流动注射分析仪常见问题解决方案
流动注射分析仪安全操作保养规定
流动注射分析仪安全操作保养规定流动注射分析仪是一种用于实验室中药物分析的设备，主要用于测定样品中的成分及其含量，如体液中的药物浓度等。
其操作需要特别谨慎，必须遵守安全操作规程，否则会造成事故和损失。
本文将为您介绍流动注射分析仪的安全操作保养规定。
一、安全操作规定1.在对仪器进行操作之前，必须查看并遵守用户手册中提供的规定和规程。
2.在使用之前，需要进行设备的检查以确保没有任何故障或瑕疵。
3.操作过程中要保持仪器的清洁和干燥，不得在仪器上直接放置化学试剂或废品等。
4.在使用设备时戴上防护物品如手套、护目镜等，以防止对人体造成伤害。
5.检查流量，如果出现液位偏低或高，停止操作，避免对仪器和工作人员造成伤害。
6.操作过程中需使用专业工具，避免使用非标准物品。
7.操作结束后，必须彻底清洗并关闭设备，以免对环境和人体健康造成危害。
8.在发现任何设备故障或工作环境危险时，必须立即报告责任人或维护人员，并采取相应的措施，以确保仪器的安全使用。
二、保养规定1.定期清洗仪器，以免样品残留导致对下一次实验的干扰。
2.在每次使用之前和之后，务必清理、校准流动注射分析仪的热敏电偶和热电偶连接器，保证设备测量的准确性。
3.每天结束后，对仪器进行彻底的清洗和消毒，以保持设备的无菌、清洁状态。
4.保存设备的维护记录，包括设备清洁、标准物质配制和校准结果等，并自己制定设备保养的时间和计划。
5.对设备的部件进行定期维护，并遵循设备手册中的建议和要求，例如替换耗损部件、添加润滑剂等。
6.当设备无法正常工作或发生故障时，请及时通知制造商或服务提供商，并采取必要的措施以防止设备的进一步损坏。
三、总结以上是流动注射分析仪的安全操作保养规定。
在使用设备时，务必要遵守上述安全操作规程和保养规定，预防事故的发生，确保实验室的安全。
同时，对设备的正确使用和保养可以有效地延长其使用寿命，提高实验数据的准确性和可靠性。
培养好的安全意识和良好的保养习惯是使用流动注射分析仪的关键。
流动注射的故障解决与新项目开发
流动注射的故障解决与新项目开发谭鑫易(国家城市供水水质监测网沈阳监测站)我中心所使用的LACHAT QC8000流动注射分析仪为2002年底所购置，已使用近9年。
最初用于测定水中亚硝酸盐氮、氨氮、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂5个项目，后为了适应新国标GB5749-2006的要求，又先后开发了氯化氰和甲醛模块。
我中心的样品检测量较大，若以传统的理化分析法检验以上项目，需要3-4人才能胜任，而采用流动注射分析，只需1-2人即可完成检测工作。
流动注射分析由于具有在线前处理的功能，简化了手工操作程序，而且因为其在线萃取和在线蒸馏都是在密闭的管路和相分离器中进行，减少了样品的损失，提高了回收率。
LACHAT QC8000对试剂的要求也不是很高，大部分试剂采用国产的即可，节约了分析成本。
同时因为其高度重现不完全反应的特性，也节省了检测时间。
以下是流动注射使用过程中的一些体会与大家共同交流。
一、检测中遇到的部分问题1、挥发酚（QuikChem 方法10-210-00-3-A 2000年4月20日版）（1）故障现象：检测每个样品的浓度都很高解决方案：初步怀疑药品或泵管失效，经检查泵管正常。
重新配制蒸馏试剂，问题依旧。
取消在线蒸馏过程，设置到阀时间、采样、装载、注入周期等参数，将标准溶液直接通过六通阀进样，显色正常，就可以排除显色剂和缓冲溶液的问题，也可以排除阀和样品环的问题了。
更换分离膜，问题解决。
（2）故障现象：产生不规律气泡。
解决方案：采用氦气或超声波脱气。
需要说明的是超声波脱气需在15min以上，而且超声波脱气效果的好坏主要是由超声波清洗器的品质决定的，如果质量差的超声波，脱气后效果依然不明显。
（3）故障现象：脱气管外壁渗水。
解决方案：出现脱气管外壁渗水，说明脱气管已经失效，需重新更换。
2、氰化物（QuikChem 方法10-204-00-4-B 2001年6月21日版）（1）问题现象：管路结晶堵塞加热器。
流动注射分析仪常见故障的分析及处理
Ａｎ ｌｓ ｎ Ｆ ｍｉａ ｌ ｎ ｔ ｎ ｏ ｓ ｇＦ ｏ ｎ ｔ ｎＡｎ ｌｚ ｒ ａｙｉ ｏ ａ ｌ ｒＭａｆ ｃｉ ｆＵ ｉ ｌｗ Ｉｊｃｉ ａｙ ｅ ｓ ｉ ｕ ｏ ｎ ｅ ｏ
ａ ｔ ｍ ｏ ｉ ｇ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｎｄ Ｉ ｓ Ｒｅ ｖｎ ｔｏ ｓ
统 、注入 阀 和 进 样 器 、微 型 反 应 器 、流 通 式 检 测
器 、信 号记 录装 置 。 流动 注射分 析 仪 由于 管线 流路 比较 复杂 ，管 径 非 常细 （ ． ０ ７ ｍｍ 之 间 ） 且 长 （ ６ ｍ 之 ０ ５— ． 而 ７— ０ ａ 间） ，并 且 试 剂 和 样 品 种 类 较 多 、成 分 复 杂 。 因 而 ，ＦＡ检测 数据 的准确 度 与管 线 流 路 系统 的顺 畅 Ｉ 程度 、注入样 品体积 的准 确 度 、样 品和试 剂 在管道 内停 留时 间的准确 度 、比色 池 的透 光度 等条 件密切 相关 。因 此 ，在 使 用 ＦＡ检 测 样 品 过 程 中难 免 Ｉ 会遇 到一 些故 障 。本 文作 者通 过 多年 来对使 用瑞 典
Ｋｅ ｏｄ ：ｆｗ ｉ ｅｔ ｎａａ ｚｒ ｙｗ ｒｓ ｌ ｊｃｉ ｌ ｅ ；ｍａｕ ｃ ｏ ；ｃｕｅａａｙｉ；ｒｍ ｖｎ ｅｈｄ ；ａｐ ｒ ｕ ａ ｔ ａｃ ｏ ｎ ｏ ｎ ｙ ｌ ｎｔ ｎ ａｓ ｌｓ ｆ ｉ ｎ ｓ ｅ ｏｉｇｍ ｔｏｓ ｐａａ ｓｍ ｉ ｅ ｎｅ ｔ ｎｎ
第 ８卷
第 ６期
实 验 科 学 与 技 术
Ｅｘ ｅ ｉ ｅ ｔＳ ｉｎｃ ｎ ｃ ｏｏ ｙ ｐ ｒｍ ｎ ｃ ｅ ｅ ａ ｄ Ｔｅ ｈｎ ｌｇ
Ｖｏ．８ ＮＯ ６ １ ．
Ｄｅ ． ｅ ２Ｏ１ ０
２ ０年 １ ０１ ２月
・骰 器 设 备硪 、 改选 、检 悔
探讨流动注射仪测定水中阴离子表面活性剂异常峰形的来源及解决办法
随着科技与经济的发展，越来越多的机构采用仪器分析代替原来的手工方法进行检测活动。
《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法(HJ 826-2017)》也于2017-05-01实施。
相对手工方法，样品量大的情况下使用流动注射仪能大大降低分析人员的劳动强度，提高分析效率，且由于流动注射仪所有反应过程都是在密闭的管路中进行，大大降低氯仿对分析人员的伤害。
但在使用流动注射仪时都会遇到许多异常峰形，导致实验无法正常进行。
如果能及时找到导致异常峰形的原因并对症解决，有利于大大提高实验的效率。
1.方法原理1.1流动注射分析工作原理在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样与试剂在化学反模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。
1.2化学反应原理样品中的阴离子表面活性剂与阳离子染料亚甲蓝形成亚甲蓝活性物质（MBAS），氯仿萃取，有机相于650nm波长处测量吸光度。
具体工作流程见图1。
1.蠕动泵；2.注入阀；3.反应环；4.相分离装置；5.检测池 10mm，650nm；R1.碱性亚甲基蓝溶液；R2.酸性亚甲基蓝溶液；C.载液；S.试样；W1.废液（氯仿相）；W2.废液（水相）图1 流动注射-亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的工作流程图2.仪器LACHAT QC 8500 series2型流动注射仪3.常见异常峰形的可能来源及解决办法探讨。
3.1检测池进水相可能导致的异常峰形阴离子表面活性剂较其他流动注射仪项目特别的地方在于，进入检测池的为氯仿相而非水相，由于水与氯仿不相溶，因此检测池进了水相，就容易造成基线无法稳定。
3.1.1检测池进了水相主要表现为基线一直往上升或是基线不平稳。
进入检测池的水相主要有两种情况: A）管路中凝结来自空气中的水份，图2检测池中可能有明显颗粒状水珠，图3则可能有少量极小的水珠；B）水相试剂进入到检测池中，图4可能来源于少量亚甲基蓝溶液进入检测池，图5则可能来源于大量亚甲基蓝进入检测池。
QC8500连续流动注射仪常见故障及日常维护
Байду номын сангаас代 仪器 分析法。Ｑ Ｃ ８ ５ Ｏ Ｏ连续流动注射仪 可 以对 大批量 样品进 行 量后必须进 行更 换 。如 果更 换不 及 时 ， 可能会 使 样 品进样 量 不 全 自动快速准确地分析 ， 具有在 线样 品前处 理 ， 设 备操作 简单 ， 样 够 ， 积分时间不准确 ， 而峰形 出现 气泡峰 ， 或试 剂 管流速 不够 ， 反 品和试 剂消耗量少等优点 ， 逐 步广泛应用 于各个分 析领域 中。其 应不足 响应值 降低 ， 甚 至 出现试剂停 滞没有 流入 而导致 不 出峰 ， 分析原理是在封 闭的管路 中 向连续 流动 的载流注 入一 定体积 的 干扰样 品的正常分析 检测 。无论 哪个方 法模 板 ， 在开始 试验 前 ，
取样针 升降不顺 畅导致 ｐ ｅ ｅ ｋ管发生弯折 ， 一 旦发生及 时更 换。平 程 中拔插流通池 检查峰 谱 图是否有 响应 。当基线 极高 且无 响应 一般重启电脑即可解决。当基线 增高 ， 噪声增 大时 ， 可 能是气 时注意保持 Ｚ 轴 的清 洁光 滑。 自动稀 释器 可通过高浓 度的标准样 时 ，
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第３ ９卷 第 ３ ０期 ２ １ ６・ ２ ０ １ ３年 １ ０月
山 西 建 筑
Ｓ ＨＡＮＸＩ ＡＲＣＨＩ ＴＥＣＴＵＲＥ
Ｖｏ ｌ ｜ ３ ９ Ｎｏ ． ３ ０ Ｏｃ ｔ ． ２ ０１ ３
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分析仪器常见故障检测及维修精讲
分析仪器常见故障检测及维修精讲分析仪器是现代科学研究和实验室工作中非常重要的设备之一、然而，由于工作环境的特殊性和使用频率的高，常见故障和损坏是无法避免的。
故障的检测和维修是保障设备正常运行和延长使用寿命的关键。
本文将重点介绍分析仪器常见故障检测及维修的精讲。
首先，常见的故障类型包括电路故障、机械故障、传感器故障和软件故障等。
电路故障通常表现为设备无法通电或无法正常工作，可以通过检查电源线和开关、更换损坏的电子元件等方法进行修复。
机械故障主要是设备内部零部件的损坏或磨损，常见的问题包括马达不转动、传动系统失灵、液体泄漏等，可以通过更换损坏的零部件或进行维护保养来解决。
传感器故障通常导致仪器测量数据不准确或无法获取，需要检查传感器的连接和状态，对损坏的传感器进行更换或修复。
软件故障主要是由于程序错误或系统崩溃引起的，可以通过重新安装软件、升级系统或修复程序代码来解决。
其次，故障的检测需要进行详细的排查和测试。
首先，可以通过观察设备的工作状态和指示灯等来初步判断故障类型。
然后，可以按照设备的使用说明书或维修手册进行系统性的检查，包括检查电源线和电源适配器的连接状况、检查传感器的连接和状态、检查机械部件的运转情况等。
如果问题无法解决，可以使用专用的故障检测仪器进行进一步的测试，例如使用示波器检测电路信号，使用电压表和电流表测量电压和电流值，使用温度计检测温度等。
最后，维修工作需要根据具体情况进行。
对于简单的故障，可以直接进行更换零部件或修复电路等操作。
对于复杂的故障，可能需要进行更深入的调试和维修工作。
维修的过程中应注意安全第一，尽量遵守操作规范和注意事项，防止进一步损坏设备或造成人身伤害。
综上所述，分析仪器的故障检测和维修是非常重要的工作，需要对常见故障类型有一定的了解，并按照实际情况进行排查和测试。
合理的维修措施和方法可以保障设备的正常运行和延长使用寿命。
流动注射分析仪运行条件的影响因素与调试经验
流动注射分析仪运行条件的影响因素与调试经验摘要：本文通过实践, 介绍了在流动注射分析仪上如何设置分析方法的运行参数，以及如何确定到阀时间的经验。
关键词：流动注射；运行参数；到阀时间Abstract：The paper introduced experience to set the operating parameters of the analysis method on the flow injection and determine the valve time with using flow injection.Key words：flow injection ; operating parameters；the valve time2014年1月1日，环保部正式对外公布并实施了《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》（HJ 671-2013)、《水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 668-2013)，《水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》(HJ 666-2013)三个流动注射分析仪的标准分析方法。
同时越来越多的流动注射分析标准方法也列入到了制定计划当中。
不久的将来，流动注射分析技术在环境监测与实验室分析领域的应用范围将越来越大。
本单位在2002年、2008年分别购进一台流动注射分析仪，两台仪器目前均正常开展分析工作，可进行氨氮、总氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氰化物、总氰化物、挥发酚等项目的分析检测。
本文就日常工作中仪器的调试做一个简单的经验总结，并提出一些可操作的建议，希望对新用户有所帮助。
1、流动注射分析仪的原理流动注射分析仪（Flow Injection Analysis, 简称FIA）是利用用多通道的蠕动泵为动力，压挤聚乙烯泵管使其受到负压。
将试剂、样品定量地吸入到管路系统中。
进行稀释、加样、混合、分离和加热等反应。
反应完成后进入检测器检测。
再通过数据处理系统处理显示结果。
Quaatro连续流动注射分析仪在水质分析中的常见故障及解决办法
（a ）基线有尖峰（b ）基线蔓延波动（c ）有毛刺基线图1基线问题常见故障图形第04期（总第443期）吉林水利2019年04月［文章编号］1009-2846(2019)04-0044-03［收稿日期］2018-01-29［作者简介］杨大兴（1991-），男，辽宁海城人，助理工程师，本科学历，研究方向：水文水资源。
引言连续流动注射分析技术（CFA ）是近年来迅速发展起来的一种新兴技术，因为检测速率快、操作方便、准确度和自动化程度高等优势已经得到越来越广泛的应用[1]。
其工作原理是将样品注射到同时含有反应试剂和水的一个封闭的连续载流中，当样品与载流中的试剂发生反应后可生成某些物质，而这些物质经过检测器时可被检出，进而可以对样品含量进行定量测定。
本文通过对德国海豹（sea l ）公司生产的Qua atro 连续流动注射分析仪的使用分析，总结了连续流动注射分析仪在分析环境水样中的常见故障、产生原因及解决办法，以期为相关的仪器使用者提供参考。
Qua atro 连续流动注射分析仪在使用中常见的问题主要体现在“基线”和“峰型”两个方面[2]。
其中基线问题一般包括基线漂移、基线波动等，该类问题主要出现在仪器运行初期、样品开始检测之前；峰型问题一般包括平台尖峰、重现性不好等，该类问题主要出现在检测样品过程中。
当出现这些问题时，首先要分析产生问题的原因，然后从硬件、软件、试剂、泵管多方面入手，找出原因、解决问题。
1基线问题产生原因及解决方法一般来说，产生基线问题的图形有如下几种：图1（a ）所示基线有尖峰的原因通常有如下几点：1）润湿试剂不够，此时即需要增加润湿试剂；2）系统中有负压，此时需要检查流通池是否堵塞，抑或是废液管太长或者管径不对；3）总流量过低，这种情况需要检查所有泵管，确定是哪根泵管导致到达流通池的液体流量太低；4）有溶解在试剂中的气体释放出，此种情况多见于泵管出口处，此Q uaatro 连续流动注射分析仪在水质分析中的常见故障及解决办法杨大兴（辽宁省大连水文局，辽宁大连116023）［摘要］本文以德国Se al 公司Q uaatro 连续流动注射分析仪为例，介绍了连续流动注射分析仪在水质分析中常见的故障及解决方法，为仪器使用者提供了一定的参考。
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样品的测定
• 色度 由于膜的分离作用，无色或颜色较浅的 样品可以直接进样。 颜色较深，特别是与显色颜色相近的需 要稀释后再进样。
样品的测定
• 干扰 硫化物，亚硫酸盐，亚硝酸盐等在酸性条 件下生成易挥发气体的无机阴离子。
可按照国标处理，加入沉淀剂或加酸 曝气。 盐度较高的样品会造成样品负峰，可增加 载流盐度去除干扰。
氢氧化钠的品质
氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载 流；固定标准溶液避免其快速失效。
品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身 稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。
避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制
样品的测定
• 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的 堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。 注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。
备注：泵管疲劳时会导致检测样 品充满采样环的时间加长。
到达阀时间的判定
• 到达阀时间不够 • 高浓度后存在残留
到达阀时间的判定
• 连续进高浓度时，第 一个峰比之后的信号 低很多，可能到达阀 时间过长。
试剂的问题
• 显色反应对PH值要求很高，如果铁氰化钾中未加入氢 氧化钠调节PH值（ PH =10.3±0.1），将会导致空白 负峰，中、低浓度样品无峰的情况。
• 如要求检测结果包含悬浮物或沉淀的检测值， 建议事先对样品进行手工消解。
• 仪器运行时需要保证室温不低于15℃，低温会 导致显色反应异常。
总氮方法
总氮的空白
• 过硫酸钾的品质对空白的影响非常大 • 缓冲液的PH值对空白也有较大影响 • 缓冲液存在污染，如：氨水、盐酸纯度
不够，试剂瓶被硝酸浸泡过，都将影响 空白的大小
长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序 中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。
• 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵 塞。
到达阀时间的判定
• 比较合适的到达阀时间 • 连续进高浓度（一般为
曲线最高点），之后的 空白无残留峰。
如何观察管路判断流路问题？
• 蓝白相间不均匀
氯仿泵管和再进样泵管流速不一致，调节两泵管松紧度（氯仿泵 管应较紧）。 管路中存在堵塞位置造成流路部压力过大，需要仔细检查管路 各连接处三通、萃取块蛇形凹槽和排废管。
• 废液中氯仿相较多
萃取膜漏液（因萃取膜寿命较短建议每周更换），需要更换萃取膜， 更换前请将流路中试剂排空以免对您的造成伤害，更换时注意萃 取块的清洁度（重要）。
阴离子表面活性剂方法
阴离子的关键因素
• 氯仿泵管 • 氯仿品质 • 相分离膜 • 亚甲基蓝 • 萃取槽的洁净度 • 气泡 • 排废
阴离子的峰型
• 由于有两个萃取槽，峰型稍有拖尾是正常现象。 正常的峰型
阴离子的气泡
• 氯仿 • 甲醇载流 • 碱性亚甲基蓝
• 建议甲醇溶液和碱性亚甲基蓝溶液使用溶剂过滤器过 滤脱气，氯仿使用真空泵长时间脱气。
• 在确定进液异常泵管本身完好的前提下，如果是样品 或蒸馏试剂泵管堵塞则需拆开加热进管路，观察样品 或蒸馏试剂泵管进液是否正常，若进液恢复正常则加 热毛细管内部有堵塞；反之则可能是样品或蒸馏本身 毛细管接头和连接的三通有堵塞。其他试剂泵管可直 接检查与之相连的三通来确定堵塞点。
• 如果是载流或显色剂堵塞，则先检查流通池的前后是 连接部分；载流不进液或脱气管大面积漏夜则检查采 样阀注射位（C接口）连接的管路。
离子水。
样品的检测
• 使用滤纸过滤总氮样品中的悬浮物或沉淀，由 于滤纸品质原因会导致检测结果偏高的情况。 建议采取稀释的方法进行样品处理。
• 如要求检测结果包含悬浮物或沉淀的检测值， 建议事先对样品进行手工消解。
• 如使用以前拟定的工作曲线进行样品检测，需 要先检测当天空白值（本底），并将当天所做 的样品检测结果扣除当天的本底值。
检查泵管是否疲劳
• 因样品泵管和再进样泵管仅有一个节点， 较其他试剂泵管更容易出现疲劳现象。
• 泵管本身弹性降低即出现疲劳现象，可 能导致样品出峰时间拖后或者峰型出现 拖尾。
• 泵管不进液时，应该更换泵管。 • 保证每月在蠕动泵表面添加硅油。
采样阀
• 采样阀在运行中不切换，则样品无法进入显色 部分，无信号峰。
总氰化物方法
氰化物气泡问题
• 由于采用蒸馏法，所以与挥发酚情况基本相同， 特别注意的是氢氧化钠载流和显色剂的气泡较 多。
• 检测样品含有碳酸根或碳酸氢根也会造成气泡 增多。
氰化物无信号
检查问题的原则： 先检查流路是否正常 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否存在问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
• 如果基线起伏较大或低浓度的峰峰型较 差，则可能是试剂过期或混合不够造成 的。
建议停泵再次运行时添加1-2个空白样品稳定流路。
质控样品
总氮
质控样品与标准品的区别
不同
基本一致
总磷
总氰 挥发酚 阴离子 氨氮
不一致可能的原因
• 挥发酚、阴离子和氨氮基本一致；总磷标样为 正磷酸盐，质控为总磷，总氮标样为硝酸盐氮， 质控为总氮，总氰的标样为游离氰，质控为总 氰。
• 挥发酚、阴离子和氨氮多数情况是配制问题； 总磷则与室温有较大关系，其次是配制；总氮 方法可能是四硼酸钠未加入导致；总氰则可能 需加入少量的EDTA于磷酸中。
异丙醇的作用
• 为了避免实际样品测定中的交叉携出， 采用异丙醇清洗采样环，再用去离子水 清洗。
• 异丙醇的位置应设置正确，避免其进入 显色管路造成峰型异常。
多种原因都可能造成的基线不稳定：泵管疲劳、卡子未压紧； 试剂尤其是显色剂混合不均匀、过期、存在不溶性颗粒物；
氯仿的泵管管壁有颗粒物溶出堵塞萃取槽导致氯仿流速不稳定； 流通池内部不干净有油性污物或析出性结晶等。
空白的负峰与污染峰
载流或显色剂存在污染
空白的负峰与污染峰
正常的空白与低浓度的区分
载流槽或试管存在污染
通过颜色判断污染或酸碱度
正常为无色
始终为蓝色则存在污染，始终为黄色则碱度过高。
样品的检测
• 使用滤纸过滤总磷样品中的悬浮物或沉淀，由 于滤纸品质原因会导致检测结果偏高的情况。 建议采取稀释的方法进行样品处理。
FIA6000/6000+常见问题解决
——流路以及化学方法
通道的基本类型
• 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 • 消解型：总磷、总氮 • 萃取型：阴离子表面活性剂 • 直接显色型：氨氮
有一些问题是可以归类分析，寻找解决方法的
影响流动注射分析结果的几个因素
• 气泡 • 酸碱度 • 温度 • 试剂的纯度 • 泵管和基线 • 样品的干扰
总磷方法
总磷气泡问题
• 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应 进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。
• 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向 前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次 运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运 行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。
总磷无信号
• 硫酸溶液是否混合均匀。 • 显色剂中氢氧化钠加入量。 • 显色剂是否混合均匀。 • 抗坏血酸的品质。
• 4-氨基安替比林的质量不好，如颜色发红、受潮等将 导致空白高，与低浓度无法分离。
• 磷酸如果是塑料瓶装将导致检测本底偏高。
挥发酚双峰
压力过大或换膜时未压好将导致磷酸漏入采样环从而导致双峰，注意同 时检查采样阀A位排废PH值，如废液呈酸性可以确定相分离膜需要更换。
压力过大的其他原因
• 如果多次更换膜后仍有双峰或非常高的 空白峰的现象，则可能是蒸馏出至采样 环样品进（F位）存在堵塞，导致体系压 力过大，检查毛细管有无堵塞和损坏， 并且在降温后小心拆开各连接处检查有 无堵塞。
• 流通池中有水相
切换四通阀位置到清洗位，用乙醇清洗液清洗流通池确认水相完全 排除，将四通阀切换回检测位。（萃取膜漏液也会造成水相进入 流通池）
• 亚甲基蓝中间液和氯仿品质直接影响检测结果。
氨氮方法
关闭镉柱再运行
氨氮的基线与峰型
• 停泵后，在流通池中的显色剂颜色会变 深，再次开始时基线由高慢慢降低需要 一个样品周期的时间稳定。
总氮的峰型
• 总氮的峰型相对较宽。 • 管路的堵塞会造成峰型不好，如：托尾
峰，双峰，多肩峰等。 • 先判断镉柱是否堵塞。
峰型变宽积分时间不准确
峰 宽 不 够 出峰拖后了
镉柱/四通阀堵塞的判断
关闭镉柱再运行
关闭镉柱运行，峰型正常，需检查镉柱和四通阀各连接处堵塞。
总氮的试剂
• 过硫酸钾中的四硼酸钠。 • 偏重亚硫酸钠中和多余的过硫酸钾。 • 缓冲液不要直接由氯化铵固体配制。 • 载流与标准样品配制要采用同批次的去
挥发酚无信号
找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
如何检查流路的情况
• 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中 （阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所 有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有 则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出 则该路有堵塞。
挥发酚方法
首先要了解挥发酚的工作流程！
挥发酚的气泡问题
峰上气泡 基线气泡
气泡频繁的出现在基线和信号峰上，检查载流、4-氨基安替比林 、铁氰化钾溶液存在气泡，特别是载流和4-氨基安替比林溶液。
挥发酚的气泡问题
仅信号峰上出现气泡，则检查脱气管是否需要更换（漏液更换），或检查 到达阀时间是否过长。注意：检测样品含碳酸根、碳酸氢根容易产生气泡。
样品的测定
• 加标回收 游离氯的负干扰：挥发酚加入硫酸亚铁 铵溶液，氰化物加入硫代硫酸钠溶液。