微机盐含量测定仪在有机氯检测试验中的应用

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油田用采油助剂中有机氯含量检测影响因素

油田用采油助剂中有机氯含量检测影响因素

油田用采油助剂中有机氯含量检测影响因素近年来,各大油田对助剂中有机氯的含量要求非常严格。

结合实际工作,对目前有机氯含量检测方法进行了仔细分析,找出了影响测定结果准确度的主要因素,并提出一种更加精确实用的检测方法,供相关检测人员进行参考。

标签:油田助剂;有机氯;检测前言目前油田用来测定有机氯含量的标准主要参照SY/T6300-2009《采油用清、防蜡剂通用技术条件》、GB/T18612-2011《原油有机氯含量的测定》以及中石化的Q/SH0052-2007《采油用清防蜡剂技术要求》、Q/SHCG39-2012《油田化学剂中有机氯含量测量方法》。

这几个标准中的测定方法都是:称取样品0.005~0.05g 在石英氧气燃烧瓶燃烧,使有机氯变成无机氯,NaOH溶液吸收,用微库伦法测定氯离子的浓度,得到样品中的总氯含量,再减去直接测得的无机氯含量,即得到样品中的有机氯含量。

经过对标准的长期应用,发现很多油田助剂的技术要求中,有机氯要求是零,而对氯含量很低的产品,实际测量误差是很大的,所以在有机氯含量检测过程中应尽量提高准确度。

1化学药剂有机氯检测方法的干扰影响研究目前油田用化学剂中有机氯检测的现行最新标准是Q/SHCG39-2017,该标准规定了三种检测方法,分别是氧燃烧瓶法、微库仑法和单波长X射线荧光光谱法,后两种方法是2017年8月在旧标准氧燃烧瓶法基础上新提出的,其中微库仑法主要包括甲苯萃取、水洗、离心、测定等步骤;单波长X射线荧光光谱法是基于氯元素电子跃迁产生特定波长0.473nm处的X射线原理,使用X射线荧光光谱仪进行测定。

油田化学药剂涉及种类多,有表面活性剂、降粘劑、酸化解堵剂、缓蚀剂等,在有机氯检测过程中,发现部分样品检测结果相对偏差大。

对全年检测结果准确度不达标的16个样品的影响因素类型的数量进行了分类统计,可以看出影响化学药剂有机氯检测准确度的主要因素有5方面:①样品燃烧不充分;②高含无机氯样品检测结果准确性差,检测时间长;③样品基线不稳,转化率较低;④微库仑法分离水洗时,乳化现象严重;⑤干扰离子影响,凡是与Cl-或Ag+反应的离子均有可能干扰测量结果的准确性,如Br-、I-、MnO4-、NO2-、SO42-、NH4+等。

化学剂中有机氯检测影响因素分析

化学剂中有机氯检测影响因素分析

一、引言原油加工过程中,有机物的存在具有巨大的危害性,特别近几年中国石化发生多起因氯化物腐蚀造成的严重事故,氯化物腐蚀已由常减压装置扩展到二次加工装置,威胁着炼油厂的安全生产。

研究表明,原油中有机氯主要来源于油田化学用剂,准确地测定油田化学剂中有机氯的含量意义重大。

胜利油田乃至中国石化油田用化学剂中有机氯的检测方法现执行的标准为Q/ SH10202093-2013《油田化学剂中有机氯含量测量方法》,此标准应用的是氧燃烧盐含量测定法,由于该检测方法操作过程复杂、步骤烦琐,干扰因素较多,存在着检测失败率较高及检测结果准确性差的问题。

在长期的室内实验过程中,对于影响检测过程中的几个环节进行深入的分析和反复的优化实验,提高了检测效率及数据准确性。

二、有机氯的测试原理及测试步骤样品经氧瓶燃烧分解后有机氯转化为无机氯,通过氢氧化钠溶液吸收后,用盐含量测定仪测出总氯的含量,再通过盐含量测定仪测定无机氯的含量,总氯含量与无机氯含量之差即为油田化学剂中有机氯的含量。

室内总氯检测过程主要包括:加吸收液、充氧气、称样、燃烧、定容、盐含量测定。

无机氯的检测过程为称样、定容和盐含量测定3个步骤。

单个测试过程包括两次称量样品、一次充氧气、一次样品燃烧、两次盐含量测定仪测试等步骤。

对油田化学助剂样品进行了调查其中发现有多个批次有机氯检测过程存在异常。

这些异常情况的存在会造成采取重复测量分析、比对等措施,浪费资源,增加工作强度,也会影响对产品的正确评价和监督。

三、检测过程影响因素分析及对策1.称样、燃烧过程燃烧过程为有机氯转化为无机氯的关键步骤,转化能力的大小直接影响检测结果的准确性,一般情况下油溶性样品基本不存在燃烧不充分的现象,但要注意油溶性的样品易挥发,需要快速称量后快速燃烧。

而水溶性的样品虽然不易挥发但极易燃烧不充分,标准中规定称样量为0.02~0.05g,对样品中的水溶性样品的燃烧过程做了记录。

从记录中发现某些水溶性样品(以粘土稳定剂和高温防膨剂为例)在称样量大于0.025g时,就会存在燃烧不完全的情况,判定燃烧失败,前面的操作步骤也就前功尽弃,而称样量太小会使得检测结果的误差增大。

盐度测量仪使用方法

盐度测量仪使用方法

盐度测量仪使用方法
使用盐度测量仪的方法如下:
1. 首先,将盐度测量仪连接到电源,确保设备正常工作。

2. 将盐度测量仪的电极部分放入待测液体中。

注意电极应完全浸入液体中,并确保液体不会溅出浸湿设备外壳。

3. 等待一段时间,直到测量仪稳定下来并显示一个读数。

这可能需要几秒钟或几分钟,具体时间取决于测量仪的型号和待测液体的性质。

4. 阅读盐度测量仪上显示的盐度值。

不同的设备可能有不同的读数显示方式,有些设备可能是数字显示,有些可能是指针指示或者显示LED灯等。

5. 在使用后,及时清洁和保养盐度测量仪,以确保其准确度和使用寿命。

根据设备的说明书,正确地清洗和存放设备,例如用干净的水冲洗电极并用干布擦干。

注意事项:
1. 需要使用盐度测量仪时,确保设备没有损坏或损坏的电极,以免影响测量结果的准确性。

2. 在使用盐度测量仪时,确保液体环境的温度稳定,并避免过高或过低的温度对测量结果产生影响。

3. 根据测量要求,选择正确的盐度测量仪和相应的电极类型,以确保适用于待测液体的范围和精度。

4. 在使用盐度测量仪时,确保设备的工作环境清洁,避免灰尘和杂质对测量结果的干扰。

5. 如果有特殊要求或需要更高的精度,可以校准盐度测量仪。

按照设备的说明书或使用手册上的校准方法进行校准操作。

以上是一般盐度测量仪的使用方法,具体操作步骤可能因设备类型和型号的不同而有所不同,请根据具体设备的使用说明进行操作。

微库仑法测定轻质油中氯含量技术优化

微库仑法测定轻质油中氯含量技术优化

微库仑法测定轻质油中氯含量技术优化摘要:本文对微库仑法测定轻质油中氯含量测定方法,进行了全面分析探讨,总结了实际应用中各方面影响因素,达到最优化的分析状态。

具有操作程序化,数据稳定性好,快速准确等优点。

标样回收率达到95-105%。

关键词:库仑测氯仪;滴定池;参比电极;回收率前言:在石油化工生产中,对油品中的Cl含量有严格的控制要求。

在高温条件下Cl会与管线材质中的Fe、Ni反应,造成装置设备、管道和阀门的腐蚀,还会降低催化剂活性,甚至使催化剂中毒。

同时HCL会与系统中的 NH3反应形成NH4Cl,导致结盐沉积而堵塞系统。

因此Cl含量的监控十分重要。

随着分析要求和技术的提高,我厂2009年应用了微库仑测氯仪,对重整原料、重整精制油及其他油品进行了精确的检测监控。

在应用中对仪器的使用和方法优化也有了系统全面的提升。

1.实验部分1.1 仪器试剂仪器型号:Thermo ESC1200电解液:75%HAC(优级纯)参比电极内充液:3mol/l KCL(AgCL)Thermo专用仪器部件:阴极,阳极,指示电极,参比电极,氯滴定池1.2 方法原理将烃类试样经气化与载气混合注入裂解管,试样经载气(高纯氩气)带入液体进样模块进行汽化,再进入燃烧段与氧气混合并燃烧,使样品中有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池与银离子反应((Ag+)+(Cl-)=AgCl↓),致使银离子浓度降低,测量-参考电极对指示银离子浓度降低的变化,指示电极接收到这一信号,开始电解出银离子以维持滴定池中银离子的平衡,测定补充银离子所需的电量,根据法拉第电解定律,求出试样的氯含量。

分析检测快,重复性好,准确性高。

1.3 参数设置和偏差参数设置:表1温度设置炉管温度1(Furnace1):1000℃炉管温度2(Furnace2):1000℃液体进样模块温度:500℃硫酸涤气加热管温度(turbo):300℃流量设置氩气流量: 100ml/min主氧气流量: 300ml/min辅氧气流量: 10ml/min硫酸涤气加热管氧气流量:100ml/min典型参数设置增益:1-10偏压:1-315搅拌速度:30-40精密度和偏差:表22.技术与探讨2.1连接电极C(阴极),基线出现负值试验分析时,更换新鲜电解液,依次连接参比、测量、阳极和阴极电极,此时基线会上升,再回落稳定至基线0.5左右,即可进行正常分析。

油田化学剂中有机氯含量测量方法

油田化学剂中有机氯含量测量方法

Q/SH1020 2093-2013代替 Q/SH1020 2093—2011油田化学剂中有机氯含量测量方法2013-07–05 发布 2013-07–15 实施Q/SH1020 2093—2013前 言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替 Q/SH1020 2093—2011《油田用采油助剂中有机氯含量测量方法》。

本标准与 Q/SH1020 2093—2011 相比,除编辑性修改主要改变如下:—— 将标准名称由《油田用采油助剂中有机氯含量测量方法》修改为《油田化学剂中有机氯含量测 量方法》;—— 对无机氯含量的测定和注意事项进行了补充完善。

本标准由胜利石油管理局油气采输专业标准化委员会提出并归口。

本标准起草单位:胜利油田分公司技术检测中心。

本标准主要起草人:张 娜、张志振、李 霖、黄 炜、孙凤梅、徐英彪、张 坤。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——Q/SH1020 2093—2011。

IQ/SH1020 2093—2013油田化学剂中有机氯含量测定方法警告——本标准没有提出与其应用时有关的全部安全问题。

在使用前,本方法的使用者有责任制定 相应的安全和保证措施,并明确其受限制的适用范围。

1 范围本标准规定了油田化学剂中有机氯含量的测定。

本标准适用于油田化学剂中有机氯含量的测定。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法提要样品经氧瓶燃烧分解后有机氯转变为无机氯,通过 NaOH 溶液吸收后,用盐含量测定仪测出总氯的 含量,再减去无机氯,即为油田用采油助剂中的有机氯含量。

因在燃烧分解过程中使用硫酸纸包样品, 燃烧后吸收液中引进了 SO4 2 一 ,SO4 2 一 和 Ag+生成 Ag2SO4 沉淀,产生干扰,故用 Ba(N03)2 掩蔽。

化学助剂有机氯检测技术综述

化学助剂有机氯检测技术综述

化学助剂有机氯检测技术综述作者:蒲琳来源:《中国科技博览》2016年第06期[摘要]本文结合Q/SHCG 39-2012《油田化学助剂有机氯含量测量方法》和日常检测经验,对化学助剂检测技术进行了研究,分析了检测过程的重点与难点,并提出相应观点,为今后开展有机氯检测提供借鉴,为有油田有效控制好采油助剂中有机氯含量提供保障。

[关键词]化学助剂有机氯中图分类号:TE622 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)06-0143-021 引言目前化学助剂检测的主要方法为Q/SHCG 39-2012《油田化学助剂有机氯含量测量方法》,此标准阐述了化学助剂检测的原理和步骤,但在实际检测过程中发现一些难点,直接影响检测速度和检测结果的准确度,本文通过有机氯检测技术研究与攻关,阐述在检测过程中的几点认识。

2 化学助剂检测原理样品经氧瓶燃烧分解后有机氯转变为无机氯,通过NaOH溶液吸收后,用盐含量测定仪测出总氯的含量,再减去无机氯,即为油田化学助剂中的有机氯含量。

盐含量测定仪测试Cl-原理:将处理后的样品注入含一定量银离子的乙酸电解液中,试样中的氯离子即与银离子发生反应:Cl-+Ag+=AgCl反应消耗的银离子由发生电极电生补充,通过测量电生银离子消耗的电量,根据法拉第定律即可求得氯离子含量。

3 有机氯检测的影响因素在日常检测过程中,要确保油田化学助剂有机氯含量测定数据的准确性,分析和判定出影响检测结果的相关实验环节是十分重要的。

通过对标准长期实际操作和比对实验发现,在样品的称量、样品的清洗和转移、固体类助剂燃烧、盐含量测定仪转化率以及人员等环节存在一些需要引起注意的地方,处理不好会大大影响检测结果的准确性。

3.1样品的称量化学助剂中大部分试样都是易挥发的,称量过程中极易损失,处理不好会大大影响检测数据的准确性。

3.2样品的清洗和转移标准Q/SHCG 39-2012规定:用蒸馏水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆,移至100ml容量瓶中,最后定溶至100ml。

高含无机氯油田化学剂中有机氯检测方法研究

高含无机氯油田化学剂中有机氯检测方法研究

环境工程2019·04115Chenmical Intermediate当代化工研究技术应用与研究整体通信的距离非常短,并在内部采用MPI通信方式来进行通信。

整体PLC和压风机之间一般都会采用MODEBUS的传输协议进行数据交互传输。

压风机内部的监测监控系统和地面监控中心一般都会采用以太网的方式进行通信。

由于整体通信的距离都超过了100m,所以内部传输的介质都会被定义为单模光纤。

6.功能实现在对煤矿压风机内部的自动控制系统进行分析时,尤其可以更加有效地实现压风机和其他管路阀门的连锁反应和控制,并在之后有效地对压风机进行就地的控制。

该系统内部主要是由远程控制和自动控制2种控制方式组成。

当处于手动运行模式的状态下,各台压风机的工作状态相对独立,主要可以对整体压风机的机组进行全面的检修压风机启动风机有电PLC系统启动上位机软件传感器数据正常风机停止满足?关闭风机结束报警输出禁止启动NN NY Y Y 图1 风压力运行流程和故障排除。

在远程控制模式下,几台压风机可以进行联合运行,并可以有效地根据井下设备的耗气量和总管网内部的压力来联合控制空压机。

如果内部的用气量突然增大,则会使得其内部的压力下降,从而让机器出现故障。

当用气量减少时,则可有效地减少工作机器的台数,并更加有效地避免多余的电能损耗。

通过煤矿风压机内部的通信系统可以更好地读出风压机内部包括排气压力、排气温度、管道流量、管内压力和电流参数等数据。

并将有关的数据更好地传输到地面计算机监控中心,并更好地提供各类历史查询数据、报警信息和报表打印功能。

结束语以PLC系统为基础的风压机自动控制系统往往能够将压风机的内部参数采集、数据处理、故障处理、远程集中控制和运行时间各类功能更好地集中在一起。

而根据使用的效果来看,该系统的加入不仅使得整体煤矿运行的过程变得更加稳定可靠,而且也能够更好地提高煤矿自动化监控的程度,最终达到提高效率和降低事故率的作用。

分析影响盐含量测定的因素以提高测定准确性

分析影响盐含量测定的因素以提高测定准确性

分析影响盐含量测定的因素以提高测定准确性发表时间:2018-10-01T18:22:51.143Z 来源:《基层建设》2018年第27期作者:朱夕涛[导读] 摘要:通过控制原油盐含量测定的影响因素,从而提高测定的准确度。

青岛安邦炼化有限公司山东青岛 266111摘要:通过控制原油盐含量测定的影响因素,从而提高测定的准确度。

分析得出最佳实验条件为:试样1.0g,溶剂二甲苯1.5mL,醇水抽提液2mL,搅拌预热2次,水浴温度60~70℃。

本文采用的SY/T0536电量法,采用WC-200型微机盐含量测定仪对影响原油盐含量测定的主要因素进行考察。

结果表明:WC-200型微机盐含量测定仪的最佳工作条件为偏压260mV、转化率84%、积分电阻2K、增益2400,在此条件下测定盐质量浓度分别为3,5,10,20,50,100mg/L的6种不同浓度的标样,相对误差均小于2%,满足仪器使用要求(相对误差小于5%),满足仪器使用要求。

关键词:原油盐含量转化率引言:原油是炼厂的基本原料,开采后经过脱气、脱盐、脱水后售往炼油厂,经过进一步加工可以生产出汽油、煤油、柴油、润滑油等多种产品。

而金属盐以不同形态存在于原油中,对原油的后续加工造成非常大的困难,尤其随着原油开采深度加大,伴随着原油重质化、劣质化现象明显,开采难度日益增大,为了降低开采难度,常常加入一些助剂。

伴随着这些助剂的加入,原油的盐含量也必然的大幅提高。

而盐的存在可以使催化剂在油品在生产中中毒而失去活性,原油中氯盐等氯化物会造成原油加工过程中设备腐蚀、常压塔塔顶结盐、加氢装置催化剂中毒失活、加热炉效率和换热效果降低增加生产成本。

因此准确测定原油盐含量可以改善原油脱盐条件,尽可能降低原油中的盐含量,为装置实现平稳操作提供基础数据,也为原油后续顺利加工创造有利条件。

为了减小原油中盐带来的危害,在原油进行常减压蒸馏前,要对原油进行2~3级电脱盐,使盐含量降低。

原油盐含量的分析一直是炼油厂重要的分析项目之一,也是原油评价中不可缺少的分析项目之一。

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图 1 工作原理图
[ 收稿日期]2 o 1 5 0 2—1 4 [ 基金项目]中国石 油科技创新基金项目 ( 2 0 1 1 1  ̄5 0 0 6 — 0 2 1 1 ) 。
[ 作者简介]翁华涛 ( 1 9 7 7 一 ) ,男 ,工程师 ,主要从事油田化学品的研究和开发 工作 ,w h t 1 9 9 8 @1 6 3 . c o n。 r
人 为误差 较大 等 问题 。针 对上 述 问题 ,笔 者采 用 WC ~ 2 0 0型微机 盐含 量测定 仪检 测有 机氯 的含 量 ,保证
了检 测 结 果 的 准 确 性 l 3 ] 。
1 仪 器 应 用 原理
WC 一 2 0 0型微机 盐 含量 测 定仪 由库仑 计 、滴 定池 、搅 拌 器 微 机 等 单 元 组 成 ,其 工 作 原 理 如 氯含 量 。 源自2 影 响 因素 的 研 究
2 . 1 滴 定 池 的 工 作 状 态
・ 86 ・
长江大学学报 ( 自科 版 ) 2 0 1 5 年5 月 第l 2 卷 第l 4 期 ( 石 油中旬T U ) J o u r n a l o f Y a n g t z e U n i v e r s i t y( N a t u r a l S c i e n c e E d i t i o n ) Ma y 2 0 1 5 ,Vo 1 . 1 2 N o . 1 4
[ 中 图分 类 号 ] T E 3 5 8 . 2
[ 文献标志码]A
[ 文章 编 号 ]1 6 7 3 —1 4 0 9( 2 0 1 5 )1 4— 0 0 8 6 —0 3
采油 用清 蜡剂在 油井 结蜡较 为严 重 的油 田得 到 广泛应 用 , 由于 原油 中有机 化合物 的 氯元素 ( 简 称有 机氯 )对 原油炼 制加 工过 程有很 大危 害 ,因而 必须 准确地 检测 和控 制清蜡 剂 的有机 氯含 量 。 目前 ,关 于 有机 氯 的 测 试 标 准 有 2个 :GB / T 1 8 6 1 2 -2 0 0 1《 原 油 中有 机 氯 含 量 的 测 定 微 库 仑 计 法 》 _ l 1 和 s Y/ T 6 3 0 0 -2 0 0 9《 采 油用 清防蜡 剂通 用技术 条 件 》 L 2 ] 。其 中 ,GB / T 1 8 6 1 2 —2 O O 1 检 测方 法不 适用 于清 蜡剂 中有 机氯 的检测 ,借 鉴 S Y / T 6 3 0 0 -2 0 0 9 检 测方 法来 测定 ,存在 滴定 终点不 是 突 变 、终 点 难判 断 、
试 验 中弥 补 了传 统 方 法 的 不足 。通 过对 试 验 过 程 中 的影 响 因 素 的 研 究 ,提 出 了提 高 有 机 氯 检 测 准 确 性 的 可 行 性 办 法 :用 2 0 mg / L的 N a C I 溶 液 冲 洗 并 定 容 ;燃 烧 后 不 加 入 B a( NO ) 。溶 液 ; 溶 液用 仪 器 测 试 之 前
[ g l 著格式] 翁华涛 ,董小莉 ,牛俊峰 ,等 .微机盐含量测定仪在有机氯检 测试验中的应 用 [ J ].长江大学 学报 ( 自科版),2 0 1 5 ,1 2
( 1 4 ) :8 6 ~8 8 .
微 机 盐 含 量 测 定 仪 在 有 机 氯 检 测 试 验 中 的 应 用
翁 华 涛 ( 中 石油 长庆 油田 分公司 西安长庆化工 集团有限公司, 陕西 西安 7 1 o o I a ) 董, J 、 莉 ( 中 石油 长庆油田 分公司 技术监测中 心, 陕西 西安 7 1 0 0 1 8 )
牛 俊 峰 ,刘 贵 宾 ,韩 创辉 闰 强 伟 ,李 文 娟 ( 中 石油 长庆油田 分公司 西安长庆化工集团有限公司, 陕西 西安 7 1 0 0 1 8 )
[ 摘 要 ] 采 油用 清 蜡 剂 中 的有 机 氯 严 重 危 害 到 了油 品 的 加 工 ,WC 一 2 0 0型 微 机 盐 含 量 测 定 仪 在 有 机 氯检 测
第 1 2卷 第 1 4期
翁 华 涛 等 :微 机 盐 含 量 测 定 仪 在 有 机 氯 检 测 试 验 中 的 应 用
・8 7・
样 品盐含 量 ,即氯 离 子质 量分 数 。
清蜡 剂样 品经 氧瓶 燃烧 分解 后 ,有 机氯转 变 为无 机氯 ,通 过 Na OH 溶 液 吸 收后 变 为 Na C 1 ,用 盐含 量 测 定仪 测 出总氯 的 质量分 数 W ,再测 试样 品中 的无 机 氯 质量 分 数 ,W 一W 即为 清蜡 剂 中的有 机
图 1所 示 。微 机 盐 含 量 测 定 仪 测 试 C l 一的 原 理 :
样 品 中的 盐 离 心 分 离 后 ,用 注 射 器 将 抽 提 液 注
入 滴 定 池 内 ,则 样 品 中 的 C l 一和 电 解 液 中 的
Ag 发 生 反 应 :C l 一十Ag 一 Ag C 1 。 反 应 后 使 溶
液 中 的 Ag 浓 度 降低 ,参 考 电极 将 浓 度 变 化 引 起 的 电位 差 送 入 微 库 仑 放 大 器 ,放 大 器 则输 出
个 相 应 的 电压 加 到 工 作 电 极 上 ,计 量 补 充 消 耗 的 Ag 所 需 的 电量 ,根 据 法 拉 第 定 律 可 求 得
用 滤 纸 进 行 多次 过 滤 ; 在 燃 烧 瓶 旁 直 接 移 液 、燃 烧 , 可 避 免 挥 发 。这 些 方 法 保 证 检 测 结 果 的 准 确 性 , 对
于 采 油 用 清 蜡 剂 产 品的 检 验 工 作 起 到 了一 定 的 指 导 作 用 。
[ 关 键 词 ] 微 机 盐含 量 测 定 仪 ;清 蜡 剂 ;有 机 氯
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