有烟碱，烟碱是一种有毒物质，与其他有害物质一样，对人类健康有较大的影响。
因此，烟碱的测定对于监控和评估烟草及其制品的毒性具有重要意义。
然而，尽管烟碱的测定已被政府重视，但由于某些原因，目前还没有一种完善的检测方法，以满足政府和公众的合理要求。
气相色谱法的特点
为了解决上述问题，研究人员提出了一种新的检测方法气相色谱法，它采用一种可以呈现出烟碱的特征的色谱，可以实现精确的检测和分析，而且操作简单，检测效果显著，因此，受到了社会的广泛关注和认可。
气相色谱法的优势
气相色谱法有很多优势，使其成为烟碱测定的首选检测方法，主要有以下几点：
首先，气相色谱法具有极高的精确度和准确度，可以有效地检测出各种量级的烟碱，确保测量的准确性。
其次，气相色谱法的操作简单，速度快，容易掌握和控制，结果容易解释，适合大量，高速和连续检测，即使纯度较低的烟碱也能准确地进行检测。
结论
本文介绍了作为烟碱测定的一种有效检测方法气相色谱法，指出具有极高的准确度和精确度，操作简单，容易掌握和控制，可用于动态、高速和连续检测的特点。
因此，气相色谱法已经成为烟碱测定的首选检测方法。
同时，对气相色谱法的研究也将对烟碱检测技术的实施提供有助。
高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量
高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量摘要：建立一种高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量。
方法:色谱柱C18 (250mmX 4．6 mm，5．0um)，流动相为甲醇：0．02 mol／L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6．0)=70：30；检测波长259 nm；流速1．0 mL／min；进样量20 uL；柱温30℃。
结果:溶液浓度在27．568~165．408 mg／L时峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系，相关系数r为0．999 0，方法的检测限(s／n=3)为0．011 mg／L，平均回收率为97．9％，相对标准偏差(兄 )为1．1％(n=5)。
结论:该方法简便易行，结果准确，可作为烟草中烟碱含量的检测方法。
关键词：HPLC：烟草；烟碱；含量烟草中含有多种生物碱，其中烟碱(又名尼古丁Nicotine，简称NTC)含量最高，约占烟草生物碱总量的95％。
其化学名称为1一甲基一2一(2一吡啶基)吡咯烷。
烟碱含量的高低不仅关系到烟草制品的质量，而且关系到人体健康。
所以，选择快速准确测量烟碱含量的方法具有重要意义。
目前测定烟草中烟碱含量的方法很多，包括有高效液相色谱法、重量分析法[51、分光光度法I6]以及连续流动法同等。
其中重量分析方法操作繁锁、耗时。
分光光度法可测量的浓度范围小，且需要蒸馏或萃取等复杂的前处理，易受外界条件影响。
目前烟草行业采用连续流动法测定烟草中的烟碱，采用的仪器昂贵，试剂剧毒，对人体不安全。
采用高效液相色谱法对烟草中的烟碱含量进行测定，该方法既能将烟碱与共存生物碱等组份分开，又能准确快速得到分析结果，同时与连续流动法的测定结果相比，无明显差异。
1 材料与方法1．1 仪器和试剂‘仪器：LC7000高效液相色谱仪，LC7020紫外/可见检测器，色谱柱 C 18(250．0 mm×4．6 mm，5．0 m)，空气浴振荡器试剂：烟碱标准品，甲醇(色谱纯)，磷酸(分析纯)、磷酸氢二钠(分析纯)，二次蒸馏水，烟草样品1、2、3号1.2 色谱条件流动相为甲醇：0．02 mol／L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6．0)=70：30；检测波长259 nm；流速1．0 mL／min；进样量20uL；柱温30℃。
从烟草中提取烟碱实验步骤
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二、实验重点、难点
重点掌握水蒸气蒸馏法分离提 纯有机物的基本原理和操作技术。
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三、实验课时
4学时
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四、实验原理
烟碱又名尼古丁，是烟叶的一种主要生 物碱，其结构式为：
N N CH 3
烟碱是含氮的碱性物质，很容易与盐酸 反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。在提取液中 加入强碱NaOH后可使烟碱游离出来。游离 烟碱在100℃左右具有一定的蒸气压（约 1333Pa），因此，可用水蒸气蒸馏法分离 提取。实验原理见水蒸气蒸馏。
从烟草中提取烟碱
湖南农业大学应用化学系
从烟草中提取烟碱
实验目的、要求 实验重点、难点 实验学时 （4学时） 实验原理 实验仪器、试剂与装置 实验步骤 基本操作 注意事项 实验报告 思考题
一、实验目的、要求
进一步学习水蒸气蒸馏法分离提
纯有机物的基本原理和操作技术； 了解生物碱的提取方法和其一般性 质。
八、注意事项
1.安装正确，连接处严密。 2.严守操作程序。 3.调节火焰，控制蒸馏速度2～3 d/s，并时 刻注意安全管。 4.停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源， 以免发生倒吸现象。 5.按安装相反顺序拆卸仪器。
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九、实验报告书写要求
实验报告首先要写出实验名称和实验日期。
实验内容包括实验目的、实验原理、实验
2. 烟碱的一般性质 （1）碱性试验 取一支试管，加入 10滴烟碱提取液，再加入1滴0.1% 酚酞试剂，振荡，观察有何现象。
（2）烟碱的氧化反应 取一支试管， 加入20滴烟碱提取液，再加入1滴 0.5%KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液， 摇动试管，微热，观察溶液颜色是否 变化，有无沉淀产生。
国家标准GB_烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法
－一 实 际 上，在校正了水分之后 ，硅钨酸法与气相色谱／质谱法的测定结果相同，也就是说，对纯度 高于 ９６％的烟碱，可得到最佳测定值。
— 另 一方面，紫外光度法的测定结果与“最佳测定值”相同或稍低 ，这个研究结果支持 了英 国的研 究发现。
将 ２０ ｍ Ｌ盐酸（密度 １．１８）用蒸馏水稀释至 １００ｍＬｏ Ａ２．３ 盐酸溶液 ，０．１环（Ｖ／Ｖ）
将 ５ｍ Ｌ ２０ 盐酸（Ａ２．２ ）用蒸馏水稀释至 １Ｌ Ａ２．４ 烟碱溶液（Ｃ，ｏＨｗＮ２）
将 烟碱 用蒸馏水稀释 ，制备 ２５ｍＬ０．１ｍ ＂烟碱／ｍＬ溶液
Ａ３ 仪器设备ｔ
Ａ３．１ 实验室常用设备。 Ａ３．２ 烘箱，可保持（１２０士５）＇Ｃ温度。
ＹＣ／＇ｒ３ ４－－１９９６
前
言
本标 准 等 效采用国际 ＩＳＯ ２８８１：１９９２０ 依据 ＩＳＯ ２８８１：１９９２制定本标准时，我们未给出水蒸气蒸馏装置的建议样式，以便于各种装置的使 用单位 。另外 ，由于试样制备 已另有标准规定 ，所以在本标准中引用了这个标准。 进行 水 燕 气蒸馏装置的回收率测定需要使用纯烟碱和烟碱盐。纯烟碱或烟碱盐的纯度测定需要有 相应的方法，因此，将 ＣＯＲＥＳＴＡ３９号推荐方法（１９９４年发布）等效采用为附录 Ａ（标准的附录），以便于 水蒸气蒸馏装置回收率的测定和其他需要纯烟碱制作标准曲线的分析方法 的使用。在制定本标准的附 录 Ａ部分时，我们选择了烧结玻璃增涡过滤沉淀的方法 ，取消了滤纸过滤法，这样就消除了由于方法不
式中
Ｎ— 总植物碱的质量百分含量，％；
Ｆ－ 稀释倍数 ；
采用说 明 ：
１１Ｉ ＳＯ ２８８１：１９９２规定加人２０－４０ｇ抓化钠和５ｍＬ，８ｍ ｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液．
烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法
《烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法》是一种用于测定烟草及烟草制品中烟碱含量的方法。
烟碱是烟草中最重要的成分，是引起人体癌症的罪魁祸首之一，因此，烟草及烟草制品中烟碱的检测十分重要。
烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法是烟草中烟碱含量的一种快速测定方法。
该方法是根据烟碱在不同浓度处溶于水介质时，其质量浓度和光谱性质发生变化，并且半稳定性维持一段时间这一原理进行测定的。
该方法依赖于一种被称为气相色谱仪的分析设备。
烟草及烟草制品中分离出的烟碱，通过气相色谱仪进行分析，把烟碱的物质浓度检测出来，根据色谱曲线相关参数，就可以快速准确的检测出烟草及烟草制品中的烟碱含量。
烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法是一种快速精确的方法，可以用来测定烟草及烟草制品中的烟碱含量，是检测和管理烟草含量的重要手段。
提测烟叶烟碱方法
2010年9月1日星期三 年 月 日星期三
1 实验目的 掌握从烟叶中分离提取烟碱的基本原理； (1) 掌握从烟叶中分离提取烟碱的基本原理； 掌握烟碱的蒸馏回收。 (2) 掌握烟碱的蒸馏回收。 2 实验原理 强碱和蒸气作用下将烟叶中全部植物 碱挥发散出，以硫酸接收，进行紫外比色。 碱挥发散出，以硫酸接收，进行紫外比色。
通用化学实验技术
计算：总植物碱的质量百分含量， 计算：总植物碱的质量百分含量，按下式计算
N— 总植物碱的质量百分含量，% 总植物碱的质量百分含量， F —稀释倍数 稀释倍数 A236、A259、A282— 236 nm 、259 nm 和 282 nm处吸 处吸 光值; 光值 m— 试样的质量 ; 试样的质量g W — 试样的水分含量 。 试样的水分含量% 结果： 平行测定的平均值作为结果， 结果：以 两 次 平行测定的平均值作为结果，精确至 0.01%；要求两次平行测定结果之差不大于 ；要求两次平行测定结果之差不大于0.05%。 。
通用化学实验技术
三、烟草及烟草制品 总挥发碱的测定
原理： pH值为 的条件下进行水蒸气蒸馏， 值为8.0的条件下进行水蒸气蒸馏 原理：在pH值为8.0的条件下进行水蒸气蒸馏， 试料中的总挥发碱被蒸出， 试料中的总挥发碱被蒸出，接收于盐酸标准滴定 溶液中， 溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定求出总挥 发碱的量，以氨计。 发碱的量，以氨计。
通用化学实验技术
燃烧： 燃烧：将滤纸与沉淀一同移入已知恒重的坩锅中 分钟， 钨硅酸盐分解， 于800-850℃下30分钟，烟碱的钨硅酸盐分解，留 ℃ 30分钟 烟碱的钨硅酸盐分解 下无水钨硅酸残渣，冷却， 钨硅酸残渣重 下无水钨硅酸残渣，冷却，称钨硅酸残渣重。 计算： 计算： 100)/烟样重量 烟碱 % =(G1×1.25×0.114×100)/烟样重量
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烟草薄片是以烟梗、烟末、低次烟叶为原料，综合利用萃取、分离、造纸、重组技术生产的烟草高科技衍生品，是烟草化学和烟草加工工艺在深层次上的结合产物。
烟碱是其主要作用成分，目前关于测定烟草中烟碱方法有重量分析法［１］、分光光度法［２－４］、滴定分析法［５，６］、旋光法［７］、红外光谱法［８］。
分光光度法作为常规测定方法应用较多，烟碱在可见光区无明显吸收，在碱性环境下与ＭｎＯ４－生成绿色产物ＭｎＯ４２－，λｍａｘ＝６０４ｎｍ，增敏剂十二烷基磺酸钠的加入提高了灵敏度，实验对ｐＨ值、高锰酸钾浓度、增敏剂用量等反应条件进行了优化，建立了一种烟碱的分光光度测定方法。
方法操作方便、测定快速。
1实验部分1.1主要仪器和试剂Ｔ６新世纪紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；ＬａｂＴｅｃｈ紫外可见分光光度计（北京莱伯泰科仪器有限公司）；分析天平（北京塞多利斯仪器有限公司）；蒸馏装置一套。
烟碱（ＡＲ，河南卷烟工业烟草薄片有限公司）；高锰酸钾（ＡＲ，天津市福晨化学试剂厂）；十二烷基磺酸钠（ＣＰ，天津市福晨化学试剂厂）；其他试剂均为分析纯；实验用水为去离子水。
烟碱储备液（９．５８６×１０－３ｇ／ｍＬ）：取烟碱标准试样０．９６０５ｇ，溶于无水乙醇，１００ｍＬ容量瓶定容，用时逐级稀释；ＫＣｌ－ＮａＯＨ溶液（ｐＨ：１２．６０）：取固体ＫＣｌ９．３２２ｇ，固体ＮａＯＨ６．０４４ｇ，溶剂于蒸馏水，５００ｍＬ容量瓶定容即得；ＫＭｎＯ４标准溶液（２．５００×１０－４ｍｏＬ／ｍＬ）：取固体ＫＭｎＯ４０．１９８５ｇ，溶剂于蒸馏水，５００ｍＬ容量瓶定容即得；５％的十二烷基磺酸钠溶液（５％）：取十二烷基磺酸钠与水的质量比为１∶１９，混合溶解，静置即得。
1.2实验原理烟碱分子中虽有双键，但烟碱在可见光区无吸收峰。
烟碱可以与高锰酸钾在碱性条件下发生氧化还原反应，ＭｎＯ４－转变成ＭｎＯ４２－，绿色产物在λ＝６０４ｎｍ处有最大吸光度。
烟碱浓度同吸光度之间遵循比尔定律。
如图１所示。
图1吸收光谱１．Ｎｉｃｏｔｉｎｅ（Ｃ＝１．９１７×１０－７ｇ／ｍＬ）；２．ＫＭｎＯ４（Ｃ＝２．５００×１０－４ｍｏｌ／ｍＬ）；３．Ｎｉｃｏｔｉｎｅ（Ｃ＝１．９１７×１０ｇ／ｍＬ）＋ＫＭｎＯ４（Ｃ＝２．５００×１０－４ｍｏｌ／ｍＬ）＋ＫＣｌ－ＮａＯＨ（ｐＨ＝１２．６０）；４．Ｎｉｃｏｔｉｎｅ（Ｃ＝１．９１７×１０－７ｇ／ｍＬ）＋ＫＭｎＯ４（Ｃ＝２．５００×１０－４ｍｏｌ／ｍＬ）＋ＫＣｌ－ＮａＯＨ（ｐＨ＝１２．６０）＋ＣＨ３（ＣＨ２）１０ＣＨ２ＳＯ３Ｎａ（５％）。
试剂的加入顺序非常重要。
若ＫＭｎＯ４与氯化钾－氢氧化钠缓冲溶液预先混合，再加入烟碱，发现实验结果的灵敏度很低；若ＫＭｎＯ４与烟碱预先混合生成棕色物质，加入氯化钾－氢氧化钠缓冲溶液后，棕色物质会消失。
此现象与前人［９］的研究结果相似。
顺序为[项目基金]河南省教育厅自然科学研究资助计划项目（Ｎｏ：２０１０Ｂ１５００３１）[收稿日期]２０１０－０５－２１[作者简介]樊新顺（１９７４－），男，工程师，从事烟草薄片工艺工程研究工作。
烟草薄片中烟碱的测定（１．河南卷烟工业烟草薄片有限公司，河南许昌４６１０００；２．许昌学院化学化工学院，河南许昌４６１０００）樊新顺1，田晓辉1，邵卫星2，张立科2[摘要]烟碱在碱性环境下与ＭｎＯ４－生成绿色产物ＭｎＯ４２－，λｍａｘ＝６０４ｎｍ，利用此特性，建立了一种烟碱的分光光度测定方法，并对ｐＨ值、高锰酸钾浓度等反应条件进行了优化，表面活性剂的加入提高了测定灵敏度，方法操作方便、测定快速、灵敏度高、稳定性好。
[关键词]烟草薄片；烟碱；高锰酸钾；分光光度法[中图分类号]Ｏ６５７．３[文献标识码]Ｂ[文章编号]１００３－５０９５（２０１０）０９－００６２－０３第３３卷第９期２０１０年９月Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．９Ｓｅｐ．２０１０λ/nm１．５００００１．２０００００．９０００００．６０００００．３０００００．０００００１９０．０３１２．０４３４．０５５６．０６７８．０８００．０Ａｂｓｎｍ烟碱、氯化钾－氢氧化钠缓冲溶液（ｐＨ＝１２．６０）、ＫＭｎＯ４时测定效果最佳，形成绿色物质。
2最佳条件的选择2.1K M nO 4浓度对吸光度的影响ＫＭｎＯ４在ｐＨ＝１２．６０的ＫＣｌ－ＮａＯＨ溶液中氧化烟碱形成绿色产物，结果可以从ＭｎＯ４－到ＭｎＯ４２－的转化看出，从１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ到１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ不同浓度的ＫＭｎＯ４研究可看出，在ＫＭｎＯ４的浓度为８．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ的溶液中可获得最高吸收值，如图２所示。
图2ＫＭｎＯ４浓度的影响2.2增敏剂对吸光度的影响表面活性剂十二烷基磺酸钠加入能使测定灵敏度增加，根据实验方法，发现５％的十二烷基磺酸钠溶液用量为３ｍＬ时增敏效果最佳，如图３所示。
图3增敏剂用量的影响2.3显色酸度的选择酸度的变化对高锰酸钾的氧化性能有较大影响，使用溶有ＫＣｌ（起稳定作用）氢氧化钠溶液来调节溶液酸度，实验发现当溶液ｐＨ＝１２．６０的缓冲溶液，显色效果最佳。
2.4标准曲线的绘制通过优化实验条件：ＫＭｎＯ４浓度为８×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ值为１２．６０，５％的十二烷基磺酸钠溶液用量为３ｍＬ。
按照最佳条件分别测定烟碱吸光度，并绘制成标准曲线。
得出回归方程：ｙ＝１．３４４２ｘ＋０．０３８２，ｒ＝０．９９８３。
根据信噪比确定的检测限（Ｓ／Ｎ＝３）为０．１０μｇ／ｍＬ。
3烟碱的提取准确称取干燥研碎的烟草薄片烟末０．２３７７ｇ，置于２５０ｍＬ三口瓶Ｂ中，加ＮａＣｌ固体１０ｇ，０．１５ｇＮａＯＨ固体，蒸馏水３０ｍＬ，并充分摇匀。
在５００ｍＬ三口瓶Ａ中加入大约３００ｍＬ蒸馏水。
在三角瓶Ｃ内放入１０ｍＬ１０％盐酸溶液，冷凝管末端伸入三角瓶内的盐酸溶液中，通入冷凝水，打开Ａ的加热装置（水蒸气发生装置），待水沸腾后，打开Ｂ的加热装置（稍微加热），待蒸馏体积在２００～２２０ｍＬ时，用滴管接收３～４滴馏出液与试管中，在试管中加入１０％ＨＣｌ溶液和１２％硅酸各１滴，有白色沉淀或浑浊则证明烟碱没蒸出完全，需继续蒸馏，反之则证明蒸出完全则可停止蒸馏，将馏出液定容到２５０ｍＬ容量瓶中，待测。
4试样的测定将一定量的标准烟碱样品见入到一定量的烟草样品中，在通过提取测定等操作得出烟碱总提取量，通过计算得出回收率。
平行做３次实验，以平均值作对比。
干燥烟叶样品并研碎，准确称取约３．０００ｇ和量取烟碱储备液０．５ｍＬ放入５０ｍＬ碘量瓶中，加入５ｍＬ蒸馏水，摇匀静置１ｈ。
测定其烟碱含量。
回收率＝（测得值－样品中烟碱含量）／加入标准烟碱量×１００％回收率测定结果如表１所示。
表1烟碱回收率测定１１．２９９６０．９５８６２．２１３０９７．８２１．２５８７１．９１７２３．０４８９９６．１３１．２７４３２．８７５７．３．９４２５９５．３5结论作为常规例行分析，分光光度分析具有显见的优势，仪器要求条件较低，对操作人员的技术要求比较宽松，本文建立了一种烟碱的分光光度测定方法，并对加热温度、加热时间、ｐＨ值、高锰酸钾浓度等反应条件进行了优化，而表面活性剂的加入提高了测定灵敏度，方法操作方便、测定快速、灵敏度高、稳定性好。
结果可以看出，烟草薄片中提取烟碱含量与市售香烟存在一定的差异，烟草薄片制作工艺降低了烟碱的含量，使香烟即达到满足人们对香烟的需求又减少对身体的危害。
[参考文献］［１］王瑞新，韩富根，杨素勤，等．烟草化学品质分析法［Ｍ］．河南科技出（下转第７３页）ＫＭｎＯ４浓度（×１０－４）／ｍｏｌ·ｍＬ－１吸光度显色剂量／ｍＬ吸光度样品中的烟碱量／μｇ·ｍＬ－１加入的烟碱量／μｇ·ｍＬ－１测得烟碱量／μｇ·ｍＬ－１回收率／％编号·６３·第９期樊新顺等：烟草薄片中烟碱的测定·７３·第９期刘敏等：仿真技术在《化工原理》教学中创新应用与实践定程度可视化的效果，对于提升学生的学习兴趣，培养其操作技能，全面深入理解相关学习内容具有积极的作用。
通过仿真技术拉近了课程教学中理论与实践的距离，在二者之间搭建起一个相互密切联系的平台，使学生在边学边用、用中学的过程中，感受自己的劳动成果，激发高昂的学习热情，去克服学习中遇到了各种困难，完成学习任务。
仿真技术所具有的形象生动和可操作性，为教学过程中探求情境的设置，工艺流程、设备结构的认知，操作技能的训练，工程思维的培养提供了丰富的媒体素材支持。
为化工原理课程教学手段的改进，教学质量的提升提供了有力保障。
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