三氯化铁药水滴定法
三氯化铁来料检验操作规程
子（用硝酸银溶液检验）。将滤液和洗液移入500mL容量瓶中，定
容，摇匀。此溶液为A液
用移液管取25mL试验溶液A，置于250mL带磨口锥形瓶中，加25mL
水，3g碘化钾和10mL盐酸溶液（1+1），盖好瓶塞，摇匀，于暗处
反应20分钟。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入3mL淀粉
硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol/L；
可溶性淀粉指示剂：10g/L
测试方
法
1、
2、
3、
氯化铁含量测定
用称量瓶称取10g无水氯化铁试样，精确至0.0002g，置于250mL烧
杯中。无水氯化铁用100mL盐酸溶液（1+49）溶解，在50℃水浴保
温15分钟，氯化铁溶液试样直接用100mL水稀释。将溶液用已干燥
毫升（mL）
c——硫代硫酸钠标准溶液的准确数值，单位为毫升（mL）；
m——试料的质量的数值，单位为克（g）；
M——氯化铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）
平行测定2次
判定标
准
平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。
合格范围为：≥96%
取平行测定的结果的算术平均值为报告结果。
记录
填写《实
验室测试
文件名称：实验室操作规程
文件编号: 版本: 页
码:
三氯化铁来料检验
一、
试验原
理
1、
2、
二、
三、
在酸性条件下，三价铁与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
参照标
准：
GB/T
1621-
氯化铁溶液的测定方法
三价铁的测定方法一、称1g 左右试样（精确至小数点后四位）至250ml碘量瓶，加100ml纯化水，10ml1：1盐酸，3g碘化钾，盖紧瓶盖充分摇匀，水封静置30mins后，用 mmol/L的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加2ml淀粉指示剂，继续滴淀至无色为终点。
记录消耗硫代硫酸钠的体积V 二、三价铁含量计算公式Fe3+%=VC*MV：消耗硫代硫酸钠的体积C：硫代硫酸钠的mmol浓度M：称取的试样重量三、三价铁换算成三氯化铁含量Fecl3%=Fe3+*56*100%二价铁的测定方法一、称左右试样（精确至小数点后四位）至250ml锥形瓶，加100ml纯化水，25ml硫磷混合酸（5ml磷酸+20ml20%硫酸），加4-5滴%二苯磺胺酸钠指示剂，充分摇匀，用 mmol/L的重铬酸钾溶液滴定至紫色不变为终点。
记录消耗重铬酸钾的体积V二、二价铁含量计算公式Fe2+%=VC*MV：消耗重铬酸钾的体积C：重铬酸钾的mmol浓度M：称取的试样重量三、二价铁换算成氯化亚铁含量Fecl2%=Fe2+*56*100%游离酸（以HCL计）的测定方法一、加100ml纯化水，4g氟化钠至250ml烧杯中，充分溶解，加1滴酚酞指示剂，若溶液为红色则加L盐酸溶液调至无色，再加L氢氧化钠溶液调至微红色；若溶液无色则直接加L 氢氧化钠溶液调至微红色；二、称左右试样（精确至小数点后四位）至250ml锥形瓶，加100ml调至好的氟化钠饱和溶液，充分摇匀，加2滴酚酞指示剂，用L的氢氧化钠溶液滴定至微红色30S不褪色为终点。
记录消耗氢氧化钠的体积V三、游离酸含量计算公式H+%=VC*MV：消耗氢氧化钠的体积C：氢氧化钠的mmol浓度M：称取的试样重量。
直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
直接还原铁金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定
法
铁金属的含量可以使用三氯化铁分解重铬酸钾滴定法进行测定。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：取需要测定铁含量的样品，可以是含铁化合物或合金。
2. 样品溶解：将样品溶解在少量盐酸中，加热加速溶解过程。
3. 加入三氯化铁：在样品溶液中加入适量的三氯化铁溶液，使样品中的Fe3+与三氯化铁发生反应生成Fe2+。
4. 酸化溶液：向溶液中加入适量的酸，如硫酸或盐酸，使反应体系酸性增强。
5. 加入重铬酸钾溶液：滴加重铬酸钾标准溶液，使Fe2+在酸
性条件下与重铬酸钾发生氧化反应，生成Cr3+离子。
6. 滴定终点检测：终点可用指示剂测定，使用硅酸钠指示剂，在终点时溶液由蓝色变为红色。
7. 计算铁含量：根据滴定所需的重铬酸钾溶液体积和浓度以及样品的重量，计算出铁的含量。
三氯化铁试液配制方法
三氯化铁试液配制方法三氯化铁试液是一种常用的化学试剂，常用于检测物质中是否含有酚类化合物。
下面将介绍三氯化铁试液的配制方法。
准备所需的材料和仪器。
配制三氯化铁试液需要的材料有三氯化铁固体和去离子水。
仪器方面，需要一个干净的容量瓶和一个搅拌棒。
按照一定的比例将三氯化铁固体加入容量瓶中。
一般来说，可以根据需要的浓度来决定加入的三氯化铁的量。
通常情况下，可以加入约10克的三氯化铁固体。
然后，加入适量的去离子水。
在配制三氯化铁试液时，需要加入足够的去离子水来稀释三氯化铁固体。
可以先加入一部分去离子水，用搅拌棒充分搅拌溶解，然后再逐渐加入剩余的去离子水，直到容量瓶被加满。
接着，用搅拌棒充分搅拌溶液。
搅拌的目的是使三氯化铁固体充分溶解在水中，以便得到均匀的试液。
用瓶塞封好容量瓶，并标明试液的名称和浓度。
这样，三氯化铁试液就配制完成了。
需要注意的是，在配制三氯化铁试液时，要注意安全操作。
三氯化铁是一种腐蚀性物质，接触到皮肤或眼睛时会引起刺激和灼伤。
因此，在操作时应戴好防护手套和护目镜，避免直接接触。
除了配制方法，三氯化铁试液的储存和使用也需要注意。
试液应保存在密封的容器中，避免光照和高温。
在使用时，可以将试液滴加到待测物质上，观察颜色的变化。
如果待测物质中含有酚类化合物，试液会呈现出深紫色或蓝黑色的反应。
总结起来，配制三氯化铁试液的方法包括准备材料和仪器、将三氯化铁固体加入容量瓶中、加入适量的去离子水、搅拌溶解、封好容量瓶并标明浓度。
在操作时要注意安全，并妥善储存和使用试液。
三氯化铁试液的配制方法简单易行，能够方便地用于检测酚类化合物的存在。
三氯化铁法测定金属铁
三氯化铁法测定金属铁A1范围本附录规定了三氯化铁容量法测定金属铁含量的方法提要、试剂、分析步骤和分析结果的计算。
本附录适用于直接还原铁中金属铁含量的测定。
测定范围：≥70%.A2 方法提要试样在电磁搅拌条件下，用三氯化铁溶液溶解金属铁，过滤分离后，滤液用重铬酸钾溶液滴定，计算金属铁的百分含量。
A3 试剂A3.1三氯化铁溶液10%；A3.2硫磷混酸15: 15: 70;A3.3二苯胺磺酸钠指示剂0.5%;A3.4重铬酸钾标液:溶液系数T由标液配置人员用标样标定为准。
（目前为0.050mol/L）A4 分析步骤称取试样0.1g于250ml洗净的三角瓶中,加入三氯化铁溶液40ml,放入玻璃转子,塞好橡皮塞,电磁搅拌30min取下,用快速定性滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶3次-4次,不溶残渣洗5次-6次,向滤液中加入30ml硫磷混酸,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴,以重铬酸钾标液滴定至出现明显紫色为终点.5分析结果的计算Mfe(%)=JV (A1)式中:J—K2Cr2O7对铁的滴定系数(每毫升K2Cr2O7标准溶液相当于金属铁的百分含量),单位为百分含量每毫升(%/ml);V—滴定消耗K2Cr2O7的毫升数,单位为毫升(ml).A6注意A6.1FeCl3配成溶液的PH值要注意.A6.2搅拌要均匀,不得少于20min.A6.3样品不可放置时间过长,防止空气氧化.三氯化钛——重铬酸钾容量法测定全铁量1.试剂配制1.1 硫磷混酸：（15+15+70）1.2 盐酸：（1+1）1.3 氟化钾溶液：（25%）1.4 钨酸钠溶液：（25%）1.5 三氯化钛溶液：（1+9）1.6 二苯胺磺酸钠指示剂：（0.3%）1.7 重铬酸钾溶液：取重铬酸钾标准溶液稀释至两倍；1.8 重铬酸钾标准溶液：0.0358mol/L1.9 硫磷混合酸：（1+1）2. 分析方法2.1 难熔铁矿石、铁精矿称取0.2000g 试样置于500ml 锥形瓶中，加20ml 硫磷混合酸（1+1）、5ml 氟化钾溶液（25%），摇动瓶子使试样分散，放在已加热至400-450℃电炉上，加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口，取下，冷却至室温，用少量水吹洗瓶口，加10ml 盐酸（1+1），滴加氯化亚锡溶液（6%）至浅黄色，加50ml 水，放置在温控电炉上加热至微沸保持5min ，取下。
三氯化铁分析标准作业指导书
上海程合表面科技有限公司
药水分析操作标准作业书-SOP
文件名称蚀刻段分析作业指导书文件编号WI-A-003-05 頁次1-1
药品名称三氯化铁公布日期版次A0
资产编号修订日期修定次数
修訂原因修訂內容
分析方法:
（一）游离酸（HCL）的分析方法：
1.称取16g的草酸钾装入烧杯，并加入纯水100ml，待草酸钾完全溶解后，再将
PH调整至6 （PH约5.9~6.1，可用0.1N的氢氧化钠NaOH或0.1N的HCL调整）。
2.取蚀刻母液2ml倒入上述（1）的草酸钾溶液中，此时PH会立刻下降。
3.以0.1N的NaOH滴定至原始的PH值（PH≒6）。
4.记录0.1N NaOH的滴定量Vml。
5.计算为：HCL（N）=（N × V × f ）÷ 2,其中：N为NaOH的当量浓度,f
为0.1N NaOH的校正因子
（二）二价铁（Fe2＋）的含量分析：
1.取1ml的母液至锥形瓶中并加入纯水20ml。
2.加入5ml的磷酸H3PO4（S.G=1.65）。
3.以0.1N高锰酸钾KMnO3滴定，颜色由淡蓝色变为粉紫色，并持续15~30
秒不变。
4.记录0.1N高锰酸钾KMnO4滴定量为V（ml）。
5.计算：Fe2＋（g/L）＝V（ml）× 5.59 ×f,其中：f为0.1N KMnO4的校
正因子。
三氯化铁溶液的测定方法
三氯化铁溶液的测定方法 Prepared on 24 November 2020三价铁的测定方法一、称1g 左右试样（精确至小数点后四位）至250ml碘量瓶，加100ml纯化水，10ml1：1盐酸，3g碘化钾，盖紧瓶盖充分摇匀，水封静置30mins后，用mmol/L的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加2ml淀粉指示剂，继续滴淀至无色为终点。
记录消耗硫代硫酸钠的体积V二、三价铁含量计算公式Fe3+%=VC*MV：消耗硫代硫酸钠的体积C：硫代硫酸钠的mmol浓度M：称取的试样重量三、三价铁换算成三氯化铁含量Fecl3%=Fe3+*56*100%二价铁的测定方法一、称左右试样（精确至小数点后四位）至250ml锥形瓶，加100ml纯化水，25ml硫磷混合酸（5ml磷酸+20ml20%硫酸），加4-5滴%二苯磺胺酸钠指示剂，充分摇匀，用 mmol/L的重铬酸钾溶液滴定至紫色不变为终点。
记录消耗重铬酸钾的体积V二、二价铁含量计算公式Fe2+%=VC*MV：消耗重铬酸钾的体积C：重铬酸钾的mmol浓度M：称取的试样重量三、二价铁换算成氯化亚铁含量Fecl2%=Fe2+*56*100%游离酸（以HCL计）的测定方法一、加100ml纯化水，4g氟化钠至250ml烧杯中，充分溶解，加1滴酚酞指示剂，若溶液为红色则加L盐酸溶液调至无色，再加L氢氧化钠溶液调至微红色；若溶液无色则直接加L氢氧化钠溶液调至微红色；二、称左右试样（精确至小数点后四位）至250ml锥形瓶，加100ml调至好的氟化钠饱和溶液，充分摇匀，加2滴酚酞指示剂，用L的氢氧化钠溶液滴定至微红色30S不褪色为终点。
记录消耗氢氧化钠的体积V三、游离酸含量计算公式H+%=VC*MV：消耗氢氧化钠的体积C：氢氧化钠的mmol浓度M：称取的试样重量。
三氯化铁溶液
三氯化铁标准溶液的配制
C（FeCl3）=0.02 mol/L
一、仪器：
1、百分之一天平
2、250ml烧杯 1 只
3、1000ml容量瓶 1 只
4、1000ml白细口试剂瓶1只
5、50ml量筒1只
6、250ml三角烧瓶7只
7、25ml单标线吸管1支
8、50ml聚四氟芯滴定管1支
二、试剂：
1、硫酸AR
2、碘化钾AR
3、三氯化铁AR
4、10g/L淀粉指示剂
5、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液
三、配制：
称取5.6克FeCl·6H2O于250ml烧杯中，加少量水溶解，再加40ml浓硫酸冷却后用蒸馏水稀释至1L。
四、标定：
移取25.00ml0.02mol/LFeCl·6H2O溶液于250ml三角烧瓶中,加3g碘化钾，盖上瓶塞，摇匀，于暗处放置30min，用已知浓度0.02mol/L硫代硫酸钠标液滴定至柠檬黄色，再加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失为终点。
五、计算：
三氯化铁标准滴定溶液的浓度C（FeCl3），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算：
C1 X V1
C（FeCl3）=————————
V2
式中：
C1：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
V1：滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml
V2：三氯化铁溶液的体积，ml。
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三氯化铁药水滴定法
一、FeCl3含量的测定
1、取干净的250mL的碘样瓶、称取样液1-1.5克于瓶内,记下质量M克．
2、向碘样瓶内加１+１的盐酸10mL、300g的碘化钾，10mL后摇匀，然后盖上盖子，
放在暗室内不少于10分钟。
3、从暗室内取出样液，用0.2moL/L的硫代硫酸的滴定此样液。
当样液变为淡黄色时
加10g/L的淀粉3ml，继续滴加硫代硫酸钠直至样液为无色为终点。
记录下硫代硫酸钠所用的体积Vml。
4、计算公式
W=C×V×0.1622÷M×100%
W：是我们要测的氯化铁的质量分数%；
C：是硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度moL/L(0.2moL/L)；
V：是滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积ml；
M：是试料（样液）的质量；
0．1622：是与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=1.000moL/L相当的以克表示的氯化铁的质量。
二、氯化亚铁含量的测定
1、取干净的250ml的三角瓶（锥形瓶），称取样液1-1.5克于瓶内，记下质量M。
2、向三角瓶内滴加1+5的硫酸20ml、5mL的磷酸，3-4滴5g/L的二苯胺磺酸钠指示
液摇匀，然后用C（1/6K2Cr2O7）=0.1moL/L的标准溶液滴定。
3、当样液由无色变为蓝紫色即到终点，记下所用标准液的体积Vml。
4、计算公式
W=C×V×0.1268÷M×100%
W：是氯化亚铁的质量分数%；
C：是重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度moL/L；
V：是滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积mL；
M：是试料的质量g；
0．1268：是与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.1moL/L，相当的以克表示的氯化亚铁的质量。
注：新药水中氯化亚铁（二价铁）的含量应≤0.3%。
三、药水中酸含量的测定
1、取干净的250mL的三角瓶（锥形瓶），称取样液1-1.5克于瓶内，记下质量M。
2、加500mL水，25mL/1500g/L的KF（氟化钾），加2-3滴酚酞摇匀。
3、用0.1moL/L的NaOH标准溶液滴定至粉红色即到终点，记录下所用体积V。
4、计算公式
W=C×V×0.0365÷M×100%
W：是游离酸的质量分数%；
C：是氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度moL/L；
V ：是滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL ；
M ：是试料的质量g ；
0．0365：是与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液C （NaOH ）=1.000moL/L ，相当的以克表示的氢氧化钠的质量。
四、生产过程中HCL 含量的测定
由WTW 多参数仪直接测得,结果用PH 值表示。
五、比重的测定
由波美计直接测得。
密度值与波美值之间的换算
注：样液密度大于水时用144.3-Be e （密度）= 样液密度小于水时用144.3+Be
新药水中酸值含量在0—0.9之间（PH
值）为合格。
六、注意事项
1
锥型瓶（三角瓶）外形
2、碘化钾和硫代硫酸钠用棕色瓶做实验。
3、碘化钾（KI ）买分折纯（AR ）分子量16600，配法：300克/L(即用300克碘化钾溶于1L 水中)。
4、盐酸用分析纯（AR 标志），浓度为36%-38%，配法：1：1（即1mL 盐酸与1mL 水相溶合）。
5、硫酸用分析纯（AR 标志），浓度为95%-98%，配法：1：5（即1mL 硫酸与5mL 水相溶合）。
6、重铬酸钾用分析纯，浓度为≥99.8%，配法：5g/L （即5克的重铬酸钾溶于1L 的水中）。
7、淀粉的配法10g/L(即10g 的淀粉溶于1L 的水中)。
8、二苯胺磺硫钠配法：5g/L （即与5g 的二苯胺磺酸钠溶于1L 的水中）。
9、氢氧化钠用浓度为0.1moL/L 的水溶液稀释为0.01moL/L 。
10、酚酞的配法：10g/L 即10克的酚酞溶于1L 的水中。
11、酸度滴定管要用50mL 的棕色管，其形状为：
144．3
144．3－Be(波美值) 滴口 数值刻度
如果测试旧药水则取样液4-5克来测定。