常压蒸馏-临床医学专业 教案
蒸-----馏教案
【趣味实验】硬水和软水的对比（取约50℃的开水和蒸馏水各50mL 于洁净烧杯中，各加入两小块大小基本相等的肥皂搅拌，观察）。
解释硬水和软水的定义，引导学生理解能源的利用效率。
学生观察、记忆。
指导学生课后利用网络查阅资料，加深生活和化学的联系。
练习：
1．配制下列四种溶质的溶液必须要用到蒸馏水的是（ ）。
A 、NaCl
B 、AgNO 3
C 、FeCl 3
D 、Na 2SO 4
2．下列操作能说明R 溶液中一定含有SO 42－
的是（ ）。
3．有A 、B 两种有机液体的混合物，相互间不发生化学反应，在常压下，A 的沸点为35℃，B 的沸点为200℃。
回答下列问题：
⑴ 若A 、B 互溶，则可用 的方法分离提纯A 、B ，该方法中必不可少的玻璃仪器和用品是 。
如果加热升温后，第3～10min 收集到第一个馏分，第15～25min 收集到第二个馏分。
请在坐标图中画出蒸馏法分离提纯该混合物的温度与时间关系图。
※⑵ 若A 、B 不互溶，则可采用 的方法分离二者，该方法中必须使用到的玻璃仪器是 。
巩固课堂认知，深化课堂内容。
温度/℃ 200 160
40 80
120 5 10 15 20 25 0 时间/ min。
实验二、常压蒸馏和沸点的测定
实验二、常压蒸馏和沸点的测定实验二、常压蒸馏和沸点的测定一、实验目的了解沸点测定的意义；掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。
二、基本原理液态物质受热，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压；随着温度升高，蒸气压加大，当蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点；每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。
蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气，然后将蒸气移到别处，再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。
蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别（相差大于30℃）而将各组分分离。
三、实验步骤演示1、蒸馏装置及安装水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使他们在同一水平线上沸点低于130 ℃常用蒸馏装置2、蒸馏操作加料：不纯乙醇30 mL及沸石数颗；加热：先通水再加热；蒸馏速度1-2滴/S；观察沸点及收集馏液：维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏；蒸馏完毕，先停止加热再停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反。
纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。
液体的沸程常一定程度上代表它的纯度。
本实验用不纯乙醇30 mL，放在60 mL圆底烧瓶中蒸馏，并测定沸点。
四、实验注意事项1、温度计的位置应恰当。
2、不要忘记加沸石。
如果忘记，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。
3、有机溶剂均应用小口接受器。
4、系统要与大气相通，否则造成封闭体系，引起爆炸事故。
五、应用1、分离液体混合物；2、测定化合物的沸点；3、提纯除去不挥发性杂质；4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液；。
实验二常压蒸馏、水蒸气蒸馏
根据需要收集不同沸点的组分 。
常压蒸馏的注意事项
控制加热温度
避免加热温度过高或过 低，影响蒸馏效果和产
品质量。
保持冷凝效果
防止爆沸
确保冷凝器冷却水通畅， 保持最佳的冷凝效果。
在加热过程中，应避免液 体剧烈沸腾，以免产生大
量泡沫和爆沸现象。
注意安全
操作过程中应避免烫伤 和火灾等安全事故。
常压蒸馏的应用
实验二 常压蒸馏、水蒸气蒸馏
目 录
• 实验简介 • 常压蒸馏 • 水蒸气蒸馏 • 实验结果与讨论 • 实验总结与展望
01 实验简介
实验目的
掌握常压蒸馏和减压 蒸馏的原理和操作方 法。
学会使用蒸馏装置进 行实验操作。
了解不同沸点下液体 的蒸馏分离效果。
实验原理
常压蒸馏
在常压下，利用加热的方法使液 体沸腾，将其中所含的挥发性组 分通过冷凝器冷凝成液体，从而 实现液体的分离。
实验的未来发展与展望
未来发展
随着科技的不断进步，常压蒸馏和水蒸气蒸馏技术将不断改进和完善。未来，这两种技术将在化工、 制药、环保等领域发挥更加重要的作用。同时，新型的蒸馏技术也将不断涌现，为工业生产提供更多 选择。
展望
展望未来，我希望能够深入研究常压蒸馏和水蒸气蒸馏的原理和技术，探索其在新能源、新材料等领 域的应用。同时，我也希望能够将所学知识应用于实际生产中，为工业发展做出贡献。
结果分析
常压蒸馏分析
在常压蒸馏过程中，随着温度的升高，液体的蒸发速度逐渐 加快，当温度达到沸点时，大量液体同时蒸发，导致压力迅 速上升。
水蒸气蒸馏分析
水蒸气蒸馏过程中，水蒸气与被蒸馏液体充分接触，促进了 被蒸馏液体的蒸发，同时水蒸气带走蒸发的气体，使得整个 蒸馏过程更加平稳。
试验一常压蒸馏及沸点的测定
实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。
当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。
（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5、解：应立即停止加热。
常压蒸馏
实验二常压蒸馏及沸点的测定（有机化学实验第二课时教学简案）授课班级：医学部各专业授课时间：根据课表安排授课地点：701-1245等授课教材：虞虹/薛明强主编《基础化学实验》授课学分：三分授课教师：见具体安排【教学课题】实验二常压蒸馏及沸点的测定【教学目标】了解常压蒸馏及沸点测定的原理及意义；掌握常量法（即蒸馏法）和微量法测定沸点的操作方法；掌握利用常压蒸馏来分离和提纯液体有机化合物的操作技术。
【教学重点】常压蒸馏及沸点测定的原理、操作方法【教学难点】沸程、前馏分等概念，实验装置，常压蒸馏、微量法测沸点的基本操作以及适用范围【教学方法】讲述、示范、讨论相结合【教学过程】【引言】把液体加热变为蒸气，再使蒸气冷凝变成液体，这两个过程的联合操作叫蒸馏，蒸馏广泛应用于分离和纯化液体有机化合物、测定化合物沸点并鉴定其纯度。
【讲述】实验二常压蒸馏及沸点的测定一、实验目的（略，见教学目标）二、实验原理当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压。
随着温度升高，蒸气压增大，当蒸气压与大气压（或所给压力）相等时，液体沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。
纯液态有机化合物在一定压力下具有固定沸点，其第一滴馏出液开始至蒸发完全时的温度范围叫沸点距也叫沸程。
纯液态有机化合物沸点距很小（0.5～1.0℃），混合物则没有固定沸点，沸点距也较长，故可通过蒸馏来测定液体的沸点和鉴别有机物纯度。
具有固定沸点的液体不一定都是纯净物，共沸混合物也具有固定沸点。
如：95.6﹪乙醇和4.4﹪水的沸点是78.2℃。
蒸馏沸点差别较大（30℃以上）的混合液体时，沸点较低的先蒸出，较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，可达到分离和提纯目的；当混合物沸点比较接近（小于30℃）时，用常压蒸馏则不能有效地进行分离和提纯，应改用分馏。
用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，可采用微量法，但微量法只适用于测定纯液体的沸点。
实验四 常压蒸馏
一般来说纯液体的蒸气压只是温度的函数，并随温度的升高而增大。 一般来说纯液体的蒸气压只是温度的函数，并随温度的升高而增大。 当蒸气压增大到等于液面上大气压力时，液体内部开始气化， 当蒸气压增大到等于液面上大气压力时，液体内部开始气化，产生大 量气泡而沸腾，沸腾时的温度称为沸点。在一定的外压下， 量气泡而沸腾，沸腾时的温度称为沸点。在一定的外压下，纯液体的 沸点为常数，这也是测量沸点的依据。 沸点为常数，这也是测量沸点的依据。 馏液开始滴出到液体几乎全部蒸出时的温度范围叫做沸程。 馏液开始滴出到液体几乎全部蒸出时的温度范围叫做沸程。 纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短，一般不 纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短， 超过1℃ ℃ 混合物则不同，没有固定的沸点，沸程比较长。所以， 超过 ℃~2℃。混合物则不同，没有固定的沸点，沸程比较长。所以， 通过蒸馏可以测定有机物的沸点。 通过蒸馏可以测定有机物的沸点。 沸点是液体有机物的重要物理常数之一。 沸点是液体有机物的重要物理常数之一。可以通过沸点的测定来 鉴别有机物的纯度
. 加料：将一定体积的待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。 加料：将一定体积的待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。加 入几粒助沸物，塞好温度计套管和温度计。 入几粒助沸物，塞好温度计套管和温度计。再一次检查仪器的各部分连 接是否紧密和妥善。 接是否紧密和妥善。 加热：打开冷凝水开关，水从冷凝管上端流出并引入水槽， 加热：打开冷凝水开关，水从冷凝管上端流出并引入水槽，然后 开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升， 开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温 度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时， 度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度 计读数就急剧上升。此时应适当调小加热速率使瓶颈上部和温度计受热， 计读数就急剧上升。此时应适当调小加热速率使瓶颈上部和温度计受热， 让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。控制加热温度，调节蒸馏速度， 让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。控制加热温度，调节蒸馏速度， 通常以每秒1-2滴为宜 在整个蒸馏过程中， 滴为宜。 通常以每秒 滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有 被冷凝的液滴滴下。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。 被冷凝的液滴滴下。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计 指示的温度即为液体（馏出液）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大， 指示的温度即为液体（馏出液）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大， 否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，由温度计读得的沸点会偏高。 否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，由温度计读得的沸点会偏高。另 一方面，蒸馏也不能进行的太慢， 一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出 液蒸气充分浸润而使读数偏低或不规则。 液蒸气充分浸润而使读数偏低或不规则。
实验二 常压蒸馏和分馏(预习指导)
实验二常压蒸馏和分馏（5学时）一、实验目的1．了解蒸馏、分馏的原理和意义。
2．学习蒸馏和分馏的基本装置的正确安装及使用。
3．了解分馏柱的种类和选用方法。
4．掌握常量法测定沸点的方法。
二、实验原理1．蒸馏将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。
蒸馏可分离挥发和不挥发的两种物质，也可分离沸点差大于30℃的液体混合物。
蒸馏还可用于回收溶剂。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5o C）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。
2．分馏应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。
将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。
这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。
影响分馏效率的因素：（1）理论塔板数：经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板，柱的理论塔板数越多，分离效果就越好。
分离一个理想的二元组分，其理论塔板数和沸点差值之间的关系见教材表2-8。
（2）回流比：回流比越大，分离效果越好（3）柱的保温。
蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
实验二常压蒸馏水蒸气蒸馏
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2．要从含大量树脂状不挥发或固体杂质反应混合物中分离挥 发性 产物。 3．用其他措施分离纯化时，操作有一定困难旳有机化合物。
采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件：
1．不溶或难溶于水。 2．与沸水或水蒸汽长久共存不发生任何化学反应。 3．在100℃附近有一定旳蒸气压，一般不不大于5mmHg。
对于互不混溶旳挥发性物质旳混合物而言：
P总＝P水＋P有
P总：混合物旳蒸汽压 P水：水旳蒸汽压 P有：有机物旳蒸汽压
当P总＝外界大气压时旳温度即为混合物旳沸点。此时， 混合物沸腾，水和有机物同步被蒸馏出来。
因P总> P水且P总> P有，故混合物旳沸点<任一组分旳沸点， 常压下能在低于100℃下将高沸点有机物与水一起蒸馏出 来。
2、操作
1.加料 将待蒸馏旳桔子皮剪碎，置于B中约1/3左右（一只桔子）。
2.加水 往A中加水（不超出2/3），然后将塞子塞好
3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同步 用小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增长水旳 体积。
4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶旳瓶 塞打开，取下安全管，然后熄火。
试验二 常压蒸馏、水蒸气蒸馏
一、试验目旳
1、掌握常压蒸馏旳原理及应用，并能熟练操作。 2、掌握水蒸气蒸馏旳原理和应用，并能熟练操作。
二、试验原理
1、常压蒸馏
蒸馏：在特定旳装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体 变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液体后搜集于另一容器旳过程。
用途: 1.能够测定液体化合物旳沸点，鉴别其纯度。 2.把沸点相差较大（30℃以上）旳液体混合物分开，除去易挥发
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2.初步掌握蒸馏及沸点测定的原理和操作；
3.深入理解常压蒸馏的原理、适用范围以及仪器装置的安装和操作的特点规范。
实验中可能出现的问题及解决办法：
有些同学可能对实验器具及实验操作掌握欠佳，应注意以下问题及解决方法：
1.仪器应干燥，接收瓶应预先称重（2个）。
2.固定器、自由夹旋扭的方位和松紧适度；冷凝管与蒸馏头应同轴；尾接管系用细线与冷凝管下支管绑在一起。
3.记住蒸馏前加沸石。先通水后加热。控制加热速度，以每秒馏出液1-2滴为宜。
4.不要蒸干！以防炸裂。
5.酒精回收；仪器可不用水洗。
实验效果评定：
效果明显，进展顺利。
教案完成时间：Leabharlann 教研室主任：年月日蒸馏的应用：
1.分离液体混合物（沸点相差至少30℃以上）；
2.提纯液体，以除去不挥发的杂质；
3.回收溶剂或者浓缩溶液；
4.利用简单蒸馏的方法可以测定物质的沸点及定性检验物质的纯度。
仪器和药品：
仪器：圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，直形冷凝管，尾接管，梨形烧瓶，量筒，漏斗，电热套，沸石，铁架台，烧瓶夹，升降台等。
本专科生实验课教案
课程名称
有机化学实验
授课教师
职称
讲师
授课对象
七年制临床医学
实验人数
18
实验分组
9
授课日期
2014.02.18
实验名称：常压蒸馏
实验目的要求：
1.学习简单蒸馏的基本原理及其应用。
2.掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术。
实验原理：
蒸馏是指将液态物质加热至沸腾，使成为蒸气状态，并将其冷凝为液体的操作过程（气化过程＋冷凝过程）。
药品：乙醇粗品等。
实验步骤与安排：
1.安装常压蒸馏装置；
2.乙醇粗品的蒸馏，（1）投料，（2）加热，（3）收集流出液。
安装蒸馏装置加入乙醇粗品、沸石通冷凝水加热收集馏分停止加热停止通冷凝水拆卸仪器测定各馏分的体积、折射率实验结果
实验重点与难点：
蒸馏装置的装配；恒定沸点馏液部分的确定和收集。
预期结果与分析：