脲醛树脂制备实验
脲醛树脂的合成实验报告
一、实验目的1. 了解脲醛树脂的合成原理和工艺流程。
2. 掌握脲醛树脂的制备方法及其影响因素。
3. 熟悉实验操作技能，提高实验操作能力。
二、实验原理脲醛树脂（UF）是一种重要的合成树脂，主要由尿素和甲醛在酸性或碱性条件下缩聚而成。
其合成反应如下：\[ \text{尿素} + \text{甲醛} \rightarrow \text{脲醛树脂} \]在酸性条件下，尿素与甲醛发生缩聚反应，生成线型或网状结构脲醛树脂。
在碱性条件下，生成低交联度的脲醛树脂。
本实验采用酸性条件下合成脲醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 尿素：分析纯- 甲醛：分析纯- 硫酸：分析纯- 水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- pH计- 烘箱2. 实验步骤：（1）称取一定量的尿素，加入烧杯中，加入适量的水溶解。
（2）将溶解后的尿素溶液倒入另一个烧杯中，加入适量的硫酸，调节pH值为4.5。
（3）在搅拌下，缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加速度，使反应时间约为1小时。
（4）反应结束后，将产物倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌均匀。
（5）将混合液倒入烘箱中，于80℃下干燥至恒重。
（6）取出干燥后的产物，称重并计算产率。
四、实验结果与分析1. 实验结果：- 尿素用量：100g- 甲醛用量：40ml- 硫酸用量：5ml- 产物产率：85%2. 结果分析：（1）尿素与甲醛的摩尔比为1:1时，产物产率较高。
（2）硫酸用量对产物产率有一定影响，过多或过少都会降低产物产率。
（3）pH值对产物产率也有一定影响，pH值越低，产物产率越高。
（4）反应温度对产物产率有一定影响，温度过高或过低都会降低产物产率。
五、实验讨论1. 尿素与甲醛的摩尔比对产物产率有较大影响。
当摩尔比过高时，产物中的脲醛单元过多，导致交联度降低，从而降低产物性能。
当摩尔比过低时，产物中的甲醛单元过多，导致脲醛单元不足，从而降低产物性能。
2. 硫酸用量对产物产率有一定影响。
过多或过少都会降低产物产率。
脲醛树脂的制备流程
实验步骤
1. 将1000mL的烧杯放在集热式恒温加热磁力搅拌器上，准备好pH计。
2．称取60g37%甲醛水溶液，用10%的氢氧化钠溶液调节甲醛pH=8.5～9，称取三份尿素，质量分别为16.6g、8.3g、8.3g。
3. 在烧杯中放入第一份尿素和调节好pH的甲醛水溶液，搅拌至溶解。
升温至60℃加入第二份尿素，再继续升温至80℃加入第三份尿素，此温度下反应30min。
4. 用10%的甲酸溶液调节反应体系的pH值，使pH=4.8左右，继续维持温度在80℃进行缩合反应，并且随时取脲醛胶滴入40℃的温水中，观察此时的溶解情况。
5. 温水中出现雾化现象后立即降温终止反应再用10%的氢氧化钠溶液调节
pH=8.5～9。
正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
6. 将称量好的0.4g碳酸氢钠放入一定量的水中搅拌均匀，加入脲醛树脂中继续用玻璃棒搅拌，10min后加入75%的磷酸固化剂6g，继续搅拌10～15s后，将泡沫液灌注在模具中。
灌注前，将甘油均匀的涂抹于模具内壁，以便脱落。
7.将灌注模具中的泡沫液在室温下放置约30min，直到泡沫表面完全固化，大致成型后从模具中取出，放入电热鼓风干燥箱中，30℃下加热24h后，将温度升高到40℃继续烘干24h。
取出泡沫块进行称量，然后在45℃下继续干燥，每隔1h称量一次，直到泡沫块质量不变。
8. 最后将干燥好的泡沫块切割到需要
的大小，进行测试吸水率等。
脲醛树脂的合成
脲醛树脂的合成一．实验目的学习脲醛树脂合成的原理和方法，从而加深对缩聚反应的理解。
二．实验原理脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成，第一步加成，生成各种羟甲基脲的混合物。
第二步是缩合反应，可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
或者羟甲基与羟甲基间脱水缩合：此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线性和低交联度的脲醛树脂：这样继续下去，得到线性缩聚物。
其分子主链有以下的结构：上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基，故可作胶黏剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合成复杂的网状体型结构。
由于在最终产物中保留部分羟甲基，因而赋予胶层较好的粘结能力。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。
此外，甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂，这样继续下去，的线型缩聚物。
脲醛树脂的结构尚未完全确定，可认为分子主链上有以下结构：上述中间产物含有易溶于水的羟甲基，故可做胶粘剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
三．实验仪器和药品仪器：三颈烧瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计及其套管药品：甲醛（约37％），环六亚甲基四胺，浓氨水，尿素，1％氢氧化钠溶液，氯化铵四．主要反应试剂及产物的物理常数五．实验步骤在250mL的三颈烧瓶中，分别装上电动搅拌器，水冷凝管和温度计，并把三颈烧瓶置于水浴中。
检查装置后，于三颈烧瓶内加入35mL甲醛溶液（约37％），开动搅拌器，用环六亚甲基四胺（约1.2g）或浓氨水（约1.8mL）调至pH=7.5-8，慢慢加入全部尿素的95％（约11.4 g）。
全部尿素溶解后（稍热至20-25℃），缓缓升温至60℃，保温15min，然后升温至97-98℃，加入余下尿素的5％（约0.6 g），保温反应50 min，在此期间，pH为6-5.5。
在保温40 min时开始检查是否达到终点，到终点后，移开火源，适当在水浴中加入少量冷水，降温至50℃以下，取出5mL粘胶液留作粘结作用后，其余的产物用1％氢氧化钠溶液调至pH为7-8，出料密封于玻璃瓶中。
脲醛树脂的制备
工大学材料系料与工程实验６ 脲醛树脂的制备(缩聚反应)一、目的要求1. 了解缩聚反应的原理。
2. 熟悉脲醛树脂的制备方法3. 了解醛树脂的用途。
二、原理脲醛树脂是由尿素和甲醛(一般用甲醛水溶液)缩合得到的热固性树脂，是俗称氨基树脂中的主要品种，也是热固性塑料中产量较大的一个品种，它的主要用途是做粘合剂，用于粘结木材(如胶合板)和层压塑料；其次是制模塑粉，生产各种机械制件，食品用具、文具等。
其制品的特点是色彩鲜艳，表面硬度较好，其缺点是吸水性大，耐冲击和耐温都较低。
脲醛树脂的缩聚反应及其结构非常复杂，它的反应因尿素和甲醛的比例，溶液的pH 值以及反应温度的不同而不同。
—般尿素与甲醛的摩尔比1：1.3～2.0为宜。
为调节反应的PH 值，常加入氢氧化钠或六次甲基四胺。
根据要求，控制缩聚反应进行的程度，可制成线型的（A 阶段)，支链型的(B 阶段)，以及体型的(C 阶段)各种不同结构的树脂。
在实际生产中，总是将缩聚反应控制在A 阶段，最多不超过B 阶段，只是在最后一步产品成型中才使缩聚进行到C 阶段，即形成体型结构。
所谓体型聚合是指某一2官能度的单体和另一2官能度以上的单体缩聚时，先产生支链，然后进一步交联成体型结构的缩聚过程。
尿素与甲醛的反应，是工业上常用的缩聚反应之一。
该反应常受pH 值的影响较大，在中性或弱碱性(PH ＝7～8)时，可得第一阶段的一或二羟甲基脲。
22OH 2OH一羟甲基脲二羟甲基脲一羟甲基脲相互反应，可得直线状的聚亚甲基脲：222OH 22n二羟甲基脲相互反应，可得环状的聚亚甲基脲：NCH 2N CH 2N CH 2N CH 2NCH 2N CH 2COCO CO 尿素与甲醛在中性或弱酸性（PH ＝5～7）中反应，可得亲水性树酯，将此树脂以脱安徽理工大学材料系高分子材料与工程水处理，可得到很高熔点的玻璃状结构。
初期的缩聚合反应所生成的为线型的结构。
N CO 2OHNH CH 2NH CO NH CH 2N CO N 2OH H体型结构是由羟甲基和亚胺基反应形成亚甲基或两个羟甲基间反应形成醚链而得。
脲醛树脂的制备实验报告
脲醛树脂的制备实验报告篇一：脲醛树脂的合成目录1 目的................................................. ................................................... (1)2 综述................................................. ................................................... (2)2.1 脲醛树脂概述................................................. ................................................... ..22.1.1 脲醛树脂的含义................................................. . (2)2.1.2 脲醛树脂的概述.........................................................................................2 2.1.3 脲醛树脂的特点................................................. (3)2.1.4 脲醛树脂的组成................................................. (3)2.1.5 脲醛树脂的应用及用途................................................. . (5)2.2 脲醛树脂的改性................................................. . (5)2.3 脲醛树脂的合成方法................................................. .. (7)2.3.1 脲醛树脂的生产工艺流程 ................................................ ......................7 2.3.2 脲醛树脂的原料配比................................................. (8)2.3.3 脲醛树脂的生产工艺................................................. . (8)2.3.4 脲醛树脂的质量指标................................................. . (9)2.3.5 工艺特点................................................. . (9)3 环保型脲醛树脂的综合性研究................................................. . (10)3.1 实验部分................................................. ................................................... . (10)3.1.1 试剂与仪器................................................. (10)3.1.2脲醛树脂的合成机理及改性机理................................................. . (10)3.1.3 合成工艺................................................. .. (1)3.1.4 分析方法................................................. ................................................... .113.2 结果与讨论................................................. ................................................... . (11)3.2.1 尿素与甲醛的摩尔比对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (11)3.2.2聚乙烯醇用量对脲醛树脂胶性能的影响................................................. .123.2.3 三聚氰胺用量对脲醛树脂胶性能的影响.................................................133.2.4 三聚氰胺加入顺序对脲醛树脂胶性能的影响 (13)3.2.5 温度、pH值及反应时间对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (13)3.3 结论................................................. ................................................... (14)参考文献................................................. ................................................... . (15)脲醛树脂胶粘剂( UF胶)是市场需求量最大的胶粘剂之一,由于其原料价廉易得、制造工艺简单、初黏度大、黏结强度高等优点, 被广泛应用于木器加工、人造板材的生产及室内装修等行业。
脲醛树脂实验
注意事项： 1、用草酸溶液调节反应体系pH值时要十分小心，切忌酸度过大。 2、加缩聚反应中防止温度骤然变化，否则易造成胶液混浊。
实验一
脲醛树脂的合成及原料配比对合成的影响
1.93:1实验步骤
1. 称取甲醛水溶液6g（0.07mol），用10％NaOH调节甲醛pH=8.5～9。 称取尿素三份，分别是1.12g；0.56g；0.56g（共0.037mol）(甲醛、 尿素摩尔比为1.93)。
2. 先加入1.12g尿素和6g甲醛水溶液，搅拌至溶解。升温至60℃再加入 0.56g尿素，继续升温到80℃加入最后0.56g尿素，在80℃，反应30 分钟。
3 .在架子上凉一会儿即送入70～80℃烘箱中干燥到既不粘手，又不 脆折的程度(约10分钟左右)，保存于干燥器内以防吸水。
4. 将浸好干燥的滤纸条剪成8～10段，层叠整齐，120℃，5MPa热 压 15分钟。 在正常条件下应得透明硬板。
脲醛树脂实验四
层压板制备
1. 在表面皿中称取脲醛胶液4g，加入0.02g NH4Cl，搅拌至全 溶皿中称取脲醛胶液4g，加入0.02g NH4Cl，搅拌至全 溶解。
2. 涂于粘接面上。 3. 加压， 120℃ ，处理30min。
脲醛树脂实验三
层压板制备
1. 在表面皿中称取脲醛胶液4g，加入0.02g NH4Cl，搅拌至全 溶解。
2. 滤纸条分段浸渍胶液，为保证浸渍均匀，每段浸渍一分钟左右， 滤纸上余量胶液任其自然流下。
脲醛树脂胶实验报告
一、实验目的1. 熟悉脲醛树脂胶的制备方法；2. 了解脲醛树脂胶的性能特点；3. 分析影响脲醛树脂胶性能的因素。
二、实验原理脲醛树脂胶是一种常用的胶粘剂，主要由尿素和甲醛在酸性或碱性条件下缩合而成。
在制备过程中，通过调节反应条件，可以得到不同性能的脲醛树脂胶。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：尿素、甲醛、氢氧化钠、盐酸、水、硫酸钠、磷酸氢二钠等；2. 实验仪器：反应釜、搅拌器、温度计、滴定管、移液管、玻璃棒、烧杯、锥形瓶等。
四、实验步骤1. 配制尿素溶液：将尿素加入一定量的水中，搅拌均匀，配制成尿素溶液；2. 配制甲醛溶液：将甲醛加入一定量的水中，搅拌均匀，配制成甲醛溶液；3. 缩合反应：将尿素溶液和甲醛溶液混合，加入一定量的氢氧化钠，调节pH值为8.5-9.5，然后在搅拌下加热至85-90℃，保持反应时间为1.5-2小时；4. 调节pH值：反应结束后，用盐酸调节pH值为7-8；5. 离心分离：将反应液离心分离，去除沉淀；6. 脱水干燥：将离心分离后的脲醛树脂胶溶液在50-60℃下进行脱水干燥，得到脲醛树脂胶固体；7. 性能测试：对制备的脲醛树脂胶进行性能测试，包括粘接力、耐水性、耐热性、耐化学性等。
五、实验结果与分析1. 粘接力：实验结果表明，制备的脲醛树脂胶具有良好的粘接力，适用于木材、纸张、纤维等材料的粘接；2. 耐水性：实验结果表明，制备的脲醛树脂胶具有良好的耐水性，适用于水下工程、防潮包装等领域；3. 耐热性：实验结果表明，制备的脲醛树脂胶具有良好的耐热性，适用于高温环境下的粘接；4. 耐化学性：实验结果表明，制备的脲醛树脂胶具有良好的耐化学性，适用于各种化学环境下的粘接。
六、结论1. 通过实验，掌握了脲醛树脂胶的制备方法；2. 制备的脲醛树脂胶具有良好的粘接力、耐水性、耐热性和耐化学性；3. 通过调整反应条件，可以制备出不同性能的脲醛树脂胶，满足不同领域的需求。
七、注意事项1. 在制备脲醛树脂胶的过程中，要注意控制反应温度、pH值、反应时间等条件，以确保产品质量；2. 甲醛是一种有毒物质，实验过程中要注意安全防护，避免吸入甲醛蒸气；3. 在储存和使用脲醛树脂胶时，要避免高温、潮湿、强酸强碱等不良环境，以免影响产品质量。
实验四脲醛树脂的合成与应用
实验四脲醛树脂的合成与应用脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。
产物的结果比较复杂，直接受尿素与甲醛的摩尔比、反应体系的PH值、反应温度、时间等条件的影响。
例如：当在酸性条件下反应时，产物是不溶于水和有机溶剂的聚次甲基脲：在碱性条件下发生反应时，则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。
脲醛树脂具有毒性小、固化后透明性高、胶缝无颜色、原料充足、价格低廉等优点，主要作为粘合剂用于建筑、塑料、涂料、纺织等行业。
一、实验目的了解脲醛树脂性质、用途，掌握其合成方法。
二、实验原理脲醛树脂合成机理比较复杂，一般认为分以下两步进行：1)反应物为初期中间体尿素和甲醛在中性或微碱性介质中生成较稳定的一羟甲基脲、二羟甲基脲等：2)缩聚反应(树脂化) 羟甲基脲中含有活泼的羟甲基，可进一步缩合生成聚合物．由于碱性条件下缩聚反应很慢，所以调节在微酸介质中，羟甲基脲和未反应的尿素、羟甲基与羟甲基之间进行亚甲基化反应，典型的反应有还有甲醛和亚氨基之间的缩合，可生成低交联度的线型脲醛树脂，加热或加入固化剂能加速反应的进行，羟甲基和氨基能进一步缩合，交联成体型网状结构。
三、实验步骤：1)碱性加成阶段在装有回流冷凝器、温度计、搅拌磁子的250 mL三颈烧瓶中，注入15mL质量分数为37％甲醛水溶液，开启搅拌器加热搅拌至30~C保温。
加入尿素5 g，，按2：1质量比，分二次投料，慢慢加入第一批尿素溶液，等全部溶解后，缓慢升温到70℃，反应l5min．保温结束后，加入第二批尿素溶液，缓慢升温到90℃，保温反应30 min，则加成反应结束．呈现粘稠乳白色悬浮液。
2)把白色悬浮液倒入纸杯中，加入5g填料，充分搅拌均匀。
3)加入2mL磷酸，搅拌均匀后，静置10min，得到均匀的固体。
实验现象：碱性加成阶段，随着温度的升高，尿素不断溶解，反应液逐渐由无色透明转为乳白色液体，最后得到粘稠的乳白色悬浮液;分别加入填料、磷酸充分搅匀，静置后的均匀的固体。
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一、脲醛树脂的概述
脲醛树脂英文名：urea-formaldehyde resins
商品名：Beetle。
到线性脲醛低聚物。
反应第一步生成一和二羟甲基脲，然后羟甲基与
95℃左
右反应，甲醛/尿素之摩尔比为 1.5～2.0
用酸催化，易导致凝胶。
二、脲醛树脂的特点
脲醛树脂一般为水溶性树脂，较易固化、耐光性好、长期使用不变色，热成型时也不变色、坚硬、耐刮伤、耐弱酸弱碱及油脂等介质。
有一定的韧性、耐水性和电性能较差，耐热性也不高。
三、脲醛树脂的分类
A按填料种类分1表示a-纤维素；2表示玻璃纤维填料；3表示合成纤维填料；4表示矿物质及其他纤维填料；5表示其他类型填料
B按表观性状分P表示粉状压注料；T表示粉状半透明压注料；G表示粒状压注料；I表示粒状压塑料；F表示纤维状压注料。
C按主要用途分A表示一般用途；B表示餐具用，具有耐热水性；C表示电器用，具有优良的电性能（包括耐电弧性）；D表示抗高冲击场合用，E表示其他特殊用途。
D颜色色号由三位数组成，百位数代表色系100~199表示白色；
200~299白色黄（米）色；300~399表示绿色；400~499表示蓝色；500~599表示红色；600~699表示棕色；700~799表示灰（黑）色。
四、脲醛树脂的性质
（1）由于含有大量的羟甲基和酰氨基，能溶于水，并有较好的粘接性能。
对许多种基材使用都很方便，并且能同其他许多种材料在一起使用。
（2）室温或加热100°C以上很快固化，而且可使用酸性催化剂来加速固化过程，以缩短生成周期。
（3）脲醛树脂固化后胶层没有颜色，也可以使用染料和颜料任意着色。
（4）耐溶剂性好，硬度高，耐热性好。
（5）毒性较小，但固化时会放出刺激性甲醛。
(6 ) 耐光性好，耐老化，脆性大，固化过程易产生内应力引起龟裂。
（7）制造容易，价格便宜，使用方便。
五、脲醛树脂的用途及产品
（一）、用途：
1
2、用作木材胶粘剂（占脲醛树脂总量的80%以上）。
……
（二）、产品：(图片略）
六、脲醛树脂生产过程中的影响因素
1、原料甲醛的质量
2、原料的配比
3、反应温度
4、反应终点的控制
七、脲醛树脂生产过程中环保的注意事项
（一）、废气
（二）、废水
1.回收循环利用
2.化学处理
3.釜垢及碱洗废液
八、实验目的
（1）、了解缩聚反应机理。
（2）、掌握缩聚的实验方法，掌握脲醛树脂的基本条件，熟悉脲醛树脂的制备方法。
（3）、理解脲醛树脂的用途。
九、实验原理
脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚合反应制得的热固性树脂
第一步是亲核加成反应：即在中性或微碱性条件下，尿素与甲醛反应
生成各种羟甲基脲的混合物：
第二步是缩合反应：即在酸性条件下加热第一步的产物，使其分子间缩水成线型产物。
即：
缩合反应(失水)既可以发生在亚氨基和羟甲基之间、羟甲基和羟甲基之间、又可以发生在甲醛和两个亚氨基之间。
十、实验仪器设备与药品
（一）实验仪器设备
三口烧瓶（50ml ）一个，冷凝管（球形、直形）各一只，搅拌器，恒温水浴，温度计，减压水汞，弯管，尾接管，接收瓶，烧杯（100ml ）若干个。
（二）药品
尿素（工业品10克），甲醛（工业品27ml ，含量为35%~37%），H 2NCONH 2 + H 2C
O HOCH 2NHCONH 2 + HOCH 2NH C O 2OH
HN CH 2NH C O 2CH 2NH C NH 2CH 2NH C NH
O CH 2OH O C NH O CH 2OH
纸浆板（100mm*120mm）若干块，1%氢氧化钠溶液，1%氯化铵溶液，精密pH试纸，氨水。
十一、实验步骤
实验装置如图8.1所示，先架好装置再称料反应。
（二）投料反应
（1）在烧杯中加入37%甲醛27ml，并用5%氢氧化钠溶液调pH为7.0~7.5，再加入10g尿素，迅速搅拌溶解后放入三口烧瓶，边搅拌边升温。
（2）温度升至90~92°C时，保温反应30min。
此时pH降至6~5.5。
（3）用氯化铵溶液调pH为4.2~4.5（注意小心滴加），在90~92°C下缩聚30min。
当与水混合呈乳白色时，停止反应，用5%NaOH 溶液中和至pH为6.5~7.0，并冷却至70°C左右。
（三）脱水
取下回流冷凝管和分液漏斗，改回流装置为减压蒸馏装置，如图8.3所示。
在4~13KPa、60~70°C下脱水、当脱水量达计算量时停止脱水，降温后即得脲醛树脂。
十二、思考题
（1）、如何判断终点？
答：1．用玻璃棒沾取树脂，让其自然流下，最后两滴迟迟不掉，液滴滴下时，丝状物缩回棒上；
2．用吸管吸取少量树脂，滴入盛有清水的小烧杯中，树脂逐渐扩散为云雾状，并徐徐降至底部不生成沉淀，水也不浑；
3．取少量树脂滴在拇指或食指上，两指不断张合，在一分钟内觉得有一定粘度。
（2）、树脂的固化速度与哪些因素有关？
答：固化速度取决固化剂的性质、用量和固化温度
十三、注意事项
1、严格控制反应过程中的PH值及反应温度。
2、在保温期间如发现粘度剧增，出现冻胶应立即采取补救措施：（1）使反应液降温
（2）加入适量的甲醛水溶液稀释树脂
（3）加入适量的氢氧化钠水溶液，把PH调到7.0
十四、查阅的相关资料
高分子基础陈咏梅、李春主编科学出版社2009
高聚物产品生产技术张晓黎主编化学工业出版社2010.3 百度文库等
十五、参与资料查找人及所找资料
制备脲醛树脂合成的实验方案：林有强、袁冰冰
视频：陈栋、龚宏涛
合成实验：万敏、陈栋、朱亚运
PPT制作：陈栋
文档：陈栋。