减压蒸馏实验
减压蒸馏实验
3、加料、抽真空、加热蒸馏；
加入需要蒸馏旳液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超出溶剂 旳1/2，关好安全瓶上旳活塞，开动抽气泵调整毛细管导入空 气量，能冒出一连串小气泡为宜。当到达所要求旳压力时， 且压力稳定后，便开始加热，热浴旳温度一般较液体旳沸点 高出20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。待到达所 需旳沸点时，更换接受器，继续蒸馏。
2）、在系统充分抽闲后通冷凝水，再加热（一般用油浴） 蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应亲密注意蒸馏情况，调整 体系内压，统计压力和相应旳沸点值，根据要求，搜集不 同馏分。
3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，不然水银柱会 不久上升，可能冲破测压计； 4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵 中旳油倒吸入干燥塔。最终按照与安装相反旳程序拆除仪器。
一、试验目旳
减压蒸馏
1、学习减压蒸馏旳原理及其应用 2、认识减压蒸馏旳主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器旳安装和减压蒸馏旳操作措施 二、减压蒸馏原理
液体旳沸点是指它旳蒸气压等于外界压力时旳温度， 所以液体旳沸点是随外界压力旳变化而变化旳，假如借助 于真空泵降低系统内压力，就能够降低液体旳沸点，这便 是减压蒸馏操作旳理论根据。
四、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全 保护和测压四部分构成。
1、蒸馏部分
由蒸馏瓶、 克氏蒸馏头、 毛细管、温 度计及冷凝 管、接受器 等构成。
克氏蒸馏头：可降低因为液体暴Fra bibliotek而溅入冷凝管旳 可能性；
毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，预防液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管 旳进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中 插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。
有机实验-减压蒸馏
2008年10月17日有机实验-减压蒸馏学习委员2008-11-02 13:22:54 阅读58 评论0 字号：大中小一、实验目的1．了解减压蒸馏的原理和应用范围。
2．认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。
3．掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。
二、实验原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。
对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。
当减压蒸馏在1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。
当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。
三、药品及物理常数四、实验装置图五、实验流程图六、操作要点和说明常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。
1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分（1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏的实验和操作减压蒸馏是一种常用的分离和提纯液体混合物的方法，尤其适用于具有较高沸点的组分。
该方法通过在减压条件下蒸馏，降低溶液的沸点，实现溶剂和溶质之间的分离。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验和操作步骤。
一、实验准备1.准备所需的实验器材和药品，包括减压蒸馏仪、冷凝器、烧瓶、烧杯、洗瓶、漏斗等。
2.检查仪器是否完好无损，确认冷凝器的内部和外部清洁无阻塞。
3.准备样品，并将其称量或定容至所需量。
二、装置组装1.将减压蒸馏仪的导管与冷凝器的进气管连接，冷凝器的出气管连接至抽液瓶。
2.把样品装入装有滴液管的烧瓶中，烧瓶放入加热器中。
3.确保所有连接口牢固密封，避免气体泄漏。
三、操作步骤1.开始操作前，首先向抽液瓶注入一定量的冷却剂，通常为冷水或冷却液。
2.控制管道畅通，打开冷凝器和灭菌气，以确保系统处于无菌状态。
3.将样品加热至烧瓶中的沸腾点，打开抽液瓶和真空泵，建立适当的真空度。
4.当沸腾开始时，开始进行蒸馏。
根据需要，可以通过改变加热器的温度来调整蒸发速率。
5.沸腾过程中，蒸汽会通过冷凝器冷凝为液体，并滴入集液瓶中。
根据需要，可以定时更换集液瓶。
6.当溶液中的主要组分蒸馏完毕后，可以通过检测收集的液体来确定是否需要收集尾馏。
7.当实验完成后，首先关闭加热器和真空泵，然后关闭冷凝器和灭菌气。
8.分析所得的馏分，可以进一步进行纯化或其他测试。
四、实验注意事项1.在进行减压蒸馏时，确保仪器的密封性能良好，避免气体泄漏。
2.操作过程中要注意安全，避免烧伤和溅溶液。
3.在设定真空度时，需根据样品的性质和所需结果进行调整。
4.对于易燃、易爆、有毒的样品，应当采取特殊的操作和安全措施。
5.正确选择冷凝器的冷却剂以确保良好的冷凝效果。
6.实验后将仪器进行彻底清洁和消毒，以保持仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结：减压蒸馏是一种有效的液体分离和提纯方法，能够分离具有较高沸点的组分。
在进行减压蒸馏实验时，需要进行充分的实验准备和仔细的操作步骤，以确保实验结果的准确性和安全性。
减压蒸馏
三.实 验 装 置 实
实物图（背景就别理了） 实物图（背景就别理了）
蒸馏部分：克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、 蒸馏部分：克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、 毛细管、冷凝管、多头接引管、接收瓶； 毛细管、冷凝管、多头接引管、接收瓶； 抽气部分：水泵或油泵； 抽气部分：水泵或油泵； 测压部分： 形压力计 测压部分：U形压力计 保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。 保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。
• 2.检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏 检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体， 检查仪器不漏气后 瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵， 瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管 导入的空气量， 能冒出一连串小气泡为宜。 导入的空气量，以 能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳 定后开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度， 定后开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸 点变化情况。待沸点稳定时，转动燕尾管接收馏分， 点变化情况。待沸点稳定时，转动燕尾管接收馏分，蒸馏 速度以0.5～1滴/秒为宜。 速度以 ～ 滴 秒为宜。 秒为宜
压力（mmHg）
79.2 102.1 107.2 112.5 118 123.8 129.8 136.1 142.6 149.4 156.4 163.8 171.4 179.3 187.5
温度（℃）
66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80压力（mm源自g）四.实 验 操 作 实
• 1. 安装好仪器后检查系统密闭性：关闭毛细管，减压至 安装好仪器后检查系统密闭性：关闭毛细管， 压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管， 压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱 有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。 有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使 系统密闭性好， 系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油 脂润涂好。 脂润涂好。
减压蒸馏实验
六、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先 用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙 酸乙酯）？
B 除去，防止大量 C
进入吸收塔，甚至进
入 D ，降低 E 的效率。
答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽；D：泵油； E：油泵。
8、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还 是先加热到一定温度，再抽气减压？
答：应先减到一定的压力再加热。
9、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它 能冒出 A ，成为液体的 B ，同时又起到搅拌作用，防止 液体 C 。
2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴） 蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整 体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不 同馏分。
3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会 很快上升，可能冲破测压计； 4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般 可用油泵获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散 泵获得。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调 节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。
减压蒸馏 - 浙江大学化学实验中心
接受器
抽气部分 抽气减压系统 水泵或油泵
实验装置
减压蒸馏的操作步骤
安装减压蒸馏装置 开泵抽气 加入原料
调节毛细管空气流量
加热蒸馏
收集产物
拆除装置
原料: 25mL苯甲酸乙酯
数据记录
记录压力、沸点等数据。 用量筒测量溜出物的体积，并 计算收率。
注意事项
体系中含有低沸点物时，应先进行普通蒸 馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最 后用油泵进行减压蒸馏。 在开始蒸馏以前，必须先检查整套装置的 气密性。 应通过调节螺旋夹，使液体保持平稳地沸 腾。 拆卸装置前，应先停止加热，慢慢打开螺 旋夹，使系统与大气相通，再关闭油泵。
减பைடு நூலகம்蒸馏
一、实验目的 二、实验原理 三、实验装置 四、实验步骤 五、数据记录
实验目的
1、了解减压蒸馏的基本原理及其应用。 2、掌握减压蒸馏的基本操作。
基本原理
减压蒸馏是在较低压力下进行的蒸馏。 它是分离和提纯高沸点及性质不稳定的 液体混合物，以及一些低熔点固体有机 物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质，以及 在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分 解、氧化或聚合的物质纯化。例如:
0.04 0.06 0.08 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 1.0 2 4
100
100
(B)
0 (A)
(C)
(A) 在压力P / mmHg时观察到的沸点 / ℃
(B) 常压(760 mmHg )下的沸点 / ℃
(C) 压力P / mmHg (1mmHg = 133Pa )
温度计 克氏蒸馏头 接引管 毛细管 冷凝管 蒸馏瓶
苯甲酸乙酯，苯甲醛等芳香族的酯类和醛 类化合物的分离提纯。
减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏实验步骤引言减压蒸馏是一种用于分离和提纯液体混合物的常见实验技术。
通过降低操作压力，减压蒸馏可以降低液体的沸点，使得易挥发成分可以在相对较低的温度下蒸发出来。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验步骤，以及应注意的事项和实验设备的选择。
实验步骤1. 实验设备准备在进行减压蒸馏实验之前，我们需要准备以下设备和物品： - 蒸馏装置：包括加热器、冷却器和收集器等； - 减压泵：用于降低操作区域的压力； - 温度计：用于监测蒸馏过程中的温度变化； - 锥形瓶：用于装载待蒸馏的混合物； - 碘化钠管：用于检测蒸馏液中是否含有水分。
2. 样品准备将待蒸馏的混合物准备好，并保证样品的质量和纯度。
如果有需要，可进行预处理步骤，如提前过滤或处理杂质。
3. 装配蒸馏装置将蒸馏装置的各个部件按照正确的顺序进行装配。
通常的装配顺序为：锥形瓶-蒸馏柱-冷却器-收集器。
确保装配时各个接口处密封良好，以防止气体泄漏。
4. 进行减压操作在装配好的蒸馏装置上接入减压泵，并将泵的出口与冷却器连接。
打开减压泵，开始降低操作区域的压力。
同时打开加热器，逐渐升温。
5. 观察温度变化使用温度计监测冷却器出口的温度变化。
随着加热器升温，混合物中的易挥发成分开始蒸发，并通过冷却器冷凝为液体。
6. 收集蒸馏产物将蒸馏产物通过收集器进行收集。
可以根据需要选择多个收集容器，以收集不同温度范围内蒸馏的产物。
7. 检测水分在蒸馏产物中加入一根碘化钠管，观察是否发生颜色变化。
如果碘化钠管变为蓝色或紫色，说明蒸馏产物中含有水分。
8. 分析收集物对收集到的蒸馏产物进行分析和鉴定。
可以使用各种分析技术，如质谱和气相色谱等，来确定产物的组成和纯度。
注意事项安全注意事项•在进行减压蒸馏实验时，要保证实验室通风良好，以防止有害气体积聚；•注意操作时的安全，避免烫伤或其他意外伤害；•确保设备操作正确，以防止泄漏或其他安全隐患。
实验设计注意事项•根据待蒸馏混合物的性质和需求，选择合适的蒸馏装置和操作条件；•对混合物进行必要的前处理，以提高实验效果和结果的准确性；•在实验中进行必要的控制组和重复实验，以验证实验结果的可靠性。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告减压蒸馏实验报告引言：减压蒸馏是一种常用的分离技术，通过减小系统压力，降低液体的沸点，从而实现对混合物中挥发性成分的分离。
本实验旨在通过减压蒸馏的方法，分离并纯化某种混合物中的挥发性物质。
实验原理：减压蒸馏是基于液体的沸点与环境压力之间的关系而进行的。
根据理想气体状态方程可以得知，液体的沸点随着环境压力的降低而降低。
在减压条件下，液体中的挥发性成分可以在较低的温度下蒸发，从而实现分离纯化的目的。
实验步骤：1. 准备工作：将减压蒸馏设备进行清洗和消毒，确保实验环境的卫生和安全。
2. 样品准备：将待分离的混合物按照一定比例放入蒸馏瓶中，并添加适量的溶剂使其溶解均匀。
3. 装置搭建：将蒸馏瓶与冷凝器、真空泵等设备连接好，确保密封性能良好。
4. 开始实验：打开真空泵，逐渐减小系统压力，使其达到所需的减压状态。
5. 加热操作：通过加热蒸馏瓶，使混合物中的挥发性成分逐渐蒸发出来。
6. 冷凝分离：蒸发的挥发性成分进入冷凝器后，通过冷却而转化为液体，随后收集分离出的纯净物质。
7. 结束实验：关闭加热装置和真空泵，拆卸设备，清洗实验器材。
实验结果：在减压蒸馏实验中，我们成功地将混合物中的挥发性成分分离出来，并得到了纯净的物质。
通过对实验结果的观察和分析，我们发现减压蒸馏能够有效地分离混合物中的不同组分，提高纯度和纯净物质的产率。
实验讨论：在减压蒸馏实验中，我们需要注意以下几点：1. 实验条件的选择：减压蒸馏需要根据混合物中各组分的挥发性和沸点来确定适当的实验条件，以确保分离效果。
2. 蒸馏瓶的设计：蒸馏瓶的形状和材料对实验结果有一定影响，需要选择合适的蒸馏瓶以提高分离效率。
3. 真空泵的使用：真空泵的性能和操作方式对减压蒸馏的效果有重要影响，需要注意调整和控制真空泵的工作状态。
4. 安全措施：减压蒸馏实验涉及高温和真空环境，需要注意安全操作，避免发生意外。
结论：减压蒸馏是一种有效的分离技术，可以用于分离混合物中的挥发性成分。
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沸点降低100~120℃，由此可降低待蒸馏体 系的蒸馏温度。 有机物在不同压力下的沸点 可查阅相 关文献，或根据下图估算。
沸点估算图
(a)
沸点（压力p下）
（b）
沸点（常压下）
400 200 300 1330 2670 200 100 6670 10700 13330
（c） 压力（Pa）
液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图
五.注 意 事 项
1. 毛细管起沸腾中心和搅动作用，安装时毛 细管下端离瓶底1~2mm。 2. 待蒸馏溶液的量不超过烧瓶容积的1/3—1/2。 3. 除冷凝水管外，连接用的橡皮管必须是真 空橡皮管。
4. 使用油泵时，应防止水分、有机物、酸性 物质侵入泵内，配置安全瓶、冷阱、吸收 塔的目的就是保护油泵。为了防止泵油倒 吸，还可在油泵处配置缓冲瓶。吸收塔中 可装上钠石灰、活性炭、无水氯化钙，颗 粒状氢氧化钠及片状固体石蜡等。
2 .圆底烧瓶中加好20ml苯甲酸乙酯，旋紧 毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二 通旋塞，然后开泵抽气。缓慢关闭安全瓶 上的二通旋塞，调节毛细管上的螺旋夹， 使液体能冒出一连串小气泡为宜。 3 .开冷凝水，缓慢打开压力计上的活塞， 调节安全瓶上的二通旋塞，使压力读数为 1.3~2.7kPa，水浴对蒸馏烧瓶加热，控制 蒸馏速度为1~2滴/秒。当蒸出速度稳定时， 记录其沸点及相应的压力读数作为第一组 数据。
有机化学基础实验
苯甲酸乙酯的减压蒸馏
一.实 验 目 的
1.了解减压蒸馏的原理和应用 2. 掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法
二.实 验 原 理
高沸点有机物或在常压下蒸馏易发生 分解、氧化和聚合的有机物常采用减压蒸 馏进行分离、提纯。 当外界压力降低时，液体沸点也随之 降低，比如当压力从常压101.3kPa降低到 2.666kPa 时，多数有机物的沸点将比常压
4.移去热源，调节二通活塞，使压力计读数为 4.0~5.3kPa、6.7~8.0kPa、10.7~13.3kPa重复 同样操作，记录下第二、三、四组数据。 5. 蒸馏完闭时，应先移去热源，旋开毛细管 上的螺旋夹子，再慢慢打开安全瓶上的活 塞，待系统内外的压力达到平衡后，关闭 压力计上的活塞，关闭油泵。
5.减压蒸馏结束时，安全瓶上的活塞一定要缓 慢打开。如果打开太快，系统内外压力突 然变化，使水银压力计的压差迅速改变， 可导致水银柱破裂。Βιβλιοθήκη 三.实 验 装 置接泵
钠 石 灰 冷阱 压力计 活 性 碳
蒸馏部分：克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、毛细管、 冷凝管、多头接引管、接收瓶； 抽气部分：水泵或油泵； 测压部分：U形压力计； 保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。
四.实 验 操 作
1. 安装好仪器后检查系统密闭性：先旋紧毛 细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通旋 塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通旋塞， 打开压力计上的活塞，系统低压至少达到 10mmHg 10mmHg。若压力有变化说明系统漏气，旋 开螺旋夹和二通旋塞，关闭压力计上的活 塞，关闭泵，再分段检查各连接部位，必 要时在装置的连接部位涂一点真空酯。