实验)烟草中提取烟碱
烟草中烟碱的提取
• 烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊试纸变蓝，还可 以使酚酞试剂变红，并可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸， 与生物碱试剂作用产生沉淀。
生命科学学院应用化学系
二、实验原理
水蒸气蒸馏适用条件
1.常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破 坏有机物。
2.反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂 质，需要从中分离产物时。
3.从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反 应完全的原料。
4.用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合 物的分离提纯。
生命科学学院应用化学系
生命科学学院应用化学系
13
五、实验步骤
烟碱的性质检验
实验内容
主要现象
方程式或理论解释
10滴烟碱加入1滴 0.1%酚酞，振摇
取1滴烟碱在红色石 蕊试纸上
溶液呈红色
红色石蕊试 纸呈蓝色
烟碱是含氮碱 烟碱是含氮碱
20滴烟碱加入1滴0.5
紫红色
+KMnO4
％KMnO4和3滴5％ KMnO4溶液
Na2CO3溶液，摇动试 管，于酒精灯上微热
试管
蒸汽导管（导入、导出） 烧杯（100 mL）
圆底烧瓶（100 mL） 球形冷凝管 玻璃棒
接液管
T形管
锥形瓶（100 mL）
T形夹
洒精灯
量筒（100 mL）
2.试剂
烟丝
10 % HCl溶液
1 %KMnO4 5 %Na2CO3
沸石
苦味酸 （饱和）
40 % NaOH 酚酞指示剂
烟叶提取烟碱实验报告
一、实验目的1. 了解烟碱的化学性质和提取方法。
2. 掌握从烟叶中提取烟碱的实验步骤和原理。
3. 学习使用实验仪器和操作技能。
二、实验原理烟碱（尼古丁）是烟草中的一种生物碱，具有强烈的成瘾性和毒性。
从烟叶中提取烟碱的方法主要有碱提取法、溶剂萃取法等。
本实验采用碱提取法，利用强碱溶液使烟碱从烟叶中游离出来，再通过溶剂萃取和衍生物制备进行精制。
三、实验材料与仪器材料：1. 干燥烟叶 2g2. 5% NaOH溶液 20mL3. 乙醚 15mL4. 饱和苦味酸甲醇溶液5. 甲醇仪器：1. 烧杯2. 微型布氏漏斗3. 抽滤瓶4. 分液漏斗5. 圆底烧瓶6. 锥形瓶7. 玻璃棒8. 滤纸9. 水浴锅10. 真空泵11. 温度计四、实验步骤1. 碱处理：在25mL烧杯中加入2g干燥碎烟叶和2mL 5% NaOH溶液，搅拌10min，然后用带尼龙滤布的布氏滤斗抽滤，并用干净的玻塞挤压烟叶以挤出碱提取液。
接着用4mL水洗涤烟叶，再次抽滤挤压，将洗涤水合并至碱提取液中。
2. 醚萃取：将黑褐色滤液移入25mL分液漏斗中，用15mL乙醚分三次萃取。
萃取时应轻旋液体，勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难。
上层醚相从漏斗上口倒入25mL圆底烧瓶中。
3. 蒸去乙醚：合并醚萃取液，在水浴上蒸去乙醚，并用水泵将溶剂抽干。
4. 重新溶解：残留物中加入2滴水和1mL甲醇，使残渣溶解，然后将溶液通过放有玻璃毛的短颈漏斗滤入25mL烧杯中，并用1mL甲醇涮洗烧瓶和玻璃毛，合并至烧杯中。
5. 制备衍生物：在搅拌下往烧杯中加入2mL饱和苦味酸盐的甲醇溶液，立即有浅黄色的二苦味酸烟碱盐沉淀析出。
用玻砂漏斗过滤，干燥称重，测定熔点，并计算所提取的烟碱的百分产量。
6. 重结晶：用刮刀将粗产物移入10mL锥形瓶中，加入4mL 50%乙醇-水（V/V）溶液，加热溶解，室温下静置冷却，析出亮黄色晶体。
五、实验结果与分析1. 烟碱提取率：通过测定二苦味酸烟碱盐的熔点，计算所提取的烟碱的百分产量。
从烟草中提取烟碱实验步骤
从烟草中提取烟碱实验步骤提取烟碱的实验步骤如下：材料：1.干燥烟草叶片2.水3.无水硫酸4.氢氧化钠5.洗涤剂6.乙醇7.石油醚8.乙酸乙酯9.过滤纸10.多孔玻璃漏斗11.硵升华皿步骤：1.将烟草叶片晾干并研磨成细粉末。
将大约20g的烟草粉末与400mL 的水混合，放置在一个加热磁力搅拌器上加热30分钟，温度保持在80-90°C。
2.每隔10分钟搅拌一次，以确保烟草完全浸泡在水中。
3.将加热后的烟草液体冷却到室温，然后用过滤纸和多孔玻璃漏斗将烟草残渣过滤掉。
4.将过滤得到的烟草提取液分为两个等分，并分别转移到两个250mL的锥形瓶中。
5.将一个锥形瓶中的烟草提取液加入1mL的无水硫酸，并轻轻摇动瓶子。
加入硫酸的目的是使烟碱转化为烟碱硫酸盐。
6.在另一个锥形瓶中加入1mL的氢氧化钠溶液，并轻轻摇动瓶子。
加入氢氧化钠的目的是用于中和烟碱硫酸盐，以使其沉淀。
7.将两个锥形瓶静置15分钟，使烟碱硫酸盐沉淀。
8.使用多孔玻璃漏斗和过滤纸破坏一个锥形瓶中的沉淀，将沉淀收集。
9.使用乙酸乙酯和石油醚混合物，将收集到的沉淀提取3次。
每次提取时，加入约100mL的混合溶剂，轻轻摇动并静置10分钟。
10.使用玻璃漏斗过滤提取液，收集过滤液。
再次提取沉淀，以确保尽可能多地提取烟碱。
11.将收集到的过滤液浓缩到几乎干燥，以去除溶剂。
这可以通过将溶液放置在加热板上加热慢慢去除残余水分。
12.将干燥的提取物称量，记录其重量。
这就是提取的烟碱。
13.将烟碱放置在硵升华皿中，然后使用热板将其加热。
烟碱在高温下会蒸发和重新结晶。
14.冷却后，称量结晶的烟碱，记录其重量。
这将是纯度较高的烟碱。
值得注意的是，提取烟碱的方法可能因实验目的和设备的不同而有所差异。
在进行实验之前，应仔细阅读所使用方法的规定和安全操作指南，并按照实验室标准操作程序进行操作。
从烟草中提取烟碱
从烟草中提取烟碱主要仪器与试剂仪器:烧杯，微型布氏漏斗，抽滤瓶，分液漏斗，圆底烧瓶，锥形瓶。
试剂：干燥烟叶2g，5% NaOH溶液20mL，乙醚15mL，饱和苦味酸甲醇溶液，甲醇1、碱处理.在25mL烧杯中加入2g干燥碎烟叶和2mL 5% NaOH溶液,搅拌10min，然后用带尼龙滤布的布氏滤斗抽滤（1)，并用干净的玻塞挤压烟叶以挤出碱提取液。
接着用4mL水洗涤烟叶,再次抽滤挤压,将洗涤水合并至碱提取液中.2、醚萃取。
将黑褐色滤液移入25mL分液漏斗中,用15mL乙醚分三次萃取。
萃取时应轻旋液体，勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难。
上层醚相从漏斗上口倒入25mL圆底烧瓶中（2)。
3、蒸去乙醚。
合并醚萃取液，在水浴上蒸去乙醚（3），并用水泵将溶剂抽干.4、重新溶解。
残留物中加入2滴水和1mL甲醇，使残渣溶解，然后将溶液通过放有玻璃毛的短颈漏斗滤入25mL烧杯中，并用1mL甲醇涮洗烧瓶和玻璃毛，合并至烧杯中(4)。
5、制备衍生物。
在搅拌下往烧杯中加入2mL饱和苦味酸盐的甲醇溶液，立即有浅黄色的二苦味酸烟碱盐沉淀析出.用玻砂漏斗过滤，干燥称重,测定熔点，并计算所提取的烟碱的百分产量。
此操作所得二苦味酸烟碱盐熔点：217～220℃。
6、重结晶。
用刮刀将粗产物移入10mL锥形瓶中，加入4mL 50％乙醇—水(V/V）溶液，加热溶解，室温下静置冷却，析出亮黄色长形棱状结晶。
抽滤，烘干，称重，测熔点。
纯二苦味酸烟碱盐的熔点为222～223℃。
注释（1）滤纸在碱液中会很快溶胀并失去作用。
此处宜采用尼龙滤布挤压过滤。
（2)在分液漏斗中进行乙醚萃取时，应注意不时放气，减低乙醚蒸气在漏斗内的压力。
此时可一手握紧上口旋塞，让漏斗倾斜下支管口朝上,另一只手打开分液旋塞放气，或者在垂直放置时打开上口旋塞放气。
在分离液层时，应小心使醚层与夹杂在中间的出现在漏斗尖底部的少量黑色乳状液相分离.上层液从上口倒出，下层液从下口放出。
烟碱中提取实验报告
烟碱中提取实验报告1. 引言烟碱是一种存在于烟草中的化学物质，也是引起烟草成瘾的主要成分之一。
研究烟碱的提取方法对于了解烟草中的化学成分以及研究烟草成瘾机制具有重要意义。
本实验旨在探索烟碱的提取方法，并通过分析实验结果来评估提取效果。
2. 实验材料和方法2.1 实验材料•烟草样品（如香烟或烟丝）•纯净水•甲醇•乙醚•氯仿•丙酮•氢氧化钠溶液•玻璃棒•漏斗•烧杯•称量器具•过滤纸2.2 实验方法2.2.1 样品预处理1.将烟草样品研磨或切割成细碎的颗粒状。
2.取适量的烟草样品，称量并记录质量。
2.2.2 提取过程1.将称量好的烟草样品放入烧杯中。
2.加入适量的纯净水，与烟草样品充分混合。
3.用玻璃棒搅拌混合物，使烟碱溶解在水中。
4.将混合物过滤，得到含有烟碱的水溶液。
2.2.3 烟碱提取1.取得含有烟碱的水溶液，将其转移到漏斗中。
2.加入适量的甲醇至漏斗中，与水溶液充分混合。
3.用玻璃棒搅拌混合物，使烟碱转移到甲醇中。
4.将漏斗中的甲醇溶液转移至烧杯中。
2.2.4 清洗过程1.将烧杯中的甲醇溶液加入适量的氯仿。
2.用玻璃棒搅拌混合物，使烟碱转移到氯仿中。
3.将烧杯中的氯仿溶液转移至漏斗中。
4.加入适量的纯净水至漏斗中，与氯仿溶液充分混合。
5.轻轻摇晃漏斗，使水与氯仿充分接触。
6.分离水相和有机相，得到含有烟碱的有机相。
2.2.5 结晶与干燥过程1.将得到的烟碱有机相转移至烧杯中。
2.加入适量的丙酮，并用玻璃棒搅拌混合物。
3.将烧杯加热至丙酮沸腾，使烟碱从丙酮中析出。
4.将烧杯中的溶液冷却，使烟碱结晶。
5.通过过滤纸将烟碱结晶分离出来。
6.将分离得到的烟碱结晶放置于通风处，晾干。
3. 结果与讨论本实验使用了一系列溶剂来逐步提取烟草中的烟碱。
在提取过程中，通过逐步改变溶剂的特性和混合方式，烟碱被转移至有机溶剂中。
最终，通过结晶和干燥过程，得到了纯度较高的烟碱晶体。
实验中的关键步骤包括样品预处理、提取过程、清洗过程以及结晶和干燥过程。
（实验）烟草中提取烟碱
（实验）烟草中提取烟碱实验三、从烟草中提取烟碱内容：P93-96和P42-44⼀、实验⽬的（明确）1、学习从烟草中提取烟碱的基本原理和⽅法。
2、初步了解烟碱的⼀般性质。
3、掌握⽔蒸汽蒸馏的操作技术。
⼆、实验原理（介绍）烟草中含有多种⽣物碱，除主要成分烟碱（约含2 ~ 8 %）外，还含有去甲烟碱、假⽊烟碱和多种微量的⽣物碱。
烟碱⼜名尼古丁，是由吡啶和吡咯两种杂环组成的含氮碱，其结构式如右图：烟碱能与HCl 结合⽣成烟碱盐酸盐（弱碱强酸盐）⽽溶于⽔中，在此提取液中加⼊强碱NaOH 后，可使烟碱游离出来。
+ HCl →游离烟碱在100℃左右具有⼀定的蒸⽓压。
因此，可利⽤⽔蒸⽓蒸馏法分离提取。
由烟碱的结构可知，烟碱具有碱性，它不仅可以使红⾊⽯蕊变蓝，还可以使酚酞试剂变红，并可以被KMnO 4溶液氧化⽣成烟酸，与⽣物碱试剂作⽤产⽣沉淀。
附：⽔蒸⽓蒸馏原理（见书P46）三、实验仪器与试剂（要求学⽣认真检查）1. 仪器长颈圆底烧瓶（250 mL ）圆底烧瓶（100 mL ）直形冷凝管电热套玻璃棒试管⽌⽔夹蒸汽导管（导⼊、导出）烧杯（100 mL ）球形冷凝管接液管 T 形管滴管洒精灯锥形瓶（100 mL ）量筒（100 mL ） 2. 试剂烟叶（或烟丝） HCl 溶液10 % NaOH 40 % KMnO 4 0.1 % 酚酞 0.1 % Na 2CO 3 5 %苦味酸（饱和） 3. 其它红⾊⽯蕊试纸沸⽯四、实验内容（简单介绍）1、烟碱的提取取⼀⽀烟，拨去外纸，将烟丝置于100 mL 圆底烧瓶内，加⼊20 mL10％HCl 溶液，安装好回流装置，回流20 min 。
（如图3.a ）将反应化合物冷却⾄室温，在不断搅拌下慢慢滴加40％NaOH 溶液，使之呈明显碱性（⽤红⾊⽯蕊试纸检验）。
按图3. b 安装好⽔蒸汽蒸馏装置。
通⼊冷却⽔后，⽤电热套加热⽔蒸汽发⽣器，当有⼤量⽔蒸汽产⽣时，关闭T 形管上的⽌⽔夹。
333收集约10 mL提取液后，先打开⽌⽔夹，再停⽌加热[2]。
从烟草中提取烟碱
烟碱的一般性质实验
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十、思考题
1.为何要用盐酸溶液提取烟碱？ 2.水蒸气蒸馏提取烟碱时，为何要
40%NaOH溶液中和至呈明显的碱性？ 3.与普通蒸馏相比，水蒸气蒸馏有何
特点？
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烟碱具有碱性，可以使红色石 蕊试纸变蓝，也可以使酚酞试剂变 红。可被KMnO4溶液氧化生成烟酸， 与生物碱试剂作用产生沉淀。
五、实验仪器、试剂与装置
1. 仪器 水蒸气发生器，长颈圆底烧瓶，直形冷凝管，
球形冷凝管，锥形瓶，烧杯，蒸气导出、导人管， T形管，螺旋夹，馏出液导出管，玻璃管，电热套， 接液管 2. 试剂
2. 烟碱的一般性质
（1）碱性试验 取一支试管，加入 10滴烟碱提取液，再加入1滴0.1% 酚酞试剂，振荡，观察有何现象。
（2）烟碱的氧化反应 取一支试管， 加入20滴烟碱提取液，再加入1滴 0.5%KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液， 摇动试管，微热，观察溶液颜色是否 变化，有无沉淀产生。
1.安装正确，连接处严密。 2.严守操作程序。 3.调节火焰，控制蒸馏速度2～3 d/s，并时
刻注意安全管。 4.停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，
以免发生倒吸现象。 5.按安装相反顺序拆卸仪器。
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九、实验报告书写要求
实验报告首先要写出实验名称和实验日期。 实验内容包括实验目的、实验原理、实验
（3）与生物碱试剂反应 a）取一支试管，加入10滴烟碱提取液，
然后逐滴滴加饱和苦味酸，边加边摇， 观察有无黄色沉淀生成； b）另取一支试管，加入10滴烟碱提取液 和5滴0.5%HAc溶液，再加入5滴碘化汞 钾试剂，观察有无沉淀生成。
烟碱提取的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解烟碱的化学性质和提取原理。
2. 掌握从烟草中提取烟碱的实验方法。
3. 通过实验验证提取效果，分析实验过程中可能出现的问题。
二、实验原理烟碱（尼古丁）是一种生物碱，主要存在于烟草中。
提取烟碱的方法有酸碱提取法、有机溶剂提取法等。
本实验采用酸碱提取法，利用烟碱在酸碱溶液中的溶解度差异，将其从烟草中提取出来。
三、试剂及仪器1. 试剂：盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、氯化钠、无水硫酸钠、蒸馏水。
2. 仪器：电子天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、蒸发皿、蒸馏装置。
四、实验步骤1. 称取一定量的烟草粉末，置于烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量的蒸馏水，搅拌使烟草粉末充分溶解。
3. 加入适量的盐酸，使溶液呈酸性（pH值为2-3），静置一段时间。
4. 将酸性溶液过滤，收集滤液。
5. 向滤液中加入适量的氢氧化钠，使溶液呈碱性（pH值为8-9），静置一段时间。
6. 将碱性溶液过滤，收集滤液。
7. 将滤液加入适量的无水硫酸钠，搅拌使滤液中的水分去除。
8. 将滤液转移到蒸发皿中，在酒精灯上加热蒸发至干燥，得到烟碱固体。
9. 将烟碱固体溶解于无水乙醇中，得到烟碱溶液。
10. 通过蒸馏装置对烟碱溶液进行蒸馏，收集蒸馏液，得到烟碱。
五、结果与分析1. 提取效果：本实验成功从烟草中提取出烟碱，通过蒸发干燥和蒸馏，得到烟碱固体，证明实验方法可行。
2. 实验过程中可能出现的问题及解决方法：（1）烟草粉末溶解不完全：可能是因为烟草粉末中含有较多的杂质，可通过多次过滤、洗涤来提高提取效果。
（2）滤液pH值不稳定：在酸碱处理过程中，pH值波动较大，可适当调整酸碱用量，控制pH值在实验要求范围内。
（3）烟碱固体不易干燥：在蒸发过程中，烟碱固体可能会粘附在烧杯底部，可适当调整加热温度，使烟碱固体易于干燥。
六、结论本实验通过酸碱提取法成功从烟草中提取出烟碱，实验方法可行，结果可靠。
在实验过程中，应注意控制pH值、过滤、洗涤等操作，以提高提取效果。
从烟中提取烟碱的实验报告
从烟中提取烟碱的实验报告
《从烟中提取烟碱的实验报告》
烟碱是一种常见的生物碱，广泛存在于烟草中。
提取烟碱是一项重要的实验工作，可以帮助我们更好地了解烟草中的化学成分，并为烟草的利用提供技术支持。
在这个实验中，我们首先收集了一定量的烟草叶片，并将其研磨成粉末状。
接着，我们使用乙醇作为溶剂，将烟草粉末浸泡在乙醇中，以便提取烟碱。
随后，我们将浸泡过的烟草粉末过滤，得到了含有烟碱的乙醇溶液。
接下来，我们使用蒸馏法将乙醇溶液中的乙醇蒸发掉，得到了烟碱的粗提取物。
为了进一步提纯烟碱，我们使用了结晶法，通过加热溶液并逐渐冷却，最终得
到了纯净的烟碱晶体。
通过这个实验，我们成功地从烟草中提取出了烟碱，并获得了纯净的烟碱晶体。
这项实验为我们提供了一种有效的方法，可以用于从烟草中提取烟碱，并为烟
草的利用提供了技术支持。
总的来说，这个实验不仅为我们提供了一种有效的提取烟碱的方法，还为我们
提供了一个更深入了解烟草化学成分的途径。
希望通过这项实验，我们可以更
好地认识烟草，并为烟草的利用和研究提供更多的技术支持。
烟碱的制备实验报告
一、实验目的1. 了解烟碱的化学性质和提取方法。
2. 掌握从烟草中提取烟碱的基本实验步骤。
3. 学习实验室基本操作技能，提高实验操作能力。
二、实验原理烟碱，又称尼古丁，是一种存在于烟草中的生物碱，具有强烈的成瘾性和毒性。
本实验采用溶剂萃取法从烟草中提取烟碱，利用烟碱在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度的原理，将烟碱从烟草中提取出来。
三、试剂及仪器1. 试剂：- 烟草样品- 95%乙醇- 10%氢氧化钠溶液- 盐酸- 乙酸乙酯- 无水硫酸钠- 水浴锅- 烧杯- 分液漏斗- 烧瓶- 玻璃棒- 滤纸- 精密天平2. 仪器：- 烟草样品- 95%乙醇- 10%氢氧化钠溶液- 盐酸- 乙酸乙酯- 无水硫酸钠- 水浴锅- 烧杯- 分液漏斗- 烧瓶- 玻璃棒- 滤纸- 精密天平四、实验步骤1. 称取一定量的烟草样品，放入烧杯中。
2. 加入适量的95%乙醇，用玻璃棒搅拌使烟草充分溶解。
3. 将烧杯置于水浴锅中，加热至沸腾，保持5分钟，使烟碱充分溶解。
4. 取出烧杯，待冷却至室温。
5. 向溶液中加入适量的10%氢氧化钠溶液，调节pH值至8.5。
6. 将溶液倒入分液漏斗中，加入适量的乙酸乙酯，振荡混合。
7. 静置分层，待有机层和水层分离。
8. 收集有机层，用无水硫酸钠干燥。
9. 将干燥后的有机层转移至烧瓶中，加入适量的盐酸，调节pH值至4.5。
10. 加热至沸腾，使烟碱析出。
11. 冷却后，用滤纸过滤，收集烟碱固体。
12. 将烟碱固体进行干燥，称量。
五、结果与分析1. 通过实验，成功从烟草中提取了烟碱。
2. 实验过程中，pH值的调节对烟碱的提取效果有重要影响。
当pH值过高或过低时，烟碱的提取率会降低。
3. 乙酸乙酯作为萃取剂，具有较好的选择性和分离效果。
4. 实验过程中，注意安全操作，避免吸入烟碱蒸汽。
六、实验总结本实验成功从烟草中提取了烟碱，掌握了从烟草中提取烟碱的基本实验步骤。
通过本次实验，提高了实验室基本操作技能，为今后从事相关研究奠定了基础。
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实验三、从烟草中提取烟碱
内容：P93-96和P42-44
一、实验目的（明确）
1、 学习从烟草中提取烟碱的基本原理和方法。
2、 初步了解烟碱的一般性质。
3、 掌握水蒸汽蒸馏的操作技术。
二、实验原理（介绍）
烟草中含有多种生物碱，除主要成分烟碱（约含2 ~ 8 %）外，还含有去甲烟碱、假木烟碱和多种微量的生物碱。
烟碱又名尼古丁，是由吡啶和吡咯两种杂环组成的含氮碱，其结构式如右图：
烟碱能与HCl 结合生成烟碱盐酸盐（弱碱强酸盐）而溶于水中，在此提取液中加入强碱NaOH 后，可使烟碱游离出来。
+ HCl →
游离烟碱在100℃左右具有一定的蒸气压。
因此，可利用水蒸气蒸馏法分离提取。
由烟碱的结构可知，烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊变蓝，还可以使酚酞试剂变红，并可以被KMnO 4溶液氧化生成烟酸，与生物碱试剂作用产生沉淀。
附：水蒸气蒸馏原理（见书P46）
三、实验仪器与试剂（要求学生认真检查）
1. 仪器
长颈圆底烧瓶（250 mL ） 圆底烧瓶（100 mL ） 直形冷凝管 电热套 玻璃棒 试管 止水夹
蒸汽导管（导入、导出） 烧杯（100 mL ） 球形冷凝管 接液管 T 形管 滴管 洒精灯
锥形瓶（100 mL ） 量筒（100 mL ） 2. 试剂
烟叶（或烟丝） HCl 溶液10 % NaOH 40 % KMnO 4 0.1 % 酚酞 0.1 % Na 2CO 3 5 % 苦味酸（饱和） 3. 其它
红色石蕊试纸 沸石
四、实验内容 （简单介绍）
1、烟碱的提取
取一支烟，拨去外纸，将烟丝置于100 mL 圆底烧瓶内，加入20 mL10％HCl 溶液，安装好回流装置，回流20 min 。
（如图3. a ）
将反应化合物冷却至室温，在不断搅拌下慢慢滴加40％NaOH 溶液，使之呈明显碱性（用红色石蕊试纸检验）。
按图3. b 安装好水蒸汽蒸馏装置。
通入冷却水后，用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸汽产生时，关闭T 形管上的止水夹。
收集约10 mL 提取液后，先打开止水夹，再停止加热[2]。
待体系稍冷却，关闭冷却水。
2、烟碱的性质检验
（1）碱性试验：取10滴烟碱提取液，加入1滴0.1%酚酞试剂，振摇并观察现象。
另取1滴烟碱提取液在红色石蕊试纸上，观察试纸的颜色变化。
解释上述现象。
3
（2）氧化反应：取20滴烟碱提取液加入1滴0.1％KMnO4溶液和3滴5％Na2CO3溶液，摇动试管，于酒精灯上微热，观察颜色是否变化，有无沉淀生成。
（3）与生物碱的反应：取10滴烟碱提取液，逐滴加入饱和苦味酸，边加边摇动，观察有无黄色沉淀生成。
图3. a 回流图3. b水蒸气蒸馏
五、注意事项（强调）
1、电热套温度控制。
2、水蒸汽蒸馏装置的搭建（万用夹朝向松紧、气密性、防堵塞）和拆卸。
3、注释[1] 水蒸汽蒸馏提取烟碱时，中和至混合物呈明显碱性是实验成败的关键，否则烟碱不能被蒸出。
[2] 水蒸气蒸馏过程中，热源要稳定，否则会产生倒吸现象。
（加热至有大量水蒸汽产生时才关闭止水夹。
）停止加热前一定要先将螺丝打开，再移去热源，以防倒吸。
六、结果与分析P15
六、思考题（提问）
1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？P46-47
答：特点：在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于100℃温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
适用情况：(1) 含有大量树脂状或不挥发性杂质，采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物。
(2) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
(3) 某些在常压下蒸馏可与杂质分离，但其本身易被破坏的高沸点有机物。
(4) 从某些天然物中提取有效成分。
使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学反应；在100 C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压（一般不少于1.3332 kPa）。
2、停止水蒸汽蒸馏时，为什么要先打开螺丝夹，再停止加热？P48注释[1] P171注
释[2]
答：停止水蒸汽蒸馏时，先打开螺丝夹，再停止加热，以免发生倒吸。
3、水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？P170
答：在提取液中加入NaOH中和至明显碱性，目的是让烟碱盐酸盐完全与NaOH反应而使烟碱游离出来，否则烟碱不能被蒸出。
4、安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？
答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，如果抵至发生器的底部，则系统发生
阻塞，无法与大气完全相通，不能起到安全的作用。
5、蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应如何处理？P48注释[1]
答：蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应立即打开螺丝夹，然后移去热源，排除不良现象后再继续加热。
七、布置预习内容：。