离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量
铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较
分析检测铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较赵晓霞（云南省弥勒市疾病预防控制中心，云南弥勒 652399）摘 要：目的：对比铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的结果，探讨两种方法的差异和优缺点。
方法：以铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法分别测定弥勒市辖区11个乡镇22份自来水中的硫酸盐含量，并对2种方法测定结果进行配对t检验。
结果：2种方法对26份水样氯化物的测定结果差异无统计学意义（t=0.865 7，P＞0.05）；离子色谱法检出限小于铬酸钡分光光度法的检出限；测定相同浓度的硫酸盐溶液，两种方法均可得到较好的准确度和回收率，但离子色谱法的精密度明显大于分光光度法，特别是硫酸盐含量较小的水样。
结论：生活饮用水中硫酸盐较低时，用离子色谱法测定检出限更低，检测大批水样时可以节省时间，同时可以测定其他多种阴离子含量，但分光光度法检测成本更低。
关键词：硫酸盐；铬酸钡分光光度法；离子色谱法Comparison of Barium Chromate Spectrophotometry (Thermal Method) and Ion Chromatography in Determining Sulfate Content in Drinking WaterZHAO Xiaoxia(Mile City Center for Disease Control and Prevention in Yunnan, Mile 652399, China) Abstract: Objective: To compare the results of barium chromate spectrophotometry (thermal method) and ion chromatography in determining sulfate content in drinking water, and to explore the differences, advantages and disadvantages of the two methods. Method: The sulfate content in 26 tap water samples from 13 townships in the jurisdiction of Mile city was determined by barium chromate spectrophotometry (thermal method) and ion chromatography, respectively, and the results of the two methods were tested by paired t-test. Result: There was no statistically significant difference between the two methods in the determination of chloride in 26 water samples (t=0.865 7, P＞0.05). The detection limit of ion chromatography was lower than that of barium chromate spectrophotometry. Both methods can achieve good accuracy and recovery rate in the determination of sulfate solutions with the same concentration, but the precision of ion chromatography is significantly higher than that of spectrophotometry, especially for water samples with low sulfate content. Conclusion: When the sulfate content in drinking water is low, ion chromatography has a lower detection limit and can save time in testing a large number of water samples, while measuring the content of other anions at the same time. However, spectrophotometry has a lower detection cost.Keywords: sulfate; barium chromate spectrophotometry; ion chromatography硫酸盐是一种常见的无机盐类，广泛存在于自然环境中，是人体必需的矿物质之一，在饮用水中，硫酸盐的来源主要包括土壤、岩石、工业废水等。
液态食品中三种甜味剂和两种防腐剂的离子色谱测定法
液态食品中三种甜味剂和两种防腐剂的离子色谱测定法摘要：为实现5种食品添加剂的同时测定，使用IonPac AS14中高疏水性阴离子交换色谱柱，在碳酸盐淋洗液中加入乙腈作为有机改性剂，电导方法检测，建立了山梨酸钾、苯甲酸钠、甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的同时分析方法。
五种添加剂在0.2 mg/l到10.0 mg/l线性范围内标准曲线相关系数在99.4 %~99.9 %之间，标准溶液5次进样峰面积RSD在1.15 % ~2.17 %之间，检出限在0.026-0.108 mg/l之间，加标回收率在94%~104%之间。
该方法分析速度快，灵敏度高，线性范围宽，结果准确可靠，适用于白酒、可乐中上述甜味剂和防腐剂的测定。
关键词：色谱法；离子交换；甜味剂；防腐剂随着现代食品工业的迅速发展，各种食品添加剂的应用日益广泛，添加剂种类不断增多，使食品质量监督的工作量增大，迫切需要灵敏准确的多种添加剂同时测定的方法[1]。
研究的三种甜味剂为甜蜜素、安赛蜜、糖精钠，两种防腐剂为山梨酸钾和苯甲酸钠。
有文献报道使用高效液相色谱方法可以对上述几种物质同时进行测定，因甜蜜素的紫外检测信号较弱[2]，虽然可采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但是增加了前处理步骤[3]，也不能再同时测定其它甜味剂。
由于这五种物质在碱性条件下都呈阴离子状态，并具有较高的电导响应[4]，也可以用离子色谱分析方法。
目前采用的离子色谱同时分析方法多采用梯度淋洗，以获得较大的分离度[4-6]，仪器成本相对较高。
采用在碳酸盐淋洗液中加入有机改性剂的方法，通过等度淋洗实现了五种添加剂的同时测定。
1、材料与方法1.1仪器与试剂ICS-1500型离子色谱仪（Dionex公司）甜蜜素（99.5%），安赛蜜（99.5%），糖精钠（99.0%），山梨酸钾（99.0%），苯甲酸钠（分析纯），氢氧化钠，甲醇，乙腈，碳酸钠（优级纯），碳酸氢钠（优级纯），前处理柱，0.22μm尼龙滤膜，市售白酒、可乐。
离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量
食品中的亚硫酸盐(S O 32-)主要来源于食品生产工艺中用于漂白、防腐、脱色、抗氧化作用和防止酶变及非酶褐变的添加剂,常用的有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠[1,2].亚硫酸盐具有一定的毒性,可与蛋白质的巯基进行反应,刺激消化道粘膜[3],出现恶心、呕吐、腹泻等症状;人体食入亚硫酸盐后,多数会转化成硫酸盐,随着尿液排出,但摄入过多的亚硫酸盐,若无法将其转化成硫酸盐,可能会产生不同程度的过敏反应,引起气喘或呼吸困难.亚硫酸盐会与人体的钙结合,造成骨质流失的可能,并破坏B 族维生素;还会对染色体和DNA 造成损伤.研究表明,二氧化硫在制糖过程中可以抑制细菌和酶的活动,减少色泽的加深,减少铁化合物的颜色.国内绝大部分糖厂应用亚硫酸法实行硫熏,造成亚硫酸盐超标,严重危害人体健康[4].亚硫酸盐(以S O 2计)含量国家标准测定方法为盐酸—副玫瑰苯胺法和碘量法[5].两法的吸收液分别含汞和铅,毒性较大且易造成实验室污染.利用离子色谱法测量食品中亚硫酸盐含量具有测量精度高,操作简便、快捷,单个样品废液产生量少且不含有毒物质.本文采用离子色谱法,抑制电导检测器对白糖中的亚硫酸盐进行分析检测,得到了满意的结果.1实验部分1.1仪器与设备日本岛津LC-2010PLUS 离子色谱仪;S hodex IC S I-524E (250m m ×4.0m m )离子色谱柱,IC S I-52G 保护柱;s uppressor cartridge anion 自动再生抑制器;超纯水仪;电子天平;0.22um 微孔滤膜.1.2试剂亚硫酸氢钠(NaHS O 3),甲醛,硫代硫酸钠标准溶液,碳酸钠(基准试剂),甲醇(色谱级)实验室用水为18.2M Ω的去离子水;样品为市售白砂糖.1.3标准溶液的配制称取0.5g 亚硫酸氢钠,用少量超纯水溶解后,加入0.5m L 甲醛稳定剂定容至200m L ,冰箱储存.使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定S O 32-的含量.1.4样品预处理称取1g 白砂糖的样品,用超纯水溶解,加入1%甲醛定容到10m L ,摇匀.进样前用0.45um 过滤头过滤,进样量25uL.1.5色谱条件分离柱:S hodex IC S I-524E ;保护柱:IC S I-52G ;淋洗液:3.0m m o l/L (添加8%色谱级甲醇)Na 2CO 3,流速0.8m L/m in ,抑制电导检测器,进样量25uL ,柱温:45℃.2结果与讨论2.1仪器条件的选择和优化2.1.1色谱柱的选择糖液中所含的阴离子主要有:Cl -、S O 32-、S O 42-、PO 43-等.Cl -和P O 43-的出峰时间与S O 32-相差较远,不会影响S O 32-的测定;S O 32-和S O 42-均为二价离子,要想使S O 32-和S O 42-得到很好的分离,必须采用大容量、分离度好的阴离子交换柱.常规的阴离子交换柱有S him -pack IC-S A2,S hodex IC S I-524E 色谱柱.相比较,S hodex IC S I-524E 可以很好Vol.30No.3Mar.2014赤峰学院学报(自然科学版)Journal of Chifeng University (Natural S cience Edition )第30卷第3期(下)2014年3月离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量辛志峰,申克静(安徽工业大学现代分析测试中心,安徽马鞍山243002)摘要:建立了电导检测离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的方法.以3.0mmol/L (添加8%色谱级甲醇)Na 2CO 3为淋洗液,分析柱Shodex IC SI-524E ,检测器为抑制型电导检测器.此方法的线性相关性好,相关系数为0.9998,检出限为0.04mg/L ,相对标准偏差为1.25~2.03%,加标回收率为98%~100.1%.关键词:白砂糖;亚硫酸盐;离子色谱;测定中图分类号:O657.7文献标识码:A文章编号:1673-260X (2014)03-0007-02基金项目:国家自然科学基金(21101003)7--. All Rights Reserved.的检测S O 32-和S O 42-.2.1.2流动相浓度、流速及柱温的选择碳酸钠溶液时S hodex IC S I-524E 最常用的淋洗液,比较了不同浓度条件下S hodex IC S I-524E 的分离效果,发现其浓度为3.0mm o l/L (添加8%色谱级甲醇)时各种离子能达到很好的分离.以3.0m m o l/L (添加8%色谱级甲醇)Na 2CO 3为淋洗液,考察了流速的影响,结果发现,流速小于0.8m L/min 时分离时间较长;流速大于0.8m L/m in 时,出峰提前,分离度变小,峰面积减小,灵敏度下降,柱压升高,综合考虑分离时间和柱压的影响,实验中选择流速为0.8mL/m in.在试验中,柱温从40℃,45℃,50℃,55℃的改变对离子的分离度没有明显的影响,本文实验中采用S hodex IC S I-524E 色谱柱的常用温度45℃.2.2回归方程和检出限将标定好的储备液配制含量分别为0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ug/m L 的标准使用液.在设定的色谱条件下进样分析,以标准系列浓度为纵坐标,峰面积为横坐标,绘制标准曲线.结果表明,S O 32-含量在0.5～10ug/m L 时与其峰面积呈良好的线性关系,其标准工作曲线方程为Y=0.0001X+0.0021(r=0.9998).见图1.检出限是取信噪比为3时的最低响应值得到的,测得S O 32-检出限为0.04g/m L.2.3标准溶液色谱图标准溶液色谱图见图2.以3.0m m o l/L (添加8%色谱级甲醇)Na 2CO 3为淋洗液能将S O 32-和S O 42-完全分开,也不会受其他共存离子的影响.2.4精密度取3份不同厂家生产的白砂糖样品,按1.4进行样品处理,每样进6次,计算相对标准偏差,结果见表1.2.5回收率试验取3份不同厂家生产的白砂糖样品,按1.4进行样品处理,加入一定量的标准溶液,测定其含量并计算回收率,结果见表2.3讨论离子色谱法避开了国标法盐酸副玫瑰苯胺法中试剂氯化高汞和蒸馏法中试剂乙酸铅溶液,减少了汞和铅的污染.离子色谱法样品处理方法简单,所用试剂少,方法检出限低,精密度高,重现性好,回收率高,初步确定可用于白砂糖中亚硫酸盐的测定.———————————————————参考文献:〔1〕黎永杰,赵美萍,常文保.食品中亚硫酸盐的检测方法研究进展[J].食品与发酵工业,2004,30(5):99-105.〔2〕黄惠玲,陶文庆.食品中亚硫酸盐的检测及其控制措施[J].检验检疫科学,2006,16(4):38-40.〔3〕冯滨超,代茹,卢家炯,等.离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究[J].四川食品与发酵,2008,44(5):69-71.〔4〕霍汉镇.白砂糖残留二氧化硫问题[J].广西蔗糖,2004(4):31-33.〔5〕中华人民共和国卫生部.GB/T5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定[S].北京:中国标准出版社,2003.图1亚硫酸盐的标准工作曲线图2标准溶液色谱图样品编号相对标准偏差(RSD/%)1 1.252 2.0331.42表1精密度测定结果(n=6)样品编号样品量mg/kg 加标量mg/kg 测得值mg/kg 回收率mg/kg 10.54 5.00 5.4398.02 1.23 5.00 6.24100.133.015.007.9999.8表2回收率计算结果8--. All Rights Reserved.。
离子色谱法测定食品中的添加剂
表 1 加标回收试验结果
样品 测定值 /（mg/kg） 加标量 /（mg/kg） 测定总量 /（mg/kg）
分析与检测
离子色谱法测定食品中的添加剂
□ 翁利平 黑龙江省集贤县市场监督管理检验检测中心
摘 要：食品添加剂是食品产业发展必不可少的一大类物质，食品添加剂的应用推动了食品产业的快速发展，但与此 同时，滥用食品添加剂所产生的各种食品安全问题也广为诟病。本文讨论利用离子色谱法检测食品中的添加剂的方法。
关键词：食品；添加剂；离子色谱法
2 结果与分析
2.1 选择合适的色谱柱
经处理后的样品中仍含少量的弱 酸 根，SO32- 与 SO42- 难 分 离， 其 中 亚硫酸根离子与甲醛容易发生共洗 脱， 添 加 甲 醛 可 改 善 两 者 可 分 离 难 度。Ionpac AS11-HC 型 阴 离 子 分 离 柱 和 Ionpac AS19 型 阴 离 子 分 离 柱 都 可 对 SO42- 和 SO32- 进 行 分 离。 通
移取一定量的二氧化硫标准储
备 溶 液 配 成 0.00、5.00、10.00、 15.00、20.00 mg/L 和 25.00 mg/L 的 标准溶液，在上述试验条件下测量， 得到色谱图：二氧化硫的质量浓度在 0.00 ～ 10.00 mg/L 范围内与峰面积呈 线性关系，其线性回归方程为 A=0.035 1ρ+0.331 4，相关系数为 0.999 8，SO32的检出限（3S/N）为 1.00 mg/kg。 2.3 回收试验
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
亚硫酸盐是一种有害物质，在食品中含有它会对人体健康带来危害。
因此，测
定其含量是非常重要的。
传统的滴定法测定食品中亚硫酸盐含量一般存在误差大、操作复杂等问题。
离子色谱法是一种常用的测定水和有机溶液中的离子的技术，目前已被用于测
定食品中亚硫酸盐的含量。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，首先将食品溶液通过高效液相色谱仪(HPLC)，将样品中的有机物质进行分离和浓缩，然后使用离子色谱仪，根据样品中亚硫酸盐的离子性质，在不同浓度下调节分离和检测，最后根据峰面积大小和检测结果来测定其含量。
离子色谱法可以检测样品中氨基酸、矿物质、碳水化合物等，它操作简单，准确率高，结果可靠，可以实时测定样品中活性物质的含量，在测定食品中亚硫酸盐的含量方面有着独到的优势。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，需要注意几个关键步骤：1.使用高品质分
离仪和样品提取，提高实验准确性；2.使用高质量的离子色谱仪，提高检测的灵敏度和精确性；3.注意精密控制参数和校正，以保持准确的结果。
离子色谱法，作为一种即时测定亚硫酸盐含量的技术，由于其运行简单、准确
度高等优点，已经成为食品中亚硫酸盐含量检测的主流方法。
虽然离子色谱法在测定食品中亚硫酸盐含量有着很多优势，但是测试中也有很多注意事项，以便得到准确可靠的结果。
食品中亚硫酸盐的离子色谱法测定分析
食品中亚硫酸盐的离子色谱法测定分析宋莲芳【摘要】作为食品添加剂,亚硫酸盐被广泛的应用于食品中,解离成亚硫酸,亚硫酸有一定的漂白性,具有漂白、脱色、防腐等作用,很多国家都严格控制食品中亚硫酸的残留量.当前,二氧化硫滥用的现象比较严重,给食品安全带来了严重的安全威胁,目前检测食品中的亚硫酸盐主要有蒸馏后碘滴定法、盐酸副玫瑰苯胺法、氢氧化钠滴定法等,但是这些测定方法都存在着一定的不足,本文使用离子色谱法对食品中的亚硫酸盐进行测定.【期刊名称】《生物技术世界》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】1页(P57-57)【关键词】食品;亚硫酸盐;离子色谱法测定【作者】宋莲芳【作者单位】中粮生物化学（安徽）股份有限公司,安徽蚌埠233010【正文语种】中文【中图分类】TS201亚硫酸盐有着十分广泛的用途，在农业上，可以作为抑制剂，能够提高小麦、水稻、玉米、棉花等农作物的产量，在食品工业中，可以作为防腐剂。
为了检测食品中亚硫酸盐，本次研究利用离子色谱法测定食品中的亚硫酸盐，经过测定，可以发现离子色谱法的灵敏度比较高、测定结果的可靠性强，可以用在食品中亚硫酸盐的检测中。
1.1 准备设备与试剂本次研究使用的美国戴安公司的ICS2000离子色谱仪，并配合使用KOH淋洗液发生器、温控电导检测器、电子天平、德国莱驰的M200刀式混和研磨仪。
从国家计量科学院标准物质研究中心购买硫酸盐。
超纯水、NaHSO3、H3PO4、H2O2、优级纯。
1.2 色谱条件色谱柱为IonPac AS18阴离子分析柱，规格为25cm×0.4cm。
色谱柱的温度要达到40℃。
流速为每分钟1.00ml。
25μl进样量，30mmol/L 氢氧化钾溶液的流动相［1］。
1.3 测定方法1.3.1 选择样品将选择的固体检测试样进行研磨，如饼干、坚果等，使其与半固体勺浆、液体试样等进行混合均匀，称取其中的5g，将其放入200mL的蒸馏瓶中，然后加入18mL水，10mL15%的H3PO4，与水蒸气连接进行蒸馏工作。
离子色谱法测定水中硫酸盐质量控制指标研究
２ １ 精 密 度 ．
２ １１ 实验 室 内相对 标 准偏差 和相 对偏 差 ． ．
表 １ 室 内标准偏差与相对标准偏差
离子的测定 离子色谱法》 （ ＪＴ ４— ０ １ Ｈ／ ８ ２０ ）测定 硫酸盐 的质量控制指标 ，为质量控制工作提供科学
依据 及 技术 支持 。
１ 监 测数据 １ １ 监测 单位 ．
６ Ｏ ５ ０ 。
日空 白加 标
－ 标样加标 口 实样加标
脚 ３ ０
２ ０ １ ０
ｈ —
Ｉ
ｌ ｆＩ Ｊ
． ．
２ １３ 重 复性 和再 现 性 ．． ９种标准样 品的重复性 和 再现 性数 据 见表 ３ 。随 着浓度的变化 ，重复 Ｉ 生限有 增大 的趋 势 ，而再 现 ｌ 生限
加 Ｏ Ｏ
Ｏ
０
Ｏ Ｏ Ｏ
…
‘－ ▲
Ｏ Ｏ
９种 标准 样 品 的 实 验 室 间 标 准 偏 差 和 Ｒ Ｄ 见 Ｓ 表２ 。分 析表 明 ，实验 室 间标 准 偏 差 随浓 度 增 加 没
有 明显 的 变 化 趋 势 ，Ｒ Ｄ 均 在 ７ ２ 以下 。 因此 ， Ｓ ．％ 在 实 际 的监 测 中 ，在 ５ ０～ ３ ｍｇ Ｌ范 围 内 ，建 议 ． ２０ ／
±１． ５ ０％ 。
一
８ 一 ６
ｈｔ ：／ ｈｋ ｄ ．ｉｓｏｇ ｃ ｔ ｐ ／ ｊｘ ｋ ｙ ． ｒ． ｎ ｅ
离子 色谱 法测 定水 中硫 酸盐质 量控 制指 标研 究 彭 刚华
４ 结论
（ ） 站 ，沈 阳 市 、 南 昌 市、 新 乡 市、 南 京 市、 九 江
全国 ７ ３家实 验 室 采用 离 子色 谱 法 测 定 水 中硫 酸 盐质 量控 制 指 标 的 结 果 表 明 ：在 ５ ０—２９ ／ ． ２ｍｇＬ
离子色谱法测定海产品中亚硫酸盐残留量
离子色谱法测定海产品中亚硫酸盐残留量于凤娇;张学梅;刘思宁【摘要】建立蒸馏/离子色谱法测定海产品中亚硫酸盐残留的分析方法.粉碎后的样品在酸性条件下进行水蒸汽蒸馏,用含1％甲醛的碱性溶液作为吸收液,馏出液过0.22μm滤膜后,进离子色谱仪检测,外标法定量.以H2O/100 mmol/L NaOH为淋洗液,IonPac AS11-HC阴离子色谱柱分离,电导检测器进行检测.实验结果表明,SO32-在0.5～50mg/L范围内线性关系良好(r2 =0.999 3),检出限(LOD)为1.0 mg/kg,回收率为84.5％～ 101.3％.本方法具有快速、简便、精密度高及重现性好等优点,适用于海产品中亚硫酸盐的测定.【期刊名称】《辽东学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(022)003【总页数】4页(P161-163,168)【关键词】水蒸汽蒸馏;离子色谱;亚硫酸盐;海产品【作者】于凤娇;张学梅;刘思宁【作者单位】东港出入境检验检疫局,辽宁丹东 118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室,辽宁丹东 118300;东港出入境检验检疫局,辽宁丹东118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室,辽宁丹东 118300;东港出入境检验检疫局,辽宁丹东 118300【正文语种】中文【中图分类】O657.7【化学工程与材料】海产品中亚硫酸的使用主要是为了保鲜以及获得色泽的美感。
但人体摄入过量的亚硫酸盐，因无法全部转化成硫酸盐排泄出去，而与蛋白质巯基进行可逆反应，刺激消化道黏膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状[1]。
因此，各国纷纷出台各种法规和标准限制亚硫酸盐的使用。
美国食品与药物管理局(FDA)和欧盟要求，对亚硫酸盐使用量高于10 mg/kg的食品予以标明；我国《食品添加剂使用卫生标准》也对各类食品中的亚硫酸盐的限量做了明确的规定[2]。
目前中国亚硫酸盐检测方法主要有碘量法、盐酸副玫瑰苯胺比色法、酶光度分析法、柱后衍生-液相色谱法、离子色谱法[3-6]等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量
作者：孙中明
来源：《中国科技博览》2015年第31期
[摘要]建立了电导检测离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的方法.以3.0mmol/L（添加8%色谱级甲醇）Na2CO，为淋洗液，分析柱Shodex IC SI一52 4E，检测器为抑制型电导检测器.此方法的线性相关性好，相关系数为0.9998，检出限为0.04mg/L，相对标准偏差为1.25～
2.03%，加标回收率为98%～100.1%.
[关键词]白砂糖亚硫酸盐离子色谱测定
中图分类号：TS247 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）31-0053-01
食品中的亚硫酸盐（S032-）主要来源于食品生产工艺中用于漂白、防腐、脱色、抗氧化作用和防止酶变及非酶褐变的添加剂，常用的有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠。
亚硫酸盐具有一定的毒性，可与蛋白质的巯基进行反应，刺激消化道粘膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状；人体食人亚硫酸盐后，多数会转化成硫酸盐，随着尿液排出，但摄人过多的亚硫酸盐，若无法将其转化成硫酸盐，可能会产生不同程度的过敏反应，引起气喘或呼吸困难.亚硫酸盐会与人体的钙结合，造成骨质流失的可能，并破坏B族维生素；还会对染色体和DNA造成损伤。
研究表明，二氧化硫在制糖过程中可以抑制细菌和酶的活动，减少色泽的加深，减少铁化合物的颜色。
国内绝大部分糖厂应用亚硫酸法实行硫熏，造成亚硫酸盐超标，严重危害人体健康。
亚硫酸盐（以SO2计）含量国家标准测定方法为盐酸一副玫瑰苯胺法和碘量法阁.两法的吸收液分别含汞和铅，毒性较大且易造成实验室污染.利用离子色谱法测量食品中亚硫酸盐含量具有测量精度高，操作简便、快捷，单个样品废液产生量少且不含有毒物质。
本文采用离子色谱法，抑制电导检测器对白糖中的亚硫酸盐进行分析检测，得到了满意的结果。
一、实验部分
1、仪器与设备
日本岛津LC一2010PLUS离子色谱仪；Shodex Ic sI一52 4E （250mm×4.0mm）离子色谱柱，IC SI一52G保护柱；suppressor cartridge anion自动再生抑制器；超纯水仪；电子天平；
0.22um微孔滤膜。
2、试剂
亚硫酸氢钠（NaHSO3），甲醛，硫代硫酸钠标准溶液，碳酸钠（基准试剂），甲醇（色谱级）实验室用水为18.2MQ 的去离子水；样品为市售白砂糖。
3、标准溶液的配制
称取0.5g亚硫酸氢钠，用少量超纯水溶解后，加人0.5mL甲醛稳定剂定容至200mL，冰箱储存。
使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定SO32-的含量。
4、样品预处理
称取1g白砂糖的样品，用超纯水溶解，加入1%甲醛定容到10mL，摇匀，进样前用
0.45um过滤头过滤，进样量25uL。
5、色谱条件
分离柱：Shodex IC SI一52 4E；保护柱：Ic SI一52G；淋洗液：3.0mmol/L（添加8%色谱级甲醇）Na2CO3，流速0，.8mldmin，抑制电导检测器，进样量25uL，柱温：45℃。
二、结果与讨论
1、仪器条件的选择和优化
1）色谱柱的选择
糖液中所含的阴离子主要有：Cl一、SO32-、SO42-、P043-等。
Cl-和PO43-的出峰时间与S032-相差较远，不会影响SO32-的测定；SO32-和SO42-均为二价离子，要想使SO32-和
SO42-得到很好的分离，必须采用大容量、分离度好的阴离子交换柱.常规的阴离子交换柱有Shim—pack IC—SA2，Shodex IC SI一524E色谱柱.相比较，Shodex IC SI一52 4E可以很好的检测SO32-和SO42。
2）流动相浓度、流速及柱温的选择
碳酸钠溶液时Shodex IC SI一52 4E最常用的淋洗液，比较了不同浓度条件下Shodex IC SI一524E的分离效果，发现其浓度为3.0mmol/L（添加8%色谱级甲醇）时各种离子能达到很好的分离.以3.0mmol/L（添加8%色谱级甲醇）NazCO为淋洗液，考察了流速的影响，结果发现，流速小于0.8mL/min时分离时间较长；流速大于0.8mL/min时，出峰提前，分离度变小，峰面积减小，灵敏度下降，柱压升高，综合考虑分离时间和柱压的影响，实验中选择流速为0.8mL/min.在试验中，柱温从40℃，45cI=，50～C，55oC的改变对离子的分离度没有明显的影响，本文实验中采用Shodex IC SI一52 4E色谱柱的常用温度45℃。
2、回归方程和检出限
将标定好的储备液配制含量分别为0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ug/mL的标准使用液.在设定的色谱条件下进样分析，以标准系列浓度为纵坐标，峰面积为横坐标，绘制标准曲线.结果
表明，SO32-含量在O.5～10ug/m L时与其峰面积呈良好的线性关系，其标准工作曲线方程为Y=0.0001X+0.0021。
检出限是取信噪比为3时的最低响应值得到的，测得SO32-检出限为
0.04g/m L。
3、标准溶液色谱图
以3.0mmol/L（添加8%色谱级甲醇）Na2CO3，为淋洗液能将SO32-和SO42-完全分开，也不会受其他共存离子的影响。
4、精密度
取3份不同厂家生产的白砂糖样品，按1.4进行样品处理，每样进6次，计算相对标准偏差，结果见表。
5、回收率试验
取3份不同厂家生产的白砂糖样品，按1.4进行样品处理，加入一定量的标准溶液，测定其含量并计算回收率，结果见表。
三、讨论
离子色谱法避开了国标法盐酸副玫瑰苯胺法中试剂氯化高汞和蒸馏法中试剂乙酸铅溶液，减少了汞和铅的污染.离子色谱法样品处理方法简单，所用试剂少，方法检出限低，精密度高，重现性好，回收率高，初步确定可用于白砂糖中亚硫酸盐的测定。
参考文献
[1] 黎永杰，赵美萍，常文保.食品中亚硫酸盐的检测方法研究进展卟食品与发酵工业，2004，30（5）：99—105.
[2] 黄惠玲，陶文庆.食品中亚硫酸盐的检测及其控制措施Ⅱ].检验检疫科学，2006，16（4）：38—40.。