常见的化工原料检测方法介绍
无水硫酸镁单质镁和氧化镁含量

主题:无水硫酸镁单质镁和氧化镁含量一、概述随着工业化的发展,无水硫酸镁、单质镁和氧化镁作为重要的化工原料,在各种领域都有广泛的应用。
针对这些化工原料的含量检测,则成为了非常重要的工作。
本文将探讨无水硫酸镁、单质镁和氧化镁的含量检测方法及其在工业生产中的具体应用。
二、无水硫酸镁的含量检测方法1. 火焰原子吸收光谱法(FAAS)火焰原子吸收光谱法是一种常用的检测无水硫酸镁含量的方法。
通过将样品溶液喷入火焰中,利用原子吸收光谱法测定其中镁的含量,准确可靠。
2. 离子色谱法离子色谱法也可以用于检测无水硫酸镁的含量。
该方法通过色谱柱分离不同的离子,并在检测器中测定镁的含量,具有较高的分析灵敏度和准确性。
三、单质镁的含量检测方法1. 气相色谱法气相色谱法是一种用于检测单质镁含量的有效方法。
该方法通过将样品溶液注入到气相色谱仪中,利用不同化合物的保留时间来确定单质镁的含量。
2. 气相色谱-质谱法(GC-MS)GC-MS法是气相色谱法和质谱法的结合,可以更加精确地检测单质镁的含量。
该方法通过样品的气相色谱分离,并在质谱仪中进行检测和鉴定。
四、氧化镁的含量检测方法1. X射线衍射法X射线衍射法是一种用于检测氧化镁含量的常用方法。
该方法通过照射样品,利用X射线经样品衍射后形成的衍射图案来确定氧化镁的含量。
2. 红外光谱法红外光谱法也可以用于氧化镁的含量检测。
该方法通过观察样品在红外光谱下的吸收特点,来确定氧化镁的含量。
五、工业应用1. 无水硫酸镁、单质镁和氧化镁提炼这些化工原料的含量检测对于工业应用非常重要。
在化工生产中,通过准确的检测,可以保证产品的质量和稳定性。
2. 精细化工品生产在精细化工品生产中,对于化工原料含量的准确把控,可以有效地提高产品的纯度和市场竞争力。
六、结论无水硫酸镁、单质镁和氧化镁是重要的化工原料,在工业生产中发挥着重要作用。
通过火焰原子吸收光谱法、离子色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、X射线衍射法、红外光谱法等多种检测方法,可以准确地测定它们的含量,保证产品的质量和稳定性。
石英粉检测标准

石英粉检测标准石英粉是一种常见的化工原料,广泛应用于电子、建筑、玻璃、陶瓷、塑料、涂料等领域。
随着石英粉的应用范围不断扩大,对其质量的要求也越来越高。
因此,制定石英粉检测标准显得尤为重要。
下面我们来了解一下石英粉检测标准的相关参考内容。
一、外观质量检测石英粉外观应为白色粉末,应无明显杂质、颗粒及块状物。
常用的外观质量检测方法有以下几种:1.目测法:使用肉眼对石英粉进行观察,判断其颜色、干净程度和是否有杂物等。
2.筛分法:使用标准的筛网对石英粉进行分级筛分,观察筛下物和筛上物的颜色和数量。
3.显微镜法:使用显微镜对石英粉进行放大观察,判断颗粒形态和大小等。
二、化学成分检测石英粉化学成分检测是指对其含量进行检测,其中主要成分是二氧化硅。
常用的化学成分检测方法有以下几种:1.元素分析法:使用单波长原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等仪器对石英粉的元素进行分析。
2.X射线荧光光谱法:使用X射线荧光光谱仪对石英粉进行化学成分分析和定量。
3.红外光谱法:使用红外分光仪对石英粉进行分析,研究其分子结构和各种化学基团。
三、物理性能检测物理性能检测是指对石英粉的物理特性进行检测,包括粒度分布、比表面积、硬度和密度等。
常用的物理性能检测方法有以下几种:1.激光粒度仪法:使用激光粒度仪对石英粉的粒度分布进行测定。
2.比表面积测定法:使用比表面积仪对石英粉的比表面积进行测定。
3.硬度检测法:使用硬度计对石英粉的硬度进行测定,涂料和橡胶等领域尤其需要关注硬度数据。
4.密度测定法:使用密度计对石英粉的密度进行测定。
以上是一些常用的石英粉检测方法,出于实际操作难度和检测的精度考虑,实际操作中可能需要结合多种检测方法。
建立完善的石英粉检测标准,能够保障其质量的合格,促进化工行业的发展,减少生产事故,更好地满足社会和科技对产品性能的要求。
分析化工原料的方法有

分析化工原料的方法有
1. 物理分析方法:包括颗粒度分析、比表面积测定、密度测定、熔点测定、沸点测定等,通过对原料的物理性质进行测定和分析,可以了解其粒度分布、表面活性、热性质等特征。
2. 化学分析方法:包括元素分析、功能基团分析、酸碱度测定、水分测定、溶解性测定等,通过对原料中所含化学成分和性质的测定和分析,可以确定其组成、纯度、酸碱度、水分含量等。
3. 色谱分析方法:包括气相色谱、液相色谱、薄层色谱等,通过将原料溶解或气化后在色谱柱中进行分离和检测,可以得到各种组分的含量和结构信息。
4. 光谱分析方法:包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱等,通过测定原料在不同波长或频率下的吸收、发射或共振现象,可以确定其分子结构、官能团和其他特征。
5. 热分析方法:包括差示扫描量热法、热重分析法、热解气体分析法等,通过对原料在不同温度下的质量变化、热释放等现象的测定和分析,可以了解其热稳定性、热分解特性等。
6. 表面分析方法:包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜等,通过观察和分析原料表面的形貌、结构和成分,可以了解其表面性质、形貌特征
等。
以上仅为常见的化工原料分析方法,具体选择方法取决于原料的性质和所需分析的目的。
化工原材料检测标准大全

含量用(m/m)表示时
CV×0.04508
X=——————— ×100
m
X——一乙胺试样的质量百分含量(m/m);
m——试样的质量,g;
V——滴定试样消耗标准溶液体积数,mL;
0.04508—— 一乙胺毫摩尔质量。
含量用(m/v)表示时
CV1
X=——————— ×100
V2
X——一乙胺试样的质量体积百分含量(m/v)%;
柱温,100℃;气化室:140℃;检测室:140℃
1.2.3测定
进样0.2uL
按归一法计算。
2.注意事项
八.甲苯
A.控制指标:; 1.外观:无色透明液体2.含量:≥99.0%
B.1.检验方法:
1.1外观的测定:
采用目视法测定,在判断有疑问时与标准做对照。
1.2含量测定
1.2.1仪器
1)气相色谱仪(FID);
V2
X—一异丙胺试样的质量体积百分含量(m/v)%;
V2——试样的体积,mL;
V1——滴定试样消耗标准溶液体积数,mL;
0.05911——异丙胺毫摩尔质量。
2、注意事项:异丙胺为碱性腐蚀性样品,取样时要戴橡胶手套。
四.二正丙胺
A.控制指标1.外观:无色透明液体;2.含量:≥99.0%
B.1 检验方法
计算公式:
含量用(m/m)表示时:
CV×0.05911
X=——————— ×100
m
X—一异丙胺试样的质量百分含量(m/m)%;
m——试样的质量,g;
V——滴定试样消耗标准溶液体积数,mL;
0.05911——异丙胺毫摩尔质量。
含量用(m/v)表示时:
CV1×0.05911
化工材料分析

化工材料分析
化工材料分析是化学工程领域中的重要一环,它涉及到对各种化工原料和产品
的成分、结构、性质以及质量等方面的分析和检测。
化工材料分析的过程中,需要运用多种分析方法和仪器设备,以确保对化工材料的准确分析和评估。
首先,化工材料的分析需要从样品的采集开始。
样品的采集要求严格,需要保
证样品的代表性和完整性,避免外界因素对样品的影响。
在样品采集过程中,需要注意避免样品受到污染和变质,保证样品的原始性和稳定性。
其次,化工材料的分析需要运用多种分析方法。
常见的化工材料分析方法包括
物理分析、化学分析、光谱分析、色谱分析、质谱分析等。
不同的分析方法适用于不同类型的化工材料,需要根据具体的分析对象选择合适的分析方法。
在进行化工材料分析时,需要选择合适的仪器设备进行分析。
现代化工分析仪
器设备种类繁多,包括质谱仪、色谱仪、光谱仪、分光光度计、原子吸收光谱仪等。
这些仪器设备可以对样品进行高效、精确的分析,为化工材料的质量控制和产品研发提供重要支持。
化工材料分析的结果需要进行准确的数据处理和解读。
在数据处理过程中,需
要注意排除干扰因素,确保数据的准确性和可靠性。
同时,对分析结果进行科学的解读,为化工生产和产品改进提供有力的依据。
总的来说,化工材料分析是化工生产和研发过程中不可或缺的环节。
通过对化
工材料的准确分析,可以确保产品质量的稳定和提升,为化工行业的可持续发展提供有力支持。
希望本文所述内容对化工材料分析有所帮助,也希望广大化工工作者能够在日常工作中重视化工材料的分析工作,不断提升分析水平,为化工行业的发展贡献自己的力量。
氢氧化钠浓度检测方法

氢氧化钠浓度检测方法氢氧化钠(NaOH)是一种重要的化工原料,广泛用于制造肥皂、纸张、纺织品等。
它的浓度检测对于生产过程的控制和产品质量的保证至关重要。
在生产过程中,及时准确地检测氢氧化钠的浓度可以帮助厂家节约成本,提高生产效率,并确保产品质量。
因此,氢氧化钠浓度的检测方法备受重视。
本文将介绍几种常用的氢氧化钠浓度检测方法,并分析它们的优缺点,旨在为相关领域的从业人员提供参考。
一、中和滴定法中和滴定法是一种常用的氢氧化钠浓度检测方法。
其基本原理是利用酸和碱之间的中和反应来确定氢氧化钠的浓度。
具体操作步骤如下:1.准备一定浓度的酸溶液(通常选择盐酸或硫酸);2.将待测的氢氧化钠溶液定量转移至滴定瓶中;3.加入几滴指示剂(如酚酞),溶液变色;4.以酸溶液滴定至溶液颜色发生明显改变,记录消耗的酸溶液体积;5.根据滴定过程中酸碱中和反应的化学平衡方程式,计算出氢氧化钠的浓度。
中和滴定法的优点是操作简便,结果准确。
但也存在一些缺点,如需要耗用大量试剂,不适用于浓度过低或过高的氢氧化钠溶液。
此外,操作过程中需小心谨慎,避免溅到皮肤或眼睛。
二、电化学法电化学法是利用电极在溶液中产生电流或电势变化来测定溶液中物质的浓度。
对于氢氧化钠的浓度检测,常用的电极包括玻璃电极、银-银氯化银电极等。
具体操作步骤如下:1.将待测的氢氧化钠溶液置于电化学池中;2.根据电极的类型和特性,选择合适的工作电压和测量参数;3.通过测量电流或电势的变化,计算出氢氧化钠的浓度。
电化学法的优点是灵敏度高,能够准确测定浓度范围广的溶液。
但其缺点是设备成本较高,需要专业操作技能和维护。
三、红外光谱法红外光谱法是利用物质对红外辐射的吸收特性来测定其浓度的方法。
对于氢氧化钠的浓度检测,可选用红外分光光度计或红外光谱仪进行检测。
操作步骤如下:1.取一定量的氢氧化钠溶液样品,放入红外光谱仪中;2.通过检测样品在红外光谱下的吸收特性,计算出溶液中氢氧化钠的浓度。
化工原料检验增塑剂分析成分检测
化工原料检验增塑剂分析成分检测化工原料检验是指对化工原料进行质量检测和分析的过程,旨在验证其质量是否符合相关的技术要求和生产标准。
而增塑剂是一类用于增加塑料柔韧性和可加工性的化学物质,其成分检测是化工原料检验中的一个重要环节。
下面将详细介绍增塑剂分析的成分检测方法。
1.总酯含量测定增塑剂主要成分为酯类化合物,其总酯含量对增塑剂的质量具有较大的影响。
总酯含量的测定一般采用气相色谱法。
首先,将待测样品溶于氯仿等有机溶剂中,再利用气相色谱仪分析其组成。
通过峰面积的积分计算酯类化合物的总量。
2.酸值测定增塑剂中的酯类化合物在一定条件下会分解产生有机酸,酸值测定是对增塑剂中酸性物质含量的定量分析方法。
常用的测定方法是酸碱滴定法。
在该方法中,将增塑剂和醇酚酚醛指示剂共溶于乙醇溶液中,然后用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,直到溶液的颜色由黄变红。
通过滴定所用的氢氧化钠的体积,计算出增塑剂中酸性物质的含量。
3.常规有机物分析增塑剂中还可能存在着其他的有机物成分,对这些有机物进行分析,可以采用红外光谱法、气相色谱法等常规有机物分析方法。
这些方法都可以通过对增塑剂样品进行红外光谱或气相色谱检测,结合_reference或数据库中的谱图进行对比,确定增塑剂中的有机物成分。
4.总游离醛含量测定增塑剂中还可能存在着一些游离醛,这些游离醛是增塑剂中酯类分解产生的产物。
常用的测定方法是滴定法。
首先,将增塑剂样品溶于水中,加入含硫酸的氨水溶液,生成对应的胺类物质,然后再用含苯胺的盐酸进行滴定,直到生成的胺类物质全部反应完。
通过滴定所用的含氯胺的体积,计算出增塑剂中醛类物质的含量。
综上所述,增塑剂的分析主要包括总酯含量测定、酸值测定、常规有机物分析和总游离醛含量测定等几个方面。
通过以上的检测方法,可以全面地了解增塑剂的成分组成,确保其质量达到生产标准和技术要求。
以上方法仅为常用方法之一,实际检测需要根据具体情况选择合适的分析方法。
乙酸钠含量的检测方法
乙酸钠含量的检测方法乙酸钠是一种常见的有机化合物,也是化工、制药、食品等行业的重要原料。
因此,对乙酸钠含量的快速、准确的检测方法非常重要。
下面将介绍几种常用的乙酸钠含量检测方法。
一、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的定量分析方法,适用于测定乙酸钠含量。
该方法基于乙酸钠与酸性溶液中的酸反应,通过滴定添加碱溶液,使酸量完全中和,从而确定乙酸钠的含量。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于乙酸钠含量的检测。
该方法利用液相色谱柱分离乙酸钠,并通过检测器检测其浓度。
该方法具有分离效果好、准确度高、快速等优点,适用于大样品数量的检测。
三、红外光谱法红外光谱法是利用物质分子吸收特定波长的红外光来分析物质的方法。
乙酸钠具有独特的红外光谱特征,可以通过红外光谱仪进行分析和检测。
该方法具有非破坏性、快速、准确等优点,适用于乙酸钠含量的定性和定量分析。
四、电化学法电化学法是利用电化学原理来研究物质的检测方法。
常用的电化学检测方法包括电位滴定法、电流滴定法等。
通过测量电位或电流与乙酸钠浓度的关系,可以确定乙酸钠的含量。
电化学法具有准确度高、灵敏度高等特点,适用于乙酸钠含量的定量分析。
五、荧光光谱法荧光光谱法是利用物质在激发光的作用下发射特定波长的荧光光来进行分析的方法。
乙酸钠具有一定的荧光特性,可以通过荧光光谱仪测定其含量。
该方法操作简便,且对样品无破坏性,适用于乙酸钠含量的定性和定量分析。
六、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种利用物质吸收特定波长的原子光来进行分析的方法。
乙酸钠含有钠离子,可以通过原子吸收光谱仪测定其吸收光强度来确定其含量。
该方法准确度高,适用于乙酸钠含量的定量分析。
七、比色法比色法是根据物质浓度与溶液及产生的颜色深浅之间的关系来测定物质含量的方法。
乙酸钠可以与一些试剂反应产生特定颜色的产物,通过比色计测定光吸光度,从而确定乙酸钠的含量。
比色法操作简单、成本低,适用于大批量的乙酸钠含量检测。
常见的化工原料检测方法介绍
目前化工原料的检测方法常见的有五种,分别为:高效液相色谱分析法(HPLC)、紫外吸收光谱分析法(UV)、薄层色谱分析法(TLC)、气相色谱分析法(GC)和原子吸收光谱分析法(AAS)。
每一种方法的作用原理和应用都各不相同。
其中,HPLC和UV为标准植物提取物的常用检测方法,TLC被用于比例植物提取物的检测,GC用来检测挥发性液体或油类,AAS用于提取物重金属含量的检测。
1、高效液相色谱分析法(HPLC)HPLC全程是High Performance Liquid Chromatography(高效液相色谱法),又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。
高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的一种分析方法。
近年来,在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。
世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。
1.1 高效液相色谱分析的流程由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统,然后输出,经流量与压力测量之后,导入进样器。
被测物由进样器注入,并随流动相通过色谱柱,在柱上进行分离后进入检测器,检测信号由数据处理设备采集与处理,并记录色谱图。
废液流入废液瓶。
遇到复杂的混合物分离(极性范围比较宽)还可用梯度控制器作梯度洗脱。
这和气相色谱的程序升温类似,不同的是气相色谱改变温度,而HPLC改变的是流动相极性,使样品各组分在最佳条件下得以分离。
1.2 高效液相色谱的分离过程同其他色谱过程一样,HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。
硫酸铵检测含量的方法
硫酸铵(NH4)2SO4)是一种常用的化工原料,广泛应用于化肥、草甘膦、草酮醚等领域。
对于生产企业和质检部门来说,准确、快速地检测硫酸铵的含量是至关重要的。
以下将介绍硫酸铵检测含量的几种常用方法:1.滴定法:滴定法是一种常见的定量分析方法,可以通过滴定试剂与被测物质反应,从而确定含量。
硫酸铵的含量可通过与酸性介质中的强碱溶液(如氢氧化钠溶液)滴定至中性来确定。
首先将硫酸铵溶液与几滴酚酞指示剂混合,然后加入浓度已知的氢氧化钠溶液进行滴定。
当溶液从红色变为无色时,滴定终点即达到,根据滴定过程使用的氢氧化钠溶液的体积,可以计算出硫酸铵的含量。
2.重量法:重量法是一种简单而有效的检测方法,通过称量确定含量。
首先准备一定质量的硫酸铵样品,然后将其加热至高温,使其分解为氨气和硫酸。
分解后的氨气被收集,在一定条件下使其与浓度已知的酸反应,从而测定硫酸铵的含量。
通过称量分解后产生的氨气重量,可以计算出原硫酸铵样品的含量。
3.光度法:光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或透射特征来测定其含量的方法。
硫酸铵对紫外光有较高的吸收。
在一定条件下,将硫酸铵样品溶解后,通过分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
通过建立硫酸铵溶液吸光度与含量的标准曲线,从而测定未知样品的含量。
4.比色法:比色法是根据被测溶液的比色杂质溶解度及溶解度差异来测定含量的方法。
硫酸铵溶液中的双氯草酸盐具有特定的比色特征。
首先将硫酸铵样品与一定量的双氯草酸溶液反应,达到反应平衡后,通过比色计测定溶液的颜色深度或吸光度。
根据颜色深度或吸光度与含量的标准曲线,可以计算出样品中硫酸铵的含量。
总结来说,在工业生产和质量检验中,硫酸铵的含量可以通过滴定法、重量法、光度法和比色法等方法进行可靠的测定。
这些方法各具特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
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目前化工原料的检测方法常见的有五种,分别为:高效液相色谱分析法(HPLC)、紫外吸收光谱分析法(UV)、薄层色谱分析法(TLC)、气相色谱分析法(GC)和原子吸收光谱分析法(AAS)。
每一种方法的作用原理和应用都各不相同。
其中,HPLC和UV为标准植物提取物的常用检测方法,TLC被用于比例植物提取物的检测,GC用来检测挥发性液体或油类,AAS用于提取物重金属含量的检测。
1、高效液相色谱分析法(HPLC)HPLC全程是High Performance Liquid Chromatography(高效液相色谱法),又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。
高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的一种分析方法。
近年来,在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。
世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。
1.1 高效液相色谱分析的流程由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统,然后输出,经流量与压力测量之后,导入进样器。
被测物由进样器注入,并随流动相通过色谱柱,在柱上进行分离后进入检测器,检测信号由数据处理设备采集与处理,并记录色谱图。
废液流入废液瓶。
遇到复杂的混合物分离(极性范围比较宽)还可用梯度控制器作梯度洗脱。
这和气相色谱的程序升温类似,不同的是气相色谱改变温度,而HPLC改变的是流动相极性,使样品各组分在最佳条件下得以分离。
1.2 高效液相色谱的分离过程同其他色谱过程一样,HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。
它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。
开始样品加在柱头上,假设样品中含有3个组分,A、B和C,随流动相一起进入色谱柱,开始在固定相和流动相之间进行分配。
分配系数小的组分A不易被固定相阻留,较早地流出色谱柱。
分配系数大的组分C 在固定相上滞留时间长,较晚流出色谱柱。
组分B的分配系数介于A,C之间,第二个流出色谱柱。
若一个含有多个组分的混合物进入系统,则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱,达到分离之目的。
不同组分在色谱过程中的分离情况,首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异,这是热力学平衡问题,也是分离的首要条件。
其次,当不同组分在色谱柱中运动时,谱带随柱长展宽,分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等有关。
所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益。
2、紫外吸收光谱分析法(UV)UV检测法也是植物提取物常用的检测方法之一,UV是英文名称ultraviolet 的缩写,UV 检测也称紫外检测法、紫外光谱检测法。
UV检测法主要用于配合物组成及其稳定常数的测定,定量分析结构分析定性分析应用范围定义紫外光谱是分子中某些价电子吸收了一定波长的电磁波,由低能级跃近到高能级而产生的一种光谱当分子中的电子吸收能量后会从基态跃迁到激发态,然后放出能量(辐射出特征谱线),回到基态;而辐射出特征普线的波长在紫外区中就叫做紫外光谱(UV)紫外光来自于一个水银紫外灯,水银紫外灯是通过蓝宝石窗口以及过程流来获取的。
除了特定的紫外波长,狭窄的波段通过紫外过滤器阻塞了所有的传输光线。
这些紫外光能够通过过滤器以及测试探测器只记录特定的紫外波长。
紫外光直接通过靠近灯的相同规格的紫外过滤器。
参考探测器置于过滤器后边,可以测试出当前的紫外强度。
参考探测器信号用于弥补由于灯管老化,极端温度变化等引起的紫外资源强度的起伏变化。
通过测量及参考探测器给到的光电流结果将会通过传送器进行放大,修改,处理。
传送器实时的提供经计算后的测量结果,且能够向处理控制系统发送多个输出值。
2.1 UV定性分析在有机化合物的定性分析中,紫外-可见光谱适用于不饱和有机化合物,尤其是共轭体系的鉴定,以此推断未知物的骨架结构。
此外,可配合红外光谱、核磁共振波谱法和质谱法进行定性鉴定和结构分析,因此它仍不失为是一种有用的辅助方法。
一般有两种定性分析方法,比较吸收光谱曲线和用经验规则计算最大吸收波长λmax,然后与实测值进行比较。
结构分析 ?? 结构分析可用来确定化合物的构型和构象。
如辨别顺反异构体和互变异构体。
2.2 UV定量分析紫外-可见分光光度定量分析的依据是Lambert-Beer定律,即在一定波长处被测定物质的吸光度与它的溶度呈线性关系。
应此,通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度可求出该物质在溶液中的浓度和含量。
种常用的测定方法有:单组分定量法、多组分定量法、双波长法、示差分光光度法和导数光谱法等。
配合物组成及其稳定常数的测定 ?? 测量配合物组成的常用方法有两种:摩尔比法(又称饱和法)和等摩尔连续变化法(又称Job法)。
酸碱离解常数的测定 ?? 光度法是测定分析化学中应用的指示剂或显色剂离解常数的常用方法,该法特别适用于溶解度较小的弱酸或弱碱。
3、薄层色谱分析法(TLC)薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。
是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。
一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。
因此又可用来精制样品。
故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。
此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。
待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。
薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。
此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
4、气相色谱分析法(GC)GC :Gas Chromatography 气相色谱法用气体作为移动相的色谱法。
根据所用固定相的不同可分为两类:固定相是固体的,称为气固色谱法;固定相是液体的则称为气液色谱法。
气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂,或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。
将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分被固定相滞留的时间短,能较快地从色谱柱末端流出。
以各组分从柱末端流出的浓度 c 对进样后的时间t作图,得到的图称为色谱图。
当色谱过程为冲洗法方式时,组分在进样后至其最大浓度流出色谱柱时所需的保留时间tR,与组分通过色谱柱空间的时间tM,及组分在柱中被滞留的调整保留时间t恼的关系是:式中t恼与tM的比值表示组分在固定相比在移动相中滞留时间长多少倍,称为容量因子k:从色谱图还可以看到,从柱后流出的色谱峰不是矩形,而是一条近似高斯分布的曲线,这是由于组分在色谱柱中移动时,存在着涡流扩散、纵向扩散和传质阻力等因素,因而造成区域扩张。
在色谱柱内固定相有两种存放方式,一种是柱内盛放颗粒状吸附剂,或盛放涂敷有固定液的惰性固体颗粒〔载体或称担体(表2)〕;另一种是把固定液涂敷或化学交联于毛细管柱的内壁。
用前一种方法制备的色谱柱称为填充色谱柱,后一种方法制备的色谱柱称为毛细管色谱柱(或称开管柱)。
通常借用蒸馏法的塔片概念来表示色谱柱的效能,例如使用“相当于一个理论塔片的高度“H 或“塔片数”n来表示柱效。
对于填充柱:对于开管柱:式中λ是与填充均匀性有关的因素,称为填充不规则因子;γ是柱内填充物使得气体扩散路径弯曲的因素,称为弯曲因子;dp是填充物平均颗粒直径(即粒度);u是载气在柱温、柱压下的线速;Dg是组分在气相中的分子扩散系数;Dl是组分在液相的扩散系数;df是固定液的液膜厚度;dc是开管柱的内径。
所以色谱柱的塔片数n=L/H,式中L为色谱柱长;n 的数值可用给定的物质作实验,由实验所得到的色谱图(图1)计算得到:式中ω┩为色谱峰的半高宽,由于气相色谱的组分在固定液中的分配等温线多为线性,如果进样量很小,得到的色谱峰流出曲线最初是用高斯正态分布来描述的,其数学表示式为:现在实验和理论上都证明了物质的色谱峰形状是不对称的和曳尾的,若用指数衰减修正的高斯分布作为描述色谱峰形状的分布函数,则更为确切:式中A表示峰面积;tG表示高斯峰的中心位置;σ表示高斯峰的标准方差;τ表示指数衰减函数的时间常数;t′为积分变量。
上面曾经指出,两组分的分配系数必须有差异,其色谱峰才能被分开。
有了差异,分离时所需的柱效n也就不相同,所以要判别两色谱峰分离的情况(图2),还需要采用色谱柱总分离效能指标R:n与R的关系为:式中α′是组分相对保留值;α是组分校正相对保留值。
从上式可知,选择适宜固定液和具有给定塔片数的色谱柱后,应该通过改变色谱柱温来调节α′值,从而满足将两组分分离至给定R值的分离程度。
5、原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法(AAS),全称是Atomic Absorption SpectrometryAAS基本原理:每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波原子吸收光谱原理图长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比:式中K为常数;C为试样浓度;I0v为原始光源强度;Iv为吸收后特征谱线的强度。