水中吡啶测定方法改进研究
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自然水体中吡啶的测定方法探究
吡啶（ 国药集 团） ： 分析纯 ， 纯度为
度法定量。该方法对 洁净水样可直接 ９ ９ ． ５ ％， 用称量法 配置 吡啶标准溶液 有色 在逐 级稀 释成 吡 啶使 用 液 ，浓度 为 度， 需要经蒸馏处理后测定。 该方法所 用仪器简单 ， 但是操作繁琐 ， 大多数样
、
现有方法 比较
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ８ ９ ０ 气相色谱仪 （ 配置氮 为氮气 ） 为４ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 柱压为 ３ ． ３ ４ ｐ ｓ ｉ ； 检测
高 纯氢气 （ 纯度 ９ ９ ． ９ ９ ９ ％） 、 压缩 气流量为 ６ ０ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ，尾吹气氮气流速为
啶的方法 ， 结合实验结果 ， 发现直接进 厚壁毛细管柱 ， 直接进水样测定吡啶 ， 分 流 比为 １ ０： １ ， 隔 垫 吹 扫 流 速 为
水样气 相色谱 法测定吡 啶灵 敏度 高 ， 取得满意结果 。
３ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ； 程序升温 ： 初始 温度 为 ８ ０ ℃， 保 持２ ｍ ｉ ｎ ； ２ ０ ￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 温 至 １ ６ ０ ％ ，保 持 ２ ｍｉ ｎ ， 保 留时间为 ｔ ＝ ４ ． ６ １ ｍ ｉ ｎ ； 柱流速 （ 载气
源地 特定 的监 测项 目 ，标 准 限值 为 范围为 ０ ． ４ ９ ￣ ４ ． ９ ｍ ｇ ／ Ｌ 。最 低检 出浓 度 为 ２ ５ ０ ％， 氢气 流量 为 ３ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ， 空 气 流
０ ． ２ ｍｇ ／ Ｌ 。 目 前 的 检 测 方 法 有 为 Ｏ ． ０ ３ ｍ ｇ ／ Ｌ ，主要用 于高浓度废水 的 量 为 ６ ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ，尾 吹 气 氮 气 流 速 为 目前填充柱 已被 毛细管柱替代 ， ６ ｍ ｌ ＿ ／ ｍ ｉ ｎ ， 铷珠 电压为 ０ ． ７ ９ Ｖ。 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ７ ５ ０ ． ８ — ２ ０ ０ ６巴 比妥酸分 光光 度 测定 。 法， Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ４ ６ ７ ２ — １ ９ ９ ３气相 色谱法 ， 胡 因此该方法 已不太适用于 Ｆ ｔ 常检 测。 条件 ２ ： 当 色 谱 柱 为 强 极 性 浩、 范磊等人研究 的顶空气相色谱法 ， 为更加简便快捷地测定水中的吡啶含 Ｄ Ｂ — ＷＡ Ｘ１ ２ ５ — ７ ０ ３ ２弹性 石 英 毛 细 管 柱
亲水作用色谱分析吡啶离子液体阳离子
亲水作用色谱分析吡啶离子液体阳离子丁彩云 摘要：本研究建立了一种亲水作用色谱结合紫外检测分析吡啶离子液体阳离子的方法。
以哌啶离子液体为流动相添加剂，明显地改善了吡啶阳离子的分离效果，吡啶阳离子可在短 时间内实现良好的分离检测。
吡啶离子液体阳离子在亲水色谱柱上的保留行为符合亲水作用 色谱的特点, 并且其保留规律符合碳数规律。
采用以氨基甲酰基为功能基团的亲水相互作用 色谱柱，以 3.0 mmol/L N-甲基-N-丁基哌啶四氟硼酸盐(水/乙腈, 40/60, v/v) 为流动相， 以 215 nm 为紫外检测波长，在接近室温的 35°C 下进行分析。
N-辛基吡啶阳离子、N-己基 吡啶阳离子和 N-丁基吡啶阳离子可在 10 min 内完成分离、检测。
检出限(S/N=3)分别为 0.003、 0.005 和 0.017 mg/L，7 次测定保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于 0.4%。
关键词 ：亲水相互作用色谱；紫外检测；吡啶阳离子；离子液体离子液体是由离子组成的，在室温或接近室温下呈液态的盐类[1, 2]。
其中阳离子一 般为对称性低的有机阳离子，阴离子一般为体积较小，对称性较好的无机弱配位阴离子或有 机阴离子。
根据离子液体阳离子的化学结构不同，离子液体可以分为咪唑类、吡啶类、季铵 类和季鏻类等。
与传统溶剂相比，离子液体具有很多独特的物理化学性质，如液程宽、不挥 发、溶解能力强、不可燃、热容量大、离子导电率高、萃取能力好、相稳定性好、 热稳定 性好、水稳定性好、酸碱稳定性好等、绿色环保等特点[3-6]。
因此，其已被广泛应用于分析 化学[7-12]、环境科学[13]、有机合成[14]及电化学[15-17]等领域和成为诸多领域的研究热点。
例如， 在液相色谱中离子液体可作为流动相添加剂[18-21]和固定相[22-25]等。
随着离子液体应用范围的 不断扩大，势必会导致其流失到环境中。
因此，越来越多研究者的关注离子液体会对环境造 成的污染有多大、在自然界中的降解程度怎么样以及离子液体的生物毒性又如何等问题。
直接进水样气相色谱法测定饮用水源水中吡啶
维普资讯
化 学 分 析 计 量
２０ ０ ８年 ， ｌ 第 ７卷 ， ２期 第
直 接 进 水 样 气 相 色 谱 法 测 定 饮 用水 源 水 中 吡 啶
秦宏兵 王 逸 虹
２５０ ） １０ ４ （ 苏州市环境监测 中心 ，苏州
摘要
建立直接进水样 气相 色谱 法测定饮 用水源水 中吡啶的分析 方 法。吡啶浓度在 ０ １～５０ ｍ ／ ． ． ｇ Ｌ范 围内与
等优点。 关键词 吡啶 直 接 进 水 样 气相 色谱 法 饮 用 水
吡啶是 一种 重要 的化 工原 料 ， 用作 生产 农药 ， 可
度 为 ０ ２ｍｇ Ｌ 保 留时 间为 ５ ３ ３ ｍ ｎ ． ／ ， ．３ ｉ。
它还是 一种优 良的溶 剂 ， 纺 织 、 革 、 整 等行 业 在 制 染
均有广 泛 的应用 。 吡啶易 溶 于水 ， 为有毒 化学 品 ， 长
期 摄人 出现 头晕 、 头痛 、 眠 、 失 步态不 稳等 病症 ， 可 并 发 生肝 肾 损 害 。我 国地 表 水 环 境 质 量 标 准 ¨ 中把 吡啶 纳 入 饮 用 水 源 地 特 定 项 目， 准 限 值 为 ０ ２ 标 ． ｍｇＬ ／ 。推荐 的检测 方 法 有 巴 比妥 酸 分 光 光 度 法 ＿ ２ 和顶空 气 相 色 谱 法 。 巴 比妥 酸分 光 光 度 法 需 要
气 ： 气（ 氮 纯度 ９ ．９ ％ ） 柱 流 量 ：． ／ ｉ； ９９９ ； ６ ０ｍＬ ｍｎ 恒 流模式 ； 序 升 温 ： 始 温 度 ６ ￣ 以 ２ ￣／ ｉ 程 初 ０Ｃ， ０Ｃ ｒｎ的 ａ
速率升 至 １ ０Ｃ保 持 ０ ２ ｍｉ； Ｐ 温度 ：２ ℃ ； ４￣ ． ｎ Ｎ Ｄ ３ ０ 氢 气 （ 度 ９ ．９ 纯 ９ ９ ９％ ） 量 ： ． ／ ｎ 空 气 流 量 ： 流 ２ ０ｍＬ ｍｉ；
化 学 分 析 计 量
２０ ０ ８年 ， ｌ 第 ７卷 ， ２期 第
直 接 进 水 样 气 相 色 谱 法 测 定 饮 用水 源 水 中 吡 啶
秦宏兵 王 逸 虹
２５０ ） １０ ４ （ 苏州市环境监测 中心 ，苏州
摘要
建立直接进水样 气相 色谱 法测定饮 用水源水 中吡啶的分析 方 法。吡啶浓度在 ０ １～５０ ｍ ／ ． ． ｇ Ｌ范 围内与
等优点。 关键词 吡啶 直 接 进 水 样 气相 色谱 法 饮 用 水
吡啶是 一种 重要 的化 工原 料 ， 用作 生产 农药 ， 可
度 为 ０ ２ｍｇ Ｌ 保 留时 间为 ５ ３ ３ ｍ ｎ ． ／ ， ．３ ｉ。
它还是 一种优 良的溶 剂 ， 纺 织 、 革 、 整 等行 业 在 制 染
均有广 泛 的应用 。 吡啶易 溶 于水 ， 为有毒 化学 品 ， 长
期 摄人 出现 头晕 、 头痛 、 眠 、 失 步态不 稳等 病症 ， 可 并 发 生肝 肾 损 害 。我 国地 表 水 环 境 质 量 标 准 ¨ 中把 吡啶 纳 入 饮 用 水 源 地 特 定 项 目， 准 限 值 为 ０ ２ 标 ． ｍｇＬ ／ 。推荐 的检测 方 法 有 巴 比妥 酸 分 光 光 度 法 ＿ ２ 和顶空 气 相 色 谱 法 。 巴 比妥 酸分 光 光 度 法 需 要
气 ： 气（ 氮 纯度 ９ ．９ ％ ） 柱 流 量 ：． ／ ｉ； ９９９ ； ６ ０ｍＬ ｍｎ 恒 流模式 ； 序 升 温 ： 始 温 度 ６ ￣ 以 ２ ￣／ ｉ 程 初 ０Ｃ， ０Ｃ ｒｎ的 ａ
速率升 至 １ ０Ｃ保 持 ０ ２ ｍｉ； Ｐ 温度 ：２ ℃ ； ４￣ ． ｎ Ｎ Ｄ ３ ０ 氢 气 （ 度 ９ ．９ 纯 ９ ９ ９％ ） 量 ： ． ／ ｎ 空 气 流 量 ： 流 ２ ０ｍＬ ｍｉ；
直接进水样气相色谱法测定饮用水源水中吡啶
收稿日期 : 2007212222
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
秦宏兵 ,等 :直接进水样气相色谱法测定饮用水源水中吡啶
0. 992 1. 068 0. 983 0. 975 0. 971
1. 0
4. 01 97～107
2. 6 直接进水样法与国标法的比较 直 接 进 水 样 技 术 ( direct aqueous injection, DA I) ,以高灵敏度高选择性检测器 (如 ECD , NPD ) 测定水和废水中的有机污染物已显示出极大的实用 价值 。一 些 国 标 方 法 也 采 用 了 该 技 术 , 如 GB / T 5750. 8 - 2006 生活饮用水标准检验方法中乙腈和 丙烯腈的测定 。研究表明 ,直接进水样不会对色谱 柱和检测器造成损害 [ 5 ] ,同时不使用有机溶剂和其 它化学试剂 ,因此分析更环保 。 2. 7 直接进水样法与顶空气相色谱法比较 顶空气相色谱法 [ 3 ]是利用气液平衡原理 ,分析 平衡状态下挥发到气相中的污染物 ,检测器为 F ID。 方法的灵敏度受到平衡温度 、两相分配常数 、无机盐 含量等众多因素影响 ; 与 F ID相比 , NPD的高选择
及公共游览场所服务人员的缺口数为 985个 ;商务服务人员
的缺口数为 922个 ;银行业务人员的缺口数为 777 个 ;车铣
磨等机械冷加工人员的缺口数为 501个 ;体育工作人员的缺
口数为 337个 ;电子专用设备仪器仪表装配调试人员的缺口
数为 253个 。
(林 )
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
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秦宏兵 ,等 :直接进水样气相色谱法测定饮用水源水中吡啶
0. 992 1. 068 0. 983 0. 975 0. 971
1. 0
4. 01 97～107
2. 6 直接进水样法与国标法的比较 直 接 进 水 样 技 术 ( direct aqueous injection, DA I) ,以高灵敏度高选择性检测器 (如 ECD , NPD ) 测定水和废水中的有机污染物已显示出极大的实用 价值 。一 些 国 标 方 法 也 采 用 了 该 技 术 , 如 GB / T 5750. 8 - 2006 生活饮用水标准检验方法中乙腈和 丙烯腈的测定 。研究表明 ,直接进水样不会对色谱 柱和检测器造成损害 [ 5 ] ,同时不使用有机溶剂和其 它化学试剂 ,因此分析更环保 。 2. 7 直接进水样法与顶空气相色谱法比较 顶空气相色谱法 [ 3 ]是利用气液平衡原理 ,分析 平衡状态下挥发到气相中的污染物 ,检测器为 F ID。 方法的灵敏度受到平衡温度 、两相分配常数 、无机盐 含量等众多因素影响 ; 与 F ID相比 , NPD的高选择
及公共游览场所服务人员的缺口数为 985个 ;商务服务人员
的缺口数为 922个 ;银行业务人员的缺口数为 777 个 ;车铣
磨等机械冷加工人员的缺口数为 501个 ;体育工作人员的缺
口数为 337个 ;电子专用设备仪器仪表装配调试人员的缺口
数为 253个 。
(林 )
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
水质 吡啶的测定 顶空-气相色谱法 方法验证报告
方法验证报告编号：方法名称：水质吡啶的测定顶空/气相色谱法方法编号： HJ 1072-2019 分析项目：吡啶编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：水质吡啶的测定顶空/气相色谱法 HJ 1072-2019方法验证报告一、人员本实验分析人员为***，男，24岁，大学本科学历，生物技术专业，从事大型仪器分析1年，具有水质吡啶的测定顶空/气相色谱项目上岗证。
本实验分析人员为，，岁，大学本科学历，，从事大型仪器分析1年，具有水质吡啶的测定顶空/气相色谱项目上岗证。
本实验室已于2020年12月对上述人员开展水质吡啶的测定顶空/气相色谱法HJ 1072-2019的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展水质吡啶的测定顶空/气相色谱法HJ 1072-2019现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质甲醇中吡啶标准溶液：1000μg/ml，溶剂为甲醇，证书编号：ST-019-02H-25H，批号：301942H27，有效期至2021年3月。
2.试剂2.1 纯水；2.2 硫酸（优级纯）2.3 氢氧化钠2.4 氯化钠（优级纯）在500℃~550℃灼烧2h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。
2.5硫代硫酸钠2.6 甲醇（色谱纯）2.7 硫酸溶液：1+12.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10mol/L3耗材3.1顶空瓶：顶空瓶（22ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。
3.2 移液管：1ml~10ml。
3.3分析天平：精度0.1mg。
、3.4一般实验室常用的仪器和设备。
上述试剂材料均市售，标准溶液均有证书。
经空白试剂验证，无杂峰。
四、标准文本与原始记录1.标准文本实验室已发放受控版本水质吡啶的测定顶空/气相色谱法HJ 1072-2019标准文本至相关检测人员。
吹扫捕集-气质联用法测定水中的吡啶
ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｓ ｈ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｐ ｙ ｉ ｒ ｄ ｉ ｎ ｅ Ｗａ Ｓ ｂ ｅ ｔ ｗ ｅ ｅ ｎ ９ ０ ％ ａ ｎ ｄ １ １ ０ ％． ｈｅ Ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｓ ｏ ｆ ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｗ ａ ｓ ０ ． １ ｕ ｇ ／ １ ． ｈｅ Ｔ
２ ０ ℃／ｍ ｉ ｎ升温到 １ ５ ０ ￣ Ｃ停 留 ０ ｍ ｉ ｎ ， 以１ ５ ￣ Ｃ ／ｒ ａ ｉ ｎ升 温 到 ２ ｏ ｏ ℃停 留 ２ ｍ ｉ ｎ ， 以７ ０ ￣ Ｃ ／ｍ ｉ ｎ升温到 ２ ５ ０ ￣ Ｃ停 留 １ ． ５ ａ ｒ ｉ ｎ ； 载 气 为氦气 ， 柱流速为 １ ． ２ ｍｌ ＿ ／ ｍｉ ｎ ； 分流 比 １ ０ ： １ 。 质谱 条 件 ： 离子 源 温度 ２ ３ ０ ￣ Ｃ， 四极 杆 １ ５ Ｏ ℃， Ｅ Ｉ电 压
Ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｉ ｓ ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｐ ｅ ａ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ， ｎｄ ａ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｍｅ ｅ ｔ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｉ ｎ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ．
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｉ ｎ Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ Ｐｕ ｒ ｇ ｅ ａ ｎｄ Ｔｒ ａ ｐ Ｃｏ ｕｐ ｌ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ＧＣ —Ｍ Ｓ
Ｌｉ ｎ ｇ Ｂｉ ｇ ， ｎ Ｈｕ ａ ｎ ｇ Ｘｉ ａ ｏ
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ： ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ； ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ； ＧＣ —ＭＳ
顶空气相色谱法测定水中吡啶的影响因素分析
间内就可将其分离出来。
2. 2. 1 溶液初始 pH 值的影响
在顶空平衡 温 度 为 75 ℃ , 其 余 实 验 条 件 同 2. 1
节。 吡啶溶液峰面积与溶液初始 pH 值的关系如图 2
所示。
制在 3. 5 mL / min,分流比 为 5 ∶ 1;氢 气 和 空 气 的 流 量
分别为 35 mL / min、400 mL / min;进样量为 500 μL;在
上升至临界值后再明显下降,其相应的临界值分别为 85 ℃ 和 40 min。 通过正交实验确定各个因素影响吡啶溶液峰面积
的主次顺序为:溶液 pH 值>顶 空 平 衡 温 度 >顶 空 平 衡 时 间 >ρ( NaCl) ,其 相 应 的 最 优 顶 空 条 件 分 别 为 pH 7. 0,85 ℃ ,10
>headspace equilibrium temperature>headspace equilibrium time>NaCl concentration, and the appropriate optimal headspace
conditions were 7. 0, 85 ℃ , 10 min and 300 g / L. The detection limit of the method was 0. 0012 mg / L, with the average
件影响因素进行优化,并考察该方法的灵敏度和精密
度,这一研究将为测定水中吡啶提供参考。
1 实验部分
图 1 吡啶溶液的色谱图
1. 1 试剂与仪器
吡 啶 ( C 5 H 5 N, GC,ANPEL Laboratory Technologies
水中吡啶测定的测量不确定度评定研究
水 中 吡 啶 测 定 的 测 量 不 确 定 度 评 定 研 究
潘腊青 ， 章 维维 ， 刘奕梅 ， 陈芳
（ 杭州市环境监测中心站 ， 浙江 杭州 ３ １ ０ ０ ０ ７ ）
摘
要： 测量不确定度 能够充分反 映检 测实验室测量结果的准确性、 可靠性 以及监 测人 员的技 术水平 。本 文以
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ；ｕ ｎ ｃ ｅ ｔａ ｒ ｉ ｎ ｔ ｙ ；ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
不 确定 度 指表征 合 理地赋 予被 测量 之值 的分散 性， 与 测量 结果 相 联 系 的参 数 。测 量 不 确定 度 能够 充 分反 映检 测 实 验 室测 量 结 果 的准 确性 、 可 靠性 以
关键词 ： 吡啶 ； 不确定度 ； 评 定 中 图分 类 号 ： Ｘ ８ ３ ０ ． ３ 文献标识码 ： Ａ
Ｅｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｕｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｉ ｎ Ｗａ ｔ ｅ ｒ
Ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｓ ｉ ｍ ｕ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ， ｔ ｈ ｅ ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｖ ｌ ａ ｕ ｅ ｉ ｓ ０ ． １ ６ ０ ｍ ｒ ／Ｌ ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｓ ｅ ｘ ｐ ｎｄ ａ ｅ ｄ ｕ ｎ ｃ ｅ ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｓ ０ ． ０ １ １ １ ｍ ｇ ／ Ｌ ．
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｈ ｉ ｓ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ａ ｍａ ｔ ｈ ｅ ｍａ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｏ ｄ ｅ ｌ ｔ ｏ ｅ ｖ ｌｕ ａ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｉ ｅ ｓ ｉ ｎ ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ａ ｎ ｌｙ ａ －
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Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｗ ｉ ｔ ｈ ｌ ｌ ｅ ａ ｄ—ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｇ ａ ｓ —ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗ ａ ｓ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ． Ｎ ａ Ｏ Ｈ
１ 实验 部分 １ ． １ 试 剂
药合成原料 ， 在染料 、 纺织、 皮革 、 炸药制造 、 制
药、 农药 、 橡胶及油漆等行业中均有广泛应用【 】 Ｊ 。 毗 啶为无色液体 ， 有恶臭 ， 呈弱碱性 ， 与水互溶 ， 可随工业废水排放进入环境而危害人类健康 ， 是 地表水特定监测项 目之一 。《 地表水环境质量标 准》 （ Ｇ Ｂ ３ ８ ３ ８ — ２ ０ ０ ２ ）中提供 的分析方法 为气相
第２ ７ 卷
第 ３ 期
干旱 环境 监 测
Ａ ｒ ｉ ｄ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ
．
２ ７
Ⅳ０． ３
２ ０ １ ３年 ９月
却 ． ． ２ ０ １ ３
水 中 吡 啶 测 定 方 法 改 进 研 究
黄 晓华 ， 吴 鹏， 於 香湘
中 图分类 号 ： ／ （ ８ ３ ０ ． ２ 文献标识码 ：Ｂ 文章编号 ：１ ０ ｃ ｒ ７ —１ ５ ｏ ４ （ ２ ｏ １ ３ ） ｏ ３— ０ ｏ ９ ７ —０ ２
ｈｌ 叩 Ｉ ｖ ｒ 捌 ０ Ｉ ｌ Ⅱ ｌ ｅＭ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄｆ ｏ ｒＤｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆＰ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅｉ ｎＷ ａ ｔ ｅ ｒ
ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｍ ｏ ｄ ｕ ｌ ｅ ｆ ｏ ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｆ ｕ ｎ ｃ ｉ ｔ ｏ ｎ ａ ｌ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ｗ ｉ ｈｏ ｔ ｕ ｔ ｐ ｉ ｐ ｅ ｗ ａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ， ｗ ｉ ｈ ｃ ｈ ｅ ｌ ｉ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｈｅ ｔ ａ ｄ ｓ ｏ ｒ ｐ ｉ ｔ ｏ ｎ ｆ ｏ ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｄ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｉ ｔ ｏ ｎ ．
２ ２ ６ ０ ０ ６ ） （ 南通市环境监测 中心站 ， 江苏 南通
摘
要 ：对顶空气相色谱 法测 定水 中吡啶 进行 了改 进 ， 使用 了 Ｎ ａ Ｏ Ｈ基 体 ， 大 幅度提 高 了吡 啶的 响应 ， 检 出 限可达
０ ． ０ ０ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ 。同时采用无管路的多功能进样器顶空模块解决 了吡啶进样 中的吸附问题 。 关键词 ： 气相色谱法 ；吡啶 ； 改进
Ｗ ｓ ａ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｅ ｎ ｈ ａ ｎ ｃ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｒｏ ｈ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ ｏ ｆ ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍ ｉ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ Ｃ ａ ｌ ｌ ｂ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｈ ｅ ｄ ｔ Ｏ ０ ． ０ ０ ５ ｍ ＣＬ ． Ｈ ｅ ａ ｄ—
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｇ ｓ ａ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ；ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ；ｉ ｍｐ ｍｖ ｍ种 重 要 的化 工 原 料 及 医
了灵 敏度 ， 同时 对顶 空进 样体 系对 吡 啶测定 的影 响进行 了讨 论 。
１ ０ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ｏ
吡啶使 用液 ： 准确 移 取 吡 啶储 备 液 １ ． ０ ０ ｍ ｌ
至１ ０ ０ ｍ ｌ 容量瓶中， 用纯 水定 容 ， 所 得 使 用液 浓
４ ． ９ ｍｇ ／ Ｌ ， 只适 用 于 工业 废 水 的监 测 － ３ 有 用
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３—０ ４ —１ ７ ； 修 回 日期 ： ２ ０ １ ３ —０ ５ —２ ２
度为 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 。 Ｎ ａ Ｃ １ 、 Ｎ ａ ２ Ｃ ０ ３ 、 Ｎ ａ Ｏ Ｈ均为 分析 纯 。 １ ． ２ 仪器 及条 件
直 接 进 水 样 气 相 色 谱 法 测 定 饮 用 水 源 水 中 吡
啶ｒ ４ ］ ， 但其 检 出限值仅 为 Ｏ ． ０ ３ ， Ｌ ， 不 能测定 较低浓度的地表水样 。本文对气相 色谱法进行 了改进 ， 使用 Ｎ ａ Ｏ Ｈ体系顶空进样 ， 大幅度提高
色谱法 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ４ ６ ７ ２—９ ３ ） 和 巴 比 土 酸 分 光 光 度 法 。 巴 比土 酸分 光光 度法 灵敏 度 高 ， 但 需使 用氰
化钾 剧毒 试 剂 Ｌ ２ ］ ， 而 气相 色谱 法检 测范 围为 ０ ． ４ ９
—
吡 啶（ 进 口， 含量 ９ ９ ％ 以上 ） 。 吡啶储 备 液 ： 准 确称 取 １ ． ０ ０ ０ ｇ吡 啶 至 １ ０ ０ Ｉ Ｉ ｌ ｌ 容量瓶 中， 用纯水定 容 ， 所 得 储 备 液 浓 度 为
Ｈ Ｕ Ａ Ｎ ＧＸ ｉ ａ ｏ —ｈ ｕ ａ ， ＷＵ Ｐ ｅ ｎ ｇ ， Ｙ ＵＸ ｉ ａ ｎ ｇ —ｘ ｉ ａ ｎ ｇ ， （ Ｎ ａ ｎ ｏ ｔ ｎ ｇＥ ｎ ｖ ｉ ｏｎ ｒ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍ ｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｉ ｒ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｎ ａ ｎ ｏ ｔ ｎ ｇ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ２ ２ ６ ０ ０ ６ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
１ 实验 部分 １ ． １ 试 剂
药合成原料 ， 在染料 、 纺织、 皮革 、 炸药制造 、 制
药、 农药 、 橡胶及油漆等行业中均有广泛应用【 】 Ｊ 。 毗 啶为无色液体 ， 有恶臭 ， 呈弱碱性 ， 与水互溶 ， 可随工业废水排放进入环境而危害人类健康 ， 是 地表水特定监测项 目之一 。《 地表水环境质量标 准》 （ Ｇ Ｂ ３ ８ ３ ８ — ２ ０ ０ ２ ）中提供 的分析方法 为气相
第２ ７ 卷
第 ３ 期
干旱 环境 监 测
Ａ ｒ ｉ ｄ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ
．
２ ７
Ⅳ０． ３
２ ０ １ ３年 ９月
却 ． ． ２ ０ １ ３
水 中 吡 啶 测 定 方 法 改 进 研 究
黄 晓华 ， 吴 鹏， 於 香湘
中 图分类 号 ： ／ （ ８ ３ ０ ． ２ 文献标识码 ：Ｂ 文章编号 ：１ ０ ｃ ｒ ７ —１ ５ ｏ ４ （ ２ ｏ １ ３ ） ｏ ３— ０ ｏ ９ ７ —０ ２
ｈｌ 叩 Ｉ ｖ ｒ 捌 ０ Ｉ ｌ Ⅱ ｌ ｅＭ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄｆ ｏ ｒＤｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆＰ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅｉ ｎＷ ａ ｔ ｅ ｒ
ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｍ ｏ ｄ ｕ ｌ ｅ ｆ ｏ ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｆ ｕ ｎ ｃ ｉ ｔ ｏ ｎ ａ ｌ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ｗ ｉ ｈｏ ｔ ｕ ｔ ｐ ｉ ｐ ｅ ｗ ａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ， ｗ ｉ ｈ ｃ ｈ ｅ ｌ ｉ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｈｅ ｔ ａ ｄ ｓ ｏ ｒ ｐ ｉ ｔ ｏ ｎ ｆ ｏ ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｄ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｉ ｔ ｏ ｎ ．
２ ２ ６ ０ ０ ６ ） （ 南通市环境监测 中心站 ， 江苏 南通
摘
要 ：对顶空气相色谱 法测 定水 中吡啶 进行 了改 进 ， 使用 了 Ｎ ａ Ｏ Ｈ基 体 ， 大 幅度提 高 了吡 啶的 响应 ， 检 出 限可达
０ ． ０ ０ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ 。同时采用无管路的多功能进样器顶空模块解决 了吡啶进样 中的吸附问题 。 关键词 ： 气相色谱法 ；吡啶 ； 改进
Ｗ ｓ ａ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｅ ｎ ｈ ａ ｎ ｃ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｒｏ ｈ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ ｏ ｆ ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍ ｉ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ Ｃ ａ ｌ ｌ ｂ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｈ ｅ ｄ ｔ Ｏ ０ ． ０ ０ ５ ｍ ＣＬ ． Ｈ ｅ ａ ｄ—
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｇ ｓ ａ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ；ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ；ｉ ｍｐ ｍｖ ｍ种 重 要 的化 工 原 料 及 医
了灵 敏度 ， 同时 对顶 空进 样体 系对 吡 啶测定 的影 响进行 了讨 论 。
１ ０ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ｏ
吡啶使 用液 ： 准确 移 取 吡 啶储 备 液 １ ． ０ ０ ｍ ｌ
至１ ０ ０ ｍ ｌ 容量瓶中， 用纯 水定 容 ， 所 得 使 用液 浓
４ ． ９ ｍｇ ／ Ｌ ， 只适 用 于 工业 废 水 的监 测 － ３ 有 用
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３—０ ４ —１ ７ ； 修 回 日期 ： ２ ０ １ ３ —０ ５ —２ ２
度为 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 。 Ｎ ａ Ｃ １ 、 Ｎ ａ ２ Ｃ ０ ３ 、 Ｎ ａ Ｏ Ｈ均为 分析 纯 。 １ ． ２ 仪器 及条 件
直 接 进 水 样 气 相 色 谱 法 测 定 饮 用 水 源 水 中 吡
啶ｒ ４ ］ ， 但其 检 出限值仅 为 Ｏ ． ０ ３ ， Ｌ ， 不 能测定 较低浓度的地表水样 。本文对气相 色谱法进行 了改进 ， 使用 Ｎ ａ Ｏ Ｈ体系顶空进样 ， 大幅度提高
色谱法 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ４ ６ ７ ２—９ ３ ） 和 巴 比 土 酸 分 光 光 度 法 。 巴 比土 酸分 光光 度法 灵敏 度 高 ， 但 需使 用氰
化钾 剧毒 试 剂 Ｌ ２ ］ ， 而 气相 色谱 法检 测范 围为 ０ ． ４ ９
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吡 啶（ 进 口， 含量 ９ ９ ％ 以上 ） 。 吡啶储 备 液 ： 准 确称 取 １ ． ０ ０ ０ ｇ吡 啶 至 １ ０ ０ Ｉ Ｉ ｌ ｌ 容量瓶 中， 用纯水定 容 ， 所 得 储 备 液 浓 度 为
Ｈ Ｕ Ａ Ｎ ＧＸ ｉ ａ ｏ —ｈ ｕ ａ ， ＷＵ Ｐ ｅ ｎ ｇ ， Ｙ ＵＸ ｉ ａ ｎ ｇ —ｘ ｉ ａ ｎ ｇ ， （ Ｎ ａ ｎ ｏ ｔ ｎ ｇＥ ｎ ｖ ｉ ｏｎ ｒ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍ ｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｉ ｒ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｎ ａ ｎ ｏ ｔ ｎ ｇ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ２ ２ ６ ０ ０ ６ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）