乙酸丁酯合成与精制实验方案
乙酸丁酯的制备
乙酸丁酯的制备
一、实验目的与要求
1.、了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法。
2、掌握回流分水、洗涤、干燥、蒸馏等基本操作
二、实验原理
利用乙酸与正丁醇反应制备乙酸丁酯，本实验采用了过量的酸，并及时除去水，提高产率。
三、仪器与试剂
主要仪器：蒸馏烧瓶、分水器、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝器、接引管、分液漏斗、锥形瓶、温度计
主要试剂：正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液、无水硫酸镁
四、实验步骤
1、回流分水向50ml蒸馏烧瓶中加入14.0ml乙酸和10ml正丁醇，振荡下逐滴加入0.5ml浓硫酸，摇匀。
加入磁子，装上球形冷凝器，分水器，接通冷凝水，加热蒸馏烧瓶，回流一小时。
2、分液洗涤回流完毕，冷却。
取下球形冷凝器把分水器中分出的酯层和蒸馏瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中，用15ml水，5%碳酸钠溶液和食盐水。
3、干燥酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，干燥
4、将干燥好的乙酸丁酯转入一个干燥的25ml蒸馏烧瓶中，使用干燥的仪器安装一套蒸馏装置，加入磁子，蒸馏，收集124~126 ℃馏分，得到乙酸丁酯。
五、结果及讨论
得到无色液体。
六、回答问题
1、本实验采取了哪些措施提高反应的转化率？
乙酸过量及时除去产物水
2、实际上分水为何比理论上多？
因为水与产物乙酸丁酯形成共沸物
3、碳酸钠溶液洗去的主要是什么？是否可用氢氧化钠，为什么？碳酸钠溶液洗去的是催化剂硫酸及未除净的乙酸
否氢氧化钠会促进产物乙酸丁酯的分解
4、本实验是否可用其他干燥剂？
是不可以用中性的无水氯化钙，它与酯形成络合物
可用硫酸钠等。
乙酸丁酯的制备
实验乙酸丁酯的制备一．实验目的1．了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法。
2．掌握回流分水、洗涤、干燥、蒸馏等基本操作。
二．实验原理主反应CH3OOH +C H3OHCH3OO CH3副反应C H314131211OH10CH35432O1678CH39本实验中使用了过量的醇，并将水除去，以求提高产率。
三．主要仪器和药品蒸馏烧瓶、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、三口瓶正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液、无水硫酸镁、pH试纸四．实验内容1．回流分水向250mL 蒸馏烧瓶中加入14.4mL 乙酸和28.9mL乙醇，摇荡下逐滴加入10滴浓硫酸，摇匀。
加入几粒沸石，装上球形冷凝管、分水器，接通冷凝水。
加热蒸馏烧瓶，使其中液体回流40分钟。
2．分液洗涤回流完毕，冷却。
取下球形冷凝管，把分水器中分出的酯层和三口烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中，用20ml水洗涤，分去水层。
3．除去乙酸向收集馏分的三口瓶中慢慢滴入10%碳酸钠溶液25ml，并不断摇荡三口瓶，使产生的CO2逸出，并用石蕊试纸检验瓶中上层液体直到不再变红为止。
分去水层。
4．干燥酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，干燥。
（提问：用无水硫酸镁进行干燥的目的？）5．蒸馏提纯将干燥好的乙酸丁酯转入一个干燥的50mL蒸馏烧瓶中，使用干燥的仪器安装一套蒸馏装置，加入沸石，蒸馏，收集124—126℃的馏分，详细记录蒸馏时馏出物的沸点。
称量产物，计算产率。
五.注意事项1．水不回流到反应体系中就不要放水。
2．反应终点的判断：分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高。
反应大约需要40 min 左右。
六．思考题1．反应中生成的水如何除去？2．计算反应安全时应分出的水量?。
(精编资料推荐)乙酸正丁酯的合成实验报告实例
年 月曰乙酸正丁酯的合成实验报告实例实验题目 乙酸正丁酯的合成同组人起止时间、实验目的:1、了解缩合反应、酯化反应的原理及合成方法。
2、熟悉分水器的使用。
3、学习萃取原理及操作（分液漏斗的使用）。
4、学习有机化合物干燥原理及操作。
、实验原理：主反应：副反应:三、主要试剂、产物、副产物的物理常数:名称相对分 F 质量状态熔点沸点（D相对 密度折射率- 】U>"j£T#74,12 无色有酒味液体 -8S.53 H7.2? 0.80981.3993冰乙酸60.5无色划激性液体 16,5 [\731.0492 13716厂正丁醛130.23 无色液体 -9531420.768913W2 1-TM56.10无色气体-IK5.4 -63 0.594613777乙酸正丁醋-719124-126 0.882313941四、药品与试剂的用量及产物的理论产量:乙酸正ns正丁醇 5ml().054mol ) 5inl (4,lg< 0.054tnol )冰乙酸3,5ni])1 滴(0.0028mol>五、主要仪器、器材名称及型号：双口夹、万用夹、电热套、天平、圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、接收管、分液漏斗、锥形瓶六、仪器装置图七、流程图（略）八、实验记录：时间操作步曝現象解ff10-50 11:14按国安装实齡製SL任井水器一端做好记号,加水至标记处〃加入斥应原料；正「醉均为无色液体。
5ml.冰乙酸3.$ml,略带黄色・此时屁应液为浓硫酸枪期〕浓硫霰1和黄色口化”使其带有11:30 11:42加沸石2H.装好温度计肩JT始血越“韶度升高到7or瓶内反应酒沸腾-出现回由F水与产£jfi度控㈱在7480匸之脚，瀋.而且水廉11:57反应10mm后.提窃温度便体系回[仏分木器刖•恻育明显术珠穿行「lOmtn后无水珠穿if* 又3inin D停止加如此时富度为130T,分出珠通过有机荒12:10将分出来的水到入反应瓶水t mU12:20中,与反应液一起到入分液漏斗中.进行分液.静R5min a分出下层水洛液'水肚在卜层，无色有机圧在上层，无色水层PH】用lOmHO^熹酸筈钠水漕液洗涤有机层°用lomi水洗涤m肓机相PH=?水层PH=7说明滔液匚12:55分出水层’将有机层倒入一有桥物中有明显悬浮干燥到效果°有悬浮干瘤个1：嫌井几F浄的雑形瓶里, 刊用量足够-13:30加入1.返无水硫酸镁*盈1:盖子，據动盲，g[ 30mm安裂蒸t®製置。
乙酸丁酯的合成与精制
化学实验报告实验名称：乙酸丁酯的合成与精制组员：日期：CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCHCH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 乙酸丁酯的合成与精制一．实验知识背景1、简介乙酸丁酯，又名乙酸-2-甲基丙脂，英文名isobutyl acetate ，无色有果香气味的液体，分子式为C6H12O2，相对分子量111.16，沸点（101.3kPa ）126.114℃，熔点-73.5℃，相对密度0.8807，折光率为1.3941，燃点为421℃，乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶，在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。
乙酸丁酯是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。
它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。
此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料，可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。
乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。
随着经济的发展和人民生活水平的提高，对乙酸丁酯的需求量也越来越大。
目前，工业上大多数采用浓硫酸催化酯化乙酸丁酯，但该法存在反应时间长、副反应多、后处理困难、产品损失大、设备腐蚀严重、存在安全隐患和三废污染严重等问题。
因此，开发催化活性高和环保型的催化剂如固体酸催化剂代替浓硫酸势在必行。
4、传统实验原理 反应：副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
二．乙酸乙酯的合成方法文献探究在合成乙酸乙酯过程中，有多种催化剂可以实现反应。
香料乙酸丁酯的制备
一、实验目的
1.通过乙酸丁酯的制备，加深对酯化反应的理解；
2.了解乙酸丁酯的分离提纯方法。
二、实验原理
酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。在 浓硫酸催化下，乙酸和丁醇生成乙酸丁酯:
CH3COOH + HO(CH2) 3CH3
浓硫酸 △
CH3COO(CH2)3CH3 + H2O
7、提高乙酸丁酯的产率的方法：加入浓硫酸、加 入过量的乙酸或丁醇、延长反应时间。
回流装置
蒸馏装置
四、实验步骤
1、在50ml圆底烧瓶中加入1-丁醇（10 ml）、乙酸（20 ml） 、 浓硫酸（2 ml） ，加热回流2h。 2、冷却，将反应混合液转入分液漏斗，分别用盐水（20ml）、 碳酸钠（10%）（15ml）、盐水（20ml）洗涤。 3、有机层干燥（无水MgSO4 ）后，蒸馏（所用仪器需干燥）， 收集122-126°C的馏分，得乙酸丁酯，称重，计算产率。。
五、实验中的注意事项
1、加药品的先后顺序：丁醇、冰醋酸、 Nhomakorabea硫酸。2、加入硫酸后摇动，混合均匀，避免硫酸局部过浓导致炭 化，溶液变黑。
3、浓硫酸的作用：催化剂（加快反应速率）、吸水剂（使 可逆反应向生成乙酸丁酯的方向移动）。 4、盐水洗涤：减少酯在水中的溶解度，防止乳化，利于分 层。
5、碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和硫酸。 6、不能用NaOH溶液代替碳酸钠溶液：因为 NaOH溶液碱性强促进乙酸丁酯的水解。
该反应经历了加成-消去的过程。质子活化的羰基被 亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。酯化反应 是可逆反应，为了提高酯的产量，为使平衡向生成酯的方 向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系 中及时分离出去（将乙酸乙酯及时蒸出或将水吸收）。
乙酸丁酯的合成与精制实验方案分析
乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名：学号：联系方式：组员：专业：化学工程与工艺乙酸正丁酯的合成与精制一、实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理乙酸正丁酯是一种无色的液体。
具有比乙酸戊酯略小的水果香味。
它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。
特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。
天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。
它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人造革等的良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。
因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点：1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离；2) 硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高；3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。
先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下：①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。
乙酸丁酯的合成与精制实验报告.
乙酸丁酯的合成与精制实验报告.实验目的：本实验旨在掌握乙酸丁酯的合成及精制技术，并通过实验加深对乙酸丁酯的化学性质及应用的认识。
实验原理：乙酸丁酯是一种常用的酯类化合物，化学式为CH3COO(CH2)3CH3。
它是一种无色透明液体，具有水分解性能和较好的挥发性。
乙酸丁酯具有广泛的应用领域，如合成醋酸纤维素、涂料、染料、塑料等。
本实验采用乙酸和丁醇为原料，经过酯化反应合成乙酸丁酯。
所采用的反应方程式如下：CH3COOH + CH3(CH2)3OH → CH3COO(CH2)3CH3 + H2O实验过程：1.取250mL圆底烧瓶，加入被称量好的20g丁醇和20mL无水乙酸，在搅拌下加入少量的硫酸催化剂。
2.按提取法将硫酸和废酸分离。
3.过滤并洗涤沉淀，干燥得到粗品乙酸丁酯，约为25g。
4.将粗品乙酸丁酯加入精馏装置中，在适当的真空和适当的温度下进行精馏。
收集目标产物，得到85-90%的收率。
实验结果与分析：通过反应方程式可知，乙酸和丁醇可以通过酯化反应合成乙酸丁酯。
在实验中，我们选择了适量的硫酸催化剂，以提高反应速率和产物收率。
反应完成后，通过提取法将硫酸催化剂和废酸分离，得到了粗品乙酸丁酯。
通过热力学原理，我们知道，乙酸丁酯的沸点比较低，可以通过精馏来获得高纯度的乙酸丁酯。
在实验中，我们可以通过适当的真空和温度条件来进行精馏，以提高产物纯度和收率。
本实验通过乙酸和丁醇的酯化反应，成功合成了乙酸丁酯，并通过精馏技术获得了高纯度的乙酸丁酯。
通过实验，我们进一步了解了乙酸丁酯的化学性质及应用，同时也掌握了合成及精制技术，为今后的学习和工作打下基础。
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成乙酸正丁酯是一种重要的酯类化合物，具有广泛的应用。
本文将介绍乙酸正丁酯的合成实验，并且简要介绍所需实验器材、步骤、反应机理以及注意事项。
实验器材1. 50 ml 带气头的三角瓶2. 15 ml 量筒3. 50 ml 分液漏斗4. 磁力搅拌器和热板5. 导管6. 丙酮、甲醇、正丁醇、浓硫酸、饱和氯化钠溶液步骤1. 取出一个干净的三角瓶，添加2 ml 丙酮和 2 ml 甲醇。
2. 用15 ml 量筒测量出 8 ml 正丁醇，并倒入三角瓶中。
3. 加入3-5滴浓硫酸，加入时要慢慢加入，并用磁力搅拌器搅拌15分钟，使反应初始的速率增加。
4. 将三角瓶放到热板上，控制温度在 50-60C，反应时间为3小时。
5. 反应后，将反应混合物转移到50 ml 分液漏斗中，加入相同用量的饱和氯化钠溶液，并混合，待分层后，取下有机相，玻璃棒搅拌，将无水硫酸钠粉末加入漏斗，管子抽干，收集有机相，并避光储存。
反应机理本反应为催化酯化反应，主要是正丁醇与乙酸酯发生烷基酰基传递，生成乙酸正丁酯。
浓硫酸起到催化作用，它可以起到催化酯化反应过程中的两个步骤，即离子化和去离子化。
其反应机理如下：注意事项1. 在实验过程中注意保持工作区的清洁和有序。
2. 在反应过程中，应控制温度和反应时间。
3. 在将反应混合物转移到分液漏斗中时，注意安全操作，避免液体流溢。
4. 接触硫酸时应注意防护手套，切勿使其接触皮肤。
本文简要介绍了乙酸正丁酯的合成实验，给出了实验步骤、所需实验器材、反应机理以及注意事项，希望对读者有所帮助。
在进行实验时，要注意安全，遵守实验室操作规程。
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乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名：学号：联系方式：组员：专业：化学工程与工艺乙酸丁酯的合成与精制乙酸正丁酯的合成与精制一、实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理乙酸正丁酯是一种无色的液体。
具有比乙酸戊酯略小的水果香味。
它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。
特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。
天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。
它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人造革等的良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。
因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点：1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离；2) 硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高；3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。
先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下：①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。
硫酸氢钾是一种廉价、易得、稳定的无机酸性晶体，能够催化合成乙酸正丁酯。
由于它难溶于有机反应体系，因而对设备的腐蚀性小，酯化率高，能够重复使用，是替代硫酸催化合成乙酸正丁酯的良好催化剂，适合工业化生产。
研究得出的最佳条件为：正丁醇的用量为0.25mol，醇酸摩尔比为1:1.3，催化剂用量为反应物总质量的3%，在此条件下最高产率为86.83%。
②柳艳修[3]等人在微波辐射的作用下研究了HZSM-5分子筛催化剂的多相催化酯化法合成乙酸正丁酯的反应，探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波辐射的时间、和吸水剂用量对反应的影响。
结果表明：在酸醇体积比为1.6时，HZMS-5分子筛催化剂为0.094g/ml（以乙酸计），微波辐射功率为640W，微波辐射时间为30min吸水机（氯化钙）为0.375g/ml（以乙酸计），酯的收率可以达到98.7%。
③冯桂荣[4]等以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO4/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。
利用正交设计法，通过极差分析，探讨了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。
实验结果表明较好的催化条件是：醇酸物质的量比为2时，催化剂为固体超强酸SO4/Fe2O3，酯化时间为2h，其酯的收率可达93.5%。
④尹彦冰[5]等人研究了以乙酸和正丁酯为原料，磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应，考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、等因素对酯化反应的影响，经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件，醇酸物质的量比为1.2:1，磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应总量的0.6，反应时间为85min，反应温度为115℃，在此条件下，乙酸正丁酯的收率为93%~95%。
关于乙酸正丁酯的合成，方案远不止这些，还有催化精馏合成乙酸正丁酯、以硫酸改性煤基活性碳为催化剂、以离子液体、PVC-PP 吸附金属离子催化合成乙酸正丁酯等。
我们小组决定采用如下方法合成与精制：以乙酸、丁醇为原料，采用硫酸氢钾作催化剂，在油浴加热的情况下合成乙酸正丁酯。
33233233)()(CH CH COO CH OH CH CH COOH CH −−−→−+∆、催化剂该反应是可逆反应，为使平衡向生成酯的方向移动，可以使反应物（酸或醇）之一过量，或将生成物（酯或水）从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
若使酸（醇）过量，虽然醇（酸）转化率提高，但是酸（醇）转化率会降低，因此这种方法可以根据原料的经济性选择哪一种原料过量，因乙酸比丁醇便宜，同时考虑精制时乙酸较好被除去，故在此选用酸醇配比约为1.3:1。
因为酯化反应要生成产物水，水对反应的进行程度有很大的影响，故在反应的同时要除掉水。
在此用分水器将生成的水通过共沸混合物初步除去，这样可以移走反应产生的水增大反应的转化率。
精制原理：合成反应得到的粗酯产品中，除了大量含有产物乙酸正丁酯外，还有少量的水、正丁醇、乙酸、可能的副反应产物和反应杂质。
需要进一步分离提纯。
通过饱和碳酸钠溶液洗涤除去乙酸，再用饱和食盐水洗涤降低丁醇在酯中的溶解度，然后用无水硫酸镁除去可见水，最后通过蒸馏来得到较纯的产品。
本实验由于目标产物乙酸正丁酯的沸点高于体系中其他所有物质，因此可以用蒸馏的分离方法得到纯度更高的乙酸正丁酯。
表1为我国乙酸正丁酯的国家标准（GB3728-91）[6]表1 我国乙酸正丁酯的国家标准（GB3728-91）指标名称优等品一等品合格品色度（铂-钴），号≤10 10 20密度，（20℃），g/cm30.878-0.883 0.878-0.883 0.820-0.883 乙酸正丁酯含量，% ≥99.2 98.0 96.0水分，% ≤0.10 0.20 0.40酸度（以CH3COOH计），% ≤0.004 0.005 0.010蒸发残渣，% ≤0.002 0.005 0.010主要物理性质：1）主要反应物、产物的物理常数[7]表2 各物质性质表名称密度/(g/ml)熔点/℃沸点/℃折光率分子量/(g/mol)性质乙酸 1.0492 16.6 117.9 1.3715 60.15无色透明，刺激性酸臭正丁醇0.81 -88.9 117.5 1.3991 74.12 微溶于水，溶于乙醇、醚多数有机溶剂乙酸正丁酯0.882 -73.5 126.1 1.3941 116.16微溶于水，溶于醇、醚等多数有机溶剂硫酸氢钾2.245 197 分解136.17白片状或粒状结晶，易吸湿，低毒2）正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物：表3 恒沸化合物一览表三、实验所需的仪器与药品1. 实验药品：正丁醇，冰醋酸，硫酸氢钾，碳酸钠，无水硫酸镁，氯化钠，棉花，pH试纸，去离子水，乙酸正丁酯。
2. 实验仪器：磁力搅拌加热套1台（搅拌子），三口圆底烧瓶（250ml），分水器，球形冷凝管，温度计，玻璃棒，玻璃漏斗，分液漏斗，直形冷凝管，接引管，锥形瓶（100ml一个），量筒（100ml一只），烧杯（250ml两个，50ml两个），分析天平，气相色谱仪。
四、实验流程图、实验装置图设计流程框图如下：图1. 乙酸正丁酯工艺流程框图设计实验装置图如下：图2. 反应装置图图3. 蒸馏实验装置图五、实验拟定方案1. 实验步骤1) 准备实验药品，检查药品是否有变质的情况；2) 检查仪器是否齐全，连接好实验装置；3) 量取乙酸45ml，丁醇55ml，硫酸氢钾催化剂2.8g，加入到250ml烧瓶中，同时加入几粒沸石；4) 在分水器中加入计量过的水（在分水器上做好标记），使水面稍低于分水器回流支管的下岩。
打开冷凝水，反应瓶在磁力搅拌器上，小火加热回流。
5) 反应过程中，不断有水生成，并通过回流进入分水器，通过分水器下部的开关将水分出（计量分水器中分出的水），注意水层与油层的界面，不要将油层放掉。
6) 反应至不再有水产生时，此时停止加热，移走热源，冷却。
7) 过滤分离出催化剂，将分水器中酯层液体倒入分液漏斗，分出水层。
8) 用40ml饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用40ml饱和氯化钠溶液洗涤，分出酯层。
9) 将分离出来的上层油层倒入一干燥称重的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。
10) 干燥后的液体，用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的250ml蒸馏烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置，磁力搅拌器加热，收集118-124℃的馏分。
11) 称量，计算产率，配制标液，用气相色谱法测定乙酸正丁酯的纯度（后附气相色谱仪使用方法）。
12) 停止加热，移走热源。
待装置冷却后，按照步骤拆卸、整理装置。
13) 打扫实验室。
2. 取样分析方法：1) 气相色谱测法测定待分析试样的组成（质量分数）；气象色谱法简介：①选择分离柱：空心柱 ②载体：硅藻土 ③载气：纯N 2④固定液：甲基聚硅氧烷。
结构式如下：RSi OR RSi R ROSiR RRn图4. 甲基聚硅氧烷结构式⑤检测器：FID 火焰离子化检测器 ⑥气相色谱法流程装置图如图5123456789101-高压钢瓶 2-减压阀 3-载气净化系统 4-针形阀 5-流量计6-压力表 7-进样器 8-色谱柱 9-检测器 10-记录仪A-载气系统；B-进样系统；C-分离系统；D-检测系统；E-放大记录系统ABCDE图5. 气相色谱法流程装置图⑦计算组分的方法：归一法。
先用标液测定计算校正因子。
因组分数较少故采用归一化法。
计算公式：%100%⨯∑=i i i i i f A f A w 式中：%i w 为试样组分i 的百分含量；i f 为组分i 的校正因子；i A 为组分i 的峰面积（cm 2）；附：气相色谱仪使用方法[8]：一、仪器运转1、打开氮气钢瓶高压阀，调节输出气体压力。
2、打开气相色谱仪电脑。
3、取下导热池出口两个堵头。
用皂膜流量计测量两出口的气体流速，调节为一致或基本近似。
4、通气15-20min 后，打开气相色谱仪主机电源开关和加热开关。
5.由面板键设置柱箱温度200℃，保持10min ，导热池温度230℃、导热池电流65mA 、极性为负，注样温度220℃，并开始加热升温。
6、导热池升温完成后，打开主机小面板右面的红色开关。
7、点击打开数据采集工作界面，数据采集工作界面选择A/B ，采样分析时间设为8min 。
启动气相色谱仪主机的数据采集，等待基线平稳后，点击气相色谱图采集停止图标停止数据采集，气相色谱仪面板上准备灯亮时，即可以进样。
二、定性、定量分析1、用微量注射器吸取1uL分析纯的乙酸快速注入进样器内，同步按单列的数据采集按键，开始色谱分析，当分析完成后，读出色谱峰出现最高点时的时间，即为乙酸的保留时间，用同样的方法测出水、正丁醇、乙酸正丁酯的保留时间。