2,3-双芳亚氨基-1,4-二硫杂环己烷EIMS谱特征

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ELLMAN试剂法测定自由巯基和二硫键

E L L M A N试剂测定自由巯基试验基于的原理：5,5’-dithiobis-2-nitrobenzoicacid(DTNB)5,5-二硫基-双(2-硝基苯甲酸)5,5-二硫基-双(2-硝基苯甲酸)(DTNB)在412nm没有吸收，与巯基反应后，生成2-硝基-5-巯基苯甲酸（TNB）[1]。

TNB2-在412nm有很强的吸收，可以用于对肽段的自由巯基进行定量分析[2]。

DTNBTNB2-根据文献记载，TNB的吸光系数在13.6*103M-cm-~14.25*103M-cm-之间[3,4]。

吸光度测量的最灵敏范围在0.2-0.7之间。

A=εbc，其中A为吸光度，ε是摩尔吸收光系数或消光系数，ε单位为升/（摩尔·厘米）[L/(mol·cm）]。

以吸光度下限0.2来计算（吸光系数取14.15*103M-cm-），需要TNB的浓度为c=0.2/（14.15*103LM-cm-*1cm）=1.4*10-5mol/L(1.4*10-8mol/ml)，需要蛋白浓度为1.4*10-5mol/L*18790g/mol=0.2631g/L=0.2631mg/ml.我们的条件可以达到这个检测限度。

ELLMAN试剂法测定自由巯基主要的影响因素有：1.EDTA的适量加入有助于TNB显色的稳定和成梯度线性关系[5]。

2.在不同缓冲液中，TNB的最大吸收波长略微不同，所以它们在412nm的吸收也不3.同，要根据选择的缓冲液来确定[5]。

另外，TNB的分光光度法分析对SDS很敏感[6]。

4.DTNB随着pH的升高，降解速度加快。

在pH7.0，其降解速度为0.02%/h，在5.pH值8.0，其降解速度为0.2%/h,随着pH值得升高，降解速度加快，在pH12时，15min之内会完全降解[7,8]。

6.摩尔吸收光系数在不同的温度下不同，随温度的升高而下降[4].试验方案主要材料：1.材料PEG-G-CSF批号：080229浓度4.32mg/mlG-CSF批号：080126浓度6.9mg/ml10k超滤膜PALL2.试剂SequencingGradeModifiedTrypsin,Promega，lot#237826。

第四单元质谱 2

质谱
王亚琦临沂大学 2012-11-26
3 官能团化合物的质谱裂分方式
3.1 烷烃 29+14n
存在峰组,峰组中的大峰为烷基碎片, 来自于σ断裂分子离子可见,为中等强度分子离子峰为偶数,单键断裂成碎片, 因此,烷基碎片峰为奇数直链烷烃的峰呈现出在43或57处呈现高点的一个山峰形状
m/z 129
O
H
H NH
m/z 73
很多含杂原子化合物的烷基峰以及失烷基峰的由来
Y Y H Y Y 含不饱合杂原子化合物可直接由这里发生类似过程形成烷基峰 Y 丢失环形分子后，形成烷基峰丢失一段烷基形成的失烷基峰
m/z 41 H H
乙基环已烷的谱图
3.3 苯、芳烃
丁基苯、已基苯、辛基苯的谱图
因其稳定性，分子离子峰较大。
侧链长度到8时，烷基α裂分开始占一定比例。
侧链长度6以下时：峰26、39、 51、52、77、78、（91，92）是苯环存在的标志。
26、39、51、52不做理解（没有找到权威的解答）
M氏重排丢失丙烯形成峰 59 常是基峰
制图和实际谱图
与羧酸及酯的谱图一样，出现了烷基的峰（σ裂分形成的或是类i裂分形成？）
关于仲酰胺
O NH m/z 129 绿线代表的 i以及类 i裂解
首先进行类似伯酰胺的裂分分析 M氏重排峰 101
三条红线表达的 α和类α裂解
失去烷基的峰 114 100 86
OH O
OH
M氏峰
烷烃峰
3.9 酯
烷基正离子峰失去烷基自由基的峰
M氏重排形成的峰
3.10 脂肪胺

多环芳香烃二酰亚胺-概述说明以及解释

多环芳香烃二酰亚胺-概述说明以及解释1.引言1.1 概述多环芳香烃二酰亚胺是一类重要的化学物质，具有广泛的应用前景。

它是由多环芳香烃与二酰亚胺基团经过反应生成的化合物。

多环芳香烃二酰亚胺在化学、医药、材料等领域都有着重要的应用。

多环芳香烃是指由若干个芳香环组成的化合物，包括苯、萘、苊、菲和蒽等。

它们具有独特的结构和性质，在许多领域都有广泛的应用。

而二酰亚胺是一种含有酰亚胺基团的有机化合物，具有较高的稳定性和重要的化学活性。

多环芳香烃二酰亚胺的合成方法多种多样，包括直接缩合法、氧化缩合法、羧酸阳离子催化法等。

这些方法基于不同反应条件和催化剂，可以选择性地制备不同结构和性质的多环芳香烃二酰亚胺。

多环芳香烃二酰亚胺具有许多重要的应用前景。

在化学领域，它可以作为多孔材料的合成前体，用于催化剂的制备、分离膜的构建等。

在医药领域，多环芳香烃二酰亚胺具有良好的生物活性，可以作为药物的活性部分或抗菌剂的基础。

在材料科学领域，多环芳香烃二酰亚胺可以作为聚合物的单体，用于制备高性能的聚合材料、涂层和纤维。

总的来说，多环芳香烃二酰亚胺是一类具有重要应用前景的化合物。

通过选择合适的合成方法，可以获得不同结构和性质的多环芳香烃二酰亚胺，进而拓展其在化学、医药和材料等领域的应用。

对于理解和开发这一类化合物的特性和应用潜力，具有重要的科学意义和应用价值。

1.2文章结构文章结构：本文主要分为引言、正文和结论三个部分。

在引言部分，首先对多环芳香烃二酰亚胺的概念和背景进行概述，然后介绍文章的结构和目的。

接下来的正文部分将详细讨论多环芳香烃二酰亚胺的定义以及其合成方法。

最后，在结论部分，将探讨多环芳香烃二酰亚胺的应用前景，并对全文进行总结。

通过以上的结构安排，本文将全面介绍多环芳香烃二酰亚胺的相关知识和研究成果，为读者提供一个全面而清晰的了解此化合物的途径。

1.3 目的本文旨在探讨多环芳香烃二酰亚胺的性质、合成方法以及其在各个领域的应用前景。

1,3-二硫环已烷系列衍生物的合成及表征

1,3-二硫环已烷系列衍生物的合成及表征胡卫兵;刘红霞;余爱农;陈雄波【期刊名称】《应用化学》【年(卷),期】2005(022)003【摘要】环状多硫化物大多具有葱蒜香气，香气浓烈，阈值较低，稀释后具有不同香气，是一种具有开发潜力的新型香料。

尽管环状多硫化物在许多天然产物中已被发现，如香菇、牛肉汤、豆类植物、红色海藻等，但从天然物质中提取的过程繁琐，产率也很低。

国内外关于1，3-二硫环己烷类化合物的合成已有大量报道，但反应条件较苛刻，一般都在-18-78℃之间，而且一种方法只能合成一种物质。

孙宝国等以硫酸二甲酯为原料，用Bunte Salt合成了甲基(糠基)二硫，【总页数】3页(P340-342)【作者】胡卫兵;刘红霞;余爱农;陈雄波【作者单位】湖北民族学院化学与环境工程学院,恩施,445000;湖北民族学院化学与环境工程学院,恩施,445000;华中师范大学化学学院,武汉;湖北民族学院化学与环境工程学院,恩施,445000;湖北民族学院化学与环境工程学院,恩施,445000【正文语种】中文【中图分类】O624.7;TQ651.1【相关文献】1.[60]富勒烯硫桥键联1,3-二硫杂环戊烯基-2-硫酮衍生物的理论研究及合成和表征 [J], 吕梅香;曾和平2.2-(4,5-二硫甲基-1,3-二硫环戊烯基)-3,4-富勒吡咯烷的合成表征及电子光谱的INDO/S研究 [J], 朱玉兰;尹起范;曹丽;杨彦杰;阚玉和;苏忠民3.2—正十一烷基—1,3—二氧杂环已烷—5,5—二羧酸二钠盐的合成和性质 [J], 张敏4.1-(1,3-二硫戊环/二噻烷)-2-亚甲基-1-芳偶氮基丙酮类化合物的合成研究 [J], 尹彦冰;刘海艳;许钱5.1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷的合成及液晶性表征 [J], 滕雅娣;张亮;母继荣;舒燕因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量刘国杰;申小爱;刘俊亭【摘要】采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的 pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL 浓度范围内线性关系良好,R 2=0.9985,日内精密度(n =4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n =5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.%We developed a method of 2,3-diaminonaphthalene derivatization-gas chromatography-mass spectrometry for determination of nitrite in plasma.Operating parameters,such as pH,temperature and time of derivatization,were discussed in detail.A good linear relationship was obtained in the range of 0.05~20 μg/mL with the correlation coefficient R 2 =0.998 5.The intra-day precision (n=4)was 3.43%~4.61%.The inter-day precision (n = 5 )was 4.25% ~ 5.89%.The recovery was 89.43% ~ 1 1 5.6%. The limit ofdetection(LOD)was 0.005 μg/mL.This method can determine the NO2 - in plasma rapidly and accurately and can be applied in clinical study.【期刊名称】《湘潭大学自然科学学报》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】5页(P54-58)【关键词】气相色谱-质谱;2,3-二氨基萘;亚硝酸盐;血浆【作者】刘国杰;申小爱;刘俊亭【作者单位】中国医科大学公共基础学院化学教研室，辽宁沈阳 110122;中国医科大学公共基础学院化学教研室，辽宁沈阳 110122;中国医科大学法医学院，辽宁沈阳 110122【正文语种】中文【中图分类】O65近年来，临床医学对体内亚硝酸盐的研究日趋活跃.研究证实NO2－能和人、动物体中的二级胺或三级胺结合转化成强致癌物质亚硝胺，从而诱发癌变［1，2］.此外，最新的研究证实，NO2－在一些动物疾病模型中具有细胞保护作用，它能够抑制缺血和再灌注带来的心肌损伤［3，4］，减少梗塞面积，恢复心室功能［5］等，在预防和治疗心血管疾病中具有重大意义.在临床医学亚硝酸盐的研究中，体液内NO2－含量的测定贯穿于实验的始终，成为影响研究进展的关键所在.GC－MS法具有灵敏度高、分析速度快和鉴别能力强等特点，在生物样品分析中占有重要地位.但由于NO2－是水溶性无机阴离子，必须经过衍生化转换成极性小、挥发性强的物质，再进行GC－MS检测.文献方法中NO2－的衍生化试剂有苯、三甲氧基苯、甲苯［7，8］、PFB－Br［9～15］，这些方法普遍具有操作复杂、耗时长及易受干扰等特点，因此，研究一种快速准确地测定生物样品中亚硝酸盐含量的方法，在临床医学研究中具有实际应用价值.1 实验部分1.1 主要仪器与试剂亚硝酸盐血浆标准溶液，普罗地芬（SKF525A）内标溶液，2，3－二氨基萘溶液，甲醇，丙酮，异丙醇，乙酸乙酯，磷酸二氢钠，磷酸氢钠，碳酸铵.Shimadzu GC－MS－QP2010，Rtx－5（10m×0.18mm×0.2μm），pH 测定仪，旋涡混合器，精密电子天平，TDZ4－WS台式离心机.1.2 分析方法取0.5mL血浆于试管中，加入pH＝3的磷酸缓冲溶液1mL，10μL 2，3－DAN溶液，60℃水浴中加热10min，冷却后，加入内标；加入碳酸铵调pH至8.5，2mL乙酸乙酯萃取，震荡1min，离心；取上清液N2气下浓缩至近干，吸取1μL GC－MS分析.柱温程序：柱初始温度为60℃，保持1 min后以15℃／min升至270℃，保持8min；EI离子源，电子能量为70eV，进样口温度为250℃，接口温度为270℃，离子源温度为200℃，检测器温度为200℃.GC－MS法分析采用全扫描（Scan）和选择离子检测（SIM）两种方式.以标准溶液浓度为横坐标，SIM色谱图中NO2－衍生物m／z 141的峰面积和内标m／z86的峰面积之比为纵坐标，绘制标准曲线，进行定量分析.2 结果与讨论2.1 衍生化反应机理衍生化反应中，2，3－DAN和NO2－发生重氮化反应，然后与另一个氨基分子内缩合成环，生成1H－萘并［2，3－d］［1，2，3］三唑［6］，机理见图1，产物可在 NIST谱库检索出.2.2 衍生化反应条件优化衍生化反应过程中，反应液温度和pH值是影响重氮化的重要因素.实验中分别探索了20℃、40℃、60℃和80℃下衍生化反应的情况.结果表明：随着温度的升高，衍生化反应效率升高；当温度大于60℃时，衍生化产物的响应值明显高于室温下的响应值.因此，本实验的衍生化温度选择60℃.实验中，分别加入pH＝2，2.5，3，4，5，6，7，8的磷酸盐缓冲溶液，进行2，3－DAN 衍生化.实验数据证实pH在2～3之间，衍生化产物逐渐增加；pH＝3时，衍生化产物达到最大值；pH ＞3时，两种衍生化产物迅速减少.因此，反应介质选择pH＝3的缓冲溶液.由于该衍生化的反应速度尚未有文献报道，因此考察了反应时间对2，3－DAN衍生化反应的影响.实验结果显示：反应5min后衍生化产物量明显增加，10min后，产量增加的趋势减缓，因此，本实验的衍生化时间选择为10min.2.3 血浆中NO2－经衍生化后的色谱图血浆中NO2－经2，3－DAN衍生化后，NO2－衍生物的保留时间为11.15min；内标的保留时间为12.35min；剩余的2，3－DAN衍生化试剂的保留时间为9.32min.色谱图分离度好、峰形尖锐、灵敏度高.图2为总离子流色谱图，图3为选择离子流色谱图.扫描时间范围为0～20min.NO2－衍生化产物特征离子（m／z）为：114，141和169；内标物SKF525A特征离子（m／z）为：86和99.2.4 标准曲线及检测限本实验选用内标法制备标准曲线，以标准溶液浓度为横坐标，以选择离子色谱图中NO2－衍生物 m／z 141的峰面积和内标m／z86的峰面积之比为纵坐标，如图4.实验结果表明血浆标准溶液中亚硝酸根离子在0.05～20μg／mL浓度范围内线性关系良好.线性方程为y＝0.162 5 x＋0.006 4，相关系数R2＝0.998 5.检测限按照三倍信噪比计算，该方法测定血浆标准溶液中NO2－的检测限LOD为0.005μg／mL.2.5 精密度和回收率的考察取高（10μg／mL）、中（1μg／mL）、低（0.1μg／mL）3个浓度的血浆标准溶液进行分析，日内精密度（n＝4）为3.43%～4.61%，日间精密度（n＝5）为4.25%～5.89%，NO2－回收率为89.43%～115.6%.2.6 NO2－衍生物的稳定性在标准NO2－水溶液中，按照上述处理方法进行2，3－DAN衍生化，得到衍生化产物后置于4℃的冰箱中冷藏，分别于0、2、4、6、8、12、24h后测定 NO2－离子的浓度.2，3－DAN 衍生化产物RSD%为2.11%.实验结果表明衍生物在4℃下具有良好的稳定性.2.7 血浆样品分析取非吸烟正常人静脉血血浆0.5mL，按照1.2分析方法平行测定3次，测得NO2－含量均值为0.354μg／mL.3 结论2，3－DAN衍生化－GC－MS法无需相转移催化剂，可直接对血浆中的NO2－进行衍生化，该方法具有操作简便快捷、耗时更短、检测限更低、准确度和精密度高的优点，适于临床医学研究中的应用.参考文献［1］LUNVONGSA S，OSHIMA M，MOTOMIZU S.Determination of total and dissolved amount of iron in water samples using catalytic spectrophotometric flow injection analysis［J］.Talanta，2006，68（2）：969－73.［2］徐维光，任立.硝酸盐、亚硝酸盐的人体来源及其危害性［J］.安徽预防医学杂志，1998，4（1）：13.［3］LUNDBERG J O，WEITZBERG E，GLADWIN MT.The nitrate－nitrite－nitric oxide pathway in physiology and therapeutics［J］.Nat Rev Drug Discov，2008，7：156－167.［4］JON O L，MARK T G，AMRITA A，et al.Nitrate and nitrite in biology，nutrition and therapeutics［J］.Nature Chemical Biology，2009，5：865－869.［5］DURANSKI MR，GREER J J，DEJAM A，et al.Cytoprotective effects of nitrite during in vivo ischemiareperfusion of the heart and liver［J］.J Clin Invest，2005，115（5）：1 232－1 240.［6］胡宏纹.有机化学［M］.2版.北京：高等教育出版社，2006：562.［7］TSIKAS D，FUCHS I，GUTZKI FM，et al.Measurement of nitrite and nitrate in plasma，serum and urine of humans by high－performance liquid chromatography，the Griess assay，chemiluminescence and gas chromatography－mass spectrometry：interferences by biogenic amines and N（G）－nitro－L－arginine analogs［J］.J Chromatogr B，1998，715（2）：441－444.［8］SMYTHE G A，MATANOVIC G.Specific analysis of nitrate and nitriteby gas chromatography／mass spectrometry［J］.Methods Enzymol，2002，359（1）：148－157.［9］TSIKAS D.Measurement of nitric oxide synthase activity in vivo and in vitro by gas chromatography－mass spectrometry［J］.Methods Mol Biol，2004，279（3）：81－103.［10］TSIKAS D.Simultaneous derivatization and quantification of the nitric oxide metabolites nitrite and nitrate in biological fluids by gas chromatography／mass spectrometry［J］.Anal Chem，2000，72（2）：4 064－4 072.［11］TSIKAS D，TRETTIN A，ZOERNER，et al.Simultaneous UPLC－MS／MS quantification of the endocannabinoids 2－arachidonoyl glycerol（2AG），1－arachidonoyl glycerol（1AG），and anandamide in human plasma：minimization of matrix－effects，2AG／1AG isomerization and degradation by toluene solvent extraction［J］.J Chromatogr B，2011，879（17）：167－171.［12］TSIKAS D.Pitfalls with nitric oxide synthase activity assays and their avoidance by gas chromatographymass spectrometry［J］.Kidney Int，2015，87（4）：860－861.［13］TSIKAS D，PHAM V V，SUCHY M T，et al.No effects of atorvastatin on nitric oxide，prostacyclin，thromboxane and oxidative stress in type 2diabetes mellitus patients of the DALI study［J］.Pharmacol Res，2015，94（1）：1－8.［14］CHEN S H，WU S M，KOU H S，et al.Electron－capture gas chromatographic determination of cyanide，iodide，nitrite，sulfide，and thiocyanate anions by phase－transfer－catalyzed derivatization with pentafluorobenzyl bromide［J］.J Anal Toxicol，1994，18（2）：81－85. ［15］KAGE S，KUDO K，IKEDA N.Determination of nitrate in blood by gas chromatography and gas chromatography－mass spectrometry［J］.J Chromatogr B，2000，742（2）：363－368.。

二硫环已烷系列衍生物的合成及表征

环状多硫化物大多具有葱蒜香气，香气浓烈，阈值较低，稀释后具有不同香气，是一种具有开发潜力
［ 4］［ /］［ 8］的新型香料。尽管环状多硫化物在许多天然产物中已被发现，如香菇、牛肉汤、豆类植物、红色海［ "］藻等，但从天然物质中提取的过程繁琐，产率也很低。国内外关于 4 ， 86二硫环己烷类化合物的合成已［ # B 7］，但反应条件较苛刻，一般都在 C 47 B 17 D 之间，而且一种方法只能合成一种物质。孙有大量报道［ 9］宝国等以硫酸二甲酯为原料，用 %&’() *+,( 合成了甲基（糠基）二硫，该制备方法已申请国家发明专［ 4$ ］［ 44 ］利。目前， %&’() *+,( 法主要用于合成开链的多硫醚类香料和缩硫醛类香料，尚未见文献报道用于［ 4/ ］合成了 4 ， 86二硫环己烷类化合物，产品为 4， 86二硫环己烷系列衍生物的合成。本文采用 %&’() *+,( 法
+$ A "， "#二乙基#$ ， %#二硫环已烷）： &’， " ,"- ， " ..（ " /— 0 ）； $ 12（ ! /— 0 ）； $ %.化合物（ ! ( )* ：
（ ! —/0% ）； $ $3- ， $ $-（ " /— / ）； 4-2 （ " /— 5 ），无羰基特征吸收峰。$ 0 67’， $8 43 （ :， 10 ）； $8 "4 （ 9， 10 ）； #： 148 $$ ）； $%1 （ $%8 "$ ）； $$. （ ,8 .1 ）； $-3 （ $--8 -- ）； $-" $8 -3 （ *， "0）； -8 ,3 （ :， 30）。75 （ ! " #， <）： $43 （7 = ，（ 48 $$ ）； 4. （ %$8 22 ）； 41 （ 38 "4 ）； 4% （ %48 22 ）； 3（ 248 "" ）； 13 （ ,8 2$ ）； 12 （ "48 22 ）。由 &’ 数据可知， " ,1- B " ."- )* + $ 之间的强吸收峰为环上碳氢（ / —0 ）伸缩振动吸收， $ %4- 、 $ $.- )* + $ 附近的中等强度吸收峰为环上碳氢（ / —0 ）的弯曲振动吸收，环已烷碳骨架吸收峰在 $ --- B $ -2- )* + $ 之间， 4-- B 1-- )* + $ 之间的中等强度吸收峰为环己烷上碳硫键（ / —5 ）的伸缩振动吸收。 % -%- 、 $ $-- B $ 2-- 、 $ 14- B $ 1%, 、 43- )* + $ 强吸收峰分别为苯环骨架振动和单取代苯环碳的伸缩振动或弯曲振动。在 " ,3, B " ,3- 、 " .3$ 、 $ %.- )* + $ 附近表现出的中等强度吸收峰，分别为甲基的碳伸缩振动和弯曲振动吸收。氢（ / —0）由$ 0 67’ 数据可知，环上的氢化学位移变化范围不大，最大也只相差 -8 2 ，这可能是由于氢所处的磁环境差别不很大所引起的。环上 /0" —5 键和 /0" —/0" —/0" 键中间的氢，其核磁信号峰基本符合 $ = $ 规律，没有发生其它偶合裂分情况，只是化学位移受 5 或苯环的吸电子诱导作用，信号峰向低场移动，化学位移值增大。取代基（ /0% ， /0" ，苯基）上的氢，其化学位移受 5 吸电子的诱导作用，信号峰向低场移动，化学位移稍有增大。 75 数据表明，这类脂环多硫烃先从硫原子处断开，易发生 0 重排，再裂分为碎片离子，易得到

2,2-二苄基-4,6-二苯基-1,3,5三硫环己烷的合成及香气研究

０２ｘ１￣０３￣０．２０７１ｍｏ／ｎｗａｅａｄ１ｘ１４５３ｘ１ｍｏ／ｎｖｇｔｂｅｏｌｌＬｉｔｒｎ２０￣１３０ｌＬｉｅｅｌｉａ．
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中图分类号：Ｔ６５Ｑ５；文献标识码：Ａ：文章篇号：７．０８０７０．０６０１３９７（０）８０３．４６２
Ｓｕｙｏｈｙｔｅｉｏ，－ｂｎｙ－，－ｐｅｙ－，，－ｒｔｉｎｔｄｎｔｅＳｎｈｓｓｆ２Ｂｉｅｚｌ６Ｂｉｈｎｌ１３５Ｔｉｈａｅ２４

4-氨基苯硫酚拉曼光谱

4-氨基苯硫酚拉曼光谱拉曼光谱是一种用于研究物质分子振动和转动能级结构的技术，通过测量散射光的频率变化来获取物质的结构和性质信息。

4-氨基苯硫酚（PATP）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药和染料等领域。

本文将对4-氨基苯硫酚的拉曼光谱进行介绍。

我们需要了解4-氨基苯硫酚的基本结构。

4-氨基苯硫酚分子由一个苯环和一个硫原子组成，硫原子上连接一个氨基基团。

苯环上的氢原子可以被其他官能团取代，形成不同的衍生物。

4-氨基苯硫酚的结构式如下：H2N-C6H4-S-CH3在拉曼光谱中，我们可以观察到以下几种主要的振动模式：1. 苯环的拉伸振动（C-C）：这是一种对称伸缩振动，与苯环中碳原子间的共价键振动有关。

在这个模式下，拉曼峰位于大约1000 cm-1附近。

2. 苯环的弯曲振动（C-C）：这是一种反对称伸缩振动，与苯环中碳原子间的共价键振动有关。

在这个模式下，拉曼峰位于大约1580 cm-1附近。

3. 苯环的摇摆振动（C-H）：这是一种变形振动，与苯环中碳原子和氢原子间的共价键振动有关。

在这个模式下，拉曼峰位于大约3000 cm-1附近。

4. 硫原子的伸缩振动（S-S）：这是一种对称伸缩振动，与硫原子间的距离变化有关。

在这个模式下，拉曼峰位于大约700 cm-1附近。

5. 硫原子的弯曲振动（S-S）：这是一种反对称伸缩振动，与硫原子间的距离变化有关。

在这个模式下，拉曼峰位于大约1200 cm-1附近。

6. 氨基的拉伸振动（N-H）：这是一种对称伸缩振动，与氨基中氮原子和氢原子间的共价键振动有关。

在这个模式下，拉曼峰位于大约3300 cm-1附近。

我们还可以通过观察拉曼峰的强度和宽度等信息，了解4-氨基苯硫酚的纯度、结晶度和相互作用等性质。

4-氨基苯硫酚的拉曼光谱为我们提供了一种有效的研究方法，有助于深入了解这种重要有机化合物的结构和性质。

随着科学技术的发展，拉曼光谱在化学、生物和材料等领域的应用将越来越广泛。

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（．淮海工学院化学工程系，江苏连云港２２０；２１２０５．南京大学化学系，江苏南京２０９）１０３
摘要：利用硫原子上的烷基化反应，成出５个２３双芳基亚氨基一，－硫杂环己烷类化合物，元素分合，一１４二由
出该类化合物的第１商品化的农药叶枯灵（一甲酰亚肼基一，一个２苯１３二硫杂环戊烷）此药对水稻白叶枯，病的防治效果较好．］我们在研究含硫杂环化合物时，次发现含硫杂环类化合物２３双芳基亚氨基一首，－１４二硫杂环己烷类化合物，，一它是由Ｎ，一Ｎ，二芳基取代二硫代草酰胺与１２二溴乙烷在碱存在下形成，一
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第２卷８
第４期
华侨大学学报（自然科学版）
ＪｕｎｌｆＨｕｑａｉｅｓｔ（ｔｒｌＳｉｎｅｏｒａａｉｏＵｎｖｒｉｙＮａｕａｃｅｃ）ｏ
Ｖｏ．８Ｎｏ４１２．
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２００７年１Ｏ月
文章编号：１０ —０３２０）４０９ —４００５１（０７０ —３００
２３双芳亚氨基一，一，一１４二硫杂环己烷ＥＭＳ谱特征ｌ
刘玮炜娜唐丽娟赵跃强，李，，，胡宏纹
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中图分类号：Ｏ６１１；Ｓ４２３；Ｑ５２．５８．６Ｔ２４文献标识码：Ａ
硫杂环烷是一类用途广泛的杂环化合物］，苟绍华等合成了取代亚肼基一，一１３二硫杂环戊烷类化合物，发现其中一些化合物具有良好的抑菌或杀菌作用．并］重庆农药厂和四川省植保所已成功研制Ｉ
料基本消失．却至室温后，人冰水，冷加以石油醚抽提出有机物，加无水硫酸钠干燥后浓缩，以石油醚（沸
收稿日期：２０－４１０７０ — １
作者简介：刘玮炜（９５）女，授，士，１６一，教博主要从事有机合成的研究． — ｉｌｗ２＠ｈｉｅｕｃ．Ｅｍａｌｉｗ３３ｈｔｄ．ｎ：ｕ．基金项目：国家自然科学基金资助项目（０７０；江苏省教育厅自然科学基金资助项目（３Ｊ１００）２０２１）６０ＫＢ５０９；淮海工
析、外光谱分析（Ｒ）１核磁共振谱分析（ＨＮＭＲ、谱分析（）步确定化合物的结构，以单晶Ｘ红Ｉ、Ｈ）质ＭＳ初并射线衍射分析对其结构进一步确证．究这５化合物的电子轰击质谱（Ｉ）研个ＥＭＳ，探讨并归纳其裂解规律，总结该类化合物的ＥＭｓ谱特征．Ｉ关键词：硫烷基化；２３双芳基亚氨基一，－硫杂环己烷；电子轰击质谱；裂解，一１４二
的，具有１４二硫杂环己烷与双席夫碱骈合的结构．其化学反应式为，一
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ｌ，ａＡｒቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 苯基（ｈ；ａ２．Ｐ）
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（）１
（）２
据报道该特殊结构的化合物在具有生物活性化合物的合成中具有重要意义］可作为双烯体或亲双烯，体用于含氮杂环的合成．本文主要对上述５个２３双芳基亚氨基一，一，－１４二硫杂环己烷类化合物的电子轰击质谱进行研究．类化合物集中了硫杂环、夫碱和取代苯等多个官能团，些基团之间的相互影该席这响，使其电子轰击质谱有不少独特之处，可用于该类化合物的分析和鉴定．
１实验部分
以结构式２为例，于燥的１０ｍＬ三口烧瓶中加入０６ｇ约２２ｍｍｏ）Ｎ，二苯基二硫代ａ在０．（．１的Ｎ一
草酰胺（ａ、１）碳酸钾０６（４４ｍｍｏ）４ｍＩＤＯ．热，度控制在３￣４．１ｇ约．｜、ＭＳ加温００℃．搅拌ｌｈ后，缓慢滴加２１ｇ约１．（１ｍｍｏ），二溴乙烷，１１２一同时将温度升高到６～６Ｏ５℃．薄层色谱（Ｌ跟踪４ｈ后，ＴＣ）原