溶解氧测定方法-国标
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧得测定碘量法 GB 7489-8７本方法等效采用国际标准ISＯ5813 １９８3本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由ﻫ于考虑到某些干扰而采用改进得温克勒（Ｗinkler）法ﻫ１范围ﻫ碘量法就是测定水中溶解氧得基准方法在没有干扰得情况下此方法适用于各种溶解氧ﻫ浓度大于0、2mｇ/Ｌ与小于氧得饱与浓度两倍(约20mg/Ｌ）得水样易氧化得有机物如丹宁酸腐植酸与木质素等会对测定产生干扰可氧化得硫得化合物如硫化物硫脲也如同易于消ﻫ耗氧得呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法ﻫ亚硝酸盐浓度不高于15mｇ/L时就不会产生干扰因为它们会被加入得叠氮化钠破坏掉ﻫ如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第８条、ﻫ如存在能固定或消耗碘得悬浮物本方法需按附录A 中叙述得方法改进后方可使用ﻫ２原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀得二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰ﻫ中制得)反应酸化后生成得高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量得碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3、1 硫酸溶液ﻫ小心3 试剂ﻫ分折中仅使用分析纯试剂与蒸馏水或纯度与之相当得水ﻫ地把5０0mL 浓硫酸（ρ= 1、84g/mＬ）在不停搅动下加入到500ｍＬ水ﻫ注:若怀疑有三价铁得存在则采用磷酸(Ｈ3PO４ρ=1、70g／mL)３、2 硫酸溶液c(1／2Ｈ2ＳO4)=2mol/Ｌ3、３碱性碘化物叠氮化物试剂ﻫ注：当试样中亚硝酸氮含量大于0、０5mg/Ｌ而亚铁含量不超过１mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果得干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠就是剧毒试剂若已知试样中得亚硝酸盐低于０、05ｍg／L 则可省去此试剂a、操作过程中严防中毒ﻫｂ、不要使碱性碘化物叠氮化物试剂（３、3）酸化因为可能产生有毒得叠氮酸雾ﻫ将35g得氢氧化钠（NａＯH）[或５0ｇ得氢氧化钾(KOH)]与30g碘化钾(KＩ）[或２7g 碘化钠（NａI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 得叠氮化钠(NaＮ3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至１00mL,溶液贮存在塞紧得细口棕色瓶子里,经稀释与酸化后在有指示剂(３、7)存在下本试剂应无色、3、4无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g／L 溶液）ﻫ可用4５０ｇ/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清得溶液3、5 碘酸钾c（1/6KＩO３) 1０ｍmoｌ／L标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KＩO３) 称量3、567±0、00３g 溶解在水中并稀释到1000mL。
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
溶解氧的测定
水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准 ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录 A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把 500mL 浓硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或59g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中将上述二种溶液混合并稀释至 100mL溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在 180 干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL将上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L3.6.1 配制将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000mL溶液贮存于深色玻璃瓶中3.6.2 标定在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1Vc式中 V 硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液注也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器除常用试验室设备外还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧5.2 检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色则有氧化物质存在如果溶液保持无色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s 如果没有呈蓝色则存在还原物质进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量有氧化物质存在时按照8.1 中规定处理有还原物质存在时按照8.2 中规定处理没有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理5.3 样品的采集除非还要作其他处理样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶注在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).5.3.1 取地表水样充满细口瓶至溢流小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3. 2 从配水系统管路中取水样将一惰性材料管的入口与管道连接将管子出口插入细口瓶的底部(4.1) 用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3.3 不同深度取水样用一种特别的取样器内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1)当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶5.4 溶解氧的固定取样之后最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL 二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存样品最长贮藏24h5.5 游离碘确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见 3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布注若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底部沉淀物5.6 滴定将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂6 结果计算溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)式中 Mr——氧的分子量Mr=32V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/Lf1=V0/（V0-V'）式中 V0——细口瓶(4.1)的体积mLV' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数.7 精密度分别在四个实验室内自由度为10 对空气饱合的水(范围在8.5~9mg/L)进行了重复测定得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L 之间8 特殊情况8.1 存在氧化性物质8.1.1 原理通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得到的结果8.1.2 步骤8.1.2.1 按照5.3 中规定取二个试验样品8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧.8.1.2.3 将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内加 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 然后再加2mL 碱性试剂(3.3)和1mL 二价硫酸锰溶液(3.4) 放置5min用硫代硫酸钠(3.6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3.7)或其他合适的指示剂8.1.3 结果计算溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)给出：C2=MrV2*C*f/（4v1）-MrV4C/（4V3）式中 Mr V1 V2 c 和f1 与第6 条中含义相同V3 ——盛第二个试样的细口瓶体积mLV4 ——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液(3.6)的体积mL8.2 存在还原性物质8.2.1 原理加入过量次氯酸钠溶液氧化第一和第二个试样中的还原性物质测定一个试样中的溶解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量8.2.2 试剂在第三条中规定的试剂和8.2.2.1 次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L 用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备用碘量法测定溶液的浓度8.2.3 操作步骤8.2.3.1 按照5.3 中规定取二个试样8.2.3.2 向这二个试样中各加入 1.00mL(若需要可加入更多的准确体积)的次氯酸钠溶液(8.2.2.1)(见5.2 注) 盖好细口瓶盖混合均匀一个试样按 5.4 5.5 和5.6 中的规定进行处理另一个按照8.1.2.3 的规定进行8.2.4 结果计算溶解氧的含量 c3(mg/L)由式(5)给出C3=Mr*V2*C*f2/（4*V1）-Mr*V4*C/[4（V3-V5）]式中 Mr V1 V2 和c 与第6 条含义相同V3 和V4 与8.1.3 含义相同V5 加入到试样中次氯酸钠溶液的体积mL(通常V5 1.00mL)；f2=V0/（V0-V5-V'）式中 V'与第6 条含义相同V0 ——盛第一个试验样品的细口瓶的体积mL9 试验报告试验报告包括下列内容a. 参考了本国家标准b. 对样品的精确鉴别c. 结果和所用的表示方法d. 环境温度和大气压力e. 测定期间注意到的特殊细节f. 本方法没有规定的或考虑可任选的操作细节.。
溶解氧测定方法 国标
水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或59g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中将上述二种溶液混合并稀释至100mL溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180 干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L3.6.1 配制将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000mL溶液贮存于深色玻璃瓶中3.6.2 标定在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出= 6´20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼1Vc式中V 硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液注也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液溶解4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器除常用试验室设备外还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧5.2 检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色则有氧化物质存在如果溶液保持无色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s 如果没有呈蓝色则存在还原物质进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量有氧化物质存在时按照8.1 中规定处理有还原物质存在时按照8.2 中规定处理没有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理5.3 样品的采集除非还要作其他处理样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶注在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).5.3.1 取地表水样充满细口瓶至溢流小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3. 2 从配水系统管路中取水样将一惰性材料管的入口与管道连接将管子出口插入细口瓶的底部(4.1)用溢流冲洗的方式充入大约10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3.3 不同深度取水样用一种特别的取样器内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1)当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶5.4 溶解氧的固定取样之后最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL 二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存样品最长贮藏24h5.5 游离碘确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布注若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底部沉淀物5.6 滴定将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂6 结果计算溶解氧含量c1(mg/L)由式(2)求出:C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)式中Mr——氧的分子量Mr=32V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/Lf1=V0/（V0-V'）式中V0——细口瓶(4.1)的体积mLV' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数。
GB 1576 溶解氧测定法
溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)GB1576—2001A 13 溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)A 13.1概要在pH为8.5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色，根据其色泽深浅程度确定水中含氧量。
它适合测定溶解氧含量为0.002～0.1mg/L的除氧水、凝结水，精确度为0.002mg/L。
A 13.2仪器A 13.2.1锌还原滴定管：取50mL酸式滴定管一支，先在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉并注满除盐水，然后装入制备好的粒径为2～3mm的锌汞齐约30mL，在装填过程中应不断振动，消除滴定管中的气泡。
A 13.2.2专用溶氧瓶：具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为200～300mL;A 13.2.3 取样桶：同A12.2.1。
A13.3 试剂及其配制A 13.3.1 氨-氯化铵溶液：称取20g氯化铵溶于200mL水中，加入50mL浓氨水(密度0.9g/cm2)稀释至1000mL。
取20mL缓冲溶液与20mL酸性靛蓝二磺酸钠储备溶液混合，测定其pH。
若pH大于8.5可用硫酸溶液(1∶3)调节pH至8.5，反之若pH小于8.5可用10%氨水调节pH至8.5。
根据加酸或氨水的体积，往其余980mL缓冲溶液中加入所需的酸或氨水，以保证配制的氨缓冲靛蓝二磺酸钠的pH=8.5。
A13.3.2 0.01mol/L高锰酸钾(1/5KMnO)标准溶液：配制见A21。
4A 13.3.3 硫酸溶液(1∶3)。
A 13.3.4 酸性靛蓝二磺酸钠储备液：称取0.8～0.9g靛蓝二磺酸钠于烧杯中，加1mL除盐水，使其润湿后加入7mL浓硫酸，在水浴上加热30min并不断搅拌，待其全部溶解后移入500mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀。
若/mL(此处有不溶解物需要过滤。
标定后用除盐水按计算量稀释，使T=0.04mgO2T应按1mol靛蓝二磺酸钠与1mol氧作用计算)。
bod5测定方法国标
bod5测定方法国标BOD5（Biochemical Oxygen Demand 5）是一种测定水体有机物降解的方法，用于评估水体的污染程度。
国标中对BOD5测定的方法有详细的规定，下面将以1200字以上介绍国标中的BOD5测定方法。
BOD5测定方法是根据水中有机物的微生物降解过程中消耗的溶解氧来评估水体中有机物的数量。
其原理是将待测水样与一定数量的微生物悬浮液进行接种，然后通过测定接种前后溶液内溶解氧的差值来计量有机物的降解。
首先，国标规定了BOD5测定的样品采集要求。
样品应在采样后4小时内进行分析，如果无法及时测定，则需要在低温下保存，并在24小时内进行处理。
国标还对样品的水温、水深等参数进行了规定，以确保测定结果的准确性。
国标规定了BOD5测定的步骤和操作要点。
首先，限定了样品的初始溶解氧浓度，以确保降解过程中有足够的溶解氧供微生物消耗。
其次，明确了悬浮液的用量和接种时间，以及试验的温度和PH值。
这些步骤和要点的规定有助于提高测定结果的准确性和可比性。
国标还对BOD5测定的测量方法进行了规定。
BOD5测定通常采用溶解氧电极法进行，即测量样品溶液中的溶解氧含量。
国标对仪器的选用、校准和操作进行了详细的规定，以确保测定结果的准确性和可重复性。
最后，国标对实验数据的处理和结果的表示进行了规定。
国标规定了计算BOD5的公式和单位，并对数据处理的步骤进行了说明。
国标还规定了结果的报告要求，包括数据的精确度和测量误差的估算等，以提高测定结果的可靠性和准确性。
总之，国标对BOD5的测定方法进行了详细的规定，包括样品采集、实验条件、步骤和操作要点、测量方法、数据处理和结果表示等方面。
这些规定都有助于提高BOD5测定结果的准确性和可比性，为评估水体的污染程度提供有力的科学依据。
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧的测定碘量法?G B7489-87本方法等效采用国际标准I S O58131983本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(W i n k l e r)法 1范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L和小于氧的饱和浓度两倍(约20m g/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15m g/L时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A中叙述的方法改进后方可使用 2原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量 3试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水硫酸溶液小心地把500m L浓硫酸(ρ=m L)在不停搅动下加入到500m L水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3P O4ρ=m L) 硫酸溶液c(1/2H2S O4)=2m o l/L 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于L而亚铁含量不超过1m g/L时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L则可省去此试剂a.操作过程中严防中毒b.不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至 100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色.无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在 180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量± 溶解在水中并稀释到1000mL。
溶解氧检测方法介绍
溶解氧检测方法介绍溶解氧（Dissolved Oxygen, DO）是指溶于水中的氧气分子的含量。
水体中的溶解氧对水生生物的生存和生长至关重要，因此准确监测和测量溶解氧的含量对于环境保护、水质监测和生态学研究等方面都具有重要意义。
溶解氧的检测方法主要有以下几种：1.传统的氧电极法：氧电极法是测量溶解氧最常用的方法之一、该方法使用氧化还原电极测量水样中的氧气分压，然后根据氧气分压和温度关系，计算出溶解氧的含量。
该方法的优点是操作简单，测量范围广，但需要校准和维护氧电极。
2. Winkler法：Winkler法是一种经典的溶解氧测量方法。
该方法使用亚硝酸铵将水样中的溶解氧气氧化为氧化亚铁离子，然后使用亚硫酸钠标准溶液滴定来测定氧化亚铁的含量，从而计算出溶解氧的含量。
该方法的优点是准确可靠，但需要较多的试剂和时间。
3.光电法：光电法使用溶解氧的强吸收特性来测量溶解氧的含量。
通过测量透过一个光阑后的入射光的强度，可以计算出溶解氧的含量。
光电法的优点是测量范围广，灵敏度高，响应快，适用性广泛，但需要光电设备和校准。
4.荧光法：荧光法是近年来发展起来的一种溶解氧测量方法。
该方法使用荧光物质和溶解氧之间的荧光猝灭现象来测定溶解氧的含量。
荧光法的优点是测量范围广，灵敏度高，响应快，可在线连续测量，但需要荧光物质和荧光测量设备。
在实际应用中，选择合适的溶解氧检测方法需考虑多个因素，如测量范围、准确度要求、响应速度、设备可用性、成本等。
此外，还需注意对水样的取样和处理，避免因采样和处理过程中的误差对测量结果产生影响。
总之，溶解氧的检测方法多种多样，每种方法都存在一定的适用范围和优缺点。
在实际应用中，需要根据具体需求选择合适的方法，并进行校准和质控，以确保测量结果的准确性和可靠性。
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水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。
3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L3.6.1 配制将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。
溶液贮存于深色玻璃瓶中。
3.6.2 标定在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出Vc 66.1*20*6 （1） 式中 V ——硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液注：也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器除常用试验室设备外 还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧。
5.2 检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时，取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样，加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色，则有氧化物质存在如果溶液保持无色，加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s ，如果没有呈蓝色则存在还原物质。
（进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量）。
有氧化物质存在时，按照8.1 中规定处理。
有还原物质存在时，按照8.2 中规定处理，没有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理。
5.3 样品的采集除非还要作其他处理样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶。
注：在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).5.3.1 取地表水样充满细口瓶至溢流，小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后，立即固定溶解氧(见5.4)。
5.3. 2 从配水系统管路中取水样将一惰性材料管的入口与管道连接，将管子出口插入细口瓶的底部(4.1)用溢流冲洗的方式充入大约10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)。
5.3.3 不同深度取水样用一种特别的取样器，内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1)，当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出，避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶。
5.4 溶解氧的固定取样之后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL，二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入，若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存样品最长贮藏24h。
5.5 游离碘确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分，慢速加入1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后，摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布。
注：若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底部沉淀物。
5.6 滴定将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内，用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂。
6 结果计算溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:14121V Cf MrV C 式中 Mr —— 氧的分子量Mr=32V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/Lf1=V0/（V0-V'）式中 V0—— 细口瓶(4.1)的体积mLV' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数。
7 精密度分别在四个实验室内 自由度为10 对空气饱合的水(范围在8.5~9mg/L)进行了重复测定得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L 之间8 特殊情况8.1 存在氧化性物质8.1.1 原理通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得到的结果8.1.2 步骤8.1.2.1 按照5.3 中规定取二个试验样品8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧。
8.1.2.3 将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内加 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 然后再加2mL 碱性试剂(3.3)和1mL 二价硫酸锰溶液(3.4) 放置5min,用硫代硫酸钠(3.6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3.7)或其他合适的指示剂8.1.3 结果计算溶解氧含量c2(mg/L)由式(4)给出：C2=MrV2*C*f/（4v1）-MrV4C/（4V3）式中Mr V1 V2 c 和f1 与第6 条中含义相同V3 ——盛第二个试样的细口瓶体积mLV4 ——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液(3.6)的体积mL8.2 存在还原性物质8.2.1 原理加入过量次氯酸钠溶液氧化第一和第二个试样中的还原性物质测定一个试样中的溶解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量8.2.2 试剂在第三条中规定的试剂和8.2.2.1 次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L 用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备用碘量法测定溶液的浓度.8.2.3 操作步骤8.2.3.1 按照5.3 中规定取二个试样8.2.3.2 向这二个试样中各加入1.00mL(若需要可加入更多的准确体积)的次氯酸钠溶液(8.2.2.1)(见5.2 注) 盖好细口瓶盖混合均匀一个试样按 5.4 5.5 和5.6 中的规定进行处理另一个按照8.1.2.3 的规定进行.8.2.4 结果计算溶解氧的含量c3(mg/L)由式(5)给出C3=Mr*V2*C*f2/（4*V1）-Mr*V4*C/[4（V3-V5）]式中Mr V1 V2 和c 与第6 条含义相同V3 和V4 与8.1.3 含义相同V5 加入到试样中次氯酸钠溶液的体积mL(通常V5 1.00mL)；f2=V0/（V0-V5-V'）式中V'与第6 条含义相同V0 ——盛第一个试验样品的细口瓶的体积mL9 试验报告试验报告包括下列内容a. 参考了本国家标准b. 对样品的精确鉴别c. 结果和所用的表示方法d. 环境温度和大气压力e. 测定期间注意到的特殊细节f. 本方法没有规定的或考虑可任选的操作细节。
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