TiSiW12O40
TiSiW12O40
饱 和食 盐水 ） 回流 装 置 的三 颈瓶 中 ， 一定 计 量 的 按
比加 入 氯 乙 酸 、 辛 醇 和一 定 量 的催 化 剂 ， 拌 、 异 搅
加 热 ， 温 １０～１２ ℃ ， 应 一 段 时 间 后 停 止 加 控 ３ ５ 反
热及搅 拌 。待 反 应 物冷 却 后 ， 饱 和 Ｎ Ｏ 溶 液 用 ａＣ ，
催 化剂 ＴＳＷ１００ＴＯ ｉｉ ２ ４ ｉ２的 制 备 按 文 献 ［ ］ ／ ８ 方
法进 行 ， 用 Ｘ Ｄ（ 并 Ｒ Ｘ射 线 衍 射 ） 红 外 光 谱 检 测 及
确证 。 １ ３ 氯 乙 酸 异 辛 酯 的 合 成 方 法 ．
在配 有 电动 搅 拌器 、 温度 计及 带 有分 水 器 （ 盛
氯 乙 酸酯 是 重 要 的有 机 合 成 中 间体 ， 泛 用 广 于农 药 、 医药 、 料 、 染 塑料 、 橡胶 、 皮革 、 妆 品 等工 化 业 部 门ｌ 。氯 乙酸 酯 巯 化 可 制 得 巯 基 乙酸 酯 ， ｌ Ｊ 是 生 产 聚氯 乙烯 （ Ｖ ） 稳 定 剂 的 重 要 原 料 。传 统 ＰＣ热 的氯 乙酸 酯 生产 方法 多采 用 浓硫 酸 为催 化 剂 的直
片 ） 粉 末 衍 射 分 析 用 岛 津 Ｘ Ｄ一６ ０ 。 Ｒ ０ ０型 Ｘ 射 线
衍 射仪 ， 由石 墨 单 色 器 滤 波 ， 铜 靶 Ｋ 辐 射 ， 用 ａ 在 管 电压 ４ Ｖ、 电流 ３ Ａ 的条 件 下 测定 ， 描 ０ｋ 管 ０ｍ 扫
范 围 （ ）５ ～６ 。 ２ 。 ０ １ ２ 催 化 剂 的 制 备 ．
梁 永 光 刘 任 中 杨 水 金 陆 江 林 郑 静
（ 北 师 范 学 院化 学 与 环 境 工 程 系 ， 石 ４ ５０ ） 湖 黄 ３０２
活性炭负载对甲苯磺酸合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮
活性炭负载对甲苯磺酸合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮摘要：较系统地研究了以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂，环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮。
在环己酮与1,2-丙二醇的投料物质的量比为1:1.5，催化剂用量从1.0g~3.0g，以0.5g的增量，反应时间为1.5h条件下，进行催化合成。
由CG分析，可知产物的纯度为98.29%；当催化剂用量为2.5g的时候，环己酮-1,2-丙二酮缩酮的收率达到最高，为69.0%；由折光仪测得折光率n D20=1.4510；由IR对产物的结构进行表征。
关键词：环己酮-1,2-丙二醇缩酮；活性炭负载对甲苯磺酸；催化合成；环己酮；1,2-丙二醇1.前言1.1开题依据缩酮是一类有着优于母体羰基化合物的花香、果香或特殊香味的香料，具有香气透发柔和，留香持久，香气类型多，原料来源丰富，生产工艺简单，化学性质稳定等特点，因而深受广大调香人员的重视近20年来，作为新型香料在食品香料和13用香精中有着广泛的用途，常用于酒类、软饮料、冰淇淋、化妆品等的调香和定香。
此外，缩酮也常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体，同时还可用作反应溶剂。
缩酮的工业合成，一般是在无机质子酸类的催化下由酮与醇类化合物缩合而成的。
这类催化剂价格低廉，产品收率较高，但存在副反应多，产品纯度不高，设备腐蚀严重，后处理中含有大量的酸性废水，造成环境污染等缺点。
近来文献报道固体超强酸、维生素C(抗坏血酸)等催化剂对合成缩酮(醛)具有良好的催化作用，新型环境友好绿色催化剂的开发研究日益受到人们关注[1]。
同时随着人们生活水平的提高，对香精和食品的质量以及环境保护提出了越来越高的要求，研究和开发合成缩醛(酮)的方法具有重大意义。
随着石油化工的发展，我国1,2-丙二醇的产量与日俱增，开发1,2-丙二醇的应用有着广阔前景。
1.2 文献综述缩酮的工业合成，一般是在无机质子酸类的催化下由酮与醇类化合物缩合而成的。
磷酸三甲苯酯
磷酸三甲苯酯；简称TCP物性数据1.性状：无色或淡黄色的透明油状液体。
2.熔点（℃）：-333.沸点（℃）：4104.相对密度（水=1）：1.165.相对蒸气密度（空气=1）：12.7（H2=1）6.饱和蒸气压（kPa）：1.33（265℃）7.辛醇/水分配系数：5.118.闪点（℃）：2109.引燃温度（℃）：38510.爆炸上限（%）：1.4（估算值）11.爆炸下限（%）：0.4（计算值）12.溶解性：不溶于水，溶于乙醇、苯等多数有机溶剂。
性质与稳定性1.化学性质：工业制品为三种异构体的混合物，通常应尽可能除去毒性很大的邻位异构体。
磷酸三甲苯酯是对热稳定的难燃性物质。
在酸性溶液中较难水解。
邻位异构体在乙酸中用硝酸硝化时，生成6-硝基-1-甲基苯酚。
与碳酸钾加热时生成邻甲酚、4,5-二甲基氧杂蒽酮和具有杂酚油气味的液体。
邻位异构体与氰化钾一起加热得到邻甲苯基氰和游离的邻甲酚。
对位异构体与氰化钾一同加热时，生成对甲苯基氰和对甲酚。
2.稳定性稳定3.禁配物强氧化剂、强酸4.避免接触的条件受热5.聚合危害不聚合6.分解产物氧化磷、磷烷合成方法（一）固载杂多酸盐催化合成法（1）固载杂多酸盐催化剂的制备取一定量的TiC l4，加入12%氨水调至pH值为7-8，沉淀，经抽滤和洗涤至用0.1mol/LAgNO3检查Cl离子为止，烘干。
将上述原料与一定量的经过预热处理的H4S iW12O40·ηＨ2O反应1.5h，整个过程溶液保持近沸状态，缓慢蒸除水分，烘干，得到组成为TiSiW12O40/Tio2的催化剂。
（2）合成在反应器中加入定量混合甲酚，制备好的TiSiW12O40/Tio2催化剂（原料总量的1.0%），搅拌，加热至60℃开始滴加三氯氧磷，约1h内加完。
升温至100℃继续反应，控制湿度在100-120℃待基本无HCI放出，反应约8h。
过滤出催化剂，然后减压蒸馏去前馏分得产品，产率约85.5%。
年产10万吨丙烯酸丁酯合成工艺设计
课程设计题目年产10万吨丙烯酸丁酯合成工艺设计学院化学化工学院专业化学工程与工艺班级学生学号指导教师化学工程系课程指导小组二〇一五年十一月二十日学院专业化学工程与工艺学生学号设计题目年产10吨丙烯酸丁酯合成工艺设计一、课程设计的内容主要内容为年产10万吨丙烯酸丁酯的工艺设计。
通过工艺对比选择合适的方案，进行物料衡算和能量衡算，确定关键设备的选型和材料，绘制出工艺流程图、设备图等相关图纸，对生产过程中进行经济核算与分析。
二、课程设计的要求1.查阅国内外的相关文献不得少于15篇，完成课程设计任务。
2.独立完成给定的设计任务后编写出符合要求的课程设计说明书，要求工艺设计合理，将研究、开发的技术及过程开发的成果与过程建设、经济核算衔接起来；绘制出必要的设计图纸。
3. 综合应用化学工程和相关学科的理论知识与技能，分析和解决实际问题。
4. 完成课程设计的撰写。
三、文献查询方向及范围1．利用学校的清华同方数据库、万方学位论文全文数据库、ScienceDirect、ACS(美国化学学会)数据库查询丙烯酸酯工业制备方法等中英文文献与硕博论文。
2．主要参考文献[1] 夏涛. 丙烯酸正丁酯合成反应的新型催化剂及工艺研究[D]. 长沙: 湖南大学2002.[2] 杨召启，李石磊,方晓明.丙烯酸丁酯最佳反应条件的选择[J].甘肃科技, 2010,26(1):41-43.[3]徐金文，丁鹏飞. 降低精制塔底重组份中丁酯含量[J]. 山东化工, 2015,44(16): 119-120.[4] 李汝新. 丙烯酸及酯的市场分析[J].甘肃科技, 2006,22(5):1-8.[5] 邵艳秋，张桂芳. 丙烯酸丁酯合成方法的改进[J]. 浓阳化工, 2000, 29(2), 70-75.[6] Acrylic acid technology, Chemical Week, 2003, 165(21):25-26.[7] Acrylic acid, European Chemical News, 2002, 77(2021): 17.目录1.1产品的性质、用途、价格及其变化趋势......................................................... - 1 -1.1.1产品的性质及用途.................................................................................. - 1 -1.1.2产品价格及变化趋势.............................................................................. - 1 -1.2产品历史、现状及发展趋势............................................................................. - 2 -1.3世界范围内产品的生产厂家、产量......................................................... - 2 -1.4世界范围内生产工艺及分析..................................................................... - 2 -1.4.1氰乙醇法.................................................................................................. - 3 -1.4.2丙烯腈水解法.......................................................................................... - 3 -1.4.3β—丙内酯法........................................................................................... - 4 -1.4.4改良雷珀法.............................................................................................. - 4 -1.4.5酯交换法.................................................................................................. - 5 -1.4.6直接酯化法.............................................................................................. - 5 -2工艺设计................................................................................................................ - 6 -2.1工艺路线设计..................................................................................................... - 6 -2.2工艺流程设计..................................................................................................... - 7 -3可行性分析............................................................................................................ - 9 -3.1工艺可行性分析................................................................................................. - 9 -3.1.1原料来源.................................................................................................. - 9 -3.1.2设备、工艺操作条件............................................................................ - 10 -3.13收率、产品质量和对环境的影响......................................................... - 10 -3.2经济效益可行性分析....................................................................................... - 11 -3.2.1可变成本、固定成本及总成本............................................................ - 11 -3.2.2年产值、年利润.................................................................................... - 12 -3.2.3投资利润率............................................................................................ - 12 -4总结...................................................................................................................... - 13 -5参考文献.............................................................................................................. - 14 -1前言1.1产品的性质、用途、价格及其变化趋势本设计主要产品为丙烯酸丁酯（CH2=CHCOO(CH2)3CH3）以其特有的性质，包括易于配制，黏接性，耐水性，耐久性，常被用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂、涂料等。
TiSiW12O40
表 １ 醇 酸摩 尔 比对 产 率 的影 响
二次 蒸馏 水 。
１ ｉ ｓｗ 。ＴＯ 的制 备 按 文献 ０方 Ｏ
法进 行 。 １ ３ 催化合 成 乙 酸异戊酯 的方 法 ． 在配 有电动搅 拌 器 、 温度计 及带 有分 水 器 （ 盛
饱和 食 盐水 ） 回流装 置 的三 颈瓶 中按 一定 摩 尔 的
比加 人 乙酸 ， 戊 醇 和一 定 量 的催 化 剂 ， 拌 、 异 搅 加
热 ， 温 １Ｏ １２ ， 应 一 段 时 间 后 停 止 加 热 控 １～ ２ Ｃ 反 及 搅拌 。 反 应物 冷却后 ， 待 用饱 和的 ＮａＣ 液 Ｏ 溶 ｚ
广泛 应用 于食 品 、 医药 、 涂料等 部 门 。乙酸异 戊酯 传统 的合 成方法 一 般采 用浓硫 酸作 催化 剂 。作
者 发 现 Ｔｉｉ ＳＷ Ｏ 。Ｔｉ 酯 化 反 应 具 有 良好 的 ／ Ｏ 对 催 化活性 一 敌对 固载 杂多 酸盐 Ｔ Ｓｗ 。Ｔ Ｏ ， ｉｉ Ｏ。 ｉ ／ 催 化合 成 乙 酸异 戊 酯进 行 了研究 ， 与 其他 催 化 并 剂进 行 了 比较 ， 到 了较 为理想 的 结果 。 得 １ 实验 部分
扬水金 肖继 粱 永 光
（ 北 师范 学 院 化 学 系 ． 石 ４ ５ ０ ） 湖 黄 ３ ０ ２
TiSiW12O40／TiO2微波催化合成丁酮乙二醇缩酮
（ 湖北师 范学 院化 学与环 境工 程系 ， 湖北 黄石 ４ ５０ ） ３０ ２
摘 要 以 ＴＳ ２４ Ｔ ２ 固相 催 化 剂 ， 过 微 波 催 化 丁 酮 和 乙二 醇 反 应 快 速 合 成 丁 酮 乙 二 醇缩 酮 ， 系 统 地 研 究 了 ｉＷ。 ｏ ｉ 为 ｉ ０／Ｏ 通 较
Ｒａ ｉ ｙ ｔ ｅ ｉ ｆ Ｂｕ ａ ｏ ｅ Ｇｌ ｃ ｌＫｅ ａ ｔ ｌ ｚ ｄ ｂ ｐ ｄ Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｏ ｔ ｎ ｎ ｙ ｏ ｔ ｌ Ｃａ ａ ｙ ｅ ｙ
Ｔｉ ｉ １０４／ Ｏ２ｕ ｄ ｒ ｔ ｅ Ｍ ｉｒ ｗａ ｅ Ｒａ ｉｔｏ Ｓ Ｗ ２ ｏ Ｔｉ ｎ ｅ ｈ ｃ ｏ ｖ ｄ ａ ｉｎ
Ｌ ａ ｘ ａ Ｚ ａ ｇ Ｌ Ｙｕ Ｘｉ ｗｕ ｕ Ｘｉｏ ｉ ｈ ｎ ｕ ｎ
（ ｅａｔｅｔ ｆ ｈｍ ｓｙａｄＥ ｖ ｏｍｅｔ ｎｉ ｅ ｎ ， ｕ ｅ Ｎ ｒ ａ Ｕ ｉ ｒ ｔ， ｕｅ Ｈ ａｇｈ ４５ ０ ） Ｄ ｐｒ ｎ ｅ ｉｒ ｎ ｎｉ ｎ ｎ Ｅ ｇ ｅｒ ｇＨ ｂｉ ｏ ｌ ｎｖ ｓｙ Ｈ ｂｉ ｕ ｓｉ ３０ ２ ｍ ｏＣ ｔ ｒ ｌ ａ ｎ ｉ ｍ ｅｉ ｎ
（ 质 的 量 比） 催 化 剂 用 量 为 ０ ５ ， 应 功 率 为 物 ， ．％ 反
４０Ｗ， ８ 反应 时 间为 ３ ｎ 环 己烷 带 水 剂 ， 酮 乙二 ５ｍ ， ｉ 丁 醇缩 酮产 率可 达 ８ ．６ ７ １ ％。
的质 量 ， 量 以及 环境 保 护提 出 了越来 越 高 的要求 。 数 因此 ， 研究 和开 发快 速 ， 效 ， 高 污染 低 的合 成 丁酮 乙二
短 、 化率高 、 品质量 好 的特 点 ［ 。 酯 产 ’ 。本文 报 道 了 。 以 ＴＳ ２ ４ ＴＯ 为 催 化剂 微 波 快 速 合 成 丁酮 乙二 ｉ Ｗｌ ｏ ｉ２ ｉ Ｏ／ 醇缩 酮 ， 并得 到 了较 理想 的结果 。微 波催 化合成 丁 酮 乙二 醇缩 酮 的最优 化条 件 为 ， 酮 ） ， 醇 ）＝１ １２ ｌ （ ：（ ｌ ： ．５
TiSiW12O40／TiO2对合成乙酸异戊酯的催化作用
Ｋｅ ｒ ｓ Ｔ Ｓ Ｗ ｌ０４ Ｔ Ｏ ； ａ ａｙ ｅ ｅ ｔｒ ｃ ｔ ｎ； ｏ ｍｙ ｃ ｔｔ ｙ ｗｏ ｄ ： ｉ ｉ ２ ０ ｉ ２ ｃ ｔｌｚ ； ｓｅ ｉ ａ ｉ ｉ ａ ｌ ｅ ａｅ ／ ｉ ｆ ｏ ｓ ａ
乙酸异戊 酯 ， 称香 蕉油 ， 色 透 明液体 ， 较 俗 无 有
・
２ ・ ２
山 东 化 工 Ｓ Ａ Ｄ Ｎ Ｈ ＭＩＡ Ｄ Ｓ Ｒ Ｈ Ｎ ０ Ｇ Ｃ Ｅ Ｃ ＬＩ Ｕ Ｔ Ｙ Ｎ
２１ ０ ０年第 ３ ９卷
ＴＳＷ Ｏ０ ＴＯ ｉｉ ２ ４／ ｉ２对 合 成 乙酸 异 戊 酯 的 催 化 作 用
鞠 露
（ 口职业技术 学 院 ， 宁 营 口 １ ５ ０ ） 营 辽 １０ ０
强的新鲜果香 ， 甜 ， 稍 有类 似熟 香 蕉 、 梨 和苹 果 样 生
多次 重复使 用 和不污 染环境 等 优点 ］ 。
１ 实验部 ห้องสมุดไป่ตู้
的气味 。可作 溶剂 ， 及用 于调 味 、 革 、 造丝 、 片 制 人 胶 和纺织 品等 加工 工 业 。但 主 要 用 于食 用 香 精 配 方
摘要 ： ＴＳ １Ｏ０ ＴＯ 以 ｉｉ ２ ４／ ｉ２为 催 化 剂 合 成 乙 酸异 戊 酯 ， 定 了 最佳 条 件 为 ： 酸物 质 的量 比为 １２：， 化 剂 用 量 为 １２ ｇ 回流 时 间 Ｗ 确 醇 ． １催 ．５ ，
为 １５ ， ． ｈ 酯收率最高可达 ８ ． ％。表明 ＴＳＷｌ００ ＴＯ 具有 照好的催化 活性。 ６Ｏ ｉｉ ２ ４／ ｉ ２
关 键 词 ： 多酸 ；ｉｉ ２ ４／ ｉ２ 催 化 ； 化 ； 杂 ＴＳＷ１Ｏ ０ＴＯ ； 酯 乙酸 异 戊 酯
余新武,男,1958年5月出生,教授,学士,1981
余新武，男，1958年5月出生，教授，学士，1981.12毕业于湖北师范学院，中共党员。
先后承担或参与省教育厅教研项目“21世纪优秀中学化学师资培养模式的研究”、“高等师范教学手段改革的理论和实践”、“无机化学教学改革的思考与实践”、“高考3+X模式改革与化学教学”等4项工作。
从九九年起主持院“教学改革实践基地”的建设工作。
发表教学研究论文40余篇。
开展了“新型层柱微孔材料”，“杂多化合物的功能性”，“固载杂多酸盐催化剂”三个方面的研究工作，其中主持研制的新型固载型杂多酸盐催化剂TiSiW12O40/TiO2为全国首创。
主持省教育厅重点科研项目“新型杂多酸盐催化剂的制备与研究”和“纳米杂多酸盐催化剂的制备及催化性能研究”，参与省教育厅重点科研和省科委自然科学基金项目各1项。
在国内核心期刊《化学学报》、《无机化学学报》、《应用化学》、《中国化学快报》、《高等学校化学学报》、《高等学校化学研究》、《分子催化》、《催化学报》、《化学研究与应用》、《现代化工》、《精细化工》、《化学世界》等发表论文16篇，并获湖北省第三届自然科学优秀论文二等奖，其它省级以上公开刊物30余篇，已被EI,CA摘录20多篇。
主要研究领域：化学教育学、多酸化学和无机功能材料。
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第２卷 ６
第 ４期
稀
有
金
属
２Ｏ Ｏ ２年 ７月
Ｊｌ ０ ２ ｕｙ ２ ０
Ｖ０ ． ６ Ｎ ４ 】２ ｏ．
Ｃ ＮＥ Ｅ Ｊ ＵＲ Ｌ ＯＦ Ｒ Ｅ ＭＥ Ａ Ｓ ＨＩ Ｓ Ｏ ＮＡ ＡＲ Ｔ Ｌ
ＴＳＷ１ ４ ＴＯ 催 化 合 成 氯 乙酸 异 戊 酯 ｉｉ ２ ｏ ｉ２ Ｏ ／
酸异戊 酯 传 统 的合 成 方 法 一 般 采 用 浓 硫 酸 作 催 化 剂 Ｊ其 缺 点 是 副 反应 多 ， 备 腐 蚀 严 重 ， 品 纯 度 】， 设 产
不高 ， 处理 中有 大 量 的酸 性 废 水 ， 成 环境 污 染 ； 后 造 而且 反应 时 间长 （ ７ ｈ ， 别 是 作 为 医 药 中间 体 ， 达 ）特 必 须 符合 一 定 的卫生 指 标 ， 产 物 的产 生就 更 不 利 。 副
１％ Ｎ ３Ｈ ０ 调 ｐ ２ Ｈ － ２ ， Ｈ值为 ７ ， ～８沉淀经抽滤和洗涤
至用 ０ １ ｏ・ Ａ Ｎ ３ 液 检查 无 Ｃ 一 ． ｔ ｌＬ ｏ ｇ ０溶 ｌ 为止 ， 干 ， 烘
备用 。 １２ ２ Ｈ ［ ｉ ２ ４］ ７ ２ 的 制备 ． ． ａ ＳＷ１ ０ ・Ｈ Ｏ ０
段 时 间 ， 析 出 的 白色 晶体 烘 干 。 将 １２ ３ ＴＳ ２ ４／ ｉ２ ． ． ｉｉ Ｏｏ ＴＯ 的制 备 Ｗｌ
称 １ ４ＳＷｌ ４］溶 解 于 ４ 水 中 ， 慢 ０ｇＨ ［ｉ ２ ０ ０ ０ｍｌ 缓
１ 实 验 部 分
１ １ 试 剂及 仪 器 ．
加 １ｇ 细 的 Ｔ（ Ｈ）， 应 ３ｈ 整 个 反应 过 程保 持 研 ｉＯ 反 ，
为此 ， 人们 探 索 用 更 佳 的 催 化 剂 取 代 硫 酸 。 杂 多有 机 合 成 反 应 中 的催 化 剂 ，
日益受 到 人 们关 注 ， 多 酸 盐 催 化 化 学 的研 究 进 展 杂
将 ５ ａＷＯ ・Ｈ Ｏ溶 于 １０ｍ 水 中 ， 溶 液 ０ｇＮ２ ，２ ２ ２ ｌ 置
文献 标 识 码 ： Ａ
氯 乙酸 异 戊 酯 是合 成 新 型非 甾体类 消 炎 解热 镇 痛 药 物萘 普 生 和 布 洛 芬 的 原 料 ， 求 量 较 大 。氯 乙 需
１ ２ １ Ｔ（ Ｈ）的制 备 ． ． ｉＯ ４ 取 １ ｌ 先 经 过 蒸 馏 处 理 的 ＴＣ４ 液 ， 入 ５ｍ 预 ｉＩ 溶 加
杨 水 金 余 协 卿 梁 永 光 朱 贵 军
（ 北 师 范学 院化 学 与环 境 工 程 系 ， 石 ４５０ ） 湖 黄 ３０２
摘 要 ： 以固载杂多酸盐 Ｔ ｉ ２ ４ Ｔ 为多相催化剂， ｉＷ。 ０ Ｓ Ｏ／ 通过氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯， 并探
讨 了 ＴＳ ２ ４ Ｔ 对 酯 化 反 应 的 催 化 活 性 ， 系 统 地 研 究 了 醇 酸 物 质 的 量 比 、 化 剂 用 量 、 应 时 间 诸 因 素 对 产 ｉＷ。 ０ ｉ Ｏ／ 较 催 反
于三 颈 烧 瓶 ， 热 搅 拌 ， 慢 加 入 适 量 Ｎ ２ｉ 加 缓 ａＳＯ ・ ９ ２ 从 恒 压 滴 液 漏 斗 中缓 慢 滴 加 浓 盐 酸 ２ ｌ Ｈ Ｏ， ５ ｍ 至 ｐ 为 １ ， 滤 ， 滤液 全部转 移 至分液漏 斗 中， Ｈ ～２ 抽 将
极 为迅 速 １“ｊ 。作 者 等 ｌ 的研 究 表 明 ＴＳＷ ４ 。Ｊ ｉ ，０ ｉ ０／ Ｔ０对 酯化 反 应 具 有 良好 的 催 化 活 性 ， 运 用 该 催 ｉ２ 但
率 的影 响。实验 表明 ：ｉｉ ２ ￣ ＴＯ 具 有 良好 的催化活性 ， ＴＳ Ｏ ／ ｉ２ Ｗｌ 醇酸物 质 的量 比为 １４： ， 化剂 用量 为反 应物 料总 量 ． １催 的 １５ 反应 时间 １５ｈ 反应 温度 ９ ．％， ． ， ８—１６ｏ ， ２ Ｃ时 酯收率可 达 ９ ．８％。 ２７
近沸 状 态 ， 慢 蒸 出 水 份 ， １０ ｏ 下 烘 干 ， 到 缓 于 ０ Ｃ 得 ＴＳＷｌ ４ Ｔ０ 。将 研 细 的 ＴＳＷｌ０ｏ Ｔ０ 置 于 马 ｉｉ ２ ｏ ｉ２ ０／ ｉ ２ ４ ｉ２ ｉ ／
氯 乙 酸 ， 戊 醇 ， 己烷 ， ｉＩ， ａＷＯ ・ Ｈ Ｏ， 异 环 ＴＣ４ Ｎ ２ ， ２ ， Ｎ ２ ｉ３９ ２ 浓 氨 水均 为 分 析 纯 ， 验 用 水 均 为 二 ａＳ ・Ｈ Ｏ， Ｏ 实
关 键词 ： ＴＳＷ１ ４ Ｔ０ 氯 乙 酸异 戊酯 ｉｉ ２ ｏ ｉ２ ０ ／
中图分 类 号 ： ６ ３ ３ ０ ２ ．２ ０ ４ ．，６ ３６４
催 化 酯 化 反应
文 章编 号 ：２ ８—７ ７ （０ ２ ０ —０ ６ ０５ ０ ６ ２ ０ ） ４ ２ ２—０ ４
１ ２ 催 化 剂 的制 备 ．
在 配有 电动搅 拌 器 、 温度 计 及 带有 分 水器 （ 盛饱
福炉 中活 化 ， 细备 用 。 研
１ ３ 催 化 合 成 氯 乙酸 异 戊 酯 的操 作 方 法 ．
次蒸馏 水 ； 准 磨 口中 量 有 机 制 备 仪 ；Ｈ ． 酸度 标 ｐ Ｓ２型 计 ；Ｋ ｍ 型 电子 节 能控 温 仪 ； ４０型红 外 光 谱 Ｐ Ｗ． Ｉ １ ＭＰ
仪 （０ ～４ Ｏ ｍ ） Ａ ｂ ４ ０ Ｏ Ｏ ｃ ； ｂ ｅ折 光计 。
化 剂合 成 氯 乙酸 异戊 酯 的研 究 尚未见 文 献 报导 。本
并 加 入与 滤 液 等体 积 的 乙 醚 ， 滴 滴 加 １ １Ｈ ｓ ４ 逐 ： ２０ ５
～
８ｍｌ将 萃取 物 置 于 蒸 发 皿 中于 通 风 橱 内放 置 一 ，
文 对 固载 杂 多 酸盐 ＴＳＷ】 ４ ＴＯ催 化 合 成 氯 乙 酸 ｉ ２ ｏ ｉ２ ｉ Ｏ／ 异戊 酯 进 行 了研 究 ， 到 了较 满 意 的结果 。 得