2013年燃煤化验B卷(答案)

一判断题（每题1分，共10分）（正确者填“√”号，错误者填“×”号）1（×）通常测定的煤中全水分包括游离水和化合水。

2（×）煤的内在水分M inh与空气干燥基水分M ad定义相同。

3（√）对于年轻的烟煤，在用空气干燥法测定其水分时也会受到空气中氧气对煤样氧化的影响。

4（√）对于同一煤种，比较试验室内马弗炉烧制的煤灰与在电厂锅炉内燃烧产生的飞灰，其化学成分的差异是由于燃烧条件的不同而产生的。

5（×）测定褐煤和长焰煤的挥发份时，煤样应压饼并切割成小块后称量，目的是为了防止煤样在高温下迅速氧化。

6（√）煤的工业分析中固定碳计算结果理论上应小于该煤样的元素碳测定结果。

7（×）高温燃烧-红外光谱法测量煤中全硫时，先通过高温燃烧使煤中硫化合物转化为三氧化硫气体，然后通过红外光谱法测定三氧化硫的含量进而换算出煤中全硫含量。

8（√）恒温式热量计的热容量E、冷却常数k及综合常数A可通过同一试验进行标定。

9（√）通常煤标准物质特性量值的标准值以干基表示，实际测定值均为空气干燥基，因此应同时测定其空气干燥基水分，以便换算到同一基准后使用。

10（√）以标准苯甲酸作为待测样品进行发热量测定时，其测定结果（弹筒发热量）应扣除硝酸生成热后作为标准苯甲酸的实测热值。

二选择题（每题1分，共10分）1煤中全水分、空干基水分的测定方法中通氮干燥法适用于____，空气干燥法适用于____，微波干燥法适用于____。

CA．所有煤种褐煤烟煤B．褐煤烟煤无烟煤C．所有煤种烟煤和无烟煤褐煤和烟煤D．无烟煤烟煤褐煤2热量计的热容量标定值的有效期为____，前后两次标定的热容量值相对偏差应不大于____。

DA．一年0.2%B．一个月1%C．一个季度0.5%D．一个季度0.25%3煤炭试验方法国家标准中规定的重复性限r与其重复性标准差S GB的相互关系为：BA.2rSGB=B．22rSGB=C．2rSGB=D．rSGB=4GB/T213-2003煤的发热量测定方法中发热量测定的重复性限规定为：______ AA. 120 JB．150 J C．80 JD．100 J5用于测定煤的灰分和挥发分的马弗炉的恒温区至少______年测定一次。

AA. 1 B．2C．3 D．半6测定煤的灰分试验过程中，当煤样的灰分低于____％时可不进行检查性灼烧试验；测定煤的空气干燥基水分试验过程中，当煤样的水分低于____％时可不进行检查性干燥试验。

BA．10 2 B．152 C．20 5D．40 57测定煤的发热量时，氧弹充氧压力应为：______。

DA．（2.0~2.5）MPaB．（2.5~3.0）MPaC．（2.8~3.2）MPaD．（2.8~3.0）MPa8艾士卡法测定煤中全硫的灼烧温度是：______℃。

CA．（815±10）B．（850±10）C．（800~850）D．（1150±10）9不需要使用标准物质进行标定的煤检仪器有：DA．热量计B．库仑测硫仪C．红外测硫仪D．干燥箱10煤的发热量测定结果以______表示。

AA．兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）B．兆焦每千克（MJ/kg）C．千焦每千克（kJ/kg）D．焦耳每克（J/g）三填空题（每题2分，共20分）1GB/T213规定，热量计氧弹应定期进行不小于___20_____MPa的水压试验。

每次水压试验后氧弹的使用时间一般为___2_____年。

2空气干燥法测定煤的空气干燥基水分时要在空气流中、于__105~110______℃温度条件下进行干燥，对于烟煤干燥__1______h，无烟煤干燥__1.5______h。

3缓慢灰化法测定灰分过程中规定将装有煤样的灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。

在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至___500_____℃,并在此温度下保持30min。

继续升温到__815±10______℃，并在此温度下灼烧1h。

4DL/T 1030-2006煤的工业分析（自动仪器法）标准中规定水分快速法的加热温度为：褐煤_120±5_______℃，无烟煤和烟煤__130±5______℃。

5由煤的弹筒发热量计算高位发热量时，当煤的全硫含量低于___4.00_____%或发热量大于__14.60______MJ/kg时，可用全硫代替弹筒硫。

6GB/T 213-2008煤的发热量测定方法标准中规定恒温式热量计的冷却校正计算使用公式：)(vvnCnαα+-=或__瑞-方______公式：∑-=-++--+=11]2[niinnn nttttttvvnvC。

7煤的发热量测定过程中，氧弹充氧时间不应少于_15___秒；氧气瓶压力降到__4___MPa以下时，应更换新的氧气。

8测定煤中水分用的通氮干燥箱应带有自动温控装置，能控制温度在_105~110_______℃温度范围内，具有较小的空间，有氮气进出口，每小时可换气__15______次以上。

9库仑测硫仪中电解液的配制方法：_①_KI和KBr各5g溶于250~300ml水，②加入冰乙酸10ml。

10测定煤的水分时，检查性干燥的时间为__30_____min；测定煤的灰分时，检查性灼烧的时间为__20_____min。

四问答题（共5题，每题8分，共40 分）1简述库仑滴定法测硫原理。

答：①煤样在高温（先在500℃、后在1150±10℃）下燃烧，在催化剂（WO3）作用下，煤中的硫全部转化成气态的硫氧化物（绝大多数为SO2，很少的SO3），②进入电解液后，SO2与KI、KBr发生氧化还原反应，电解液的电极电位发生改变，通过加电电解而复电位平衡，③根据法拉第电解定律：在电极上析出（或溶解）的物质的质量m同通过电解液的总电量Q成正比，通过计算电解所消耗的电量，计算出煤燃烧产生的SO2质量从而得到煤中全硫的含量。

④因SO3未被考虑，存在系统偏差，所以通过标样标定曲线或加入校正系数予以校正。

每点2分。

2弹筒发热量与高位发热量的区别是什么？写出换算公式及其中常数、代表符号含义。

怎样从弹筒发热量精确计算高位发热量（简述原理）？答：①弹筒发热量为实测热值，高位发热量为假想热值，两者区别在于煤样完全燃烧后产物中的氮、硫化合物的形态不同：前者为氮气、硝酸、硫酸，后者为氮气、二氧化硫。

不同化合物有不同的生成热、溶解热，因此高位发热量在计算时要减去硝酸生成热和硫酸校正热（生成热与溶解热的合成）。

2分②换算公式：2分1.94(,,adbadgrQQ-=adbS,——（参照标准，略）94.1——（参照标准，略）α——（参照标准，略）③为了精确计算高位发热量，需要精确测定弹筒硫。

按照GB/T213-2008附录C氢氧化钡滴定法，原理：用Ba(OH)2标准溶液滴定弹筒洗液中的总酸，然后加入过量Na2CO3标准溶液沉淀Ba(NO3)2，过滤后用HCl标准溶液反滴过剩的Na2CO3得到硝酸含量，扣除硝酸后得到弹筒硫含量。

4分13目前国内、国际上用到的煤的发热量单位有哪些？如何换算？答：①国家标准、国际标准规定的法定单位：兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）2分②国内惯用：大卡（千卡/公斤）国内使用的卡为卡20ºC（Cal20ºC），即1克纯水从19.5ºC升高到20.5ºC时需吸收的热量，它与焦耳的关系如下：1Cal20ºC＝4.1816J国际使用的卡为国际蒸汽表卡: 1Cal IT15＝4.1868J3分③英制：Btu/lb英制与国标转换：1J/g=0.430 Btu/lb3分4简述在煤的发热量测试过程中如何采取措施避免试验失败。

答：①煤样预处理确保测试时燃烧完全。

易飞溅煤样（高挥发分煤样）：压饼、切成小块或擦镜纸包裹后称量；对于难燃、难燃烬煤样（低挥发分、高灰分），先在燃烧皿底铺入酸洗石棉绒后盛放试样或更换石英燃烧皿或擦镜纸包裹或掺入苯甲酸。

加入的擦镜纸或苯甲酸应称取质量并已知其标准热值。

4分②安装燃烧皿、点火丝时确保点火丝的安装位置正确（接触或微小距离，确保点火电极间不短路（拧弹盖、移动、安放氧弹时应小心轻放）。

2分③充氧正常。

充氧压力、时间足够，不漏气（目测检查）。

2分5GB/T 213-2008中对热量计的精密度和准确度是如何规定的？答：参照GB/T213-2008标准中第7条精密度4分准确度4分五计算题（共2题，，每题10分，共20分）1．某煤样测定结果如下：弹筒发热量Q b,ad =21530 J/g，空气干燥基氢含量H ad = 3.15 %，空气干燥基全硫含量S t,ad =0.34 %，外在水分M f =3.90 %，内在水分（可等同于空气干燥基水分）Minh= M ad = 2.56%，请计算出该煤样的收到基恒容低位发热量Q net,v,ar。

答：全水分adfftMMMM100)100(-+==6.4 (%) 4分高位发热量adbadbadbadgrQSQQ,,,,1.94α--==21472(J/g)2分收到基恒容低位发热量tadtadadgrarvnetMMMHQQ23100100)206(,,,----==19.86（MJ/kg）4分2．某一煤样全水分含量M t为5.6%，空气干燥基水分M ad为1.26%，收到基灰分含量A ar为34.88%，空气干燥基全硫含量S t,ad为0.86%，灰中三氧化硫SO3含量为1.60%，计算该煤样中可燃硫占全硫的百分比。

答：全硫adtadtart MMSS--⨯=100100,,=0.82（%）2分不可燃硫1005.23,ararICASOS⨯==0.22（%）4分可燃硫arICartarCSSS,,,-==0.60（%）2分比例：0.60÷0.82×100%=73.17（%）2分六判断题（每题1分，共10分）（正确者填“√”号，错误者填“×”号）11（√）人工采样时，若计算出按照规定的最小子样质量采取的总样质量达不到总量最小质量要求时，可通过增加子样数或子样质量以满足要求。

12（√）一般分析试验煤样在制备时，为了减少制样误差，在条件允许时，应尽量减少缩分阶段，如可实施两阶段（13mm、3mm）破碎缩分。

13（×）使用共用煤样制备全水分煤样和一般分析试验煤样时，使用九点法抽取全水分煤样后的剩余煤样应保留，以用于下一步继续制备出一般分析试验煤样。

14（√）GB 474-2008中规定的制样程序可使以灰分或水分表示的制样和化验方差V PT达到0.2以下，如用机械制样设备，制样和化验精密度可能会更好。