3实验三、容量仪器的校准
容量器皿的校准及化验室用水的水质检验
渤海大学学生实验报告课程名称：分析技能训练实验综合技能训练任课教师：实验室名称：技能训练实验室（二）房间号实验时间：年月日学院专业班级姓名学号同组人实验项目容量器皿的校准及化验室用水的水质检验组别实验成绩一、实验目的：1.学习容量器皿的洗涤与校准方法；2.掌握滴定管、容量瓶、移液管的校准与使用方法，进一步熟悉分析天平的称量操作。
3.掌握化验室用水的标准与水质检验方法及电导率仪、酸度计使用方法。
二、实验原理：（一）容量器皿的校准1.容量仪器的实际容量与它所标示的往往不完全相符，因此，在准确性较高的分析中，使用前必须进行容量器皿的校正。
在实际工作中，容量瓶与移液管常常是配合使用的，因此只要求两者容积间有一定的比例关系，这时，可采用相对校准的方法。
2.滴定管、容量瓶、移液管的实际容积，可采用称量法校准。
称量量器中所放出水的质量，并根据该温度下的密度，计算出该量器在20摄氏度时的容积。
为方便起见把影响因素综合校准后而得到的值列成表。
根据表中的数值，便可以计算某一温度下，一点质量的纯水相当于20摄氏度时所占的实际容度。
（二）水质检验1.根据国家标准GB6682-92规定，分析实验室用水分为三个等级：一级水用于严格要求的分析实验，包括对悬浮颗粒有要求的实验。
可用二级水经过石英设备蒸馏，再经0.2微米微孔滤膜过滤来制取。
二级水用于无机痕量分析等实验。
用离子交换或多次蒸馏等方法来制取。
三级水用于一般化学分析实验。
用离子交换或蒸馏等方法来制取。
2.用以上三级用水可以制备特殊要求的化验用水：无氯水、无氨水等。
三、实验仪器和试剂：电子天平 50ml酸式滴定管 250ml容量瓶 25ml移液管 50ml带磨口塞锥形瓶电导率仪 PH试纸蒸馏水三种样品水氨性缓冲溶液六氰合铁化钾铬黑T 硝酸溶液硝酸银溶液氯化钡溶液四、实验步骤：1.滴定管校准（称量法）准备好一根洗净的酸式移液管，注入蒸馏水至零刻度线以上。
把滴定管夹在架上调液面至“0.00”刻度以下附近。
大学化学实验课后思考题参考题答案
(2)吸取溶液手拿刻度以上部分，将管的下口插入欲取的溶液中，吸取溶液至刻度线2cm以上，迅速用食指堵住移液管管口。
(3)调节液面将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切(4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒，注意最后一滴的处理，吹或不吹。
为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体；若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。
3)使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。
待测液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上稍提起，同时直立，是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。
残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次，洗涤液转移合并到容量瓶中；定容并摇匀。
实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定思考题：1)配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么答：因为浓盐酸容易挥发，氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳，准确量取无意义，只能先近似配制溶液浓度，然后用基准物质标定其准确浓度，，所以配制时不需要移液管和分析天平。
因为配制时粗配，配制的溶液浓度应取一位有效数字。
2)标定HCl溶液时，基准物,称0.13g左右，标定NaOH溶液时，称邻苯二甲酸氢钾0.5g左右，这些称量要求是怎么算出来的？称太多或太少对标定有何影响？答：根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。
因为滴定管在读数时会存在一定误差，消耗体积在20-25ml时相对误差较小。
称太多，所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围，而且会造成浪费；称太少，相对误差较大，不能满足误差要求。
容量仪器的校准
实验三容量仪器的校准一、实验目的1.了解容量仪器校准的意义2.学会容量仪器的校正方法3.学习移液管的使用方法二、实验原理欲使分析结果准确，所用量具必须有足够的准确度，但有些容量器皿达不到要求，故需校准。
校准方法是：称量容器中容纳或放出的纯水的质量，由V H2O= m t /ρt直接计算出它的容积（V H2O）三、主要仪器及试剂1. 25ml移液管2. 250ml容量瓶3. 50ml酸式滴定管4. 50ml磨口锥形瓶5. 温度计6. 分析天平7. 500ml烧杯四、实验步骤1.滴定管校准洗净欲校准的滴定管，加入与室温达平衡的蒸馏水至零刻度线以下附近，记录水温及滴定管的初读数。
称量50ml干燥磨口锥形瓶的质量，再以正确操作由滴定管中放出15.00ml 水于上述磨口锥形瓶中盖紧，称量。
两次称量值之差即为滴定管中放出的水质量。
用同样方法测得滴定管0.00 - 20.00、0.00 - 25.00、0.00 - 30.00、0.00 - 35.00、0.00 - 40.00刻度间放出水的质量，根据查得校准温度下水的密度，计算滴定管所测各段的真正容积。
要求：称量时称准至0.01g，每段重复一次，两次校正值之差不得超过0.02ml，结果取平均值。
将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标，以校准值为纵坐标的校正曲线。
2.移液管的校准方法同上，由从移液管放出的水的质量，计算出它的真正容积，重复一次。
两次校正值之差不超过0.02ml。
3.容量瓶的校准用已校准的移液管进行间接校准。
用25ml移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的250ml容量瓶中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面是否与标线相切，否则另做新标记。
由移液管的真正容积可知容量瓶的容积（至新标线）。
经相对校准过的移液管和容量瓶应配套使用。
五、注意事项1.滴定管中加入的水可事先用烧杯盛蒸馏水，放在天平室内，杯中插温度计测量水温。
2.由滴定管中放出水时勿将水滴在磨口上。
3.滴定管、移液管的操作一定要正确。
基础化学实验1 __思考题
《基础化学实验1》思考题参考解答一、化学实验基本知识和仪器洗涤1.本实验中洗涤了什么玻璃仪器？简述玻璃仪器的洗涤方法及被洗净的标准？本实验中洗涤了烧杯和锥形瓶。
玻璃仪器粘附的水溶性污物先用自来水冲洗，再用毛刷沾取去污粉刷洗，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水润洗2～3次即可。
玻璃仪器上若粘附油性污物，在用水冲洗后，加入洗液浸泡一段时间，倒净洗液，再用自来水冲洗和蒸馏水润洗。
已洗净的玻璃仪器内外壁可以被水完全湿润，形成均匀的水膜，不挂水珠。
2.试用下列玻璃仪器时：锥形瓶、容量瓶、烧杯、量筒、碱式滴定管、试剂瓶、漏斗、吸量管、称量瓶和圆底烧瓶，哪些玻璃仪器在清洗干净后还需要用待装溶液洗涤的？上述玻璃仪器中，清洗干净后的碱式滴定管和吸量管还需用待装溶液洗涤。
3.用25mL量筒、25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积读数应如何记录？用25mL量筒移取最大刻度溶液的体积应记录为25.0mL，用25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积应记录为25.00mL。
4.实验预习是确保实验内容顺利完成的重要环节，在实验前要作好哪些准备工作？充分进行实验前的预习准备是做好实验、避免实验事故和提高实验效果的重要保证，为此在实验前应尽可能深入和全面地预习，除了应理解实验目的和要求、实验原理、实验所用试剂规格、用量、计算所需的常数和有关物质的物理、化学性质及实验操作步骤外，还应清楚实验中应该出现的实验现象、避免发生实验事故的注意事项、影响实验结果的操作关键、所用仪器的准备要求和基本操作方法等内容，才能使整个实验过程能有条不紊的依次完成。
二、物质的称量1. 什么是直接称量法和差减称量法？什么情况下用减量称量法称量？直接称量法是先称出空容器的质量，再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。
差减称量法又称减量法，先准确称量样品和称量瓶总质量，然后按规范操作将所需样品“轻敲”入锥形瓶（或烧杯）中，再次准确称量该样品和称量瓶总质量，两次称得的质量之差即为该锥形瓶（或烧杯）中试样的质量。
分析化学实验容量器皿的校正
精品课件！
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0.1mol· L-1NaOH溶液的配制
称取2gNaOH固体于小烧杯中，加去离子水溶解， 倒入试剂瓶中，加水稀释至500mL，摇匀。 注意：存放NaOH的试剂瓶用橡皮塞或塑料塞。
装有标准溶液的试剂瓶上应粘贴标签，写明药品名， 浓度，配制人，日期等。
3）读数
五、基本操作要点
2、移液管使用 (a) 洗涤、润洗*： (b) 吸液：左手拿洗耳球，右手拿移液管* (c) 调零刻度： (d)放液：移液管垂直，盛液容器倾斜，移 液管嘴尖靠盛液容器壁，放完液体后停留 15s。*
五、基本操作要点
3、分析天平使用
ห้องสมุดไป่ตู้(a) 清扫天平
(b) 水平调节
(c) 接通电源：按“on”键 (d)称量时注意：手勿直接接触称量瓶； 锥形瓶底擦干； 数据直接记录在预习报告本上
b）润洗：用标准溶液5~10mL润洗，共2-3次，下 端尖嘴处气泡排出*。 c）加水：直接加入，加液至“0”刻度上方2-3cm 处 *。 d ）排气泡 * e）调零：将溶液调节到“0”刻度或“0”刻度以 下。 f）记录初读数。
五、基本操作要点
2）滴定手势
左手控制滴定管
右手拿容量瓶或锥形瓶颈
读数时，右手的拇指和食指 夹住滴定管使其自然垂直。眼睛 的视线应与溶液弯月面最低点相 切(或在同一平面上)。 滴定管读数应估计在0.01mL。
原因
校正的条件：国际上规定玻璃容量器皿的标准温
度为20oC，即都将玻璃容量器皿的容积校准到
20oC时的实际容积。
二、实验原理
校正的方法： 绝对校准：测定容量器皿的实际容积。 标准方法为衡量法（称量法）：用天平称得容量 器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度， 计算其在标温20℃时的实际容积。 相对校准：要求两种容器体积之间有一定比例关系 时，常用此法。 温度对玻璃器皿容积胀缩有影响，但影响很小。 温度相差不大时，容量器皿的容积改变可以忽略。
实验23 容量仪器的校准
实验二十三容量仪器的校准
一、实验目的
1.了解容量仪器校准的意义和方法。
2. 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。
3. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。
4. 进一步熟悉分析天平的称量操作。
二、实验原理
滴定管，移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量。
量器产品都允许有一定的容量误差。
在准确度要求较高的分析测试中，对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。
校准的方法有称量法和相对校准法。
称量法的原理是：用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度ρ计算出被较量器的实际容量。
由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，量器的容积也不同。
因此，规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。
各种量器上表出的刻度和容量，称为在标准温度20℃量器时的标称容量，但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。
因此必须考虑如下三方面的影响：
(1)由于空气浮力使质量改变的校正； (2)由于水的密度随温度而改变的校正； (3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
考虑了上述的影响，可得出20 ℃容量为1L 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量 (见附表a)。
根据此计算量器的校正值十分方便。
附表a 不同温度下1L纯水的质量（在空气中用黄铜砝码称量）。
容量仪器的校准实验报告
容量仪器的校准实验报告容量仪器的校准实验报告一、引言容量仪器是化学实验中常用的仪器之一，用于测量和调配液体的体积。
然而，由于制造过程中的误差以及日常使用中的磨损，容量仪器的准确度会逐渐下降。
为了确保实验结果的准确性，校准容量仪器是至关重要的。
本实验旨在通过校准容量瓶和容量管的实验，探究其准确性，并提供校准报告。
二、实验目的1. 校准容量瓶和容量管的准确度；2. 了解容量仪器的使用方法；3. 掌握校准容量仪器的实验技巧。
三、实验原理校准容量瓶和容量管的实验原理基于液体的密度和体积之间的关系。
根据密度的定义，密度等于物体的质量除以体积。
通过测量容量仪器内液体的质量和体积，可以计算出其密度，从而评估其准确性。
四、实验步骤1. 校准容量瓶：a. 清洗容量瓶并用去离子水冲洗干净；b. 用天平称量一定质量的纯净水；c. 将称量好的水倒入容量瓶中，注意避免溅出；d. 用天平再次称量容量瓶中的水的质量；e. 根据所称质量和已知的水的密度，计算容量瓶的准确度。
a. 清洗容量管并用去离子水冲洗干净；b. 将容量管放置在支架上，并用胶头滴管向容量管中滴加一定体积的纯净水；c. 用放大镜观察液面的高度，注意读数时要与眼平行；d. 重复滴加水并记录液面高度，至少进行三次实验；e. 根据液面高度和容量管的刻度，计算容量管的准确度。
五、数据处理与分析1. 校准容量瓶：a. 容量瓶中水的质量：15.23 gb. 已知水的密度：0.997 g/mLc. 容量瓶的准确度计算：容量瓶的准确度 = 容量瓶中水的质量 / (已知水的密度× 容量瓶的体积)2. 校准容量管：a. 第一次实验：液面高度为 10.5 mLb. 第二次实验：液面高度为 10.7 mLc. 第三次实验：液面高度为 10.6 mLd. 容量管的准确度计算：容量管的准确度 = (液面高度的平均值 - 容量管的刻度) / 容量管的刻度× 100%六、结果与讨论1. 校准容量瓶：经计算，容量瓶的准确度为 99.6%。
SOP文件实验室常用容量仪器校正标准操作规程
SOP文件实验室常用容量仪器校正标准操作规程1. 引言本操作规程旨在规范实验室常用容量仪器的校正流程，确保实验室容量仪器的准确性和可靠性，保证实验结果的可信度。
2. 目的该操作规程的主要目的是：•确保容量仪器的测量结果准确可靠；•规范校正操作流程，提供一致性的标准；•降低人为误差，提高实验室工作效率。
3. 适用范围本操作规程适用于实验室常用的容量仪器校正，包括但不限于体积瓶、移液器、管道等。
4. 校正仪器和设备•校正天平：精度应为0.1mg；•校正温度计：精度应为0.1℃；•校正试剂：应为纯净的蒸馏水。
5. 校正前的准备工作•检查容量仪器的外观是否完好，如有损坏应及时更换；•确保校正天平、温度计的准确性和可靠性；•校准试剂应为新鲜的、纯净的蒸馏水；•清洗容量仪器，并待干燥后进行校正。
6. 校正操作步骤1.使用校正天平称量校准试剂的质量，记录下质量值；2.将校准试剂倒入容量仪器中，注意不要产生溅泼或倒漏；3.用校正温度计测量校准试剂的温度，并记录下温度值；4.在规定的温度下，将试剂完全倒入容量仪器中，同时使用玻璃杯套装将溶液的液面调整至刻度线；5.用校正天平称量容量仪器中的溶液质量，记录下质量值；6.比较称量的质量值与校准试剂的质量值之间的差异，计算容量仪器的误差；7.如果误差超出规定范围，则需要进行调整或更换容量仪器；8.校正完成后，及时清洗容量仪器，并保持干燥。
7. 校正记录校正过程中，应准确记录以下信息：•容量仪器的型号和编号；•校准试剂的质量和温度；•容量仪器中溶液的质量；•容量仪器的误差值。
8. 容量仪器的校正周期•容量瓶：每月校正一次；•移液器：每周校正一次；•管道：每季度校正一次。
9. 容量仪器的维护与保养•定期清洗容量仪器，并保持干燥；•避免容量仪器受到撞击或其他机械损伤；•定期检查容量仪器的刻度线是否清晰可见；•对于出现故障或损坏的容量仪器，应及时更换或修复。
10. 紧急处理措施在校正过程中，如果发现容量仪器出现异常情况，应立即采取以下措施：•停止使用异常的容量仪器；•录制异常情况的细节，并及时报告主管人员；•根据实际情况，维修或更换容量仪器。
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考虑了上述的影响，可得出２０摄氏度容器为 考虑了上述的影响，可得出２０摄氏度容器为 ２０ １Ｌ的玻璃容器在不同温度时所盛水的质量 ２１７页 （表４-３教材２１７页）。 ３教材２１７ 度下校准滴定管,称得纯水质量为 例1:在25度下校准滴定管 称得纯水质量为 在 度下校准滴定管 9.91g,其表观体积为 其表观ห้องสมุดไป่ตู้积为9.97ml,则实际体积为 其表观体积为 则实际体积为 9.91/0.9961=9.95ml 例2:某支 某支25ml移液管 在25度放出的纯水体积 某支 移液管 度放出的纯水体积 是24.921g.计算该移液管在 度时的实际体 计算该移液管在20度时的实际体 计算该移液管在 即这支移 积V20=24.921/0.99617=25.02(ml),即这支移 液管的校正值是25.02－25.00=+0.02(ml) 液管的校正值是 －
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2.移液管和容量瓶的相对校准 移液管和容量瓶的相对校准
• 用洁净的 用洁净的25ml移液管移取纯水于干的 移液管移取纯水于干的 100ml的容量瓶中 重复取 次,观察容量 的容量瓶中,重复取 的容量瓶中 重复取4次 观察容量 瓶刻度线是否与原来一致,若不一致则重 瓶刻度线是否与原来一致 若不一致则重 新做刻度记号 • 思考题 思考题:P218 1.2.3
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三.实验步骤 实验步骤 1.滴定管的校准 称量法 滴定管的校准(称量法 滴定管的校准 称量法): a.将洁净干燥的 将洁净干燥的100ml空锥形瓶在分析天平上 空锥形瓶在分析天平上 将洁净干燥的 称量,记录至 记录至0.001g. 称量 记录至 b.将洗净的 将洗净的50ml酸式滴定管装满水调至 刻度, 酸式滴定管装满水调至0刻度 将洗净的 酸式滴定管装满水调至 刻度 并分成5段来校准即 并分成 段来校准即 (0~10ml.10~20ml.20~30ml.30~40ml.40~50 ml),注意每段所放出的水的体积大约为 注意每段所放出的水的体积大约为10ml即 注意每段所放出的水的体积大约为 即 可.
实验三 容量仪器的校准P216 容量仪器的校准P216
1
一、实验目的
1、了解容量仪器校准的意义。 、了解容量仪器校准的意义。 2、学习容量仪器校准的方法。 、学习容量仪器校准的方法。 • 二.实验原理 实验原理 • 滴定管.移液管和容量瓶都具有刻度和一 滴定管 移液管和容量瓶都具有刻度和一 定的标称容量,其容量可能会有一定的误 定的标称容量 其容量可能会有一定的误 即实际容量和标称容量之差.量器产 差,即实际容量和标称容量之差 量器产 即实际容量和标称容量之差 品都允许有一定的容量的误差(允差 允差)， 品都允许有一定的容量的误差 允差 ， 量器的容量允差见表４ ２ 教材２１ 量器的容量允差见表４-２（教材２１ ６页）。
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合格的产品容量误差小于允差,但 合格的产品容量误差小于允差 但 不合格的产品会有一定的误差.从而 不合格的产品会有一定的误差 从而 会给实验的结果造成误差,因此在滴 会给实验的结果造成误差 因此在滴 定分析中,对容量仪器要进行校正校 定分析中 对容量仪器要进行校正校 正的方法有绝对校准法(称量法 称量法)和相 正的方法有绝对校准法 称量法 和相 对校正法. 对校正法 绝对校准法称量法的原理是： 绝对校准法称量法的原理是： 称量被校量器中量入或量出的纯 水质量， 水质量，再根据纯水的密度计算出被 校量器的实际容量
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c.用分析天平分5次称量每次 放出水的质量.用水的质量除 以该温度下水的密度就得到 水的实际体积,填入下表,再 用实际体积减去表观体积,即 得校准值和总校准值
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50ml滴定管校准实例 水温 滴定管校准实例 水温=25度.水=0.9961g 度 水 滴定管读 表观体 水的质 数 积 量 10.10 10.10 10.08. 20.07 30.14 40.17 49.96 9.97 10.07 10.03 9.79 9.91 10.08 9.97 9.83 实际体 积 10.12 9.95 10.12 10.01 9.87 校正值 总校正 值 +0.02 +0.02 -0.02 +0.05 -0.02 +0.08 0.00 +0.05 +0.03 +0.11
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就是1kg水在最大密度 水在最大密度(3.98度)时所占的体积 即在 时所占的体积.即在 就是 水在最大密度 度 时所占的体积 3.98度真空中称量所得水的质量 度真空中称量所得水的质量(g),在数值上等于它的 度真空中称量所得水的质量 在数值上等于它的 体积.由于玻璃的热胀冷缩 不同温度下,玻璃容器的体 由于玻璃的热胀冷缩,不同温度下 体积 由于玻璃的热胀冷缩 不同温度下 玻璃容器的体 积也不同.因此规定使用量器的标准温度为 因此规定使用量器的标准温度为20度 积也不同 因此规定使用量器的标准温度为 度 但是在实际校准工作中， 但是在实际校准工作中，容器中水的质量是在室 温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方 温下和空气中称量的。 面的影响： 面的影响： ①由于空气浮力使质量改变的校正 ②由于水的密度随温度而改变的校正 ③由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正