丁二烯萃取精馏工艺设计
丁二烯的精馏工艺设计
化工与材料工程学院毕业设计年产1.6万吨丁二烯的精馏工艺设计学生学号学生姓名专业班级指导教师金朝晖副教授联合指导教师高华晶副教授完成日期2011-8-29化工学院Chemical Technology摘要丁二烯是一种重要的石油化工基础有机原料和合成橡胶单体，是C4馏分中最重要的组分之一，在石油化工烯烃原料中的地位仅次于乙烯和丙烯。
由于其分子中含有共轭二烯，可以发生取代、加成、环化和聚合等反应，使得其在合成橡胶和有机合成等方面具有广泛的用途，可以合成顺丁橡胶(BR)、丁苯橡胶(SBR)、丁腈橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体(SBS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂等多种橡胶产品，此外还可用于生产己二腈、己二胺、尼龙66、1，4-丁二醇等有机化工产品以及用作粘接剂、汽油添加剂等，用途十分广泛。
目前，世界丁二烯的来源主要有两种，一种是从炼油厂C4馏分脱氢得到，该方法目前只在一些丁烷、丁烯资源丰富的少数几个国家采用。
另外一种是从乙烯裂解装置副产的混合C4馏分中抽提得到，这种方法价格低廉，经济上占优势，是目前世界上丁二烯的主要来源。
根据所用溶剂的不同，该生产方法又可分为乙睛法(ACN法)、二甲基甲酰胺法(DMF法)和N-甲基吡咯烷酮法(NMP法)3种。
乙腈法，该法最早由美国Shell公司开发成功，并于1956年实现工业化生产。
它以含水10%的乙腈(ACN)为溶剂，由萃取、闪蒸、压缩、高压解吸、低压解吸和溶剂回收等工艺单元组成。
目前，该方法以意大利SIR工艺和日本JSR工艺为代表。
二甲基甲酰胺法，二甲基甲酰胺法(DMF法)又名GPB法,由日本瑞翁N-甲基吡咯烷酮法(NMP法)由德国BASF公司开发成功，并于1968年实现工业化生产，建成一套7.5万吨/年生产装置。
公司于1965年实现工业化生产，并建成一套4.5万吨/年生产装置。
N-甲基吡咯烷酮法，N-甲基吡咯烷酮法(NMP法)由德国BASF公司开发成功，并于1968年实现工业化生产，建成一套7.5万吨/年生产装置。
丁二烯萃取精馏工艺设计
丁二烯萃取精馏工艺设计丁二烯是一种重要的基础化学品，广泛应用于合成合成橡胶、塑料、树脂和油墨等领域。
丁二烯的生产通常采用烷基锂催化剂聚合反应，生成丁二烯和其他杂质。
为了获得高纯度的丁二烯，需要进行精馏分离。
丁二烯萃取精馏是目前广泛采用的一种分离技术，具有操作简便、分离效率高、产品纯度高等优点。
丁二烯萃取精馏工艺的设计涉及到多个关键参数，如萃取剂种类、萃取剂用量、精馏塔塔板数目、进料温度、进料流量等。
下面将从这些方面介绍丁二烯萃取精馏工艺的设计。
1. 萃取剂种类萃取剂是丁二烯萃取精馏中的关键因素之一。
常用的萃取剂有苯、甲苯、二甲苯、正庚烷等。
不同的萃取剂对丁二烯的分离效果有所不同。
例如，苯的选择性较高，但易与丁二烯发生加成反应，形成高沸点产物，影响精馏效果。
因此，在选择萃取剂时应综合考虑其分离效果和化学性质，并选择合适的物料组合。
2. 萃取剂用量萃取剂用量是影响丁二烯萃取精馏效果的另一个重要因素。
一般而言，萃取剂用量越大，分离效果越好，但同时也会增加成本。
在确定萃取剂用量时，应综合考虑经济性和工艺效果，选择合适的用量。
3. 精馏塔塔板数目精馏塔塔板数目对丁二烯萃取精馏的分离效果有着极大的影响。
塔板数目越多，精馏分离效果越好，但同时也会增加设备复杂度和成本。
在选择塔板数目时，应根据实际情况，综合考虑分离效果和成本，选择适当的塔板数目。
4. 进料温度和进料流量进料温度和进料流量是丁二烯萃取精馏中比较重要的参数。
进料温度过高会导致产物分解，影响精馏效果；进料流量过大会降低分离效率。
在确定进料温度和进料流量时，应综合考虑分离效果和工艺经济性，选择合适的操作条件。
丁二烯萃取精馏工艺的设计需要综合考虑多个参数，包括萃取剂种类、萃取剂用量、精馏塔塔板数目、进料温度和进料流量等。
在设计工艺时，应根据实际情况，综合考虑分离效果和成本，选择合适的操作条件，以获得高效、经济、稳定的生产工艺。
丁二烯抽提NMP萃取工艺研究
丁二烯抽提NMP萃取工艺研究摘要：采用丁二烯抽提对NMP萃取，萃取过程中，通过加大CHCl3的使用量，增加萃取时间，多次萃取，提高NMP的浓度，控制萃取温度不超过45 ℃，均有利于提高萃取效率。
而工业化中，与母液质量比为4∶1，萃取时间60 min，萃取2次，母液的NMP浓度为40%，萃取温度25 ℃，更适合生产工艺。
关键词：NMP；母液；萃取效率N-甲基吡咯烷酮简称NMP，是一种极性较强的非质子溶剂，既易溶于水，又易溶于有机溶剂，在生产对位丁二烯抽提和聚苯硫醚中，作为溶剂大量使用。
尤其是对位丁二烯抽提行业内，在NMP使用过程中，有大量NMP的母液需要回收，提高NMP回收率，降低成本，是对位丁二烯抽提产业化的一个关键问题。
回收NMP有两种方法：①将聚合后的母液直接蒸馏，这种技术所用的蒸馏温度较高，会使NMP裂解[1-2]。
蒸馏后期，浆液变黏稠，造成NMP回收率降低，一般回收率在50%～70%。
②把母液浓度控制在10%～60%，使用CHCl把NMP萃取出来，3这种方法已成为主要回收NMP的方法。
在对位丁二烯抽提行业中，由于企业不同水洗树脂的能力也有所不同，一般水洗后的母液NMP浓度在10%～40%，本研究小组对NMP浓度为10%～40%的溶液进行萃取研究及工艺优化。
1 实验部分1.1 实验用品，国药试剂，分析纯；NMP，国药试剂，分析纯；国药试剂，分析纯。
CHCl31.2 仪器和设备分析天平：METTLER TOLEDO- XSR105/AC；梨型分液漏斗、电力搅拌器、烧杯漏斗若干；Agilent-6890N气相色谱，GC条件如下。
色谱柱DB-35MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)；载气：氦气(纯度99.999%)；检测器FID温度280℃；柱流速1.0 mL/min；进样口温度250℃，不分流进样，进样体积1μL，分流比10∶1；升温程序：初始温度60℃，保持1 min，以25℃/min升至140℃，保持3 min，以15℃/min升至200℃，保持8 min，以10℃/min升至240℃，保持3 min。
丁二烯萃取精馏塔的工艺分析
丁二烯萃取精馏塔的工艺分析摘要：丁二烯是一种重要的有机化工原料，在合成橡胶、丁二醇等有机化学产品的生产中具有较高的应用频率。
伴随我国乙烯工业的高速发展，裂解中产生的C4馏分有所增加，是提高炼化企业资源运用率的关键，可在C4分离或合成的作用下，通过萃取精馏塔工艺的使用，完成丁二烯产品生产的任务。
鉴于此，本文围绕丁二烯萃取精馏工艺技术，简述了对塔设备选择的两个方面，以C4分离法配合乙腈作为萃取溶剂为例，详细分析了丁二烯萃取精馏塔的主要生产方法和具体工艺流程。
关键词：丁二烯；萃取精馏塔；工艺；分析；设备选择引言：工业上当前主要使用乙腈、甲基吡咯烷酮等作为萃取剂，经过萃取精馏工艺，将乙烯裂解设备中的副产物进行分离处理后，便可得到纯度较高的丁二烯。
丁二烯萃取精馏塔是C4抽提设备中塔板数量最多、塔径最大的重要设备，具有影响因素多、投资比重大等特点，因此，需要有关技术人员加强对丁二烯萃取精馏塔工艺的分析和优化，按照详细工艺流程和要求，获得纯度合格的丁二烯产品。
1丁二烯萃取精馏塔的设备选择1.1塔设备选择的要求板式塔与填料塔均为丁二烯萃取精馏工艺中的关键设备，分别担任了不同生产任务中的精馏、吸收等操作，具有优势互补的作用。
由于分离性能较强，操作稳定性优良，逐渐成为主要的生产分离设备。
在选择塔设备时，需要满足于丁二烯萃取精馏的各项工艺要求，具备较高的分离能效；生产能力优良，拥有充足的操作弹性，且操作简单、加工方便、可靠性强，能够达成自动化的目标；塔设备的压降较小，还要具有前期投入较少、制造便捷的优势。
1.2板式塔类型和性能对比按照类型上的差异，板式塔设备拥有不尽相同的结构形式，其中的穿流式塔的板式结构包括筛孔式、栅板式，溢流式塔的塔板则包括十字架形浮阀、F形浮阀、舌形板、条形泡罩、圆形泡罩等。
伴随板式塔塔压降的下降，压差值存在成倍变化的可能性，对于塔设备的操作压力影响更小，除了真空塔以外，造成的相对挥发度变化较小。
丁二烯抽提终版工艺流程简介
第一萃取蒸馏部分在DMF存在的情况下，凡与丁二烯相比其相对挥发度高于1.0的组分，都在这部分除去。
这部分设备有：原料汽化罐，第一萃取蒸馏塔（分为两个塔，共有238块塔板）以及装有14层塔板的第一汽提塔。
C4原料从乙烯装置A单元进入原料储罐后用泵送来经流量控制进入原料汽化罐。
原料汽化罐的热源由第一、第二汽提塔底的热溶剂提供。
汽化的C4原料送至第一萃取蒸馏塔的中部（进料板104层，114层，125层）。
DMF溶剂经流量控制进入T －1101A顶部第230层塔板上，溶剂进料温度约40℃，蒸汽压约9毫米汞柱。
塔顶8层塔板用于丁烷丁烯馏分中完全脱除溶剂的精馏段。
塔的操作压力约为0.38MPa（表压），塔顶操作温度约为43.5℃。
根据进料组成的变化，适当调节溶剂进料量和回流量，以控制丁二烯的损失量和塔釜液的组成，丁烷丁烯馏出液的1,3－丁二烯含量保持在0.3％（重量）以下。
塔顶丁烷丁烯抽余液直接送至MTBE装置或A单元罐区。
萃取蒸馏必要的回流经流量调节，经过上述8层塔板的精馏段，向下流至溶剂进料塔板。
顺2－丁烯是比1，3－丁二烯难溶解的一种组分，在第一萃取蒸馏塔中它是最难于分离出来的。
按GPB工艺，通常第一萃取蒸馏塔底的顺2－丁烯含量约为总烃的2.5％，而反2－丁烯含量约为总烃的0.05％。
顺2－丁烯在第二分馏塔（T－1302）随塔底物料脱除，但反2－丁烯不易在直接蒸馏部分脱除。
因此，第一萃取蒸馏塔的分离效果对最终丁二烯产品的纯度有影响。
在GPB工艺中提纯丁二烯的经济方法是在第一萃取蒸馏部分脱除全部反2－丁烯，随之脱除部分顺2－丁烯。
而在第二分馏塔脱除剩余的顺2－丁烯。
在第一萃取蒸馏塔（T－1101B）的C－3层塔板上，含烃（主要是含丁二烯和易溶组分）的溶剂被预热到86℃。
这些溶剂先通过第一萃取蒸馏塔的第一、第二溶剂再沸器，被来自汽提塔底的热溶剂加热到120℃。
然后，在第一萃取塔蒸汽再沸器中把它进一步加热到大约130℃。
毕业设计(论文)4万吨年1,3丁二烯生产装置第一萃取精馏塔工艺设计
1 绪论 (1)1.1设计依据 (1)1.2 设计的目的及意义 (1)1.3 1，3-丁二烯的物化性质 (1)1.4 原辅材料介绍 (2)1.4.1 原料规格 (2)1.4.2 二甲基甲酰胺（DMF）性质 (2)2 1，3-丁二烯的生产 (2)2.1 1，3-丁二烯的生产方法 (2)2.2 生产原理 (3)2.3 工艺技术路线 (3)3 主要设备的工艺设计及计算 (4)3.1 基础数据 (4)3.1.1 C4组分 (4)3.1.2 相对挥发度α的计算 (5)3.2 塔设备的工艺设计及计算 (8)3.2.1第一萃取精馏塔的计算 (8)3.3 3.3塔板主要工艺尺寸的计算度 (12)3.3.1 溢流装置的计算 (12)3.3.2 溢流堰高度wh............................... 错误!未定义书签。
3.3.3 弓形降液管宽度Wd和截面积fA................ 错误!未定义书签。
3.3.4 降液管底隙高度oh........................... 错误!未定义书签。
3.4 塔板布置 (13)3.4.1 塔板的分布 (13)3.4.2 边缘区宽度的确定 (13)3.4.3 开孔区面积计算 (14)3.5 流体阻力计算 (14)3.5.1 干板阻力的计算 (14)3.5.2 气体通过液层阻力计算 (14)3.5.3 液体表面张力的阻力hσ计算 (14)3.5.4 漏液 (15)3.5.5 液泛 (15)3.6 塔板负荷性能图 (15)3.6.1 漏液线 (15)漏液线由漏液点气速来标绘出对应的 VS -LS. (15)3.6.2 液相负荷下限线 (15)3.6.3 液相负荷上限线 (16)3.6.4 液泛线 (16)塔体设计总表 (17)参考文献 (19)致谢 (20)1 绪论1.1设计依据（1）年产1，3-丁二烯：5.0万吨/年（2）原料来源：由乙烯裂解送来的C4混合烃（3）年操作时间：7800小时（4）本装置能在设计能力为50%的负荷下运行。
MTBE装置生产原理和工艺过程
MTBE装置生产原理和工艺过程一、生产原理1.第一萃取精馏单元（丁二烯抽提装置）第一萃取精馏塔可使醚化和1-丁烯原料中1，3-丁二烯降低至40ppm，其原理是在分离裂解碳四的第一萃取精馏塔加入沸点较高的二甲基甲酰胺溶剂，从而改变了裂解碳四各组份的相对挥发度，相对挥发度小于1，3-丁二烯的组份和DMF从塔釜送至汽提塔析出，相对挥发度大的抽余碳四以塔顶采出，作为MTBE/1-丁烯装置的原料，其1，3-丁二烯的含量小于60ppm。
增加该塔的回流量、溶剂量、加大去第二萃取精馏塔的进料量等均可以使BBR中的1，3-丁二烯含量降低。
2.筒反部分含有异丁烯的抽余碳四与甲醇（按照1.02的醇烯比计算的量）进行混合，在D型苯乙烯系大孔径强酸性阳离子交换树脂的催化剂作用下，使大部分异丁烯和甲醇反应生成甲基叔丁基醚（MTBE），副反应可以生成少量的异丁烯二聚物（或低聚物），二甲醚以及由于原料中带入的水可以生成少量的叔丁醇等，以上几种杂质其本身的辛烷值较高，少量的留在甲基叔丁基醚产品中，不会影响其使用性能，其余的碳四组分与甲醇均不发生反应，在该工艺条件下可视为惰性物质。
反应器床层温度是由预热温度、外循环量和外循环冷却温度来控制。
3.反应精馏单元异丁烯与甲醇反应生成甲基叔丁基醚的反应为可逆反应，为使可逆反应向正反应方向（生成MTBE）进行，其一是增加反应一侧的物料浓度，其二是减少生成物的浓度。
在反应精馏塔中同时进行着反应和精馏过程中，随着反应和精馏的进行，MTBE不断的生成且被从塔釜分离出来，使生成的MTBE总是处在低浓度状态，故反应总是朝正反应方向即生成MTBE方向进行。
反应精馏塔内控制醇烯比（摩尔比）一般在2.2，甲醇的过量是为了使异丁烯充分反应。
4.甲醇回收单元本单元是利用甲醇与碳四在水中的溶解度不同，用水作为萃取剂，在水洗塔中将水中溶解度大的甲醇溶于水中，从而减少在水中溶解度小的醚后碳四中甲醇的含量，并利用碳四比重小于水，使其从塔顶送往醚后碳四罐，作为1-丁烯生产的原料。
DMF萃取精馏法分离丁二烯的工艺流程模拟与分析
DMF萃取精馏法分离丁二烯的工艺流程模拟与分析摘要：利用ASPENPLUS化工流程模拟软件，对DMF法丁二烯装置中的第一萃取精馏塔进行了模拟，与实际生产装置的工艺参数对比表明：模拟计算的结果是准确的。
根据模拟计算的结果，分析了溶剂烃比、回流比、溶剂进塔温度等工艺参数对分离过程的影响，并提出了优化的工艺条件。
关键词：DMF；萃取精馏；丁二烯；反一2一丁烯；流程模拟生产丁二烯单体的原料主要是乙烯裂解装置副产的C4 馏分，其中含有45 ～55 (质量分数，下同)的丁二烯，以及丁烯、丁烷、丁炔、丙炔、乙烯基乙炔等多种烃类。
这些组分的沸点相近，用普通的精馏方法难以将丁二烯与其他C 4组分分离。
为此，在工业生产中采用加入第3组分来改变丁二烯与其他组分间相对挥发度的方法，通过萃取精馏从C4 馏分中分离丁二烯。
其中已经实现工业化的工艺技术有：BASF公司的N一甲基吡咯烷酮(NMP)抽提工艺；Lyondell公司的乙腈(ACN)抽提工艺；Zeon公司的二甲基甲酰胺(DMF)抽提工艺等。
由于对原料C4的适应性强、生产能力大、成本低、工艺成熟、安全性好、溶剂损失小、产品和副产品回收率高。
所以工业上常用DMF法！DMF，即用二甲基甲酰胺(DMF)为萃取剂，选择萃取混C 中的丁二烯一1．3，通过二级萃取精馏、二级普通精馏，将混C4中的丁二烯一1．3和其他组份分离出来，最后生成丁二烯合格产品。
在利用DMF法生产丁二烯的过程中，萃取精馏塔是关键装置，萃取精馏塔的操作状况直接影响到整个装置的能耗和生产能力，我国丁二烯单产能耗比国外同类装置高10％～20％。
本文根据产品的质量要求，用ASPEN PLUS建立丁二烯萃取精馏模型，利用实际生产数据对丁二烯萃取精馏过程进行单元和全过程的模拟计算．通过模拟与校正，建立起符合生产实际状况的应用模型，并寻找丁二烯装置的最优操作参数，提出了优化策略与方法，从而实现降低生产成本,节能降耗的目标．一物料组成第一萃取精馏过程中所涉及的物料及成分见表1二工艺流程DMF法丁二烯抽提装置工艺流程的最大特点是加入了萃取剂(溶剂)，而且萃取剂的用量较大(时被分离组分的5～l7倍)，沸点又高，在操作过程中每一层塔板上都要维持一定的溶剂浓度，一般为70％～80％左右，而且要使被分离组分和萃取剂完全互溶，严防分层，否则会使操作恶化，破坏正常的汽、液平衡，达不到预期的分离效果DMF法萃取精馏丁二烯是经过2段萃取精馏和2段普通精馏，整个萃取精馏过程如下图1所示。
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丁二烯萃取精馏工
艺设计
毕业设计(论文)
题目名称丁二烯萃取精馏工艺设计
系部
专业班级
学生姓名
指导教师
辅导教师
时间
目录
任务书 (Ⅰ)
开题报告 (Ⅱ)
指导教师审查意见 (Ⅲ)
评阅教师评语 (Ⅳ)
答辩会议记录 (Ⅴ)
中文摘要 (Ⅵ)
外文摘要 (Ⅶ)
1.前言 (1)
1.1性质及用途 (1)
1.2国内/外生产概况 (1)
1.3生产方法 (4)
2.生产工艺 (11)
2.1生产原理 (11)
2.2工艺流程 (11)
2.3工艺流程图 (15)
3.基础计算 (17)
3.1物料衡算 (17)
3.2热量衡算 (31)
4.设备计算 (36)
4.1基础数据计算 (36)
4.2汽液负荷量 (37)
4.3脱重塔计算 (38)
4.4脱轻塔计算 (46)
5.结论 (55)
参考文献 (56)
致谢 (59)
附录一：设备图 (61)
附录二：毕业设计查重报告 (62)
文档仅供参考
**********程技术学院毕业设计(论文)任务书
分院专业化学工程与工艺班级化工61201 学生姓名指导教师/职称
1．毕业设计(论文)题目：丁二烯萃取精馏工艺设计
2．毕业设计(论文)起止时间： 10月15日～年6月1日
3．毕业设计(论文)所需资料及原始数据（指导教师选定部分）
[1]黄春超．年产7万吨丁二烯工艺设计[D]．大连理工大学，．5．7．
[2]袁霞光．丁二烯生产技术进展[J]．当代石油化工，，4：
25~29．
[3]王嵩智．乙腈萃取精馏分离丁二烯的工艺流程模拟[J]．弹性
体，1998，1：30~35．
[4]王程琳，包宗宏．三种萃取精馏法生产1,3-丁二烯的经济评
价[J]．当代化工，，43(7)，1252~1256．
[5]朱淑军．C4馏分丁二烯萃取精馏塔的模拟和分析[J]．科技进展，，4：23~28．
[6]马沛生，李永红．化工热力学（通用型）第二版[M]．化学工
业出版社，，1：109~147；159~173．
[7]贾绍义，柴诚敬．化工单元操作课程设计[M]．天津：天津大
文档仅供参考
学出版社，．1：108~171．
[8]谭天恩，窦梅．化工原理，第四版．北京：化学工业出版社，．1：上下册．
4．毕业设计(论文)应完成的主要任务
(1)阅读文献和教科书，撰写开题报告；
(2)学会物料衡算，能量衡算；
(3)掌握设备计算要点以及利用CAD绘制设备图；
(4)学会工艺流程图的绘制和工艺流程的描述；
(5)撰写毕业论文，准备论文答辩。
5．任务书下达日期年 10 月 15 日指导教师(签字)
文档仅供参考
毕业设计(论文)开题报告
题目名称丁二烯萃取精馏工艺设计系部
文档仅供参考
专业班级
学生姓名
指导教师
辅导教师
开题报告时间
丁二烯萃取精馏工艺设计
学生：***，**********
指导教师：***，**********
一、题目来源
生产实际。
二、研究目的和主要意义
丁二烯有1,2-丁二烯和1,3-丁二烯两种同分异构体。
一般所说的丁二烯是指1.3丁二烯。
常压下其熔点为-4.4℃，沸点为10.3℃。
丁二烯在加压条件下液化，液体丁二烯无色透明，易挥发，闪点低，。