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药物分析复习资料
药物分析总结绪论药物：指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质。
药品：指药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
全面质量控制的学科。
GCP药品临床试验管理规范GMP药品生产质量管理规范GSP药品经营质量管理规范GLP药品非临床研究质量管理规范GAP中药材生产质量管理规范第一章药品标准：是用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
药品标准分为：国家药品标准和企业药品标准药典的组成部分：凡例正文附录索引新中国成立后至2010年，中国药典已经先后颁布9版检验机构：国家药品监督管理中国食品药品检定研究院/中国药品检验总所药品检验的程序：取样检验留样检验报告第二章药物的鉴别试验药物的鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
化学鉴别法：呈色反应鉴别法沉淀反应鉴别法气体生成鉴别法荧光反应鉴别法呈色反应鉴别法：—三氯化铁呈色反应 ----酚羟基；—异羟肟酸铁反应 ----芳酸、酯、酰胺；—茚三酮呈色反应 ----类似氨基酸结构；—重氮化-偶合显色反应 ---芳伯氨基；—氧化还原显色等等。
影响鉴别反应的因素：被测物浓度实际的用量溶液的温度 PH反应时间干扰物第三章药物的杂质检查药物的纯度是指药物的纯净程度药物的杂质主要有两个来源：一是生产过程中引入二是贮藏过程药品中的杂质按照其来源可以分为一般杂质特殊杂质杂质限量=（标准溶液的溶度*标准溶液的体积/供试品量）*100L=(C*V/S)*100薄层色谱法（TLC）常用方法：杂质对照品法、供试品溶液自身稀释对照法、杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法、以及对照药物法高效液相色谱法检查杂质有四种方法：外标法（杂质对照品法）、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法、面积归一化法药物中一般杂质的检查氯化物检查法原理：利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应, 生成氯化银白色浑浊液, 与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较, 浊度不得更大.注意事项及讨论：①平行试验②加稀硝酸的目的③氯化物的最适检测浓度范围④稀释到40ml后加硝酸银试液的目的⑤供试品溶液不澄清处理方法⑥供试品溶液有色时的处理方法⑦供试品溶液显碱性的处理方法⑧干扰物的排除⑨有机药物中氯化物的检查加稀硝酸的目的：加速氯化银混浊的生成,产生较好的乳浊；避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀.铁盐检查法：原理铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较.重金属的概念：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属. 如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、Ni、Co、Zn等第一法:硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物,是最常用的方法.第二法:炽灼残渣法：适用于含芳环、杂环以及溶于水、稀酸及乙醇的有机药物.第三法:硫化钠法：适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)第四法:微孔滤膜法.：适用于重金属限量低(2-5g)药物.五砷盐检查法：①古蔡氏法②白田道夫法③Ag-DDC法④奇列氏法(次磷酸法)干燥失重：主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。
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药物分析药品质量标准的主要内容--一含量测定一一选择含量测定方法的基本原则（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。
（2）制剂的含暈测定应首选色谱法。
（3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生索类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。
（4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。
（5）对于新药的研制，其含量测定应选川原理不同的两种方法进行对照性测定。
3.我国现行的药品质量标准冇（E）A.屮国药典和地方标准B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准C.国家药监局标准和地方标准D.中国药典、国家药监局标准和地方标准E.中国药典和国家药监局标准5.中国药典规定：热水系指水的温度为（C）A.10〜30°CB.40〜50°CC.70〜80°CD.98〜100°CE. 100°C7•修约后为1.203的原始数据可能为（C.D）A.20249B. 1.20250C. 1.20251 0. 1. 20348 E. 1. 203509.数字1. 4505 0经修约后，正确的是（B.C.D）A.1. 4B. 1. 5C. 1. 45D. 1. 450E. 1. 4511.鉴别试验鉴别的药物是A、未知药物B、储藏在标签容器屮的药物C、结构不明确的药物D、B+CE、A+B2、下列的鉴別反应属于一般鉴別反应的是A、丙二酰服类B、有机酸盐类C、有机氟化物类D、硫喷妥钠E、苯巴比妥3、常用的鉴别方法有A、化学法B、光谱法C、色谱法D、生物学法E、放射学法4.A、含冇酚轻基或水解后产生酚轻基的药物B、芳酸及其酯类、酰胺类药物C、化学结构中含有脂肪氨基的药物D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物E、具有萇君碱结构的药物1.三氯化铁呈色反应用于鉴别（A）2.瓮厉酸铁反应用于鉴别（B）3.苛三酮呈色反应用于鉴别（C）4.重氮化一偶合反应用于鉴别（D）5.Vitali反应用于鉴别（E）药物的杂质检查药物及其制剂屮的成分屮不属于杂质范峙的是（E）A、药物屮的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林中的游离水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸屮的植物汕练习1：检查某约物中的伸盐，取标准伸溶液2ml （每51相当于1 g的As）制备标准砂斑，帥盐限量为0. 0001 % ,应取供试品的量为A. 0. 20gD. 1. 0g 已知：c= 1 V=2ml B. 2. Og C. 0. 020gE. 0. lOgg/m 1 = IX 10 6 g/m 1 L= 0. 0001%S=V.C/L * 100%二2*1*10-6/0.0001% *100%二2.0g练习2：检查维生素C中的重金属时，若取样量为l.Og,要求含重金属不得过百万分Z十，问应吸取标准铅溶液（每1 ml = 0. Olmg的Pb）多少ml ?A.0. 2mlB. 0. 4mlC. 2mlD. lmlE. 20mlV=L.S/C=l. 0ml示例•药物中氯化物朵质检査，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）A.硫酸B.硝酸C.盐酸D.醋酸E.磷酸例1.中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10UgCl —/ml ）5〜8ml的原因是（D）A.使检查反应完全B.药物屮含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰例2.采用硝酸银试液检查氯化物吋，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）A.加速生成氯化银浑浊反应B.消除某些弱酸盐的干扰C.消除碳酸盐干扰D.消除磷酸盐干扰E.避免氧化银沉淀生成例3.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下（10ml/50ml）C.避光放置5分钟D.用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察例：药物屮硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）A.标准氯化锁B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对示例1.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A. 1. 5B. 3. 5C. 7. 5D. 9. 5E. 11.5示例2.微孔滤膜法是用來检查（C）A.氯化物B.伸盐C.重金属D.硫化物E.鼠化物示例3.中国药典（2005年版）垂金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.鼠化钾试液E.硫鼠酸钱试液示例4.衙萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C）A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3. 5醋酸盐缓冲溶液屮D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下观察例5.现冇一药物为苯巴比妥，欲进行垂金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）A. 一B.二法C.三法D.四法E.以上都不对例6.下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD）A.500〜600C炽灼残渣后，按一法操作B.pH3〜3. 5条件下，加入硫化氢试液C.碱性下，加入硫化钠试液D.按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E.以上都对示例.在用古蔡法检杳碑盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A.除去12B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3示例.古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD）A.使As5 + -As3+B.除去H2SC.除去12D.组成锌锡齐E.除去其它杂质示例.Ag—DDC法检查伸盐的原理为：伸化氢-U Ag—DDC毗噪作用，生成的物质是（E）A.砂斑B.篠斑C.胶态砂D.三氧化二碑E.胶态银示例.屮国药典（ 2005年版）收载的古蔡法检杳不申盐的基木原理是（BE）A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成AsH3气体C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砂斑D.比较供试品砂斑与标准品碑斑的面积人小E.比较供试站神斑与标准詁神斑的颜色强度示例.Ag—DDC法检查神盐时，所产生的红色溶液为（C）A. HDDCII比碇溶液B. Ag毗喘溶液C. Ag的胶态溶液0. Ag（DDC）溶液 E. AsAg3 溶液示例•用古蔡氏法检查下列药物中的神盐时，排除干扰的方法：A.先用硝酸氧化B.先加酸性氯化亚铢还原C.改用白田道夫法D.先加報化钾掩蔽E.先加草酸生成沉淀1.硫化物（A）2.亚硫酸盐（A）3.硫代硫酸盐（A）4.高铁盐（B）5.怫盐（C）示例.ChP （ 2005）检查葡萄糖酸钮钠屮的碑盐时，应选用（B）A.古蔡氏法B. 口III道夫法C.碘量法D. Ag—DDC法E.契列法示例.葡萄糖中伸盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）A. Pb2卜标准液B. SnC12试液C. KT试液D. ZnE.醋酸铅棉花例.Ag-DDC 检查碑盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE）A.将As5+还原为As3 +B.有利于AsII3生成反应C.抑制SbH3的生成D.形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E.催化加速生成AsH3例.古蔡氏法检神，药典规定制备标准神斑时，应取标准砌溶液（C）A.lmlB. 5mlC. 2mlD.依限量大小决定E.以上都不对例.古蔡氏法检查所用的溶液是（B）A.强碱性溶液B.强酸性溶液C.含稀盐酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10nd/50ml溶液E.含强氧化剂（硝酸或过硫酸钱）溶液例：[1 — 5]所含待测杂质的适宜检测量为A. 0. 002mgB. 0.01 〜0. 02mgC. 0.01 〜0. 05mgD. 0. 05〜0. 08mgE. 0. 1 〜0. 5mg1.硫酸盐检查法中，50ml溶液中（E）2.铁盐检查法中，50ml溶液中（C）3.重金属检查法中,27ml溶液中（B）4.古蔡氏法中，反应液中（A）5.氯化物检查法中，50ml溶液中（D）[1 — 5]A.硝酸银试液B.氯化顿试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫報酸盐试液1.药物中铁盐检查（E）2.磺胺U密唉屮重金属检查（D）3.药物屮硫酸盐检杳（B）4.葡萄糖小重金属检查（C）5.药物中氯化物检查（A）[1 — 5]可用于检查的杂质为A.氯化物B.砂盐C.铁盐D.硫酸盐E.重金属1.在酸性溶液中与氯化饮牛成浑浊液的方法（D）2.在酸性溶液中与硫報酸盐生成红色的方法（C）3.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）4.Ag-DDC 法（B）5•古蔡法（B）例[1〜5] 杂质检杏屮所用的酸是A.稀硝酸B.稀盐酸C.硝酸D.盐酸E.醋酸盐缓冲液1.氯化物检查法（A）2.硫酸盐检查法（B）3.铁盐检查法（B）4.重金属检查法（E） 5•神盐检查法（D）例1.炽灼残渣检杏法一般加热恒重的温度为（C）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C例2.炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查吋，炽灼温度应为（A）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C 例3.炽灼残渣的限量一般为（E）A.1%B. 0. 5%〜1%C. 0. 4%〜0.5%D. 0.2% 〜0.3%E. 0. 1%〜0.2% 例4.炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）A.灰分B.残渣C.硫酸灰分D.炽灼灰分E.残余灰分例[1〜5]A.干燥失重测定法B.炽灼残渣检C.两者皆是D.两者皆不是1.有机物杂质检测法（D）2.不溶物的测定法（D）3.杂质检查法（C）4.有机药物屮不挥发无机物的检测法（B）5.药物中挥发性物质的检测法（A）例6.干燥失重测定的方法有（BCDE）A.炽灼（500〜600°C）法B.常压恒温干澡法C.减压T•燥法D.干燥剂干燥法E.减压干燥剂干燥法例7. T燥失重测定中应注意哪儿个方而（ABCD）A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一燉不超过5mmB.干燥温度一般为105°CC.可用干燥剂干燥D.主耍指水分和挥发性物质E.测定时间不超过3小时药物定量分析与分析方法验证示例.氧瓶燃烧法屮的装置有（AC）A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.磨口软质玻璃锥形瓶C.钳丝D.铁丝E.铝丝示例.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品（ABE）A.解口硬质玻璃锥形瓶B.钠丝C.普通滤纸D.氢气E.无灰滤纸示例.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A. H202 溶液B. H202—NaOH 溶液C. NaOH溶液D.硫酸腓饱和液E. NaOH—硫酸脏饱和液例.氧瓶燃烧法可用于（ACD）A.含卤素有机药物的含量测定B.瞇类药物的含量测定C.检杏辎体激素类药物屮的氟D.检查帑体激索类药物中的硒E.芳酸类药物的含最测定収标示量为0. 3g/片的T酵母片20片"，重量为10. 0120g,研细，梢密称収其片粉0. 5507g,经消化蒸镭，用2%硼酸溶液50ml吸收，加甲基红-滉甲酚绿指示剂，用硫酸滴定液（0. 05145mol/L）滴定至终点，消耗19. 02ml,空白消耗该溶液0.08ml,求T酵母片蛋口质的标示量％。
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药物分析复习要点绪论1、药物分析的研究对彖:化学结构明确的合成约物或天然约物及其制剂的质量的控制方法，也研究中药制剂和牛物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。
2、国家药站标准：国务院药站监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药站标准。
3、药典是国家监督管理药品质最的法定技术标准。
《屮华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称为《中国药典》，用英文缩写为Ch.P,目前使用的为2005年版。
美国药典简写为USP,英国药典简写为BP,日本药典简写为JPo4、药品质量管理规范。
包括药品非临床研究质量管理规范（GLP）,药品生产质量管理规范（GMP）,药品经营质虽管理规范（GSP）和药品临床试验质量管理规范（GCP）第一章药典概况1、《中国药典》（05年版）为建国后第八版药典。
本版药典共分为一部，二部和三部。
药典一部收载药材及饮片、植物油和提取物、成方制剂和单味制剂等；药典二部分为两部分, 第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品，第二部分收载药用辅料；药典三部收载生物制品。
2、中国药典的内容。
中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引山部分。
凡例中垂点的内容冇：（1）标准品与对照品的区别。
（2）精确度：药典规定取样量的准确度和试验精密度。
试验中供试品与试药等“称重”或“量取“的量均以阿拉们数码表示, 其梢确度可根据数值的有效数位确定。
如称取“O.lg”系指称取重量可为0.06〜0.14g；称取“2.00g”系指称取重量可为1.995〜2.005g；称取“2.0g”系指称取重量可为1.95〜2.05g.«试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量与空口试验中所耗滴定液的量之差进行计算。
附录的组成：包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。
3、药品检验工作的基本程序：药品检验工作的基本程序一般分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
药物分析工复习资料.doc
药物分析工（中级工）理论考试复习资料一、判断题1・化学计量点是指标准滴定溶液与被测组分刚好完全反应吋滴定反应所处的状态。
2.标准物质是指具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料定值的物质或材料。
3.测定的精密度好，但准确度不一定好，消除了系统误差后，精密度好的, 结果准确度就好。
4.国标规定，滴定分析用标准溶液在常温（15〜25°C ）下使用期一般不得超过两个月，否则，必须重新标定其浓度。
5.两位分析者同时测定某一试样中硫的质量分数，称取试样均为3.5g,分别报告结果如下:甲:0.042%, 0.041%；乙:0.04099%, 0.04201%。
甲的报告是合理的。
6.将7.632501修约为四位有效数字的结果是7.633。
7.双指示剂法测定混合碱含量，已知试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积Vi >V2,则混合碱的组成为Na2CO3 + NaOHo8.EDTA滴定某金属离子有一允许的最高酸度（pH）,溶液的pH再增大就不能准确滴定该金属离子了。
9.金属指示剂In,与金属离子形成的配合物为Mln,当［Mln］与［In］的比值为2时对应的pM与金屈指示剂In的理论变色点pMt相等。
10.配好Na2S2O3标准滴定溶液后煮沸约lOmin,其作用主要是除去CO2和杀死微生物，促进N&2S2O3标准滴定溶液趋于稳定。
11.在法扬司法屮，为了使沉淀具有较强的吸附能力，通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。
12.在亚硝酸钠滴定法屮，加KBr的作用是加速反应。
13.在沉淀的形成过程中，如定向速度远大于聚集速度，则易形成晶形沉淀。
14.当透射比是10%时,则吸光度A =-l o15.单色器是一种能从复合光屮分出一种所需波长的单色光的光学装置。
16.在中国药典中，通用的测定方法收载在凡例部分。
17.滴定分析中，若怀疑试剂失效，可通过空口试验进行验证。
18.工作曲线法要求待测物的浓度应在工作曲线线性范围内，最好在工作曲线屮部。
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药物分析：是一门研究与发展药品质量控制方法学科或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。
药品质量标准：是药品质量规格和检验方法的技术规定；是药品现代化生产和管理重要组成部分；是药品生产、供应、使用、检验和监督管理的技术依据.国家药品质量标准：由国务院药品监督管理局颁布：中华人民共和国药典药品标准1.中国药典：（Ch2.主要国外药典：P）中国药典（2005年版）美国药典：［USP （29）］美国国家处方集：［NF （24）］USP（29）与NF（24）合并出版，共有3卷现行版本USP34-NF29欧洲药典：［PhEup］第7版、国际药典：［Phlnt］第3版英国药典:［BP （2011）］、日本药局方：［JP （15）］药品质量管理规范：1.GLP :《药品非临床研究质量管理规范》，提高药品临床前研究的质量；指药品在实验室研究阶段质量控制的有关规定。
主要适用于为申请药品注册而进行的非临床研究2. GMP :《药品生产质量管理规范》：适用于药品制剂生产的全过程、原料药生产中影响成品质量的关键工序3.GSP :《药品经营质量管理规范九4.GCP：《药品临床试验管理规范》5.AQC：《分析质量管理》国家药品标准：《中华人民共和国药典》、药品标准、其他标准制定原则：质量第一、针对性、准确、灵敏、简单、快速、中限度主要内容：名称、结构式、分子式和分子量、来源或化学名称、含量或效价、性状、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏（一）名称：中文名（汉语拼音）：《中国药品通用名称》、英文名：“国际非专利药品名”（二）结构式：“药品化学结构式书写指南”（五）含量或效价的规定：含量限度原料药：有效物质的百分数（％,质量百分数）；抗生素或生化药品：效价单位（IU）；制剂：标示量的百分率。
（六）性状：外观、臭、味溶解度:极易:溶解系指溶质（“或lml）能在溶剂不到lml中溶解.（八）检査：易溶:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂1〜不到10ml中溶解.溶解:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂1〜不到30ml中溶解.略溶:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂30〜不到100ml中溶解.微溶:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂100~不到1000ml中溶解. 极微溶解:系指溶质（lg或1ml）能在剂1000~不到10000ml中溶解. 几乎不溶或不溶:系指溶质（lg 或1ml）能在溶剂10000ml中不能完全溶解. 安全性：无菌、热源、细菌内毒素有效性均一性：制剂的均匀程度纯度检查：杂质检查《中国药典》的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分凡例：是制定和执行药典必须了解和遵循的法则。
药物分析复习资料
1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？保证人们用药平安、合理、有效，完成药品质量监视工作。
2、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？国家药品标准〔药典〕；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。
3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？恒重是供试品连续两次枯燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。
4、常用的药物分析方法有哪些？物理的化学的5、药物的鉴别试验，常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱法鉴别法；纸色谱法。
6、①化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反响，产生气体反响。
②光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV〔最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数〕、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。
③色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进展鉴别。
7、用化学方法区别以下药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上腺素。
①芳香第一胺；②制备衍生物测熔点；③FeCl3水解后重氮化；④FeCl3、氧化反响、H2O2呈色。
8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴定法？（1）因为片剂中除参加少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制备工艺过程中又可能有水解产物〔水杨酸、醋酸〕产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。
（2）中和：取片粉，参加中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。
水解与测定：在中和后的供试品溶液中，参加定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯构造水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？主要特殊杂质：水杨酸。
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1、与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？不同类型的药物制剂其质量控制项目、质昴指标、分析方法及样品预处理方法也常常'不同，冇药物制剂性状分析的特点、鉴别的特点、检査的特点、含量测定的特点。
与原料约相比，山于药物制剂组成复杂，药物含量低，需进行剂型检查等原因，通常比原料药分析闲难。
2、简耍说明古蔡氏法测定药物中帥盐的原理是什么？金屈锌与酸作用产生新生态的氮，与药物中微量神盐反应生成具挥发性的砂化氮遇浣化汞试纸，产生黃色至棕色的砂斑，与一定量标准砂溶液而生成的标准砂斑比较判断。
3、在用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸片剂含量时，有时采用两步滴定法，其忖的是什么？第--步和第二步具体是什么反应？？H的是为了清除片剂中酸性降解产物及稳定剂对乙酰水杨酸测定的干扰，第一步中和制剂中的酸性稳定剂, 以消除其干扰；第二步水解与滴定，即水解后剩余量滴定法。
4、体内样品分析前预处理的目的是什么？对体内样品进行分离与浓集的常用方法冇哪些？H的：使待测约物游离；满足测处方法的要求；改善分析环境。
方法：液和萃取法；固相萃取法；超滤法。
5、川配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采川何法消除干扰？配位法屮，如被测金属离子与EDTA形成的配位化合物比\1g2+与EDTA形成的配位化合物稳定的多，则血2+ 对测定的干扰可忽略不计，否则驱2+消耗的EDTA滴定液测定结果偏高，加掩蔽剂排除干扰。
非水滴定法屮，如主药的含量高，硬脂酸镁的含量低，干扰可忽略不计，否则可用适当的冇机溶剂捉取药物。
6、体内药物分析的特点有哪些？体内样品预处理时，去除蛋白质的方法有哪些？体内分析：特点：体内样品需经分离与浓集，或经化学衍生化处理后才能进行分析；对分析方法的灵敏度及专属性要求较高；分析工作最大，测定数据的处理和结果的阐明较为繁杂。
方法：溶剂沉淀法；屮性盐析法；强酸沉淀法；热凝固法。
7、请举出三种药物干燥失重的测定方法，说明它们分别适用于哪些怖况？常压恒温干燥法，适用于受热较稳定的约物；减压T燥法与恒温减压干燥法，适用于熔点低或受热分解供试品；干燥剂干燥法，适用于受热分解成易升华的供试品。
药物分析考试复习资料
绪论
药物分析的任务w
一、药物常规检验： 1.成品药品检验（原料、制剂） 2.生产过程中质量控制（中间体） 3.贮藏过程中的质量控制（稳定性考察） 二、为新药研究开发提供科学的质量控制方法 三、临床药物分析，为相关学科提供帮助
制定药品标准的目的和意义
3、药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所
（五）异烟肼含量测定
3、铈量法
N N
C12H8N2溶于 亚铁盐溶液
异烟肼含量测定采用的是铈量法
维生素类药物的分析
维生素易氧化性
维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中
氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有 共轭多烯醇侧链
维生素A的含量测定W
为什么不能直接在326nm处测定维生素A的含量？
维生素A常混有杂质，包括多种异构体，氧化降解产物
① 消除CO32-、PO43-、SO32-等杂质的干扰；
② 加速氯化银的生成，使之产生较好的乳浊。 氯化物杂质检查的一般意义： 考察生产工艺和企业管理是否正常
四、一般杂质检查方法
（三）铁盐检查法——硫氰酸铁法
1、检查原理：
铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰
酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜
的，不得出厂、不得销售、不得使用。
物理常数
中国药典在药品质量标准的性状项下常列有 ：相对密度、馏程、熔点、比旋度、折光率 、黏度、凝固点、吸收系数等物理常数。
取样 取样公式要记牢，要会算
当 X≤3 取样量： 当X≤300 （X为样品总件数） 当X＞300
每件取
X 1
X 1 2件下，吡啶及其衍生物与2,4二硝基氯苯混合共热或加热至熔融，冷却后，加醇制氢氧 化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色。
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药物分析1•药品：他不同于一般商品，是用于预防、治疗、诊断疾病，调节人体的生理功能的特殊商詁O2.药物分析中常用的玻璃仪器：烧杯、三角瓶、碘量瓶、量筒量杯、烧瓶、容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管、试剂瓶、称量瓶、干燥器。
要了解个仪器的貝体用途，特别是滴定管、移液管、刻度吸管的用途。
3.移液管的使用及注意事项、滴定管的使用及注意事项（P6、7）4.药典具有法定性、技术性、和广泛适用性。
《屮国药典》CP、《美国药典》USP、《英国药典》BP、《日本药局方》JP、《欧洲药典》EP、《国际药典》TP5.《中国药典》各版的概况，主要掌握2005年版的，一共分为3部：一部收载屮药材、植物油脂、屮成药及单味制剂；二部收载化学药、抗生素、生化药、放射性药及辅料；三部收载生物制品。
共3214种6.《屮国药典》的结构：1凡例2.品名口次3.正文4.附录5•索引五部分构成。
正文的主要内容包括1.药品名称2.性状3.鉴别4.检查5.含量测定6.类别7.贮藏7•水浴温度:除了特殊规定、均指98——100° Co室温指10——30° Co水浴指2° C 以下。
溶液后记示的（1-10）是指固体溶质l・0g或液体溶质l.Og加溶剂使成10ml 的溶液&恒重：除另冇规定外，是指供试品连续两次干燥或炽灼后的质量差异在0.3mg 以下的质量。
9•试验用水。
除另冇规定外，均是指纯化水10.药品检验的基本操作1.取样2.检查3.记录和报告11.药物杂质：是指药物屮存在的无治疗作用甚至对人体健康有害或影响治疗的物质。
药物杂质的來源一•从药物生产过程中引入，二•从药物贮藏过程中引入。
12•按杂质的产生与存在的特点分类1 •一般杂质：是指口然界分布比较广泛，在多种药物的生产或贮藏过程屮容易引入的杂质。
如氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、鼠化物、铁盐、重金属、硼盐、干燥失重、水分炽灼残渣、易碳化雾2.特殊杂质：根据药物的性质、生产方法和工艺、可能会引入的杂质。
13•杂质限量：指药物中杂质的最大允许量。
14.对照法：指取一定量待检杂质对照品溶液与一定量供试品溶液在相同条件下处理后比较结果，以确定杂质的含量是否超过杂质对照液的限量（P54冇例题）杂质最大允许量对照液浓度x对照液体积c X V 杂质的限量二供试品量二供试品量二S15 •标准氯化钠溶液的制备（每lrnl溶液相当于含10ug的Cl离子）16.铁盐检杳法：铁盐在盐酸溶液中与硫氧酸盐生成可溶性的硫氧酸铁配位离了17•重金屈：指在一定条件下，能与硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作用而显色的金属杂质。
18.醋酸铅棉屁的作用：醋酸铅棉屁用来除去供试詁及锌粒子屮可能存在的硫化物在酸性溶液中生成的硫化氢气体。
19.易碳化物的检杳：木法是检杳药品中夹的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。
20.薄层色谱法中的杂质对照品法：根据杂质限量，取一定浓度已知杂质的对照詁溶液和供试詁溶液，分别点加在同一硅胶薄层板上，展开和定位后检查供试品屮所含该杂质的斑点，不得超过相应的杂质对照斑点。
21 •高低浓度对比法：当杂质的结构不能确定或无杂质对照品时，可采用次法。
将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照液，与供试胡溶液分别点加在 同一薄层板上，展开后，定位，供试品溶液所显示杂质斑点不得深于对照液所显 示主斑点颜色。
22•限量检杳应遵循平行操作原则，即取供试管与对照管的试验条件应尽可能一 致，包括试验用具的选择，试剂的试液的量取方法及加入顺序，反应时间的长短 等，比色比浊：比色法是将2管同置白色背景上，从侧面自上而下观察；比浊法 是将2管同置黑色背景上自上向下垂直观察。
23.三氯化铁反应:苯甲酸的碱性溶液和苯甲酸钠的中性溶液，与三氯化铁试液 生成赭色沉淀。
24•苯卬酸钠的双相滴定法：原理：苯卬酸钠易溶于水，水溶液呈弱碱性，可用 盐酸直接滴定。
但生成的苯甲酸在水中溶解度小，易析出口色沉淀，干扰终点观 察；此外苯甲酸酸性较强，使滴定突越变小，不利于终点的观察判断。
因此，应 用乙储和水组成双相体系，在滴定过程中，水相形成的苯甲酸可立即被提取到乙 瞇相中，不会在水层形成持久沉淀，并且随着苯甲酸在水相的减少，降低了水相 的酸性，增大滴定突越，冇利于滴定完全和终点的判定。
25. 含酚轻基结构的药物在中性和弱酸性条件下,可与铁离子反应，形成有色配 位化合物。
26. (P109、111、112、113对照法例题)重点27•苯甲酸钠含量测定注意事项：2•振摇时，分液漏斗上口要不时开塞放气，以 免乙瞇挥发冲开塞子，产生损失。
34•某些药物含有潜在的芳伯氨基，如酰胺、硝基苯等需经水解或还原得到芳伯 氨28.苯类药物的基本结构:-0R229 •盐酸普鲁卡因 白色品体、无臭 微苦、有麻痹感 ♦ HC130.盐酸丁卡因白色晶体、无臭、微苦、有麻舌感 • HC131 •鉴别反应:重氮化-偶合反应；分子中具有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基的约物, 均可在酸性条件下与亚硝酸钠作用，发生重氮化反应32.对氨基苯甲酸(PABA)33•亚硝酸钠滴定法原理：芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应， 生成匣氮化合物 NHzIX 1] + NaNOa + 2HCIfdoOCH2CH2N(C2H5)2 + NaCI + 2H 20C00CH2CH2N(C 2H5)2基，在进行测定。
36.与重金属离子反应：盐酸利多卡因在碳酸钠试液屮，与硫酸铜反应生成紫色 配位化合物，溶于氯仿则显黄色。
37•杂质的检杳：《中国药典》以对氯乙酰苯胺为对照品，采用薄层色谱法对此类 杂质进行限度检查。
(P139冇例题)38•酮体：检查是依据酮体在310nm 波长处有最大吸收，而药物本身在次波长处 没有吸收。
酒石酸去肾上腺素检查方法屮在310nm 处的吸光度不得超过0. 0539. (P153))习题计算题。
,(P154)实训指导的操作步骤要去看。
42.与银盐反应：巴比妥类药物+ AgN03 +Na2C03 ------------------- ►口J 溶性一银盐, 继续加过量的AgN03则生成难溶性的二银盐口色沉淀43 毗碇 铜盐反应：巴比妥类药物+铜毗噪溶液 ---------- > 紫色或紫色沉淀J毗噪44.含硫巴比妥药物：硫喷妥钠+铜毗噪溶液 --------- ►绿色45•钠盐的鉴别试验：取钠丝，用于盐酸润湿后，醮取供试品，在无色火焰中燃 烧，火焰显橙黄色。
供试品的屮性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀46.取代基的鉴别试验：甲醛-硫酸反应，取本品约50 mg,置试管中，加甲醛试 液1 mL,加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5 mL,使成两液层，置水浴屮 加热。
界面显玫瑰红色 47•浪量法：取代基中含有双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与浪定量地发生 加成反应，故可采用混量法进行测定。
KBr03 + 5KBr + 6HC1 = 3Br2 + 6KC1 + 3H20Br2 + 2KI = 2KBr + I2 12 + 2Na2S203 = 2NaI +Na2S40648.渙量法屮渙滴定液配置方法渙酸钾3. 0g 与澳化钾15g 加水溶解使成1000ml 。
反应摩尔比1 : 249•取本品约0. lg,精密称定，置250ml 碘瓶中，加水lOmL,振摇使溶解，精密 加混滴定液(0. lmol/L) 25mL,再加盐酸5mL,立即密塞并振摇lmin,在暗处静 置15min 后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL,立即密塞，摇匀后，用硫代 硫酸钠滴定液(0. lmol/L)滴定，至近终点吋，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色 消失，并将滴定结果用空白试验校正。
每lml 澳滴定液(0. lmol/L)相当于13. 01 mg 的 C12II17N2Na03oT( V _ y ) F百分含量 = °———一 x 100% m …_ 0.1 mol /L x 260.27 g /mol_ 2 40. 巴比妥药物基木通式:41.35.盐酸利多卡因:NHC0CH2N （C2H5）2\ ・ HCI-H2OR R 1 =0 —N 应「R 3=13 .01 mg / ml5 0.杂环化合物：碳环中间夹杂冇非碳原子的环状冇机化合物，其屮杂原子一般是N、S、0。
5 1.卩比噪开环反应：卩比噪环为芳香环结构，性质稳定，但在一定条件下也可发生开环反应产生的醛类产物可与拨基试剂缩合，生成有色物质。
5 2 •戊烯二醛反应适用于适用于毗呢环未取代，及b, Y位为烷基或竣基的衍生物。
5 3 .异烟J］井采用此法鉴别时，应先用高猛酸钾或溟水氧化成为异烟酸，再与溟化氧作用，然后与芳香第一胺缩合形成有色的戊烯二醛衍生物。
5 4.异烟月井与胺制硝酸银反应，可生成溶于硝酸的白色异烟酸银沉淀，并生成氮气和金屈银，有黑色浑浊出现，同时管壁上产生银镜。
5 5 •尼可刹米+NaoH试液共热，可发生水解反应产生二乙胺的臭气，能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。
5 6 .游采用薄层色谱法检查异烟腓及注射用异烟腓屮游离腓。
5 7 .含量测定采用澳化钾法测定异烟月井原料、异烟耕片和注射用异烟耕的含量5 8 .吩P塞嗪类药物分析：显色反应母核氧化剂〉旱羊耳（樱幺T _幺f何J遇不同的氧化剂如氧化剂:H2S04、漠水、FeC13、H202、硝酸加热至沸,随着取代基的不同，而显不同的颜色59 .含量测定：在各国药典中，其原料药多采用非水滴定法测其含量，其制剂多采用紫外分光光度法测定含量。
（P1 8 5例题）60 •苯并二氮桌类的鉴别：荧光反应：本类药物一加硫酸，在紫外光（365 nm）下，显不同颜色的荧光6 1 . （P198 习题）6 2 .生物碱类药物大都具冇碱性，一般曲强到弱顺序：季鞍碱〉脂环胺和脂肪胺〉芳香脂胺＞氨＞芳胺〉N—芳杂胺〉环酰胺6 3 .吗啡生物碱的述原反应：吗啡酚疑基邻位C2具冇弱还原性铁孰化钾试液可将其氧化生成伪吗啡，自身被还原为亚铁氤化钾，再与三氯化铁反应生成普鲁士蓝（亚铁氧化铁）6 4.。