聚丙烯酰胺分子量测定准确度探讨

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聚丙烯酰胺分子量测定方法及步骤

聚丙烯酰胺分子量测定方法及步骤

聚丙烯酰胺分子量测定方法及步骤聚丙烯酰胺分子量测定工业上一般使用乌式黏度计来测量。

可以参考国标《水处理剂聚丙烯酰胺》,里面有具体方法。

其原理是先用乌式黏度计测出特性黏数,然后再代入公式计算得到重均分子量。

我们首先来看看聚丙烯酰胺的粘度和分子量的关系,聚丙烯酰胺溶液是很粘稠的,一般分子量越高的聚丙烯酰胺的溶液粘度越大,这是因为聚丙烯酰胺大分子是细而长的链状体,在溶液中运动的阻力很大。

粘度的实质是反映溶液内磨擦力的大小,亦称为内磨擦系数。

各种高分子有机物的溶液的粘度都较高,并随分子量升高而增大。

测定高分子有机物分子量的一种方法,就是测定一定浓度溶液在一定条件下的粘度,再按一定的公式计算其分子量,称为“推定分子量”.采用乌氏粘度计测定的方法步骤如下:1、取出乌氏粘度计,按照规定将聚丙烯酰胺制成一定浓度的溶液,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,弃去初滤液(约1ml);2、取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏粘度计的管2内壁注入B中,将粘度计垂直固定于恒温水浴(水浴温度除另有规定外,应为25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C,放置15分钟后;3、将管口1、3各接一乳胶管,夹住管口3的胶管,自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部,先开放管口3,再开放管口1,使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间;4、重复测定两次,两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。

5、取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作,重复测定两次,两次测定值应相同,为溶剂的流出时间(T<[0]>)。

按下式计算特性粘数:1nη<[r]>特性粘数[η]=────C式中η<[r]>为T/T<[0]>;c为供试液的浓度(g/ml)。

计算公式η〕=KMα,α式上标对于一定的高分子溶剂体系,在一定的温度下,一定的分子量范围内K,常数,随着分子量和温度的增加略有减小;α,常数,取决于温度和体系的性质。

聚丙烯酰胺 标准

聚丙烯酰胺 标准

聚丙烯酰胺标准
聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物,广泛应用于水处理、造纸、石油、煤炭、纺织、环保等领域。

以下是一些关于聚丙烯酰胺的国家和行业标准:
1. 外观:聚丙烯酰胺的外观应为白色颗粒状或粉末状,无机械杂质和其它杂质。

2. 溶解性:聚丙烯酰胺应易溶于水,在规定条件下测试,溶解时间不应超过一小时。

3. 分子量:聚丙烯酰胺的分子量一般在数百万至数千万之间。

分子量过低会影响效果,过高则可能影响其水解度和溶液稳定性。

4. 水解度:聚丙烯酰胺的水解度一般在20%至30%之间。

水解度过高或过低都会影响使用效果。

5. 残余丙烯单体含量:聚丙烯酰胺中残余的丙烯单体含量应低于0.5%。

6. 固体含量:聚丙烯酰胺的固体含量应不低于98%。

7. 粘度:聚丙烯酰胺的粘度应符合规定要求,以保证在使用时有良好的流动性。

8. 热稳定性:聚丙烯酰胺在规定温度下加热2小时后,其性能应无明显变化。

9. 化学稳定性:聚丙烯酰胺应能耐酸、碱、氧化剂和还原剂的
作用,且在与这些物质接触后其性能应无明显变化。

10. 安全性:聚丙烯酰胺应无毒、无刺激性,符合相关安全规定。

此外,不同用途的聚丙烯酰胺可能还有一些特定的指标和要求,例如在造纸、水处理等领域的应用中可能对纸张性能、去污效果等有特定的要求。

聚丙烯酰胺特性粘度及相对分子量的测定方法

聚丙烯酰胺特性粘度及相对分子量的测定方法

聚丙烯酰胺(PAM)是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物,通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成,工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。

聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体,由于制法不同,产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等,具有良好热稳定性。

由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团,它能以任意比例溶于水,且有很高的反应活性。

可以对其进行交联、接枝、改性等,使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一,目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域,被誉为“百业助剂”。

石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域:聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂,在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用,同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理,化工废水,有机化学污水的解决。

国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准,使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。

这一点在石油的行业标准中也有体现。

乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中,但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。

随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。

以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。

IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。

⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。

聚丙烯酰胺分析

聚丙烯酰胺分析

聚丙烯酰胺分析简介聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,简称PAM),是一种重要的高分子功能材料。

它具有优异的吸水性、结构稳定性和生物相容性等特点,广泛应用于沉降、过滤、悬浮液的浓缩、表面活性剂包覆、土壤固结、控制缩小孔径等领域。

聚丙烯酰胺的分析对于其应用和性能研究具有重要意义。

本文将介绍聚丙烯酰胺分析的方法和常用技术。

一、聚丙烯酰胺的理化性质聚丙烯酰胺是由丙烯酰胺单体通过聚合反应得到的聚合物。

它的分子式为(C3H5NO)n,具有线性和交联两种结构形式。

在溶液中,聚丙烯酰胺呈现出高分子量、高度扩张的网络结构,形成三维空间网络。

聚丙烯酰胺具有以下重要性质:1.溶解性:聚丙烯酰胺可溶于水和一些有机溶剂,易于处理和使用。

2.吸水性:聚丙烯酰胺具有良好的吸水性,能够在水中迅速吸水膨胀,增加其体积。

3.热稳定性:聚丙烯酰胺在一定范围内具有较好的热稳定性,能够承受一定的温度变化。

4.分子量分布:聚丙烯酰胺可通过合成反应控制其分子量分布,从而实现对其性能的调控。

二、聚丙烯酰胺分析方法1. 粘度测定粘度是聚丙烯酰胺分子运动的阻力,是聚合物的重要物理性质之一。

粘度测定是聚丙烯酰胺分析的常用方法之一。

粘度测定可采用旋转粘度计或滴定粘度计进行,可以获得聚丙烯酰胺的相对粘度或固有粘度等参数。

通过比较不同样品的粘度值,可以评估其分子量分布和聚合度。

2. 色谱分析色谱分析是一种常见的聚丙烯酰胺分析方法。

常用的色谱技术包括气相色谱(GC)、液相色谱(LC)和凝胶渗透色谱(GPC)等。

气相色谱和液相色谱主要用于分析聚丙烯酰胺中的单体残留物和杂质。

凝胶渗透色谱则可用于分析聚丙烯酰胺的分子量分布。

3. 热分析热分析是通过对聚丙烯酰胺在不同温度下的热性质进行研究,来评估其热稳定性和热降解特性的方法。

常用的热分析技术包括差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)和热膨胀测试等。

通过对聚丙烯酰胺在不同温度下的热重变化和热流量变化进行测量,可以得到其热分解温度、热分解焓等参数。

聚丙烯酰胺分子量表征方法

聚丙烯酰胺分子量表征方法

聚丙烯酰胺分子量表征方法
聚丙烯酰胺分子量表征方法主要依赖于乌式黏度计来测量其特性黏数,然后进一步代入公式计算得到重均分子量。

以下是具体步骤:
1. 精确称取一定量(如0.027\~0.04g)的聚丙烯酰胺样品,放入烧杯中,加入纯水并搅拌一段时间,使其完全溶解。

2. 将溶液稀释至一定浓度,并转移到另一个容量瓶中,确保溶液的均匀性。

3. 加入特定浓度的硝酸钠溶液,然后再次摇匀。

4. 使用干燥的玻璃漏斗过滤溶液,并取一定量的滤液放入乌式黏度计中。

5. 将乌式黏度计置于恒温(如30℃±0.05℃)水浴中,恒温一段时间后测定溶液的流出时间,并取多次测量结果的平均值。

6. 根据测得的流出时间和空白溶液的流出时间,计算特性黏数。

7. 利用特性黏数和相关公式,如[η]=2(ηsp-lnηr)1/2 /C,分子量M=[η]^1.515*1.563*10等,计算出聚丙烯酰胺的分子量。

请注意,在操作过程中,要保证黏度计和待测液体的洁净,避免影响流动速度,造成结果偏差。

此外,氯化钠溶剂对聚丙烯酰胺有降解作用,试液不能放置时间太长,否则将破坏聚丙烯酰胺的长链结构,影响分子量的测定。

以上方法仅为一种常用的聚丙烯酰胺分子量表征方法,实际操作中可能需要根据具体情况进行调整和优化。

同时,为了获得更准确的结果,建议遵循相关标准和规范,并在专业人员的指导下进行操作。

超高分子量聚丙烯酰胺分子量测定方法研究

超高分子量聚丙烯酰胺分子量测定方法研究
仉D ・y = 1 9 6 + 3 .9 1 3 - 8 0 3
点, 二者 的 差距 一 般在 ( . ~2 之 间 . 子量 O1 ) 分
维普资讯
第1卷 期 8 第3
20 0 2年 5月
高分子材料科学 与工程
P OIYM ER ATERI CI M AI S ENCE S AND ENGI NEERI NG
v18 。 。1N. ., 3
M a 0 2 y20
超 高 分 子 量 聚丙 烯 酰 胺 分 子量 测 定 方 法研 究
[ ]再 根 据 MakHowik方 程 , r u n
计 算 出 粘 均分 子 量 。
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为 了简 化实 验操 作 , 可 采用“ 点 法 ” 也 单 计
特 性 粘 数 的测 定 按企 业 标 准 QC~4 0进 8
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收 稿 日 期 :0 00 —4 修 订 日期 ; 00 1— 1 20 81 ; 2 0 — 10 作 者简 舟 立 新 { 9 8 )女 , 士 , 程 师 蛐 16一 . 工
l 实 验 部 分
H gis u g 方程 n
Krn 一K。 :]f
“ 外推法 ” 是用 实 测的 玑 / c及 L7/ n C值 对 c作
图 并 外 推 至 C一 0得 到 的 极 限 值 —— 特 性 粘 数

聚丙烯酰胺 分子量测定

聚丙烯酰胺 分子量测定

聚丙烯酰胺分子量测定
聚丙烯酰胺是一种高分子化合物,其分子量的测定对于其应用和性质的研究具有重要意义。

聚丙烯酰胺是一种无色、无味、无毒的高分子化合物,具有良好的溶解性和稳定性,广泛应用于水处理、纺织、造纸、石油开采等领域。

聚丙烯酰胺的分子量是指其分子中单体重复单元的数量,通常用相对分子质量或分子量来表示。

分子量的测定方法有多种,其中最常用的是凝胶渗透色谱法(GPC)。

GPC是一种基于分子在凝胶中的渗透性质进行分离和测定的方法,可以快速、准确地测定聚合物的分子量分布。

在GPC测定聚丙烯酰胺分子量时,需要先将样品溶解在适当的溶剂中,然后通过一系列的凝胶柱进行分离和测定。

在凝胶柱中,聚合物分子会因其分子量的不同而在柱中停留的时间不同,从而实现分离。

通过检测样品在柱中的停留时间和标准品的停留时间,可以计算出样品的分子量。

除了GPC外,还有其他的分子量测定方法,如光散射法、粘度法、质谱法等。

这些方法各有优缺点,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。

聚丙烯酰胺分子量的测定是对其应用和性质研究的基础,凝胶渗透色谱法是目前最常用的测定方法之一。

随着科技的不断发展,相信
会有更加精确、高效的测定方法出现,为聚丙烯酰胺的应用和研究提供更好的支持。

聚丙烯酰胺分子量测定中测量不确定度分析

聚丙烯酰胺分子量测定中测量不确定度分析

3 恒温 水浴 : 、 可控温 3 ℃±0 1 O .℃ 4 秒表 : 、 分度 值 0 0 S . 1
1 5 2 0 25
30
3. 4× 1 ‘ 3 O一
0 0 .7 8
维普资讯
第 6 期
何香莲 : 聚丙烯 酰胺 分 子量测定 中测 量不确定 度 分析
[ — —极 限粘 数 ,lg d/ ;
— —
增 比粘 数 , 一 呐



相 对粘度 , 一 ; t l

试液 浓度 , / l g d;
1 测 定 方 法
根 据 GB 7 1 —1 9 , 丙烯 酰胺 分 子 量 的 测 154 98 聚 定 方法 为 用干燥 的 烧杯 称 取 约 0 0 g试样 , 确 至 .3 精 00 0g . 0 2 。用 浓度 为 8 g 1 硝 酸钠 溶 液 溶解 后 全 5/ 的 部转移 到 l O 容 量 瓶 中并 定 容 至 刻 度 , 匀 , O ml 摇 用 乌 氏粘 度计 测定 其极 限粘 数 , 经验 公 式 计 算 试样 按
( ) 量 试 样 引 入 的 不 确 定 度 u m) 2称 ( 。
11 0
目前 , 兰州 供水 集 团使 用 的 聚丙 烯 酰 胺 水 解度

般 为 3 , 以取 K=3 3 ×1 一 , =0 7 8 0 所 .4 0 a . 0 。
称量使 用万 分 之 一 的赛 多 利 斯 A2 0 0 S数 字天 平 , 计量证 书 中标 明 的测量 不 确定 度 U=0 2 , 其 . mg 取包 含 因子 k , 称量 引 入 的不确定 度为 =2 则
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第 2 卷 第 6期 3 2 0 年 6月 07
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×2 ) 0 .515 ×
PAM : 自制 NaCl : AR
2
1
t
1
m ×s ×0. 000373
× 2
( 2t / t0 - 2Ln
t0
- 2) 2
2. 2 仪器 : 乌氏粘度汁 4 - 0. 57 501 超级恒温水浴 ( 30 ±0. 05 ℃) 秒表 : 分度值 0. 01 S 磁力搅拌器
值较小时 , dt 对 dM 影响大些 。当 m ×s = 0. 057g
时 , 如粉状 PAM , s 为 95 %时 , 称样量 为 0. 06g ,
称样量已经很小 ,故我们可用
150
1000
29. 3
30. 3 T
图二
3. 3 浓度的影响
[η]
同样我们对 M = ( 0. 000373 ) 进行微分
《化 学 工 程 师 》1995 , 6 2 、GB / T 13940 - 92 聚 丙 烯 酰 胺 3 、GB / T 12005. 1 - 89 聚 丙 烯 酰 胺 特 性 粘 数 测 定 方
法 4 、GB / T12005. 2 - 89 聚 丙 烯 酰 胺 固 含 量 的 测 定
2001 年第 1 期
testing .
Key words : PAM molecular weight
accuracy
关于召开“21 世纪化工 、石化重点发展项目研讨会”的通知
中化国际咨询公司《化工技术经济》编辑部定于 5 月 15 —17 日在北京召开“21 世纪化工 、 石化重点发展项目研讨会”。会议主要内容 :
1 、聘请资深专家就化工 、石油化工领域中重点发展项目 , 市场前景进行分析 ; 并就 推 荐 项 目进行现场答疑 。本次研讨会将推荐并涉及项目近百个 ;
江西化工
·27 ·
Discussion on the determination accuracy of PAM molecular weight
Liu shaonong Zhou Huashui Cheng Xuemei (Jiangxi Changjiu Nongke Chemical Industry co . Ltd , Nanchang 330012)
0. 000373
3. 1 流径时间的影响
流径时间对分子量的影响可通过对数学
增 , 而 PAM 的 重 要 特 性 之 一 主 要 表 现 在 平 均 分子量上 。实际运用中对 1000 万以上的 PAM , 特别是石油三采对分子量要求更高 , 直接影响 到 PAM 的科研 、生产及贸易 , 有必要对影响 检 测分子量准确度因素进行分析 , 以便了解误差 对分子量准确度的影响 。
Abstract : This artical analyzes the influence of the error , the flowing - diameter time , the homoth2
ermal temperature and the consistency ect . to determining PAM molecular weight accuracy with counting and
2. 3 检测方法 : GB/ T 12005. 1 - 89 聚丙 烯 酰 胺 特 性 粘 数
测定主法 , 测 30 ±0. 05 ℃时 PAM 的 [η] GB/ T 12005. 2 - 89 聚丙烯酰胺固含量测定方法
×( 2
t0 -2
×1
) ×t
t0
t t0
式中 : t 为 PAM 流径时间 ( s)
d M = 1. 515 ×(
2t/
t0
-
2Ln
t t0
-
2 ×2
C ×0. 000373
) 0 .515
30
24 18
×(
2t/ t0 -
2Ln
t t0
0. 000373
-
2
)
dc
对于样
2

C = 0. 075g/
12
100 ml
6
得 d M = - 31541 ×104 dc
0. 2 0. 4 0. 6 0. 8 1. 0
聚丙烯酰胺 ( PAM) 是一种水溶性有机 高
分子量计算按目前普遍用于粘度法计算
分子产品 , 具有絮凝 、减阻 、助滤 、流变性 调 节 等功能 , 广泛应用于石油钻探 、选矿 、造纸 、纺 织 、医药以及污水处理等方面 。其用量与日俱
PAM 分子量公式 : M = (
[η]
) 1 .515 计 算 。
按 GBA12005. 1 - 89 方 法 , 改 变 超 级 恒 温
水浴温度 ,测样 1 数据如下 :
T°( ℃) 29. 3 29. 4 29. 5 29. 6 29. 7 29. 8 29. 9 29. 95 30. 0 30. 05 30. 1 30. 2 30. 3
t (s) 111. 06 110. 78 110. 50 110. 30 110. 10 109. 92 109. 78 109. 72 109. 68 109. 64 109. 56 109. 43 109. 32
110. 5
1100
M 样 1 = 1086 万
d M 样 1 = 29. 3 ×104 dt
M 样 2 = 1539 万
d M 样 2 = 30. 9 ×104 dt
M 样 3 = 1806 万
d M 样 2 = 31. 5 ×104 dt
由此可知 , 当 m ×s 值固定时 , 分子量大的
样 dt 对 dM 影 响 略 微 大 些 , 同 一 个 样 当 m ×s
·26 ·
江西化工
2001 年第 1 期
测 三 个 样 其 M 分 别 为 : M 样 1 = 1092 ( 万 )
其中 T 与 t 、M 关系如图二 。从中可看出 T
M 样 2 = 1546 ( 万 ) M 样 3 = 1777 ( 万 ) , 按 变 化 对 M 变 化 的 量 的 趋 势 , 只 要 控 制 在
d M 样 2 = 30 ×104 dt 来 分 析 。 当 dt = 0. 2s 时 , d M = 6 万 , 按 GB12005. 1 -
89 中 , 0. 2s 为允许分析极差 , 即由时间导致的 误差在测定要求之下能满足用粘度法测高聚 物分子量的误差要求 , 也即由于纯流径时间误 差导致分子量误差一般不超过 6万 。 3. 2 恒温温度影响
C = m ×s/ v 根据误差传递原理 , 及 GB/ T/ 12005. 1 对 m 精度要求 , 固含量 s 分析精度要求 得 dc = 10 - 4 即 d M = - 3 万 , 在 规 定 要 求 下 满足分析要求 。
按 GB/ T 12005. 1 可测高分子 PAM , 通过 上 述计算及实验情况可知以上各步操作可能带 来的误差对分子量准确度的影响大小 。
模型进行微分 , 计算出在不同分子量下所对应
的 dM。
[η]
dM = d ( 0. 000373 ) 1 .515 , 将 [η ] =
2
(
t t0
-
1)
-
Ln
t t0
-
2
m ×s
代入得 :
2 实验部分 2. 1 试剂与药品
d M = 1. 515 ×(
2t/ t0 -
2Ln
t t0
-
2
m ×s ×0. 000373
2001 年第 1 期
江西化工
·25 ·
聚丙烯酰胺分子量测定准确度探讨
刘劭农 周华水 陈雪梅 (江西昌九农科化工有限公司 南昌
330012 )
摘 要 : 本文对流径时间 , 恒温温度 , 浓度等误差通过计算及词 :聚丙烯酰胺 分子量 准确度
1 前言
3 结果与讨论
M( 万) 1215 1192 1170 1154 1138 1124 1113 1109 1105 1100 1096 1085 1077
M - M 30 ℃ (万) 110 87 65 49 33 19 8 4 0 -5 -9 - 20 - 28
参考文献 : 1 、超 高 分 子 量 聚 丙 烯 酰 胺 水 解 体 理 化 性 能 的 测 定
2 、邀请金融部门专家介绍银行系统评估项目的有关新要求 , 并就如何能使项目顺利通过 银行评估等有关问题进行讲解 ;
3 、邀请国家经贸委领导就企业关注当前国家产业政策 、结构调整及反倾销等有关问题进 行研讨 ;
4 、邀请国内外有关科研 、设计 、单位和院校到会介绍 , 批成熟的科研项目 。 5 、拟邀请国内外暑名 企业介绍国内外电子商务情况及未来前景以及对我国化工石化行 业的影响 。 会议涉及行业 :石化化工和天然化工 ;化肥 ;有机化工 ;无机化工 ;合成材料工业 (包括合成 树脂和塑料 、合同橡辜胶加工及合成纤维) ; 精细化工 、生物化工 、高新技术材料 、稀土化工等 。 联系人 : 魏小卉 祁颖 地址 : 北京和平里七区 16 楼南 609 室 邮编 : 100013 E - mail : wxiaohui @cenpok . net 电话 : 64282869 64210672 传真 : 64208128
t0 为 1 mol / L NaCl 溶 液 流 径 时 间 ( s ) ;
m 为 PAM 的称样量 ( g) ;
s 为固含量 。
式 中 d M 为 m ×s 即 PAM 净 含 量 的 函 数 ,
在 讨 论 dt 影 响 时 , 先 测 S , 固 化 m ×s 为
0. 095g , 可知称样量 , 在此条件下测分子量 。
相应参数求 dM分别为 :
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