化学实验复习--物质的分离和提纯

CaCl ____________________________ 一段时间后， 再加入氢氧化 2＋H 2O 2 CaO 2＋2HCl ，
钠溶液，当调节溶液 pH 至 9～ 11，才出现大量沉淀；用简要 的 文 字 解 释 需 用 氢 氧 化 钠 调 节 pH 至 9 ～ 11 的 原 因 ：
【规律方法】 方法：
依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋Βιβλιοθήκη ”混合物的分离(提纯)1．(2012· 高考北京卷)下列实验中，所选装置不合理的是( A )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CCl4提取碘水中的碘，选③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和②( )
质转化为气体除去。如氯化物或硫酸盐中的碳酸盐杂质，可加
入酸使碳酸盐转化为CO2而除去。
(4)热分解法：用加热的方法除去易分解的物质，适用于固体 混合物。如Na2CO3中混有少量的NaHCO3，可通过加热使 NaHCO3分解而除去。 (5)酸碱溶解法：利用杂质在酸、碱试剂中溶解而除去。如除
去Cu粉中的Fe粉可加盐酸。
生成氢氧化物的pH：
难溶电解质
Fe(OH)2
溶度积Ksp
1.30×10－33
开始沉淀时 沉淀 pH 7.6 完全 9.6
Fe(OH)3 2.64×10－39 1.5 3.2 请回答下列问题： (1)操作①应包括下列操作中的 ________( 填序号)。 AE A．溶解 B．过滤 C．蒸馏 D．分液 E．蒸发结晶 除去Fe3＋ (2)用氨水调节 pH 至 8～9 的目的是 __________________ 。
＋ －
9 K （ CaCO ） 4.96 × 10 sp 3 ＋ －6 － c(Ca2 )＝ ＝ ＝ 4.96 × 10 mol · L － －3 －1 c（ CO2 ） 10 mol · L 3
－
1
<10
－5
mol· L 1，认为 Ca2 沉淀完全。
－ ＋
(4)无水 CaCl2 与 H2O2 反应生成 CaO2，反应方程式为 CaCl2＋ H2O2 CaO2＋ 2HCl。反应一段时间后加入 NaOH 调节溶液 pH 至 9～ 11，目的是使反应向右移动，从而生成 CaO2 沉淀。
· 萃取剂与原溶剂互不相溶
· 萃取剂与溶质不发生反应 Ⅱ.分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出， 上层液体从上口倒出
(4)蒸馏(或分馏)——分离沸点不同，且相互混溶的两种(或几 种)液体：
(5)升华——分离易升华与不升华的固体混合物： 氯化铵虽然不升华，但在受热时，发生类似升华的现象，故也
可用该法分离氯化铵和其他不易分解和升华的固体混合物
(1)不增：不增加新的杂质 (2)不减：不减少被提纯的物质
(3)易分离：被提纯物质与杂质易分离
(4)易复原：被提纯物质要容易复原
物质分离提纯的高考命题视角 从近年高考考查的内容和形式上看物质分离、提纯类试题的 考查类型有三类： 一是选取适当的试剂及分离方法，除去被提纯物中指定的 杂质；
二是确定除去杂质时所需加入试剂的先后顺序
高三化学实验复习
---混合物的分离和提纯
[考纲要求]
1．了解物质分离和提纯的意义和方法。 2 ．能对常见的物质进行分离和提纯。 3．掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。
1．提纯方法应遵循的“四原则” 不增 不减
2．物质分离与提纯的常用方法
过滤
蒸发
分液
蒸馏
1．物质分离与提纯的区别
分离是将混合物中各组分分离开来，获得几种纯净物的过程； 而提纯是将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程。 2．物质分离和提纯的原则与注意事项 (1)物质分离、提纯的原则——两“不”两“易”：
考点一
物质分离提纯的常用物理方法
(1)蒸发——分离易溶性固体和溶剂：
(2)过滤——分离不溶性固体和液体：
一贴：滤纸紧贴漏斗内壁 二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘
三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端靠
烧杯内壁
(3)萃取和分液：
①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用 一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来 并分液； ②分液：分离两种互不相溶且易分层的液体。 Ⅰ.萃取剂须具备的条件 · 溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多
除杂试剂
分离方法 升华 过滤
加热
加过量NaOH溶液
适量氨水
水
过滤
结晶、重结晶
KNO3(NaCl)
炭粉(CuO)
稀盐酸
加过量NaOH溶液
过滤
过滤
Mg粉(Al粉)
3.常见混合气体除杂示例
混合气体 H2(NH3) Cl2(HCl) CO2(HCl) CO2(CO) CO(CO2) 除杂试剂 浓H2SO4 饱和NaCl溶液 饱和NaHCO3 灼热CuO NaOH溶液 灼热铜网 分离方法 洗气 洗气 洗气
判断下列说法的正误： 1．(2013· 高考课标全国卷Ⅰ10－B)除去KNO3中的少量NaCl， 可将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤( √ ) 2．(2013· 高考广东卷10－A)可用加热法除去NaCl中的NH4Cl。
( √ )
3．(2013· 重庆理综T4－C)的蒸发操作时需要用到坩埚。( × ) 4．(2012· 高考上海卷12－B)乙醇中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶 液洗涤、分液除去。( × )
2．(2014· 河南开封高三模拟)下列除去杂质的方法错误的是
( C ) 物质 A B SiO2 Mg 杂质 Fe2O3 Al 试剂 主要操作 盐酸 NaOH 过滤 过滤
C
D
FeCl2 FeCl3
KNO3 KCl
Cu
H2O
过滤
冷却结晶
解析：选C。C项中，加入Cu会发生反应：Cu＋
2FeCl3===CuCl2＋2FeCl2，引入新杂质Cu2＋，故错误。
解析：选A。A项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，
可以用分液法分离，选择③，A项错误；B项，用CCl4萃取碘水 中的碘，选择③，B项正确；C项，⑤可以用作洗气瓶，可用于 氯化亚铁溶液吸收氯气，C项正确；D项，粗盐提纯需要过滤、 蒸发结晶，选择①和②，D项正确。
考点二 物质分离提纯的常用化学方法 1．分离、提纯常用的化学方法 (1)洗气法：将气体混合物通过盛有适当溶液的洗气瓶，杂质气 体被溶解或转化而与主要成分分离，常用于气体的净化和干 燥。如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2等。 (2)沉淀法：在被提纯的物质中加入适量试剂使其与杂质反应， 生成沉淀过滤除去。如精制食盐水时，加入NaOH溶液、BaCl2 溶液、Na2CO3溶液分别使Mg2＋、SO、Ca2＋沉淀。 (3)气体法：根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂，让杂
－
洗气
N2(O2)
－
(2014· 四川自贡市高三模拟 ) 下列有关除杂的实验操
作合理的是( C )
A ．除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气 后点燃
B．除去氧气中少量氮气：使气体通过炽热的铜粉
C．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤 D．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙，过 滤、蒸发、结晶 【解析】 二氧化碳中通入适量氧气，少量一氧化碳不能 燃烧；将氧气和氮气通过炽热的铜粉，氧气与铜粉反应而 除去；碳酸钙与稀盐酸反应，石英即二氧化硅不与稀盐酸 反应，再过滤，这样就可以除掉石英中的碳酸钙。
(3)若测得滤液 C 中 c(CO2 3 )＝10
－
－3
mol/L， 则 Ca2 ________( 填 是
＋ ＋ －5
“是”或“否” )沉淀完全。 [已知 c(Ca2 )≤ 10 为沉淀完全； Ksp(CaCO3)＝ 4.96×10 9]
－
mol/L 可视
(4)操作②是在低温下，往过氧化氢浓溶液中投入无水氯化钙 进 行 反 应 ， 该 反 应 的 化 学 方 程 式 为
加入 NaOH溶液使上述反应向正反应方向移动，有利于CaO2 _____________________________________________________
沉淀的生成 ______________。
突破解题障碍· 理清解题思路 1.在物质的分离、提纯过程中控制适当的反应条件(如温度、 酸碱度、浓度等)，有利于物质的分离和提纯。 2．在滤液A中加氨水调节pH，就是为了生成Fe(OH)3沉淀； 对CaCl2·2H2O晶体加热，控制温度，也是为了得到无水 CaCl2；最后再控制pH是为了得到CaO2沉淀。
1．牢记物质分离、提纯的5种物理方法： (1)过滤 (2)蒸发 (3)萃取分液 (4)蒸馏 (5)升华 (4) 洗气法 (5) 气 2．掌握物质分离、提纯的7种化学方法： (1) 热分解法 体法 (2) 沉淀法 (3) 氧化还原法 (6)酸碱溶解法 (7)水解法
3．牢记分离、提纯要遵守的4条原则：
【解析】
(1)操作①加盐酸溶解碳酸钙，最后蒸发结晶得到纯
＋
净的 CaCl2·2H2O 晶体。 (2)在滤液 A 中加氨水， 调节 pH 至 8～ 9 的目的是使 Fe3 全部转 化为 Fe(OH)3 沉淀。 (3)根据碳酸钙的溶度积表达式：Ksp(CaCO3)＝ c(Ca2 )· c(CO2 3 )，
三是将分离和提纯与物质制备、混合物成分的确定、工艺流 程等内容融为一体，形成综合的实验题。
(2014· 山东济南试题调研)过氧化钙(CaO2)难溶于水，在
常温下稳定，在潮湿空气及水中缓慢分解放出氧气，因而广 泛应用于渔业、农业、环保等许多方面。如图所示是以大理
石(主要杂质是氧化铁)为原料制取过氧化钙(CaO2)的流程。