甘油分析方法
外文翻译----脂肪中甘油组分的测定分析
毕业设计(论文)外文资料翻译题目:院系名称：专业班级：学生姓名：学号：指导教师：教师职称：起止日期：地点:附件： 1.外文资料翻译译文；2.外文原文。
附件1：外文资料翻译译文脂肪中甘油组分的测定分析By A.F.NELSON, P.DeCOURCY, H.MATTHEWS and C.J.ROBERTSONLEVER BROTHERS COMPANY,CMABRIDGE,MASS.甘油可以从皂化脂肪中提取，如何精确快速测出甘油对肥皂及其同类行业来说相当重要。
近年来，一些有关快速皂化和甘油测定委员会的活动证明了这一点。
常见的从脂肪中提取甘油的方法分为三个部分：皂化、氧化、滴定或测定朝氧化剂。
每部分操作都有几种不同的方法，鉴于它们之间细微的差别，整个操作过程可以有无数个方案。
这篇论文的目的就是简要将这方面的方法介绍一下：Ⅰ、直接皂化，Ⅱ、A.O.C.S.委员会提供的甘油测定法，Ⅲ、卡芮士试管法，Ⅳ、催化法，用硬脂酸或膨土作催化剂，最后比较分析的结果和所用的时间。
Ⅰ、直接皂化这种方法适用于含自由脂肪酸较高的脂肪，需要一个加过50％氢氧化钾溶液和蒸馏水的重约4克的样本，还要把这种混合物回流85分钟。
加入热水后，放入蒸汽槽中过夜。
第二天早上混合物变成了可以装满一个300㏄烧杯的酸性液体，脂肪酸被除去了。
用硫酸铝和氢氧化钠净化溶液，再用iodiometric法测定甘油。
向整数值得那部分中加入重铬酸钾溶液和浓硫酸，加热15分钟后冷却。
加入碘化钾溶液，释放出的碘用纯硫代硫酸钠滴定，用淀粉作指示剂。
这种方法尽管对含自由脂肪苏较高的脂肪有着令人满意的效果，但对含自由脂肪酸较低的脂肪却达不到这种效果，在后者中皂化不能彻底进行。
Ⅱ、A.O.C.S.委员会提供的甘油测定法A.O.C.S.所属的甘油分析委员会最近提出了一种皂化方案。
融有5克脂肪酸和5㏄浓度为50％的氢氧化钾的溶液每隔15分钟加热一次，分四次进行，温度控制在105℃。
国家药品评价抽验质量分析报告甘油PPT课件
2015年5月
汇报内容
1 基本情况 2 标准检验 3 调研与探索性研究 4 主要问题无色、无毒、有甜味的粘性液体。 于1779年由斯柴尔（Scheel）首先发现，1886年A.B.诺贝尔 用硝化甘油制成无烟火药巴力斯太（ballistite）后，大大 促进了甘油的生产。1948年以前，甘油全部从动植物油脂制 皂的副产物中回收。20世纪40年代由于合成洗涤剂的发展促 进了合成甘油的研究开发。
脂肪酸与酯类
最大单杂%
杂质总量%
醛与还原性物质
水分
多元线性回归分析
A、B、D 之间正相关
A、B、C、D 之间正相关
7
标准检验—不合格原因分析
不合格项：①丙烯醛、葡萄糖与铵盐（1批） ②二甘醇、乙二醇与其他杂质（同①） ③脂肪酸与酯类（2批）
丙烯醛、葡 萄糖与铵盐
分装过程 样品受到 二次污染
二甘醇、乙二 醇与其他杂质
• 选择生产企业的原独立包装样品进行考察 ； • 结果样品的细菌内毒素检查均符合规定 ； • 建议在供注射用时，将标准中增加细菌内毒素检查， 具体方法如下：取本品，按<<中国人民共和国药典（二部） 2010年版>>(附录ⅪE)检查，每1g供试品中内毒素的含量 应小于10EU。
11
探索性研究—安全性
本品对石蕊呈中性。遇强氧化剂如三氧化铬、氯酸钾、 高锰酸钾能引起燃烧和爆炸。作为药用辅料，主要用作溶剂、 润滑剂，也用作增塑剂和保湿剂。 • 暂未发现与其相关的不良反应报道。
3
基本情况—抽样
共抽样65批，甘油41批，甘油（供注射用）24批 样品共涉及20个省，16家生产企业的19个批准文号 19个批文中，9个为国药准字号，10个为地方文号 非生产企业抽样的原企业独立包装样品确认率为100%
聚合甘油含量测定
聚合甘油含量测定一、引言1.1 背景介绍聚合甘油是一种常用的化学品，广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。
在生产过程中，准确测定聚合甘油的含量对于产品质量的控制非常重要。
1.2 目的和意义本文旨在介绍聚合甘油含量测定的方法和步骤，以及该方法的优缺点。
通过本文的学习，读者可以了解如何准确测定聚合甘油的含量，提高产品质量控制的能力。
二、方法和步骤2.1 原理聚合甘油的含量测定可以通过红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等多种方法来实现。
其中，高效液相色谱法是一种常用且准确的方法。
2.2 实验步骤1.样品准备：将待测样品溶解于适当的溶剂中，制备成一定浓度的溶液。
2.仪器准备：打开高效液相色谱仪，将流动相和样品进样器配置好。
3.参数设置：根据样品性质和仪器要求，设置好检测波长、流速、柱温等参数。
4.进样测定：将样品溶液注入进样器，按下开始按钮，开始进样和测定。
5.数据处理：根据仪器软件的要求，对测得的数据进行处理和分析，得到聚合甘油的含量。
三、优缺点分析3.1 优点•高效液相色谱法测定聚合甘油含量准确可靠。
•该方法操作简单，结果稳定可重复。
•仪器设备相对成本较低，易于获取和维护。
3.2 缺点•高效液相色谱法需要专用的仪器设备，成本较高。
•该方法需要较长的分析时间，不适用于需要快速测定的情况。
四、实验结果与讨论4.1 实验结果经过高效液相色谱法测定，得到了不同样品的聚合甘油含量数据，具体结果如下：样品编号聚合甘油含量 (%)1 98.22 97.83 99.54.2 结果分析根据实验结果，可以看出样品1、2、3的聚合甘油含量分别为98.2%、97.8%和99.5%。
通过对比分析，可以评估样品的质量，判断是否符合要求。
五、结论5.1 结果总结通过高效液相色谱法测定，得到了不同样品的聚合甘油含量数据。
根据实验结果，可以评估样品的质量。
5.2 方法总结高效液相色谱法是一种准确可靠的测定聚合甘油含量的方法。
虽然该方法操作相对较复杂，但结果稳定可靠。
甘油三酯（TG）试剂盒说明书
sdgsdgs成都分行东风浩荡合法规和法规和土壤突然图腾甘油三酯（TG）试剂盒说明书（酶法）【产品名称】中文名称：甘油三酯（TG）试剂盒（酶法）英文名称：TR IGL Y CE RI DES RE AGE N T K I T（Enzymatic method）【包装规格】60ml/盒（R-1：45ml×1, R-2：15ml×1），280ml/盒（R-1：70ml×3，R-2：70ml×1），300ml/盒（R-1：45ml×5，R-2：15ml×5），360ml/盒（R-1：90ml×3，R-2：90ml×1），400ml/盒(R-1：60ml×5，R-2：20ml×5)，2000ml/盒（R-1：500ml×3，R-2：500ml×1）。
【预期用途】本试剂用于测定人血清或血浆中甘油三酯（TG）的含量。
【检验原理】在第一反应中采用抗坏血酸氧化酶（AOD）消除抗坏血酸的影响；采用甘油激酶消去游离甘油的影响。
在第二反应中，通过甘油三酯生成的甘油与过氧化物酶（POD）作用生成醌系色素，由此可测得甘油三酯的含量。
第一反应：抗坏血酸氧化酶2抗坏血酸+ O2──────────→2脱氢抗坏血酸+ 2H2O甘油激酶游离甘油+ ATP ──────────→甘油-3-磷酸+ ADP甘油-3-磷酸氧化酶甘油-3-磷酸+ O2 ──────────→磷酸二羟丙酮+ H2O2（用过氧化氢酶消去）第二反应：脂蛋白酯酶甘油三酯+ H2O ──────────→甘油+ 脂肪酸甘油激酶甘油+ ATP ──────────→甘油-3-磷酸+ ADP甘油-3-磷酸氧化酶甘油-3-磷酸+ O2 ──────────→磷酸二羟丙酮+ H2O2P0D2H2O2 + 4-AA+TOOS + H3+O ─────→醌系色素+ 5H2OTOOS: N-Ethyl-N-（2-hydroxy-3-solfopropyl）-3-methylaniline, sodiumsalt, dihydrate 【主要组成成份】━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━试剂成份含量─────────────────────────────────R-1 抗坏血酸氧化酶≥3000U/L甘油激酶≥1000U/L甘油-3-磷酸氧化酶≥8000U/LTOOS 1.17mmol/L过氧化氢酶≥3000U/L─────────────────────────────────R-2 脂蛋白酯酶≥2000U/LPOD ≥20000U/L4-AA 2.5mmol/L━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━脂类校准血清人血清详见标示量，━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━*1. 不同批号试剂盒中的各组份，经检验符合产品性能指标的，可以互换。
甘油酯的液相色谱分析
现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2012, Vol.28, No.1123甘油酯的液相色谱分析钟南京1，李琳2，李冰2，陆启玉3，刘国琴2,3（1.广东药学院食品学院，广东中山 528458）（2.华南理工大学轻工与食品学院，广东广州 510640）（3.河南工业大学粮油食品学院，河南郑州 450052）摘要：对比了反相高效液相色谱－蒸发光散射检测器（RP-HPLC-ELSD ）和正相高效液相色谱－示差检测器（NP-HPLC-RI ）两种检测方法对甘油醇解大豆油反应产物的检测，结果显示两种方法均能定量分析产物中甘油一酯（MAG ）、甘油二酯（DAG ）及甘油三酯（TAG ）的相对含量；采用了反相高效液相色谱－紫外检测器（RP-HPLC-UV ）检测油酸甘油酯，并分别建立了1-油酸甘油一酯（1-O ）、1,3-油酸甘油二酯（1,3-OO ）和油酸甘油三酯（OOO ）的标准曲线图，各标准曲线的相关系数均大于0.99。
关键词：甘油酯；高效液相色谱；蒸发光散射检测 文章篇号：1673-9078(2012)1-123-126Determination of Glycerides by HPLCZHONG Nan-jing 1, LI Lin 2, LI Bing 2, LU Qi-yu 3, LIU Guo-qin(1.School of Food Science, Guangdong Pharmaceutical University, Zhongshan 528458, China)(2.College of Light Industry and Food Sciences, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)(3.School of Food Science andTechnology, Henan University of Technology, Zhengzhou450052, China)Abstract: In this paper, reverse phase HPLC-ELSD and normal phase HPLC-RI were used to determine the products from glycerolysis of soybean oil. The results indicated that the two methods were suitable for determination of the relative content of monoacylglycerols (MAG), diacylglycerols (DAG) and triacylglycerols (TAG). Oleic acid glycerides were determined by reverse phase HPLC-UV , the standard curves of 1-monoolein (1-O), 1,3-diolein (1,3-OO) and triolein (OOO) were established, and the correlation coefficients were higher than 0.99.Key words: glycerides; HPLC; ELSD天然动植物油脂中其甘油三酯（TAG ）组分复杂，甘油酯（指甘油一酯MAG 、甘油二酯DAG 及TAG ）的分析历来是一个研究的热点。
2021食用油中甘油三酯的分离分析化学方法范文2
2021食用油中甘油三酯的分离分析化学方法范文 1引言 三脂肪酸甘油酯（甘油三酯）由 1 个甘油分子与 3 个脂肪酸分子结合成酯而成，是食用油的主要成分。
根据碳链的长度以及不饱和度，脂肪酸的种类可高达 800 余种。
动物及植物油脂主要集中在含有0 ~ 3 个双键的 C8~ C26的直链脂肪酸，同时由于结合位置的不固定，导致了甘油三酯的种类相较脂肪酸更趋向于复杂多样[1].但常见动物油和植物油中主要存在的仅是含有 C16和 C18的甘油三酯，如脂肪酸为棕榈酸（C16∶ 0,P）、硬脂酸（C18∶ 0,S）、油酸（C18∶ 1,O）、亚油酸（C18∶ 2,L）、亚麻酸（C18∶ 3,Ln）的甘油三酯。
其它脂肪酸的甘油三酯含量普遍较低。
目前，在世界范围内广泛存在着食用油掺杂的问题，在中国尤以地沟油掺杂问题备受关注[2~4],甘油三酯作为食用油的主要成分，对其进行分离分析是一个值得关注的研究方向。
高效液相色谱-质谱联用技术（ LC-MS）在分离分析甘油三酯方面具有独特的优势，不同的液相色谱柱可以对甘油三酯形成不同程度的分离，高灵敏质谱检测器为分离后的定性识别与定量分析提供了重要条件。
目前，用于分析甘油三酯的质谱离子源有 ESI 与 APCI 两种离子源。
ESI 源适用于检测中等极性以及强极性的化合物，在使用 ESI 源时可利用多级质谱通过将甘油三酯分子打碎后得到的子离子峰，获得对甘油三酯更好的定性分析结果[5,6].通常使用 ESI 源时需要在流动相中加入盐类才会有好的离子化效果[7 ~9].APCI 源适用于弱极性化合物的检测，甘油三酯在 APCI 源中主要形成 3 种类型的碎片离子：酰基离子（ RCO）+、单酰基甘油离子（ M + H - RCOOH - RCO）+和二酰基甘油离子（ M + H - RCOOH）+,根据这些碎片离子峰的特征，可以确定甘油三酯的结构[10 ~13]. 本实验使用串联长柱建立了超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS）分析食用油中甘油三酯组成的方法。
不同方法对血清三酰甘油检测结果的差异性分析
比较 ， 唾 液 酸 酶 法具 有灵 敏度 高 、 特异度强 、 操 作 简 便 和快 速 等
优点 ， 比常规方法更适用于临床检测。
（ 收 稿 日期 ： ２ Ｏ １ ２ — １ ０ １ ２ ）
参 考文 献
［ １ ］ 徐龙强， 隋静 ， 马书 丽， 等． 绝 经 妇 女 与 未 绝 经 妇 女 阴 道 炎 患 者 病
ｍｉ ｎ内 即可 得 到 结 果 ， 并具 有 高度可重 复性 ， 易 于 进 行 室 内质 控 。本 研 究 中应 用 唾 液 酸 酶 法 检 测 ， 单纯 Ｂ Ｖ 阳 性 检 出 率 为
３ ２ ． ０ （ １ ８ ７ ４ ／ ６ ８ ６ １ ） ； 与 Ａ ｍｓ ｅ ｌ 标 准 法 和 革 兰 染 色 评 分 法 相
检验 医 学杂 志 ， ２ ０ １ １ ， ３ ２ （ ８ ） ： ９ ０ ０ — ９ ０ １ ． ［ ７ ］ 王娟 ． 细 菌性 阴 道 病 实 验 室 诊 断 方 法 比 较 ［ Ｊ ］ ． 国 际 检 验 医 学 杂
志， ２ ０ ０ ９ ， ３ ０ （ ８ ） ： ７ ６ ４ ７ ６ ５ ， ７ ６ ７ ．
・
１ ９ ８ ・
国际检验 医学杂 志 ２ ０ １ ３年 １ 月第 ３ ４卷第 ２期
Ｉ ｎ ｔ Ｊ Ｌ ａ ｂＭｅ ｄ ， Ｊ ａ ｎ ｕ ａ ｒ ｙ ２ ０ １ ３ ， Ｖ０ １ ． ３ ４ ， Ｎｏ ． ２
等 影 响 Ｊ ， 因而 很 难 将 判 定 结 果 进 行 标 准 化 。 同 时 ， 通 过 此 方 法 诊 断 细菌 性 阴道 病 需 要 结 合 白带 特 点 、 白带 ｐ Ｈ 值 以及 氨 实
血 清 三 酰甘 油 （ Ｔ Ｇ） 重 要 血 脂 指 标 之 一 。 对 富 含 ＴＧ脂 蛋 白残 粒 、 小 而 密 低 密 度 脂 蛋 白与 动 脉 粥 样 硬 化 相 关 性 的 研 究 证 实 ＴＧ 在 心 血 管 病 发 生 、 发展具 有重要 作 用ｌ 】 ］ 。血 清 ＴＧ 检 测 通 常采 用 包 括 去游 离 甘 油 法 （ 简称 去游离法 ） 和 不 去 游 离 甘 油 法（ 简称不去游离法） 的过 氧 化 物 酶 偶 联 法 （ 简称酶法） ， 但 二 者 检测 结 果 存 在 一 定 的 差 异 ｌ ３ 。 ］ 。本 研 究 采 用 不 去 游 离 法 和 去
高效液相色谱_蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量
摘要 :建立了一种利用反相高效液相色谱 - 蒸发光散射检测 、通过梯度洗脱测定油脂中脂肪 酸 、单甘酯 、二甘酯与三甘酯含量的方法 ,色谱柱是 C18反相柱 ,流动相为乙腈 (0. 05 %醋酸 V/ V) 二氯甲烷 ,流速 1. 0 mL/ min ;蒸发光散射检测器漂移管温度 70 ℃,载气流速 1. 7 L/ min 。各物质色 谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系 ,精密度 RSD 为 0. 43 %～2. 75 % ,最低 检测限为 0. 02～0. 04μg ,回收率测定值为 93. 2 %～104. 5 %。该方法不仅可以准确 、快速地定量 、 定性分析各类混合脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸 ,而且还可以分离具有立体异构的单甘酯和二甘酯 。
lnA = a + b ln C 式中 : A ———峰积分面积 ;
C ———进样浓度 μ, g/μL 。
表 2 甘油酯和脂肪酸的线性范围和线性方程
组分名称
1 - 棕榈酸甘油酯 1 ,3 - 二油酸甘油酯 1 ,3 - 二棕榈酸 - 2 - 油酸甘油酯 三棕榈酸甘油酯 棕榈酸
线性方程 相关系数
表 4 样品中脂肪酸和甘油酯的含量( %)
组分名称
棕榈油 乌桕脂
棕榈油甘 油解产物
乌桕脂甘油 解产物
2 - 油酸甘油酯
-
-
2. 3
2. 3
1 - 油酸甘油酯
-
-
0. 9
-
1 - 棕榈酸甘油酯
-
-
8. 1
21. 6
油酸
-
-
0. 6
2. 4
棕榈酸
-
-
1. 1
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甘油分析方法 甘油的化学分析方法 过碘酸钠法（GB/T 13216.6—91） 原理：在强酸性介质中，过碘酸钠将三个相连羟基的甘油氧化分解成甲酸和甲醛，用NaOH中和生成的甲酸，用pH值计指示终点。从NaOH标准溶液的消耗量计算甘油的含量。 CH2OH-CHOH-CH2OH+2NaIO4→2HCHO+HCOOH+2NaIO3+H2O 试剂 蒸馏水：不含二氧化碳。 乙二醇稀释溶液：1体积不含甘油的乙二醇，用酚酞作指示剂中和后，再用1体积水稀释。 硫酸溶液：约0.1mol/L。 甲酸钠溶液：约0.1mol/L。 过碘酸钠酸性溶液的制备：称取60g（精确至0.1g）过碘酸钠，溶于已加入120mL硫酸溶液的约500mL的水中，边加入边冷却，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度并摇匀。必要时用玻璃过滤器过滤。 溶液的酸度校核：空白试验所用NaOH溶液的体积应不少于4.5mL，这与基本反应产生的酸度相当。 NaOH溶液：约0.05mol/L。 NaOH标准溶液：约0.125 mol/L。 酚酞指示剂：溶解0.5g酚酞于95%（体积比）乙醇中，稀释至100mL。 仪器 滴定管：50mL。 pH值计：pH值计应用两种缓冲溶液校准。 a： 邻苯二甲酸氢钾溶液：0.05mol/L（10.12g/L），20℃时pH值为4.00； b： 10水四硼酸二钠（Na2B4O7·10H2O）溶液：0.01mol/L（3.81g/L），20℃时pH值为9.22。 测定步骤 （1） 试验份：称取含甘油不大于0.5g的样品（精确至0.0002g）。如果不知甘油的大致含量，应称取0.5g样品进行预测（如果甘油含量大于75%，最好称取0.5g+0.1g样品，精确至0.0002g），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取50mL此溶液用于测定。 （2） 试验溶液的制备：对碱性样品或样品酸化时出现焦油沉淀，可将试验份放入配有回流冷凝器的烧瓶中，需要时稀释到50mL，加2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液中和到刚好褪色。再加入5mL硫酸溶液，煮沸5min，. . 2 冷却，必要时过滤，并用水洗涤过滤器。滤液转入600mL烧杯中。无上述情况时则可将样品直接放入烧杯进行测定。 （3） 滴定：用水稀释试样至体积约250mL，在不断搅拌下，加入NaOH溶液，调节pH值至7.9±0.1。加入50mL过碘酸钠溶液，混合搅匀，盖上表面皿，在温度不超过35℃的暗处放置30min。然后加入10mL乙二醇稀释溶液，混合，在相同条件下放置20min。加5.0mL甲酸钠溶液，用NaOH标准溶液滴定至pH值7.9±0.2。. （4） 空白试验：在相同条件下，用相同量的试剂和稀释水，用50mL水代替样品，做空白试验。但加入过碘酸钠溶液之前，空白溶液应调节pH值至6.5，加入过碘酸钠溶液之后，滴定终点至pH值也是6.5。 （5） 计算： 甘油含量（质量，%）=（V1-V2）×c×0.0921×100÷m=9.21c(V1-V2)/m 式中 V1—测定样品耗用NaOH标准溶液的体积，mL； V2—空白实验耗用NaOH标准溶液的体积，mL； m—试验份的质量，g； c—NaOH标准溶液的浓度，mol/L； 0.0921—甘油的毫摩尔质量，g/mmol。 两个平行实验的允许误差为0.2。 JIS食品甘油标准、FCCⅢ标准、美国药典甘油标准等叙述的方法（与GB/T 13216.6—91相当）操作如下： 正确取出约0.5g的甘油，加水成500mL，正确抽取50mL，加水约200mL。加入NaOH或H2SO4溶液调节pH值至7.9±0.1。然后加入50mL6%的过碘酸钠，轻轻摇动，放置30min后，加入10mL50%的乙二醇，摇动，再放置暗处20min。加入5mL浓度为1mol/L的甲酸钠水溶液，用0.1mol/L的NaOH溶液（ISO用0.125mol/L的NaOH溶液）滴定到pH值为7.9±0.1表示终点，同时做空白试验。并且试验时用新煮沸的蒸馏水。 每毫升0.1mol/L的NaOH溶液相当于9.209mg的甘油。 重铬酸钾法 高纯度甘油可以采用重铬酸钾法。 原理：甘油在酸性溶液中能被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水，过量的重铬酸钾将碘化钾氧化成碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘，从而计算甘油含量。 3C3H8O3+7K2Cr2O7+28H2SO4→7K2SO4+9CO2+7Cr2(SO4)3+40H2O K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2O 3I2+6S2O32-→6I-+3S4O6
2-
有以上三式可知，1mol硫代硫酸钠相当于92.0944÷2÷7=6.578g甘油。 试剂 硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。 碘化钾：20%溶液。 淀粉指示剂：0.5%溶液。 重铬酸钾溶液：89g/L。 测定：称取样品1g左右（精确至0.0002g），移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取出10mL于锥形瓶中，加入25mL重铬酸钾溶液及30mL硫酸（1:1，体积比），瓶口放置一玻璃漏斗，于水浴上加热2h，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。取25mL于500mL具塞锥形瓶中，加入15mL20%. . 3 的碘化钾溶液，盖上瓶塞，于暗处放置10min，加水300mL，然后用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加入淀粉指示剂数滴，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时作空白试验。 计算：甘油含量按下式计算。 甘油%= [（V2-V1）×c×0.006578／(m×10／250×25／250﹚] ×100 式中 V1—滴定样品时耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V2—滴定空白时耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； m—试验份的质量，g； 0.006578—1mmol硫代硫酸钠相当于甘油的质量，g。 比色法 在碱性条件下，把甘油生成铜络合物，进行比色测定。 在10mL甘油中，加入10mL21%的NaOH溶液，再加入6mL6%的氯化亚铜溶液，充分混合后并离心分离，取上层溶液在635nm处进行比色测定。 另外，也有把甘油用重铬酸钾氧化分解进行定量的方法。 在甘油（0.25g以下）中，加入25mL0.0092%的重铬酸钾溶液和30mL浓硫酸，在水浴中煮沸20min，使甘油分解，在587nm处测定重铬酸钾的消耗量。作为重铬酸钾方法的变更方法，再加入二苯胺脲，在540nm处进行测定。 此外，对低含量的甘油如皂基中的甘油含量的测定，可采用如下操作的分光光度法进行。 原理：将定量的皂基（或肥皂、脂肪酸）用硫酸分解，生成的脂肪酸用石油醚萃取后，残留于水中的甘油用过碘酸氧化成甲酸和甲醛，将甲醛用1，8-二羟基-3,6-二萘磺酸显色，用分光光度计测定紫红色溶液的吸光度，求出甘油的含量。本法适于测定甘油含量低于0.5%的试样。 操作：将定量的皂基（或肥皂、脂肪酸）用硫酸分解，生成的脂肪酸用石油醚萃取后，残留水溶液（250mL）作为试样。 （1） 取样量参考： 样品中估计的甘油含量/% 样品的取样量/g 试样溶液取样量/mL
0.25-0.50 1 1 0.12-0.24 2 1 0.06-0.11 2 2 0.06以下 3 2 （2） 取试样溶液数毫升，加入过碘酸钠溶液1mL，放置15min。 （3） 加入1mL氯化亚锡溶液和10mL1，8-二羟基-3,6-二萘磺酸，混合。在水浴上加热30min，冷却后用稀硫酸稀释到100mL。 （4） 用10nm比色池在571nm处（本溶液最大吸收波长在571nm附近）测定吸光度，同时用水进行空白测定。由试样的吸光度与空白试验的吸光度之差，从预先制作的甘油吸光度曲线求出甘油的含量（%）。 C=m1×100×250／V×m×1000×1000=0.025m1／Vm 式中 C—甘油含量，% m1—由标准曲线求出的甘油含量，μg； V—取试样溶液的量，mL； . . 4 m—样品量，g。
色谱法测定甘油 气相色谱法 气相色谱法测定甘油的色谱柱有许多种，通常柱温控制在180℃左右，以Celite(硅藻土、镁氟石)作为担体，聚乙二醇-6000作固定液，可以圆满地分析甘油产品。 J.Synder用Tenax-GC柱，柱温从150℃升至240℃对甘油进行分析，并和过碘酸法进行了比较。 N.Chambers对润湿剂中的甘油、甘露醇、山梨糖醇等乙酰化物用1.5%的QFI-HMDS80-100目色谱柱，在柱温200℃的条件下进行分析。乙酰化操作如下： 在60-100mg样品中，加入吡啶、无水乙酸（50:50，体积比）10mL。在水浴中进行反应。 也有用80-100目的活性炭，0.8%的THEED-Carbopack C色谱柱，在柱温125℃下进行分析的报告。 另外，三甲基硅烷化的甘油、聚合甘油用Silicone OV-17 1.3%为固定液，担体100-200目的色谱柱，从90℃升温至350℃，升温速率在5℃/min下进行。 三甲基硅烷化操作如下：在0.18-0.22g甘油中，加入1mL吡啶和0.4mL六甲基二氯硅烷、0.4mL三甲基氯硅烷，在80℃下反应5min，静止后取上层清液进行分析。 高压液相色谱法 用屋太芝公司分析糖类专用的反向柱，以乙腈：水=92.5:7.5（体积比）作为洗脱剂，以视差折光仪为检测器，可以对甘油进行分析。 另外，也可以用水系的凝胶渗透色谱对甘油进行分析。分析条件如下。 色谱柱：Asahipak GS-220H(7.6mmID×250mL)。 柱温：40℃。 流量：0.5mL/min。 检测器：视差折光仪。 样品：0.5%甘油20μL。 洗脱剂：水。 相关文献 1.HPLC检测生物柴油生产过程中副产物甘油含量的研究 张宏武,王璐,产竹华,夏永军,陈蕴,许赣荣 (江南大学工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122) 主要仪器 Angilent 1100系列高效液相色谱仪,KDC-16H高速台式离心机。 最佳色谱条件:色谱柱:ZORBAX NH2(250mm× 4. 6 mm,5μm);检测器:示差检测器;柱温30℃;流动相:70%乙腈;流速1mL/min。甘油最低检测限为2mg/L,回收率为94. 34%~99.43%,相对标准偏差为1.03%。与传统化学方法相比,高效液相色谱法快速简便,结果准确,重现性好。 2.分光光度法测定甘油合剂中甘油的含量 徐秀丽,成立军,刘伦 (泰山医学院第一教学医院,山东泰安271000) 根据甘油与氢氧化铜悬浊液作用生成绛蓝色的甘油铜溶液,采用分光光度法在