水热法制备高相变温度的二氧化钛纳米结构空心球
水热法制备二氧化钛纳米材料
温金红石相二氧化钛。 Ｅ Ｔ Ｍ照片清晰地显示 了锐钛矿和金红石相的纳米颗粒大小均匀 ， 分散性好。同时对其反应机理进行了简
单 的探讨。 关键词 ： 水热法 ； 纳米二氧化钛 ； 反应机理
中 图分 类 号 ： ６ ４４ ０ １ ．１ 文 献识 别 码 ： Ａ
Ｈｙ ｒｔ ｅｍａ ｒ ｐ ｒｔ ｎ ｏ ｎ ｉ ｎ ｕ Ｄｉｘ ｄ ｔｒ ｌ ｄ ｏｈ ｒ ｌＰ ｅ ａａｉ ｆＮａ ｏ Ｔ ｔ ｉｍ ｏ ｉ ｅ Ｍａｅ ｉ ｓ ｏ ａ ａ
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水热法制备二氧化钛纳米晶体
二氧化钛的用途极为广泛 , 目前已经用于化工、 环保、 医药卫生、 电子工业等领域。纳米二氧化钛具 有良好的紫外线吸收能力 , 且具有很好的光催化作 用 , 因 而 可 以 用 做 织 物 的 抗 紫 外 和 抗 菌 的整 理 剂
〔1 〕
寸和形状。同时水热合成中的再结晶过程使得产物 有很高的纯度 , 并且反应中所需的仪器设备较为简 单, 反应过程也较简便
图 3 纳米 T iO2 粒子的粒径与体积分布 、 个数分布图
度和溶液的过饱和度。一般来说 , 在其他条件不变 的情况下 , 晶体的生长速率随水热反应温度的提高 而加快, 反应物的运动加快 , 碰撞机会增加, 导致产 物颗粒粒径增大。因此, 在制备纳米 T iO2 过程中, 反应温度是对粉体粒度、 晶型等特性有着决定作用 的因素之一。 3 . 2 . 2 反应时间 在反应温度为 140 , 分别以 NaOH 、 NH 4 OH 调 节 pH 值 , pH 值为 11 时 , 反应时间对产物颗粒粒径 的影响见图 5 。
由图 3 可知 , 纳米二氧化钛粒子的粒径一般在 10~ 30n m, 纳米 T i O2 个数粒子的粒径分布图中粒径 在 20nm 左右的 T iO2 粒子占 68 % 左右 , 剩下的粒径 在 20~ 30nm。而 在体积粒子粒 径分布图中 , 20nm 左右的粒子占 58 % 左右 , 剩下的粒径在 20~ 30nm。 也有极少部分粒子的粒径在 70~ 600nm。这也说明 了个数粒子粒径分布和体积粒径个数分布在统计中 的区别。出现一些粒径很大的颗粒主要是因为纳米 颗粒在溶液中团聚导致的 , 如果有两个或多个 T i O2 粒子团聚在一起 , 仪器将仍按一个粒子来处理 , 使得
图 4 反应温度对颗粒粒径的 影响
由图 4 可见, 用 NaOH 调节 p H 值时 , 随着反应 温度的升高 , 纳 米晶 体的 尺 寸逐 渐增 大, 120 时 12nm, 140 时 14nm, 160 时 17nm, 且纳米晶体晶 型更加完整。但是温度继续升高 , 纳米晶体的尺寸 不再有很大变化。以 NH 4OH 调节体系 p H 值时, 反 应温度为 120 时生成产物为无定形 , 温度升高, 在 反应温度为 140 时 , 纳米晶体尺 寸为 15nm, 温度 升为 160 时的颗粒粒径为 18n m, 纳米晶体的晶型 也更加完整, 继续升高温度, 颗粒尺寸基本不变。 由于水热合成 T i O2 是在一定的温度和在水的 自生压力 ( 此压力与填充度和水热反应温度有关 ) 下进行的。水热温度决定着结晶活化能、 溶质的浓
水热法制备纳米二氧化钛的研究进展
的化合 物起 反应 ， 合成 新 的化合 物。④水 热 氧化 是利用 高 温 高
压环境 ， 、 水 水溶液等溶剂与金属或 合金直接 反应生 成新 的化合
物 。⑤水热 还原法是将金属盐类 氧化物 、 氢氧 化物 、 碳酸 盐或 复
ｈ ｇ ｌ ｈ ｔ ｃ ｔｌ ｔ ｆｉｉ ｎ ｙ ａ ｄ ｎ ｏｌ ｔｏ ｏ ｔ ｅ ｅ ｖ ｒ ｍｅ ｔ Ｍ ｅ ｈ ｎ ｓ ａ ｄ ｃ ｒ ｃ ｅ ｓｉ ｓｏ ｙ ｒ ｔ ｒ ａ ｙ ｔ — ｉｈ ｙ ｐ ｏｏ ａ ａｙ ｉ ｅ ｃｅ ｃ ｎ ｏ ｐ ｌ ｉ ｎ ｔ ｈ ｎ ｉｏ ｎ ． ｃ ｕ ｃ ａ ｉｍ ｎ ｈａ ａ ｔｒ ｔｃ ｆｈ ｄ ｏｈｅ ｉ ｍ ｌｓ ｎｈｅ
Ａｂｓｒ ｃ ｔ ａ ｔ：Ｎａ ｏ—Ｔｉ ｈ ｔｃ ｔ ｌｓ ｓ ｐ ｏ ｅ ｏ ｈ ｖ ｘ ｅ ｌｎ ｒｏ ｍａ ｅ ｄ ｅ ｔ ｔ ｉ ｈ ｙ ｃ ｍｉＭ ｔ ｂ ｌ ｙ， ｎ Ｏ２ｐ ｏｏ ａａｙ ｔｗａ ｒ ｖ ｄ ｔ ａ ｅ ｅ ｃ ｌ ｔｐｅ ｒ ｎｃ ｕ ｏ ｉ ｈ ｇ ｌ ｈｅ ｃ ｓａ ｉｉ ｅ ｆ ｓ ｔ
２ 水热制备纳米 ＴＯ２ ｉ 的影响 因素
影 响水 热制备纳 米 ＴＯ ｉ 的主要 因素有 前驱 体 、 度 、 液 温 溶
ＴＯ 。并发现随着反应初始 ｐ ｉ： Ｈ值 增大 ， 导致无定 形 ＴＯ 转化 成 ｉ 板钛矿相所需的水热温度升 高 ， 水热时 间变长 ； 同时 ， 所形 成板钛 矿相 ＴＯ 的晶粒尺寸和颗粒粒径也较大。 ｉ，
黄石
晨 ，陈泳洲
４５０ ） ３０ ２
（ 湖北 师 范学 院化 学与环 境 工程 学 院 ，湖北
水热法制备高相变温度的二氧化钛纳米结构空心球
精
细
石
油
化
工 1
SPECIA LITY PE TR OCH EM ICA LS
水热法制备 高相变温度的二氧化钛纳米结构空心球
刘姝君
1, 2
刘桂霞
1
董相廷
1
杨晓峰
3
( 1. 长春理工大学化学与环境 工程学院 , 吉林 长春 132022; 2. 吉林工业职业 技术学院 , 吉林 吉林 132013; 3. 中国石油吉林石化研究院 , 吉林 吉林 132021)
时
, 而在 T iO 2 的 3 种晶型
中, 金红石相 T iO 2 光催化性不好 , 板钛矿相 T iO2 不具备光催化性, 只有锐钛矿型纳米晶体具有良 好的光催化性, 较低的相变温度大大限制了 T iO2 在抗菌陶瓷、 自洁陶瓷等需要热处理的光催化材 料中的应用。笔者采用简单的、 无模板的一步水 热法成功制备了具有高相变温度, 由纳米颗粒自
图2 试样的 FESEM 照片
度为 1. 0 # 10 m ol/ L 的罗丹 明 B 溶 液中 , 在 500 W 紫外灯下进行了光催化性能测试。图 5 为
- 5
第 27 卷 第 3 期
刘姝君 , 等 . 水热法制备高相变温度的二氧化钛纳米结构空心球
3
在二氧化钛空心微球的催化下, 不同降解时间后 的罗丹明 B 水溶 液的紫外吸收光谱。由图 5 可 见, 未降解前的罗丹明 B 在 552 nm 处有最大的 紫外吸收, 大约 25 m in 以后纳米二氧化钛空心微 球对 罗丹 明 B 的降 解率 可达 到 100% , 与 文献 [ 10] 相比具有更高的催化活性 , 能在更短的时间 内完全降解罗丹明 B 。
纳米结构空心材料具有低密度高比表面积高的稳定性和表面渗透性的特点同时其空心部分可以容纳大量的客体分子或大尺寸客体从而产生一些奇特的基于微观封装包裹效应的性质使其在化学生物技术材料科学领域具有极其广泛的应用前景如用作微胶囊的缓释材料药物输运轻质填料形状选择吸收剂和催化剂等68
以水热技术制备空心球形纳米结构的研究
以水热技术制备空心球形纳米结构的研究水是人类最重要的资源之一，也是生命的基础。
随着科技的发展，人们对水的研究也越来越深入。
近年来，以水热技术制备空心球形纳米结构的研究引起了广泛关注。
水热技术，又称为水热合成技术，是一种以水为溶剂，在高温高压条件下合成材料的方法。
水热技术的优势在于它能够制备出复杂的三维结构，而这些结构往往在常温常压下无法得到。
此外，水热技术的反应条件比较温和，成本也比较低。
利用水热技术制备空心球形纳米结构的研究可以追溯到20世纪70年代。
当时，科学家们使用磷酸铁和磷酸钾在水热条件下制备出了一种空心球状的氧化铁纳米粉末。
这种氧化铁纳米粉末具有良好的磁性能和电学性能，在生物医学领域和环境治理方面得到了广泛应用。
近年来，利用水热技术制备空心球形纳米结构的研究取得了更加突出的成果。
例如，科学家们利用一种名为“软模板法”的技术，将硅胶球作为模板，在水热条件下制备出了一种空心球状的金纳米粉末。
这种金纳米粉末具有优异的催化性能，在能源、环境和化学工业等领域有着广泛应用前景。
除了科学家们在材料领域的研究外，利用水热技术制备空心球形纳米结构还有其他应用。
例如，一些药物的包覆体系采用空心球状结构，可以提高药物的稳定性和生物利用度。
此外，一些饮料和食品也采用了类似的技术，制成了空心球状的微胶囊，可以改善产品的口感和质感。
当然，利用水热技术制备空心球形纳米结构的研究也存在一些难点和挑战。
例如，如何控制球形结构的大小和形貌是一个重要问题。
此外，在制备过程中可能会出现杂质、毒性问题等，需要加强安全管理和监测。
对于未来的研究，应该在提高结构控制和安全性方面进行深入探究。
总之，利用水热技术制备空心球形纳米结构是一个具有前景和挑战的领域。
随着科技的不断发展，相信这个领域将会迎来更加精彩的发展。
二氧化钛纳米线的水热法制备与温度对其晶型的影响
二氧化钛纳米线的水热法制备与温度对其晶型的影响作者：王勇来源：《中国教育技术装备》2010年第24期摘要利用水热法制备二氧化钛纳米线,对样品进行退火处理,使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对二氧化钛纳米线的形貌、成分进行分析表征。
关键词二氧化钛;水热法;纳米线中图分类号:TB383 文献标识码:B 文章编号:1671-489X(2010)24-0140-02Preparation of TiO2 Nanowires Using Hydrothermal Synthesis Method and Impact of Temperature on Crystal//Wang YongAbstract TiO2 nanowires were prepared by hydrothermal synthesismethod,The samples were annealed,the structure and the morphologies of the TiO2 nanowires were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM).Key words TiO2; hydrothermal synthesis method; nanowiresAuthor’s address Department of Physics, Hunan Agricultural University, Changsha, China 410126近年来,低维纳米材料的研究受到广泛重视,这主要是由于低维纳米材料具有比传统材料优异的性能和潜在的应用价值。
二氧化钛(TiO2)是一种粉末状多晶型化合物,其具有许多优异的物理化学特性,例如稳定性高、无毒性、紫外光吸收性能好、生物生理稳定性高等[1]。
水热法合成二氧化钛及研究进展
水热法合成二氧化钛及研究进展摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。
究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。
同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。
关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。
纳米TiO2是一种重要的无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。
水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。
1.TiO2的制备方法、材料的性能1.1不同晶型纳米二氧化钛的水热合成1.1.1实验方法边搅拌边将2mol·L- 1的四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为1.1、3.1、5.1、8.1、11.1、12.1。
把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2 粉体。
选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面，板钛矿型选121面)，根据特征衍射峰的半高宽，利用Scherrer 公式展宽法估算出其晶粒尺寸。
二氧化钛的制备方法
二氧化钛的制备方法二氧化钛是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用领域，如光催化、电化学、光电子学等。
它可以通过多种方法制备，包括溶胶-凝胶法、水热法、水热合成法、溶液法和氧化法等。
下面我将详细介绍其中几种常用的制备方法。
一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种利用金属盐在适当溶剂中形成溶胶态，然后通过热处理使其凝胶成粉末的制备方法。
具体步骤如下：1. 制备钛盐溶液：将柠檬酸钛溶解在蒸馏水中，得到含有钛离子的溶液。
2. 溶胶形成：将钛盐溶液在适当的温度下，通过搅拌、超声或加热等方法形成均匀的溶胶体系。
3. 凝胶形成：将溶胶体系自然晾置或加热至适当温度下，溶胶逐渐凝固成凝胶体。
4. 干燥处理：将凝胶体放置在常温或加热环境下，使其脱水和干燥。
5. 煅烧处理：将干燥后的凝胶在高温下煅烧，使其转化为二氧化钛晶体。
溶胶-凝胶法制备的二氧化钛具有高纯度、较大比表面积和较好的分散性，适用于催化剂、染料敏化太阳能电池和光催化剂等领域。
二、水热法水热法是在高温高压水环境下制备二氧化钛的方法。
其制备步骤如下：1. 制备钛盐溶液：将钛酸四丁酯溶解在适当的有机溶剂中。
2. 混合和调节溶液：将钛盐溶液与适量的酸性、碱性或表面活性剂的溶液混合，并调节溶液的pH值和温度。
3. 水热反应：将混合适量的溶液放入高压反应器中，在高温高压水环境下进行水热反应。
4. 过滤和干燥：将反应后的混合物过滤后得到固体产物，然后进行干燥处理。
水热法制备的二氧化钛具有高纯度、粒径可调、形貌可控的特点，适用于光催化、电化学和光电子学等领域。
三、溶液法溶液法是通过溶解钛酸盐或钛酸酯等钛化合物在适当溶剂中，然后通过沉淀、煅烧等过程制备二氧化钛。
具体步骤如下：1. 制备钛盐溶液：将钛酸盐或钛酸酯溶解在蒸馏水或有机溶剂中。
2. 沉淀形成：通过控制pH值、温度和反应时间，使钛盐在溶液中发生沉淀反应。
3. 过滤和洗涤：将沉淀物进行过滤分离，并用适量的蒸馏水进行洗涤。
4. 干燥和煅烧：将洗涤后的沉淀物进行干燥，然后在高温下进行煅烧处理。
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１ ２ ＴＯ ． ｉ ：纳 米 结 构 空 心 球 的 制 备
称取 ０ １ ３ｇ硫 酸钛 于 ４ ．７ ＯｍＬ小 烧 杯 中 ， 依 次加 入 ０ ０ ５ｇ氟 化 铵 和 ４ ． ２ ０ｍＬ去 离 子 水 ， 拌 搅 ３ ｎ后 ， ０ｍｉ 将该 溶 液移 至 ５ ＯｍＬ聚 四氟 乙烯 内衬 的反 应釜 中 ， １ ０℃反应 ６ｈ 自然冷 却 至室 温 ， 在 ６ ， 离 心分 离 ， 去 离 子 水 和无 水 乙醇 洗 涤 数 次 ， ０ 用 １０
不具 备光 催化 性 ， 只有 锐 钛 矿 型 纳 米 晶体 具 有 良
好 的光催 化性 ， 低 的相变 温 度 大大 限 制 了 ＴＯ 较 ｉ
图 １为前 驱体 试 样 和经过 不 同温 度煅 烧后试 样 的 ＸＲ Ｄ。 图 １ 见 ， 前 驱 体 试 样 （０ 由 可 在 １ ０ｏ Ｃ）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
组 装 的 ＴＯ ｉ 空 心微 球相 转 变温度 大 于 ９ ０ｏ ０ Ｃ。
ｌ 实 验 １ １ 主 要 原 料 ．
空 间组 装排 列成 具 有 纳 米 结 构 的 体 系 ， 括 纳 米 包
阵列体 系 、 孑 组 装 体 系口 ］ 介 Ｌ 。纳 米 结 构 空 心 材
无水 乙 醇 ， 析纯 ， 京北 化精 细化 学 品有 限 分 北 责任 公 司 ； 酸 钛 ， 学 纯 ， 硫 化 国药 集 团化 学 试 剂 有 限公 司 ； 化 铵 ， 析 纯 ， 津 市 光 复精 细化 工研 氟 分 天
分 别 放人 马弗 炉 中 以 １℃／ ｉ ａ ｒ ｎ的 升 温 速 率 分别 加 热 到 ３０ ５０ ７０ ９０ １１０ｏ 分 别 保 温 ３ ０ ， ０ ， ０ ， ０ ， ０ Ｃ， ｈ， 得到 最终 产物 。
２ 结 果 与 讨 论 ２ １ Ｘ射 线 衍 射 （ Ｒ 分 析 ． Ｘ Ｄ）
摘 要 ： 验 采 用 无 模 板 水 热 法 合 成 了高 相 变 温 度 的 Ｔｉ 纳 米 结 构 的 空 心 微 球 ， 其 结 构 和 光 催 化 性 能 进 行 实 Ｏ 对 了表 征 。ｘ 射 线 衍 射 分 析 表 明 ，６ １ Ｏ℃ 水 热 条 件 下 即可 得 到结 晶 良好 的锐 钛 矿 型 ＴＯ。 经 过 ９ ０ ｏ 处 理 后 ｉ ， ０ Ｃ热
在抗 菌 陶瓷 、 自洁 陶 瓷等 需 要 热 处 理 的光 催 化 材 料 中的应 用 。笔 者 采 用 简 单 的 、 模 板 的一 步 水 无 热法 成功 制备 了具 有 高 相 变 温 度 ， 由纳 米 颗 粒 自
精
细
石
油
化
工
２１ ０ ０年 ５月
中 ， 为 ２ ． 。３ ． 。４ ． 。５ ． 。５ ． 。 ６ ． 。 ２ ５ ２， ７ ８ ， ８ ０ ，３ ９ ， ５ ０ ， ２ ６
无 害等优 点 。据 文 献 报 道 ， 米 Ｔ Ｏ 纳 ｉ 在 ５ ５ ｏ ２ Ｃ
就开 始 由锐钛 矿 相 向金 红 石 相 转 变 ， ６ ９ｏ 到 ５ Ｃ时
已经 基 本 上 相 变 完 全 ｌ ， 在 Ｔ Ｏ ｇ 而 ］ ｉ 的 ３种 晶 型 中 ， 红 石 相 Ｔｉ 。光 催 化 性 不 好 ， 钛 矿 相 Ｔ ｏ。 金 ｏ 板 ｉ
℃ 干 燥 ， 到 白色 粉 末 状 前 驱 体 试 样 ， ５份 试 样 得 将
技术 、 料科 学领 域 具有极 其 广泛 的应用前 景 ， 材 如
用作 微 胶 囊 的 缓 释材 料 ， 物 输 运 、 质 填 料 、 药 轻 形 状选 择 吸收 剂和 催化 剂 等 ］ 。 纳米 ｒ Ｏ ｒ 是 一 种 理 想 的光 催 化 材 料 ， 有 ｉ 具 光化 学 性 质 稳定 、 化效 率 高 、 化 能 力 强 、 毒 催 氧 无
中 图分 类 号 ： ＴＱ４ ６ ６ ２．２ 文 献标 识 码 ： Ａ
近 年来 ， 纳米 组 装体 系 、 人工组 装 合成 的纳 米 结构 材 料越 来 越 受 到 人 们 的关 注 。 以纳 米 颗 粒 、
纳米 丝 和纳 米管 为 基 本 单 元 在 一 维 、 维 和 三 维 二
光 催 化 测 试 表 明 ， 空 心 球 有 较 高 的光 催 化 氧 化性 能 ， ５ｒｉ 二 氧 化 钛 空 心 微 球 对 罗 丹 明 Ｂ的 降 解 率 可 达 该 ２ ｎ后 ａ
１０ ０ 。
关 键 词 ： 热 法 二 氧 化钛 空 心 微 球 高 相 变 温 度 光 催 化 氧 化 水
究所 。
料具 有 低密 度 、 比表面 积 、 的稳定 性 和表 面渗 高 高
透性 的特点 ， 同时 其 空 心部 分 可 以容 纳 大 量 的客 体 分子 或大 尺寸 客 体 ， 而产 生 一 些 奇 特 的基 于 从 微 观“ 装 ” 包裹 ” 应 的性 质 ， 其 在化 学 、 物 封 “ 效 使 生
第２卷 第 ３ ７ 期
２１ ０ ０年 ５月
精
细
石
油
化
工
ＳＰ ＥＣＩ ＴＹ ＥＴＲＯＣＨ ＥＭ Ｉ ＡＩＩ Ｐ ＣＡＩＳ
水 热 法 制 备 高 相 变 温 度 的 二 氧化 钛 纳 米 结 构 空心 球
刘姝 君 。 刘 桂 霞 董 相 廷 杨 晓峰。
（ ． 春 理 工 大学 化 学 与 环 境 工 程 学 院 ， 林 长 春 ｌ ２ ２ ；２ 吉 林 工 业 职 业 技 术 学 院 ， 林 吉林 １ ２ １ ； １长 吉 ３０２ ． 吉 ３ ０ ３ ３ 中 国 石 油 吉 林 石 化 研 究 院 ， 林 吉 林 １２ ２ ） ． 吉 ３ ０ １