T麦芽糖

麦芽糖Maltose1要求1.1感官要求应符合下表的规定应符合下表要求2试验方法本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T6682-1992中三级以上（含三级）水的规格。

所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯（AR）。

2.1感官检查2.1.1液体麦芽糖2.1.1.1颜色外观取30mL麦芽糖样品于洁净、干燥的50mL小烧杯中，置于明亮处，观察其色泽、透明度、有无肉眼可见杂质等，并做好记录。

2.1.1.2香气用煮沸的蒸馏水配制4%的麦芽糖溶液100mL，立即嗅其气味，并记录麦芽糖特有香味。

2.1.1.3滋味清水漱口后品尝2.1.1.2中样品的口味特性，并记录其滋味特性。

2.1.2麦芽糖粉(结晶麦芽糖)2.1.2.1颜色、外观取适量样品，在自然光线下，用肉眼观察样品的颜色和形态，有无杂质，并做好记录。

2.1.2.2香气取样品20g，放入100mL磨口瓶中，加入50℃的水50mL，加盖，振摇30s，倾出上清液，嗅其气味，并记录麦芽糖特有的香味。

2.1.2.3滋味清水漱口后，取少量样品放入口中，仔细品尝，并记录其滋味特性。

2.2干物质（固形物）2.2.1仪器2.2.1.1阿贝折射仪：精度为0.0001单位。

2.2.1.2恒温水浴：精度为±0.1℃。

2.2.1.3玻璃棒：末端弯曲扁平。

2.2.2仪器校正在20℃时，以重蒸蒸馏水校正折射仪的折光率为1.3330，相当于干物质（固形物）含量为零。

仪器每日至少校正一次。

2.2.3分析步骤将折射仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折射仪棱镜的温度调节至20℃。

分开两面棱镜，同玻璃棒加少量样品1滴-2滴于固定的棱镜面上（玻璃棒不得接触棱镜面，且涂样时间应少于2s），立即闭合棱镜停留几分钟。

使样品达到棱镜的温度。

调节棱镜的螺旋直至视场分为明暗两部分，转动补偿器旋钮，消除虹彩并使明暗分界线清晰。

继续调节螺旋使明暗分界线对准十字线上，从标尺上读取折光率（读准至0.0001），再立即重读一次，取其平均值作为一次测定值。

清洗并擦干两个棱镜，将同一样品按上述操作进行第二次测定，取两次测定的平均值，根据附录A，查表得出样品的干物质含量。

2.3水分减压干燥法2.3.1原理食品中的水分指在一定的温度及减压的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品2.3.2仪器真空干燥箱扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm-70mm，高35mm以下。

电热恒温干燥箱。

2.3.3分析步骤试样的制备:粉末和结晶试样直接称取;硬糖果经乳钵粉碎;软糖用刀片切碎，混匀备用测定:取已恒重的称量瓶准确称取约2g-10g试样，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为40kPa-53kPa)，并同时加热至所需温度60℃±5℃。

关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。

取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒重。

结果计算式中:X—样品水分的含量;m l—称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克(g)；m2—称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位为克(g)；m3—称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，单位为克(g)。

所得结果保留三位有效数字。

2.3. 4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的10%。

2.4pH2.4.1仪器酸度计：精度0.01pH，备有玻璃电极和甘汞电极（或复合电极）。

2.4.2分析步骤按仪器使用说明书调试和校正酸度计。

用新煮沸冷却的中性蒸馏水配制干物质为30%的葡萄糖浆待测液。

然后，用蒸馏水冲洗电极探头，用滤纸轻轻吸干，将电极插入待测样液中，调节温度调节器，使仪器指示温度与溶液温度相同，稳定后读数。

所得结果表示至一位小数。

2.4.3精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算数平均值的1%。

2.5熬糖温度称取试样200g于500mL烧杯中，置于1000w电炉上，在烧杯中心插一支0℃-200℃水银温度计（温度计水银头距杯底0.5cm）。

当糖浆缓慢沸腾时加入植物油2滴，继续加热熬煮并注意观察。

当熬至试样刚开始变色时，记录变色温度，即为熬糖温度。

所得结果表示至整数。

2.6透射比2.6.1仪器可见分光光度计2.6.2分析步骤按仪器说明书，在440nm 波长下调整仪器的零点和透射比。

用新煮沸冷却的中性蒸馏水配制干物质为30%的葡萄糖浆待测液。

然后，将葡萄糖浆待测液注入1cm 比色皿中，使用分光光度计，在440nm 波长下，以蒸馏水作参比，测定样液的透射比。

所得结果表示至整数。

2.6.3精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算数平均值的1%。

2.7硫酸灰分2.7.1试剂浓硫酸。

2.7.2仪器2.7.2.1铂坩埚（或石英坩埚、瓷坩埚）：50mL 。

2.7.2.2高温炉：温控范围525℃±25℃。

2.7.2.3干燥器：用变色硅胶作干燥剂。

2.7.2.4分析天平：精度0.1mg 。

2.7.3分析步骤坩埚先用盐酸加热煮沸洗涤，再用自来水冲洗，然后用蒸馏水漂洗干净。

将洗净的坩埚置于高温炉内，在525℃±25℃下灼烧0.5h ，取出室温下冷却至200℃以下，放入干燥器中冷却至室温，精确称量，并重复灼烧直至恒重。

称取样品2g(精确至0.0001g)，置于上述恒重的坩埚中。

滴加浓硫酸1mL ，缓慢转动，使其均匀。

置于电炉上小心加热，直至全部炭化。

然后，放人高温炉内，在525℃±25℃下灼烧，保持此温度直至炭化物全部消失为止(至少2h)。

取出冷却，加几滴浓硫酸润湿残留物。

重新放人高温炉内灼烧，直至完全灰化。

取出在室温下冷却至200℃以下。

放入干燥器中，冷却至室温，精确称量。

重复灼烧，至前后两次称量值之差不超过0.3mg 为恒量。

2.7.4结果计算样品的硫酸灰分按式（5）计算，数值以%表示。

100m -m m -m 01022⨯=X (5)式中：X 2——样品的硫酸灰分，%；m 2——坩埚加灰分的质量的数值，单位为克（g ）；m 0——坩埚的质量的数值，单位为克（g ）；m 1——坩埚加样品的质量的数值，单位为克（g ）。

所得结果表示至一位小数。

2.7.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的3%。

2.8麦芽糖含量的测定（高效液相色谱法）2.8.1原理同一时刻进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配。

由于各组分在色谱柱中的移动速度不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来。

按顺序流出色谱柱，进人信号检测器，在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分的谱峰数值。

根据保留时间对照定性，依据峰面积用外标法定量。

2.8.2仪器2.8.2.1高效液相色谱仪(配有示差折光检测器和柱恒温系统)。

2.8.2.2流动相真空抽滤脱气装置及0.20μm或0.45μm滤膜。

2.8.2.3色谱柱2.8.2.3.1钙型阳离子交换树脂SCR101C,柱尺寸Φ7.9mm×300mm或分析效果类似的色谱柱。

2.8.2.3.2氨基键合柱：WatersSpHerisor5μm NH2，柱尺寸Φ4.6mm×250mm或分析效果类似的色谱柱。

2.8.2.4分析天平：精度0.1mg。

2.8.2.5微量进样器：20μL。

2.8.3试剂和溶液2.8.3.1水:二次蒸馏水或超纯水。

2.8.3.2乙睛:色谱纯(氨基柱用)。

2.8.3.3麦芽糖:纯度应为95%以上，用超纯水配成5mg/mL的水溶液。

2.8.4分析步骤2.8.4.1样液的制备称取麦芽糖样品2g(以干物质计)精确至0.0001g，加水溶解移入100mL容量瓶中，并用水定容至刻度，再用0.20μm或0.45μm水相滤膜过滤，滤液备用。

2.8.4.2色谱条件阳离子交换树脂柱:流动相为纯水。

在测定的前一天接通示差折光检测器电源，预热稳定，装上色谱柱，调柱温至85℃，以0.1mL/min的流速通入流动相平衡过夜。

正式进样分析前，将所用流动相输入参比池20min以上，再恢复正常流路使流动相经过样品池，调节流速至0.6mL/min，走基线，待基线稳定后即可进样，进样量为5μL~10μL。

氨基键合柱:流动相为乙睛：水=75：25。

在测定的前一天接通示差折光检测器电源，预热稳定，装上色谱柱，调柱温至75℃，以0.1mL/min的流速通入流动相平衡过夜。

正式进样分析前，将所用流动相输入参比池20min以上。

再恢复正常流路使流动相经过样品池，调节流速至1.0mL/min。

走基线，待基线走稳后即可进样，进样量为10μL—20μL。

2.8.4.3绘制标准曲线用麦芽糖的标准液系列分别进样后，以标样浓度对峰面积作标准曲线。

线性相关系数应为0.9990以上。

2.8.4.4样品的测定将制备好的样液进样。

根据标准品的保留时间定性样品中麦芽糖的色谱峰。

根据样品的峰面积以外标法计算各种麦芽糖的百分含量。

2.8.4.5结果计算样品中麦芽糖占总糖的百分含量按下式计算，数值以%表示。

式中:X i—样品中麦芽糖的百分含量(以干物质计)，%;A i—样品中麦芽糖的峰面积;m s—麦芽糖标样的质量的数值，单位为克(g)；V—样品的稀释体积的数值，单位为毫升(mL};A s—麦芽糖标样的峰面积;m—样品的质量(以干物质计)的数值，单位为克(g);V s—麦芽糖标样的稀释体积的数值，单位为毫升(mL)。

计算结果保留至整数。

2.8.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的1%。

2.9氯化物2.9.1仪器钠氏比色管:50mL。

2.9.2试剂和溶液2.9.2.1氯化物标准贮备液(含Cl-0.1mg/mL):按GB/T602配制。

称取0.165g于500℃-600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

2.9.2.2氯化物标准使用液(含Cl-0.01mg/mL):吸取氯化物标准贮备液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液现用现配。

2.9.2.3硝酸银溶液[c（AgNO3）=0.1mol/L]：按GB/T601配制。

配制：称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。

溶液贮存于棕色瓶中。

标定：称取0.22g于500℃-600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液(10g/L)，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。