仪器课后习题
仪器分析(第三版)魏培海 课后习题参考答案全本(高教出版社)

第一章紫外-可见分光光度法习题答案1. (4)2. (3)3. (2)4. (1)5. (3)6. (3)7. (2)8. (4)9. 吸光度(透光率),波长(频率)10. 波长、狭缝宽度、吸光度值(有色物的形成)、溶液的pH 、显色剂用量、显色反应时间、温度、有色化合物的稳定性、掩蔽干扰11. A=kc (或吸光度与浓度呈正比)12. 石英13. 红移蓝移14. 答:分子具有不同的特征能级,当分子从外界吸收能量后,就会发生相应的能级跃迁。
同原子一样,分子吸收能量具有量子化特征。
记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱。
15. 答:从化学键的性质考虑,与有机化合物分子的紫外-可见吸收光谱有关的电子为:形成单键的σ电子,形成双键的π电子以及未成键的n电子。
电子跃迁主要包括:σ→σ*,n→σ*,π→π*和n→π*等跃迁类型。
π→π*和n→π*所需能量较小,吸收波长大多落在紫外和可见光区,是紫外-可见吸收光谱的主要跃迁类型。
四种主要跃迁类型所需能量大小顺序为:n→π*<π→π*<n →σ*<σ→σ*。
16. 答:能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团,例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区,小于150nm,但是当分子中引入-OH后,甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm,-OH起到助色团的作用。
当在饱和碳氢化合物中引入含有π键的不饱和基团时,会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区,这种不饱和基团称为生色团。
例如,CH2=CH2的最大吸收波长位于171nm处,而乙烷则位于远紫外区。
17. 答:摩尔吸光系数的显著差别,是区别π→π*跃迁和n →π*跃迁的方法之一。
n →π*跃迁的摩尔吸光系数比较小,一般为10~100 L ·mol -1·cm -1,比π→π*跃迁小2~3个数量级。
溶剂效应也可以区分区别π→π*跃迁和n →π*跃迁。
仪器分析课后习题答案

第三章 紫外-可见吸收光谱法1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁,试计算л、n 、л*轨道间的能量差,并分别以电子伏特(ev ),焦耳(J )表示。
解:对于л→л*跃迁,λ1=138nm =1.38×10-7m则ν=νC =C/λ1=3×108/1.38×10-7=2.17×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18JE=hv=4.136×10-15×2.17×1015=8.98ev对于n →л*跃迁,λ2=279nm =2.79×10-7m则ν=νC =C/λ1=3×108/2.79×10-7=1.08×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19JE=hv=4.136×10-15×1.08×1015=4.47ev答:л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ,合8.98ev ;n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ,合4.47ev 。
3、作为苯环的取代基,-NH 3+不具有助色作用,-NH 2却具有助色作用;-DH 的助色作用明显小于-O -。
试说明原因。
答:助色团中至少要有一对非键电子n ,这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用,由于-NH 2中还有一对非键n 电子,因此有助色作用,而形成-NH 3+基团时,非键n 电子消失了,则助色作用也就随之消失了。
由于氧负离子O -中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对,因此其助色作用更为显著。
4、铬黑T 在PH<6时为红色(m ax λ=515nm ),在PH =7时为蓝色(m ax λ=615nm ), PH =9.5时与Mg 2+形成的螯合物为紫红色(m ax λ=542nm ),试从吸收光谱产生机理上给予解释。
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色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
仪器分析课后习题简答题答案

一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类?它们的原理是什么?答:○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法○2原理:电化学分析法:是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
光分析法:是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
色谱分析法:是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。
一章2、仪器分析有哪些特点?答:优点:○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点:价格昂贵、准确度不高一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样?答:○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃,毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。
○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。
二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定,怎样才能测定?单独一个电极的电极电位不能直接测定,必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池,通过测量电动势来间接测指示电极电位。
二章2、何谓指示电极和参比电极,各有什么作用?○1指示电极:电极电位随待测离子活度变化而变化的电极,能指示被测离子活度;○2参比电极:电位恒定的电极,测量电池电动势,计算电极电位的基准。
二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型?简述它的作用原理及应用情况。
○1作用原理:玻璃电极先经过水化的过程,水化时吸收水分,在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层,该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。
当水化凝胶层与溶液接触时,由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等,便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移,当达到平衡时,产生电位差,由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同,则内外膜相界电位也不相等,这样跨玻璃膜产生电位差,即膜电位(4膜=4外—4内)○2应用情况:最早的的离子选择性电极,是电位法测定PH的最常用的指示电极。
仪器分析课后习题答案(武大版)

仪器分析课后习题(参考)(部分)第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。
答:a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法:分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点?答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱?答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来?答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团?答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团:与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。
长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。
青岛科技大学仪器分析课后习题

A.应该不低于试样中沸点最高组分的沸点;
B.应该不低于试样中沸点最低组分的沸点;
C.应该超过固定液的熔点;
D.不应该超过固定液的熔点。
7、试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是
A.氮气;
B.氢气;
C.氧气;
D.氦气。
8、在使用热导池检测器时,为了提高检测器的灵敏度,常使用的载气为
A.氮气;
下列
哪种物质为基准?
A.苯;
B.正己烷;
C.正庚烷;
D.丙酮。
14、在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是
A.调整保留时间;B.死时间;
C.相对保留值; D.保留指数。
15、衡量色谱柱柱效能的指标是
A.分离度;
B.容量因子:
C.塔板数;
D.分配系数。
16、衡量色谱柱选择性的指标是
A.改变固定液的种类;
B.改变载气和固定液的种类;
C.改变色谱柱柱温;
D.改变固定液的种类和色谱柱柱温。
12、在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行如下哪种操作?
A.改变流动相的种类或柱子;
B.改变固定相的种类或柱长;
C.改变固定相的种类和流动相的种类; D.改变填料的粒度和柱长。
13、在气相色谱法定量分析中,如果采用氢火焰离子化检测器,测定相对校正因子,应选用
A.分离度;
B.容量因子;
C.相对保留值; D.分配系数。
三、计算题
1、已知某色谱柱的柱前压力为 2×105 Pa,出口压力为 1×105 Pa。试计算该色谱柱内平均 压力为多少大气压?
2、用皂膜流量计测得柱出口处载气流速为 30 mL·min-1。柱前表压为 1×105 Pa。当时的
仪器分析课后答案

仪器分析课后答案第七章原子吸收光谱法基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限,掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法,了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择,通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。
重点:有关方法和仪器的基本术语。
难点:AAS的定量原理,火焰法的条件选择。
参考学时:4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。
各试液在加入镉标准溶液后,用水稀释至50mL,测得其吸光度如下表所示。
求镉的浓度。
解:设镉的浓度为cx μg/ml加入镉标的浓度c0分别为:c0 = 0, Ax = 0.042c1?c2?1?10502?10504?1050?0.2μg/ml A1 = 0.080 μg/ml A2 = 0.116 μg/ml A3 = 0.190?0.4c3??0.8按标准加入法作图得:cx = 0.22 μg/ml111、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量(用mg·L1表示)。
取一系列镁标准溶液(1μg·mL1)--及自来水水样于50mL容量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2mL后,用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度,其数据如下表所示。
计算自来水中镁的含量。
解:吸光度(A)—标准溶液含镁量(μg)的标准曲线线性回归得??0.0427?0.0484x?yγ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。
∴自来水中镁的含量为1.9120?0.095μg·mL1 即0.095mg·mL1--12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm,狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm,问对应的通带分别是多少?解:W = D·S已知:D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm通带:W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1nmW2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2nm W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0nm2第八章紫外-可见分光光度法基本要求:掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因,了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收,了解影响紫外一可见吸收光谱的因素,共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用,掌握Lambert-Beer定律及其物理意义,偏离Lambert-Beer定律的原因,了解显色反应及显色条件的选择,掌握光度测量条件的选择原则,了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
《仪器分析》课后习题答案参考

《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
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仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。
与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。
为什么分子光谱是带状光谱?答:一个电子能级的跃迁往往叠加许多振动能级,而一个振动能级的跃迁又可以叠加许多转动跃迁,若分子中的原子多于两个,跃迁的状态就更多样复杂,分子发生电子能级跃迁时的这种能级多重叠现象,决定分子光谱的形状—带状光谱。
何为生色团,助色团,长移,短移,浓色效应,淡色效应,向红基团和向蓝基团?答:生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。
助色团是指与生色团和饱和烃相连且能吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或基团,如-OH,-NH2。
长移是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。
短移是指吸收峰向短波长移动的现象,又叫蓝移。
浓色效应是指使吸收强度增加的现象,又叫增色效应。
淡色效应是指使吸收强度降低的现象。
向红基团是指长移或红移的基团,如-NH2、-Cl。
向蓝基团是指使波长蓝移的基团,如-CH2何谓溶剂效应?为什么溶剂的极性增强时∏到∏*跃迁的吸收峰发生红移,而n到∏*跃迁的吸收峰发生蓝移?答:溶剂极性的不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移这种作用称为溶剂效应。
在∏到∏*跃迁中,激发态的极性大于基态,当溶剂的极性增强时,由于溶剂与溶质相互作用,通知的分子轨道∏*能量下降幅度大于∏成建轨道,因而使∏*与∏间的能量差减少导致吸收峰红移。
在N到∏*跃迁中,溶质分子的N电子与极性溶剂形成氢键,降低了N轨道的能量,N与∏*轨道间的能量差增大,引起吸收带蓝移。
如何选择参比溶液,参比溶液的作用是什么?答:参比溶液的作用是在一定的入射光波长下调节A=0,可以消除由比色皿,显色剂,溶剂和试剂对待测组分的干扰。
当显色剂在测定波长下均无吸收时,用纯溶剂作参比溶液,称为溶剂空白,若显色剂和其他试剂无吸收,而试液中共存的其他离子又吸收,则用不加显色剂的试液为参比溶液,称为样品空白,当试剂显色剂有吸收而试液无色时,以不加试液的试剂显色剂按照操作步骤配成参比溶液。
产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?答:1、辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所有的能量,2、辐射与物质间有相互耦合作用。
对称分子无偶极矩辐射不能引起共振,无红外活性。
为什么说红外光谱实质上是分子的震动-转动光谱?什么是基频吸收带?答:双原子分子通常同时具有振动和转动,振动能态改变时总伴随着转动能态的改变,产生光谱称为振动-转动光谱,其波长范围位于红外区。
其频吸收带是振动能级由基态跃迁至第一振动激发态时所产生的吸收带,基频峰最强。
进行红外光谱分析时,为什么要求式样为单一组且为纯样品?为什么式样不能含有游离水分?答:样品不纯混合物中各组分的光谱相互重叠未知混合物鉴定带来困难,水有红外吸收,会引起严重的干扰,使样品的红外光谱失真而且会腐蚀吸收池,使透光性变差,因此式样中不能含有游离水。
原子吸收法有何特点?它与吸光度法比较有何异同?答:原子吸收法是基于式样蒸汽相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征窄频,辐射产生共振吸收基吸光度在一定范围内与蒸汽相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定式样中该元素的含量的一种仪器分析方法,与可见光吸光度法的原理相同。
不同点在于吸光物质状态不同,原子吸收法是基于蒸汽想中基态原子对光的吸收现象吸收的是由空心阴极灯等光源发出的悦线光,是窄频率的现状吸收,吸收波长的半宽度只有0.001nm所以原子吸收光谱是现状光谱,可见光吸收光光度法则是基于溶液中分子对光的吸收,可在广泛的波长范围内产生带状吸收光谱。
原子吸收法主要有哪些干扰?怎样抑制或消除各举一例,加以说明。
答:在原子吸收法中干扰效应大致有四类:光谱干扰,电离干扰,化学干扰和物理干扰。
其中光谱干扰可分为非共振线的干扰,空心阴极灯的发射干套,分子光谱吸收的干扰。
化学干扰主要是待测元素不能全部原子化,抑制干扰常用的方法有加入释放计,是氧化物还原,加入保护剂,加入缓冲剂。
物理干扰是指溶剂和溶质的物理性质发生变化引起吸光度下降的效应,主要指由于试剂和溶质的蒸发速率等变化而造成的干扰,消除方法是尽量保持试液与标准溶液的物理性质和测定条件一致,使谱线变宽的主要因素有哪些?它们对原子吸收法的测定有什么影响?答:引起谱线变宽的因素很多:一是原子内因性质所决定的另一则是有外界影响引起的,谱线的变宽会影响原子吸收分析的灵敏度和准确度。
1、自然变宽:量子力学指出原子的电子所处的能量和寿命不可能同时测定称为测不准原理。
2、热变宽是由于原子受热后在空间做无规则运动产生多普勒效应所引起的变宽。
3、压力变宽和原子蒸气中的气体压力有关。
谱线叠加变宽由于原子同位素原子的质量不同,因而吸收中心频率的不同谱线叠加将是谱线变宽。
吸收变宽、在空心阴极灯中激发态原子发射出的光被阴极周围的同类原子所吸收的吸自现象会使谱线变宽。
什么是正常焰,富燃焰,贫燃焰?为什么说原子吸收分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气?答:正常焰是按化学计量配比的,富燃焰燃助比大于化学计量配比值,贫燃焰燃助小于化学计量配比值,富燃焰具有还原性,贫焰燃的氧化性强。
如果燃烧速度大于供气速率火焰可能会在燃烧气或雾化室内燃烧,将损坏仪器甚至可能发生爆炸。
色谱分析法的最大特点是什么?它是哪些类型?答:具有选择性好,分离效能高,灵敏度高,分析速度高等优点,不足之处是对未知物不易确定性,分类:按两项状态分类,可分为气固色谱,气液色谱的气相色谱法和流动相为液体的液相色谱。
按固定向的外形及性质可分为柱色谱薄层色谱和纸色谱。
按分离原理可分为吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,凝胶色谱。
从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息?答:可以获得曲线中突起的部分色谱峰,基线形态,色谱峰高,区域宽度,峰面积,色谱峰高是峰顶点与基线之间的垂直距离,区域宽度可以衡量柱效,在相同的色谱操作条件下获得色谱峰的区域宽度值越小,说明色谱柱的分离效能越好柱效越高。
高效液相色谱仪一般可分为那几部分?试比较气相色谱和液相色谱的异同点。
答:可分为四个主要的部分,高压输液系统进样系统,分离系统和检测系统。
与气相色谱比较高效液相色谱法具有以下三个方面优点,一、气相色谱法只能分析气体和沸点较低的化合物,可分析的有机物仅占有机总数德20%,对于哪些沸点高、热稳定性差相对分离和分析,二、气相色谱法一般都在较高温度下进行分离和测定其应用范围受到较大的限制。
气相色谱法更快更灵敏,更方便而且消费低,因此凡能用气相色谱法分析的样品一般不用HPLC什么为梯度洗脱,梯度洗脱有什么优点?答:梯度洗脱是指一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成和配比,使样品中的各组分都能在适宜的条件下得到分离。
梯度洗脱可以改善峰型,提高柱效减少分析时间,使强保留成分不易残留在柱上,从而保持柱子的良好性能,但梯度洗脱会引起基线飘移,有时重现性差,故需严格控制梯度洗脱的实验条件。
化学键合相有什么优点?答:化学键合相有一下优点:1、固定相不易流失柱的稳定性和寿命较高,2、耐受各种溶剂,可用于梯度洗脱,3、表面较为均一没有液抗,传至快,柱效高,4、能结合不同基因以改变其选择性,是HPLC较为理想的固定相。
何谓正相色谱和反相色谱?答:正相色谱法的流动相极性小于固定相,在正相色谱中,固定相是极性填料,而流动相是非极性或弱极性的溶剂。
反相色谱法的流动相极性大于固定相,极性大的组分先流出色谱柱,极性小者后流出,适用于分析非极性化合物。
对固定液和担体的基本要求是什么?如何选择固定液?答:理想的担体应是能牢固地保留固定液并使其呈均匀薄膜状的无活性物质,有足够大的表面积,良好空隙,能均匀地分布,表面积呈化学惰性,没有吸附性,不能与被测物反应,形状规则,粒度均匀,机械强侵润星和热稳定性好。
固定液的要求:选择性好,热稳定性好,化学稳定性好,对式样各组分适当的溶解能力,凝固点低,以便在载体表面能均匀分布,选择按相似相容原则来选择,对非极性和极性的混合物选用极性,分离形成氢键的试样选用极性或氢键固定液,对复杂难分离物可选用两种以上固定液,色谱分析法的最大特点是什么?它是哪些类型?答:具有选择性好,分离效能高,灵敏度高,分析速度高等优点,不足之处是对未知物不易确定性,分类:按两项状态分类,可分为气固色谱,气液色谱的气相色谱法和流动相为液体的液相色谱。
按固定向的外形及性质可分为柱色谱薄层色谱和纸色谱。
按分离原理可分为吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,凝胶色谱。
简述气象色谱仪的分离原理和流程?答:气相色谱法是一种以气体为流动相的柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱和气-液色谱,气-固色谱仪多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物,气-液色谱的固定相将高沸点的有机物涂在惰性担体上由于有很多种固定液可供选择,因此气-液色谱选择性较好应用广泛。
气象色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积答且具有一定活性的吸附剂为固定相,当多组分的混合物样品进入色谱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后各组运动速度不同离开色谱柱时间不同,彼此分离进入检测器记录下来。
气相色谱流程载气由高压钢瓶中流出,经减压后通过净化干燥管,纯化再经稳压阀和转子流量计,流经汽化室与样品混合进入色谱柱中分离,分离后流入检测器,将质量和浓度转化为电信号,经放大后记录下来,得到每个峰的保留时间,根据所得进行定量分析。