MOF5-CIF
mof5制备方法
mof5制备方法
MOF-5的制备方法主要有溶剂热法和有机胺加入法。
溶剂热合成方法是现在比较常用的一种合成金属有机骨架化合物的方法，它利用高温高压的水（或者有机溶剂）使那些在常压下不溶或者难溶的物质因为溶液粘度下降，加快扩散和传递，提高反应活性，实现一些在通常条件下无法实现的反应，利于金属有机骨架化合物的生成。
此外，还有使用有机胺作为去质子化物质，当其扩散到反应体系中后引起配体的去质子化，使之易与金属离子配位，引发金属离子和配体间自组装的合成过程。
这种方法可以通过调节有机胺的扩散速度、反应物的浓度等来调节自组装的过程。
请注意，这些方法都需要一定的实验设备和条件，且操作过程需严格控制。
如需了解更多制备MOF-5的方法，建议咨询专业化学研究人员或查阅相关文献资料。
3-取代-5-氟-吡啶的制备方法[发明专利]
![3-取代-5-氟-吡啶的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/09017fe0763231126fdb11b2.png)
专利名称：3-取代-5-氟-吡啶的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：赵国锋,陈波,苗永妍,梅淑贞,程兵兵,夏风振,王晓蒙申请号：CN201110431591.4
申请日：20111221
公开号：CN103172560A
公开日：
20130626
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种新的3-取代-5-氟-吡啶的制备方法。
包括的步骤：3-取代-5-吡啶四氟硼酸重氮盐与离子液体混合，搅拌下加热进行裂解反应，本发明可以克服已有技术的缺点，工艺简单，操作容易，产品纯度高，绿色安全。
申请人：南开大学
地址：300071 天津市南开区卫津路94号南开大学元素有机化学研究所314室
国籍：CN
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mof5晶体结构
mof5晶体结构Mof5晶体结构Mof5晶体是一种金属有机骨架材料，也称为金属有机框架材料(MOFs)。
它是由金属离子或金属簇与有机配体相互作用形成的一种晶体结构。
Mof5晶体具有多孔性和高度有序的结构，可以用于气体吸附、分离和催化等领域。
Mof5晶体的结构由金属离子或金属簇与有机配体的配位作用形成。
金属离子或金属簇充当节点，有机配体连接在节点之间，形成一个三维的网状结构。
这种结构中的孔道和空隙可以容纳小分子的吸附和储存，因此具有很大的应用潜力。
Mof5晶体的具体结构取决于金属离子或金属簇的选择，以及有机配体的类型和长度。
不同的组合可以导致不同的孔径大小和形状，从而适应不同的气体吸附和分离需求。
例如，一些Mof5晶体具有较大的孔径，适用于吸附较大分子，而另一些具有较小的孔径，适用于吸附小分子。
Mof5晶体的制备方法多种多样，包括溶剂热法、水热法和气相沉积法等。
这些方法可以控制晶体的形貌和尺寸，并调节孔径大小和形状。
制备过程中的温度、压力和反应时间等因素对晶体结构的形成和性能具有重要影响。
Mof5晶体在气体吸附和分离方面具有广泛的应用。
由于其孔道和空隙的特殊结构，Mof5晶体可以选择性地吸附和分离不同大小和性质的气体分子。
例如，Mof5晶体可以用于二氧化碳的吸附和分离，对于减少温室气体排放和碳捕获具有重要意义。
此外，Mof5晶体还可以用于储氢和分离其他有机气体等领域。
除了气体吸附和分离，Mof5晶体还具有催化性能。
由于其高度有序的结构和可调控的孔道，Mof5晶体可以作为催化剂载体，提高催化反应的效率和选择性。
例如，Mof5晶体可以用于有机合成反应、氧化反应和还原反应等。
Mof5晶体作为金属有机骨架材料，具有多孔性和高度有序的结构，具有广泛的应用潜力。
它在气体吸附、分离和催化等领域具有重要的应用价值。
随着对Mof5晶体结构和性能的深入研究，相信它将在能源、环境和化学工程等领域发挥越来越重要的作用。
拓扑教程
如图所示的点击，随 便起个名存成CIF的 文件，在Diamond中 方便继续画图
Diamond软件继续画MOF-5拓扑 的使用流程
点击这个
打开简化拓扑 的CIF
Diamond软件继续画MOF-5拓扑 的使用流程
点 击 红 圈
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点击完成
发现原子不是连接 着的
Experimental La-TTTA
Simulated La-TTTA
Experimental Nd-TTTA
Simulated Nd-TTTA
Experimental Y-TTT
拓扑软件的使用流程 （MOF-5为例）
再次查看 配位环境
发现结构 已经分为 Zn4O和配 体两部分 了
拓扑软件的使用流程 （MOF-5为例）
点击Run ADS
点击Options， 具体设置如下图 所示
拓扑软件的使用流程 （MOF-5为例）
点击Run
命名为1
点击Whole Molecule,弹出 新的窗口，见 下页PPT
拓扑软件的使用流程 （MOF-5为例）
再次点击点击这个笔状（Run IsoCryst ）的图形，仔细查看 配位环境，发现MOF-5为 Zn4O构型，只需断开对苯二 甲酸的C-O键，即可把Zn4O 作为节点断开
Zn4O结构
拓扑软件的使用流程 （MOF-5为例） 再找到C-O键，将 其设置为氢键，点 save即可
拓扑软件的使用流程 （MOF-5为例）
此处命名 要为：1
拓扑软件的使用流程 （MOF-5为例）
点击这个笔 状（Run IsoCryst ） 的图形，弹 出这个窗口
拓扑软件的使用流程 （MOF-5为例）
MOFs简介
Figure 1 pore size
同时，孔具有各种 各样的类型（pore type）和形状（pore shape），分别如图2，3 所示。
• 金属离子和配体的物质的量比 改变金属离子与配体的物质的量比，可引起金属离子配位 数的改变
• 溶剂和模板剂 目前使用较多的去质子化碱为有机胺类物质，如三乙胺， DMF、DEF
• 温度和pH 温度不同会影响有机配体的配位能力，导致生成的框架结 构不同
pH控制着体系的质子数，直接影响配体的结构和配位能 力，反应溶液的pH不同，生成的框架结构也不同，pH增 大会使MOFs材料的框架单元随之增大 • 有机配体
Figure 2 Pore type
Figure 3 Pore shape
在一个真实的多孔材料中，可能存在着一类，两类甚至三类孔了。在 这片概述中，我们把多孔材料（porous materials）分为微孔材料 (microporous materials、介孔材料(mesoporous materials、大孔材料 (macroporous materials)。
我们要介绍的 金属-有机框架化合物MOFs（metal-organic frameworks）就属于微孔材料。
MOF-5的结构单元及拓扑结构
MOFs的合成方法
• 挥发法 • 水影溶剂热法 (1)反应釜法 (2)真空封管法 • 扩散法 • 其他合成方法 (1)共结晶法 (2)单晶到单晶的转化
• 中心金属离子 选用不同的金属离子可对组装过程进行调控，不同配位构 型的金属离子可得不同拓扑结构的分子网络结构。中心金 属原子多选过渡金属离子，如Zn2+、Cu2+、Ni2+、Pd2+、 Pt2+、Ru2+环有机配体MOFs • 含羧基有机配体MOFs • 含氮杂环与羧酸混合配体MOFs • 两种羧酸混合配体MOFs
MOF-5简介ppt课件
MOF-5合成方法
二次生长 法
微波法
水（溶剂） 热法
MOF-5合 成方法
挥发法 扩散法超Leabharlann 法直接加入 合成法5
MOF-5合成方法
• 水(溶剂)热法：将金属盐与有机配体溶解在溶剂中，所得混合溶液在反应釜、一定的
温度和自生压力下反应，获得目标产物。
将一定量的 Zn(NO3)2·6H2O 和 H2BDC 分别溶于适量的 N’N-二甲基甲酰胺（DMF）中，搅拌至完 全溶解后转移至反应釜中，置于烘箱中加热反应一段时间，待反应结束后，关闭烘箱并保持反应釜在 烘箱内自然冷却至室温；将反应所得的晶体样品滤出后用 DMF 反复冲洗，以除去未反应的锌盐和对 苯二甲酸；最后将冲洗后的晶体于氯仿中浸泡 2~3 次后滤出，以除去客体分子DMF，然后将收集到 的样品在 120℃下进行烘干，或是将冲洗后的晶体用氯仿冲洗后直接再 200℃下加热活化去除客体分 子，最后收集样品密封保存以待用。流程图如下：
MOF-5简介
资料收集： PPT制作： PPT讲解：
1
MOF-5简介 MOF-5合成方法 MOF-5的优点及不足 提高MOF-5储氢能力的方法
目录
2
MOFs简介
• 金属-有机框架材料（Metal-OrganicFrameworks, MOFs）是一类有机-无机杂化 材料，由有机配体和无机金属单元构建而成。
• MOFs因具有比表面积大和空隙率大，结构组成多样及热稳定性好等特点，已 成为当今新功能材料研究的热点。
具体来说， MOFs的晶体密度为0.21～0.41g/cm3，是目前所报道的贮氢材料中最 轻的；它的比表面积很大，已报道合成的此类物质中平均表面积＞2000m2/g，比 含碳类多孔材料的还要大数倍；它可以在室温、 安全的压力（<2MPa ）下快速可 逆地吸收大量的气体。良好的热稳定性以及便捷的改性手段也使得它备受青睐。
mof-5合成后比表面积低的原因_概述及解释说明
mof-5合成后比表面积低的原因概述及解释说明1. 引言1.1 概述在材料科学领域，金属有机骨架材料（MOFs）因其特殊的化学结构和多功能性质而备受关注。
MOF-5作为最早合成出来的一种MOFs之一，在气体吸附、分离等领域具有潜在应用价值。
然而，尽管它在其他方面表现出色，但实验结果却显示它的比表面积相对较低。
本文旨在探讨MOF-5合成后比表面积低的原因，并提供解释和说明。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面进行探讨: MOF-5的合成方法、MOF-5的表面积测量方法和结果以及导致比表面积低的原因分析。
此外，通过总结比表面积低的原因并提出可能的解决方案，本研究还为未来进一步研究的方向提供了建议。
1.3 目的本文旨在揭示MOF-5合成后比表面积低的原因，并增进对MOF材料优化及设计方面的理解。
通过深入剖析这些原因，我们可以促进MOF-5材料及类似材料的进一步研究和应用，为提高MOF材料的性能和广泛应用奠定基础。
2.1 Mof-5的合成方法:Mof-5是金属有机骨架材料（Metal-Organic Frameworks，简称MOFs）的一种常见类型。
合成Mof-5经常采用水热合成法或溶剂热法。
在水热法中，通常将金属离子与有机配体在含水溶剂中反应，形成结晶并最终得到Mof-5。
溶剂热法则是利用高温有机溶剂，在一定条件下进行金属离子和有机配体的反应，形成高度晶化的Mof-5结构。
2.2 Mof-5的表面积测量方法和结果：为了确定Mof-5的表面积，可以使用气体吸附技术，如氮气吸附/脱附实验。
通过对样品施加一系列不同压力的氮气，并测量在这些压力下样品所吸附或者脱释的气体量，可以得到吸附等温线曲线并进一步计算出比表面积。
然而，在对Mof-5进行比表面积测量时可能会发现它相对较低，即使预期它应该具有更高的表面积。
2.3 比表面积低的原因分析：有几个因素可以解释Mof-5合成后比表面积低的现象。
首先，合成过程中可能存在晶格缺陷。
金属有机框架材料MOF-5的合成及其染料吸附性能测试
156Univ. Chem. 2023, 38 (8), 156–163收稿：2022-08-02；录用：2022-10-27；网络发表：2022-11-14*通讯作者，Email:*******************.cn基金资助：2022年教育部产学合作协同育人项目(化学综合创新实验课程混合式教学研究)•化学实验• doi: 10.3866/PKU.DXHX202208016 金属有机框架材料MOF-5的合成及其染料吸附性能测试杨雪苹*，张思贤，赵旭芃，沙贝哈尔滨工业大学(深圳)实验与创新实践教育中心，广东 深圳 518055摘要：本文描述了以配位化学为知识背景，以绿色化学为核心理念的MOF-5合成及其性能测试实验。
实验采用化学合成法，以二水醋酸锌为原料，在有机胺去质子化作用下与对苯二甲酸自组装得到产物。
利用红外光谱分析、热重分析(TGA)、粉末X 射线衍射(PXRD)表征了产物纯度、结构与稳定性，分光光度计测定了产物对常见染料的吸附性能。
通过该实验的学习，学生能强化配位化学理论知识的理解，掌握大型仪器设备的使用，理解吸附原理，树立爱护环境、关爱地球的绿色发展理念。
本实验反应条件温和，产率、原子利用率高，绿色无污染，教学安排节奏紧凑，非常适合作为结构化学、物理化学等课程的实验项目。
关键词：金属有机框架材料；配位化学；染料吸附中图分类号：G64；O6Synthesis of Metal-Organic Frame Material MOF-5 and Testing of Its Dye Adsorption PropertiesXueping Yang *, Sixian Zhang, Xupeng Zhao, Bei ShaExperiment and Innovation Education Center, Harbin Institute of Technology, Shenzhen, Shenzhen 518055,Guangdong Province, China.Abstract: This paper describes an experiment for synthesizing MOF-5 using the principles of coordination chemistry and green chemistry. Zinc acetate dihydrate was used as the starting material, and the product was self-assembled with terephthalic acid by deprotonation of the organic amine. The purity, structure, and stability of the product were characterized by infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA), and powder X-ray diffraction (PXRD). The adsorption properties of the product with common dyes were studied by UV-Vis spectrometry. By studying and conducting this experiment, students can strengthen their understanding of coordination chemistry theory, master the use of large-scale instruments and equipment, master the adsorption principle, and gain an understanding of green chemistry regarding caring for the environment. This experiment has mild reaction conditions, high yield, stoichiometric chemistry, and green chemistry and is pollution-free. It allows for a compact teaching schedule, which is very suitable for teaching experiments in structural chemistry, physical chemistry, and other courses.Key Words: Metal-organic frameworks; Coordination chemistry; Dye adsorption1 引言金属有机框架材料(Metal organic frameworks ，MOFs)，是指一类由含氮、氧、硫等原子的有机多齿配体与过渡金属离子自组装形成的配位聚合物，具有三维孔道结构，其微观结构主要包括结点和联接桥两部分，一般由金属离子充当结点，有机配体作为连接桥，构成三维空间延伸的网络结No. 8 doi: 10.3866/PKU.DXHX202208016 157 构[1]。
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data_MOF-5_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 277428'_audit_creation_method SHELXL-97_chemical_name_common 'MOF-5, evacuated'_chemical_formula_moiety 'C24 H12 O13 Zn4'_chemical_formula_structural 'Zn4 O (C8 H4 O4)3'_chemical_formula_sum 'C24 H12 O13 Zn4'_chemical_formula_weight 769.82loop__atom_type_symbol_atom_type_description_atom_type_scat_dispersion_real_atom_type_scat_dispersion_imag_atom_type_scat_sourceC C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables V ol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables V ol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables V ol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'_symmetry_cell_setting cubic_symmetry_space_group_name_H-M Fm-3m_symmetry_Int_Tables_number 225_symmetry_space_group_name_Hall -F423loop__symmetry_equiv_pos_as_xyz'x, y, z''-x, -y, z''-x, y, -z''x, -y, -z''z, x, y''z, -x, -y''-z, -x, y''-z, x, -y''y, z, x''-y, z, -x''y, -z, -x''-y, -z, x''y, x, -z''-y, -x, -z''y, -x, z''-y, x, z''x, z, -y''-x, z, y''-x, -z, -y''x, -z, y''z, y, -x''z, -y, x''-z, y, x''-z, -y, -x''x, y+1/2, z+1/2' '-x, -y+1/2, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x, -y+1/2, -z+1/2' 'z, x+1/2, y+1/2' 'z, -x+1/2, -y+1/2' '-z, -x+1/2, y+1/2' '-z, x+1/2, -y+1/2' 'y, z+1/2, x+1/2' '-y, z+1/2, -x+1/2' 'y, -z+1/2, -x+1/2' '-y, -z+1/2, x+1/2' 'y, x+1/2, -z+1/2' '-y, -x+1/2, -z+1/2' 'y, -x+1/2, z+1/2' '-y, x+1/2, z+1/2' 'x, z+1/2, -y+1/2' '-x, z+1/2, y+1/2' '-x, -z+1/2, -y+1/2' 'x, -z+1/2, y+1/2' 'z, y+1/2, -x+1/2' 'z, -y+1/2, x+1/2' '-z, y+1/2, x+1/2' '-z, -y+1/2, -x+1/2' 'x+1/2, y, z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x+1/2, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' 'z+1/2, x, y+1/2' 'z+1/2, -x, -y+1/2' '-z+1/2, -x, y+1/2' '-z+1/2, x, -y+1/2' 'y+1/2, z, x+1/2' '-y+1/2, z, -x+1/2' 'y+1/2, -z, -x+1/2' '-y+1/2, -z, x+1/2' 'y+1/2, x, -z+1/2''-y+1/2, -x, -z+1/2' 'y+1/2, -x, z+1/2' '-y+1/2, x, z+1/2' 'x+1/2, z, -y+1/2' '-x+1/2, z, y+1/2' '-x+1/2, -z, -y+1/2' 'x+1/2, -z, y+1/2' 'z+1/2, y, -x+1/2' 'z+1/2, -y, x+1/2' '-z+1/2, y, x+1/2' '-z+1/2, -y, -x+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' 'z+1/2, x+1/2, y' 'z+1/2, -x+1/2, -y' '-z+1/2, -x+1/2, y' '-z+1/2, x+1/2, -y' 'y+1/2, z+1/2, x' '-y+1/2, z+1/2, -x' 'y+1/2, -z+1/2, -x' '-y+1/2, -z+1/2, x' 'y+1/2, x+1/2, -z' '-y+1/2, -x+1/2, -z' 'y+1/2, -x+1/2, z' '-y+1/2, x+1/2, z' 'x+1/2, z+1/2, -y' '-x+1/2, z+1/2, y' '-x+1/2, -z+1/2, -y' 'x+1/2, -z+1/2, y' 'z+1/2, y+1/2, -x' 'z+1/2, -y+1/2, x' '-z+1/2, y+1/2, x' '-z+1/2, -y+1/2, -x' '-x, -y, -z''x, y, -z''x, -y, z''-x, y, z''-z, -x, -y''-z, x, y''z, x, -y''z, -x, y''-y, -z, -x''y, -z, x''-y, z, x''y, z, -x''-y, -x, z''y, x, z''-y, x, -z''y, -x, -z''-x, -z, y''x, -z, -y''x, z, y''-x, z, -y''-z, -y, x''-z, y, -x''z, -y, -x''z, y, x''-x, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z+1/2' 'x, -y+1/2, z+1/2' '-x, y+1/2, z+1/2' '-z, -x+1/2, -y+1/2' '-z, x+1/2, y+1/2' 'z, x+1/2, -y+1/2' 'z, -x+1/2, y+1/2' '-y, -z+1/2, -x+1/2' 'y, -z+1/2, x+1/2' '-y, z+1/2, x+1/2' 'y, z+1/2, -x+1/2' '-y, -x+1/2, z+1/2' 'y, x+1/2, z+1/2' '-y, x+1/2, -z+1/2' 'y, -x+1/2, -z+1/2' '-x, -z+1/2, y+1/2' 'x, -z+1/2, -y+1/2' 'x, z+1/2, y+1/2' '-x, z+1/2, -y+1/2' '-z, -y+1/2, x+1/2' '-z, y+1/2, -x+1/2' 'z, -y+1/2, -x+1/2' 'z, y+1/2, x+1/2' '-x+1/2, -y, -z+1/2' 'x+1/2, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y, z+1/2' '-x+1/2, y, z+1/2' '-z+1/2, -x, -y+1/2''-z+1/2, x, y+1/2' 'z+1/2, x, -y+1/2' 'z+1/2, -x, y+1/2' '-y+1/2, -z, -x+1/2' 'y+1/2, -z, x+1/2' '-y+1/2, z, x+1/2' 'y+1/2, z, -x+1/2' '-y+1/2, -x, z+1/2' 'y+1/2, x, z+1/2' '-y+1/2, x, -z+1/2' 'y+1/2, -x, -z+1/2' '-x+1/2, -z, y+1/2' 'x+1/2, -z, -y+1/2' 'x+1/2, z, y+1/2' '-x+1/2, z, -y+1/2' '-z+1/2, -y, x+1/2' '-z+1/2, y, -x+1/2' 'z+1/2, -y, -x+1/2' 'z+1/2, y, x+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, z' '-z+1/2, -x+1/2, -y' '-z+1/2, x+1/2, y' 'z+1/2, x+1/2, -y' 'z+1/2, -x+1/2, y' '-y+1/2, -z+1/2, -x' 'y+1/2, -z+1/2, x' '-y+1/2, z+1/2, x' 'y+1/2, z+1/2, -x' '-y+1/2, -x+1/2, z' 'y+1/2, x+1/2, z' '-y+1/2, x+1/2, -z' 'y+1/2, -x+1/2, -z' '-x+1/2, -z+1/2, y' 'x+1/2, -z+1/2, -y' 'x+1/2, z+1/2, y' '-x+1/2, z+1/2, -y' '-z+1/2, -y+1/2, x' '-z+1/2, y+1/2, -x' 'z+1/2, -y+1/2, -x' 'z+1/2, y+1/2, x'_cell_length_a 25.894(4)_cell_length_b 25.894(4)_cell_length_c 25.894(4)_cell_angle_alpha 90.00_cell_angle_beta 90.00_cell_angle_gamma 90.00_cell_volume 17362(4)_cell_formula_units_Z 8_cell_measurement_temperature 30(2)_cell_measurement_reflns_used 1983_cell_measurement_theta_min 2.61_cell_measurement_theta_max 29.55_exptl_crystal_description block_exptl_crystal_colour colourless_exptl_crystal_size_max 0.43_exptl_crystal_size_mid 0.42_exptl_crystal_size_min 0.30_exptl_crystal_density_meas ?_exptl_crystal_density_diffrn 0.589_exptl_crystal_density_method 'not measured'_exptl_crystal_F_000 3040_exptl_absorpt_coefficient_mu 1.113_exptl_absorpt_correction_type multi-scan_exptl_absorpt_correction_T_min 0.881462_exptl_absorpt_correction_T_max 1_exptl_absorpt_process_details;SADABS (Sheldrick, G. M. (1998)).Program for Absorption Correction.University of G\"ottingen, Germany.;_exptl_special_details; crystal sealed within a glass capillary under vacuum;_diffrn_ambient_temperature 30(2)_diffrn_radiation_wavelength 0.71073_diffrn_radiation_type MoK\a_diffrn_radiation_source 'Bede Microsource' _diffrn_radiation_monochromator graphite_diffrn_measurement_device_type 'Bruker Proteum M' _diffrn_measurement_method 'omega scans'_diffrn_detector_area_resol_mean 8_diffrn_standards_number 0_diffrn_standards_interval_count 0_diffrn_standards_interval_time 0_diffrn_standards_decay_% 0_diffrn_reflns_number 16341_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0172_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0093_diffrn_reflns_limit_h_min -18_diffrn_reflns_limit_h_max 18_diffrn_reflns_limit_k_min -12_diffrn_reflns_limit_k_max 35_diffrn_reflns_limit_l_min -33_diffrn_reflns_limit_l_max 35_diffrn_reflns_theta_min 2.61_diffrn_reflns_theta_max 29.56_reflns_number_total 1258_reflns_number_gt 1191_reflns_threshold_expression >2sigma(I)_computing_data_collection 'Bruker SMART'_computing_cell_refinement 'Bruker SAINT'_computing_data_reduction 'Bruker SAINT'_computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL'_computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL'_computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL'_computing_publication_material 'Bruker SHELXTL'_refine_special_details;Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are basedon F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression ofF^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and isnot relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors basedon F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.;_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd_refine_ls_matrix_type full_refine_ls_weighting_scheme calc_refine_ls_weighting_details'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0286P)^2^+18.4645P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'_atom_sites_solution_primary direct_atom_sites_solution_secondary difmap_atom_sites_solution_hydrogens geom_refine_ls_hydrogen_treatment mixed_refine_ls_extinction_method none_refine_ls_extinction_coef ?_refine_ls_number_reflns 1258_refine_ls_number_parameters 25_refine_ls_number_restraints 0_refine_ls_R_factor_all 0.0211_refine_ls_R_factor_gt 0.0198_refine_ls_wR_factor_ref 0.0548_refine_ls_wR_factor_gt 0.0540_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.124_refine_ls_restrained_S_all 1.124_refine_ls_shift/su_max 0.003_refine_ls_shift/su_mean 0.000loop__atom_site_label_atom_site_type_symbol_atom_site_fract_x_atom_site_fract_y_atom_site_fract_z_atom_site_U_iso_or_equiv_atom_site_adp_type_atom_site_occupancy_atom_site_symmetry_multiplicity_atom_site_calc_flag_atom_site_refinement_flags_atom_site_disorder_assembly_atom_site_disorder_groupZn1 Zn 0.293424(4) 0.293424(4) 0.206576(4) 0.00637(8) Uani 1 6 d S . . O1 O 0.2500 0.2500 0.2500 0.0074(4) Uani 1 24 d S . .O2 O 0.28069(2) 0.36628(3) 0.21931(2) 0.01213(15) Uani 1 2 d S . .C1 C 0.2500 0.38846(5) 0.2500 0.0098(2) Uani 1 4 d S . .C2 C 0.2500 0.44627(5) 0.2500 0.0103(2) Uani 1 4 d S . .C3 C 0.28296(3) 0.47323(4) 0.21704(3) 0.01398(19) Uani 1 2 d S . .H3 H 0.3054 0.4549 0.1946 0.017 Uiso 1 2 calc SR . .loop__atom_site_aniso_label_atom_site_aniso_U_11_atom_site_aniso_U_22_atom_site_aniso_U_33_atom_site_aniso_U_23_atom_site_aniso_U_13_atom_site_aniso_U_12Zn1 0.00637(8) 0.00637(8) 0.00637(8) 0.00003(3) 0.00003(3) -0.00003(3) O1 0.0074(4) 0.0074(4) 0.0074(4) 0.000 0.000 0.000O2 0.0145(2) 0.0074(3) 0.0145(2) -0.00039(18) 0.0040(3) 0.00039(18)C1 0.0107(3) 0.0081(6) 0.0107(3) 0.000 -0.0018(5) 0.000C2 0.0121(4) 0.0068(5) 0.0121(4) 0.000 0.0004(5) 0.000C3 0.0166(3) 0.0087(5) 0.0166(3) -0.0004(2) 0.0057(4) 0.0004(2)_geom_special_details;All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are takeninto account individually in the estimation of esds in distances, anglesand torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.;loop__geom_bond_atom_site_label_1_geom_bond_atom_site_label_2_geom_bond_distance_geom_bond_site_symmetry_2_geom_bond_publ_flagZn1 O2 1.9433(7) 56 ?Zn1 O2 1.9433(7) . ?Zn1 O2 1.9433(7) 35 ?Zn1 O1 1.9475(3) . ?O1 Zn1 1.9475(3) 74 ?O1 Zn1 1.9475(3) 28 ?O1 Zn1 1.9475(3) 51 ?O2 C1 1.2619(9) . ?C1 O2 1.2619(9) 51 ?C1 C2 1.4969(19) . ?C2 C3 1.3945(12) . ?C2 C3 1.3945(12) 51 ?C3 C3 1.386(2) 99_565 ?C3 H3 0.9500 . ?loop__geom_angle_atom_site_label_1_geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flagO2 Zn1 O2 107.50(2) 56 . ?O2 Zn1 O2 107.50(2) 56 35 ?O2 Zn1 O2 107.50(2) . 35 ?O2 Zn1 O1 111.38(2) 56 . ?O2 Zn1 O1 111.38(2) . . ?O2 Zn1 O1 111.38(2) 35 . ?Zn1 O1 Zn1 109.5 74 . ?Zn1 O1 Zn1 109.5 74 28 ?Zn1 O1 Zn1 109.5 . 28 ?Zn1 O1 Zn1 109.5 74 51 ?Zn1 O1 Zn1 109.5 . 51 ?Zn1 O1 Zn1 109.5 28 51 ?C1 O2 Zn1 130.96(7) . . ?O2 C1 O2 125.86(12) . 51 ?O2 C1 C2 117.07(6) . . ?O2 C1 C2 117.07(6) 51 . ?C3 C2 C3 119.91(12) . 51 ?C3 C2 C1 120.05(6) . . ?C3 C2 C1 120.05(6) 51 . ?C3 C3 C2 120.05(6) 99_565 . ?C3 C3 H3 120.0 99_565 . ?C2 C3 H3 120.0 . . ?loop__geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flagO2 Zn1 O1 Zn1 0.0 56 . . 74 ?O2 Zn1 O1 Zn1 120.0 . . . 74 ?O2 Zn1 O1 Zn1 -120.0 35 . . 74 ? O2 Zn1 O1 Zn1 120.0 56 . . 28 ?O2 Zn1 O1 Zn1 -120.0 . . . 28 ?O2 Zn1 O1 Zn1 0.0 35 . . 28 ?O2 Zn1 O1 Zn1 -120.0 56 . . 51 ?O2 Zn1 O1 Zn1 0.0 . . . 51 ?O2 Zn1 O1 Zn1 120.0 35 . . 51 ?O2 Zn1 O2 C1 122.26(3) 56 . . . ?O2 Zn1 O2 C1 -122.26(3) 35 . . . ?O1 Zn1 O2 C1 0.0 . . . . ?Zn1 O2 C1 O2 0.0 . . . 51 ?Zn1 O2 C1 C2 180.0 . . . . ?O2 C1 C2 C3 0.0 . . . . ?O2 C1 C2 C3 180.0 51 . . . ?O2 C1 C2 C3 180.0 . . . 51 ?O2 C1 C2 C3 0.0 51 . . 51 ?C3 C2 C3 C3 0.0 51 . . 99_565 ?C1 C2 C3 C3 180.0 . . . 99_565 ?_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 29.56_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 0.444 _refine_diff_density_min -0.238 _refine_diff_density_rms 0.042。