聚氯酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法
泡沫塑料富集分离—石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金
吉林 省有色金属地质勘查局六 。八 队， 吉林 九 ￣１ ３ ０ ５ ０ ７ 摘 要 ：样 品用１ ＋ １ 王水分解样 品 ，在王 水介 质 中，用泡沫塑料吸 附金 。在聚 四氟 乙烯 塑料瓶 中进行水浴加 热溶 解 ，以１ ％硫脲 络合 解脱金 ，在石墨 炉原 子吸收分 光光度计 上 ，采 用 自动进 样方 式测 定金 。经国家一级分析标 准 样 品验 证 ，结果与标 准值相符 。 关键词 ：原子吸收 化探 痕量金 自动进 样 中图分 类号 ：０６ ５ ７ ． ３ １ ； Ｐ ５ ７ ５ 文献标识码 ：Ｂ
Ｆｏ ａ ｍ ｅ ｎｒ ｉ ｃ ｈｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｎｄ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ： ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｇ ｏ ｌ ｄ ｉ ｎ ｇｅ ｏ ｃ ｈｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｓ ａ ｍ ｐｌ ｅ ｓ ｂｙ ｇｒ ａ ｐｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕｒ ｎ ａ ｃ ｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ
国内用 聚氨 酯 泡沫 塑料 吸 附富集 地质 样 品 中痕 量金 的技 术 ［ １ ］ ，在 原子 吸 收法 中的应 用 ，已 日趋 普 遍。 本文 在传 统 方法 基础 上 ， 改变 了溶 解样 品方式 ， 用 聚 四氟 乙烯塑 料瓶 中进 行 水浴 加热 溶解 ，从 而 避 免 了在 电热板 溶解 样 品过 程 中 的损失 ，进 一 步提 高
１ ． １ Ｉ ｘ ， ｇ ／ ｍＬ）
样 品的回收率 。采用 自 动进样方式进行测定 ，大大 的节省了人力 ，进一步提高了生产效率。本方法具 有分析速度快、灵敏度高、重现性好等特点。方法 经 国家一级标准物质验证 ，准确度 、精密度、检出 限均 达 到 地 质矿 产 实 验 室测 试 质 量 管理 规 范 （ Ｄ Ｚ ／ Ｔ ０ １ ３ ０ — ２ ０ ０ ６ ） ［ ２ ］ 标准 ，而且较好地满足 了实际生产 的需要 。 该 方 法测 定适 用 范 围 ： Ａ ０ ． ３ ～ ２ ０ ０ ｎ ｇ ／ ｇ） 。
泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金
泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金摘要：试样经灼烧，王水分解样品，用泡沫吸附富集化探样中的微量金，用ICP-OES测定微量金，该方法的检出限为0.36×10-9，精密度（RSD，n=12）为2.44%，加标回收率为98%~109.8%，用于化探样品微量金的测定，经国家标准物质的分析证明，测得的结果与标准值符合。
关键词：泡沫吸附ICP-OES化探样品金采用化学方法分析化探样中的微量金，为了保证分析结果具有代表性，通常取样量较大，在测定时基体干扰严重，无法用一般的仪器分析方法直接进行测定，因此在测定之前要进行富集。
目前金的富集方法[1,2]主要有：火试金富集、活性炭吸附法、泡沫吸附法[3]、溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和萃取色层法等。
这些方法中目前应用最广的是泡沫吸附法和活性炭吸附法，对于化探样品而言，常用的方法为泡沫吸附法，泡沫吸附法相对活性炭吸附法吸附率略低，但操作简单，材料消耗少，结果能满足地质测试要求。
目前对金的测定主要采用原子吸收法和发射光谱法[4]，由于化探样品的基体比较复杂，以及金本身特殊的化学性质，建立快速、准确的测试方法，完成大批量的测试任务是非常重要的，本文采用泡沫富集-ICP-OES测定化探样品中的微量金。
一、实验部分1.主要仪器ICP-OES Optima 7000DV（美国PerkinElmer公司），工作条件见表1。
表1 工作条件2.主要试剂与标准溶液2.1聚氨酯泡沫塑料：将泡沫剪成3cm×1cm×1cm的小块，放入蒸馏水中煮沸20min，洗去漂污物，浸泡备用。
2.2（1+1）王水：硝酸（1份）+盐酸（3份）+水（4份）（现用现配）2.3金标准储备溶液准确称取1.0000g光谱纯金于200mL烧杯中，加入10mL王水溶解，水浴蒸干后，加入1mL HCl蒸干，用20mL（1:1）HCl提取，转入1000mL容量瓶中，加入HCl 90mL，用水稀释至刻度摇匀。
ICP-MS测定化探土壤样品中金属元素方法讨论
274管理及其他M anagement and otherICP-MS 测定化探土壤样品中金属元素方法讨论黄立平，李 赞（湖南省地质矿产勘查开发局418队，湖南 娄底 417000）摘 要：本文重点介绍电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术在地质样品测试中的应用，硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板消解，稀硝酸介质中同时检测Pb、Zn、Cu、V、Mn、Cr、Cd、Ni、Tl 等多种金属元素，讨论存在的问题及解决办法。
关键词：电感耦合等离子体质谱；多金属；问题；解决办法中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）02-0274-2收稿日期：2020-01作者简介：黄立平，生于1986年，本科，中级，研究方向：地质实验测试。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和X 射线荧光光谱(XRF)技术是目前地质样品元素分析的主要支撑技术，在地学研究和多目标地质调查中发挥着重要作用。
ICP-MS 以独特的接口技术将杰出的ICP 离子源和质谱仪所具有的灵敏、快速扫描 、干扰较少的优点结合，形成一种元素和同位素分析技术。
该技术以灵敏度高、检出限低、可测定元素多、线性范围宽、可进行同位素分析、应用范围广等优势被公认为最强有力的痕量超痕量无机元素分析技术[1]。
本文用湿法对样品进行消解，ICP-MS 仪器进行测定，取得较好的效果。
1 实验部分1.1 主要试剂硝酸、盐酸、分析纯，湖南汇虹试剂有限公司。
高氯酸、氢氟酸、分析纯，成都金山化学试剂有限公司。
1.2 实验仪器电热板、电子天平、ICP-MS。
1.3 实验方法称取过200目大小试样0.1000g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加水湿润，先后加入5mlHCl，5mlHNO 3，5mlHF，2mlHClO 4，置电热板上，低温开始加热消解，半个小时后将电热板温度调至240度。
至高氯酸烟冒尽后关闭电热板稍冷，加入1+9稀硝酸10ml，加热浸取至溶液沸腾。
聚氨酯泡沫塑料富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金
聚氨酯泡沫塑料富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金摘要：关于聚氨酯泡沫富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金的范围及原理，本方法中规定的金的测定方法，方法的适用范围：0.26ng-300ng；试样经王水分解后，在铁盐作用下，用经过酸、碱、无水乙醇处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附金，硫脲快速解脱，待溶液澄清后用AA-800进行测定。
关键词：泡沫塑料石墨炉原子吸收化探样品金一、材料试剂及步骤1.盐酸（化学纯）2.硝酸（分析纯）3.硫脲（分析纯）4.三氯化铁（6H2O ）溶液（将固体三氯化铁溶解于水）5.氢氧化钠溶液20%6.尿素25%7.聚氨酯泡沫塑料：剪成1cm 、1c m 、3.5cm的小块。
8.无水乙醇9.金的金标准溶液：准确称取1 . 0000g光谱纯金于200mL烧杯中，加入10mL王水溶解，水浴蒸干后，加入1mL HC l蒸干，用20mL HC l（1+ 1）提取，转入1000mL容量瓶中加入HC l 90mL ，用水稀释至刻度摇匀。
此溶液的浓度为1mg /mL ，介质为10 %的HC l 。
将其稀释为 1 g /mL的金标准储备液待用。
二、样品的制备和测定分析样品处理称取10.0g样品于瓷舟中，送入高温炉内（稍微打开炉门），由低温升至640 ℃，保温4h。
取出冷却后，将样品转入250mL锥形瓶中，晃动锥形瓶使样品分散均匀，加入10～20mL水，40mL王水。
置于低温电热板上加热溶解，蒸至瓶内溶液约10～20mL（体积不能大于40mL ，否则吸附性会降低）。
将处理好的样品取下冷却，加1mL 48.5 %的FeCl 3溶液（可提高泡沫塑料对金的吸附能力）以及1mL尿素溶液（25 % ）、100 mL水，放入一块处理好的泡沫塑料，加盖有孔的橡胶塞后于振荡机上振荡30m i n。
取出泡沫塑料用自来水冲洗干净后，挤干放入已加有25 mL硫脲解脱液的50mL比色管中。
在沸水浴中保持25min后，用夹子夹紧泡沫塑料上下搅动后将泡沫塑料上移至比色管壁处，快速挤压泡沫塑料（挤干后丢弃），待溶液冷却澄清后测定。
泡沫塑料富集 原子吸收测定金
泡沫塑料富集原子吸收测定金今天，我们来谈谈使用泡沫塑料富集原子吸收测定金：一、泡沫塑料富集原子吸收测定金的基本原理1、基本原理：泡沫塑料富集原子吸收测定金是水中金的原子吸收分析技术，原理是在水中发生的化学反应使金发生化学转化，然后在低温的环境下在泡沫塑料表面形成金的富集层，利用原子吸收仪对富集层进行测定，从而实现金浓度的测量。
2、原子吸收仪：原子吸收仪是一种特殊的光源，它将光能转换为热能，具有多种波长，并可以查找检测样品中的元素，金原子吸收仪可用于检测水中金的含量，测量金的浓度。
二、泡沫塑料富集原子吸收测定金的基本步骤1、准备样品：首先，将样品溶解在清水中，将其中的金和其他杂质所有的悬浮物过滤，然后调节样品的pH值，以确保该样品含有金的氧化物。
2、富集金：将样品加入到泡沫塑料中，金与泡沫塑料之间发生复杂的化学反应，形成金的富集层，从而实现富集步骤。
3、测量金：在稳定的温度下，使用原子吸收仪，发射精确的波长，并看到原子吸收到的反射率，据此可以计算出金的浓度，从而实现金的测量。
三、泡沫塑料富集原子吸收测定金的优点1、全自动化测试：泡沫塑料富集原子吸收测定金的优点是可以实现完全自动化测试，从样品的准备到最后的测量结果，都可以实现全自动化操作，简化操作，提高测量效率。
2、测量精确：该方法具有精确的测量精度，由于采用了原子吸收仪，所测量的结果比传统的化学方法准确的多，增加了测量的准确性。
3、安全可靠：据测量的结果可以看出，使用泡沫塑料富集原子吸收测定金比传统的化学方法安全可靠，可以避免危险反应，还可以大大减少分析过程当中会产生的污染。
四、泡沫塑料富集原子吸收测定金的缺点1、设备复杂：使用泡沫塑料富集原子吸收测定金需要用到原子吸收仪，而原子吸收仪设备复杂，需要一定的技术水平，同时也需要购买一定的设备，使整个分析过程的工作量有所增加。
2、成本高：泡沫塑料富集原子吸收测定金的成本很高，因为原子吸收仪的价格不低，而且使用该方法还需要消耗一些试剂，使整个分析过程更加复杂和昂贵。
ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金
０ 引 言
在 日常样 品 的分 析测试 工作 中 ， 简便 、 准确 、 快速
项目 入射功率／ ｗ 雾化器流量／ Ｌ－ ｉ ） （ ｍｎ 冷却气流量／ Ｌ・ ｎ ） （ ｍｉ 辅助气流量／ Ｌ－ ｉ ） （ ｒｎ ａ
四级 杆 偏 压／ Ｖ 六 级 杆 偏 压／ Ｖ 采 样 深 度
Ｘ ＳｒｓＩ 电感 耦 合等 离子 体质谱 仪 ， 国 ｅ ｅ Ｉ型 ｉ 美
Ｔ ｅｍ ｌｍ ｎａ 公 司生产 。 ｈｒｏＥｅ ｅｔｌ
仪器主要工作条件见表 １ 。
灰化法解脱。具体操作 ： 将泡塑置于４ ５ Ｌ瓷坩 ０— ０ｍ 埚 中 ， 入少 量无水 乙醇 ， 臭 明火 灰 化 后 放 人 高温 加 无
痕量金 进行 测定 ， 过 实验 得 出方 法 的 检 出 限 、 密 通 精 度 ， 入标 准物 质 回收率 ， 与石 墨炉 原 子 吸 收法 测 加 并
０１ ．
ｍ ， 质为 （ Ｌ介 １＋９ 的王 水 ， 他 所 需 标 准 工 ） 其 作溶液通过逐级稀释得到。以‘Ｒ 。 ｈ作 内标元素 ， 以 空 白溶 液 和 ［ （ ｕ ０５ｎ／ Ｌ Ｐ Ａ ）＝ ． ｇｍ ］×１０ｍＬ＝ ０ｎ ０ ５ ｇ 金 标准 溶液 （ 稀释后 介质 为 ２％ 的硝 酸 ） 为 标 准 曲 作
． 炉中 ６ ０℃ 灰化 ３ ｉ， 却 后 取 出， ５ ０ ｍｎ 冷 加入 ５ｍ ２ ３ 加入 标 准物质 回收 、 Ｌ （＋） １ １ 王水于电热板上溶解近干 ， １ 用 ０％王水定容 为了验证方法的准确性 ， 根据文献 ［ ］ ２ 制备模拟
１ ２ ３
至 １ 。分 取 １ｍ ０ｍＬ Ｌ溶 液到 ２ Ｌ比色 管 中 ， ２％ ５ｍ 用 的 硝酸定 容 至 １ （ 释 因子 为 ｌ ） 摇 匀 ， 机 测 ０ｍＬ 稀 ０ ， 上
泡塑快速富集法测定化探样品中微量金
２ 技 术 指 标
２ １ 检 出限 ．
平 行 取 １ 空 白溶 液 ，与样 品 同方 法 进 行测 定 ２份
其 Ｐ值 为 ：一 ０３ ，一 ３２ ，一 ５８ ，一 ４９ ，一 ６ １ ６ ．５ ７ ． ７ ６ ．３ ５ ．７ ５ ． ． ０
一
１ 仪 器工 作条件 ． ２
６ ． 一 ５．５， 一６ ４１， 一７ ． ０， 一 ． 一６ １ ２４３， ７ １ ８． ４ ０ ５８３３， ９．９，
ＷＰ 一 ０ Ｇ １０型 １米光 栅 摄 谱 仪 ，Ｇ Ｚ Ｂ 一Ⅱ型 光谱 相
板测光仪，光谱纯石墨电极 ，紫外 Ｉ 型光谱干版。
金标 准溶液 ：１０ ｇｍ ～ ０ ０ ・ Ｌ ，３％王水 介质 。 分析线 ：Ａ ６．ｎ ０３～３．ｎ ： ｕ ２７６ｍ ． ０ ｇ ０
Ａｕ ２ ２ ｍ ３ ０ ～ ３ ０．ｎ 。 ３１ ． ｎ ． ０ ０ ｇ
闭溶矿 、泡塑吸附富集等过程的条件控制及优化进行 了阐述 ，该方法具有检出限低 、灵敏度 高、操作简便 、速度快 、成
本低 、劳动强度小等特点 。 关键词 ：泡塑吸附 ；发射光谱法 ；化探样品 ；微量金含量 ；测定
金 是一 种微量 贵 金属 元素 ，在分 析 过程 中 ，为 了 具 有代 表性 ，保证 分 析质 量 ，通 常取样 量 较 大 ，在测 定 之 前必 须 要 进行 富集 分 离 。金 的富 集分 离 方 法 有 ：
容量法 、机谱法 、发射光谱法 、原子吸收法 、电感耦
合 等离子 发射 光谱 法 等 ， 目前 普遍 使用 原 子 吸收法 和
２ｍｎ ５ ｉ，取 出冷却后 ，装入下电极 ，再用石墨粉添压
平 ，按 条件进 行摄 谱和测 定 。
１４ 工 作 曲线 ．
ICP-MS直接定量分析细粒岩石中的微量金属元素
［
ｅ ｎ ｅ
Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ直接定量分析细粒岩石中的微量金属元素
李 洁
（ 山东省第一地质矿产勘查院 ， 山东 济南 ２ ５ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要 ： 近 年 来 国 内外 学 者发 现 油 气 资 源可 以存 在 于细 粒 岩石 中 ， 对 细粒 岩 石 中微 量金 属 元 素 的 测 定可 以对 岩相 进 行 优选 ， 有 利 于油 气 资 源的勘 探 。 等 离子 体质 谱 检 测 法 （ Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ ） 检 测精 度 高 ， 对样 品 中的微 量 金 属 元 素 灵敏 ， 近年 来被 广泛 应 用于 元素 检 验 中 。 本 文选取 了 Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ０ ５ ， ｌ Ｂ — ｌ ａ 和Ｂ Ｃ Ｒ－ １ 等３ 种标 准 细粒 岩 石样 品 ， 以Ｉ Ｃ Ｐ － ＭＳ 对标 准样 品 中 的微量金属元素进行 了测量 ， 结果表 明该方法对三种标样 ８ 次测定结果的相对偏差 （ ＲＳ Ｄ） 均 小于５ ％， 具有较好 的可靠
ｏ ｆ ｏ ｉ ｌ ａ ｎ ｄ ｇ ａ ｓ ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｓ ． Ｐ ｌ ａ ｓ ｍａ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ（ Ｉ ＣＰ —Ｍ Ｓ ） ｈ ａ ｓ ｂ ｅ ｅ ｎ ｗｉ ｄ ｅ ｌ ｙ ｕ ｓ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｒ ｅ ｃ ｅ ｎ ｔ
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第 ２９卷 第 ４期 ２００７年 ｌ２月
化 工 矿 产 地 质
ＧＥＯＬＯＧＹ ＯＦ ＣＨＥＭ ＩＣＡＬ Ｍ ＩＮＥＲＡＬＳ
、，０Ｉ．２９ Ｎｏ．４ Ｄｅｃ．２００７
技 术 方 法
聚氯 酯 泡 沫塑 料富 集— ＣＰ－ＭＳ测 定 化探样 中微 量金 的方法
， 寸
约 ０．２ｇ聚氢 酯泡 沫塑料 ，置振 荡机上 振荡 １ｈ。 取 出泡 沫塑料 ，用 自来水洗 去泡沫 塑料 上的矿渣 和酸 ，挤 干 ，放入 ２５ｍＬ比色管 中 。加 入 ５．ＯｍＬ 硫脲 解 脱液 ，盖 上 盖 子 ，放 入 沸 水浴 中 ，保持 ２０ｍｉｎ后 ，将泡 沫塑 料上移 在 比色管壁 处 ，用玻 璃 棒快速 挤压 泡沫塑 料 后 ，取 出泡沫 塑料 ，冷却 。 分取溶液 ｌｍＬ至 １０ｍＬ比色管中，稀释至刻度，
炉 内（将炉
门稍许拉 开 ０．７ｃｍ）从低温 升 到 ６５０￣Ｃ￣７００￣Ｃ， 保 温 ２ｈ。取 出冷 却 后 ，将试 料倒入 ２５０ｍＬ三角 瓶 中 ，’用 少许 １０ｍＬ水润 湿 ，加入 ４０ｍＬ王 水 。 加 瓷坩埚 盖后 置于 电热板上 加热溶 解 ，保 持徽 沸 约 １ｈ。拿下 瓷坩埚 盖 ，蒸 至体积 约 １０－１５ｍＬ， 拿下 冷却 ，加 １００ｍＬ 水 、ＩｍＬ三 氯化铁 溶液 及
关键词 ： 王水分解： 泡塑富集； 硫 脲解脱 ； ＩＣＰ－ＭＳ测定 中圈分类号：０６５７．３ｌ 文献标识码 ：Ａ 文章编号： １００６—５２９６（２００７）０４—０２４２—０３
０ 概述
’
在 自然界中 ，金主要以单质状态散布在岩石 或砂 矿中 ，金在 地壳 中的平均 含量 为 ５￣１０一，含 量特别低 。测定金的方法也比较多，普遍用王水 溶解 ，聚 氨酯泡 沫塑料吸 附富 集 ，硫脲解 脱 ，用 石墨炉原子吸收法进行测定 ¨ 。也有用 ＩＣＰ．ＭＳ 测定 的【３Ｊ，但 其方法 是用王 水溶解 的样液 定容 后 直接 分取进 行测定 ，结果 检 出限 达不到要 求 ；并 且 有干扰 元素存在 ，结果准 确度低 。笔 者在上 面 两 种 方 法 的 基 础 上 及 参 考 有 关 资料 进 行 了 ＩＣＰ—ＭＳ测定 ，并对试 剂用 量进行 了相应 的调整 。 结果 与石墨 炉进行 比较 ，准 确度 高 、检 出限 低 。 优 点 是测 定 时 间缩 短 ，丰富 了实 验室 的 分析 方 法 ，缺点是 工作强 度增 大 ，成本略 有增 高 。
（１）按 表 １给 出的仪器工作 条件及测 定模 式 ，通过 仪器的计 算机 系统和 分析专 用软件 。用 １０ｎｇ／ｍＬ的 Ｌｉ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｉｎ、Ｔｂ、Ｂｉ、ｕ标 准溶 液 ，选 择同位 素 Ｌｉ、 Ｂｅ、 Ｃｏ、 Ｉｎ、 Ｔｂ、 ∞Ｂｉ、 ｕ 作 为仪 器的最 佳化调试 ，并 由计 算机 系统 及专用软 件 自动 计算和存 储所 有数据 。
ｌ 实验部分
１．１仪 器 、材料 美国热电公司 Ｘ Ｓｅｒｉｅｓ ＩＩ型等离子体光质谱
仪 。 氩气［ｃｏ（Ａｒ）９９．９％］。
聚氯酯泡沫塑料 ：剪成 ３ｃｍｘ２ｃｍｘ ｌｃｍ块状 。 对市售聚氨酯泡沫塑料在分析前用 ５０％ ＨＣ１处 理即可使用 ，并每次新购回来的泡塑 ，必须先做 工作曲线 ，工作曲线能满足要求，方可使用 。
在 ＩＣＰ—ＭＳ上进行 金含量 的测量 。 １．４工作 曲线 的绘 制
分别吸 取金 标准溶液 Ｉ１ ０．０ｍＬ、１．０ ｍＬ、２．０ ｍＬ、４．０ｍＬ于 ２５０ｍＬ锥形瓶中，此工作曲线金 量 分别 为（０．０ｎｇ、２５．０ｎｇ、５０．０ｎｇ、１００．０ｎｇ），加 入 ２０ｍＬ１＋１王 水及 ｌｍＬ 三氯化 铁溶液 ，加 入 １００ｍＬ水，放入约 ０．２ｇ聚氨酯泡沫塑料 ，与试 样液一起进行泡塑吸附 ，硫脲解脱液解脱 ，与分 析 步骤相 同 。
表 １ 等离子体光质谱仪工作 条件
瓷 坩埚 ：规格 ：３０ｍＬ。 １。２试 剂
盐 酸 （１．１９ｇ／ｍＬ） 硝 酸 （１．４０ｇ／ｍＬ） 三 氯 化 铁 溶 液 （ＦｅＣＩ３．６Ｈ２０＝４８５ｇ／Ｌ）：称 取 ４８５ｇ三 氯化 铁（ＦｅＣ１３·６Ｈ２０）于 ４００ｍＬ烧杯 中 ，加 热溶解后，用水稀释至 １Ｌ。 硫 脲解脱 液（Ｈ２ＮＣＳＮＨ２＝１０ｇ／Ｌ）：称 取 １０ｇ硫 脲 ，用水溶解并稀释至 １０００ｍＬｉ搅匀 。．现用现 配 。 金标准 溶液 Ｉ－（Ａｕ＝２００．ＯＩ．ｔｇ／ｍＬ）：准 确称 取 高纯 金丝 ０．２０００克于 ２００ｍＬ烧 杯 中 ，加 入新配 制王水 １０ｍＬ，在电热板上加热溶解 ，加入 １．０ｇ 氯化钾 ，水浴蒸 干 ，加入 ５ｍＬ盐酸 ，水浴 蒸千 ， 重 复二次 。再加入 ｌＯｍＬ 盐酸溶解残渣 ，移入 ｌＯ００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用 。 金标准溶液 ＩＩ（Ａｕ＝２５ｎｇ／ｍＬ）：分取金标准溶
｝ 作者简 介 李铌 （１９７３￣），男 ，工业 分析专 业 ，工 程师 收稿 日期 ２００７—０７一】２
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第 ４期
李锟 ：聚氯酯泡沫塑料 富集—－ＩＣＰ—ＭＳ测定化探样 中微量金的方法
液 Ｉ逐级稀 释至 １００ｍＬ容 量瓶 中 ，加 入 ４ｍＬ王 水溶 液 ，用 水稀释 至刻 度 ，摇 匀备用 。
李 锟
中化地质 矿 山总局 中心 实验 室，河北涿 州 ，０７２７５４
提 要 试样经王水分解 ，在 １Ｏ％的王水溶 液介质 中，加一定量的铁盐 ，用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金 ， １％硫脲溶液解脱 ，ＩＣＰ—ＭＳ进行测定 。实验 结果表 明，这种 方法精 密度高、准确度好，检 出限低。其测
定 范 围为 ０．０２８—５００ｎｇ／ｇ。