阴离子表面活性剂的测定
阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂是一种有机化合物，它具有阴离子表面活性性质，可以与水中的其他物质形成弱络合物，从而改变水的表面张力，使水的表面更加活泼。
阴离子表面活性剂的测定是一个重要的化学分析方法，它可以用来测定水中的阴离子表面活性剂的含量。
阴离子表面活性剂的测定一般采用比色法，即用某种指示剂检测阴离子表面活性剂的含量，以获得颜色变化，从而测定其含量。
比色法的原理是，当指示剂与阴离子表面活性剂发生
反应时，指示剂的颜色会发生变化，从而可以测定阴离子表面活性剂的含量。
阴离子表面活性剂的测定还可以采用其他方法，如电导率法、滴定法等。
电导率法是测定
阴离子表面活性剂含量的一种常用方法，它是通过测定溶液的电导率来测定阴离子表面活
性剂的含量。
滴定法是通过滴定溶液中的阴离子表面活性剂，以获得阴离子表面活性剂的
含量。
阴离子表面活性剂的测定是一项重要的化学分析方法，它可以用来测定水中的阴离子表面
活性剂的含量，为水的污染防治提供重要的参考依据。
阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告
阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告1.方法依据阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 7494-1987 2.方法原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）, 该生成物可被三氯甲烷萃取其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2分液漏斗，25OnIL3.3比色管，25 mL4.试剂详见亚甲蓝分光光度法GB/T 7494-19875分析5.1吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中，此时标准系列的体积也应一致。
5.2另取125 mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0 mL, 0. 50 ml, 1.00 mL, 2. 00 mb 3. 00 ml, 4. 00 mL 和5. 00 mL,用纯水稀释至50 mL。
5.3向水样和标准系列中各加3滴酚酰;溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5 min,放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
5.4将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
5.5向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液，猛烈振摇0.5 min,静置分层。
5.6在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放人25 mL比色管中。
5.7各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中，同样再操作一次。
最后用三氯甲烷稀释到刻度。
5.8于652 nm波长，用3 cm比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
5.9绘制工作曲线，从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。
6讨论6.1适用范围：本法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中低浓度的阴离子表面活性物质。
6.2测定范围：当采用IonmI光程的比色皿，试份体积为IOOmL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg∕L LAS,检测上限为2. Omg/L LAS。
阴离子表面活性剂含量的测定
阴离子表面活性剂含量的测定――对甲苯胺法阴离子表面活性剂能和对甲苯胺盐酸盐定量地形成对甲苯胺络合物沉淀，经乙醚萃取后用氢氧化钠滴定。
滴定后的溶液再进一步用硝酸银滴定，校正溶解于乙醚中的对甲苯胺盐酸盐微量的量，即可求得阴离子表面活性剂的含量。
试剂：1、对甲苯胺试剂：将100g对甲苯胺溶于78mL HCl中，加水至1L；此溶液pH＜2，如有必要再加入HCl。
2、HCl：1＋33、乙醚4、乙醇5、甲基红：0.1%乙醇溶液。
6、5%K2CrO47、酚酞实验步骤：1、0.1mol/L NaOH标准溶液的配制和标定称2g NaOH溶解于500mL水中。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾于锥瓶中，加水溶解后加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪为终点。
平行标定3次，计算NaOH标准溶液的准确浓度。
2、0.05mol/L AgNO3标准溶液的配制和标定称0.8~1.0g AgNO3溶解于100mL水中。
准确称取约0.10g NaCl于锥瓶中，加水溶解后加入0.5mL 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用待标定的AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色为终点。
平行标定3次，计算AgNO3标准溶液的准确浓度。
3、试样的测定准确称取0.6~0.7g十二烷基硫酸钠试样溶于约40mL水中，移入分液漏斗中。
溶液加(1+3)盐酸至pH~4(pH试纸检验)，然后加10mL对甲苯胺试剂和25mL乙醚，强烈振荡。
静置待溶液分层后，将水层放入第二个分液漏斗中，再加10mL乙醚进行萃取，弃去水层，合并乙醚萃取液(另一分液漏斗用少量乙醚洗涤，洗涤液并入萃取液中)，再加5mL对甲苯胺试剂和20mL水，再次强烈振荡，静置分层后弃去水层。
另在锥瓶中加入50mL乙醇和5~8滴甲基红，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈黄色(如加甲基红后已为黄色则不用加NaOH溶液)，加入乙醚萃取液(用少量乙醚洗涤分液漏斗，洗涤液并入锥瓶中)，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈橙色为终点(滴定过程中应充分摇动锥瓶)，记下消耗NaOH溶液的体积V。
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书（仪器法）
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(连续流动分析仪法) 1 主题含义主题含义阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，这里主要指直链烷基苯磺酸钠（LAS ）和烷基磺酸钠类物质。
本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
2 分析方法分析方法2.1 方法出处方法出处《水质阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法（CFA)》ISO16265:2009 2.2 适用范围适用范围适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS ），即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS 、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。
、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。
本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS ，检测上限为0.40mg/L LAS 。
2.3 原理原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS ）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长650nm 处测量氯仿层的吸光度。
的吸光度。
2.4 试剂和材料试剂和材料实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。
实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。
2.4.1氯仿（CHCl3）：使用前需超声波除气30min 。
2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取5.00mL 十二烷基苯磺酸钠贮备溶液（直接购买，浓度为500mg/L ），用水稀释至250mL ，每毫升含10.0μg LAS 。
当天配制。
当天配制。
2.4.3亚甲基蓝溶液亚甲基蓝溶液先称取105mg 三水亚甲基蓝（指示剂级），用50mL 水溶解，用水定容至100mL ，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃下保存一周。
℃下保存一周。
2.4.4 四硼酸钠溶液四硼酸钠溶液称取1.9g 四硼酸钠溶于50mL 水中，加入0.4gNaOH ，加水至80mL ，加入6.8 mL 97％硫酸，定容至100mL 。
固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂
固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂引言：随着社会经济的快速发展和人口数量的不断增加，生活污水的处理成为一个重要且紧迫的问题。
生活污水中存在着各种有机物质，包括表面活性剂。
表面活性剂是一类广泛存在于生活污水中的物质，由于其强大的溶解能力和分散能力广泛应用于日常生活和工业生产中。
然而，过量的表面活性剂可能对水环境造成负面影响，因此对其测定和去除具有重要意义。
本文将介绍一种新的分析方法——固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法用于生活污水中阴离子表面活性剂的测定。
该方法结合了固相萃取和高效液相色谱技术的优势，能够快速、准确地测定生活污水中的阴离子表面活性剂。
实验方法：1. 样品处理：首先，收集生活污水样品，并经过初步处理去除大颗粒物质。
然后，将样品置于加热搅拌下，在其中加入适量的盐酸进行酸化处理，使阴离子表面活性剂转化为相应的负离子态。
2. SPE-LC测定：将经酸化处理的样品经过固相萃取柱进行富集。
固相萃取柱选择合适的固相吸附材料，具备强大的吸附能力和高选择性，可以有效地富集阴离子表面活性剂。
随后，采用高效液相色谱仪进行定量分析。
高效液相色谱仪配备合适的色谱柱和检测器，能够快速、准确地分离和检测样品中的阴离子表面活性剂。
结果与讨论：通过对不同浓度的阴离子表面活性剂标准溶液进行测试，得到了线性范围和灵敏度。
通过检测实际生活污水样品，确定了该方法对生活污水中阴离子表面活性剂的测定具有较高的准确性和重现性。
此外，本方法还具有较短的分析时间和所需样品量较少的优点。
结论：固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法是一种可行的方法，用于生活污水中阴离子表面活性剂的测定。
该方法具有准确性高、重现性好、分析时间短和样品消耗少的特点，为生活污水处理过程中对阴离子表面活性剂的监测和控制提供了有效手段。
然而，仍需要进一步研究优化该方法的操作参数，并对其他污水中的阴离子表面活性剂进行测定，以更好地解决生活污水处理中的问题通过使用盐酸进行酸化处理，将阴离子表面活性剂转化为相应的负离子态。
阴离子表面活性剂的测定方法_混合指示剂程序加入法
文章编号: 045522059 (2000) 0420061205阴离子表面活性剂的测定方法——混合指示剂程序加入法唐凯1 , (1. 兰州大学化学化工学院, 甘肃兰州730000;俞稼镛22. 中国科学院感光化学研究所, 北京100101)摘要:在原有的混合指示剂(M IT ) 法的基础上, 提出一种改进的测定阴离子表面活性剂的两相混合指示剂程序加入(M IST ) 法, 并分别在纯体系和复杂体系中对两种方法进行了比较. 结果表明由于M IST 法减少了滴定过程中的化学反应和化合物在两相之间的相转移, 因而减小了相应的影响因素. 在稀阴离子表面活性剂溶液的分析中其标准偏差s 不大于0. 4%.关键词: 混合指示剂程序加入法; 阴离子表面活性剂; 百里酚蓝; 次甲基蓝中图分类号: O 64712 文献标识码: A两相滴定测定阴离子表面活性剂, 是Ep to n1首先使用了单一指示剂的阴离子表面活性剂—次甲基蓝—氯仿体系, 但其终点不易掌握, 分析结果往往偏低. W ea t h e rb u r n 2 给出空白实验以校正测量结果, 但在滴定接近终点时, 由于次甲基蓝与阴、阳离子表面活性剂的复分解反应及相转移过程的影响, 使等当点的变化较为缓慢. R e i d 等3采用了终点易于观察、精密度较高的混合指示剂法, 然而, 该方法不能定量测定所有阴离子表面活性剂, 尤其是疏水基团短的分子, 且所用指示剂价格昂贵, 国内不易得到. 另外, 以上方法均使用了毒性较大的氯仿作为有机相. 李之平4, 5 针对不同的阴离子表面活性剂体系并通过对多种混合指示剂法的比较, 提出了百里酚蓝—次甲基蓝—二氯甲烷两相混合指示剂滴定(m ix e d i n d i ca t o r t it ra t i o n,M IT ) 法,所用的有机相为毒性较小的二氯甲烷, 应用范围较广, 得到了较好的实验结果.然而由于以上方法均是以纯物质中阴离子表面活性剂的测定为研究对象, 因此在实际应用的多元体系中, 由于各种离子、化合物和化学反应以及物质在两相之间的相转移等等因素, 影响了等当点的确定. 在M IT 方法的应用中发现, 在用阳离子表面活性剂滴定阴离子表面活性剂的过程中, 混合的两种指示剂因参与反应和在两相间的相转移步骤较多, 再加之多种因素的干扰, 使终点附近的颜色变化较为复杂, 不易确定其终点. 为了提高两种指示剂的变色灵敏度, 减少它们共存时对滴定过程的影响, 将M IT 法改进为分步加入指示剂的混合指示剂程序加入(m ix ed i n d i ca to r sequ en ce t it ra t i o n , M IST ) 法: 以百里酚蓝作为判断滴定过程的指示剂, 而用次甲基蓝作为确定终点的指示剂; 滴定始于基本以红色为基调而便于观察的百里酚蓝酸化后的紫红色, 止于临近等当点的肉色, 此时加入助色剂次甲基蓝, 二氯甲烷有机相呈现出蓝绿色, 再继续滴定至黄绿色为止. 此法减少了滴定过程中颜色的变化和反应的步骤, 与本文中所述的反应机理的推测相吻合; 近等当点时次甲基蓝的加入, 使变色更为明显, 从而减小了滴收稿日期:基金项目: 作者简介: 1999211208.国家重点科技攻关(751403) 资助项目. 唐凯(19622) , 男, 副教授, 博士研究生.© 1994-2013 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. ki.ne定终点的判断误差, 提高了实验精度.由于M IST 法有效降低了的干扰因素, 在三元复合驱体系研究——石油磺酸盐在油砂上吸附损耗评价的应用中, 实验结果与其它方法的实验结论较为吻合.1 实验部分1. 1 试剂和试液十二烷基硫酸钠(SD S) ,M e rck e r 出品, 纯度≥99. 5% ; 石油磺酸盐(SP S) , 新疆化学所提供, M =495. 7 gƒm o l; 十六烷基甲基溴化铵(C TM A B), 北京化工厂出品, 含量≥99. 0% ; 百里酚蓝(TB ), 北京化工厂出品; 次甲基蓝(M B ) , 北京化工厂出品, 含量≥98. 5%.百里酚蓝指示剂: 称取0. 070 g TB 溶于70 mL w = 20% 的乙醇溶液中, 待溶解后过滤,加水稀释至1 000 mL ; 次甲基蓝助色剂: 0. 036 gƒL M B 溶液; N a2 SO 4 酸性溶液: 每升溶液含100 g 无水N a2 SO 4 和12. 6 mL浓硫酸;SD S 标准溶液: 浓度为1. 001 2×1023 m o lƒL( 配前在的真空干燥器中恒重) ;C T M A B 滴定液: 每升溶液中含0. 364 5 g C TM A B,溶液浓度装P2O 5约为1. 0×1023 m o lƒL , 由SD S 标准液标定后求出其准确浓度.1. 2 实验方法称取w= 1. 0% 的待测阴离子表面活性剂溶液1. 00 mL , 加入5 mL TB 指示剂及5 mL N a2 SO 4 酸性溶液, 20 mL 水, 30 mL 二氯甲烷于250 mL 圆筒型分液漏斗中, 摇匀后用所配制的C TM A B 滴定液进行滴定, 下相二氯甲烷层的颜色由紫红色渐渐变为肉色, 此时加入4～6 滴M B (每滴约为0. 02 mL ) , 使二氯甲烷层呈现蓝绿色, 再滴加C TM A B 滴定液至呈现黄绿色, 即达到等当点.条件实验2对于纯阴离子表面活性剂(SD S) 体系, 可用二次蒸馏水作为空白样, 加入一定量的TB (mL ) 而改变不同的M B 滴加数, 选择出最佳配比范围, 结果以每5 mL TB 滴加4 滴( 约0. 08 mL ) 为佳.改变TB 的量而保持M B 量的结果也表明在此比例范围(4 滴M B ƒ5 mL TB ) 较合适.对石油磺酸盐(SP S) 体系, 可用实验中待测样品配制成无二氯甲烷的水溶液, 用pH 缓冲液调至中性, 为黄色, 加入不同滴数的M B , 以黄绿色为最佳配比. 次甲基蓝用量较多, 比例也在4 滴M B ƒ5 mL TB 附近为好.空白值是不加阴离子表面活性剂的二次水用C TM A B滴定所消耗的量, 为0. 06 mL.在改变不同的TB 用量时对阴离子表面活性剂标准溶液SD S 进行滴定, 结果TB 指示剂用量在5～7 mL 之间较好.不同量N a酸性溶液的加入, 对所滴定的阴离子表面活性剂的浓度无影响, 因此可根2 SO 4据磺酸盐乳化程度增加其用量来消除乳化现象, 以便观察终点, 通常也选择与TB 相同的量.3 结果与讨论3. 1 两种方法(M I ST 和M I T) 的比较3.1. 1 颜色变化的比较对纯表面活性剂的滴定而言, 两种方法的颜色变化都比较明显, 因此, 测定结果也极为相近 (表 1, 2)由于M IT 法中颜色变化很多, 对含有聚合物, C a 2+ , M g 2+ , N aC l 等添加剂的复杂体系不 易得到明显的结果. 而M IST 法在滴定过程中, 是以红色调为基调的变化过程, 直至近终点的 肉色, 颜色较易观察(表 1).表 1 M IST 法和M IT 法在滴定过程中颜色变化的比较T a ble 1 Co m pa r i so n of t he co l or chan g e of M IST m e t hodw i th tha tof M IT m e t hod in t i tra t i n g proce s s体系类型 方法颜色变化 近终点 终点 纯体系M I T 法 M I ST 法蓝紫色、紫色 紫色、浅紫红色蓝绿、绿肉色3 、绿 黄绿色黄绿色 SD S混合体系 M I T 法紫色、紫红色、蓝紫色、紫灰色、灰色、 棕灰色、浅灰色、灰绿色 紫红色、浅紫红、洋红、深肉色、肉红色浅黄绿黄绿色SP SM I ST 法 肉色3 、绿 黄绿色3 滴加M B3. 1. 2 滴中结果的比较 由表 2 中结果可见M IST 法 与M IT 法的测量结果有为 相近, 偏差不大于 1%.3. 1. 3 滴定结果的比较 由于M IT 法在石油磺酸盐复杂体系的滴定过程中颜色变化较多, 使终点的判断有 一定的差距. 而M IST 法的 测定过程中在先加入百里酚 蓝指示剂, 近终点才适量加 入次甲基蓝以助色, 使终点 的变色较为明显, 从而大大表 2 M IST 法与M IT 法滴定结果的比较T a ble 2 Co m pa r i son of t he t i tra t i n g re s ults of M IST m e t hodw i th t ha tof M I T m e t hod样品名称滴定方法相对误差ƒ%( 样品) 及偏差ƒ%w SD S ( 纯)M I T 法 M I ST 法M I T 法 M I ST 法 M I T 法M I ST 法 M I T 法M I ST 法2. 717±0. 001 2. 714±0. 001 2. 230±0. 002 2. 249±0. 001 0. 946±0. 003 0. 947±0. 001 0. 933±0. 001 0. 935±0. 0010. 12SP S 混合物1 0. 85SP S 混合物2 0. 11SP S 混合物3 0. 21缩小了滴定误差 (表 2, 3). 为此选择目标误差来衡量可能导致滴定结果的误差, 所谓目标误差对M IT 法来说, 就是在滴定过程出现可能影响终点判断的绿色, 对M IST 法则是出现肉色 (加 入 次甲基蓝前) 时, 所加滴定剂 (C TM A B ) 的量与终点量的差别 (mL ). 从表 3 对比的结果表 明,M IST 法的误差小于M IT 法.M I ST 法和M I T 法的相关反应的比较本 文 中 以 D + 代 表 阳 离 子 染 料 M B , D -表 示 阴 离 子 染 料 TB , S + , S - 分 别 为 阳 离 子 (C T M A B )、阴离子表面活性剂 (SD S 或 SP S ). M IT 法在纯体系阴离子表面活性剂的测定中首先加入混合指示剂(D + , D - ) 生成中性的 D +D -溶于水相3. 2 D + + D -D +D-(水层)(1)同时加入的 S - 在N a 2 SO 4 酸性溶液存在时, 与D + D - 反应, 夺得D + 生成中性分子D + S - 并© 1994-2013 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. ki.ne溶于CH2C l2相显蓝色S- + D + D - D - + D + S-(蓝色, 溶于CH 2C l2 层)(2)而D - 与H + 生成的紫红色HD , 溶与CH2C l2相中并呈紫色H + + D -表3(紫红色, CH 2C l2 层)(3) HDM IS T法与M IT 法滴定误差的比较T a ble 3 Co m pa r i so n of t he t i tra t i n g error s of M IST m e t hod w i th tha t of M IT m e t hod 滴定方法样品名称终点前目标变化量ƒmL C TM A B 用量ƒmL相对误差ƒ%SP S混合物1 SP S混合物2 SP S混合物3 SP S混合物4 SP S 混合物50. 360. 080. 110. 260. 1527. 4328. 4027. 0628. 8633. 161. 310. 280. 410. 900. 45M I T 法SP S混合物6 0. 35 28. 84 1. 21SP S混合物7SP S混合物8 M I ST 法SP S混合物9SP S 混合物10SP S 混合物110. 030. 070. 050. 050. 0331. 8730. 4439. 9533. 0328. 060. 090. 230. 120. 150. 11开始用阳离子表面活性剂S+ 进行滴定, S+ 先与S- 反应生成无色的S+ S-活性剂均为稀溶液, 无沉淀现象)( 由于两种表面S+ + S-S+ S- (无色, 水相)(4)并将D + S- 中的S- 置换出来, 生成S+ S-S+ + D + S- D + (蓝色) + S+ S- (无色, 水相)(5)同时S+ 可与D + 生成溶于水的蓝色络合物S+ + D +S+ D + ](蓝色络合物, 溶于水)(6)在接近终点时, S+ 与紫色的HD 中的D - 生成黄色的S+ D - , 使紫色渐渐变淡S+ + D -S+ D - (黄色, CH 2C l2 层)(7)直至终点时完全变为S+ D - 的黄色, 并与D + 及S+ D + 的蓝色在CH 2C l2 层显出黄绿色. 在纯体系中, 整个滴定经历了至少7 步以上的化学反应或相转移, 变色过程较多.在M IST 法的滴定过程中仅保留了M IT 法的(3) , ( 4) 以及( 7) 3 步反应, 即先加入酸化后的阳离子表面活性剂及百里酚蓝指示剂, 使被滴定溶液中CH2C l2层呈现紫红色H + + D -(紫红色, CH 2C l2 层)HD开始滴定, S+ 与S- 生成无色的S+ S-(对原来两相的紫红色无影响)S+ + S-S+ S- (无色, 水相)随着S+ 的不断加入, 有黄色的S+ D - 生成, 使溶液的紫红色在滴定过程中逐渐变淡, 直至接近终点的肉色S+ + HD H + + S+ D -(黄色, CH 2C l2 层)此时加入次甲基蓝助色, 继续滴定到终点的黄绿色为止.通过上述颜色变化、滴定结果、滴定误差及滴定过程反应机理的比较, M IST 法在反应中消除了助色剂次甲基蓝(TB ) 所参与的多步复分解反应及相转移, 使得滴定过程变色快, 有利于确定滴定终点. 尤其对于有更多干扰的复杂体系的阴离子表面活性剂的分析更为有效, 在实 际应用中有一定的价值.结论4 TB ƒM B 的比例可以调整, 随不同阴离子表面活性剂体系测定的应用, 而增加或降低 TB ƒM B 之比.N a 2 SO 4 酸性溶液的量可以变化, 对易乳化体系, 可增加其用量, 以加快实验速度.助色指示剂因不参与整个等当点前的反应, 可根据需要使用变色更为敏锐的染料作为本 法中的助色剂.参 考 文 献Ep to n S R . N ew m e t ho d fo r th e rap id t i t r i m e t r i c an a l y s is o f so d i u m a l k y l su lfa t e s an d re l a t ed com 2 p o u n d s [J . T ran s F a r aday So c , 1948, 44: 226～ 230.W ea t h e r bu rn A S . A m o d i f i ed m e t ho d fo r th e de t e r m in a t i o n o f an i o n ic su rface 2ac t i ve com po u n d s [J . 1 2 J A m e r O il C h e m ist s ’ S o c , 1951, 28: 233～ 235.R e i d V W , L o n g m an G F , H e i n e r t h E . D e t e r m in a t i o n o f an i o n ic 2ac t i ve de t e r gen t s by tw o p h a s e t i t r a 2 t i o n [J . T en side, 1967, 4 (9) : 292～ 304.李之平, 巩效牧, 李庆莹. 用百里酚蓝—次甲基蓝混合指示剂测定阴离子表面活性剂[J . 分析化学, 1984, 12 (12) : 1058～ 1061.L i Zh i p in g , R o sen M J . Tw o 2p h a s e m ix ed in d i ca t o r t i t r a t i o n m e t ho d fo r de t e r m in a t i o n o f an i o n ic su r 2 fac t an t s [J . 1981, 53 (9) : 1516～ 1519.3 4 5An I m proved M e t hod to D e t erm in e An ion icSurfa c t an t in Com p l ex Sy s temT a n g K a i 1 , Y u J iay on g 2Co llege o f C h e m ist r y an d C h e m ica l E n g i n ee r i n g , L an zho u U n ive r s ity , L an zho u , 730000, C h in a ;2. In st i tu te o f P h o t o g r ap h ic C h e m ist r y , A cadem ia S i n ica , B e i jin g , 100101, C h in a )(1. A bstra c t : In a tw o 2p h a s e sy s te m , a m ix ed 2i n d i ca t o r 2sequ e n c e 2t i t r a t i o n (M IST ) m e t ho d is p u t fo rw a rd to an a lyze an i o n i c su rfac tan t s . It is i m p ro ved f rom th e tw o 2p h a se m ix ed i n d i c a t o rt it ra t i o n (M IT ) m e tho d g i ven b y L i an d com p a red w ith M IT m e tho d i n th e sy s te m s o f p u re an i o n i c su rfac tan t s an d com p lex o n e s . T h e s tep s o f th e reac t i o n s a re le s s an d so i s th e t r an s 2fe ren ce b e tw een tw o p h a se s o f M IST m e tho d i n t it ra t i o n p ro ce s s , so it can redu c e th e i n f l u 2en ce o f o th e r i o n s an d com po n en t s . T h e s tan d a rd de r i va t i o n is no t a s b i g a s 0. 4% i n de t e r 2m i n i n g d i lu t ed so lu t i o n s o f an i o n i c su rfac t an t s .Key word s : m ix ed i n d i ca t o r sequ e n c e t i t r a t i o n ; an i o n i c su r fac t an t ; th y m o l b l u e , m e t h y l en e b l u e© 1994-2013 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. ki.ne。
阴离子表面活性剂标准曲线
阴离子表面活性剂标准曲线
阴离子表面活性剂是一种有机化合物，它具有表面活性，可以与水溶液中的其
他物质结合，形成聚合物。
它们可以用来制备洗涤剂、护肤品、润滑剂等产品。
阴离子表面活性剂标准曲线是一种用于测量阴离子表面活性剂性能的技术。
它可以用来测量阴离子表面活性剂的活性、稳定性、抗热性、抗冻性等性能。
阴离子表面活性剂标准曲线的测量方法是：将阴离子表面活性剂溶液加入到一
定浓度的水溶液中，然后用pH计测量溶液的pH值，并记录下来。
随着溶液的浓度增加，溶液的pH值也会随之变化。
当溶液的浓度达到一定程度时，溶液的pH值会达到最低点，这个最低点就是阴离子表面活性剂的最低活性点。
阴离子表面活性剂标准曲线的测量结果可以用来评估阴离子表面活性剂的性能。
它可以帮助我们了解阴离子表面活性剂的活性、稳定性、抗热性、抗冻性等性能，从而为我们提供有效的参考。
总之，阴离子表面活性剂标准曲线是一种有效的测量阴离子表面活性剂性能的
技术，它可以帮助我们了解阴离子表面活性剂的性能，为我们提供有效的参考。
阴离子表面活性剂的测定方法
阴离子表面活性剂的测定方法摘要阴离子表面活性剂对于人们的生产生活都起到重要的作用，但是同时它也会造成水体环境的污染，是水质监测的重要项目。
本文总结了几年来比较常用的阴离子表面活性剂在水体中含量的检测方法，论述了各种方法的优势与缺点，同时对研究前景进行了展望。
关键词阴离子表面活性剂；检测方法；水质监测表面活性剂（surfactant）是一种具有固定的亲水亲油基团的有机化合物，它在溶液的表面能够定向排列，并能使表面张力显著下降。
它的特色鲜明，并且应用非常广泛，因此具有“工业味精”的美誉。
不论在工业生产还是日程生活中我们都会发现它的身影，从石油、金属加工、农药生产再到我们熟悉的洗涤剂和化妆品，表面活性剂的应用无处不在。
其中阴性表面活性剂在各种表面活性剂中的应用尤其广泛，占表面活性剂使用量的40%以上，阴离子表面活性剂一旦被排入水体中，会在水体表面以及水体中的其它微粒的表层聚集，进而产生出泡沫以及发生乳化的现象，这些物质会产生阻隔的效果导致水中的氧气不能进行交换。
最终结果会是水质的破坏，水生生物面临巨大的危害。
随着工业以及生活污水的排放，进入水体的阴离子表面活性剂数量也在增加。
为了保障良好的自然环境，保障人民生活的健康，对于水体中的阴性表面活性剂必须进行严格的检测。
一直以来，我们一般采取亚甲蓝分光光度法对阴离子表面活性剂进行检测，虽然这种检验方法操作相对简单，但是实际选择性方面比较差，进行干扰的物质较多，有机酚类和无机氯化物等都可能对检验结果有不同程度的干扰。
随着社会经济的不断发展，对于阴离子表面活性剂的检验手段的研究也越来越深入，出现了很多新的、更有效的检测方法。
1 光度法光度法的检验方式就是根据阴离子表面活性剂能够与阳离子显色剂产生缔合反应的原理进行检测。
根据对形成缔合物检测方式的不同，光度法还可以具体分成两个不同的检验方法。
一是萃取光度法，顾名思义，首先要对阴离子表面活性剂与阳离子显色剂形成的缔合物进行有机化萃取，在对萃取的有机物进行吸光度计量，当然要在特定的波长环境下进行。
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阴离子表面活性剂的测定
亚甲蓝分光光度法
GB7494-87
本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳
链在C
10～C
13
之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
1 适用范围
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
（见第8章）。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。
2 原理
阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3 试剂
3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。
3.2 硫酸（H
2SO
4
）：0.5mol/L。
3.3 氯仿（CHCl
3
）。
3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液
秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml 水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4°C冰箱中。
如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液
准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。
当天配置。
3.6 亚甲蓝溶液
先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH
2PO
4
·H
2
O）溶于300ml水中，转移到1000ml
容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H
2SO
4
,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另秤取30mg
亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
3.7 洗涤液
秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH
2PO
4
·H
2
O）溶于300ml水中，转移到1000ml
容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H
2SO
4
,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。
3．8 酚酞指示剂溶液
将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C
2H
5
OH,95%(V/V)]中，然后边搅拌边加入50ml
水，滤去形成的沉淀。
3.9 玻璃棉或脱脂棉
在索氏抽提器（4.3）中用氯仿（3.3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。
4 仪器
一般实验室仪器和：
4.1 分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
4.2 分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。
4.3 索氏抽提器：150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。
注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。
5 样品
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。
短期保存建议冷藏在4°C冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。
保存期为4
天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。
本方法目的是测定水样中的溶解态的阴离子表面活性剂。
在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。
吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
6 步骤
6.1 校准
取一组分液漏斗（4.2）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液（3.5），摇匀。
按6.3处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（µg）绘制校准曲线。
6.2 试份体积
为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表：
当预计的MBAS浓度超过2mg/L时，按上表选取试份量，用水稀释至100ml。
6.3 测定
6.3.1 将所取试份移至分液漏斗，以酚酞（3.8）为指示剂，逐滴加入1mol/L 氢氧化钠溶液（3.1）至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸（3.2）到桃红色刚好消失。
6.3.2加入25ml亚甲蓝溶液（3.6），摇匀后再移入10ml氯仿（3.3），激烈振摇30s，注意放气。
过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除
乳化现象。
加相同体积的异丙醇至所有的标准中，在慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。
6.3.3 将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液（3.7）的第二个分液漏斗，用数滴氯仿（3.3）淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿（3.3）。
合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动30s，静置分层。
将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉（3.9），放入50ml容量瓶中。
再用氯仿（3.3）萃取洗涤液两次（每次用量5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿（3.3）至标线。
注：①如水相中蓝色变淡或消失，说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS) 浓度超过了预计值，以致加入的亚甲蓝全部被反映掉。
应弃去试样，再取一份较少量的试份重新分析。
②测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25ml。
三次萃取用量分别
为10、5、5ml，再用3～4ml氯仿萃取洗涤液，此时检测下限可达到0.02mg/L。
6.3.4 每一批样品要做一次空白试验（6.4）及一种校准溶液（6.1）的完全萃取。
6.3.5 每次测定前，振荡容量瓶中的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。
在652nm处，以氯仿（3.3）为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。
应使用相同光程的比色皿。
每次测定后，用氯仿（3.3）清洗比色皿。
以试份的吸光度减去空白试验（6.4）的吸光度后，从校准曲线（6.1）上查得LAS的质量。
6.4 空白试验
按6.3的规定进行空白试验，仅用100ml水代替试样。
在实验条件下，每10mm光程长空白试验的吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。
7 结果的表示
用亚甲蓝活性物质（MBAS）报告结果，以LAS计，平均分子量为344.4。
7.1 计算方法
c=m/V
式中：c——水样中亚甲蓝活性物(MBAS）的浓度，mg/L
m——从校准曲线上读取的表观LAS质量，µg
V——试份的体积，ml
结果以三位小数表示。
7.2 精密度和准确度
8个实验室分析含LAS0.305mg/L的统一分发标准溶液的结果如下：
7.2.1重复性
实验室内相对标准偏差为2.3%.
7.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为4.3%。
7.2.3 准确度
相对误差为-2.0%。
8 干扰及其消除
8.1 主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，他们或多或少的与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高。
通过水溶液反洗（6.3.3）可消除这些正干扰（有机硫酸盐、磺酸盐除外），其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。
8.2 经水溶液反洗（6.3.3）仍未除去的非表面活性物引起的正干扰，可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。
8.3 一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反映，生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。
可将试样调制碱性，滴加适量的过氧化氢
（H
2O
2
，30%），避免其干扰。
8.4 存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反映，使测定结果偏低。
这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂（在适当条件下）去除。
生活污水及工业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的
甲醛和氯化汞以表明不产生干扰。
然而，并非所有天然的干扰物都能消除，因此被检物总体应确切的称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质（MBAS）。
9 试验报告
试验报告应包括下述内容：
a．对样品性质的描述；
b．所用方法的参考文献；
c．结果及其表示方法
d．试验过程中观察到的异常现象；
e．本方法中未曾规定的操作，或可能影响结果的操作等。
Welcome !!! 欢迎您的下载，资料仅供参考！。