桨叶式萃取塔实验报告
桨叶式萃取塔实验报告

实验日期成绩同组人×××(2)、×××(3)、×××(4)、×××(5)、×××(6)闽南师范大学应用化学专业实验报告题目:桨叶式萃取塔实验12应化1 ×× 12060001×× B1组0 前言实验目的:1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点;2、熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置操作方法;3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法;4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。
[1]实验原理:萃取是分离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分相溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到分离。
桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。
在塔内由环行隔板将塔分成若干段,每段的旋转轴上装设有桨叶。
在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际接触表面积的更新与扩大。
隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混,因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。
桨叶转速若太高,也会导致两相乳化,难以分相。
本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。
水相为萃取相( 用字母E表示,本实验又称连续相、重相)。
煤油相为萃余相( 用字母R 表示,本实验中又称分散相、轻相)。
轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。
轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。
在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。
萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。
考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
实验室萃取实验报告[最新版]
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实验室萃取实验报告实验室萃取实验报告篇一:萃取和分液实验报告萃取和分液实验报告一、实验目的:(1)了解萃取分液的基本原理。
(2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。
二、实验原理:利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
三、实验仪器和药品:药品:碘水、CCl4 器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml四、实验步骤:1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上;2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。
3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁;4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分离液体;五、实验室制备图:(见右图)六、实验总结(注意事项):1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。
方法为:关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,看是否漏水。
2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的3/4;3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振荡;振荡过程中要放气2-3次,让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡;4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前,上层为黄色,下层为无色;振荡静置后,上层为无色(或淡黄色),下层为紫色;5、萃取剂的选择a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂(水)大。
b.萃取剂与原溶剂(水)不互溶。
c.萃取剂与溶液不发生发应。
6、按“上走上,下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。
七、问题:1、如果将萃取剂换成苯,实验现象是否相同?使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些?为什么?篇二:蒸馏、萃取实验报告单蒸馏萃取实验报告单姓名:班级:一、实验室制取蒸馏水1、蒸馏是利用物质沸点的不同,加热使液体混合物中的液体变为气体挥发出来,再冷凝为液体,除去难挥发或不挥发杂质的方法。
萃取塔实训报告

一、实训目的本次实训旨在让学生了解和掌握萃取塔的结构、工作原理、操作方法以及应用领域,通过实际操作和观察,提高学生对萃取塔性能的认识和操作技能。
二、实训设备与材料1. 转盘萃取塔实验装置一台2. 电机一台3. 不锈钢材料、石英玻璃等4. 实验原料:A、B两种互不相溶的液体5. 仪器:温度计、压力计、流量计、计时器等三、实训步骤1. 实验准备(1)检查设备是否完好,连接电源。
(2)准备好实验原料,将其倒入萃取塔内。
(3)启动电机,观察转盘是否正常旋转。
2. 实验操作(1)观察转盘旋转速度,记录数据。
(2)调节进料流量,观察萃取效果。
(3)改变原料比例,观察萃取效果。
(4)记录实验数据,如温度、压力、流量等。
3. 实验观察与分析(1)观察转盘旋转过程中产生的涡旋运动,分析其对萃取效率的影响。
(2)观察固定环对轴向返混的抑制作用,分析其对萃取效率的影响。
(3)分析不同原料比例对萃取效果的影响。
4. 实验总结(1)总结萃取塔的结构特点、工作原理和操作方法。
(2)分析实验过程中出现的问题及解决方法。
四、实训结果与分析1. 转盘萃取塔结构特点(1)转盘固定在中心轴上,由电机驱动旋转。
(2)转盘直径小于固定环内径,便于装卸。
(3)固定环将塔内分割成若干个小空间,增大相际接触面积。
2. 转盘萃取塔工作原理(1)转盘旋转产生涡旋运动,增大相际接触面积。
(2)固定环抑制轴向返混,提高传质效率。
3. 实验结果与分析(1)转盘旋转速度对萃取效率的影响:转速越高,萃取效率越高。
(2)原料比例对萃取效果的影响:原料比例适中,萃取效果较好。
(3)固定环对轴向返混的抑制作用:固定环能有效抑制轴向返混,提高传质效率。
五、实训体会通过本次实训,我对萃取塔有了更深入的了解,掌握了萃取塔的操作方法。
以下是我的一些体会:1. 萃取塔结构简单,操作方便,传质效率高。
2. 转盘萃取塔在石油化工、食品、医药等领域应用广泛。
3. 实验过程中,要关注转盘旋转速度、原料比例等因素对萃取效果的影响。
萃取塔实验报告

实验名称:萃取实验一、实验目的①了解转盘萃取塔的结构和特点;②掌握液—液萃取塔的操作;③掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验器材萃取实验装置三、实验原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。
与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示:nor?式中 nor------萃余相为基准的总传质单元数;x------萃余相中的溶质的浓度,以摩尔分率表示;x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度,以摩尔分率表示。
x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏,可由下式表示:hor?hnorlhor??x1dxx?x*x2 kxa?式中 hor------以萃余相为基准的传质单元高度,m; h------ 萃取塔的有效接触高度,m; kxa------萃余相为基准的总传质系数,kg/(m3?h?△x); l------萃余相的质量流量,kg/h;?------塔的截面积,m2;已知塔高度h和传质单元数nor可由上式取得hor的数值。
hor反映萃取设备传质性能的好坏,hor越大,设备效率越低。
影响萃取设备传质性能hor的因素很多,主要有设备结构因素,两相物质性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。
图-1 转盘萃取塔流程1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵1、流程说明:本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。
实验报告总结

实验报告总结实验报告总结总结是对某一特定时间段内的学习和工作生活等表现情况加以回顾和分析的一种书面材料,它可以帮助我们有寻找学习和工作中的规律,不如立即行动起来写一份总结吧。
总结一般是怎么写的呢?下面是小编收集整理的实验报告总结,供大家参考借鉴,希望可以帮助到有需要的朋友。
实验报告总结1一、实验目的① 了解转盘萃取塔的结构和特点② 掌握液—液萃取塔的操作③ 掌握传质单元高度的测定方法并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验器材萃取实验装置三、实验原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样也属于两相间的传质过程。
与精馏吸收过程类似由于过程的复杂性萃取过程也被分解为理论级和级效率或传质单元数和传质单元高度对于转盘塔振动塔这类微分接触的萃取塔一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液传质单元数可近似用下式表示式中NOR------萃余相为基准的总传质单元数x------萃余相中的溶质的浓度以摩尔分率表示x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度以摩尔分率表示。
x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏可由下式表示H12xx*ORxxdxN ORORNH ORxHLaK 式中 HOR------以萃余相为基准的传质单元高度m; H------ 萃取塔的有效接触高度,m; Kxa------萃余相为基准的总传质系数kg/(m3h△ x); L------萃余相的质量流量kg/h; ------塔的截面积,m2; 已知塔高度H 和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。
HOR 反映萃取设备传质性能的好坏HOR越大设备效率越低。
萃取实验

实验九液-液萃取实验一、实验内容通过以水为萃取剂,萃取煤油中的苯甲酸,掌握传质单元高度的测定原理和方法。
二、实验目的⒈了解液-液萃取设备的一般结构和特点。
⒉熟悉液-液萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置的操作方法。
⒊学习和掌握液-液萃取塔传质单元数,传质单元高度及体积总传质系数的测定方法,分析外加能量对液-液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
三、实验基本原理原料液中含有溶质A和溶剂B,为使A与B尽可能地分离,需选择一种溶剂,称为萃取剂S,要求它对A的溶解能力要大,而与原溶剂(稀释剂)B的相互溶解度愈小愈好。
萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触,溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递;在充分接触、传质之后,第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。
一层以萃取剂S为主,并溶有较多的溶质,称为萃取相;另一层以原溶剂B为主,还含有未被萃取完的部分溶质,称为萃余相。
若溶剂S和B为部分互溶,则萃取相中还含有B,萃余相中亦含有S。
当萃取相和萃余相达到相平衡时,则称上图中的设备为一个理论级。
萃取相和萃余相都是均相混合液,为了得到产品A,并回收溶剂S供循环使用,还需对它们作进一步的分离,通常是应用蒸馏;当溶质很难挥发时,也可采用蒸发。
由上可知,为了分离液体混合物,萃取的过程比蒸馏要复杂,但在遇到以下情况时,直接用蒸馏却不一定经济合理。
①当溶质A的浓度很稀,特别是溶剂B为易挥发组分时,以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。
这时可用萃取先将A富集在萃取相,然后对萃取相进行蒸馏,因而使耗热量显著降低。
②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时,一般的蒸馏方法不适用。
除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外,有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。
③当需要提纯或分离的组分不耐热时,若直接用蒸馏,往往需要在高真空之下进行,而应用常温下操作的萃取过程,通常较为经济。
液-液传质过程和气-液传质过程均属于相际传质过程,这两类传质过程既有相似之处,又有明显差别。
萃取塔实验装置(浆叶)解析

液─液萃取塔实验装置说明书天津大学化工基础实验中心目录一. 实验设备的特点二. 实验装置的基本情况和技术数据三. 实验方法及步骤四. 使用实验设备应注意的事项五. 附录附录 1. 实验数据的计算过程及结果附录2. 实验数据及计算结果列表附录3. 附图一. 实验设备的特点1. 本装置体积小,重量轻,移动方便。
本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,其它均为不锈钢件制成,可适用于多种物系。
2. 操作方便,安全可靠,调速稳定。
环境污染小,噪声小。
二. 实验装置的基本情况和技术数据实验装置的流程示意图1—水泵;2—油泵;3—煤油回流阀;4—煤油原料箱;5—煤油回收箱;6—煤油流量计;7—回流管;8—电机;9—萃取塔;10—浆叶;11--π型管;12—水转子流量计;13—水回流阀;14—水箱;15—转数测定器;萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。
塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,塔顶和塔底的玻璃管端扩口处,分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。
塔内有16个环形隔板将塔分为15段,相邻两隔板的间距为40mm,每段的中部位置各有在同轴上安装的由 3 片桨叶组成的搅动装置。
搅拌转动轴的底端有轴承,顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。
电动机为直流电动机,通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。
操作时的转速由仪表显示。
在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm,分别形成两个分离段,轻重两相将在分离段内分离。
萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。
主要设备的技术数据如下:1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径 D=37 mm 塔身高=1000 mm 塔的有效高度 H=750 mm2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵型号: PM-250PE 电压: 220V功率: 250W扬程: 6米3. 转子流量计:型号 LZB-4 流量 1-10 L/h 精度 1.5 级4. 转速测定装置搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变,转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号,然后又通过数显仪表显示出转速。
桨叶式萃取实验

实验日期 2016.04.25 成绩 同组人 :闽南师范大学应用化学专业实验报告题目:桨叶式萃取塔实验13060901020前言萃取塔又名抽提塔,是一种化学工业、石油炼制、环境保护等工业部门常用的液-液质量传递设备。
本次实验的主要目的是:①了解浆液式搅拌萃取塔的结构和特点②熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置的操作方法 ③掌握桨叶式萃取塔性能的测定方法、了解传质效率的强化方法。
实验内容:1、观察桨叶式萃取塔内液滴变化情况和流动状态;2、固定两相流量,测定萃取塔的传质单元数N OE 、传质单元高度H OE 及总传质系数K YE a ;3、考察传质单元数N OE 、传质单元高度H OE 及总传质系数K YE a 。
本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸,苯甲酸在煤油中的浓度约为2%(质量)。
水相为萃取相(用字母E 表示,在本实验中又称连续相、重相),煤油相为萃余相(用字母R 表示,在本实验中又称分散相)。
在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。
萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。
考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
1、按萃取相计算的传质单元数N OE 计算公式为:N OE =⎰-0)*(E E tE E EY Y Y Y dY式中:Y E —苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水;本实验Y E =0. Y E0—苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; Y E —苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水;Y E *—与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R 成平衡的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水;用Y E —X R 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可以求得E E E Y Y Y --)*(1关系。
在进行图解积分或者用辛普森积分可求得2、按萃取相计算的传质单元高度H OEH OE =N OE HH —萃取塔的有效高度,mHOE —按萃取相计算的传质单元高度,m 3、按萃取相计算的体积总传质系数K YE a=Ω*SOE HS —萃取相中纯溶剂的流量,kg 水/h Ω—萃取塔截面积,m2K YE a —按萃取相计算的体积总传质系数,)水苯甲酸(苯甲酸kg kg h m kg **31实验方案1.1主要设备参数 (1)萃取塔的几何尺寸:搅拌萃取塔:塔径 37mm ; 塔的有效高度 750mm ; 塔身总高 1000mm 搅拌轴型式:浆叶式搅拌轴(2)水泵、油泵:CQ 型磁力驱动泵 型号:16CQ-8 电压:380V 功率:180W扬程:8m 吸程:3m 流量:30l/min 转速:2800转/min (3)转子流量计:不锈钢材质型号:LZB-4 流量:0-10L/h 精度:0.5级(4)无极调速器:本仪器为自制,调速范围0-1500转/min ,无极调速,调速平稳。
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实验日期成绩同组人×××(2)、×××(3)、×××(4)、×××(5)、×××(6)闽南师范大学应用化学专业实验报告题目:桨叶式萃取塔实验12应化1 ×××× B1组0 前言实验目的:1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点;2、熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置操作方法;3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法;4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。
[1]实验原理:萃取是分离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分相溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到分离。
桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。
在塔内由环行隔板将塔分成若干段,每段的旋转轴上装设有桨叶。
在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际接触表面积的更新与扩大。
隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混,因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。
桨叶转速若太高,也会导致两相乳化,难以分相。
本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。
水相为萃取相(用字母E表示,本实验又称连续相、重相)。
煤油相为萃余相(用字母R表示,本实验中又称分散相、轻相)。
轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在苯甲酸/kg煤油)之间为宜。
轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。
在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。
萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。
考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
B(油) S(水)X EtY EbS为水流量 B为油流量Y为水浓度 X为油浓度下标E为萃取相下标t为塔顶下标R为萃余相下标b为塔底1、按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为:式中:YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;本实验中YEt=0。
YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg 水;YE *─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;用YE ─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得)(EEYY*1-YE关系。
再利用辛普森求积分方法可求得NOE 。
对于水~煤油~苯甲酸物系,YEt-XR图上的分配曲线可由实验测定得出。
2、按萃取相计算的传质单元高度H OE :H OE =H/ N OE3、按萃取相计算的体积总传质系数:K YE a =S/ (H OE ×Ω)4、流量计校正式中:V1—厂家标定时所用液体(本流量计为油)流量,m 3; V2—实际液体流量,m 3;ρ1—厂家标定时所用液体密度,kgm -3; ρ2—实际液体密度,kgm -3; ρf —转子流量计密度,kgm -3。
1 实验方案实验材料实验药品:苯甲酸(分析纯);氢氧化钠(分析纯);煤油实验仪器:分析天平;磁力搅拌器;分液漏斗(250ml );容量瓶(500ml )1个;锥形瓶(100ml )6个;移液管(10ml )3根;碱式滴定管(50ml )2根;若干个小烧杯 实验流程与步骤实验流程图:[2] 实验步骤:(1) 配制标准浓度大约为L 的NaOH 溶液500ml 。
称取的NaOH 固体溶于小烧杯中,再准确移至500ml 容量瓶中,加蒸馏水至刻度线。
备用。
(2) 在水箱中放满水(水不能没过回流管),在油箱中放入一半左右的煤油,取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中,搅拌使其溶解均匀。
用小烧杯取40ml左右的原煤油,贴好标签。
从小烧杯中取10ml原煤油,放入另一小烧杯中,再加入40ml水,经30min搅拌后,在分液漏斗中静置20min,取下层水20ml,测定出苯甲酸的平衡浓度。
重复滴定1次。
(3)开总电源开关,开启底部水阀,开启回流阀,开启水泵,调节水流量,待水灌满塔的1/3高度处时,开启底部油阀,开回流阀,开油泵,通过阀门调节油流量,将煤油送入转盘塔底部。
调节萃取剂(水)和混合液(煤油)流量之比2:1(水相流量6-8L/h,油相流量3-4L/h),当塔中油水界面处于塔中间位置并保持稳定状态时,调节转速在300-600r/min中的某一速度。
各项都调节好后稳定。
用小烧杯收集轻相进出口的样品各约40ml,重相出口样品约60ml备分析浓度之用。
取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,水流量,油流量和转速。
(4)在操作过程中,要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低,若亮相界面过高,到达轻相出口的高度,则将会导致重相混入轻相储罐。
(5)取样后,保持其他条件不变,改变水流量进行实验,待操作稳定后用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。
记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,水流量,油流量和转速。
进行下一步。
(6)取样后,保持流量和其他条件不变,改变转速进行实验,待操作稳定后,用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。
记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,水流量,油流量和转速。
进行下一步。
(7)样品处理:用移液管移取25ml重相出口样品于100ml锥形瓶中,滴2滴酚酞溶液,用lNaOH滴定样品中的苯甲酸;用移液管移取10ml轻相出口样品于100ml锥形瓶中,滴2滴酚酞溶液,用lNaOH滴定样品中的苯甲酸;用移液管移取10ml轻相进口样品于100ml锥形瓶中,滴2滴酚酞溶液,用lNaOH滴定样品中的苯甲酸。
在滴定过程中由于煤油和水互不相容,滴定时要剧烈震荡。
(8)实验完毕,关闭两相流量计,将调速器调至零位,使桨叶停止转动。
切断电源。
滴定分析的过的煤油应集中存放回收,。
洗净分析仪器,一切复原,保持实验桌面的整洁。
(9)整理所记录的实验数据,进行处理,将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入计算。
分析条件与方法本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。
用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。
在滴定的过程中,用酚酞作指示剂,当溶液恰好变成粉红色,摇晃后30s内不再褪色时即达到滴定终点。
实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。
由此推算出塔的传质单元高度。
2 实验数据处理原始数据NaOH称量配制成500ml,浓度为l表三 用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据数据处理过程以第1组数据为例计算:转子流量计的刻度标定(油流量校正)水密度ρ水=1000 kg/m 3,煤油密度ρ油=800 kg/m 3,转子密度ρ转子=7900 kg/m 3,煤油流量q L,1=3L/hq油=q v 油[ρ水﹙ρ转子﹣ρ油﹚/ρ油﹙ρ转子﹣ρ水﹚]1/2≒3×[1000*﹙7900﹣800﹚/(800*﹙7900﹣1000﹚)]1/2≒h而水流量即为读取值。
(一)求传质单元数N OE (图解积分) 塔底轻相消耗NaOH 体积V 1= 塔顶轻相消耗NaOH 体积 V 2= 塔底重相消耗NaOH 体积 V 3=质量处理:25ml 水的质量为*1000=25g ,10ml 煤油质量为:*800=8g 表三中用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据处理:(取10ml 待滴定液滴定)苯甲酸质量浓度=1. 塔底轻相入口浓度X Rb煤油)苯甲酸(煤油苯甲酸kg kg m M V X NaOH NaOH Rb /5^10*093.381220104.0000195.0C -=⨯⨯=⨯⨯=2. 塔顶轻相出口浓度X Rt煤油)苯甲酸(煤油苯甲酸kg kg m M C V X NaOH NaOH Rt /5^10*665.181220104.0000105.0-=⨯⨯=⨯⨯=3. 塔顶重相入口浓度Y Et本实验中使用自来水,故视 Y Et =0 4. 塔底重相出口浓度Y Eb 5. 设操作线方程为:Y=aX+b 由于过点(X Rt ,Y Bt )和(X Rb ,Y Bb ) 所以求得操作线为:y = –(1) 在画有平衡曲线的Y E -X R 图上画出操作线(由于实验测得的数据过小,所以操作线和平衡线分开画两幅图)所以, 在Y E ─X R 图上找出以上两点, 连结两点即为操作线。
(2) 用图解积分法求N OE在Y E =Y ET =0至Y E =Y Eb =之间,任取一系列Y E 值,可用操作线找出一系列的X R 值,再用平衡曲线找出一系列的Y E *值并计算出一系列1/(Y E *-Y E )的值。
见表四。
在直角坐标方格纸上,以Y E 为横坐标, 1/(Y E *-Y E )为纵坐标,将上表的Y E 与1/(Y E *-Y E )一系列对应值绘成曲线。
在Y E =0至Y E =之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。
()⎰-=EbEtY Y E E E OE Y Y dY N *=∫﹙ 5*1011x 2-9*107x + 18976﹚dx=(二). 按萃取相计算的传质单元高度HOEm指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离)HOE =H/ NOE==(三). 按萃取相计算的体积总传质系数KYEaKYE a=S/(HOE*Ω) =6/[×(π/4)×]=)kg/kg(mkg3水苯甲酸苯甲酸⨯⨯h按照以上方法可计算组2和组3的数据。
数据处理结果汇总表五:桨叶式萃取实验数据处理表3 结果分析与讨论分析桨叶式萃取设备,转速对萃取分离结果的影响。
由1、2组数据可知,其他条件不变,只改变水流量,水流量增大,传质单元数减小,传质单元高度增加,体积总传质系数减小。
由2、3组数据可知,其他条件不变,只改变转速,转速增大,传质单元数增加,传质单元数减小,体积总传质系数增大。
实验结论本实验利用转盘萃取塔做液-液萃取实验。
从表二中可以看出,当增加水流量时,塔顶轻相的苯甲酸浓度和塔底重相苯甲酸浓度明显降低。
当其他条件不变,增大转速时,塔顶轻相的苯甲酸浓度基本不变,而塔底重相苯甲酸浓度明显增加。
表三的NaOH滴定量和第一组的轻相出口的NaOH滴定量为何有差别因为表三滴定的苯甲酸量是由不作任何处理的原煤油取10ml加40ml蒸馏水萃取后,取10ml水用NaOH滴定得出的,萃取过程不能完全将煤油中的苯甲酸完全萃取到水中,煤油中还残留一点苯甲酸,所以测得苯甲酸值偏小。