超声波对碳酸锂反应结晶过程的影响
盐湖老卤反应结晶制备碳酸锂的研究

第3期 收稿日期:2017-12-22基金项目:国家自然科学基金(51574126);国家重点研发计划(2016YFC0401203);国家科技支撑项目(2015BAB10B01)作者简介:段绍君(1993—),男,湖南邵阳人,硕士研究生,主要研究方向为无机盐化工。
盐湖老卤反应结晶制备碳酸锂的研究段绍君,孙玉柱 ,宋兴福(华东理工大学国家盐湖综合利用工程技术中心,上海 200237)摘要:随着新能源行业的快速发展,以碳酸锂为基础产品的锂工业具有广阔的前景。
以反渗透后的盐湖老卤和碳酸钠反应结晶生产碳酸锂的工艺过程进行了研究,考察了反应时间、反应温度、搅拌速度、加料速率、锂浓度、Na2CO3用量、Na2CO3浓度和洗涤次数等因素对碳酸锂收率和纯度的影响。
得到了最佳工艺条件:反应时间60~70min,反应结晶的最佳温度80~90℃,搅拌速度200r/min,加料速度15mL/min,Li+初始浓度和Na2CO3浓度分别为25g/L和260g/L,碳酸钠用量为110%,洗涤4次后,纯度达到了工业级一级标准的要求。
关键词:碳酸锂;反应结晶;工艺优化中图分类号:TQ131.11 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2018)03-0005-04StudyonPreparationofLithiumCarbonateViaReactiveCrystallizationfromOldSaltBrineDuanShaojun,SunYuzhu,SongXingfu(NationalEngineeringResearchCenterforIntegratedUtilizationofSaltLakeResources,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai 200237,China)Abstract:Withtherapiddevelopmentofnewenergyindustry,lithiumindustrybasedonlithiumcarbonateproductshasabroadprospect.Thepreparationprocessoflithiumcarbonatebyreactivecrystallizationwitholdsaltbrineandsodiumcarbonatewasstudied.Theeffectsofreactiontime,reactiontemperature,stirringrate,feedingrate,concentrationofLi+,dosageofsodiumcarbonate,concentrationofsodiumcarbonateandwashingtimesonthepurityandyieldoflithiumcarbonatewereinvestigated.Theoptimalconditionswereobtainedasfollows:reactiontimewas60~70min,temperaturewas80~90℃,stirringratewas200r/min,feedingratewas15mL/min,concentrationofLi+andNa2CO3were25g/Land260g/Lrespectively,additionofNa2CO3was110%oftheoreticaldosage,productscanmeettotherequirementofthenationalprimarystandardsafterwashing4times.Keywords:lithiumcarbonate;reactivecrystallization;processoptimization 锂是一种轻金属,是一种良好的电热导体,拥有低的热扩散系数和高的电化学潜能,所有的这些特性使得其成为良好的储能材料。
研究粗级碳酸锂提纯工艺过程及影响

2017年07月研究粗级碳酸锂提纯工艺过程及影响马晓平(青海锂业有限公司,青海格尔木816000)摘要:现代社会的发展对碳酸锂的应用非常广泛,在非常多的行业中被应用。
在日常的生产当中,以往碳酸锂的纯度已经不能满足生产的要求,所以随着科技的发展,工艺水平的进步,要将纯度不断进行提升。
因此,本文针对粗级碳酸锂提纯工艺过程及影响做出了进一步探究,对具体实验、除镁过程、蒸发过程做出了具体的分析。
关键词:粗级碳酸锂;提纯工艺;氧化分解碳酸锂为一种化合物原料,被广泛使用在了医药、冶金以及陶瓷等行业当中,是盐锂相关产品使用最为普及的一项产品。
高纯碳酸锂在电力科技技术、有机合成、存储食品、玻璃添加剂当中的用途非常广泛,并且十分重要。
现在随着时代和科技的全新发展,对碳酸锂进行提纯的浓度的要求正在不断提升,大部分初级碳酸锂已经不能迎合现在市场需求的要求,所以对粗级碳酸锂的探究要不断深入。
1实验部分1.1原料以及仪器在实验进行当中,所应用的具体原料为:使用盐湖卤水进行制作的粗级碳酸锂产品。
其所应用的具体仪器设备为:自动搅拌器、恒温水槽、流量计以及光度计、真空泵。
1.2氢化过程(1)取10g 重的粗级碳酸锂产品,将其放在500ml 的结晶器当中,其具有的固液质量比具体为1:20,二氧化碳的实际流动速度为1L/min ,氢氧化的温度分别为10、15、20、25、30、40℃。
在实施氢化150min 之后进行抽滤,在测定液体当中含有的锂以及镁离子的实际含量之后,对氢化的温度对碳酸锂以及杂质镁进行溶解的过程所产生的影响进行观察。
通过对氢化温度对碳酸锂以及杂质镁进行溶解产生的影响进行细致的分析,实际温度对该反应的速率以及气体和液体的传质均有非常严重大的影响[1]。
温度越高,实验进行反应的速率便会越快,但是在反应物当中存在的二氧化碳以及li 2CO 3和最终的产物liHCO 3,进行溶解的又会升高的温度而减少,减少传介进行推动的力,减缓了反应速率。
工业级碳酸锂质量标准

工业级碳酸锂质量标准
工业级碳酸锂是一种重要的锂盐化合物,广泛应用于锂离子电池、玻璃陶瓷、
医药和冶金等领域。
为了确保工业级碳酸锂的质量,制定了一系列的质量标准,以保证其在不同应用领域的稳定性和可靠性。
首先,工业级碳酸锂的外观应为白色结晶粉末状,无明显杂质和异物。
其化学
成分应符合国家标准或合同约定的要求,含量应高于一定的标准值,以确保其纯度达到工业应用的要求。
其次,工业级碳酸锂的溶解度也是一个重要的质量指标。
在不同的工业生产过
程中,工业级碳酸锂需要具有一定的溶解度,以确保其在生产过程中的溶解性和反应性符合要求,从而保证产品的质量和稳定性。
此外,工业级碳酸锂的颗粒度和比表面积也是重要的质量标准之一。
颗粒度的
大小和均匀性直接影响着其在生产过程中的溶解速度和反应速度,因此需要严格控制其颗粒度和比表面积,以满足不同工业生产的要求。
另外,工业级碳酸锂的杂质含量也是一个重要的质量指标。
杂质的含量过高会
直接影响其在生产过程中的稳定性和可靠性,因此需要严格控制其杂质含量,以确保产品的质量和稳定性。
最后,工业级碳酸锂的包装和储存也是至关重要的。
合适的包装和储存条件可
以有效地保护工业级碳酸锂的质量,防止其受到外界环境的影响,从而确保其在使用过程中的稳定性和可靠性。
综上所述,工业级碳酸锂的质量标准涉及到外观、化学成分、溶解度、颗粒度、杂质含量、包装和储存等多个方面。
只有严格按照这些标准要求生产和检验,才能确保工业级碳酸锂的质量稳定可靠,满足不同工业领域的需求。
超声波在锂电池焊接中的实践探索

超声波在锂电池焊接中的实践探索摘要:在介绍超声波焊接基本原理的基础上,从自身的锂电池焊接实践经验出发,重点从多角度探讨了超声波在锂电池焊接中的应用问题,希望对于今后全方位提升超声波锂电池焊接质量有所帮助。
关键词:超声波焊接,锂电池焊接,焊接原理,稳定性在进行超声波的焊接环节中,并没有存在电阻焊接方式的电流通过相应的工件,同时,也并没有相应的电弧焊模式中的电弧出现,这样的过程并没有存在着母材熔化的情况。
利用超声波进行焊接处理中,并不需要进行电阻率、受热传导等方面的考虑,能够有效实现不同厚度的非铁的金属箔片的焊接处理,特别能体现出较好的铝、铜箔片的焊接质量,进而能显示出焊接的优势所在。
因此,结合锂电池行业的实际需求,超声波焊接工艺具有广泛的应用空间。
综上所述,超声波焊质量直接影响到电池的整体性能情况以及后续的使用寿命等,所以,应该严格控制其焊接标准,从而落实好产品质量性能、稳定性的要求。
1 超声波焊接基本原理开展超声波的金属焊接,则是通过超声波产生的机械振动能量,通过相应的压力影响,能有效实现焊头利用高频振动方式来进行能量传递处理,使其作用于被焊工件的界面,使其中间产生高频摩擦,进而转变为相应的工件相互间的摩擦以及形变,通过大量的温度升高,这样就能使得工件表面氧化层遭到破坏,而造成焊工件界面存在着塑性变形的状态,能存在着纯净金属贴合、原子扩散的情况,从而保障满足金属工件的固相连接[1]。
2 影响超声波焊接稳定性的主要因素2.1超声波焊接设备稳定性在具体的超声波焊接实践中,考虑到设备所具备一定的不稳定的情况,这样就会造成焊接存在较大的差异化问题。
这里选择所用的单位所采用的焊接设备由A、B两个公司所提供。
经过相关的对比来看,A公司的设备存在着波动比较大的输出功率的情况,这样则会造成焊接中存在着拉力测试不合格的问题,并会造成虚焊问题出现。
在具体的焊接环节中,一定要采用稳定的设备来确保满足关键工序要求。
同时,还应重视采用焊接机三联组的检测、测试等环节,并加强相应的每班巡检制度,并结合实际情况来推断出焊接机是否能够正常化的要求,其性能能否满足工况要求,并要求定期化开展相关的保养工作。
碳酸锂的形成过程

碳酸锂的形成过程碳酸锂是一种重要的无机化合物,具有广泛的应用价值。
它可以通过多种方法制备,其中最常见的是通过化学反应形成。
下面将详细介绍碳酸锂的形成过程。
碳酸锂的形成主要是通过碳酸氢锂的热分解反应得到的。
碳酸氢锂是碳酸锂的前体物质,是一种无色结晶固体。
它可以通过将锂氢氧化物与二氧化碳反应制得。
锂氢氧化物是一种强碱,它与二氧化碳反应生成碳酸氢锂和水。
碳酸氢锂的热分解反应是一种放热反应。
当碳酸氢锂加热至一定温度时,它会分解成碳酸锂、水和二氧化碳。
这个温度被称为热分解温度。
碳酸氢锂的热分解温度约为600摄氏度,因此在实验室中,通常需要使用高温炉来进行热分解反应。
碳酸锂的热分解反应可以用化学方程式表示为:2LiHCO3 → Li2CO3 + H2O + CO2根据这个反应方程式,可以看出碳酸氢锂的分解产物有碳酸锂、水和二氧化碳。
实际上,碳酸锂的形成过程并不是单纯的分解反应,而是一个复杂的化学过程。
在热分解反应中,碳酸氢锂首先发生分解,生成碳酸锂的中间产物。
然后,这些中间产物进一步分解,生成最终的碳酸锂产物。
整个过程涉及到多个反应步骤和中间产物,其中的细节较为复杂。
碳酸锂的形成过程还受到许多因素的影响,如温度、反应时间和反应条件等。
温度是影响热分解反应速率的关键因素,较高的温度有助于加快反应速率。
反应时间也会影响产物的纯度和收率,较长的反应时间有助于提高产物的纯度。
此外,反应条件的选择也会对反应过程产生影响。
总的来说,碳酸锂的形成是一个复杂的过程,涉及到碳酸氢锂的热分解反应。
通过合理选择反应温度、反应时间和反应条件,可以控制碳酸锂的形成过程,从而得到高纯度的碳酸锂产物。
碳酸锂作为一种重要的化学物质,广泛应用于电池、陶瓷、玻璃等领域。
了解碳酸锂的形成过程对于合理利用和应用碳酸锂具有重要意义。
通过不断深入研究和探索,相信碳酸锂的形成机制将会得到更加全面和深入的理解,为碳酸锂的制备和应用提供更好的技术支持。
超声波对晶体溶解的影响及相关现象的探究

超声波对晶体溶解的影响及相关现象的探究
陈朴越; 孙景鑫
【期刊名称】《《电子制作》》
【年(卷),期】2013(000)008
【摘要】在超声波的作用下,乙酸钠晶体的溶解速率会发生骤然增加,且液体底部的未溶晶体会呈现出聚集,本文在大量科学实验的基础上,进行分析,研究,从微观角度解释了"声致发光"现象,探究了超声波对晶体溶解度的影响,并挖掘了超声波对晶体作用效果的实际应用价值。
【总页数】2页(P238-239)
【作者】陈朴越; 孙景鑫
【作者单位】西安电子科技大学微电子学院 710126
【正文语种】中文
【相关文献】
1.蒸发结晶与晶体溶解现象的可视化实验 [J], 房金宝;凌一洲
2.超声波对不同盐浓度下肌原纤维蛋白溶解性的影响 [J], 赵颖颖;李三影;田金凤;扶磊;贾丰鲜;李可;吴丽丽;白艳红
3.PFI及超声波预处理对阔叶木溶解浆纤维性能及其黄化过程的影响 [J], 史传菲;张红杰;程芸;朱荣耀;张文晖
4.超声波对氧气-水气液两相传质及表观溶解氧的影响 [J], 舒子刚;畅永锋;王伟;谢锋;张利波
5.尿石基质溶解对晶体溶解的影响 [J], 谭宝斌;林桂亭;徐寿增;许富亮;高佃军;郭振家;刘海涛;纪恩美
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超声波对NiCoAl2O3镀层性能的影响

doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2015.04.015超声波对Ni-Co-Al2O3镀层性能的影响张峻巍,苏建铭,王一雍,李艺,邵智聪(辽宁科技大学激光先进制造技术研发中心,辽宁鞍山114051)摘要:采用超声电沉积法在纯铜表面成功制备出性能良好的Ni-Co-Al2O3复合镀层,并讨论了超声波对镀层性能的影响机理。
结果表明,在适当的超声功率下,超声波主要是通过空化效应、射流效应等影响提高镀层的沉积速率、硬度及耐蚀性;当超声功率过高时,超声波无益于提高镀层性能。
关键词:Ni-Co-Al2O3复合镀层;超声波;空化效应;射流效应中图分类号:TB33 文献标志码:A 文章编号:1007-7545(2015)04-0000-00Effect of Ultrasonic on Property of Ni-Co-Al2O3 CoatingsZHANG Jun-wei, SU Jian-ming, WANG Yi-yong(Laser Advanced Manufacturing Technology Center, University of Science and Technology Liaoning, Anshan 114051,Liaoning, China)Abstract: Ni-Co-Al2O3composite coatings were prepared by ultrasonic electro-deposition on copper surface. The mechanism of ultrasonic effect on property of Ni-Co-Al2O3 coatings was discussed. The results show that ultrasonic improves depositing rate, hardness and corrosion resistance of coatings under a proper ultrasonic power via cavitation effect and jet effect. Ultrasonic fails to improve coating’ property when ultrasonic power is too high.Key words: Ni-Co-Al2O3 composite coating; ultrasonic; cavitation effect; jet effect纳米复合镀层是利用纳米粒子的弥散强化作用以及对晶粒长大的抑制作用,使得复合镀层的硬度、耐蚀性等相比于传统镀层都有较为明显的改善,已经被广泛应用于制造业、光电产业、运输业[1-3]等。
超声波在材料检测中的声学机理

超声波在材料检测中的声学机理一、超声波在材料检测中的重要性超声波检测是一种非破坏性检测技术,广泛应用于材料的无损检测领域。
它通过发射高频声波进入材料内部,并根据声波的反射、折射、散射和吸收等特性,来检测材料的内部结构和缺陷。
超声波检测技术具有高分辨率、高灵敏度、操作简便和成本低廉等优点,使其成为材料检测中不可或缺的工具。
1.1 超声波检测的原理超声波检测基于声波在不同介质中的传播特性。
当超声波从一种介质传播到另一种介质时,会发生反射和折射现象。
材料内部的缺陷或结构变化会引起声波传播特性的改变,从而被检测设备捕捉并分析。
1.2 超声波检测的应用领域超声波检测技术在多个领域都有应用,包括但不限于:- 金属材料的内部缺陷检测,如裂纹、孔洞和夹杂物。
- 非金属材料的完整性检测,如塑料、橡胶和复合材料。
- 焊接和连接部位的质量评估。
- 管道和压力容器的壁厚测量和腐蚀检测。
1.3 超声波检测技术的发展随着科技的进步,超声波检测技术也在不断发展。
现代超声波检测设备集成了先进的信号处理技术和图像显示技术,提高了检测的准确性和效率。
此外,自动化和智能化的检测系统也在逐渐成为研究的热点。
二、超声波在材料检测中的声学机理2.1 超声波与材料的相互作用超声波在材料中的传播涉及到多种声学现象,包括声波的发射、传播、散射、反射和吸收。
这些现象共同决定了超声波在材料检测中的有效性。
2.2 声波的发射与接收超声波检测通常使用压电换能器作为发射和接收装置。
压电换能器可以将电能转换为机械振动,产生超声波;同时,也能将接收到的机械振动转换为电信号,供分析使用。
2.3 声波在材料中的传播特性声波在材料中的传播速度取决于材料的密度和弹性模量。
在均匀材料中,声波以恒定速度传播;而在存在缺陷或结构变化的材料中,声波的传播速度和路径可能会发生变化。
2.4 缺陷的声学表征材料内部的缺陷,如裂纹、孔洞等,会引起声波的散射和反射。
通过分析这些声波的变化,可以推断出缺陷的位置、大小和形状。
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超声波对碳酸锂反应结晶过程的影响刘玉强,张志强,毕秋艳,张一瑶(青海大学化工学院,青海西宁810016)摘要:以碳酸钠与氯化锂反应结晶制备碳酸锂为对象,探讨了超声波对反应结晶过程及结晶产品平均粒径和粒度分布的影响。
实验考察了反应结晶温度、超声功率、超声施加时刻和超声时间对反应结晶过程的影响,并比较了超声加入的条件下利用氯化锂和高锂卤水制备的碳酸锂产品。
结果表明:反应结晶温度对晶体形貌和晶体粒径的影响最大;随着超声功率的增大,平均粒径略微增大;超声波可以诱导晶体成核,反应开始加入超声会产生大量晶核,使得晶体的平均粒径减小;随着超声时间延长晶体粒径也会减小。
超声波的加入可以有效抑制晶体团聚。
此外,氯化锂和高锂卤水这两种原料制备的碳酸锂基本相似,性质均接近电池级碳酸锂的行业标准。
关键词:反应结晶;碳酸锂;晶体团聚;粒径中图分类号:TQ131.11文献标识码:A文章编号:1006-4990(2019)04-0042-06Influence of ultrasonic on reaction crystallization process of lithium carbonateLiu Yuqiang ,Zhang Zhiqiang ,Bi Qiuyan ,Zhang Yiyao(College of Chemical Engineering ,Qinghai University ,Xining 810016,China )Abstract:Based on the preparation of lithium carbonate by the crystallization reaction of sodium carbonate (Na 2CO 3)with lithium chloride (LiCl ),the influence of ultrasonic on crystallization reaction ,crystalline products average particle size and particle size distribution was probed.The effects of reaction temperature ,ultrasonic power ,ultrasonic application time and ul -trasonic time on the reaction crystallization process were investigated ,and then the lithium carbonate products made with lithium chloride and high lithium brines under the conditions of ultrasonic addition were compared.The results showed that the reaction crystallization temperature has the greatest influence on the crystal morphology and crystal grain size compared with other factors.With the increase of the ultrasonic power ,the average particle size increased slightly.Ultrasonic was helpful for the nucleation of the crystal.If ultrasound was applied at the beginning of the reaction ,a large number of crystal nucleus -would be produced leading to the decrease of average particle size of the crystal.The increase of ultrasonic time would also lead to the decrease of crystal size.Ultrasound could effectively inhibit the crystal agglomeration.In addition ,the lithium car -bonates prepared from the two raw materials were similar and their properties were close to the industry standard for battery -grade lithium carbonate.Key words:reaction crystallization ;lithium carbonate ;crystal agglomeration ;particle size碳酸锂(Li 2CO 3)是锂化合物中最基础的锂盐,是制备其他锂化合物和锂合金的主要原料。
近年来,随着高纯锂盐在新能源和新材料等高新技术领域尤其是电动汽车领域扮演着越来越重要的作用,使其表现出诱人的应用前景[1-2]。
碳酸锂作为锂电池正极材料的重要原料和重要的电解液添加剂,对锂电池的性能及寿命有很大的影响,不仅要求碳酸锂具有很高的纯度,而且对其粒度也有严格要求。
目前,以盐湖卤水为原料的碳酸锂生产过程均采用碳酸钠与氯化锂的反应结晶制备碳酸锂,是碳酸锂生产工艺中最重要的过程之一。
由于氯化锂与碳酸钠反应速度很快,碳酸锂的溶解度又非常低,生产过程中反应体系会迅速进入结晶的不稳定区,造成爆发成核,使得碳酸锂晶体小、表面能大,因此碳酸锂晶体有很强的团聚倾向[2]。
晶体形成团聚体的过程容易产生母液夹带,不但会影响产品纯度,还使得晶体粒度和粒度分布很难达到电池级碳酸锂行业标准的要求(d 10≥1.0μm ,3μm ≤d 50≤8μm ,9μm ≤d 90≤15μm ),同时还会影响碳酸锂的洗涤、过滤及干燥性能。
基金项目:青海省科技厅应用基础研究项目(2016-ZJ-702)。
收稿日期:2018-10-21作者简介:刘玉强(1993—),男,在读硕士研究生,研究方向为传质与分离工程;E-mail :liuyuqiang1899@ 。
通讯作者:张志强(1969—),男,本科,教授,主要从事结晶和膜蒸馏方面的研究,已发表论文10余篇;E-mail :qhzhzq@ 。
第51卷第4期2019年4月无机盐工业INORGANIC CHEMICALS INDUSTRYVol.51No.4Apr.,2019·42·通常认为晶体团聚过程是由碰撞、粘附和搭桥固化3个连续的基本步骤组成的[3],抑制晶体团聚的有效方法是在结晶过程中使用超声波[3-4]。
此技术已经被众多学者证实,包括减少亚稳区宽度,获得窄的粒度分布和均匀的晶体形态[5-7]。
虽然这些现象的确切机制尚未被证实,但目前普遍接受的观点是超声的空化作用,空化气泡在溶液中的作用包括微米级气泡的形成和破裂及其伴随的机械效应[3]。
研究表明,超声在结晶过程中可以有效地抑制团聚,产生具有光滑表面的单晶[4]。
Z.Guo等[8]通过高速成像观察超声波对悬浮在乙醇中的团聚体的混合和断裂过程的影响,证实了晶体之间的碰撞与空化气泡的振动和破裂有助于对团聚体的破坏。
S.K. Bhangu等[6]研究了超声对扑热息痛溶析结晶过程的影响,结果表明加入超声后诱导期变短为原来的1/12,晶体的平均粒径从170μm减小到13μm,同时粒度分布变窄。
B.Gielen等[7]利用超声对活性药物成分(API)结晶过程进行控制,研究了不同时刻超声加入对结晶过程的影响,结果表明,超声可以有效抑制晶体团聚,反应开始时加入超声有利于成核并可以抑制团聚而超声作为后处理虽然可以破坏一部分团聚体但是会导致晶体破裂。
尽管许多报告显示了超声处理对最终晶体形态有不错的效果,但在碳酸钠与氯化锂反应结晶制备碳酸锂方面目前国内外并没有相关文献报道。
因此,笔者拟通过对碳酸锂反应结晶中不同超声功率、超声时间和超声施加时刻对晶体团聚和粒度分布的研究,优化反应结晶条件,以期得到符合电池级碳酸锂要求的产品,对碳酸锂产业链工艺优化提供一定的参考依据。
1实验部分1.1试剂与仪器试剂:Na2CO3(分析纯);LiCl(分析纯);HNO3(优级纯);高锂卤水(组成见表1)。
表1高锂卤水中主要化学组成g/L仪器:Optimax1001型全自动合成工作站;FBRM D600型聚焦光束反射测量仪;PVM V819型颗粒录影显微镜;DHL-A型电脑数显恒流泵;BioSafer1000型超声波发生器;JSM-5610LV型扫描电子显微镜;ICAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。
1.2实验方法本实验使用LiCl溶液和Na2CO3溶液进行反应结晶,反应方程式如下:2LiCl+Na2CO3=Li2CO3↓+2NaCl实验中结晶器采用Optimax1001全自动合成工作站。
首先,配制一定浓度的LiCl溶液和Na2CO3溶液,用砂芯漏斗过滤后存入塑料瓶中备用。
量取一定量的LiCl溶液加入到结晶器中,精确控制结晶器中的温度及搅拌速度,超声波按相应的程序和功率开启。
待温度达到反应温度后,用数显恒流泵以固定流量向结晶器内加入Na2CO3溶液。
反应开始后用FBRM D600聚焦光束反射测量仪实时在线监测结晶器内的颗粒数及粒度分布、用PVM V819颗粒录影显微镜在线观察不同时刻下的晶体形貌,加料完成后继续反应30min。
反应结束后迅速过滤、烘干,使用扫描电镜测其形貌,得到最优实验条件,在最优条件下利用高锂卤水进行反应。
实验装置见图1。
a—超声波发生器;b—搅拌器;c—全自动合成工作站自带精密温度计;d—聚焦光束反射测量仪;e—电脑数显恒流泵;f—Na2CO3储罐图1常规实验和超声实验的实验装置2结果与讨论2.1温度的影响反应温度分别为20、40、60、80、90℃做无超声情况下的对照实验,其他固定实验条件为:LiCl溶液为3mol/L、400mL,Na2CO3溶液为1.5mol/L、440mL,Na2CO3的加料速度为5mL/min,搅拌器转速为400r/min,加料方式为向LiCl溶液中加入Na2CO3溶液。
结果如图2所示。
由图2可看出,随着温度的升高平均粒径呈现先减小后增大的趋势,但减小趋势不明显,60℃时平均粒径最小。