仪器分析复习资料
仪器分析复习内容
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一、原理
仪器分析是指通过使用电子或物理仪器（也称检测仪器）来检测和测
量一些物质的含量，反映其中一种物质或物质的物理和化学特性，从而了
解它们的存在状况或结构，为科学研究提供参考和决策依据。
仪器分析是一个多学科的交叉领域。
它涉及的科学科目包括化学、物理、生物、地质和过程科学等。
因此，仪器分析常见的原理包括：电离质
谱法（离子质谱）、质谱法（质谱图）、光谱法、分析化学、热分析、热
工学仪器分析等。
二、电离质谱法（离子质谱）
电离质谱（离子质谱）是以电场来离开物质中的离子的一种分析技术，是以电离、电屏蔽和电流来测定分析物质中离子浓度的一种技术。
它可以
用来分析物质中的单个离子浓度，以及离子的丰度关系，进而计算化合物
的组成百分比。
电离质谱法具有高灵敏度、高准确度、操作简单方便等优点，是一种常用的仪器分析手段。
电离质谱法的过程包括离子源（Ion Source）、离子传输器（Ion Transporter）、轨道电离器（Orbital Ionizer）、检测器（Detector）、电源（Power Supply）等部分。
仪器分析考试复习资料
一、单选题1.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。
A、减压阀B、稳压阀C、针形阀D、稳流阀答案： A2.在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。
A、白光B、单色光C、可见光D、复合光答案： B3.原子吸收光谱产生的原因是（）。
A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁答案： D4.检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。
A、用手试B、用鼻子闻C、用肥皂水涂抹D、听是否有漏气声音答案： C5.原子吸收光谱是（）。
A、带状光谱B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱答案： B6.测定pH的指示电极为（）。
A、标准氢电极B、玻璃电极C、甘汞电极D、银氯化银电极答案： B7.空心阴极灯的操作参数是（）。
A、阴极材料的纯度B、阳极材料的纯度C、正负电极之间的电压D、灯电流答案： D8.下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A、盐酸B、硝酸C、高氯酸D、硫酸答案： D9.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。
A、钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯答案： C10.选择不同的火焰类型主要是根据（）。
A、分析线波长B、灯电流大小C、狭缝宽度D、待测元素性质答案： D11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。
A、扣除背景B、加释放剂C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂答案： C12.洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。
A、肥皂B、铬酸洗液C、盐酸-乙醇洗液D、合成洗涤剂答案： C13.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。
A、自然变度B、赫鲁兹马克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽答案： D14.钢瓶使用后，剩余的残压一般为（）。
A、1大气压B、不小于1大气压C、10大气压D、不小于10大气压答案： D15.在25℃时，标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位，电池电动势的变化为（）。
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仪器分析复习资料第1章引言1.什么是仪器分析法？主要类型有哪些？答：⑴仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
⑵主要类型：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、热分析法第2章气相色谱分析1.色谱法的分类（按两相状态）答：⑴按流动相的物态，可分为气相色谱法（流动相为气体）、液相色谱法（流动相为液体）和超临界流体色谱法（流动相为超临界流体）⑵按固定相的物态，可分为气-固色谱法（固定相为固体吸附剂）、气-液色谱法（固定相为涂在固体担体上或毛细管壁上的液体）、液固色谱法和液液色谱法等。
2.何为GC法，GC定性定量的依据、定量方法答：⑴GC法：以气体为流动相的色谱法。
⑵定性的依据：各种物质在一定的色谱条件（固定相、操作条件）下均有确定不变的保留值，据此，可与纯物质或文献对照保留值来定性。
定量的依据：在一定操作条件下，分析组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度与检测器的响应信号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成正比。
⑶定量的方法：归一化法、内标法、内标标准曲线法、外标法（又称标准曲线法）3.GC分离原理（包括GSC法和GLC法）答：⑴GSC的分离原理：根据固定相对各组分的吸附能力的差异，对物质进行分离。
由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力就不一样，较难被吸附的组分就容易被脱附，较快地移向前面。
容易被吸附的组分就不易被脱附，向前移动得慢些。
经过一定时间，即通过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分离而先后流出色谱柱。
⑵GLC的分离原理：根据固定液对各组分的溶解能力的差异，对物质进行分离。
由于各组分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间就长些，往前移动得就慢些。
而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的时间就短些，经过一定时间后，各组分就彼此分离。
4.气相色谱仪的构造及各部件的作用答：气相色谱仪一般由五部分组成，即载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统⑴载气系统：为色谱分析提供纯净、连续的载气。
仪器分析复习材料
仪器分析复习材料仪器分析复习材料Ⅰ名词解释:内插法：图p153（⾃绘）透射率：T=I t /I 0吸光度与透射率关系A=-lgT朗伯⽐尔定律： A=ξ*L*C ；ξ=M/10*E (双波长法联⽴⽅程) 紫外分光仪器相对误差： RE=0.434△T/T*lgT 荧光效率=发射荧光量⼦数/吸收激发光量⼦数荧光强度 F=KC (ECL<0.05)不饱和度Ω=1+C+（N-H(和卤族)）/2 核磁峰数=n+1受到不同相邻H 时，J 值相同峰数=(n+n ’+….)+1 J 值不同峰数=（n+1）(n ’+1)… 质谱分辨率 R=M ⼩/△M亚稳离⼦峰 M=M 2（裂解后）/M （裂解前）⽤于验证裂解产物⾊谱分辨率 R=2*(Tr2-Tr1)/(w1+w2) 分配系数 K Tr=To(1+K*V) 分配因⼦ k=Tr’/To理论塔板⾼度 n=16(Tr/w)2=5.54(Tr/w 1/2)2理论塔板数H=L/n⽓相⾊谱重要公式 H=A+B/u+Cu 归⼀化法公式 M i =Af i /∑Af 内标法公式 W=A i f i m s /A s f s m 相对⽐移值 R f =L/L 0Ⅳ课后习题答案第⼋章电位法和永停滴定法1.名词解释指⽰电极：在电化学电池中借以反映待测离⼦活度，发⽣所需电化学反应或激发信号的电极参⽐电极：在恒温恒压条件下，电极电位不随溶液中被测离⼦活度的变化⽽变化，具有基本恒定电位值的电极⽢汞电极：由汞、⽢汞及KCL溶液组成随CL-浓度⽽改变电位的电极. 在CL-浓度不变时多做参⽐2.简述离⼦选择电极类型以及测量⽅法离⼦选择电极类型：晶体膜电极、⾮晶体膜电极、⽓敏电极、酶电极测量⽅法：标准曲线法、标准⽐较法、标准加⼊法3.简述玻璃电极作⽤原理。
以及为什么使⽤前要在蒸馏⽔中浸泡⼀天原理：玻璃膜吸收⽔分形成⽔化凝胶层使凝胶层内Na+位点⼏乎全被H+占据，因SiO3对H+选择性更强导致H+进⼊多⽽Na+出来少产⽣了电位差8.总离⼦强度调节剂主要组成和作⽤，并说明加⼊的⽬的组成：离⼦强度调节剂、缓冲剂、掩蔽剂作⽤：1.提⾼离⼦强度 2.保持液接电位稳定 3.PH缓冲作⽤ 4.掩蔽⼲扰离⼦计算100ml⽔中测Ca2+ E=-0.0619 v 加⼊0.0731MOL/L Ca2+标准液1ML E=-0.0483求原Ca2+浓度解析利⽤标准加⼊法公式解（3.87*10-4）PH=4.00缓冲液⽤电级测E=0.209 当插⼊未知液时 E=0.312 E=0.088 E=-0.017求未知液的PH值利⽤计算ph公式计算（5.75 1.15 0.17）第九章光谱分析概论2.吸收光谱和发射光谱有何异同？同：都是通过物质能级的跃迁，量⼦化的以辐射形式进⾏的能量变化显⽰异：吸收光谱是物质选择性吸收辐射产⽣的谱线发射光谱是物质受刺激后，由激发态回到基态或较低能态时所释放的辐射强度谱线3.什么是分⼦光谱法，什么是原⼦光谱法原⼦光谱：明锐分⽴的现状光谱，每条线状光谱对应⼀定波长，只于原⼦离⼦性质有关，与原⼦、离⼦来源的分⼦⽆关。
仪器分析复习重点
▪ 7.固定液选择的原理是？ ▪ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校
正因子 ？
▪ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极 性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
：相比
相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标 准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为 0.779V。
问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？
2）电解时两者能否完全分离？
3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考 虑超电位） ？
测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有 什么影响？ (见书P162)
仪器分析复习资料
绪论1、分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱。
2、原子光谱：由气态原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。
3、连续光谱：由连续光组成的光谱。
4、原子吸收光谱法：根据特定物质基态原子蒸气对特征辐射的吸收来对元素进行定量分析的方法。
判断题1）不同物质在产生能级跃迁的频率相同。
错2）太阳光是复合光，其他光是单色光。
错3）不同物质其组成不同，结构不同，其特征光谱不同，可根据其特征光谱判断物质的结构。
对4）基态时能量为零，是零点能。
错5、原子由高能态向低能态跃迁，以光辐射多余的能量建立的光谱分析方法属于（原子发射光谱分析法）。
6、波长小于10nm，能量大的原子光谱离子性明显，称为（能谱），由此建立的分析方法为（能谱光能分析）。
7、依光栅的（衍射和干涉）作用可色散分光。
8、原子光谱和分子光谱的比较：原子光谱是线性光谱；分子光谱是带状光谱。
9、原子吸收光谱和原子发射光谱的比较：原子吸收光谱是由低能态跃迁到高能态辐射的特征光谱；原子发射光谱是由高能态返回低能态时辐射的特征光谱。
10、复合光和单色光的区别：复合光是包含多种波长或频率的光；单色光是仅有一种波长或频率的光。
11、利用棱镜或光栅对复合光分光可获得单色光12、紫外可见分光光度计的组成：光源、单色器、样品室、检测器、显示器（熟悉绪论中十三种光分析法）原子发射光谱分析法1、发射光谱中的共振线：激发态返回到基态时的发射的谱线。
2、灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线3、分析线：复杂元素的谱线可多至数条，只选择其中几条特征线检验，称为分析线。
4、分析线对：内标法中，待测元素的分析线与加入内标元素的分析线组成的线对。
5、内标元素和分析线对的选择条件：.1）内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定；2）内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性；3）分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近(谱线靠近)，“匀称线对”；4）强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。
仪器分析知识点复习汇总
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第一章：绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。
3.根据表里给的数据，标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267，相关系数为0.9716.第二章：光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。
分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。
吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，产生电磁辐射。
带光谱除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。
线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱，其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。
2.UV-Vis和IR属于带状光谱，AES、AAS和AFS属于线性状光谱。
第三章：紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。
透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。
吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。
两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。
2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。
3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。
4.最大能量跃迁需要最大能量，因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。
A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写：1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成，具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。
15 仪器分析复习
第15章 色谱法引论
色谱法分类：气相（气固、气液）、液相（液固、液液）
色谱分析理论基础 色谱流出曲线及其各参数的定义：死时间，（调整）保留值， 相对保留值，区域宽度。 塔板理论：理论（有效）塔板数与色谱参数（塔板高度，长度） 之间的关系： 速率理论 速率方程（也称范.弟姆特方程式）: H = A + B/u + C· u A，B/u，C· u分别代表什么？ 涡流扩散项，分子扩散项，传质阻力项 分离度及色谱分离方程：分离度与相对保留值和塔板数的关系 式
三、红外光谱仪 光源：能斯特灯、硅碳棒 样品室（吸收池）：玻璃、石英等对红外光均有吸收。 采用NaCl、KBr等材料
单色器：光栅
检测器：热电偶、测热辐射计、热释电检测器和碲镉汞
检测器 四、红外的定性分析 不饱和度的计算
n3 n1 1 n4 2
红外谱图的解析
第四章、分子荧光及磷光分析
思考题
1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 2．试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 8. 固定液可分为哪几类？为什么这样划分？如何选择固定液。 9. 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 10．色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以 不用?
解:Ag的析出电位为 = øAg+/Ag+0.059 lg[Ag+] =0.80+ 0.059 lg 0.010 =0.68(V) Cu的析出电位为 = øCu+/Cu +0.059 lg[Cu2+] =0.35+ 0.059 lg 2.00 =0.359(V) 当Ag完全析出时 øAg+/Ag=0.80 +0.059 lg1.010-6=0.446V 能使Ag+与Cu2+完全分离，电位应控制在 0.4460.359V(s.SHE) 对饱和甘汞电极电位则为(0.446-0.244) (0.3590.244)V即0.202 0.115V。
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无机化合物的 UV-Vis 光谱吸收光谱主要有：
1 电荷迁移跃迁
2 配位场跃迁
吸收曲线
吸收曲线（吸收光谱）：是以λ（nm）为横坐标，以吸光度为纵坐标所描绘
的曲线。
同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处称为吸收峰，所对
应的波长称为最大吸收波长λmax。
紫外—可见光谱（UV-Vis 光谱）
分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁，而产生
了相应的吸收光谱。属分子吸收光谱。
紫外-可见吸收光谱分析是研究物质在紫外-可见光波下的分子吸收光谱的 分析方法。
紫外-可见区可细分为： （1）10-200nm；远紫外光区 （2）200-400nm；近紫外光区 （3）400-800nm；可见光区 由于远紫外的吸收测量必须在真空条件下进行，故使用受到限制；通常紫外
-可见光区域指的是 200-800nm 的范围。 互补色光：如某两种颜色的光按照一定比例混合，成为了白光，那这两种光
称互补色光。对应的两种颜色称互为补色。
表 1 几组互补色光
物质颜色
吸收光
黄绿
紫
黄
蓝
橙
绿蓝
红
蓝绿
紫红
绿
紫
黄绿
蓝
黄
绿蓝
橙
蓝绿
红
A 物质对光的选择性吸收 分子、原子或离子具有不连续的量子化能级，仅当照射光光子的能量（hυ）
分子中含有非键或π键的电子体系，能吸收外来辐射时并引起 n-π* 和π-π*跃迁，可产
生此类跃迁或吸收的结构单元，称为生色团。（分子中的某一基团或体系，能在一定波段范 围内产生吸收而出现光谱。）
2
助色团（Auxochromous group） ： 含有孤对电子的杂原子饱和基团（如-OH、-OR、-NH2、-NHR、-SH、-SR、-X 等) ，
的能级，称为 s、p、d、f 能级。 其中：
1
s 能级有 1 个轨道； p 能级有 3 个轨道； d 能级有 5 个轨道； f 能级有 7 个轨道； 注明：每个轨道只能放 2 个自旋方向相反的电子。 电子云：描述核外电子运动特征的图象。 电子云中的小黑点：并不是表示原子核外的一个电子,而是表示电子在此空 间出现的机率。 电子云是处于一定空间运动状态的电子在原子核外空间的概率密度分布的 形象化描述。 核外电子排布规则 能量最低原理──电子在原子轨道上的排布，要尽可能使电子的能量最低。 泡利不相容原理──每个原子轨道最多只能容纳两个电子，且自旋方向必须 相反。 洪特规则──当电子排布在同一能级(能量相等）的不同轨道时，总是首先 单独占一个轨道（即分占不同的轨道），而且自旋方向相同。 分子轨道可以认为是两个原子轨道（Atomic Orbital）线性组合而生成的两个 分子轨道。能量低的为成键轨道，能量高的为反键轨道。 两个原子的 s 轨道“头碰头”结合组成的分子轨道为σ成键轨道和σ＊反键轨 道。 同理，两个原子的 p 轨道“肩并肩”重叠组成的分子轨道称π成键轨道和π ＊ 反键轨道。π键电子云重叠比σ键电子重叠少，键能弱，跃迁所需的能量低。分 子中 n 电子的能级基本上保持原来原子状态的能级，称为非键轨道。比成键轨道 所处能级高，比反键轨道能级低。 当分子外层电子吸收紫外可见辐射后，处于低能级的价电子就会跃迁到较高 能级。主要有四种跃迁，所需能量 E 大小顺序为：
吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。
ห้องสมุดไป่ตู้
不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似λmax 不变。而对于不同物质，
它们的吸收曲线形状和λmax 则不同。
在λmax 处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。吸收曲线是定量
分析中选择入射光波长的重要依据。
生色团（Chromogenesis group）：
与被照射物质粒子的基态和激发态能量之差相当时才能发生吸收。不同的物质微
粒由于结构不同而具有不同的量子化能级，其能量差也不相同。分子结构的复杂
性使其对不同波长的光的吸收程度不同，所以物质对光的吸收具有选择性。
B 紫外-可见吸收光谱法原理 UV-Vis 光谱是分子中的价电子在分子轨道之间的跃迁而产生（包括振动和
λmax 向长波方向移动称为红移或（长移），这些基团称为向红基团； 向短波方向移动称为蓝移 (或紫移)（短移），引起蓝移效应的基团称为向蓝基团。 增色效应（hyperchromic effect）减色效应（hypochromic effect） 吸收强度即摩尔吸光系数ε增大或减小的现象分别称为增色效应或减色效应。 强带与弱带
转动能级的跃迁）。有机化合物中有几种性质不同的价电子，有机化合物的
UV-Vis 光谱吸收光谱是三种电子跃迁的结果： σ电子（形成单键） π电子（形成双键） n 电子（未参与成键）
根据分子轨道理论，分子中的电子轨道有 n、σ和π三种。 在含有多个电子的原子里,电子分别在能量不同的区域内运动,这种不同的区 域称为电子层(n)即能层。 在多电子原子中，同一能层的电子的能量也可能不同，可以将它们分为不同
苯酚在酸性或中性水溶液中，有 210.5nm 及 270nm 两个吸收带；而在碱性溶液中，则
分别红移到 235nm 和 287nm（p- π共轭）.
④溶剂效应
由 n-π*跃迁产生的吸收峰，随溶剂极性增加，非键电子形成 H 键的能力增加，使基态
能量的降低大于反键轨道与极性溶剂相互作用所降低的能量，因而跃迁所需能量变大，发生
它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm 的光)，但当它们与生色团相连时，就会发生 n
—π*共轭作用，增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动)并提高吸收强度的一些官
能团，称之为助色团。 红移或蓝移（Redshift or blueshift）：
有机化合物的吸收谱带常常因发生共轭作用、引入助色团或改变溶剂, 使最大吸收波 长λmax 和吸收强度发生变化:
εmax>104 强带
εmax＜102 弱带
1、促使分子发生红移或蓝移的因素有哪些呢？
①共轭效应：电子共轭体系增大，波长红移、吸收增强
②取代基：取代基是取代有机化合物中氢原子的基团
取代基含孤对电子，如-NH2、-OH、-Cl，可使分子红移；取代基为斥电子基，如-R，
-OCOR，则使分子蓝移。
③pH 值