入厂煤的工业分析作业指导书

入厂煤的工业分析作业指导书第一章适用范围本作业指导书是根据国家标准并结合本公司具体情况制定的,适用于公司内入厂煤和入炉煤的工业分析测定。

第二章规范性引用文件GB/T212-2008《煤的工业分析方法》第三章术语和定义本作业指导书采用上述标准中的定义。

第四章职责和分工第一条化验班长1全面负责检验测试工作质量。

2负责检验测试质量事故及检验测试质量争议的处理。

3经常检查所使用的仪器设备性能，检验人员的工作质量。

4解决检验测试过程中存在的技术问题。

5负责本班组管理和日常事务的处理工作。

6负责全公司入厂煤化验分析工作。

贯彻执行有关燃料化验的各项工作标准。

7负责审核检验测试记录。

8制止工作中各种不正确操作,确保化验数据真实可靠。

9组织全班人员推广、应用现代化管理方法和手段，提高班组管理水平，达到标准化、规范化、程序化。

第二条化验员1对各自承担的检验测试工作的质量负责。

2熟悉仪器设备的操作，确保检验数据的准确可靠。

3严格按规定填写原始记录，及时填写仪器设备操作使用记录。

4保持工作场所清洁，遵守实验室管理制度。

5按时完成检验测试任务，及时提出检测报告，并按规定程序送审，确保检测数据准确无误。

6爱护仪器设备，做好保养工作；操作中发生故障或异常情况后立即报告主管人员，研究处理。

第五章化验员和仪器要求第一条具有煤质检验人员岗位合格证或有1年以上本专业工作经历的技术人员进行操作。

第二条仪器设备与试剂要求：1电热鼓风干燥箱：带有自动控温装置，并能保持温度在(105～110)℃范围内。

2分析天平：感量0.0001g。

3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。

4干燥器：内装变色硅胶。

5智能马弗炉。

6全自动工业分析仪。

7瓷灰皿：长方形，底面长45 mm，宽22 mm，高14 mm。

8挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，尺寸符合GB/T212-2008的要求，坩埚总质量为15～20g。

9变色硅胶：工业用品。

第六章安全注意事项第一条各种设备均应有良好的接地。

第二条在高温炉内取送物品时，身体要与炉门保持一定距离，以免烫伤。

第三条禁止在设备内加热挥发性液体或受热挥发性固体及爆炸性物品，以免发生爆炸。

第四条禁止在高温设备内烘烤食品。

第七章作业程序第一条称量1 打开电脑电源、显示器、打印机、主机，用鼠标左键双击屏幕上“工业分析系统”图标，进入测试主界面。

2 点击“工测试”选择试样个数、化验员姓名、煤样类别、班次后点“开始”，输入试样编码、称量瓶号后点“开始测试”后可以称样。

3 称量水分，在称样界面上找到称量瓶重(注:称量瓶应与所输称量瓶号对应)处点一下，此处变蓝可以称量。

4 将称量瓶放在天平上，关门等数据稳定后,按天平的”⊙”键,数据传入电脑,再按”TARE”去除称量瓶重量,此时取试样放入称量瓶等数据稳定后, 按天平的”⊙”键, 数据传入电脑,拿下称量瓶,天平关门、复零、备用。

5 冷却后的称量瓶放在天平上,关门等数据稳定后,按天平的”⊙”键,数据传入电脑,完成称量。

6 灰分、挥发分的称量同水分称量一样。

7 水分、灰分、挥发分全部称量完成后，点击显示器上的“计算”、“保存”、“退出”，在主界面上点击“打印设置”选择试样编码，打印试样。

8 测试结束后，退出“工业分析系统”,并关机、关显示器、打印机、电脑电源。

第二条空气干燥煤样水分的测定1 方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。

根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

2 分析方法在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中(注:称量方法同7.1)。

打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到(105～110)℃干燥箱的恒温区中。

在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。

在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。

水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。

注：预先鼓风是为了使温度均匀。

将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min 就开始鼓风。

3 结果计算空气干燥煤样的水分按下式计算：M ad =mm 1×100 式中：M ad ——空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）；m ——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g ）；m 1——煤样干燥后失去的质量，单位为克（g ）。

4 水分测定的精密度水分测定的重复性如下表规定： 水分（M ad ）/%重复性限/% ＜5.005.00～10.00＞10.00 0.20 0.30 0.40第三条 煤中空气干燥煤样灰分测定（缓慢灰化法）1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

2分析步骤在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g(注:称量方法同称量操作)。

将灰皿送入炉温不超过100℃的自动马弗炉恒温区中，关上炉门,打开炉门上观察孔和马弗炉顶烟囱的挡板，打开自动马弗炉电源，按下面板上的“开炉”键，然后按下“方式”键选择慢灰程序，马弗炉会自动进入测试程序，执行如下升温程序（在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，温度达到500℃报讯声响，并在此温度下保持30min，时间到30min报讯声响，继续升温到（815±10）℃，当温度到815℃时报讯声响，并在此温度下灼烧1h，时间到时报讯声响）。

从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

将样品再送入炉中,按上述方法选择自定程序,进行检查性灼烧，每次20min，时间到20min 时仪器会报讯声响。

直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g 为止。

以后一次灼烧后的质量为计算依据。

灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

3 结果的计算空气干燥煤样的灰分按下式计算：A ad =mm 1×100 式中：A ad ——空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）；m ——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g ）；m 1——灼烧后残留的质量，单位为克（g ）。

4 灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如下表规定： 灰分/%重复性限A ad /% 再现性临界差A d /% ＜15.0015.00～30.00＞30.00 0.20 0.30 0.50 0.30 0.50 0.70 第四条 煤中空气干燥煤样挥发分测1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃，隔绝空气加热7min 。

以减少的质量占煤样质量的百分数减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

2 分析步骤在预先于900℃温度下灼烧到质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.01）g （称准到0.0002g ），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上(注:称量方法同7.1)。

注意褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm 的小块。

年老无烟煤应加几滴苯。

关上自动马弗炉顶上烟囱和炉门上观察孔的挡板，打开自动马弗炉电源，按下面板上的“开炉”键，然后按下“方式”键选择挥发分程序，仪器进入挥发分测试程序。

炉温升到920℃时报讯声响，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门按“空格”键（或开始掐表），开始计时，坩埚及架子放入后，要求炉温在3min 内恢复到（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此试验作废，加热时间包括温度恢复时间在内。

当时间到达6分30秒时，报讯声响提醒做好准备，加热到7min 时，取出坩埚及架，放在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却到室温（约20min ）后称量。

3 结果的计算空气干燥煤样的挥发分按下式计算：V ad =mm 1×100-M ad 式中：V ad ——空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）；m——空气干燥煤样的的质量，单位为克（g）；m1——煤样加热后减少的质量，单位克（g）；M ad——空气加热后减少的质量，单位为百分数（%）。

4 挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如下表规定：挥发分/% 重复性限V ad/% 再现性临界差V d/%＜20.00 20.00～40.00＞40.000.300.500.800.501.001.50第五条全自动工业分析仪对煤样的工业分析1 仪器的检测原理：全自动工业分析仪将远红外加热设备与称量用的电子天平结合在一起，在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内对受热过程中的试样予以称重，经此计算出试样的水分、灰分及挥发分等工业分析指标。

2 分析步骤：（1）用鼠标左键双击屏幕上“全自动工业分析系统”图标，打开程序进入操作界面,等待系统自检(2分种左右),根据需要在项目栏选择要做的项目,一般我们先选择”水分—灰分”连测。

（2）点击开始实验，等待系统自动弹出“放样窗口”，然后选择实验个数，最多可以选择做15个样，放坩埚然后点“开始”（注：用圆坩埚）根据提示一步一步完成放样过程。

（3）具体步骤：先在正前方放一坩埚，关好门，点开始，系统称重，然后提示加入试样，开门加入试样，加试样时注意重量，轻拿轻放，试样加好后，在右边放好下一个坩埚，关上炉门，然后按确认按钮（注：仪器上的红色按钮），系统称好后自动转到第二个样称坩埚（注：坩埚前面已放好）后提示放样，注意放好的样要摊平，步骤就同上面一样，重复完成全部放坩埚、加试样。

（4）放样全部结束后，系统提示全部完成，需要确认，按一下确认，系统自动开始实验，全过程自动完成，不须人工干预，整个实验时间2小时左右，实验结束后，取出坩埚。

（5）水—灰连测结束后，项目栏选择“挥发分”，点击开始实验，最多可以选择做10个样（注：用带钢托的挥发分坩埚）一样步骤进行实验，放样结束后，系统提示“是否丢样”窗口不要理会，系统自动完成实验（实验过程7分种），实验结束后，取出坩埚。

（6）测试结束后，画面出现测试结果。

（7）固定碳的计算见空气干燥基固定碳按下式计算：FC a d=100-(M a d+A a d+V a d)式中：FC a d —空气干燥基固定碳，单位为百分数（%）； M ad —空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）； A ad —空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）； V ad —空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）； （8） 空气干燥基挥发分换算干燥无灰基挥发分 V daf =adad adA M V --100×100当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数为2%～12%时，则： V daf =adad adad A M CO V ---100)(2×100当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数大于12%时，则：V daf =adad ad ad A M V CO CO ----100][)(22焦渣）（）（×100 式中：V daf ——干燥无灰基挥发分，单位为百分数（%）；（CO 2）ad ——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数（按GB/T218测定），单位为百分数（%）；（CO 2）ad （焦渣）——焦渣中二氧碳对煤样量的质量分数，单位为百分数（%）。